JPS63104607A - セラミツク濾過膜及びその製造方法 - Google Patents

セラミツク濾過膜及びその製造方法

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JPS63104607A JP62254515A JP25451587A JPS63104607A JP S63104607 A JPS63104607 A JP S63104607A JP 62254515 A JP62254515 A JP 62254515A JP 25451587 A JP25451587 A JP 25451587A JP S63104607 A JPS63104607 A JP S63104607A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ｌ吸些１１ 焼結アルミナ粒子を主成分とするか又は該粒子だけで構
成された安価で効果的な濾過膜は既に知られている。「
膜（ｍｅｍｂｒａｎｅ）　Ｊという相順は、本明細書で
は、複数の細孔（ｐｏｒｅ）をもつ濾過膜を意味し、前
記細孔の明確に規定された直径がその膜の分離能力を決
定する。このような膜はしばしば、より大きな細孔をも
つ支持体の上に形成される。
この支持体は例えば、特にケイ酸塩のガラス質相を用い
て又は用いずに、焼結アルミナ粒子で形成し得る。これ
らの膜の表面活性は一過サイクルの間に変化することが
観察された。特に大きな問題は、沢遇すべき懸濁液との
反応及び処理効率の低下であり、これらの現象は主とし
て、濾過すべき溶液又は懸濁液がタンパク買もしくはリ
ン酸塩タイプの基、又は多数の反応基をもつその他の高
分子を含んでいる場合に見られる。カゼイン含有懸濁液
及びアルコール性発酵飲料、例えばワイン、リンゴ酒、
ビール等ではこの現象が特に顕著である。
本発明の目的は、濾過特性に優れた前述タイプの膜を低
コストで製造し、且つ一過すべき溶液又は懸濁液が前述
のごとき基を含んでいても、これらの膜がアルミナから
なる表面をもつ先行技術の膜より長い期間にわたって使
用できるようにすることにある。
より特定的には、本発明は、多孔性構造体の細孔の直径
と多孔率とが焼結アルミナをベースとする先行技術の膜
とほぼ同じであり、且つ表面活性が多数の一過及び洗浄
サイクルの後でも殆ど変わらないようなセラミックー過
膜を提供する。
光ｊ■１１１一 本発明は、焼結アルミナ粒子を主成分とするか又は該粒
子のみで構成され、このアルミナがジルコニアの連続的
薄層で被覆されることを特徴とする濾過膜に係わる。こ
のジルコニア層は、場合によっては、特に酸化イツトリ
ウムＹ２０．をジルコニアに対して１１％以下のモル濃
度で加えることによって安定化すると有利であり得る。
ジルコニアは沢遇すべき物質の殆どに対してアルミナよ
り化学的に不活性であり、その下のアルミナと枦遇すべ
き物質と含分間する層を構成する。
膜の構造体は、公知のようにアルミナ粒子を用いて、粒
子が表面の「結合」部分によって互いに固定され且つ表
面の残りの「露出」部分によって規定される細孔を相互
間に残すように形成するのが好ましい。
従ってこの膜は、より特定的には、粒子表面の前記露出
部分のみがジルコニア薄層で被覆され、この層が粒子か
ら粒子へと連続的につながることを特徴とする。
そのために、多孔性構造体の機械的強さがジルコニアの
存在によって低下する危険はない。
前記ジルコニア層の厚みは１０ナノメートル〜１０００
ナノメートルにするのが好ましい、このようにすれば該
保護層は、分離機能を全うするのに十分な厚みを有し、
且つ特に温度変化時のアルミナのわずかな変形に伴って
破損せずに変形できるように十分な可撓性も備えること
になる。
本発明は、最小細孔をもつ層、即ち膜の細孔の平均直径
が約０．１ミクロンへ約１０ミクロンである場合に有利
に使用できる。これらの最小細孔は濾過を行う層の細孔
であり、この濾過層は濾過部材全体に機械的強さを与え
るための、より大きい孔をもつ別の層で支持してもよい
。
前記ジルコニア層の厚みは、膜の細孔の平均直径の０．
１％〜１０％にするのが好ましい、このようにすれば、
膜の多孔率がアルミナの多孔性構造体の多孔率とほぼ同
じになる。
本発明は濾過膜の製造方法にも係わる。この方法は、相
互間に細孔を残して互いに固定されたアルミナ粒子を主
成分とするか、又はこのような粒子だけからなる膜構造
体を形成するステップを含み、その後アルミナの表面に
ジルコニアの連続的薄層を形成するステップを含むこと
を特徴とする。
前記ジルコニア層の結果は、多孔性ボディ全体に薄層を
デポジットする任意の方法を用いて実施し得る。このよ
うな方法としては、コーティング、蒸着、浸漬等が知ら
れている。
但し好ましくは、前記ジルコニア層形成ステップを下記
の方法で実施するニ ー　ジルコニウムアルコラートと、このジルコニウムア
ルコラートの重量の５％〜１００％の重コラートの３倍
〜２０倍の重量のアルコールからなる溶媒、特に前記ジ
ルコニウムアルコラートのアルコール源となるアルコー
ルからなる溶媒とを含むジルコニウム含有溶液を調製し
、 −前記アルミナ膜構造体を、細孔サイズの大きい任意的
支持体と共に前記ジルコニウム含有溶液で含浸処理して
、前記構造体の細孔を該溶液で充たし、且つ 一含浸処理した前記構造体を徐々に加熱して、前記ジル
コニウムアルコラートから形成されたジルコニア以外の
前記ジルコニウム含有溶液の総ての成分を除去する。
前記アルコラ−１−及び前記溶媒の前記アルコールは好
ましくはｎ−ブタノールであり、この場合は前記アルコ
ラートがジルコニウムｎ−ブチラート（ｂｕｔｙｌａｔ
ｅ）である。
また、前記の徐々に加熱するステップは下記の方法で実
施するのが好ましい。
一大気中、ほぼ室温で乾燥処理し、 −少なくとも前記ジルコニウム含有溶液中の有機物質の
蒸発もとくは分解に起因してガスが発生する温度範囲で
は上昇率を５°Ｃｅ１ｓｉｕｓ／分未満にして、温度を
約３５０℃までゆっくり上昇させ、一温度を３５０℃〜
１２００℃の加熱温度まで上げ、 −二の加熱温度を少なくとも約１０分間維持し、次いで −冷却する。
以下、添付図面を参照しながら非限定的実施例を挙げて
、本発明をより詳細に説明する。
及克１ 第１の実施例では出発−通管を、アルミナからなる細孔
サイズの大きいく孔の直径＝＝１５ミクロン）支持体上
に、細孔サイズの小さい（孔の直径＝０．２ミクロン）
厚み４０ミクロンの膜（やはりアルミナからなる）を焼
結によって固定したもので構成する。
１０５ｇ／Ｉのブタノール／ジルコニウムｎ−ブチラー
ト錯体（Ｚｒ（ＯＢｕ）、　、Ｂｕｌｌ（）と、７０ｇ
／ｌのトリエチレングリコールとを含むｎ−ブタノール
溶液を調製する。前記アルミナ管を前記溶液中にゆっく
り浸漬する。数秒後、管を収り出して大気中で数時間乾
燥させる０次いでこの管を、下記の温度サイクルに従っ
て加熱する： 温度を３５０℃までゆっくり上昇させ（１，５で７分）
、次いで２℃／分〜３℃／分の速度で７５０℃まで上げ
る。
この温度を３０分間維持し、その後炉への給電を切断し
て冷却する。
このようにして得られるジルコニア膜の厚みは小さい細
孔をもつ層の孔の平均直径の５％〜１０％、即ち１０ｎ
輪〜ＺＯｎｍである（含浸処理の場合）。
前記出発濾過管からなる先行技術の膜を同等のｒ過条件
下で使用して比較すると、ワインのが過に関して、第１
図に示すように極めて顕著な濾過性能の向上が認められ
る０曲線１は先行技術の膜を表し、曲線２は本発明の膜
を表す。
第２の実施例では、出発−通管をアルミナで形成し、細
孔の直径を５ミクロンにする。１１５ｇ／ｌのブタノー
ル／ジルコニウムｎ−ブチラート錯体（Ｚｒ（ＯＢｕ）
４．ＢｕＯＨ）と、Ｂｏｇ／Ｉのトリエチレングリコー
ルと、１５ｇ／Ｉの無水硝酸イツトリウムとを含むｎ−
ブタノール溶液を調製する。前記管を前述のごとく浸漬
した後、下記の温度で加熱処理する二温度を３５０℃ま
でゆっくり上昇させ（１，５℃７分）、次いで１０００
℃まで上げ（上昇速度＝２℃７分〜３℃／分）、この温
度を３０分間維持し、園の治自然に冷却させる。
このイツトリウム含有ジルコニア膜の厚みは細孔直径の
１％未満、即ち５０ｎ輪未満である（浸漬処理の場合）
。
前記出発管からなる先行技術の膜と比較すると、発酵糖
蜜酒の濾過に関して著しい「過性能の向上が見られる（
第２図参照１曲線３は先行技術の膜を表し、曲線４は本
発明の膜を表す）。
本発明は特に下記のごとき利点を有する。
−膜を構成する層だけでなく、？過部材の総ての層がコ
ーティングされる。
−多孔性体の幾何学的構造が変化しない。
一種々の細孔サイズ及び種々の形状（管状、平面状、マ
ルチチャネル状）の−過部材に適用できる。
一膜の厚みが適切であるため、温度変化に対する耐性が
大きい。
一従来のものより優れた濾過性能を有する。
本発明の膜はまた、膜をジルコニア（任意に安定化処理
）のみで構成した場合とほぼ同等の性能を示すことも知
見されるが、膜をジルコニアだけで形成すると、必要な
加熱時間及び焼結時間が長く原料費も高いため、製造コ
ストが遥かに高くなる。
【図面の簡単な説明】
第１図は、従来型の接線流濾過装置で使用した先行技術
の膜及び本発明の第１の膜の処理量（ｔｈｒｏｕｇｈｐ
ｕｔ）の変化を示すグラフである。ｙ軸には処理量を膜
ｌｌ１１２の時間当たりリットル数でプロツトシ、Ｘ軸
には時間を時間単位でプロットした。 第２図は別の先行技術の膜と本発明の第２の膜とに関す
る第１図と同様のグラフである。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）焼結アルミナ粒子を少なくとも主成分とし、この
    アルミナ粒子がジルコニアの連続薄層で被覆されたセラ
    ミックろ過膜。
  2. （２）膜の構造体がアルミナ粒子からなり、これらの粒
    子がその表面の「結合」部分によって互いに固定され、
    これら粒子相互間に粒子表面の残りの「露出」部分によ
    って規定される細孔が残され、前記粒子表面露出部分の
    みが、粒子から粒子へと連続的につながるジルコニア薄
    層で被覆される特許請求の範囲第１項に記載の膜。
  3. （３）前記ジルコニア層の厚みが１０ナノメートル〜１
    ０００ナノメートルであり、この厚みが膜の細孔の平均
    直径の０．１％〜１０％に相当する特許請求の範囲第２
    項に記載の膜。
  4. （４）前記ジルコニア層が酸化イットリウムＹ＿２Ｏ＿
    ３を、ジルコニアＺｒＯ＿２に対して１１％以下のモル
    濃度で含む特許請求の範囲第２項に記載の膜。
  5. （５）相互間に細孔を残すように互いに固定されたアル
    ミナ粒子を少なくとも主成分とする膜構造体を形成する
    ステップと、このアルミナの表面にジルコニアの連続的
    薄層を形成するステップとを含むろ過膜製造方法。
  6. （６）前記ジルコニア層形成ステップが、 −ジルコニウムアルコラートと、このジルコニウムアル
    コラートの重量の５％〜１００％の重量の可塑剤、即ち
    ジルコニア膜用架橋剤、例えばトリエチレングリコール
    と、前記ジルコニウムアルコラートの３倍〜２０倍の重
    量のアルコール、特に前記ジルコニウムアルコラートの
    アルコール源のアルコールからなる溶媒とを含むジルコ
    ニウム含有溶液を調製し、 −前記アルミナ膜構造体を、場合によっては細孔サイズ
    の大きい支持体と共に前記ジルコニウム含有溶液で含浸
    処理して、前記構造体の細孔を該溶液で充たし、 −含浸処理した前記構造体を徐々に加熱して、前記ジル
    コニウムアルコラートから形成されたジルコニア以外の
    総ての成分を前記ジルコニウム含有溶液から除去する ことからなる特許請求の範囲第５項に記載の方法。
  7. （７）前記溶媒が前記ジルコニウムアルコラートのアル
    コール源のアルコールである特許請求の範囲第６項に記
    載の方法。
  8. （８）前記アルコラート及び前記溶媒の前記アルコール
    がｎ−ブタノールであり、前記アルコラートがジルコニ
    ウムｎ−ブチラートである特許請求の範囲第７項に記載
    の方法。
  9. （９）前記可塑剤がトリエチレングリコールである特許
    請求の範囲第６項に記載の方法。
  10. （１０）前記の徐々に加熱するステップが、 −ほぼ室温で乾燥処理し、 −少なくとも前記ジルコニウム含有溶液中の有機物質の
    蒸発もしくは分解に起因してガスが発生する温度範囲で
    は上昇率を５℃／分未満にして、温度を約３５０℃まで
    ゆっくり上昇させ、 −温度を３５０℃〜１２００℃の加熱温度まで上げ、 −この加熱温度を少なくとも約１０分間維持し、次いで −冷却する ことからなる特許請求の範囲第６項に記載の方法。
JP62254515A 1986-10-10 1987-10-08 セラミツク▲ろ▼過膜及びその製造方法 Expired - Lifetime JP2637744B2 (ja)

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