JPS62123014A - 新規な水酸化マグネシウムの製法 - Google Patents
新規な水酸化マグネシウムの製法Info
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- JPS62123014A JPS62123014A JP61187832A JP18783286A JPS62123014A JP S62123014 A JPS62123014 A JP S62123014A JP 61187832 A JP61187832 A JP 61187832A JP 18783286 A JP18783286 A JP 18783286A JP S62123014 A JPS62123014 A JP S62123014A
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- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
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- C01F5/14—Magnesium hydroxide
- C01F5/20—Magnesium hydroxide by precipitation from solutions of magnesium salts with ammonia
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- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野］
本発明は微細な板状結晶からなる水酸化マグネシウム及
びその製法、特には１分散性、非凝集性に優れた熱可塑
性樹脂への難燃用充填剤として好適な微粒の水酸化マグ
ネシウム及びその製法に関するものである。
びその製法、特には１分散性、非凝集性に優れた熱可塑
性樹脂への難燃用充填剤として好適な微粒の水酸化マグ
ネシウム及びその製法に関するものである。
［従来の技術］
従来、マグネシウム塩を含む溶液とアンモニアを反応さ
せて得られる水酸化マグネシウムは特開昭５４−８３９
５２号公報に熟Ｈ（塑性樹脂の難燃用充填剤としてＢＥ
Ｔ比表面植が２０ｍ２／ｇ以下でＢＥＴ比表比表面積／
ブレー比法比表面積１〜３のものが開示され、その製法
としては、特開ＩＩ／（５２−１１５７９９号公報に記
載された方法が採用されることを開示している。特開昭
５２−１１５７９９号公報に開示される方法は、塩基性
塩化−もしくは硝酸−マグネシウムを水性媒体中におい
て、加圧条件下に加熱するものであるゆしかしながら、
この方法は高価な設備を要し、加圧条件ｆで加熱する等
複雑な操作を必要とする欠点があった。
せて得られる水酸化マグネシウムは特開昭５４−８３９
５２号公報に熟Ｈ（塑性樹脂の難燃用充填剤としてＢＥ
Ｔ比表面植が２０ｍ２／ｇ以下でＢＥＴ比表比表面積／
ブレー比法比表面積１〜３のものが開示され、その製法
としては、特開ＩＩ／（５２−１１５７９９号公報に記
載された方法が採用されることを開示している。特開昭
５２−１１５７９９号公報に開示される方法は、塩基性
塩化−もしくは硝酸−マグネシウムを水性媒体中におい
て、加圧条件下に加熱するものであるゆしかしながら、
この方法は高価な設備を要し、加圧条件ｆで加熱する等
複雑な操作を必要とする欠点があった。
さらに、同公報に開示される方法によって得られる水酸
化マグネシウムは、結晶の歪の小さいものではあるが、
結晶の形状については何の開示もなく、樹脂への配合剤
の観点からは必ずしも好ましい水酸化マグネシウムを提
供するものではなかった。
化マグネシウムは、結晶の歪の小さいものではあるが、
結晶の形状については何の開示もなく、樹脂への配合剤
の観点からは必ずしも好ましい水酸化マグネシウムを提
供するものではなかった。
さらに１本出願人は＃ｙ ＊閉５９−７０４９号におい
て、アンモニアとマグネシウム塩を含む水溶液をパック
ミキシングのない瞬間混合により接触反応させることに
より、高純度なサブミクロン程度の微細な水酸化マグネ
シウム結晶が得られることを提案したが、この水酸化マ
グネシウムは溶液中で凝集しやすい問題点が見出された
。
て、アンモニアとマグネシウム塩を含む水溶液をパック
ミキシングのない瞬間混合により接触反応させることに
より、高純度なサブミクロン程度の微細な水酸化マグネ
シウム結晶が得られることを提案したが、この水酸化マ
グネシウムは溶液中で凝集しやすい問題点が見出された
。
［発明の解決しようとする問題点］
かくして、本発明は微細かつ厚みの薄い、しかもこれら
が比較釣上ろった水酸化マグネシウムを提供し、また、
特開昭５２−１１５７９９号公報に開示される如き複雑
な方法をとることなく、凝集性の小さい微細な板状結晶
からなる」二連の水酸化マグネシウムを製造する簡便な
手段を提供するものである。
が比較釣上ろった水酸化マグネシウムを提供し、また、
特開昭５２−１１５７９９号公報に開示される如き複雑
な方法をとることなく、凝集性の小さい微細な板状結晶
からなる」二連の水酸化マグネシウムを製造する簡便な
手段を提供するものである。
［問題点を解決するための手段］
かくして、本発明は、光透過式液相沈降測定法によるｆ
均粒子径（ｃｉ）が０．２〜０．８μで、該ｆ均粒子径
（Ｌｌｉ）＋０．５μ以上の粒子径を有する粒子の一１
３合が化１１１比で全粒子毛足の５０％以下、かつ粒子
の厚み分布が、厚み０．０５μ以下の粒子の数が５％以
下で厚み０．２μ以上の粒子の数が２０％以下である薄
板状の新規な水酸化マグネシウム及び水溶性マグネシウ
ム塩を含む水溶液とアンモニアとの反応により水酸化マ
グネシウムを製造すれる力Ｖ、において、水酸化マグネ
シウム等の結晶の析出開始が、該水溶液中の水酸化マグ
ネシウムの溶存濃度が下記式で表わされる濃爪具−にに
て生ぜしめ、上記の特性を有する水酸化マグネシウムを
製造する方法 Ｃ５＝ ０．０２９３ＣＩ４’ １８ ここで、 ＣＳ：水溶性マグネシウム塩を含む水溶液から、水酸化
マグネシウム等の結晶 が析出開始する時の該水溶液中の水 酸化マグネシウムの溶存濃度［ｇモ ル／（２］ Ｃｓ：アンモニアと反応せしめる水溶性マグネシウム塩
を含む水溶液ｒＩＪのマグネシウムイオン濃度［ｇモル
／ｆ２］ を貿旨とするものである。
均粒子径（ｃｉ）が０．２〜０．８μで、該ｆ均粒子径
（Ｌｌｉ）＋０．５μ以上の粒子径を有する粒子の一１
３合が化１１１比で全粒子毛足の５０％以下、かつ粒子
の厚み分布が、厚み０．０５μ以下の粒子の数が５％以
下で厚み０．２μ以上の粒子の数が２０％以下である薄
板状の新規な水酸化マグネシウム及び水溶性マグネシウ
ム塩を含む水溶液とアンモニアとの反応により水酸化マ
グネシウムを製造すれる力Ｖ、において、水酸化マグネ
シウム等の結晶の析出開始が、該水溶液中の水酸化マグ
ネシウムの溶存濃度が下記式で表わされる濃爪具−にに
て生ぜしめ、上記の特性を有する水酸化マグネシウムを
製造する方法 Ｃ５＝ ０．０２９３ＣＩ４’ １８ ここで、 ＣＳ：水溶性マグネシウム塩を含む水溶液から、水酸化
マグネシウム等の結晶 が析出開始する時の該水溶液中の水 酸化マグネシウムの溶存濃度［ｇモ ル／（２］ Ｃｓ：アンモニアと反応せしめる水溶性マグネシウム塩
を含む水溶液ｒＩＪのマグネシウムイオン濃度［ｇモル
／ｆ２］ を貿旨とするものである。
本発明の水酸化マグネシウムは」二連の如く非常に微細
かつ薄板状でその粒径分布及び厚さの分ｌ］ｊが極めて
均一・なことが大きな特徴である。
かつ薄板状でその粒径分布及び厚さの分ｌ］ｊが極めて
均一・なことが大きな特徴である。
本発明の水酸化マグネシウムが、微細板状かつ薄いもの
であることを添付図面をもとに説ＩｇＪする。
であることを添付図面をもとに説ＩｇＪする。
第１図は、本発明の水酸化マグネシウムの１例について
、その平面を示す電子顕微鏡写真であり、第２図は、同
じものについてその側＋６ｉを示す′重子顕微鏡写真で
ある。
、その平面を示す電子顕微鏡写真であり、第２図は、同
じものについてその側＋６ｉを示す′重子顕微鏡写真で
ある。
また、第３図は第１図に示される本発明の水酸化マグネ
シウムについてＡＩＩＩ定した厚みの度数分７１１曲線
である。
シウムについてＡＩＩＩ定した厚みの度数分７１１曲線
である。
ここで、厚みの度数分ＩＨｊ曲線は以下の方法により測
定したものである。
定したものである。
試料の水酸化マグネシウムを樹脂（例えばポリエチレン
樹脂）と混練後、シート状に成形し、水酸化マグネシウ
ムの結晶を一定力向に配向させる。しかる後、この水酸
化マグネシウムを配合した樹脂の凍結破断を行い、破断
面の樹脂を酸素プラズマ処理により低温で灰化する。
樹脂）と混練後、シート状に成形し、水酸化マグネシウ
ムの結晶を一定力向に配向させる。しかる後、この水酸
化マグネシウムを配合した樹脂の凍結破断を行い、破断
面の樹脂を酸素プラズマ処理により低温で灰化する。
残った水酸化マグネシウム結晶を電子ｍ微鏡で写真にと
り、水酸化マグネシウムの厚みをΔ１１定し、厚みの度
数分ＩＨｉ曲線を作成する。
り、水酸化マグネシウムの厚みをΔ１１定し、厚みの度
数分ＩＨｉ曲線を作成する。
第１図〜第３図から分る通り、未発１１１の水酸化マグ
ネシウムは薄板状でかつ厚みの分１１４が非常に均一な
ものである。
ネシウムは薄板状でかつ厚みの分１１４が非常に均一な
ものである。
さらに、本発明の水酸化マグネシウムはＷ均粒径の非常
に小さな、かつ粒径分布の均一なものであることをその
１例について示す。
に小さな、かつ粒径分布の均一なものであることをその
１例について示す。
第４図は、本発明の水酸化マグネシウムの１例について
、光透過式液相沈降法のよって測定した粒径分布曲線で
あり、本発明の水酸化マグネシウムが極めて微細かつ粒
径分布の均一なものであることが理解される。
、光透過式液相沈降法のよって測定した粒径分布曲線で
あり、本発明の水酸化マグネシウムが極めて微細かつ粒
径分布の均一なものであることが理解される。
なお、本発明における粒径分布の測定法である光透過式
液相沈降法とは以下の方法を示すものである。
液相沈降法とは以下の方法を示すものである。
試料を媒体溶液（例えば、蒸留水、エタノール水溶液等
）中に懸濁させ、液相中での粒子の沈降状況を光透過法
でＡ１１ｌ定し、粒子の粒度分布を測定するものである
。
）中に懸濁させ、液相中での粒子の沈降状況を光透過法
でＡ１１ｌ定し、粒子の粒度分布を測定するものである
。
また、本発明の水酸化マグネシウムの板状の形状は、水
酸化マグネシウム結晶特有の明瞭な六角板を示さず、粒
子外形を規定する周縁は直線部分を右さない不定形のも
のである。本発明の水酸化ブグネシウムのこのような形
状は第１図の写真からも理解される。
酸化マグネシウム結晶特有の明瞭な六角板を示さず、粒
子外形を規定する周縁は直線部分を右さない不定形のも
のである。本発明の水酸化ブグネシウムのこのような形
状は第１図の写真からも理解される。
次に１−述の如き本発明の水酸化マグネシウムを製造す
る好ましい力υ、について説明する。
る好ましい力υ、について説明する。
前述の特願昭５ｓ−７ｏ４ｓ ｓ、；に開示される方法
は、優れた「一段を提供するものではあるが、バンクミ
キシングのない瞬間混合であるため、生成した水酸化マ
グネシウムが充分な過飽和度を達成しないうちに水酸化
マグネシウムの晶析が起り、微粒とはいいながら、比較
的大きな粒径のものが生じ、また、水溶性マグネシウム
塩とアンモニアの反応が完結する迄の過程で水酸化マグ
ネシラＪ・の凝集が起こりやすい方か：である。
は、優れた「一段を提供するものではあるが、バンクミ
キシングのない瞬間混合であるため、生成した水酸化マ
グネシウムが充分な過飽和度を達成しないうちに水酸化
マグネシウムの晶析が起り、微粒とはいいながら、比較
的大きな粒径のものが生じ、また、水溶性マグネシウム
塩とアンモニアの反応が完結する迄の過程で水酸化マグ
ネシラＪ・の凝集が起こりやすい方か：である。
しかるに、本発明の方υ：による場合には、１１Ｔしく
は未だ分らないが、ある程爪具１−の水酸化マグネシウ
ムの溶存濃度まで固体の析出を抑えた後に、−挙に多数
の水酸化マグネシウム結晶を析出させるため、訓常に微
細な、大きさの均一・な水酸化マグネシウム結晶が多ｊ
−に析出する。さらに、爾後の反応過程を攪拌下で継続
する場合には微細な水酸化マグネシウム結晶が凝集する
ことなく、該微細水酩化マグネシウム結晶を種晶として
結晶成長が行なわれ、製造効率上も好ましい。
は未だ分らないが、ある程爪具１−の水酸化マグネシウ
ムの溶存濃度まで固体の析出を抑えた後に、−挙に多数
の水酸化マグネシウム結晶を析出させるため、訓常に微
細な、大きさの均一・な水酸化マグネシウム結晶が多ｊ
−に析出する。さらに、爾後の反応過程を攪拌下で継続
する場合には微細な水酸化マグネシウム結晶が凝集する
ことなく、該微細水酩化マグネシウム結晶を種晶として
結晶成長が行なわれ、製造効率上も好ましい。
かくして、本発明では、水酸化マグネシウム７の結晶の
析出開始時の反応系溶液中の水酸化マグネシウムの溶存
濃度が重要となる。本発明においては、水溶性マグネシ
ウム塩を含む水溶液にアンモニアを供給する場合と、そ
の逆にアンモニア水に水溶性マグネシウム塩を含む水溶
液を供給する場合の２通りの方法があるが、ここで、反
応系溶液中の水酸化マグネシウムの溶存濃度とは、溶液
中に溶存しているマグネシウムまたは水酸基の少ない方
のｅｌｆｆを水酸化マグネシウムに換算した濃度をいう
。本発明において、水酸化マグネシウムの溶存濃度の具
体的な測定方法としては、前述の２通りの方法のうち曲
名の方法にあっては、供給されたアンモニアかから溶液
中の水酸基濃度を求め、これを水酸化マグネシウム濃度
に換算したものをいい、後者の方法にあっては、供給さ
れた水溶性マグネシウム塩の１１」から溶液中のマグネ
シウム濃度を求め、これを水酸化マグネシウム濃度に換
算したものをいう。
析出開始時の反応系溶液中の水酸化マグネシウムの溶存
濃度が重要となる。本発明においては、水溶性マグネシ
ウム塩を含む水溶液にアンモニアを供給する場合と、そ
の逆にアンモニア水に水溶性マグネシウム塩を含む水溶
液を供給する場合の２通りの方法があるが、ここで、反
応系溶液中の水酸化マグネシウムの溶存濃度とは、溶液
中に溶存しているマグネシウムまたは水酸基の少ない方
のｅｌｆｆを水酸化マグネシウムに換算した濃度をいう
。本発明において、水酸化マグネシウムの溶存濃度の具
体的な測定方法としては、前述の２通りの方法のうち曲
名の方法にあっては、供給されたアンモニアかから溶液
中の水酸基濃度を求め、これを水酸化マグネシウム濃度
に換算したものをいい、後者の方法にあっては、供給さ
れた水溶性マグネシウム塩の１１」から溶液中のマグネ
シウム濃度を求め、これを水酸化マグネシウム濃度に換
算したものをいう。
なお、本発明においては、析出開始時の結晶は必ずしも
水酸化マグネシウムのみとは限らず、他のマグネシウム
塩結晶が併存することもありうるが、このマグネシウム
塩結晶は、最終的には、水酸化マグネシウム結晶となる
。
水酸化マグネシウムのみとは限らず、他のマグネシウム
塩結晶が併存することもありうるが、このマグネシウム
塩結晶は、最終的には、水酸化マグネシウム結晶となる
。
本発明において、水酸化マグネシウムの溶存濃度ＣＳが
０．０２９３ＣｓＩ１８ｇモル／見未満で水酸化マグネ
シウム等の結晶の晶析が生ずる時には、水酸化マグネシ
ウム結晶の数が少なくなりやすく、従って、爾後の結晶
成長により、結晶が大きくなりすぎるため、好ましくな
い。
０．０２９３ＣｓＩ１８ｇモル／見未満で水酸化マグネ
シウム等の結晶の晶析が生ずる時には、水酸化マグネシ
ウム結晶の数が少なくなりやすく、従って、爾後の結晶
成長により、結晶が大きくなりすぎるため、好ましくな
い。
本発明において、水酸化マグネシウム等の結晶の析出開
始を、水酸化マグネシウムの溶存濃度が０．０２９３０
Ｍ１１８ｇモル／交以上にて生ぜしめる具体的−ｒ段は
、限定はされないが、水溶性マグネシウム塩を含む水溶
液を、固型分を含まない完全に清澄な液とすることであ
る。このことは、反応器に供給される該水溶液を清澄な
ものにすることのみを意味するものではなく、例えば、
反応器の器壁から、不純物固体が該水溶液中に混入する
こともない状態を意味する。
始を、水酸化マグネシウムの溶存濃度が０．０２９３０
Ｍ１１８ｇモル／交以上にて生ぜしめる具体的−ｒ段は
、限定はされないが、水溶性マグネシウム塩を含む水溶
液を、固型分を含まない完全に清澄な液とすることであ
る。このことは、反応器に供給される該水溶液を清澄な
ものにすることのみを意味するものではなく、例えば、
反応器の器壁から、不純物固体が該水溶液中に混入する
こともない状態を意味する。
さらに、水酸化マグネシウム溶存濃度をト述の値以上に
維持するには、該水溶液の攪拌状態がなるべく穏やかな
ことが望ましい。そのためには、最初のアンモニアの供
給贋を低くするとか、あるいは１反応器の器底から多数
の微細孔を通して１反応器全体に均一に、小さい線速度
で供給する等が好ましい方法として考えられる。
維持するには、該水溶液の攪拌状態がなるべく穏やかな
ことが望ましい。そのためには、最初のアンモニアの供
給贋を低くするとか、あるいは１反応器の器底から多数
の微細孔を通して１反応器全体に均一に、小さい線速度
で供給する等が好ましい方法として考えられる。
また１水溶性マグネシウム塩を含む水溶液を供給する場
合には、同様に、この水溶液の供給￥を低くするとかあ
るいは、多数の微細孔を通して、反応器全体に均一に小
さい線速度で供給することが好ましい。
合には、同様に、この水溶液の供給￥を低くするとかあ
るいは、多数の微細孔を通して、反応器全体に均一に小
さい線速度で供給することが好ましい。
また、本発明名等の知見によれば、アンモニアの供給力
Ｖ：にもよるが、水ＩＩ）溶性マグネシウム塩を含む水
溶液中の該マグネシウムイオン濃度もＩＴＩ：要な要素
である。該マグネシウムイオン濃度自身もある限界値以
上のものを使用するのが好ましい。即ち、水溶性マグネ
シウム１ムを含む溶液中のマグネシウムイオン濃度は飽
和濃度未満であればよいが、該マグネシウムイオン濃度
が余りにも低すぎると、製造効率上好ましくない。以−
１二の理由から、水溶性マグネシウム塩を含む水溶液中
のマグネシウムイオン濃度Ｃｓは０．１ｇモル／文以し
、更に好ましくは０．５ｇモル／文以にとするのがよい
。
Ｖ：にもよるが、水ＩＩ）溶性マグネシウム塩を含む水
溶液中の該マグネシウムイオン濃度もＩＴＩ：要な要素
である。該マグネシウムイオン濃度自身もある限界値以
上のものを使用するのが好ましい。即ち、水溶性マグネ
シウム１ムを含む溶液中のマグネシウムイオン濃度は飽
和濃度未満であればよいが、該マグネシウムイオン濃度
が余りにも低すぎると、製造効率上好ましくない。以−
１二の理由から、水溶性マグネシウム塩を含む水溶液中
のマグネシウムイオン濃度Ｃｓは０．１ｇモル／文以し
、更に好ましくは０．５ｇモル／文以にとするのがよい
。
また、反応温度としては２０〜８０℃が好ましい。
さらに、本発明においては、水酸化マグネシウム笠の結
晶の析出開始後の継続反応条件も重要である。即ち、」
−述の如くコントロールして微細な多くの水酸化マグネ
シウム等の結晶を生成せしめても、爾後の継続反応を静
止状態で行なわせると、折角の微細氷醇化マグネシウム
等の結晶が凝集し、その上に新たに析出する水酸化マグ
ネシウムが堆積し、最終的に大きな結晶になりやすい。
晶の析出開始後の継続反応条件も重要である。即ち、」
−述の如くコントロールして微細な多くの水酸化マグネ
シウム等の結晶を生成せしめても、爾後の継続反応を静
止状態で行なわせると、折角の微細氷醇化マグネシウム
等の結晶が凝集し、その上に新たに析出する水酸化マグ
ネシウムが堆積し、最終的に大きな結晶になりやすい。
従って、爾後の継続反応では、生成した微細水酸化マグ
ネシウムを含むスラリーを攪拌状態下で行なわせること
が好ましい。この攪拌状ｙＥ；はいかように行なわれて
もよく、例えば、超音波振動でも、アンモニアまたは水
溶性マグネシウム塩を含む水溶液の大量投入による気泡
ないし液相による攪拌でも、インペラーによる攪拌でも
よいが、攪拌状態ではアンモニアまたは水溶性マグネシ
ウム塩を含む水溶液の供給を停止トするまで継続するの
がよい。
ネシウムを含むスラリーを攪拌状態下で行なわせること
が好ましい。この攪拌状ｙＥ；はいかように行なわれて
もよく、例えば、超音波振動でも、アンモニアまたは水
溶性マグネシウム塩を含む水溶液の大量投入による気泡
ないし液相による攪拌でも、インペラーによる攪拌でも
よいが、攪拌状態ではアンモニアまたは水溶性マグネシ
ウム塩を含む水溶液の供給を停止トするまで継続するの
がよい。
さらに１本発明ではアンモニアまたは該水溶液の供給を
停止した後も、析出水酸化マグネシウムを含むスラリー
の攪拌を少なくとも３０分行なうのが好ましい。その理
由は、攪拌の過程で熟成が行なわれ、表面の凝集性の小
さい（即ち、表面活性の低い）水酸化マグネシウム結晶
かり１）られるからである。
停止した後も、析出水酸化マグネシウムを含むスラリー
の攪拌を少なくとも３０分行なうのが好ましい。その理
由は、攪拌の過程で熟成が行なわれ、表面の凝集性の小
さい（即ち、表面活性の低い）水酸化マグネシウム結晶
かり１）られるからである。
かくして得られる水酸化マグネシウム結晶は粒径がほぼ
均一の微細で、厚みが均一で薄板状のものとなる。そし
て、その表面状ｆＥは前述の如く、安定な活性の低いも
ので熱可塑性樹脂への配合充填剤として、分散性のよい
、Ｊｌ凝集性のものとなる。以下に、本発明を実施例に
より、史に、ｉ’ｆ： Ｌ ＜説１１する。
均一の微細で、厚みが均一で薄板状のものとなる。そし
て、その表面状ｆＥは前述の如く、安定な活性の低いも
ので熱可塑性樹脂への配合充填剤として、分散性のよい
、Ｊｌ凝集性のものとなる。以下に、本発明を実施例に
より、史に、ｉ’ｆ： Ｌ ＜説１１する。
「実施例］
実施例１
マグネシウムイオン濃度１．８１ｇモル／立の、固形物
を含まない精澄な塩化マグネシウム水溶液１ ｋｇを、
完全に洗滌された攪拌機付きの反応容器に仕込み、ゆる
い攪拌下に、温度を４０℃に保ちながら、アンモニアガ
スを細孔ノズルを通して、溶液１ ｍ’当り、４９ｋｇ
／ ｈの速度で吹き込んだ、その結果、該マグネシウム
イオン１ｇモルに対して０．２２７ ｇモルのアンモニ
アを吹き込んだ所で、結晶が析出し、水溶液が白濁し始
めた。この時の水酸化マグネシウムの溶存濃度は０．２
１ｇモル／交であった。この時の水酸化マグネシウムは
乎均粒径０．３ μの板状体であった。その後も引き続
き、攪拌五にアンモニアガスの吹き込みを継続し、原料
の塩化マグネシラＬｚ ：；（ｌ ｇモルに対し、全量
で、３．８ｇモルのアンモニアを供給して反応を完了さ
せ、反応完了後さらに４時間スラリーの攪拌を継続した
。かくして得られた水酸化マグネシウムスラリーを光学
ｍａ鏡で観察した所、凝集物はみられなかった。また、
この水酸化マグネシウムは、炉別、乾燥し、電子顕微
鏡で観察した所、第１図、第２図に示すような結晶で０
．１〜１．５ 鉢の板状粒子であった。この水酸化マグ
ネシウムは、光透過式液相沈降法で測定した所、第４図
のような粒径分４７を示した。平均粒子−径が０．４
ｕＬであり、粒径が０．８μ以上のものは２０％であっ
た。また、粒子のＪ７み分布は、０．０５μ以）゛が０
．５％、０．２μ以にが１％であった。またＢＥＴ比表
面積はｌ１ｍ’／ｇで熱ｒＩｆ ｉη１性樹脂への難燃
用充填剤として好適なものであった。
を含まない精澄な塩化マグネシウム水溶液１ ｋｇを、
完全に洗滌された攪拌機付きの反応容器に仕込み、ゆる
い攪拌下に、温度を４０℃に保ちながら、アンモニアガ
スを細孔ノズルを通して、溶液１ ｍ’当り、４９ｋｇ
／ ｈの速度で吹き込んだ、その結果、該マグネシウム
イオン１ｇモルに対して０．２２７ ｇモルのアンモニ
アを吹き込んだ所で、結晶が析出し、水溶液が白濁し始
めた。この時の水酸化マグネシウムの溶存濃度は０．２
１ｇモル／交であった。この時の水酸化マグネシウムは
乎均粒径０．３ μの板状体であった。その後も引き続
き、攪拌五にアンモニアガスの吹き込みを継続し、原料
の塩化マグネシラＬｚ ：；（ｌ ｇモルに対し、全量
で、３．８ｇモルのアンモニアを供給して反応を完了さ
せ、反応完了後さらに４時間スラリーの攪拌を継続した
。かくして得られた水酸化マグネシウムスラリーを光学
ｍａ鏡で観察した所、凝集物はみられなかった。また、
この水酸化マグネシウムは、炉別、乾燥し、電子顕微
鏡で観察した所、第１図、第２図に示すような結晶で０
．１〜１．５ 鉢の板状粒子であった。この水酸化マグ
ネシウムは、光透過式液相沈降法で測定した所、第４図
のような粒径分４７を示した。平均粒子−径が０．４
ｕＬであり、粒径が０．８μ以上のものは２０％であっ
た。また、粒子のＪ７み分布は、０．０５μ以）゛が０
．５％、０．２μ以にが１％であった。またＢＥＴ比表
面積はｌ１ｍ’／ｇで熱ｒＩｆ ｉη１性樹脂への難燃
用充填剤として好適なものであった。
実施例２〜５
実施例１における塩化マグネシウド
濃度を第１表に示す如く変化させたこと以外は、実施例
１と同様にして水酸化マグネシウムを生成せしめた。第
１表には、水酸化マグネシウムの析出開始時の水酸化マ
グネシウムの溶存濃度及び得られた木酸化マグネシラＪ
１の性状を併記した。、また、これらの水酸化マグネシ
ウムは第１図、第２図に示すものと回様なものであった
。これらは、実施例１の水酸化マグネシウム同様、難燃
用充填材として好適なものであった。
１と同様にして水酸化マグネシウムを生成せしめた。第
１表には、水酸化マグネシウムの析出開始時の水酸化マ
グネシウムの溶存濃度及び得られた木酸化マグネシラＪ
１の性状を併記した。、また、これらの水酸化マグネシ
ウムは第１図、第２図に示すものと回様なものであった
。これらは、実施例１の水酸化マグネシウム同様、難燃
用充填材として好適なものであった。
第 １ 表
比較例
ｅ Ｉｉ １ 、８１ ｇモル／文の塩化マグネシウム
水溶液１ｋｇに対して、実施例１と同様にしてアンモニ
アガスを供給しながら、溶液中の水酸化マグネシウムの
溶存濃度が０．０５ｇモル／又になった時に、種晶とし
て、モ均粒径０，５鉢の水酸化マグネシウム５ｇを添加
した。すると直ちに溶液は白濁を呈した。あとは、実施
例１と同様にして水酸化マグネシウムを生成せしめた。
水溶液１ｋｇに対して、実施例１と同様にしてアンモニ
アガスを供給しながら、溶液中の水酸化マグネシウムの
溶存濃度が０．０５ｇモル／又になった時に、種晶とし
て、モ均粒径０，５鉢の水酸化マグネシウム５ｇを添加
した。すると直ちに溶液は白濁を呈した。あとは、実施
例１と同様にして水酸化マグネシウムを生成せしめた。
得られた水酸化マグネシウムの諸特性は第２表に示す通
りであった。なお、本比較例では、溶液が白濁を呈した
時の水酸化マグネシウムの溶存濃度はほとんど０であっ
た。
りであった。なお、本比較例では、溶液が白濁を呈した
時の水酸化マグネシウムの溶存濃度はほとんど０であっ
た。
第２表
第１図は、本発明木醜化マグネシウム粒子の平面を示す
電子顕微鏡写真である。 第２図は、第１図の水酸化マグネシウム粒子の側面を示
す電子ｍ微鏡写真である。 第３図は、第１図の水酸化マグネシウム粒子についてａ
ｌ一定した厚みの度数分布曲線である。 第４図は１本発明の水酸化マグネシウム粒子の１例につ
いて光透過式液相沈降法によって測定した粒径力ＩＨｊ
曲線である。 ＋乙）辺 第４図 ｒ）Ｊコ
電子顕微鏡写真である。 第２図は、第１図の水酸化マグネシウム粒子の側面を示
す電子ｍ微鏡写真である。 第３図は、第１図の水酸化マグネシウム粒子についてａ
ｌ一定した厚みの度数分布曲線である。 第４図は１本発明の水酸化マグネシウム粒子の１例につ
いて光透過式液相沈降法によって測定した粒径力ＩＨｊ
曲線である。 ＋乙）辺 第４図 ｒ）Ｊコ
Claims (9)
- （１）光透過式液相沈降測定法による平均粒子径（＠ｄ
＠）が０．２〜０．８μで、該平均粒子径（＠ｄ＠）＋
０．５μ以上の粒子径を有する粒子の割合が重量比で全
粒子重量の５０％以下、かつ粒子の厚み分布が、厚み０
．０５μ以下の粒子の数が５％以下、厚み０．２μ以上
の粒子の数が２０％以下である薄板状の新規な水酸化マ
グネシウム。 - （２）水溶性マグネシウム塩を含む水溶液とアンモニア
との反応により水酸化マグネシウムを製造する方法にお
いて、水酸化マグネシウム等の結晶の析出開始が、該水
溶液中の水酸化マグネシウムの溶存濃度が下記式で表わ
される濃度以上にて生ぜしめ、光透過式液相沈降測定法
による平均粒子径（＠ｄ＠）が０．２〜０．８μで、該
平均粒子径（＠ｄ＠）＋０．５μ以上の粒子径を有する
粒子の割合が重量比で全粒子重量の５０％以下、かつ粒
子の厚み分布が、厚み０．０５μ以下の粒子の数が５％
以下で厚み０．２μ以上の粒子の数が２０％以下である
薄板状の新規な水酸化マグネシウムを製造する方法。 Ｃ＿Ｓ＝０．０２９３Ｃ＿Ｍ＾１＾．＾７＾８ここで、 Ｃ＿Ｓ：水溶性マグネシウム塩を含む水溶液から、水酸
化マグネシウム等の結晶 が析出開始する時の該水溶液中の水 酸化マグネシウムの溶存濃度［ｇモ ル／ｌ］ Ｃ＿Ｍ：アンモニアと反応せしめる水溶性マグネシウム
塩を含む水溶液中のマグ ネシウムイオン濃度［ｇモル／ｌ］ - （３）水溶性マグネシウム塩が、塩化マグネシウム、硝
酸マグネシウム、硫酸マグネシウムから選ばれたもので
ある特許請求の範囲第（２）項の水酸化マグネシウムの
製法。 - （４）水溶性マグネシウム塩を含む水溶液中のマグネシ
ウムイオン濃度Ｃ＿Ｍが０．１ｇモル／ｌ以上である特
許請求の範囲第（２）項の水酸化マグネシウムの製法。 - （５）水酸化マグネシウム等の結晶を含むスリラーを攪
拌しつつ、さらにアンモニアを供給して水酸化マグネシ
ウムの生成反応を継続する特許請求の範囲第（２）項の
水酸化マグネシウムの製法。 - （６）アンモニアの供給を停止した後、析出水酸化マグ
ネシウムを含むスラリーの攪拌を少なくとも３０分行う
特許請求の範囲第（５）項の水酸化マグネシウムの製法
。 - （７）水溶性マグネシウム塩を含む水溶液とアンモニア
との反応が該水溶液にアンモニアを供給することにより
行わせるものである特許請求の範囲第（２）項の水酸化
マグネシウムの製造方法。 - （８）反応が２０〜８０℃でなされる特許請求の範囲第
（２）項の水酸化マグネシウムの製造方法。 - （９）水溶性マグネシウム塩を含む水溶液が固型分を含
まない完全に清澄な液である特許請求の範囲第（２）項
の水酸化マグネシウムの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60-177713 | 1985-08-14 | ||
| JP17771385 | 1985-08-14 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62123014A true JPS62123014A (ja) | 1987-06-04 |
| JPH0465011B2 JPH0465011B2 (ja) | 1992-10-16 |
Family
ID=16035806
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61187832A Granted JPS62123014A (ja) | 1985-08-14 | 1986-08-12 | 新規な水酸化マグネシウムの製法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4695445A (ja) |
| EP (1) | EP0214494B1 (ja) |
| JP (1) | JPS62123014A (ja) |
| CA (1) | CA1254717A (ja) |
| DE (1) | DE3685782T2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009517328A (ja) * | 2005-11-28 | 2009-04-30 | マーティン マリエッタ マテリアルズ，インコーポレイテッド | 難燃性水酸化マグネシウム組成物並びに関連する製造及び使用方法 |
Families Citing this family (19)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5286285A (en) * | 1989-05-05 | 1994-02-15 | Veitscher Magnesitwerke-Actien-Gesellschaft | Finely powdery magnesium hydroxide and a process for preparing thereof |
| AT392774B (de) * | 1989-05-05 | 1991-06-10 | Veitscher Magnesitwerke Ag | Feinpulveriges magnesiumhydroxid und verfahren zu dessen herstellung |
| US5143965A (en) * | 1990-12-26 | 1992-09-01 | The Dow Chemical Company | Magnesium hydroxide having fine, plate-like crystalline structure and process therefor |
| WO1992012097A1 (en) * | 1990-12-26 | 1992-07-23 | The Dow Chemical Company | Magnesium hydroxide having stacked layer, crystalline structure and process therefor |
| SK279866B6 (sk) * | 1993-05-26 | 1999-04-13 | Duslo | Hydroxid horečnatý a spôsob jeho prípravy |
| AU685215B2 (en) * | 1994-01-21 | 1998-01-15 | Qmc (Flamemag) Pty Ltd | Magnesium process |
| IL112385A (en) * | 1994-01-21 | 1998-08-16 | Flamemag International Gie | Process for preparing magnesium hydroxide for extinguishing flames |
| AUPM985294A0 (en) * | 1994-12-02 | 1995-01-05 | Flamemag International Gie | Magnesium process |
| AU695293B2 (en) * | 1994-12-02 | 1998-08-13 | Qmc (Flamemag) Pty Ltd | Magnesium process |
| US6214313B1 (en) | 1999-04-13 | 2001-04-10 | Dravo Lime, Inc. | High-purity magnesium hydroxide and process for its production |
| JP4412879B2 (ja) * | 2002-03-11 | 2010-02-10 | メルク株式会社 | 体質顔料およびその製造方法 |
| US7686986B2 (en) * | 2006-01-05 | 2010-03-30 | Headwaters Technology Innovation, Llc | Magnesium hydroxide nanoparticles, methods of making same and compositions incorporating same |
| US7771682B2 (en) * | 2006-01-31 | 2010-08-10 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the preparation of magnesia (MgO) from crude Mg (OH)2 |
| US20070219081A1 (en) * | 2006-03-15 | 2007-09-20 | Council Of Scientific & Industrial Research | Process for the preparation of magnesia (MgO) |
| RU2561379C2 (ru) * | 2013-10-29 | 2015-08-27 | Открытое Акционерное Общество "Каустик" | Наночастицы антипирена гидроксида магния и способ их производства |
| WO2015089685A1 (zh) * | 2013-12-16 | 2015-06-25 | 刘登富 | 一种阻燃剂的制备方法 |
| CN106673027A (zh) * | 2016-12-30 | 2017-05-17 | 安徽壹石通材料科技股份有限公司 | 一种六角片状氢氧化镁阻燃剂的制备合成方法 |
| EP4112553B1 (de) | 2021-06-29 | 2024-11-06 | Nabaltec AG | Verfahren zur herstellung von magnesiumhydroxid |
| CN114890445B (zh) * | 2022-06-08 | 2024-01-26 | 辽宁麦格尼科技有限公司 | 一种连续液膜合成超细氢氧化镁的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56109820A (en) * | 1980-02-06 | 1981-08-31 | Shin Nippon Kagaku Kogyo Co Ltd | Manufacture of magnesium hydroxide |
Family Cites Families (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1348988A (en) * | 1920-08-10 | louis | ||
| US1986509A (en) * | 1932-05-24 | 1935-01-01 | American Zinc Lead & Smelting | Process for making magnesium hydroxide |
| FR755409A (fr) * | 1932-05-24 | 1933-11-24 | American Zinc | Perfectionnements aux procédés de fabrication d'hydrate de magésium |
| GB403860A (en) * | 1932-05-24 | 1934-01-04 | American Zinc Lead & Smelting | Improved processes for making magnesium hydroxide |
| GB693108A (en) * | 1949-10-14 | 1953-06-24 | Wintershall Ag | Process for the production of easily filterable magnesia and ammonium-magnesium-double salt |
| GB939467A (en) * | 1960-10-12 | 1963-10-16 | Negev Phosphates Ltd | Production of magnesium hydroxide |
| US3508869A (en) * | 1966-11-04 | 1970-04-28 | Dow Chemical Co | Novel crystalline mg(oh)2 and mgo and methods of preparation |
| US3711600A (en) * | 1970-12-22 | 1973-01-16 | Atomic Energy Commission | Process for preparing calcined oxides |
| SU967954A1 (ru) * | 1980-03-12 | 1982-10-23 | Предприятие П/Я В-8046 | Способ получени окиси магни |
| JPS59210963A (ja) * | 1983-05-17 | 1984-11-29 | Mitsui Petrochem Ind Ltd | ポリ―１―ブテン樹脂組成物 |
-
1986
- 1986-08-11 US US06/895,464 patent/US4695445A/en not_active Expired - Fee Related
- 1986-08-12 JP JP61187832A patent/JPS62123014A/ja active Granted
- 1986-08-13 EP EP86111227A patent/EP0214494B1/en not_active Expired
- 1986-08-13 DE DE8686111227T patent/DE3685782T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1986-08-13 CA CA000515880A patent/CA1254717A/en not_active Expired
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS56109820A (en) * | 1980-02-06 | 1981-08-31 | Shin Nippon Kagaku Kogyo Co Ltd | Manufacture of magnesium hydroxide |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009517328A (ja) * | 2005-11-28 | 2009-04-30 | マーティン マリエッタ マテリアルズ，インコーポレイテッド | 難燃性水酸化マグネシウム組成物並びに関連する製造及び使用方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0214494A2 (en) | 1987-03-18 |
| US4695445A (en) | 1987-09-22 |
| EP0214494B1 (en) | 1992-06-24 |
| EP0214494A3 (en) | 1989-10-11 |
| DE3685782T2 (de) | 1993-01-28 |
| JPH0465011B2 (ja) | 1992-10-16 |
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