JPS62114991A - アルコキシシランの製造方法 - Google Patents
アルコキシシランの製造方法Info
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- JPS62114991A JPS62114991A JP25510585A JP25510585A JPS62114991A JP S62114991 A JPS62114991 A JP S62114991A JP 25510585 A JP25510585 A JP 25510585A JP 25510585 A JP25510585 A JP 25510585A JP S62114991 A JPS62114991 A JP S62114991A
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- Japan
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- alcohol
- reactor
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- reaction
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、アルコキシシラン、特にテトラアルコキシシ
ランを連続的にh造する方法に関する。
ランを連続的にh造する方法に関する。
従来の技術
クロロシランとアルコールよりアルコキシシランを得る
反応はすでに公知であるが、この基本反応を利用した製
造プロセスに関し次の様な方法が提案されている。納」
ち、クロロシランヲ塔頂より導入し、アルコールを塔底
および/又は塔の下方5分の1までの任意の位置にペー
パーで送入し向流接触さゼ塔底よりアルコキシシランを
得る方法(特公昭51−28621号公報)、クロロシ
ラン及びアルコールを塔上部よシ導入し並流接触させて
塔底よりアルコキシシランを得る方法(%開昭51−1
3725号公報)、クロロシランを液相で塔上部へ供鞄
しアルコールは液相でクロロシラン供給位置よす下方の
伽数個の任意の位置に導入し、塔底よりアルコキシシラ
ンヲ得る方法(%公昭57−48557号公報)、など
の云わゆる反応蒸留塔による1段プロセスと第1反応器
(種型)においてトリクロロシランと第2反応器(反応
蒸留塔)塔頂の未反応アルコールを凝縮さゼたも−のを
フィードとして反応を行わせ、副生塩化水素ガスを分離
した後、第2反応器(反応蒸留塔)塔上部に該生成物を
導入し、第2反応器塔下部よりアルコールを気相で導入
し向流蓚触させ、塔底よりアルコキシシランを得る方法
(特開昭59−88492号公報)、第1反応器でトリ
クロルシランと1級アルコールを反応させ全部又は部分
的にエステル化を行い、副生塩化水素ガスを除去後、第
2反応器において更に11I&アルコ−/’ ト&応L
トIJ クロロシランをエステル化する方法(%開開
50−117723号公報)などの2段法に大別される
。
反応はすでに公知であるが、この基本反応を利用した製
造プロセスに関し次の様な方法が提案されている。納」
ち、クロロシランヲ塔頂より導入し、アルコールを塔底
および/又は塔の下方5分の1までの任意の位置にペー
パーで送入し向流接触さゼ塔底よりアルコキシシランを
得る方法(特公昭51−28621号公報)、クロロシ
ラン及びアルコールを塔上部よシ導入し並流接触させて
塔底よりアルコキシシランを得る方法(%開昭51−1
3725号公報)、クロロシランを液相で塔上部へ供鞄
しアルコールは液相でクロロシラン供給位置よす下方の
伽数個の任意の位置に導入し、塔底よりアルコキシシラ
ンヲ得る方法(%公昭57−48557号公報)、など
の云わゆる反応蒸留塔による1段プロセスと第1反応器
(種型)においてトリクロロシランと第2反応器(反応
蒸留塔)塔頂の未反応アルコールを凝縮さゼたも−のを
フィードとして反応を行わせ、副生塩化水素ガスを分離
した後、第2反応器(反応蒸留塔)塔上部に該生成物を
導入し、第2反応器塔下部よりアルコールを気相で導入
し向流蓚触させ、塔底よりアルコキシシランを得る方法
(特開昭59−88492号公報)、第1反応器でトリ
クロルシランと1級アルコールを反応させ全部又は部分
的にエステル化を行い、副生塩化水素ガスを除去後、第
2反応器において更に11I&アルコ−/’ ト&応L
トIJ クロロシランをエステル化する方法(%開開
50−117723号公報)などの2段法に大別される
。
上記、先行技術の共通的課題の1つはアルコキシシラン
の収率向上であり、轡に副生塩化水素カスによる望まし
くない副反応(次式)全排除し、更に生成アルコキシシ
ラン中への残存塩素を可能な限り抑えることである。
の収率向上であり、轡に副生塩化水素カスによる望まし
くない副反応(次式)全排除し、更に生成アルコキシシ
ラン中への残存塩素を可能な限り抑えることである。
CH30H+ HC,ff 4 CH3C/ +H2O
Si(OCH3)4+2H20→Si(OH)4+4C
H30Hnsi(OH)4→(SiO2)。+ H20
本目的を達成するには、化学工業的手法として公知の多
段フーロセスが容易に想起される。即ちより多くの反応
器を直列に結び、原料アルコールを少量ずつ分配して添
加することにより副生塩化水素ガスをその都度系外へ抜
出しアルコール添加量を化学量論値に近づけることがで
きるが設備コスト、運転の煩雑さ等の点から制約される
。そして各操作変数、耶ち、各段への原料フィード比(
アルコール/四塩化硅素)、反応rIfA度、反応時間
等について個々に最適化が要求される。
Si(OCH3)4+2H20→Si(OH)4+4C
H30Hnsi(OH)4→(SiO2)。+ H20
本目的を達成するには、化学工業的手法として公知の多
段フーロセスが容易に想起される。即ちより多くの反応
器を直列に結び、原料アルコールを少量ずつ分配して添
加することにより副生塩化水素ガスをその都度系外へ抜
出しアルコール添加量を化学量論値に近づけることがで
きるが設備コスト、運転の煩雑さ等の点から制約される
。そして各操作変数、耶ち、各段への原料フィード比(
アルコール/四塩化硅素)、反応rIfA度、反応時間
等について個々に最適化が要求される。
前述の2段プロセスも、その−例と考えらnるが、アル
コキシシランの収率、残留塩素の点で必ずしも満足のゆ
くものとは云えず、失じる反応についての解析と具体的
手段について合理的、核心的な記述がなされていない。
コキシシランの収率、残留塩素の点で必ずしも満足のゆ
くものとは云えず、失じる反応についての解析と具体的
手段について合理的、核心的な記述がなされていない。
また特開昭59−88492号公報の方法は第2反応器
塔頂部より回収、再使用されるアルコール中に塩化水素
ガスが溶存する為、第1反応器での副反応抑制の観点よ
りも好ましくない。
塔頂部より回収、再使用されるアルコール中に塩化水素
ガスが溶存する為、第1反応器での副反応抑制の観点よ
りも好ましくない。
発明の要旨
本発明者等は四塩化硅素とアルコール(ROH)との反
応を更に詳細に検討した結果、テトラアルコキシシラン
の生成反応は四塩化硅素の塩素原子とアルコキシ基との
置換が、 (L)不可逆的に速かに進行する反応工程と
(bl比較的緩慢に進行する反応工程に分けられること
を発見した。即ち7 ル:I * ’/基ott換は5
iCI!4→5i(OR)O/、 →5i(OR)2C
I!2→5i(OR)3C:/ −+ Si(OR)4
の如く進行し完了するが、 5i(oR)、cz
(ト!Jアルコキシクロルシラン)生成までは不可逆的
に速かに進行し、5i(OR)3CJ−+Si(OR)
4の段階は緩慢に進行し、5i(OR)5G/ +RO
HRSi(OR)4+HC1!のような可逆反応による
と考えら扛る。そして驚くべきことに上記体)の反応工
程において、5ICl!4に対するRO)fの供給量を
例えば3モル倍にすると生成物中にはROHは残留せす
、かつ副反応も無視しうる程度に少なく、アルコキシシ
ラン混合物を高収率に得られることが判明した。更に詳
しく述べると体)の工程において5iC74に対し3モ
ル倍のROMを供給すると、生成するアルコキシシラン
は51(oR)cz3.51(on)2cl!2,5t
(oR)3cz及びSi(OR)4の混合物として得ら
れ、未反応のROH、81014は検出されないかある
いは、殆ど検出されないことが分った。ROMに対する
塩化水素の溶解度は、非常に大きい為、体)工程の生成
物中にROI(が存在しないことは好ましくない副反応
を防止する上でに要な意味を持つものであシ、副反応防
止の為の多段フロセスにおいて、上記(alの反応工程
は1段で実施しても良いことを示すものである。そして
体)の反応工程を1段として実施しうる為の原料ROH
/ 51014モル比の許容される上限値について更に
検討した結果例々の紗済的事情(原料コスト、設備費な
ど)Kより必ずしも一定ではないが3.5よりも大きく
ない仙であるべきであるとの結論に達した。
応を更に詳細に検討した結果、テトラアルコキシシラン
の生成反応は四塩化硅素の塩素原子とアルコキシ基との
置換が、 (L)不可逆的に速かに進行する反応工程と
(bl比較的緩慢に進行する反応工程に分けられること
を発見した。即ち7 ル:I * ’/基ott換は5
iCI!4→5i(OR)O/、 →5i(OR)2C
I!2→5i(OR)3C:/ −+ Si(OR)4
の如く進行し完了するが、 5i(oR)、cz
(ト!Jアルコキシクロルシラン)生成までは不可逆的
に速かに進行し、5i(OR)3CJ−+Si(OR)
4の段階は緩慢に進行し、5i(OR)5G/ +RO
HRSi(OR)4+HC1!のような可逆反応による
と考えら扛る。そして驚くべきことに上記体)の反応工
程において、5ICl!4に対するRO)fの供給量を
例えば3モル倍にすると生成物中にはROHは残留せす
、かつ副反応も無視しうる程度に少なく、アルコキシシ
ラン混合物を高収率に得られることが判明した。更に詳
しく述べると体)の工程において5iC74に対し3モ
ル倍のROMを供給すると、生成するアルコキシシラン
は51(oR)cz3.51(on)2cl!2,5t
(oR)3cz及びSi(OR)4の混合物として得ら
れ、未反応のROH、81014は検出されないかある
いは、殆ど検出されないことが分った。ROMに対する
塩化水素の溶解度は、非常に大きい為、体)工程の生成
物中にROI(が存在しないことは好ましくない副反応
を防止する上でに要な意味を持つものであシ、副反応防
止の為の多段フロセスにおいて、上記(alの反応工程
は1段で実施しても良いことを示すものである。そして
体)の反応工程を1段として実施しうる為の原料ROH
/ 51014モル比の許容される上限値について更に
検討した結果例々の紗済的事情(原料コスト、設備費な
ど)Kより必ずしも一定ではないが3.5よりも大きく
ない仙であるべきであるとの結論に達した。
そして、上記(b)の反応工程を完結する方法は多段の
種型反応フロセスにするよりも公知の反応蒸留方法を用
いるのが合理的であることが判明した。この際(aJの
反応工程を可能な限シ、逐行することKより次の反応蒸
留塔の負荷は軽減され゛、所要段数も少なくすることが
出来る。但し塩化物の塔底への混入を防止する為一定収
上の精留効果も必要であることはいうまでもない。
種型反応フロセスにするよりも公知の反応蒸留方法を用
いるのが合理的であることが判明した。この際(aJの
反応工程を可能な限シ、逐行することKより次の反応蒸
留塔の負荷は軽減され゛、所要段数も少なくすることが
出来る。但し塩化物の塔底への混入を防止する為一定収
上の精留効果も必要であることはいうまでもない。
このような知見に基き本発明者らは本発明を完成したも
のである。
のである。
即ち、本発明は、四塩化硅素とアルコールからアルコキ
シシランを製造する際に、 (al S i C1aと5icz4のmモル倍(m
≦3.5)のROMで表わされるアルコール(Rは低級
アルキル基)を液相で反応せしめ、副生塩化水素ガスを
分離する工程と (b) 該工程の液相生成物を、好ましくは還流冷却
器を備えた、反応塔の塔頂から導入し塔底から少くとも
原料5icI!4の4−mモル倍のROHを導入し塔底
からテトラアルコキシシランを得る工程よりなるアルコ
キシシランの製造方法に関する。
シシランを製造する際に、 (al S i C1aと5icz4のmモル倍(m
≦3.5)のROMで表わされるアルコール(Rは低級
アルキル基)を液相で反応せしめ、副生塩化水素ガスを
分離する工程と (b) 該工程の液相生成物を、好ましくは還流冷却
器を備えた、反応塔の塔頂から導入し塔底から少くとも
原料5icI!4の4−mモル倍のROHを導入し塔底
からテトラアルコキシシランを得る工程よりなるアルコ
キシシランの製造方法に関する。
原料
本発明に用いられる原料は、5i(J’4で表わされる
四塩化硅素及びROHで表わされるアルコール(R:低
級アルキル基)である。アルコールは主に戻素数1〜4
の脂肪族アルコールが用いられ、メタノール、エタノー
ルが特に好ましく用いられるがその他、n−プロバノー
ル、is。
四塩化硅素及びROHで表わされるアルコール(R:低
級アルキル基)である。アルコールは主に戻素数1〜4
の脂肪族アルコールが用いられ、メタノール、エタノー
ルが特に好ましく用いられるがその他、n−プロバノー
ル、is。
−プロバノール、n−ブタ゛ノール、アミルアルコール
なども使用することができる。又水分を含有しない方が
好ましい。四塩化硅素は通常、無水で純品を用いるが、
一部アルコキシ基で置換されたクロロシランあるいは反
応に関与しない不活性溶媒は適宜に存在してもよい。
なども使用することができる。又水分を含有しない方が
好ましい。四塩化硅素は通常、無水で純品を用いるが、
一部アルコキシ基で置換されたクロロシランあるいは反
応に関与しない不活性溶媒は適宜に存在してもよい。
本発明の第1工程の条件は次の通シである。
供給する原料ROH/ Sin/4モル比は3.5以下
で行うが、特に2.7〜3.2の範囲で行うのが好まし
い。反応温度は−20C〜60C1好ましくはOC〜6
0Cである。連転圧力は液相反応を維持できる程度に保
持するものであれば良く、通常1atm〜1 g at
mである。本反応は一般に攪拌機付種型反応器で行われ
、上部より塩化水素ガスをパージできるものを用いる。
で行うが、特に2.7〜3.2の範囲で行うのが好まし
い。反応温度は−20C〜60C1好ましくはOC〜6
0Cである。連転圧力は液相反応を維持できる程度に保
持するものであれば良く、通常1atm〜1 g at
mである。本反応は一般に攪拌機付種型反応器で行われ
、上部より塩化水素ガスをパージできるものを用いる。
又、インラインミキサー、静止型ミキサー等を使用し7
ラツシユドラムで液相生成物と塩化水素ガスを分脂する
方法も可能である。塩化水素ガス流中には、原料Sin
/4も蒸気として存在する為、適宜冷却して回収するの
が好ましい。該反応器で゛の反応時間(滞留時間)は反
応速度が大きく、長時間は必要としないが通常10〜6
0分で行なわれる。
ラツシユドラムで液相生成物と塩化水素ガスを分脂する
方法も可能である。塩化水素ガス流中には、原料Sin
/4も蒸気として存在する為、適宜冷却して回収するの
が好ましい。該反応器で゛の反応時間(滞留時間)は反
応速度が大きく、長時間は必要としないが通常10〜6
0分で行なわれる。
次に第2工程について説明する。本発明に用いる、好ま
しくは、還流冷却器を有する反応塔は公知の棚段塔ある
いは充填塔を用いることができる。そして本反応完結の
為には理論段数8〜10程度のもので十分であり、塔底
内部あるいは外部に再加熱器を伽えたものが通常使用さ
れる。尚、塔底への塩素の混入を減じる為に更に段数を
加えるのが好ましい。アルコール(ROH)は、第1工
程の生成物に対しこれをテトラアルコキシシラン(Si
(OR)4)にする為に必要な化学量論′jkt−塔底
より気相又は液相、あるいは気液混相の状態で供給する
。塔底からはアルコールが凝縮しない高められた温度で
維持され、テトラアルコキシシランが液相で取出される
。供給するアルコール蚤の大きくない一時的な変動は、
凝縮器を含む系内のアルコールのホールドアツプによシ
吸収され、最終的にその使用量は化学址論値に近づく。
しくは、還流冷却器を有する反応塔は公知の棚段塔ある
いは充填塔を用いることができる。そして本反応完結の
為には理論段数8〜10程度のもので十分であり、塔底
内部あるいは外部に再加熱器を伽えたものが通常使用さ
れる。尚、塔底への塩素の混入を減じる為に更に段数を
加えるのが好ましい。アルコール(ROH)は、第1工
程の生成物に対しこれをテトラアルコキシシラン(Si
(OR)4)にする為に必要な化学量論′jkt−塔底
より気相又は液相、あるいは気液混相の状態で供給する
。塔底からはアルコールが凝縮しない高められた温度で
維持され、テトラアルコキシシランが液相で取出される
。供給するアルコール蚤の大きくない一時的な変動は、
凝縮器を含む系内のアルコールのホールドアツプによシ
吸収され、最終的にその使用量は化学址論値に近づく。
発明の効果
本発明の方法により従来の一塔式反応蒸留プロセスよシ
も段数の少ない反応蒸留塔と簡素な種型反応器でアルコ
キシシランを高収率に得ることが出来、設備贋金低減で
き、運転操作が容易となる。
も段数の少ない反応蒸留塔と簡素な種型反応器でアルコ
キシシランを高収率に得ることが出来、設備贋金低減で
き、運転操作が容易となる。
以下、実施例によシ本発明を丈に詳しく説明する。
実施例1〜4
第1反応工程;
内容積1ノのジャケット冷却装置及び攪拌機付きの栖型
反応器に原料5iCJ4及びOH,OHを−定比率で供
給し、液ホールドアツプを560−に保ちながら対応す
る生成物を底部よシ抜出した。又、反応温度はジャケッ
ト冷却装置への冷媒量によシ一定に保持した。副生ずる
塩化水素ガス流は反応器上部より抜出し途中冷却器で冷
却し凝縮した5iC14を反応器に戻し非凝縮ガスは水
に吸収させた。生成物は条件整定後3時間分を集め、一
部を採取し、ガスクロ分析を行った。結果を表−1に記
す。
反応器に原料5iCJ4及びOH,OHを−定比率で供
給し、液ホールドアツプを560−に保ちながら対応す
る生成物を底部よシ抜出した。又、反応温度はジャケッ
ト冷却装置への冷媒量によシ一定に保持した。副生ずる
塩化水素ガス流は反応器上部より抜出し途中冷却器で冷
却し凝縮した5iC14を反応器に戻し非凝縮ガスは水
に吸収させた。生成物は条件整定後3時間分を集め、一
部を採取し、ガスクロ分析を行った。結果を表−1に記
す。
第2反北、工程;
内径50龍、高さ2700鰭のガラス製蒸留塔に陶器製
ラシヒリング(5wX5mm)を充填した。充填高さは
2500mWとした。蒸留塔管壁は、リボンヒーターで
加熱し、塔頂には還流冷却器、塔底部は内容積12のガ
ラス夷フラスコを備えマントルヒーターで加熱した。こ
の蒸留塔に塔頂よシ前記第1反応工程で得之住成物を供
給し、塔底温度−1z125cに保持した。塔頂ペーパ
ーは一20Cのブラインを用いた凝縮器で冷却し非凝縮
ガス(HC/ 、 0H3C1が主)は系外へ抜出し#
:m液は塔頂へ還流した。一方、塔底よリテトラメトキ
シシランを液レベルtm持しながら抜出した。条件整定
後2時間分の生成物を集め、ガスクロ分析及び塩素濃度
の分析を行った。
ラシヒリング(5wX5mm)を充填した。充填高さは
2500mWとした。蒸留塔管壁は、リボンヒーターで
加熱し、塔頂には還流冷却器、塔底部は内容積12のガ
ラス夷フラスコを備えマントルヒーターで加熱した。こ
の蒸留塔に塔頂よシ前記第1反応工程で得之住成物を供
給し、塔底温度−1z125cに保持した。塔頂ペーパ
ーは一20Cのブラインを用いた凝縮器で冷却し非凝縮
ガス(HC/ 、 0H3C1が主)は系外へ抜出し#
:m液は塔頂へ還流した。一方、塔底よリテトラメトキ
シシランを液レベルtm持しながら抜出した。条件整定
後2時間分の生成物を集め、ガスクロ分析及び塩素濃度
の分析を行った。
実施例−1
第1反応工程
第2反応工程
シランフィート (,9/分) 8・99
3.47 CH30Hフイード(モル/時) 塔頂温度 (C) 64 塔底温度 (C) 123 塔底住放物 (17分) 8・62S土
((X::H3)4I!&度 (% )
99・8第1反応工程生成物組
成(5ゝ 5i(OCH3)422.8 Si(OCH3)3G/ ”・6
Si(OCH3)2(/2 2・
1s1(OCH3)ct:5
。
3.47 CH30Hフイード(モル/時) 塔頂温度 (C) 64 塔底温度 (C) 123 塔底住放物 (17分) 8・62S土
((X::H3)4I!&度 (% )
99・8第1反応工程生成物組
成(5ゝ 5i(OCH3)422.8 Si(OCH3)3G/ ”・6
Si(OCH3)2(/2 2・
1s1(OCH3)ct:5
。
Sin/4Tr
H30H0
(J3−(、/ 十DME
M質分他 0.5
Si(OCH3)4収率 99・
3塩 素 (N慕ppリ 15 4.53 3.65 4.9
713.60 9.95 17
,40.3.14 2.72
3.512.36 9.97
14.193.71 3.15
3.9710.97 9.30
12.3499.3 98,4
98,236.5 9.
6 38.261.9 63
.7 47.00.9 23
.6 L20
0.6 0Tr
0 3,50.1
0 、 6.80.60.53
.5 99.1 98,8 96.
1注:(I)第1反応工程生成物 X100(%)
3塩 素 (N慕ppリ 15 4.53 3.65 4.9
713.60 9.95 17
,40.3.14 2.72
3.512.36 9.97
14.193.71 3.15
3.9710.97 9.30
12.3499.3 98,4
98,236.5 9.
6 38.261.9 63
.7 47.00.9 23
.6 L20
0.6 0Tr
0 3,50.1
0 、 6.80.60.53
.5 99.1 98,8 96.
1注:(I)第1反応工程生成物 X100(%)
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 四塩化硅素とアルコールからアルコキシシランを製造す
る際に、 (a)SiCl_4とSiCl_4のmモル倍(m≦3
.5)のROHで表わされるアルコール(Rは低級アル
キル基)を液相で反応させ、副生塩化水素ガスを分離す
る工程と (b)工程(a)の液相生成物を反応塔の塔頂から導入
し、塔底から少くとも原料SiCl_4の4−mモル倍
のROHを導入し、塔底からテトラアルコキシシランを
得る工程よりなるアルコキシシランの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25510585A JPS62114991A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | アルコキシシランの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP25510585A JPS62114991A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | アルコキシシランの製造方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62114991A true JPS62114991A (ja) | 1987-05-26 |
Family
ID=17274176
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP25510585A Pending JPS62114991A (ja) | 1985-11-15 | 1985-11-15 | アルコキシシランの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62114991A (ja) |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0765942A (ja) * | 1993-06-16 | 1995-03-10 | Nippon Yakin Kogyo Co Ltd | 電磁調理器用容器及びその製造方法 |
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