JPS6169906A - 超微粒子金属コバルト分散体の製造法 - Google Patents

超微粒子金属コバルト分散体の製造法

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JPS6169906A
JPS6169906A JP19194284A JP19194284A JPS6169906A JP S6169906 A JPS6169906 A JP S6169906A JP 19194284 A JP19194284 A JP 19194284A JP 19194284 A JP19194284 A JP 19194284A JP S6169906 A JPS6169906 A JP S6169906A
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JP
Japan
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cobalt
tetrafluoroethylene
dispersion
ultrafine metal
ultrafine
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JP19194284A
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English (en)
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Masamichi Kohitsu
小櫃 正道
Sei Kondo
近藤 生
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Nissan Chemical Corp
Original Assignee
Nissan Chemical Corp
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)産業上の利用分野 本発明は、有a溶媒中のコバルトカルボニル化合物の熱
分解反応による超微粒子金属コバルト分散体の製造法に
於いて、不活性な反応器材質を使用する事を特徴とする
超微粒子金属コバルト分散体の製造法に関するものであ
る。
更に詳しくは、生成超微粒子金属コバルト分散体中に鏡
状析出金属コバルトを含まず、且つ超微粒子金属コバル
ト表面にコバルト酸化物層及び有機高分子化合物の吸着
層が存在しない高純度の超微粒子金属コバルト分散体の
製造法に関するものである。
超微粒子金属コバルトは磁性材料、超電界材料、光及び
電磁波の吸収体、光感応体、半導体材料、粉末冶金原料
、触媒等多くの分野に利用価値が大きいものである。
(ロ)従来の技術 有R?g媒中に於けるコバルトカルボニル化合物の熱分
解反応により超微粒子金属コバルト分散体を得る方法は
公知であり、例えば持分昭和4〇−3415号公報が知
られている。
(ハ)発明が解決しようとする問題点 然し、特公昭40−3415号公報の方法は、 ゛超微
粒子金属コバルト分散体を得る為に一般に分子(340
00以上の有機高分子化合物を添加している。
従って、得られる分散体の粘度が高く超微粒子金属コバ
ルトに吸着した有機高分子化合物を除去する事が困難で
ある。この為、有機高分子化合物の存在を嫌う用途には
使用出来ない。
更に、を機高分子化合物を添加しない場合、本発明者等
の知見によれば、撹拌棒、反応容器等の材質によっては
、金属コバルトがこれらに鏡状に析出する現象が起こる
。この様な現象はガラス材質を使用した場合に著しく、
超微粒子金属コバルトが生成しても鏡状に析出した金属
コバルトが剥離し、超微粒子金属コバルトと混合する為
、高純度の超微粒子金属コバルト分散体を得る事は容易
ではない。
(ニ)問題点を解決する為の手段 本発明者等はかかる欠点を改良すべ(鋭意努力した結果
、驚くべき事に有機溶媒中でコバルトカルボニル化合物
の熱分解反応を行うに際して、反応器材質として表面に
極性基のない不活性な材質の撹拌棒、容器等を使用する
事により生成超微粒子金属コバルト中に鏡状析出金属コ
バルトを含まず、且つ超微粒子金属コバルト表面にコバ
ルト酸化物層及び有機高分子化合物の吸着層が存在しな
り い高純度の超微粒子金属コバルト分散体の製造法を見出
し本発明を完成した。
本発明に於いて使用されるコバルトカルボニル化合物と
しては、ヒドリドテトラ力ルポニルコハル) HCo 
(CO) a、オクタカルボニルジコバルトCoz(C
O)8、ドデカカルボニルテトラコバルトC04(CO
)、2、等が挙げられ単独で使用しても良く、混合して
使用しても良い。
本発明に使用される有機溶媒は、オクタン、ノナン、デ
カン、オクテン、ノネン、デセン等の低級脂肪族炭化水
素、トルエン、キシレン、メシチレン、エチルヘンゼン
、テトラリン等の低級アルキルヘンゼン、ブタノール、
ペンタノール、ヘキサノール、ヘプタツール、オクタツ
ール、デカノール、2−メトキシエタノール、2−エト
キシエタノール、オレイルアルコール、ベンジルアルコ
ール等の置換又は無置換低級脂肪族及びアラルキル第1
級アルコール、ブチルエーテル、アニソール等の低級脂
肪族及び芳香族エーテル、ジエチルケトン、メチルイソ
ブチルケトン、シクロヘキサノン等の低級脂肪族及び脂
環式ケトン、酢酸プロピル、酢酸ブチル、酢酸ペンチル
等の酢酸エステル及びクロルベンゼン、ジクロルヘンゼ
ン等の上記有a熔媒のハロゲン置換体の1種又は2種以
上から選ばれる。
第2級アルコールは超微粒子金属コバルトにより脱水素
反応をうける為、好ましくない。
本発明に使用される反応器材質は、四弗化エチレン樹脂
、三弗化塩化エチレン樹脂、四弗化エチレン・パーフル
オロアルキルビニールエーテル共重合樹脂、四弗化エチ
レン・六弗化プロピレン共重合樹脂、四弗化エチレン・
エチレン共重合樹脂、三弗化塩化エチレン・エチレン共
重合樹脂等の連続使用可能温度が100℃以上で極性の
低い樹脂又はこれら樹脂によるライニング材料及びアル
ミニウム、ステンレス、銅等の1種又は2種以上から選
ばれる。
超微粒子金属コバルト分散体の製造に於ける仕込組成は
、コバルトカルボニル化合物の金属コバルト換算1重量
部当たり、有機溶媒5〜1000重量部である。
コバルトカルボニル化合物の熱分解方法は不活性な材質
よりなる撹拌棒、コンデンサー、不活性ガス導入口の付
いた反応容器に所定量のコバルトカルボニル化合物及び
有JR溶媒を仕込んだ後、アルゴン、窒素等の不活性ガ
スで反応容器内を置換後昇温し、コバルトカルボニル化
合物の熱分解反応を行う。反応温度は一般に110〜2
00℃が好ましく、110″Cより低いと反応が遅く実
際的でない。従って、沸点が110°Cより低い有機溶
媒を使用する場合には熱分解反応を加圧下で行う必要が
ある。
反応は一酸化炭素の発生が認められなくなるまで行えば
良い。
尚、上述した方法の他にコバルトカルボニル化合物全量
を反応容器に添加せずに、コバルトカルボニル化合物溶
液或いはスラリーを加熱された有機溶媒中に添加して熱
分解する方法を採用する事も出来る。
本発明の方法により得られる超微粒子金属コバルトは有
機溶媒中に沈降又は一部分数しており、震盪する事によ
り容易に均一な分散状態とする事か出来る。
超微粒子金属コバルト分散体中の超微粒千金、麿コバル
トの平均粒子径は、有機溶媒の種類及び熱分解条件によ
り異なるが、同一溶媒の場合熱分解温度が高い程粒子径
が小さくなる傾向にあり、一般に100〜5000人の
範囲にある。
(へ)実施例 実施例1 四弗化エチレン樹脂製撹拌棒、コンデンサー、ガス導入
口の付いた内容積1βの四弗化エチレン樹脂製反応容器
にオクタカルボニルジコバルトCot(Co)e 58
 g、トルエン500gを仕込み、反応容器内を窒素ガ
スで置換後昇温し、攪拌下で還流(反応温度110°C
)を行った。−酸化炭素の発生が認められなくなった時
点(反応時間5 Hr )で反応を終了し、放冷した。
得られた超微粒子金属コバルト分散体中の超微粒子金属
コバルトの透過型電子顕微鏡でよみとった平均粒子径(
以下の実施例も同一)は1400人であった。実施例1
の透過型電子顕微鏡写真を図1に示す(倍率は5万倍)
実施例2〜7 表1に示した条件の他は、実施例1と同様に反応を行い
超微粒子金属コバルト分散体を製造した。
得られた超微粒子金属コバルト分散体中の超微粒子金属
コバルトの平均粒子径を表1に示した。叉、実施例2.
3.4に対応する透過型電子顕微鏡写真を各々図2.3
.4に示す(倍率は5万倍)。
比較例1〜7 反応容器としてガラス製反応容器を使用し、表1に示し
た条件の他は実施例1と同様に反応を行い超微粒子金属
コバルト分散体を製造した。
比較例1〜7の全てに於いて、ガラス製反応容器内壁に
金属コバルトが鏡状に析出し、剥離した金属コバルトが
混入し高純度の超微粒子金属コバルトを得る事は出来な
かった。
実施例8 ステンレス製撹拌棒、コンデンサー、ガス導入口の付い
た内容積1xのステンレス製反応容器にオクタカルボニ
ルジコバルトcoz(co)g 58 g 1キシレン
500gを仕込み、反応容器内を窒素ガスで置換後昇温
し、攪拌下で還流(反応温度140’C)を行った。−
酸化炭素の発生が認められなくなった時点(反応時間4
Hr)で反応を終了し、放冷した。ステンレス製反応容
器内壁に金属コバルトが鏡状に析出する事もなく、透過
型電子顕微鏡の観察より得られた超微粒子金属コバルト
分散体中の超微粒子金属コバルトの平均粒子径は700
人であった。
(ト)発明の効果 反応機材質として表面に極性基を持たない不活性な材質
の反応容器等を使用する事により、鏡状析出金属コバル
トを含まない高純度の超微粒子金属コバルト分散体を得
る事が出来、且つ微粒子金属コバルト表面にコバルト酸
化物層及び有機高分子化合物の吸着層のない活性な超微
粒子金属コバルト分散体を得る事が出来る。
叉、超微粒子金属コバルト分散体に分子量4000以下
のノニオン、両性、陰イオン等の界面活性剤、高級脂肪
酸、高級脂肪酸エステル、高級脂肪酸アミド、アマニ油
、桐油、大豆油、椰子油等の添加剤を添加し超微粒子金
属コバルト分散体の分散性を改良する事も出来る。
本発明の超微粒子金属コバルト分散体は、一旦製造して
から使用した有機溶媒を交換する事も可能である。
更に、超微粒子金属コバルト分散体より適当な手段で有
機溶媒を除去し高純度の超微粒子金属コバルトを製造す
る事も可能である。
【図面の簡単な説明】
図1、図2、図3、図4は各々実施例1、実施例2、実
施例3、実施例4に於ける超微粒子金属コバルト分散体
の透過型電子顕微鏡写真(倍率5万倍)である。 特許出願人  日産化学工業株式会社 鴎 鬼 )ミA 3− Z。 Φ

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1、有機溶媒中のコバルトカルボニル化合物の熱分解反
    応による超微粒子金属コバルト分散体の製造法に於いて
    、不活性な反応器材質を使用する事を特徴とする超微粒
    子金属コバルト分散体の製造法 2、不活性な反応器材質が四弗化エチレン樹脂、三弗化
    塩化エチレン樹脂、四弗化エチレン・パーフルオロアル
    キルビニールエーテル共重合樹脂、四弗化エチレン・六
    弗化プロピレン共重合樹脂、四弗化エチレン・エチレン
    共重合樹脂、三弗化塩化エチレン・エチレン共重合樹脂
    、アルミニウム、ステンレス、銅の1種又は2種以上か
    ら選ばれる事を特徴とする特許請求の範囲第1項記載の
    製造法。 3、超微粒子金属コバルト分散体中の超微粒子金属コバ
    ルトの平均粒子径が100〜5000Åである事を特徴
    とする特許請求の範囲第1項記載の製造法。 4、有機溶媒が低級脂肪族炭化水素、低級アルキルベン
    ゼン、置換又は無置換低級脂肪族及び芳香族第1級アル
    コール、低級脂肪族及び芳香族エーテル、低級脂肪族及
    び芳香族ケトン、酢酸エステル及びグリセリンエステル
    並びにこれら化合物のハロゲン置換体の1種又は2種以
    上から選ばれる事を特徴とする特許請求の範囲第1項記
    載の製造法。
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