JPS61289605A - 希土類−鉄−ホウ素永久磁石の製造方法 - Google Patents
希土類−鉄−ホウ素永久磁石の製造方法Info
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- JPS61289605A JPS61289605A JP60222880A JP22288085A JPS61289605A JP S61289605 A JPS61289605 A JP S61289605A JP 60222880 A JP60222880 A JP 60222880A JP 22288085 A JP22288085 A JP 22288085A JP S61289605 A JPS61289605 A JP S61289605A
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- H01F1/053—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals
- H01F1/055—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5
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- H01F1/0575—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together
- H01F1/0577—Alloys characterised by their composition containing rare earth metals and magnetic transition metals, e.g. SmCo5 and IIIa elements, e.g. Nd2Fe14B in the form of particles, e.g. rapid quenched powders or ribbon flakes pressed, sintered or bonded together sintered
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発明分野
この発明は、粉末や全組成物、希土類−鉄−ホウ素永久
磁石の製造方法及びこの方法により製造した磁石に関す
る。
磁石の製造方法及びこの方法により製造した磁石に関す
る。
従来技術の説明
永久磁石（永久強磁性を示す材料）は、何年もの間、極
めて普通の、有用な工業材料であった。
めて普通の、有用な工業材料であった。
この磁石の用途は、オーディオスピーカから電動機、発
電機、計器及び多くの形の科学機器までにわたり多い。
電機、計器及び多くの形の科学機器までにわたり多い。
代表的には、この分野の研究は、恒常的増加強さを有す
る永久磁石材料の開発に向けられ、コンピューター装置
及び多くの他のデバイ 。
る永久磁石材料の開発に向けられ、コンピューター装置
及び多くの他のデバイ 。
スに対して小形化が望まれるようになった最近では、特
にそうである。
にそうである。
いっそう最近に開発され、商業的に成功した永久磁石は
、希土類金属と強磁性金属との合金から粉末や全焼結技
術により製造される。最も普通の合金は、サマリウム及
びコバルトを含有し、実験式ＳｍＣｏ、を有するもので
ある。また、このような磁石は、所望の成形体の製作（
特に焼結）を助けるように通常少量の他のサマリウム−
コバルト合金を含有する。
、希土類金属と強磁性金属との合金から粉末や全焼結技
術により製造される。最も普通の合金は、サマリウム及
びコバルトを含有し、実験式ＳｍＣｏ、を有するもので
ある。また、このような磁石は、所望の成形体の製作（
特に焼結）を助けるように通常少量の他のサマリウム−
コバルト合金を含有する。
しかし、サマリウム−コバルト磁石は、両合金元素が比
較的希少であるので、著しく高価である。
較的希少であるので、著しく高価である。
そのため、この磁石の、電動機のような大量用途向は有
用性は制限され、かくてこれより低い原子番号を一般に
有し、比較的豊富である希土類金属及びいっそう安価で
ある強磁性金属を利用した永久磁石材料の開発研究が鼓
舞された。研究の結果、ネオジム、鉄及びホウ素を種々
の割合で含有する極めて有望な組成物に到達した。Ｒ２
Ｆｅ＋Ｊ （式中、Ｒは軽希土類）で表される組成物
についての進歩及び将来の有用性予想がエイ・エル・ロ
ビンソン（Ａ、Ｌ、Ｒｏｂｉｎｓｏｎ） 、ｒ新強力磁
石材料」、サイエンｘ （Ｓｃｉｅｎｃｅ）第２２３巻
、９２０〜９２２ページ（１９８４年）に述べられる。
用性は制限され、かくてこれより低い原子番号を一般に
有し、比較的豊富である希土類金属及びいっそう安価で
ある強磁性金属を利用した永久磁石材料の開発研究が鼓
舞された。研究の結果、ネオジム、鉄及びホウ素を種々
の割合で含有する極めて有望な組成物に到達した。Ｒ２
Ｆｅ＋Ｊ （式中、Ｒは軽希土類）で表される組成物
についての進歩及び将来の有用性予想がエイ・エル・ロ
ビンソン（Ａ、Ｌ、Ｒｏｂｉｎｓｏｎ） 、ｒ新強力磁
石材料」、サイエンｘ （Ｓｃｉｅｎｃｅ）第２２３巻
、９２０〜９２２ページ（１９８４年）に述べられる。
若干の組成物がエム・サガワ、ニス・フジムラ、エン・
トガワ、エイチ・ヤマモト及びワイ・マツウラ（Ｍ、Ｓ
ａｇａｗａＳＳ、 ＦｕｊｉｍｕｒａＳＮ、Ｔｏｇａｗ
ａＳＨ，Ｙａｍａｍｏｔｏ。
トガワ、エイチ・ヤマモト及びワイ・マツウラ（Ｍ、Ｓ
ａｇａｗａＳＳ、 ＦｕｊｉｍｕｒａＳＮ、Ｔｏｇａｗ
ａＳＨ，Ｙａｍａｍｏｔｏ。
ａｎｄ ＹｏＭａｔｕｕｒａ）、ｒＮｄ及びＦｅに基づ
く永久磁石用新材料」、ジャーナル・オブ・アプライド
・フィツクス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ）第５５巻、２０８３〜２０８７ペー
ジ（１９８４年）に記載される。この報文に右いて、種
々のＮｄＸＢ、Ｆｅｔ。。−ｘ−ｙ組成物の結晶学的特
性及び磁気特性が報告され、粉木化Ｎｄ＋５ＢｓＦｅ７
゜からの永久磁石の製造方法が述べられる。この報文で
は、高温において観察される磁気特性の減損が論じられ
、少量のコバルトの合金への添加がこの減損を避けるの
に有利であることが示される。
く永久磁石用新材料」、ジャーナル・オブ・アプライド
・フィツクス（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ
Ｐｈｙｓｉｃｓ）第５５巻、２０８３〜２０８７ペー
ジ（１９８４年）に記載される。この報文に右いて、種
々のＮｄＸＢ、Ｆｅｔ。。−ｘ−ｙ組成物の結晶学的特
性及び磁気特性が報告され、粉木化Ｎｄ＋５ＢｓＦｅ７
゜からの永久磁石の製造方法が述べられる。この報文で
は、高温において観察される磁気特性の減損が論じられ
、少量のコバルトの合金への添加がこの減損を避けるの
に有利であることが示される。
更に、組成物に関する常法がエム・サガワ、ニス・フジ
ムラ、エイチ・ヤマモト、ワイ・マツウラ及びケイ・ヒ
ラガ（に、 ）Ｉｉｒａｇａ）、「希土類−鉄−ホウ素
正方晶系化合物に基づく永久磁石材料」、アイイーイー
イー・トランスアクションズ・オン・マグネティックス
（ＩＩｌｉＢＢ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｎ Ｍａ
ｇｎｅｔｉｃｓ。
ムラ、エイチ・ヤマモト、ワイ・マツウラ及びケイ・ヒ
ラガ（に、 ）Ｉｉｒａｇａ）、「希土類−鉄−ホウ素
正方晶系化合物に基づく永久磁石材料」、アイイーイー
イー・トランスアクションズ・オン・マグネティックス
（ＩＩｌｉＢＢ Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓｏｎ Ｍａ
ｇｎｅｔｉｃｓ。
第Ｍ＾６−２０巻、１９８４年９月、１５８４〜１５８
９ページにより提供される。少量のテルビウム又はジス
プロシウムの添加はネオジム−鉄−ホウ素磁石の保磁度
を増加するといわれる； Ｎｄ＋５ＦｅｔＪｓとＮｄ＋
ｓ、 ｓＤｙ＋、 ５ＦｅｔＪｓ磁石とが比較される。
９ページにより提供される。少量のテルビウム又はジス
プロシウムの添加はネオジム−鉄−ホウ素磁石の保磁度
を増加するといわれる； Ｎｄ＋５ＦｅｔＪｓとＮｄ＋
ｓ、 ｓＤｙ＋、 ５ＦｅｔＪｓ磁石とが比較される。
発明の要約
一つの発明は、（イ）少なくとも１種の希土類金属、鉄
及びホウ素を含有する粒状合金を少なくとも１種の粒状
希土類酸化物と混合する段階；（ロ）混合物の磁区を磁
界中で配列する段階；（ハ）配列混合物を圧粉して成形
体（ｓｈａｐｅ）を形成する段階；及び（ニ）圧粉した
成形体を焼結する段階を備える希土類−鉄ホウ素永久磁
石の製造方法である。希土類酸化物は、重ランタニド酸
化物の１種又は２種以上であることが好ましい。合金は
、希土類−鉄−ホウ素合金の混合物であることができ、
更に鉄の一部をコバルトのような他の強磁性金属で置換
することができる。また、この発明は、この方法で用い
る組成物及びこの方法により製造した製品をも包含する
。
及びホウ素を含有する粒状合金を少なくとも１種の粒状
希土類酸化物と混合する段階；（ロ）混合物の磁区を磁
界中で配列する段階；（ハ）配列混合物を圧粉して成形
体（ｓｈａｐｅ）を形成する段階；及び（ニ）圧粉した
成形体を焼結する段階を備える希土類−鉄ホウ素永久磁
石の製造方法である。希土類酸化物は、重ランタニド酸
化物の１種又は２種以上であることが好ましい。合金は
、希土類−鉄−ホウ素合金の混合物であることができ、
更に鉄の一部をコバルトのような他の強磁性金属で置換
することができる。また、この発明は、この方法で用い
る組成物及びこの方法により製造した製品をも包含する
。
発明の詳細な記述
この発明にふいて、「希土類」という用語は、原子番号
５７〜７１を有するランタニド元素及び若干のランタニ
ド含有社中に通常見られ、化学的にランタニドに類似す
る、原子番号３９のイツトリウム元素を含む。
５７〜７１を有するランタニド元素及び若干のランタニ
ド含有社中に通常見られ、化学的にランタニドに類似す
る、原子番号３９のイツトリウム元素を含む。
ここで用語「重ランタニド」とは、原子番号６２及びこ
れより小さい番号の「軽希土類」を除いた、原子番号６
３〜７１を有するランタニド元素をいう。
れより小さい番号の「軽希土類」を除いた、原子番号６
３〜７１を有するランタニド元素をいう。
「強磁性金属」は、鉄、ニッケノペコバルト及びこれら
の金属の１種又は２種以上を含有する種々の合金を含む
。強磁性金属及び永久磁石は、磁気ヒステリシス特性を
示し、この場合、磁気誘導（１ｎｄｕｃｔ １ｏｎ）の
、加えた磁界の強さくゼロから高い正値に、次いで高い
負値に至りゼロに戻る。）に対するプロットがヒステリ
シスループである。
の金属の１種又は２種以上を含有する種々の合金を含む
。強磁性金属及び永久磁石は、磁気ヒステリシス特性を
示し、この場合、磁気誘導（１ｎｄｕｃｔ １ｏｎ）の
、加えた磁界の強さくゼロから高い正値に、次いで高い
負値に至りゼロに戻る。）に対するプロットがヒステリ
シスループである。
この発明にとって特に興味のあるヒステリシスループ上
の点は、第２象限、すなわち「減磁曲線」にある。なぜ
ならば、永久磁石を利用する装置の大部分は、減磁磁界
の影響下に作動するからである。原点に関して対称であ
るループ上において、磁気誘導（Ｂ）がゼロに等しい磁
界の強さくＨ）の値を保磁力（Ｈ，） と呼ぶ。これは
、磁性体の品質の尺度である。加えた磁界の強さがゼロ
に等しい磁気誘導の価を残留誘導（Ｂ、）という。Ｈの
値はエルステッド（Ｏｅ）で表され、一方Ｂの値はガウ
ス（Ｇ）で表される。特定の磁石成形体の長所を表す数
字は、減磁曲線上の所定の点に対するＢ値とＨ値との積
により得られる、ガウス−エルステッド（ＧＯｅ）で表
されるエネルギー積である。これらの単位記号を用いる
場合、プレフィクス「Ｋ」は１０３を掛けることを示し
、他方ｒＭＪは１０’を掛けることを示す。エネルギー
積を已にたいしてプロットする場合、曲線の最大点に一
点（ＢＨ、、、）が見られる：この点は、磁石を比較す
る指標としても有用である。固有保磁度（ｉＨｃ）は、
（Ｂ−Ｈ）対Ｈのプロットにおいて（Ｂ−Ｈ）がゼロに
等しい所で見られる。
の点は、第２象限、すなわち「減磁曲線」にある。なぜ
ならば、永久磁石を利用する装置の大部分は、減磁磁界
の影響下に作動するからである。原点に関して対称であ
るループ上において、磁気誘導（Ｂ）がゼロに等しい磁
界の強さくＨ）の値を保磁力（Ｈ，） と呼ぶ。これは
、磁性体の品質の尺度である。加えた磁界の強さがゼロ
に等しい磁気誘導の価を残留誘導（Ｂ、）という。Ｈの
値はエルステッド（Ｏｅ）で表され、一方Ｂの値はガウ
ス（Ｇ）で表される。特定の磁石成形体の長所を表す数
字は、減磁曲線上の所定の点に対するＢ値とＨ値との積
により得られる、ガウス−エルステッド（ＧＯｅ）で表
されるエネルギー積である。これらの単位記号を用いる
場合、プレフィクス「Ｋ」は１０３を掛けることを示し
、他方ｒＭＪは１０’を掛けることを示す。エネルギー
積を已にたいしてプロットする場合、曲線の最大点に一
点（ＢＨ、、、）が見られる：この点は、磁石を比較す
る指標としても有用である。固有保磁度（ｉＨｃ）は、
（Ｂ−Ｈ）対Ｈのプロットにおいて（Ｂ−Ｈ）がゼロに
等しい所で見られる。
この発明は、希土類−鉄−ホウ素合金に基づく永久磁石
の製造方法であるが、この発明は、また前記方法に有用
な組成物及び前記方法により製造された磁石をも含む。
の製造方法であるが、この発明は、また前記方法に有用
な組成物及び前記方法により製造された磁石をも含む。
この方法は、磁区配列、成形体−形成、及び焼結段階を
行う前に、粒状希土類−鉄−ホウ素合金を粒状希土類酸
化物と混合することを含む。
行う前に、粒状希土類−鉄−ホウ素合金を粒状希土類酸
化物と混合することを含む。
この発明者による、１９８４年３月３０日出願の米国同
時係属米国特許出願番号第５９５２９０号明細書には、
希土類−強磁性金属合金磁石における、粒状耐火性酸化
物、炭化物、又は窒化物の磁石形成前における合金粉末
への添加を含む方法により得られる保磁度の改良が記載
される。方法の例としてＰｒＣｏ。
時係属米国特許出願番号第５９５２９０号明細書には、
希土類−強磁性金属合金磁石における、粒状耐火性酸化
物、炭化物、又は窒化物の磁石形成前における合金粉末
への添加を含む方法により得られる保磁度の改良が記載
される。方法の例としてＰｒＣｏ。
に基く磁石組成物が示され、Ｃｒ２Ｏ５、ＭｇＯ及びＡ
１２［＋１のような化合物を添加物として用いる場合、
特に有効であることが確かめられた。
１２［＋１のような化合物を添加物として用いる場合、
特に有効であることが確かめられた。
しかし、今や希土類−強磁性金属合金磁石に関して特に
有効であるこれらの化合物は、ネオジム−鉄−ホウ素磁
石に関しては同様に作用しなくて、実際には磁気特性を
低下させる傾向があることが分かった。
有効であるこれらの化合物は、ネオジム−鉄−ホウ素磁
石に関しては同様に作用しなくて、実際には磁気特性を
低下させる傾向があることが分かった。
この発明に用いる適当な希土類−鉄−ホウ素合金は、ロ
ピンソンとかサガワらの前記報文で論じられたもの並び
に業界で知られる他のものを含む。
ピンソンとかサガワらの前記報文で論じられたもの並び
に業界で知られる他のものを含む。
商業化のために現在一般に開発されている磁石は、ネオ
ジム−鉄−ホウ素合金に基づくけれども、この発明は、
１種又は２種以上の他の希土類、特に軽希土類と考えら
れるもの、がネオジムの全部又は若干部を置換する合金
組成物にも適用することができる。更に、鉄の一部をコ
バルトのような１種又は２種以上の他の強磁性金属で置
換することができる。
ジム−鉄−ホウ素合金に基づくけれども、この発明は、
１種又は２種以上の他の希土類、特に軽希土類と考えら
れるもの、がネオジムの全部又は若干部を置換する合金
組成物にも適用することができる。更に、鉄の一部をコ
バルトのような１種又は２種以上の他の強磁性金属で置
換することができる。
合金は若干の方法で調製することができ、最も簡単で直
接的な方法は、成分元素、例えばネオジム、鉄、及びホ
ウ素を正しい割合で共に溶融することよりなる。調製合
金は、通常引続いて粒度低下操作、好ましくは約２００
メツシユ（０，０７５ｍｍ直径）未満の粒子を製造する
のにじゅうぶんな操作に付す。
接的な方法は、成分元素、例えばネオジム、鉄、及びホ
ウ素を正しい割合で共に溶融することよりなる。調製合
金は、通常引続いて粒度低下操作、好ましくは約２００
メツシユ（０，０７５ｍｍ直径）未満の粒子を製造する
のにじゅうぶんな操作に付す。
磁石合金粉末に希土類酸化物、好ましくは合金と同様な
粒度及び分布を有するもの、を添加する。
粒度及び分布を有するもの、を添加する。
酸化物は、合金を粒度低下させた後、合金と混合するこ
とができ又は粒度低下中、例えば合金がボールミル中に
存在する間に添加することができる。
とができ又は粒度低下中、例えば合金がボールミル中に
存在する間に添加することができる。
合金と酸化物をじゅうぶん、混合し、この混合物を配列
、圧粉、及び焼結段階により磁石を製造するのに使用す
る。
、圧粉、及び焼結段階により磁石を製造するのに使用す
る。
希土類酸化物添加物は単−酸化物又は酸化物混合物とす
ることができる。重ランタニド酸化物が特に好ましく、
中でも酸化ジスプロシウム及び酸化テルビウムが好まし
い。（サガワらにより上記アイイーイーイー・トランス
アクションズ・オン・マグネティックスに報告されたジ
スプロシウム及びテルビウム金属の添加と同様な作用を
するようである。）希土類酸化物の適当な量は、磁石合
金粉末の約０．５〜約１０重量％である；約１〜約５重
量％を用いるのが一層好ましい。
ることができる。重ランタニド酸化物が特に好ましく、
中でも酸化ジスプロシウム及び酸化テルビウムが好まし
い。（サガワらにより上記アイイーイーイー・トランス
アクションズ・オン・マグネティックスに報告されたジ
スプロシウム及びテルビウム金属の添加と同様な作用を
するようである。）希土類酸化物の適当な量は、磁石合
金粉末の約０．５〜約１０重量％である；約１〜約５重
量％を用いるのが一層好ましい。
特定の理論によりどのようにも束縛されるつもりはない
が、希土類酸化物が粒子境界で磁石合金の希土類金属と
反応することはありうる。例として酸化ジスプロシウム
とネオジム−鉄−ホウ素合金を用いると、この反応は合
金粒子境界でジスプロシウム金属と酸化ネオジムを生成
しろる。しかし、たとえジスプロシウム金属が生成する
にしても、この発明は、ジスプロシウム金属を磁石合金
に直接添加するのに比べて次の利点を与える：（１）酸
化ジスプロシウムはジスプロシウム金属よりはるかに安
価である；また、（２）粉末の混合は溶融金属の混合よ
り著しく容易である。
が、希土類酸化物が粒子境界で磁石合金の希土類金属と
反応することはありうる。例として酸化ジスプロシウム
とネオジム−鉄−ホウ素合金を用いると、この反応は合
金粒子境界でジスプロシウム金属と酸化ネオジムを生成
しろる。しかし、たとえジスプロシウム金属が生成する
にしても、この発明は、ジスプロシウム金属を磁石合金
に直接添加するのに比べて次の利点を与える：（１）酸
化ジスプロシウムはジスプロシウム金属よりはるかに安
価である；また、（２）粉末の混合は溶融金属の混合よ
り著しく容易である。
別の利点として、酸化物の添加が、焼結磁石成形体に対
して必要な引き続く熱処理を単純化しうることが今や明
らかとなった。最高品質のネオジム−ホウ素焼結磁石を
得るためには、焼結後、２段階熱処理（又は焼なまし）
操作が有利であることがわかった；これは、例えば、約
９００℃に約２時間加熱し、次いで約６５０〜７００℃
に約２時間加熱することが必要であることを示す。しか
し、希土類酸化物を添加した場合、熱処理は１段階、約
６３０〜９００℃で約２時間に減らすことができ、しか
も高品質磁石を与える。（時には、磁気特性の改良が更
に熱処理することにより得られる場合があるけれども。
して必要な引き続く熱処理を単純化しうることが今や明
らかとなった。最高品質のネオジム−ホウ素焼結磁石を
得るためには、焼結後、２段階熱処理（又は焼なまし）
操作が有利であることがわかった；これは、例えば、約
９００℃に約２時間加熱し、次いで約６５０〜７００℃
に約２時間加熱することが必要であることを示す。しか
し、希土類酸化物を添加した場合、熱処理は１段階、約
６３０〜９００℃で約２時間に減らすことができ、しか
も高品質磁石を与える。（時には、磁気特性の改良が更
に熱処理することにより得られる場合があるけれども。
）
これらの利点のうちの若干は、価格的利点を除いて、粉
末化希土類金属を磁石合金粒子に添加することにより得
られる。この場合も、重ランタニドが好ましく、ジスプ
ロシウム及びテルビウムが特に好ましい。粒度及び分布
は、磁石合金と同様であることが好ましく、合金粉末と
添加金属の単純混合が磁石製造のための配列、圧粉、及
び焼結段階の前に行われる。
末化希土類金属を磁石合金粒子に添加することにより得
られる。この場合も、重ランタニドが好ましく、ジスプ
ロシウム及びテルビウムが特に好ましい。粒度及び分布
は、磁石合金と同様であることが好ましく、合金粉末と
添加金属の単純混合が磁石製造のための配列、圧粉、及
び焼結段階の前に行われる。
粉末混合物を磁界内に置き結晶軸及グ磁区を配列し、好
ましくは粉末から成形体を形成す圧粉段階も同時に行う
。次いで、この成形体を真空又は不活性雰囲気（アルゴ
ンのような）の条件下に、焼結して良好な機械的保全性
を有する磁石を形成する。代表的には、焼結温度約１０
６０〜約１１００℃が用いられる。
ましくは粉末から成形体を形成す圧粉段階も同時に行う
。次いで、この成形体を真空又は不活性雰囲気（アルゴ
ンのような）の条件下に、焼結して良好な機械的保全性
を有する磁石を形成する。代表的には、焼結温度約１０
６０〜約１１００℃が用いられる。
この発明を利用することにより、希土類酸化物又は希土
類金属粉末を添加することなく調製した磁石に比べて保
磁度の増加した永久磁石が得られる。これは、通常、磁
石残留誘導の減少を伴うが、それにもかかわらず磁石を
電動機を含む多くの用途に対して一層有用にする。
類金属粉末を添加することなく調製した磁石に比べて保
磁度の増加した永久磁石が得られる。これは、通常、磁
石残留誘導の減少を伴うが、それにもかかわらず磁石を
電動機を含む多くの用途に対して一層有用にする。
この発明を、更に次の例によって説明するが、これは限
定の意味でなく、発明は添付した特許請求の範囲によっ
て定義される。これらの例において、すべての百分率組
成は重量基準で示される。
定の意味でなく、発明は添付した特許請求の範囲によっ
て定義される。これらの例において、すべての百分率組
成は重量基準で示される。
例１
見かけ組成３３．５％Ｎｄ−６５，２％Ｆｅ−１，３％
Ｂを有する合金の調製を、元素ネオジム、鉄、及びホウ
素を共に誘導炉中、アルゴン雰囲気下に溶融することに
より行った。合金を固化させた後、約１０７０℃に約９
６時間加熱して残存遊離鉄を存在する他の合金相に拡散
させた。合金を冷却し、約７０メツシユ（０，２＋ｓ直
径）より小さい粒度に手工具で粉砕し、アルゴン雰囲気
下に、トリクロロトリフルオロエタン中ボールミルにか
け、粒子直径の大部分が直径で約５〜１０マイクロメー
トルのものを得た。真空下に乾燥した後、合金は、磁石
を製造するのに使用する準備がととのう。
Ｂを有する合金の調製を、元素ネオジム、鉄、及びホウ
素を共に誘導炉中、アルゴン雰囲気下に溶融することに
より行った。合金を固化させた後、約１０７０℃に約９
６時間加熱して残存遊離鉄を存在する他の合金相に拡散
させた。合金を冷却し、約７０メツシユ（０，２＋ｓ直
径）より小さい粒度に手工具で粉砕し、アルゴン雰囲気
下に、トリクロロトリフルオロエタン中ボールミルにか
け、粒子直径の大部分が直径で約５〜１０マイクロメー
トルのものを得た。真空下に乾燥した後、合金は、磁石
を製造するのに使用する準備がととのう。
合金粉末試料を使用し、次の操作を用いて磁石を製造し
た： （１）添加粉末を秤量し、秤量量の合金粉末に加える； （２）混合物をガラスびん中、で数分間激しく手で振と
うして、成分を均質に混合する； （３）約１４．５ＫＯｅの横の磁界により磁区及び結晶
軸を配列し、この間粉末混合物をグイ中でゆるやかに圧
粉し、次いでダイに印加する圧力を２０秒間に約７Ｘ１
０’ニユートン／ｍ２に増加する；（４）圧粉した未焼
成磁石をアルゴン中、約１０７０℃で１時間焼成し、次
いで炉の冷部にすみやかに移し室温に放冷する； （５）冷却した磁石を約９００℃でアルゴン中、約３時
間焼なましを行い、次いで炉内で上記のようにしてすみ
やかに冷却する。
た： （１）添加粉末を秤量し、秤量量の合金粉末に加える； （２）混合物をガラスびん中、で数分間激しく手で振と
うして、成分を均質に混合する； （３）約１４．５ＫＯｅの横の磁界により磁区及び結晶
軸を配列し、この間粉末混合物をグイ中でゆるやかに圧
粉し、次いでダイに印加する圧力を２０秒間に約７Ｘ１
０’ニユートン／ｍ２に増加する；（４）圧粉した未焼
成磁石をアルゴン中、約１０７０℃で１時間焼成し、次
いで炉の冷部にすみやかに移し室温に放冷する； （５）冷却した磁石を約９００℃でアルゴン中、約３時
間焼なましを行い、次いで炉内で上記のようにしてすみ
やかに冷却する。
製造した磁石の特性を表工にまとめて示す。これらのデ
ータから、希土類酸化物の添加は、ネオジム−鉄−ホウ
素磁石の保磁度を顕著に改良するが、他の無機酸化物は
、磁気特性に対し全く有害であることが分かる。
ータから、希土類酸化物の添加は、ネオジム−鉄−ホウ
素磁石の保磁度を顕著に改良するが、他の無機酸化物は
、磁気特性に対し全く有害であることが分かる。
表 Ｉ
添加物 Ｂ、 ＨｃｉＨｃ
−０１１，８５，５６，５２８，０
Ｔｂ４０．４１１．０９．０１３．５２７．５ＡＩ２０
３１００ ０ ０ Ｍｇ０ １００ ０ ０ 例２ 例１の方法を用いるが、焼なましは約８３０℃で約３．
５時間行う方法を用いて磁石を製造した。
３１００ ０ ０ Ｍｇ０ １００ ０ ０ 例２ 例１の方法を用いるが、焼なましは約８３０℃で約３．
５時間行う方法を用いて磁石を製造した。
表■は、これらの磁石の特性をまとめて示す。
データから、種々の希土類酸化物添加物又は酸化クロム
添加物の磁気特性に及ぼす効果が分かる。
添加物の磁気特性に及ぼす効果が分かる。
表 ■
添加物 ＢｒＨｃｌＨｃ
０１２．０６．６７．８３２．５
Ｄｙ２０３．３１１．２８．３９．９３０Ｙ２０３ ３
１１．４５．２６．１２５．５ＣｅＯａ ３１０．６
６．１ ？、２２４．５５ｍ２０３３９．３３．３３．
８１２ − ０１２．０６．６７．８３３ Ｇｄ２０．３１１．４６．７ ｇ、０３１Ｔｂ、０．３
１１．３９．５１１．４３０．５Ｈｏ、０３３１１．２
６．７８．０２８．５巳ｒ、０＝ ３１１．１５．７６
．６２７Ｃｒ、０３０．７５１１．７６．２７．３３０
０１１．９５．８６．７３０ Ｔｍ２０ａ ３１１．０６．３７．５２７Ｙｂ２ｏ３３
９．１２．７３．７８ 例３ 例１に従うが、焼なましを約６３０℃で約２．５時間行
う方法により酸化ジスプロシウムを含有する磁石を製造
した。
１１．４５．２６．１２５．５ＣｅＯａ ３１０．６
６．１ ？、２２４．５５ｍ２０３３９．３３．３３．
８１２ − ０１２．０６．６７．８３３ Ｇｄ２０．３１１．４６．７ ｇ、０３１Ｔｂ、０．３
１１．３９．５１１．４３０．５Ｈｏ、０３３１１．２
６．７８．０２８．５巳ｒ、０＝ ３１１．１５．７６
．６２７Ｃｒ、０３０．７５１１．７６．２７．３３０
０１１．９５．８６．７３０ Ｔｍ２０ａ ３１１．０６．３７．５２７Ｙｂ２ｏ３３
９．１２．７３．７８ 例３ 例１に従うが、焼なましを約６３０℃で約２．５時間行
う方法により酸化ジスプロシウムを含有する磁石を製造
した。
表■に製造した磁石の特性を示し、これから酸化ジスプ
ロシウム添加物の濃度を増加することにより一般に保磁
度が増加することが分かる。
ロシウム添加物の濃度を増加することにより一般に保磁
度が増加することが分かる。
表 ■
Ｂ、 ＨｃｉＨ。
０ １２．３９．０１１．６３５
２ １１．４１０．７１３．５３１．５０ １
２．２ Ｂ１７ １０．６ ３５１ １１．８１
０．０１２．３３４ ３ １１．５１１．０１４．７３２ ４ １１．０１０．６１６．０２９ ４ １１．２１０．８１６．０３１ 例 ４ 見かけの組成３０％Ｎｄ−３，５％Ｄｙ−６５，２％Ｆ
ｅ−１，３％Ｂを有する磁石合金粉末を例１のように元
素を共に溶融することにより調製し、これを用いて例１
の方法、ただし焼なましを６３０℃で２．５時間行う方
法により磁石を形成した；この磁石をｒＡＪと名付ける
。他の磁石（「Ｂ」と名付ける）は、例１に類似するネ
オジム−鉄−ホウ素合金粉末を用い、酸化ジスプロシウ
ムを４％添加して、磁石Ａに対して用いたと同様な熱処
理を用いて調製した。
２．２ Ｂ１７ １０．６ ３５１ １１．８１
０．０１２．３３４ ３ １１．５１１．０１４．７３２ ４ １１．０１０．６１６．０２９ ４ １１．２１０．８１６．０３１ 例 ４ 見かけの組成３０％Ｎｄ−３，５％Ｄｙ−６５，２％Ｆ
ｅ−１，３％Ｂを有する磁石合金粉末を例１のように元
素を共に溶融することにより調製し、これを用いて例１
の方法、ただし焼なましを６３０℃で２．５時間行う方
法により磁石を形成した；この磁石をｒＡＪと名付ける
。他の磁石（「Ｂ」と名付ける）は、例１に類似するネ
オジム−鉄−ホウ素合金粉末を用い、酸化ジスプロシウ
ムを４％添加して、磁石Ａに対して用いたと同様な熱処
理を用いて調製した。
２種の磁石の特性を表■にまとめて示し、これから希土
類酸化物を添加した高品質Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を形成す
るのに用いられる条件は、ジスプロシウムが磁石合金の
成分であｇ場合に必要な条件と同一でないことが分かる
。
類酸化物を添加した高品質Ｎｄ−Ｆｅ−Ｂ磁石を形成す
るのに用いられる条件は、ジスプロシウムが磁石合金の
成分であｇ場合に必要な条件と同一でないことが分かる
。
表 ■
ＢｒＨｅ １）ＩＣ
Ａ １０．９ ７．６ ９．１ ２７Ｂ １１．０
１０．６ １６．０ ２９例５ 見かけの組成３０．５％Ｎｄ３％Ｄｙ−６５．２％Ｐｅ
−１，３％Ｂを有する磁石合金粉末を例１に延べたよう
に調製し、これを用いて例１の配列、圧粉及び焼結段階
により磁石を製造した。
１０．６ １６．０ ２９例５ 見かけの組成３０．５％Ｎｄ３％Ｄｙ−６５．２％Ｐｅ
−１，３％Ｂを有する磁石合金粉末を例１に延べたよう
に調製し、これを用いて例１の配列、圧粉及び焼結段階
により磁石を製造した。
磁石の磁気特性を測定した後、約９００℃、約３時間の
焼なましに付し、次いで焼なまし炉で約６５０℃に冷却
し、すみやかに室温に冷却した；磁気特性を再び測定し
た。磁石を再び約６７０℃で約３時間焼なましを行い、
次いで急冷し、磁気特性を測定した。
焼なましに付し、次いで焼なまし炉で約６５０℃に冷却
し、すみやかに室温に冷却した；磁気特性を再び測定し
た。磁石を再び約６７０℃で約３時間焼なましを行い、
次いで急冷し、磁気特性を測定した。
測定により得られた結果を表■にまとめて示す。
これから、希土類酸化物を磁石合金−に添加しなかった
場合、高品質の磁石を調製するに（さ、逐次熱処理が必
要であることが分かる。前例の磁石Ｂは、この例の最後
に調製した磁石と特性がほぼ等しいが、後者に比べて材
料及び製造費の両面で安価に製造できることが注目され
る。
場合、高品質の磁石を調製するに（さ、逐次熱処理が必
要であることが分かる。前例の磁石Ｂは、この例の最後
に調製した磁石と特性がほぼ等しいが、後者に比べて材
料及び製造費の両面で安価に製造できることが注目され
る。
表 ■
Ｂｒ Ｈｅ ’Ｈｅ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、（イ）少なくとも１種の希土類金属、鉄及びホウ素
を含有する粒状合金を少なくとも１種の粒状希土類酸化
物を混合する段階； （ロ）混合物の磁区を磁界中で配列する段 階； （ハ）配列混合物を圧粉して成形体を形成 する段階；及び （ニ）圧粉した成形体を焼結する段階を備 える希土類−鉄−ホウ素永久磁石の製造方法。 ２、希土類金属が軽希土類である特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３、希土類金属がネオジムである特許請求の範囲第２項
記載の方法。 ４、希土類酸化物が重ランタニド酸化物である特許請求
の範囲第１項記載の方法。 ５、（イ）ネオジム、鉄及びホウ素を含有する粒状合金
を少なくとも１種の粒状重ランタニド酸化物と混合する
段階； （ロ）混合物の磁区を磁界中で配列する段 階； （ハ）配列混合物を圧粉して成形体を形成 する段階；及び （ニ）圧粉した成形体を焼結する段階 を備える希土類−鉄−ホウ素永久磁石の製造方法。 ６、合金が更にニッケル、コバルトおよびそれらの混合
物よりなる群の中から選ばれた強磁性金属を含有する特
許請求の範囲第１項又は第５項記載の方法。 ７、重ランタニド酸化物が酸化ガドリニウム、酸化テル
ビウム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム及びそれ
らの混合物よりなる群の中から選ばれたものである特許
請求の範囲第４項又は第５項記載の方法。 ８、重ランタニド酸化物が酸化テルビウム、酸化ジスプ
ロシウム及びそれらの混合物よりなる群の中から選ばれ
たものである特許請求の範囲第７項記載の方法。 ９、更に、（ホ）焼結した成形体の焼なましを行う段階
を備える特許請求の範囲第１項又は第５項記載の方法。 １０、１回だけ焼なまし段階を行う特許請求の範囲第９
項記載の方法。 １１、特許請求の範囲第１項又は第５項記載の方法によ
り製造した希土類−鉄−ホウ素永久磁石。 １２、（イ）少なくとも１種の希土類金属、鉄及びホウ
素を含有する粒状合金；及び （ロ）少なくとも１種の粒状希土類酸化物 を含む希土類−鉄−ホウ素永久磁石製造用組成物。 １３、希土類金属が軽希土類である特許請求の範囲第１
２項記載の組成物。 １４、希土類金属がネオジムである特許請求の範囲第１
３項記載の組成物。 １５、合金が更にコバルト、ニッケル及びそれらの混合
物よりなる群の中から選ばれた強磁性金属を含有する特
許請求の範囲第１２項記載の組成物。 １６、希土類酸化物が重ランタニド酸化物である特許請
求の範囲第１２項記載の組成物。 １７、重ランタニド酸化物が酸化ガドリニウム、酸化テ
ルビウム、酸化ジスプロシウム、酸化ホルミウム及びそ
れらの混合物よりなる群の中から選ばれたものである特
許請求の範囲第１６項記載の組成物。 １８、重ランタニド酸化物が酸化テルビウム、酸化ジス
プロシウム及びそれらの混合物よりなる群の中から選ば
れたものである特許請求の範囲第１７項記載の組成物。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US06/745,293 US4762574A (en) | 1985-06-14 | 1985-06-14 | Rare earth-iron-boron premanent magnets |
| US745293 | 1991-08-15 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61289605A true JPS61289605A (ja) | 1986-12-19 |
Family
ID=24996080
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60222880A Pending JPS61289605A (ja) | 1985-06-14 | 1985-10-08 | 希土類−鉄−ホウ素永久磁石の製造方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4762574A (ja) |
| EP (1) | EP0208807B1 (ja) |
| JP (1) | JPS61289605A (ja) |
| AT (1) | ATE50377T1 (ja) |
| DE (1) | DE3576014D1 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01175705A (ja) * | 1987-12-29 | 1989-07-12 | Daido Steel Co Ltd | 希土類磁石の製造方法 |
| JP2005183781A (ja) * | 2003-12-22 | 2005-07-07 | Nissan Motor Co Ltd | 希土類磁石およびその製造方法 |
| US7147686B2 (en) | 2002-06-27 | 2006-12-12 | Nissan Motor Co., Ltd. | Rare earth magnet, method for manufacturing the same, and motor using rare earth magnet |
| US8012269B2 (en) | 2004-12-27 | 2011-09-06 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Nd-Fe-B rare earth permanent magnet material |
Families Citing this family (27)
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| US4952252A (en) * | 1985-06-14 | 1990-08-28 | Union Oil Company Of California | Rare earth-iron-boron-permanent magnets |
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| EP0265006A1 (en) * | 1986-10-13 | 1988-04-27 | Koninklijke Philips Electronics N.V. | Method of manufacturing a permanent magnet |
| DE3811655C2 (de) * | 1987-04-07 | 1994-06-23 | Hitachi Metals Ltd | Zylindrischer Permanentmagnet, seine Verwendung in einem Motor und Verfahren zu seiner Herstellung |
| US4834812A (en) * | 1987-11-02 | 1989-05-30 | Union Oil Company Of California | Method for producing polymer-bonded magnets from rare earth-iron-boron compositions |
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- 1985-07-31 DE DE8585109641T patent/DE3576014D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1985-07-31 EP EP85109641A patent/EP0208807B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1985-10-08 JP JP60222880A patent/JPS61289605A/ja active Pending
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|---|---|
| EP0208807B1 (en) | 1990-02-07 |
| US4762574A (en) | 1988-08-09 |
| ATE50377T1 (de) | 1990-02-15 |
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