JPS6071523A - 板状塩基性炭酸カルシウムの製造方法 - Google Patents
板状塩基性炭酸カルシウムの製造方法Info
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- JPS6071523A JPS6071523A JP17884283A JP17884283A JPS6071523A JP S6071523 A JPS6071523 A JP S6071523A JP 17884283 A JP17884283 A JP 17884283A JP 17884283 A JP17884283 A JP 17884283A JP S6071523 A JPS6071523 A JP S6071523A
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- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は板状塩基性炭酸カルシウム及びその製造方法に
関し、さらに詳しくは、組成式２ＣａＣ０３・Ｃａ（ｏ
Ｈ）２・Ｈ２Ｃを有する新規な板状塩基性炭酸カルシウ
ム、及び石灰乳に二酸化炭素を特定の条件で吹き込むこ
とによシ、前記の板状塩基性炭酸カルシウムを製造する
方法に関するものである。
関し、さらに詳しくは、組成式２ＣａＣ０３・Ｃａ（ｏ
Ｈ）２・Ｈ２Ｃを有する新規な板状塩基性炭酸カルシウ
ム、及び石灰乳に二酸化炭素を特定の条件で吹き込むこ
とによシ、前記の板状塩基性炭酸カルシウムを製造する
方法に関するものである。
従来、石灰乳と二酸化炭素又は二酸化炭素含有ガスとの
反応によって、立方状、連鎖状、ぼうすい状、柱状など
の形状を有する沈降性炭酸カルシウムを製造する方法は
よく知られている。しかしながら、この炭酸カルシウム
の製造過程における中間生成物である組成式２ＣａＣ０
３・Ｃａ（ｏＨ）２・Ｈ２Ｃを有する板状塩基性炭酸カ
ルシウムは、古くからその存在が推定されていたものの
、生成条件が複雑であるため、これまでその製造方法が
見出されておらず、実際に得られていない。
反応によって、立方状、連鎖状、ぼうすい状、柱状など
の形状を有する沈降性炭酸カルシウムを製造する方法は
よく知られている。しかしながら、この炭酸カルシウム
の製造過程における中間生成物である組成式２ＣａＣ０
３・Ｃａ（ｏＨ）２・Ｈ２Ｃを有する板状塩基性炭酸カ
ルシウムは、古くからその存在が推定されていたものの
、生成条件が複雑であるため、これまでその製造方法が
見出されておらず、実際に得られていない。
本発明者らは、石灰乳と二酸化炭素とを反応させて、組
成式２ｃａｃｏ３゛ｃａ（ｏｎ）２・Ｈ２Ｃを有する板
状塩基性炭酸カルシウムを製造することについて、鋭意
研究を重ねた結果、反応の進行に伴い１反応液の電気伝
導度曲線及び１８曲線に特有の降下現象が現われること
に着目し、この現象を利用して二酸化炭素の吹込速度を
制御することによシ、その目的を達成しうろことを見出
し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
成式２ｃａｃｏ３゛ｃａ（ｏｎ）２・Ｈ２Ｃを有する板
状塩基性炭酸カルシウムを製造することについて、鋭意
研究を重ねた結果、反応の進行に伴い１反応液の電気伝
導度曲線及び１８曲線に特有の降下現象が現われること
に着目し、この現象を利用して二酸化炭素の吹込速度を
制御することによシ、その目的を達成しうろことを見出
し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
すなわち、本発明は、組成式２０ａＯ０３°ｃａ（ｏＨ
）２・Ｈ２Ｃを有する板状塩基性炭酸カルシウムを提供
するものである。
）２・Ｈ２Ｃを有する板状塩基性炭酸カルシウムを提供
するものである。
このような板状塩基性炭酸カルシウムは、本発明方法に
従い、２０°Ｃ以下の温度に維持した、ＣａＯとしての
濃度４〜１２．９ ／ １００ｃｃ（Ｄ石灰乳の中へ、
二酸化炭素を一定速度で導入し、かきまぜなから反応さ
せることによシ炭酸カルシウムを製造するに当り、反応
液の電気伝導度又はＰＨを継続的に測定し、反応開始か
らその二次降下が生じるまでの時間ｔ１ と二次隨下か
ら三次降下が生じるまでの時間ｔ２どの比 ２／ｌ が
０．４０〜０．５０ の範囲になるように二酸化炭素の
導入速度を制御することによって得ることができる。
従い、２０°Ｃ以下の温度に維持した、ＣａＯとしての
濃度４〜１２．９ ／ １００ｃｃ（Ｄ石灰乳の中へ、
二酸化炭素を一定速度で導入し、かきまぜなから反応さ
せることによシ炭酸カルシウムを製造するに当り、反応
液の電気伝導度又はＰＨを継続的に測定し、反応開始か
らその二次降下が生じるまでの時間ｔ１ と二次隨下か
ら三次降下が生じるまでの時間ｔ２どの比 ２／ｌ が
０．４０〜０．５０ の範囲になるように二酸化炭素の
導入速度を制御することによって得ることができる。
本発明方法の原料として、用いられる石灰乳は、生石灰
又は消石灰を水に懸濁させたものであり、この生石灰及
び消石灰については特に制限はないが、それらの粒径が
２００メツシユふるいを通過するような大きさであシ、
かつ強固に凝集した粗粒の少ないものが好ましい。
又は消石灰を水に懸濁させたものであり、この生石灰及
び消石灰については特に制限はないが、それらの粒径が
２００メツシユふるいを通過するような大きさであシ、
かつ強固に凝集した粗粒の少ないものが好ましい。
また、石灰乳の濃度はｃａ□換算で４〜１２ｇ／１００
ｃｃ、好゛ましくは５〜１０ ｇ／ １ｏＯｅｃの範囲
である。その濃度が４１７／１００ｃｃ未満では、濃度
が。
ｃｃ、好゛ましくは５〜１０ ｇ／ １ｏＯｅｃの範囲
である。その濃度が４１７／１００ｃｃ未満では、濃度
が。
低すぎて経済的でなく、また１２７７７１００ｃｃを超
えると、石灰乳の粘度が高すぎて作業性が悪く、その上
反応熱による石灰乳の温度上昇が大きく、反応温度の調
節が困難となる。
えると、石灰乳の粘度が高すぎて作業性が悪く、その上
反応熱による石灰乳の温度上昇が大きく、反応温度の調
節が困難となる。
一本発明において石灰乳の炭酸化に用いる二酸化炭素は
純粋なものでもよいし、二酸化炭素を含有したガスでも
よい。この二酸化炭素含有ガスを用いる場合、二酸化炭
素の濃度については、特に制限はないが、低すぎると反
応終了までに長時間を要するので、好ましくは１０容置
チ以上、よシ好ましくは２０容量チ以上である。
純粋なものでもよいし、二酸化炭素を含有したガスでも
よい。この二酸化炭素含有ガスを用いる場合、二酸化炭
素の濃度については、特に制限はないが、低すぎると反
応終了までに長時間を要するので、好ましくは１０容置
チ以上、よシ好ましくは２０容量チ以上である。
次に、本発明方法における二酸化炭素又は二酸化炭素含
有ガスの吹き込み速度について、添付図面に従って説明
すると、第１図は、石灰乳に二酸化炭素又は二酸化炭素
含有ガスをかきまぜながら一定速度で吹き込んで塩基性
炭酸カルシウムを生成させる際の、反応液の典型的な電
気伝導度曲線及び１８曲線の１例である。この図から明
らかなように、両曲線とも反応過程において３種の降下
現象を有することが分る。これらの降下現象を反応開始
点から順に一次降下、二次降下及び三次降下と呼ぶこと
にする。石灰乳と二酸化炭素との主反応は液相反応であ
シ、反応系に導入した二酸化炭素がまず水に溶解し、次
いで溶存している水酸化カルシウムと反応するものと考
えられる。したがって、反応に伴う液相中の水酸カルシ
ウムの濃度変化は、ただちに電気伝導度やＰＨ変化とな
って検知できる。前記の一次降下は反応生成物の結晶核
生成に伴う溶存水酸化カルシウムの濃度降下に対応する
ものと推定できる。この−次降下は、懸濁している水酸
化カルシウムが水に溶解し、溶存水酸化カルシウムを補
給するので、しばらくすると回復する。また二次降下は
塩基性炭酸カルシウムに特有のものであって、該塩基性
炭酸カルシウムが存在しないときは現われず、塩基性炭
酸カルシウム生成の有無の指標となりうる。この二次降
下は、水酸化カルシウムが塩基性炭酸カルシウムに変化
し終るときの溶存水酸化カルシウムの濃度変化に対応す
る。さらに三次降下は、中間生成した塩基性炭酸カルシ
ウムが炭酸化の継続によって炭酸カルシウムに変化し終
るときの溶液中の塩基性炭酸カルシウムの濃度変化に対
応する。
有ガスの吹き込み速度について、添付図面に従って説明
すると、第１図は、石灰乳に二酸化炭素又は二酸化炭素
含有ガスをかきまぜながら一定速度で吹き込んで塩基性
炭酸カルシウムを生成させる際の、反応液の典型的な電
気伝導度曲線及び１８曲線の１例である。この図から明
らかなように、両曲線とも反応過程において３種の降下
現象を有することが分る。これらの降下現象を反応開始
点から順に一次降下、二次降下及び三次降下と呼ぶこと
にする。石灰乳と二酸化炭素との主反応は液相反応であ
シ、反応系に導入した二酸化炭素がまず水に溶解し、次
いで溶存している水酸化カルシウムと反応するものと考
えられる。したがって、反応に伴う液相中の水酸カルシ
ウムの濃度変化は、ただちに電気伝導度やＰＨ変化とな
って検知できる。前記の一次降下は反応生成物の結晶核
生成に伴う溶存水酸化カルシウムの濃度降下に対応する
ものと推定できる。この−次降下は、懸濁している水酸
化カルシウムが水に溶解し、溶存水酸化カルシウムを補
給するので、しばらくすると回復する。また二次降下は
塩基性炭酸カルシウムに特有のものであって、該塩基性
炭酸カルシウムが存在しないときは現われず、塩基性炭
酸カルシウム生成の有無の指標となりうる。この二次降
下は、水酸化カルシウムが塩基性炭酸カルシウムに変化
し終るときの溶存水酸化カルシウムの濃度変化に対応す
る。さらに三次降下は、中間生成した塩基性炭酸カルシ
ウムが炭酸化の継続によって炭酸カルシウムに変化し終
るときの溶液中の塩基性炭酸カルシウムの濃度変化に対
応する。
本発明者らは、反応開始点より二次降下終了点までに要
した反応時間をｔｌとし、二次降下終了点から三次降下
終了点（ただし、−曲線では一約１０の点）までに要し
た時間ｔ２として、ｔ２とｔｌとの比 ２／ｌ□をめる
と、二次降下終了点までに塩基性炭酸カルシウムがほぼ
１００チ生成しているときは、その値は常に約０．４５
となシ、一方炭酸カルシウムが混じっているときは、そ
の量に応じて最小０までになることを見出した。
した反応時間をｔｌとし、二次降下終了点から三次降下
終了点（ただし、−曲線では一約１０の点）までに要し
た時間ｔ２として、ｔ２とｔｌとの比 ２／ｌ□をめる
と、二次降下終了点までに塩基性炭酸カルシウムがほぼ
１００チ生成しているときは、その値は常に約０．４５
となシ、一方炭酸カルシウムが混じっているときは、そ
の量に応じて最小０までになることを見出した。
この知見により、板状塩基性炭酸カルシウムの最適生成
条件の探索が可能となった。すなわち、二酸化炭素又は
二酸化炭素含有ガスの吹き込み速度以外の条件、例えば
反応開始温度、石灰乳濃度、かきまぜ速度などをニ定に
し、ｔ２／／を値が約０．４５となるようなガス吹き込
み速度を系統的に探索すればよい。このようにして最適
なガス吹き込み速度を見出せば、前と同様な条件で反応
を０行い、二次降下終了点でガス吹き込みを止めると、
はぼ純度１００％の板状塩基性炭酸カルシウムを得るこ
とができる。
条件の探索が可能となった。すなわち、二酸化炭素又は
二酸化炭素含有ガスの吹き込み速度以外の条件、例えば
反応開始温度、石灰乳濃度、かきまぜ速度などをニ定に
し、ｔ２／／を値が約０．４５となるようなガス吹き込
み速度を系統的に探索すればよい。このようにして最適
なガス吹き込み速度を見出せば、前と同様な条件で反応
を０行い、二次降下終了点でガス吹き込みを止めると、
はぼ純度１００％の板状塩基性炭酸カルシウムを得るこ
とができる。
この二酸化炭素又は二酸化炭素含有ガスの最適吹き込み
速度は、反応開始温度、原料の生石灰又は消石灰の粒径
と凝集状態、石灰乳濃度、かきまぜ速度、ガスの気泡径
、反応装置形状などによって異なる。これは塩基性炭酸
カルシウムの結晶核の生成が溶液中の溶存水酸化カルシ
ウムや溶存二酸化炭素の濃１度、懸濁水酸化カルシウム
の溶解速度などとの微妙なバランスの上で起るためと考
えられる。ガス吹き込み速度が最適値よシ大きすぎると
、反応液の電気伝導度やＰＨ値が急激に大きく降下した
のち再び急に回復するが、そのときゲル化を経て糸状体
と呼ばれるものを核生成し、板状塩基性炭酸カルシウム
は生成しない。また、ガス吹き込み速度をあまシ遅くす
ると、反応の不均等化が起るためか炭酸カルシウムをも
核生成し、塩基性炭酸カルシウムと炭酸カルシウムとの
混合物が得られる。したがって、本発明においては、二
酸化炭素又は二酸化炭素含有ガスの吹き込み速度を前記
のｔ２／ｌｘ値が０．４０〜０．５０の範囲、好ましく
は約０．４５ になるように調整することか重要である
。
速度は、反応開始温度、原料の生石灰又は消石灰の粒径
と凝集状態、石灰乳濃度、かきまぜ速度、ガスの気泡径
、反応装置形状などによって異なる。これは塩基性炭酸
カルシウムの結晶核の生成が溶液中の溶存水酸化カルシ
ウムや溶存二酸化炭素の濃１度、懸濁水酸化カルシウム
の溶解速度などとの微妙なバランスの上で起るためと考
えられる。ガス吹き込み速度が最適値よシ大きすぎると
、反応液の電気伝導度やＰＨ値が急激に大きく降下した
のち再び急に回復するが、そのときゲル化を経て糸状体
と呼ばれるものを核生成し、板状塩基性炭酸カルシウム
は生成しない。また、ガス吹き込み速度をあまシ遅くす
ると、反応の不均等化が起るためか炭酸カルシウムをも
核生成し、塩基性炭酸カルシウムと炭酸カルシウムとの
混合物が得られる。したがって、本発明においては、二
酸化炭素又は二酸化炭素含有ガスの吹き込み速度を前記
のｔ２／ｌｘ値が０．４０〜０．５０の範囲、好ましく
は約０．４５ になるように調整することか重要である
。
また、本発明においては、反応開始温度はガス吹き込み
速度とともに板状塩基性炭酸カルシウムの生成にとって
極めて重要な要因であり、該塩基性炭酸カルシウムを収
率よく得るためには、反応開始温度を２０℃以下（二す
る必要がある。好ましい反応開始温度は１０〜１８℃の
範囲である。その温度が１０℃未満でも板状塩基性炭酸
カルシウムは生成するが、石灰乳の冷却の点から経済的
でない。一方、２０℃を超えて２２℃位までは一部板状
な塩基性炭酸カルシウムも生成するが、他の形状の炭酸
カルシウムとの混合物となシ、１００％近い高純度の塩
基性炭酸カルシウムは得られない。
速度とともに板状塩基性炭酸カルシウムの生成にとって
極めて重要な要因であり、該塩基性炭酸カルシウムを収
率よく得るためには、反応開始温度を２０℃以下（二す
る必要がある。好ましい反応開始温度は１０〜１８℃の
範囲である。その温度が１０℃未満でも板状塩基性炭酸
カルシウムは生成するが、石灰乳の冷却の点から経済的
でない。一方、２０℃を超えて２２℃位までは一部板状
な塩基性炭酸カルシウムも生成するが、他の形状の炭酸
カルシウムとの混合物となシ、１００％近い高純度の塩
基性炭酸カルシウムは得られない。
また２５℃以上ではもはや板状塩基性炭酸カルシウムは
生成しない。
生成しない。
反応中は反応熱によシ反応液の温度が上昇するので、２
０℃近辺の反応開始温度で炭酸化する場合は、少なくと
も結晶核生成段階終了後、しばらくは冷却する必要があ
る。
０℃近辺の反応開始温度で炭酸化する場合は、少なくと
も結晶核生成段階終了後、しばらくは冷却する必要があ
る。
さらに、均一な反応を行うためには、石灰乳をかきまぜ
ながら二酸化炭素又は二酸化炭素含有ガスを吹き込む必
要がある。このかきまぜ速度は４００〜１０００ ｒｌ
）ｍ１好ましくは５００〜７ＱＱ ｒｐｍの範囲である
。
ながら二酸化炭素又は二酸化炭素含有ガスを吹き込む必
要がある。このかきまぜ速度は４００〜１０００ ｒｌ
）ｍ１好ましくは５００〜７ＱＱ ｒｐｍの範囲である
。
このようにして得られた板状塩基性炭酸カルシウムは、
例えば４０℃以下の低温乾燥か、あるいは噴霧乾燥やア
ルコール乾燥のような急速な乾燥法によって乾燥される
。４０℃以上の高温乾燥を行う場合は、予め水切り′°
を十分に行わないと、乾燥過程中に高温水の作用によっ
て形状が変化することがある。この傾向は粒径の小さな
塩基性炭酸カルシウムにおいて特に著しい。
例えば４０℃以下の低温乾燥か、あるいは噴霧乾燥やア
ルコール乾燥のような急速な乾燥法によって乾燥される
。４０℃以上の高温乾燥を行う場合は、予め水切り′°
を十分に行わないと、乾燥過程中に高温水の作用によっ
て形状が変化することがある。この傾向は粒径の小さな
塩基性炭酸カルシウムにおいて特に著しい。
本発明の板状塩基性炭酸カルシウムは、形状が板状であ
るため、塗料や製紙用塗被顔料としての用途があシ、ま
た塩基性であることから、塩基性触媒としての用途もあ
る。さらに樹脂混合複合建材の素材としての用途もあジ
、各種プラスターへの充てん材、可塑剤としても利用し
うる。
るため、塗料や製紙用塗被顔料としての用途があシ、ま
た塩基性であることから、塩基性触媒としての用途もあ
る。さらに樹脂混合複合建材の素材としての用途もあジ
、各種プラスターへの充てん材、可塑剤としても利用し
うる。
次に実施例によって本発明をさらに詳細に説明する。
実施例１
試薬沈降炭酸カルシウムを１０００℃で１０時間焼成し
て得た生石灰５６！ｉを８００ｃｃの蒸留水とともに容
量１１のジュサーに入れ、３分間強力な混合水和を行う
。このようにして得た石灰乳２バッチ分を容量３１の反
応容器にとシ、さらに蒸留水を加え全量を２１としたの
ち、室温で３０分間、６００ ｒｐ！ｎでかきまぜなが
ら熟成した。次にこの容器を１０℃の恒温水槽に移し、
石灰乳温度が１０℃になってから、６００ｒｌ）ｍでか
きまぜながら炭酸ガスを２１！／分で吹き込み炭酸化反
応を行った。
て得た生石灰５６！ｉを８００ｃｃの蒸留水とともに容
量１１のジュサーに入れ、３分間強力な混合水和を行う
。このようにして得た石灰乳２バッチ分を容量３１の反
応容器にとシ、さらに蒸留水を加え全量を２１としたの
ち、室温で３０分間、６００ ｒｐ！ｎでかきまぜなが
ら熟成した。次にこの容器を１０℃の恒温水槽に移し、
石灰乳温度が１０℃になってから、６００ｒｌ）ｍでか
きまぜながら炭酸ガスを２１！／分で吹き込み炭酸化反
応を行った。
この間、反応過程を電気伝導度の変化でチェックし、ｔ
２／ｌ工値をめると０．４５の値が得られた。
２／ｌ工値をめると０．４５の値が得られた。
次に同一条件で調製した石灰乳を同一条件で炭酸化し、
電気伝導度曲線の二次降下終了点でただちに炭酸ガスの
吹き込みを止め、ろ過、脱水、メチルアルコール洗浄を
行ったのち、１ｏｏＯＱで乾燥し板状な塩基性炭酸カル
シウム約１８４Ｉを得た。第２図にこの物質のＸ線回折
の結果を示す。比較のために消石灰と炭酸カルシウムの
結果も示している。この物質が結晶学的に消石灰や炭酸
カルシウムとは異なることは明らかである。第３図に熱
重量分析の結果を示す。３つの重量減少が認められる。
電気伝導度曲線の二次降下終了点でただちに炭酸ガスの
吹き込みを止め、ろ過、脱水、メチルアルコール洗浄を
行ったのち、１ｏｏＯＱで乾燥し板状な塩基性炭酸カル
シウム約１８４Ｉを得た。第２図にこの物質のＸ線回折
の結果を示す。比較のために消石灰と炭酸カルシウムの
結果も示している。この物質が結晶学的に消石灰や炭酸
カルシウムとは異なることは明らかである。第３図に熱
重量分析の結果を示す。３つの重量減少が認められる。
ガス分析の結果ＩとＨの減量は水蒸気により■の減量は
二酸化炭素によることが分ったので、各減量値から計算
すると、この物質の示性式は２ Ｃａ ＯＯｓ ・Ｃａ
（ＯＨ） ２ ・Ｈ２０で表示できることが分った。
二酸化炭素によることが分ったので、各減量値から計算
すると、この物質の示性式は２ Ｃａ ＯＯｓ ・Ｃａ
（ＯＨ） ２ ・Ｈ２０で表示できることが分った。
第４図にこの物質の走査電子顕微鏡写真を示す。厚さ約
０．０５μｍ１直径約０．３５μｍの板状体であること
が分る。
０．０５μｍ１直径約０．３５μｍの板状体であること
が分る。
実施例２
容量３Ｉ！の反応容器に２０’Ｑの地下水１．８Ｊをと
シ、これに市販工業用生石灰粉（２ｏＯメツシユ以下）
１２０．９を入れ、室温下、６００ ｒｐｍでかきま
ぜながら３０分間水利反応を行った。次にこれに水を加
え全量２１！とじたのち、１８℃の恒温水槽に入れ、恒
温になってから二酸化炭素濃度１ｏ容量係の空気と二酸
化炭素の混合ガスを毎分５７の速度で吹き込んだ。この
間、電気伝導度で反応過程をチェックし、ｔ２／ｌ□値
をめると０．４５の値が得られた。次に同一条件で調製
した石灰乳に同一条件で１０％二酸化炭素含有ガスを吹
き込み、約９０分後に電気伝導度曲線に現われた二次降
下終了点でガス吹き込みを止め、ただちに噴霧乾燥によ
多板状な塩基性炭酸カルシウム約１９６ｇを得た。第５
図に得られた塩基性炭酸カルシウムの走査電子顕微鏡写
真を示す。
シ、これに市販工業用生石灰粉（２ｏＯメツシユ以下）
１２０．９を入れ、室温下、６００ ｒｐｍでかきま
ぜながら３０分間水利反応を行った。次にこれに水を加
え全量２１！とじたのち、１８℃の恒温水槽に入れ、恒
温になってから二酸化炭素濃度１ｏ容量係の空気と二酸
化炭素の混合ガスを毎分５７の速度で吹き込んだ。この
間、電気伝導度で反応過程をチェックし、ｔ２／ｌ□値
をめると０．４５の値が得られた。次に同一条件で調製
した石灰乳に同一条件で１０％二酸化炭素含有ガスを吹
き込み、約９０分後に電気伝導度曲線に現われた二次降
下終了点でガス吹き込みを止め、ただちに噴霧乾燥によ
多板状な塩基性炭酸カルシウム約１９６ｇを得た。第５
図に得られた塩基性炭酸カルシウムの走査電子顕微鏡写
真を示す。
実施例３
石灰乳の調製を実施例２と同様にして行ったあと、水分
調節をし全量２１とした。次に容器を１０〜２２°Ｃ範
囲の所定温度の恒温水槽に入れ、恒温になってから６０
０ｒｐｍでかきまぜながら二酸化炭素を所定速度（２５
’０ 、５００ 、１０００ ｃｃ／分）で吹き込み炭
酸化反応を行った。この間、電気伝導度とＰＨの連続測
定を行い、それぞれの場合のｔ２／ｌｌ値をめ、環基性
炭酸カルシウムの生成に及ぼす反応開始温度の効果を調
べた。その結果を第６図に示す。この図から、反応開始
麺皮と二酸化炭素吹き込み速度が塩基性炭酸カルシウム
の生成に大きな影響を与えることが分る。
調節をし全量２１とした。次に容器を１０〜２２°Ｃ範
囲の所定温度の恒温水槽に入れ、恒温になってから６０
０ｒｐｍでかきまぜながら二酸化炭素を所定速度（２５
’０ 、５００ 、１０００ ｃｃ／分）で吹き込み炭
酸化反応を行った。この間、電気伝導度とＰＨの連続測
定を行い、それぞれの場合のｔ２／ｌｌ値をめ、環基性
炭酸カルシウムの生成に及ぼす反応開始温度の効果を調
べた。その結果を第６図に示す。この図から、反応開始
麺皮と二酸化炭素吹き込み速度が塩基性炭酸カルシウム
の生成に大きな影響を与えることが分る。
実施例４
３１！の反応容器に２０℃の地下水１．８１！をとシ、
これに市販工業用生石灰粉（２００メツシユ以下）を所
定量入れ、室温下、６０Ｏｒｐｍでかきまぜながら３０
分間水利反応を行った。次に水分調節をし全量２１！と
じたのち、１８℃の恒温水槽に入れ恒温になってから、
６０Ｏｒｐｍでかきまぜながら二酸化炭素を所定速度（
２５０、５００、ｊＤＤＱｃｃ１分）で吹き込み炭酸化
反応を行った。この間、電気伝導度とＰＨの連続測定を
行いそれぞれのｔ２／１０ 値をめ塩基性炭酸カルシウ
ムの生成に及ぼす石灰乳濃度の効果を調べた。その結果
を第７図に示す。
これに市販工業用生石灰粉（２００メツシユ以下）を所
定量入れ、室温下、６０Ｏｒｐｍでかきまぜながら３０
分間水利反応を行った。次に水分調節をし全量２１！と
じたのち、１８℃の恒温水槽に入れ恒温になってから、
６０Ｏｒｐｍでかきまぜながら二酸化炭素を所定速度（
２５０、５００、ｊＤＤＱｃｃ１分）で吹き込み炭酸化
反応を行った。この間、電気伝導度とＰＨの連続測定を
行いそれぞれのｔ２／１０ 値をめ塩基性炭酸カルシウ
ムの生成に及ぼす石灰乳濃度の効果を調べた。その結果
を第７図に示す。
実施例５
３Ｉ！の反応容器に２０℃から８０℃の所定温度に加温
した地下水ｉ、ｓ Ｉ！をとり、これに市販工業用生石
灰粉（２００メツシユ以下）１２０ｇを入れ、６０Ｏｒ
ｐｍでかきまぜながら３０分間水利反応を行った。次に
水分調節をし全量２ｔとしたのち、実施例４と同様条件
で炭酸化反応を行った。この間、電気伝導度と−の連続
測定を行い、それぞれｔ２／１１値をめ、塩基性炭酸カ
ルシウムの生成に及ぼす生石灰の水利温度差に由来する
性情差の効果について検討した。その結果を第８図に示
す。この炭酸化条件では２０〜４０℃で水和した石灰か
らはガス吹き込み速度の調節によ多塩基性炭酸カルシウ
ムを生成できるが、水利温度５０℃以上ではガス吹き込
み速度を調節してもほぼ１００チの塩基性炭・酸カルシ
ウムは生成できないことが分る。
した地下水ｉ、ｓ Ｉ！をとり、これに市販工業用生石
灰粉（２００メツシユ以下）１２０ｇを入れ、６０Ｏｒ
ｐｍでかきまぜながら３０分間水利反応を行った。次に
水分調節をし全量２ｔとしたのち、実施例４と同様条件
で炭酸化反応を行った。この間、電気伝導度と−の連続
測定を行い、それぞれｔ２／１１値をめ、塩基性炭酸カ
ルシウムの生成に及ぼす生石灰の水利温度差に由来する
性情差の効果について検討した。その結果を第８図に示
す。この炭酸化条件では２０〜４０℃で水和した石灰か
らはガス吹き込み速度の調節によ多塩基性炭酸カルシウ
ムを生成できるが、水利温度５０℃以上ではガス吹き込
み速度を調節してもほぼ１００チの塩基性炭・酸カルシ
ウムは生成できないことが分る。
第１図は石灰乳の炭酸化反応過程における電気伝導度曲
線とＰＨ曲線の１例、第２図は板状塩基性炭酸カルシウ
ム、消石灰及び炭酸カルシウム（カルサイト）のＸ線回
折図の１例、第３図は板状塩基性炭酸カルシウムの熱重
量分析における温度と重量変化との関係を示すグラフの
１例、第４図及び第５図は、それぞれ実施例１及び２で
得た板状塩基性炭酸カルシウムの走査電子顕微鏡写真（
倍率２万倍）、第６図は板状塩基性炭酸カルシウムの生
成に及ぼす反応開始温度の効果をガス吹き込み速度との
関係で示すグラフの１例、第７図は板状塩基性炭酸カル
シウムの生成に及ぼす石灰乳濃度の効果をガス吹き込み
速度との関係で示すグラフの１例、及び第８図は板状塩
基性炭酸カルシウムの生成に及ぼす生石灰の水利温度の
効果をガス吹き込み速度との関係で示すグラフの１例で
あ４特許出願人 工業技術院長用 １）裕部指定代理人
工業技術院九州工業技術試験所長、￥１３図 温＆ （’Ｃ） 第４リ 晃５図
線とＰＨ曲線の１例、第２図は板状塩基性炭酸カルシウ
ム、消石灰及び炭酸カルシウム（カルサイト）のＸ線回
折図の１例、第３図は板状塩基性炭酸カルシウムの熱重
量分析における温度と重量変化との関係を示すグラフの
１例、第４図及び第５図は、それぞれ実施例１及び２で
得た板状塩基性炭酸カルシウムの走査電子顕微鏡写真（
倍率２万倍）、第６図は板状塩基性炭酸カルシウムの生
成に及ぼす反応開始温度の効果をガス吹き込み速度との
関係で示すグラフの１例、第７図は板状塩基性炭酸カル
シウムの生成に及ぼす石灰乳濃度の効果をガス吹き込み
速度との関係で示すグラフの１例、及び第８図は板状塩
基性炭酸カルシウムの生成に及ぼす生石灰の水利温度の
効果をガス吹き込み速度との関係で示すグラフの１例で
あ４特許出願人 工業技術院長用 １）裕部指定代理人
工業技術院九州工業技術試験所長、￥１３図 温＆ （’Ｃ） 第４リ 晃５図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 組成式２ＣａＣＯ３°ｃａ（ｏＨ） ２ Ｈ２０を
有する板状塩基性炭酸カルシウム。 ２２０℃以下の温度に維持した、Ｏａ○としての ゛濃
度４〜１２Ｑ／ＩＱＯｃｃの石灰乳の中へ、二酸化炭素
を一定速度で導入し、かきまぜながら反応させることに
よシ炭酸カルシウムを製造するに当シ、反応液の電気伝
導度又はｐ）ｌを継続的に測定し、反応開始からその二
次降下が生じるまでの時間ｔ１と二次降下から三次降下
が生じるまでの時間ｔ２との比 ２／１１が０．４０〜
０．５０の範囲になるように二酸化炭素の導入速度を制
御することを特徴とする、組成式２ｃａｃｏ３・ｏａ（
ＯＲ）２・Ｈ２Ｃを有する板状塩基性炭酸カルシウムの
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17884283A JPS6071523A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 板状塩基性炭酸カルシウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17884283A JPS6071523A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 板状塩基性炭酸カルシウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6071523A true JPS6071523A (ja) | 1985-04-23 |
| JPS6232130B2 JPS6232130B2 (ja) | 1987-07-13 |
Family
ID=16055616
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17884283A Granted JPS6071523A (ja) | 1983-09-26 | 1983-09-26 | 板状塩基性炭酸カルシウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6071523A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107055585A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-08-18 | 长兴大地新型材料有限公司 | 一种阻燃型大直径片状碳酸钙的制备方法 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CA2616339A1 (en) | 2005-07-26 | 2007-02-01 | Ertecee B.V. | Method for manufacturing a fire retardant composite and composite thus obtained |
-
1983
- 1983-09-26 JP JP17884283A patent/JPS6071523A/ja active Granted
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107055585A (zh) * | 2017-06-21 | 2017-08-18 | 长兴大地新型材料有限公司 | 一种阻燃型大直径片状碳酸钙的制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6232130B2 (ja) | 1987-07-13 |
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