JPS60235814A - 磁性塗料用樹脂 - Google Patents
磁性塗料用樹脂Info
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- JPS60235814A JPS60235814A JP59091684A JP9168484A JPS60235814A JP S60235814 A JPS60235814 A JP S60235814A JP 59091684 A JP59091684 A JP 59091684A JP 9168484 A JP9168484 A JP 9168484A JP S60235814 A JPS60235814 A JP S60235814A
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F214/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen
- C08F214/02—Monomers containing chlorine
- C08F214/04—Monomers containing two carbon atoms
- C08F214/06—Vinyl chloride
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
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- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D127/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D127/02—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment
- C09D127/04—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by a halogen; Coating compositions based on derivatives of such polymers not modified by chemical after-treatment containing chlorine atoms
- C09D127/06—Homopolymers or copolymers of vinyl chloride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、磁性塗料用塩化ビニル系樹脂、特に磁気記録
媒体のバインダーとして使用される塩化ビニル系樹脂に
関するものである。
媒体のバインダーとして使用される塩化ビニル系樹脂に
関するものである。
磁気テープや磁気カードなどの磁気記録媒体は、一般に
ポリエステルフィルムのような基体上に磁性層として磁
性粉及びそのバインダーを含む磁性塗料を塗布すること
Kよって製造されている。近年、保磁力及び最大飽和磁
化量を高め、SN比や記録密度の向上を図るために、上
記の磁性粉として比表面積の大きい微細化された金属磁
性粉が用いられるよう罠なってきた、 ところが金属磁性粉はその表面活性度が太き(・ために
、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール三元共重
合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三元共重合
体やニトロセルロースといった通常用いられるバインダ
ーでは磁性塗料を調製する際に塗料がゲル化したり分散
性が未だ不足しているといった難点がある、また分散性
改良のために低分子量の界面活性剤が分散剤として使用
されるが、これらの分散剤を多量使用すると、磁気記録
媒体の耐久性、ヘッド汚れなどを起こすため。
ポリエステルフィルムのような基体上に磁性層として磁
性粉及びそのバインダーを含む磁性塗料を塗布すること
Kよって製造されている。近年、保磁力及び最大飽和磁
化量を高め、SN比や記録密度の向上を図るために、上
記の磁性粉として比表面積の大きい微細化された金属磁
性粉が用いられるよう罠なってきた、 ところが金属磁性粉はその表面活性度が太き(・ために
、塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール三元共重
合体、塩化ビニル−酢酸ビニル−マレイン酸三元共重合
体やニトロセルロースといった通常用いられるバインダ
ーでは磁性塗料を調製する際に塗料がゲル化したり分散
性が未だ不足しているといった難点がある、また分散性
改良のために低分子量の界面活性剤が分散剤として使用
されるが、これらの分散剤を多量使用すると、磁気記録
媒体の耐久性、ヘッド汚れなどを起こすため。
その使用量にはおのずと限界がある。
一方、磁気記録媒体の耐久性、信頼性を高めるために、
ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂。
ポリウレタン樹脂、ポリエステル樹脂。
アクリロニトリル−ブタジェンゴムなどの可撓性材料及
びバインダーの一部もしくは全てと反応して架橋結合を
生ずる様な架橋剤を磁性塗料中に添加し磁性層を架橋塗
膜化することが、特に録画用磁気記録テープでは常用さ
れているっしたがって。
びバインダーの一部もしくは全てと反応して架橋結合を
生ずる様な架橋剤を磁性塗料中に添加し磁性層を架橋塗
膜化することが、特に録画用磁気記録テープでは常用さ
れているっしたがって。
これらの可撓性材料と相溶し、かつ、架橋剤との適当な
反応性を有することがバインダーの機能として要求され
る。さらに、化学的安定性に優れること、及び磁性粉の
劣化やヘッドの腐食の原因になる様な分解物を発生しに
(いことがテープの信頼性向上の点より、ますます要求
されるようになってきている。
反応性を有することがバインダーの機能として要求され
る。さらに、化学的安定性に優れること、及び磁性粉の
劣化やヘッドの腐食の原因になる様な分解物を発生しに
(いことがテープの信頼性向上の点より、ますます要求
されるようになってきている。
本発明者は、こういった磁気記録媒体の高性能化に応え
るバインダーを開発すべ(鋭意検討した結果、特定の塩
化ビニル共重合体を用いることKより、高い分散性を保
持し、ゲル化が防止され、しかも架橋剤との反応性に優
れた磁性塗料が得られること、そしてその塗料を用いて
得られる磁気記録媒体は、塗膜の表面平滑性及び耐久性
が良好であり、かつ、走行性、磁気特性、電磁変換特性
が優れていることを見い出し5本発明に到達した〔問題
点を解決するための手段〕 すなわち、塩化ビニル、硫黄またはリンを含む強酸根を
有する単量体、−X−OH(Xは有機残基である)を有
する単量体、及び必要に応じてこれらと共重合可能な他
の単量体を共重合させて得られる塩化ビニルの含有量が
60重量%以上の共重合体であって、該重合体に結合し
ている硫黄またはリンを含む強酸根の量が0.1〜4.
0重量%であることを特徴とする磁性塗料用樹脂が本発
明により提供される。
るバインダーを開発すべ(鋭意検討した結果、特定の塩
化ビニル共重合体を用いることKより、高い分散性を保
持し、ゲル化が防止され、しかも架橋剤との反応性に優
れた磁性塗料が得られること、そしてその塗料を用いて
得られる磁気記録媒体は、塗膜の表面平滑性及び耐久性
が良好であり、かつ、走行性、磁気特性、電磁変換特性
が優れていることを見い出し5本発明に到達した〔問題
点を解決するための手段〕 すなわち、塩化ビニル、硫黄またはリンを含む強酸根を
有する単量体、−X−OH(Xは有機残基である)を有
する単量体、及び必要に応じてこれらと共重合可能な他
の単量体を共重合させて得られる塩化ビニルの含有量が
60重量%以上の共重合体であって、該重合体に結合し
ている硫黄またはリンを含む強酸根の量が0.1〜4.
0重量%であることを特徴とする磁性塗料用樹脂が本発
明により提供される。
本発明の樹脂は、塩化ビニル、硫黄またはリンを含む強
酸根を有するラジカル重合性単量体、−X−OH基(X
は有機残基である)を有する単量体及び必要に応じこれ
らと共重合可能な単量体をラジカル発生剤忙より共重合
させることによって得ることができる。
酸根を有するラジカル重合性単量体、−X−OH基(X
は有機残基である)を有する単量体及び必要に応じこれ
らと共重合可能な単量体をラジカル発生剤忙より共重合
させることによって得ることができる。
硫黄またはリンを含む強酸根を有する単量体としては、
スルホン酸、硫酸、リン酸、ホスホン酸などの硫黄また
はリンを含む強酸、およびそのアルカリ金属塩またはア
ンモニウム塩を有するラジカル重合性単量体が挙げられ
る。該強酸のうちでは、スルホン酸およびその塩が入手
しやすく、そのfl類モ多い。例えばビニルスルホン酸
、メチルビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸
、スチレンスルホン酸、(メタ)アクリル酸−2−スル
ホン酸エチル、2−アクリルアミド−2−メチルプロパ
ンスルホン酸、3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパ
ンスルホ/酸などの酸およびそのアルカリ金桟塩やアン
モニウム塩などがあげられる、また硫酸およびその塩を
有する単量体の例としては、(メタ)アクリル酸−2−
硫酸エチル、3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパ7
RE Hすどの酸およびそのアルカリ金属塩あるいは
アンモニウム塩などがある。さらにリン酸の塩を有する
単量体の例としては、(メタ)アクリル酸−3−クロロ
−2−リン酸プロピル、(メタ)アクリル酸−2−リン
酸エチル、3−アリロキシ−2−とドロキシプロパンリ
ン酸などの酸およびそのアルカリ金属塩あるいはアンモ
ニウム塩が、ホスホン酸の塩を有する単量体の例として
は、ビニルホスホン酸、アクリルアミドメタンホスホン
酸、2−ホスホン酸エチル−(メタ)アクリレート、3
−了りクキシー2−ヒドロキシプロパンホスホン酸など
の酸およびそのアルカリ金属塩あるいはアンモニウム塩
があげられる、 また、−X−OH基を有する単量体におけるXとしては
、 CnH21、ocnu2n 、 C00Cy+H2
n およびC0NHCnH2n (nは1〜4の整数で
ある)などに代表される有機残基があげられる、この−
X−0)(基を有する単量体の例としては、(メタ)ア
クリル酸−2−ヒドロキシエチルエステル、(メタ)ア
クI)fiy酸−2−ヒドロキシプロピルエステルナト
のα、β−不飽和液の炭素数2ないし4のアルカノール
エステル、マレイン酸モノ−2−ヒドロキシプロピルエ
ステル、マレインpジー2−ヒドロキシプロピルエステ
ル、イタコン酸モノ−2−ヒドロキシブチルエステル等
の不飽和ジカルボン酸のアルカノールエステル、3−ブ
テン−1−オール、5−ヘキセン−1−オール等のオレ
フィン系7A/:I−ル、 2−ヒドロキシエチルビニ
ルエーテル、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル等の
プルカッ−ルビニルエーテル、N−メチロールアクリル
アミド、N−メチロールメタクリルアミド等のアクリル
アミドなどが挙げられる。
スルホン酸、硫酸、リン酸、ホスホン酸などの硫黄また
はリンを含む強酸、およびそのアルカリ金属塩またはア
ンモニウム塩を有するラジカル重合性単量体が挙げられ
る。該強酸のうちでは、スルホン酸およびその塩が入手
しやすく、そのfl類モ多い。例えばビニルスルホン酸
、メチルビニルスルホン酸、(メタ)アリルスルホン酸
、スチレンスルホン酸、(メタ)アクリル酸−2−スル
ホン酸エチル、2−アクリルアミド−2−メチルプロパ
ンスルホン酸、3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパ
ンスルホ/酸などの酸およびそのアルカリ金桟塩やアン
モニウム塩などがあげられる、また硫酸およびその塩を
有する単量体の例としては、(メタ)アクリル酸−2−
硫酸エチル、3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパ7
RE Hすどの酸およびそのアルカリ金属塩あるいは
アンモニウム塩などがある。さらにリン酸の塩を有する
単量体の例としては、(メタ)アクリル酸−3−クロロ
−2−リン酸プロピル、(メタ)アクリル酸−2−リン
酸エチル、3−アリロキシ−2−とドロキシプロパンリ
ン酸などの酸およびそのアルカリ金属塩あるいはアンモ
ニウム塩が、ホスホン酸の塩を有する単量体の例として
は、ビニルホスホン酸、アクリルアミドメタンホスホン
酸、2−ホスホン酸エチル−(メタ)アクリレート、3
−了りクキシー2−ヒドロキシプロパンホスホン酸など
の酸およびそのアルカリ金属塩あるいはアンモニウム塩
があげられる、 また、−X−OH基を有する単量体におけるXとしては
、 CnH21、ocnu2n 、 C00Cy+H2
n およびC0NHCnH2n (nは1〜4の整数で
ある)などに代表される有機残基があげられる、この−
X−0)(基を有する単量体の例としては、(メタ)ア
クリル酸−2−ヒドロキシエチルエステル、(メタ)ア
クI)fiy酸−2−ヒドロキシプロピルエステルナト
のα、β−不飽和液の炭素数2ないし4のアルカノール
エステル、マレイン酸モノ−2−ヒドロキシプロピルエ
ステル、マレインpジー2−ヒドロキシプロピルエステ
ル、イタコン酸モノ−2−ヒドロキシブチルエステル等
の不飽和ジカルボン酸のアルカノールエステル、3−ブ
テン−1−オール、5−ヘキセン−1−オール等のオレ
フィン系7A/:I−ル、 2−ヒドロキシエチルビニ
ルエーテル、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル等の
プルカッ−ルビニルエーテル、N−メチロールアクリル
アミド、N−メチロールメタクリルアミド等のアクリル
アミドなどが挙げられる。
本発明において必要に応じて使用することのできる他の
単量体の例としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル
などのカルボ/酸ビニルエステル;メチルビニルエーテ
ル、インブチルビニルエーテル、セチルビニルエーテル
などのビニルエーテル;塩化ビニリデン、弗化ビニリデ
ンなどのビニリデン;マレイン酸ジエチルマレイン酸ブ
チルベンジル、イタコン酸ジメチル、(メタ)アクリル
酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリ
ル酸ラウリルなどの不飽和カルボン酸エステル;エチレ
ン、プロピレンなどのオレフィン;(メタ)アクリロニ
トリルなどの不飽和ニトリル;スチレン、α−メチルス
チVン、p−メチルスチレンなどの芳香族ビニルなどが
あげられるーこれらの単量体は、本発明の樹脂と他の樹
脂とを混合したときの両者の相溶性及び軟化点を調節し
つつ樹脂の溶解性を向上させる目的のほか、@膜の特性
や塗工工程の改善などの必要性に応じて適当に選択され
ろう 本発明の樹脂は、公知のいずれの重合方法を用いても製
造し得るが1重合体の溶解性の点からは。
単量体の例としては、酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル
などのカルボ/酸ビニルエステル;メチルビニルエーテ
ル、インブチルビニルエーテル、セチルビニルエーテル
などのビニルエーテル;塩化ビニリデン、弗化ビニリデ
ンなどのビニリデン;マレイン酸ジエチルマレイン酸ブ
チルベンジル、イタコン酸ジメチル、(メタ)アクリル
酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリ
ル酸ラウリルなどの不飽和カルボン酸エステル;エチレ
ン、プロピレンなどのオレフィン;(メタ)アクリロニ
トリルなどの不飽和ニトリル;スチレン、α−メチルス
チVン、p−メチルスチレンなどの芳香族ビニルなどが
あげられるーこれらの単量体は、本発明の樹脂と他の樹
脂とを混合したときの両者の相溶性及び軟化点を調節し
つつ樹脂の溶解性を向上させる目的のほか、@膜の特性
や塗工工程の改善などの必要性に応じて適当に選択され
ろう 本発明の樹脂は、公知のいずれの重合方法を用いても製
造し得るが1重合体の溶解性の点からは。
溶液重合や重合媒体としてメタノール、エタノールなど
の低級アルコール単独、あるいはこれと脱イオン水との
組合せを使用した懸濁重合方法によって製造するのが好
ましい。樹脂の製造に使用される重合開始剤としては1
例えばラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキ
サイド、&55−トリメチルへキサイルパーオキサイド
、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジー2−
エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジー2−エ
トキシエチルパーオキシジカーボネート、t−ブチル−
パーオキシビバレート、t−ブチfivパーオキシネオ
デカノエートのごとき有機過酸化物;22′−アゾビス
イソブチロニトリル、22′−アゾビス−2,4−ジメ
チルバレロニトリル、44′−アゾビス−4−シアノバ
レリン酸の如きアゾ化合物、過硫酸カリウム、過硫酸ア
ンモニウム、過リン酸アンモニウムなどの無機過酸化物
などがあげられる。
の低級アルコール単独、あるいはこれと脱イオン水との
組合せを使用した懸濁重合方法によって製造するのが好
ましい。樹脂の製造に使用される重合開始剤としては1
例えばラウロイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキ
サイド、&55−トリメチルへキサイルパーオキサイド
、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ジー2−
エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジー2−エ
トキシエチルパーオキシジカーボネート、t−ブチル−
パーオキシビバレート、t−ブチfivパーオキシネオ
デカノエートのごとき有機過酸化物;22′−アゾビス
イソブチロニトリル、22′−アゾビス−2,4−ジメ
チルバレロニトリル、44′−アゾビス−4−シアノバ
レリン酸の如きアゾ化合物、過硫酸カリウム、過硫酸ア
ンモニウム、過リン酸アンモニウムなどの無機過酸化物
などがあげられる。
懸濁安定剤としては、例えば、ポリビニルアルコール、
ポリ酢酸ビニルの部分ケ/化物、メチルセルロース、ヒ
ドロキシグロビルセルロース、カルボキシメチルセルロ
ースなどのセルロース誘導体、ポリビニルピロリドン:
ポリアクリルアミド。
ポリ酢酸ビニルの部分ケ/化物、メチルセルロース、ヒ
ドロキシグロビルセルロース、カルボキシメチルセルロ
ースなどのセルロース誘導体、ポリビニルピロリドン:
ポリアクリルアミド。
マレイン酸−スチレン共重合体、マレイン酸−メチルビ
ニルエーテル共重合体、マレイン酸−酢酸ビニル共重合
体のごとき合成高分子物質、及びデンプン、ゼラチンな
どの天然高分子物質などがあげられる。また、乳化剤と
しては、アルキルベンゼンスルホン酸すトリウム、ラウ
リル硫酸ナトリウムなどのアニオン性乳化剤やポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸部分エステルなどの非イオン性乳化剤など
があげられる。また必要に応じてトリクロルエチレン、
チオグリコールなどの分子量調整剤を用いることもでき
る、前記したラジカル発生剤。
ニルエーテル共重合体、マレイン酸−酢酸ビニル共重合
体のごとき合成高分子物質、及びデンプン、ゼラチンな
どの天然高分子物質などがあげられる。また、乳化剤と
しては、アルキルベンゼンスルホン酸すトリウム、ラウ
リル硫酸ナトリウムなどのアニオン性乳化剤やポリオキ
シエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンソル
ビタン脂肪酸部分エステルなどの非イオン性乳化剤など
があげられる。また必要に応じてトリクロルエチレン、
チオグリコールなどの分子量調整剤を用いることもでき
る、前記したラジカル発生剤。
塩化ビニルおよびその他の単量体、懸濁剤、乳化剤1分
子量調整剤などは重合開始時に一括して重合系に添加し
てもよいし1重合中に分割して添加することもできる、
重合は通常35〜80℃の温度で攪拌下にて行われる。
子量調整剤などは重合開始時に一括して重合系に添加し
てもよいし1重合中に分割して添加することもできる、
重合は通常35〜80℃の温度で攪拌下にて行われる。
本発明の樹脂は、平均重合度が100〜900゜好まし
くは200〜500.塩化ビニルの含有量が60重量%
以上のものである1重合度が100未満では、磁性層の
耐摩耗性が不充分であり。
くは200〜500.塩化ビニルの含有量が60重量%
以上のものである1重合度が100未満では、磁性層の
耐摩耗性が不充分であり。
900を越えると塗料の粘度が高く、磁性粉の分散が不
充分になりやすい、一方、塩化ビニルの含有量が60重
量%より少ないと、可撓性材料との相溶性が低下したり
、塗膜の溶剤離れの低下が著しくなったりして不都合を
生ずるっ また、樹脂に結合した強酸根の量は−so、、−so、
、、−PQ4又は−POa等として0.1〜4.0重量
%であることが必要である、0.1重量%未満では磁性
粉の分散性が不充分となり、4.0重量%を越えると強
酸根の親水性が強くなり、溶剤への溶解性が不充分にな
るばかりか、塗膜の耐湿性が低下し、さらには磁性粉の
凝集が起きてかえって分散性が悪くなる。
充分になりやすい、一方、塩化ビニルの含有量が60重
量%より少ないと、可撓性材料との相溶性が低下したり
、塗膜の溶剤離れの低下が著しくなったりして不都合を
生ずるっ また、樹脂に結合した強酸根の量は−so、、−so、
、、−PQ4又は−POa等として0.1〜4.0重量
%であることが必要である、0.1重量%未満では磁性
粉の分散性が不充分となり、4.0重量%を越えると強
酸根の親水性が強くなり、溶剤への溶解性が不充分にな
るばかりか、塗膜の耐湿性が低下し、さらには磁性粉の
凝集が起きてかえって分散性が悪くなる。
また、樹脂に結合した一X−OH基に基づく水酸基の量
は0.1〜2.0重量%が好ましい。0.1重量%未満
では、イソシアネート化合物による塗膜の架橋効果が発
揮されず、2.0重量%より多いと。
は0.1〜2.0重量%が好ましい。0.1重量%未満
では、イソシアネート化合物による塗膜の架橋効果が発
揮されず、2.0重量%より多いと。
塗料のポットライフが短かすぎて使いすらい。この水酸
基の量は、これまで磁性塗料用として知られている塩化
ビニル−ビニルアルコール−酢酸ビニル共重合体のそれ
に比し、はるかに少ない量であるKもかかわらず、イン
シアネート化合物との架橋反応が十分に達成される。そ
の理由は明らかではないが、反応にあずかる水酸基が共
重合体主鎖より離れていて自由度が増加していること、
及び水酸基の重合体中における分布が均一化しているこ
とKよるものと思われる。
基の量は、これまで磁性塗料用として知られている塩化
ビニル−ビニルアルコール−酢酸ビニル共重合体のそれ
に比し、はるかに少ない量であるKもかかわらず、イン
シアネート化合物との架橋反応が十分に達成される。そ
の理由は明らかではないが、反応にあずかる水酸基が共
重合体主鎖より離れていて自由度が増加していること、
及び水酸基の重合体中における分布が均一化しているこ
とKよるものと思われる。
この様にして得られた本発明の樹脂は1通常の磁性塗料
用塩化ビニル系樹脂バインダーと同様一般には、ポリウ
レタン樹脂、ポリエステル樹脂。
用塩化ビニル系樹脂バインダーと同様一般には、ポリウ
レタン樹脂、ポリエステル樹脂。
アクリロニトリル−ブタジェン共重合体などの可撓性材
料、ポリイソシアネート系に代表される架橋剤及び磁性
粉、さらKは必要に応じ潤滑剤1分散剤、帯電防止剤、
研摩剤などの公知の材料とともに任意の溶剤溶液として
調製され使用に供される。
料、ポリイソシアネート系に代表される架橋剤及び磁性
粉、さらKは必要に応じ潤滑剤1分散剤、帯電防止剤、
研摩剤などの公知の材料とともに任意の溶剤溶液として
調製され使用に供される。
なお1本発明の樹脂は、ビニルアルコール以外の水酸基
含有単量体を共重合成分とするものであるから、ケン化
処理による樹脂の劣化がなく、これまで知られている様
な塩化ビニル−ビニルアルコール−酢酸ビニル共重合体
や、これを出発材料とする様な強酸根含有の塩化ビニル
共重合体に比し。
含有単量体を共重合成分とするものであるから、ケン化
処理による樹脂の劣化がなく、これまで知られている様
な塩化ビニル−ビニルアルコール−酢酸ビニル共重合体
や、これを出発材料とする様な強酸根含有の塩化ビニル
共重合体に比し。
優れた耐熱安定性を発揮することができるので。
信頼性に優れた。ヘッド腐食をおこしKくい磁気記録媒
体の製造が可能になる。
体の製造が可能になる。
また所望に応じて本発明の樹脂と共に、塩化ビニル−酢
酸ビニル共重合体樹脂、塩化ビニル−ビニルアルコール
−酢酸ビニル共重合体樹脂、繊維素樹脂、フェノキシ樹
脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、ブチラール樹脂および
アクリル樹脂などの通常の磁性塗料用樹脂バインダーを
本発明の目的が達成される範囲で併用することも可能で
ある。
酸ビニル共重合体樹脂、塩化ビニル−ビニルアルコール
−酢酸ビニル共重合体樹脂、繊維素樹脂、フェノキシ樹
脂、アミノ樹脂、エポキシ樹脂、ブチラール樹脂および
アクリル樹脂などの通常の磁性塗料用樹脂バインダーを
本発明の目的が達成される範囲で併用することも可能で
ある。
また、磁性粉としては、pe粉末、 Co粉末などの金
属磁性粉末がより好適に使用されるが、r −Fe、Q
、、Fe504 、 Co 含有r −Fe、0. 、
Co含有Fe、04.バリウムフェライトなどの酸化
鉄の粉末及びcro、粉末も使用される。
属磁性粉末がより好適に使用されるが、r −Fe、Q
、、Fe504 、 Co 含有r −Fe、0. 、
Co含有Fe、04.バリウムフェライトなどの酸化
鉄の粉末及びcro、粉末も使用される。
以下に本発明を実施例によって具体的に説明する。なお
1部数は重量基準である。
1部数は重量基準である。
(樹脂合成例)
実施例1
重合器にメタノール117部、メチルセルロース0.6
部、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸部分エステル
0.2部を仕込んで封缶し、減圧脱気後、塩化ビニル1
00部、酢酸ビニル10部を仕込み50℃で攪拌した。
部、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸部分エステル
0.2部を仕込んで封缶し、減圧脱気後、塩化ビニル1
00部、酢酸ビニル10部を仕込み50℃で攪拌した。
その後a 3.5− ) IJメチルヘキサノイルパー
オキシド0.6部を仕込んで重合を開始すると同時に、
メタノール80部に溶解させた2−アクリルアミド−2
−メチルプロパンスルホン酸3部と2−ヒドロキシプロ
ピルメタクリレート8部とを8時間で余情消費される様
K 一定速度で連続的に仕込んだ、反応10時間後1重
合器の圧力が2ky/iKなった時点で冷却し、未反応
塩化ビニルを回収した後、脱液、洗滌、乾燥して樹脂(
(転)を得た。
オキシド0.6部を仕込んで重合を開始すると同時に、
メタノール80部に溶解させた2−アクリルアミド−2
−メチルプロパンスルホン酸3部と2−ヒドロキシプロ
ピルメタクリレート8部とを8時間で余情消費される様
K 一定速度で連続的に仕込んだ、反応10時間後1重
合器の圧力が2ky/iKなった時点で冷却し、未反応
塩化ビニルを回収した後、脱液、洗滌、乾燥して樹脂(
(転)を得た。
実施例2
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸K
かえてメタクリル酸−2−リン醜エチルを使用した以外
は実施例Iと同様に操作して樹脂(B)を得た。
かえてメタクリル酸−2−リン醜エチルを使用した以外
は実施例Iと同様に操作して樹脂(B)を得た。
実施例3
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホ/酸に
かえてスチレンスルホン酸ナトリウムを使用した以外は
実施例1と同様に操作して樹脂(C)を得た。
かえてスチレンスルホン酸ナトリウムを使用した以外は
実施例1と同様に操作して樹脂(C)を得た。
実施例4
重合器に、アセトン180部、脱イオン水70部、過酸
化ラウロイル2部、3−ブテン−1−オー#10部、3
−アリロキシ−2−ヒドロキシブロパン硫酸アンモニウ
ム10部、インブチルビニルエーテル10部を仕込んで
脱銀後塩化ビニル100部を仕込み、55℃に昇温した
。重合圧力が3に5I/cIIKなったら、未反応塩化
ビニルを減圧回収して1反応液を脱イオン水1000部
と混合し。
化ラウロイル2部、3−ブテン−1−オー#10部、3
−アリロキシ−2−ヒドロキシブロパン硫酸アンモニウ
ム10部、インブチルビニルエーテル10部を仕込んで
脱銀後塩化ビニル100部を仕込み、55℃に昇温した
。重合圧力が3に5I/cIIKなったら、未反応塩化
ビニルを減圧回収して1反応液を脱イオン水1000部
と混合し。
樹脂を分離し、乾燥して樹脂(D’lを得た。
実施例5
3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロハン硫酸アンモニ
ウムを3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパンホスホ
ン酸ナトリウムKかえた以外は実施例4と同様に操作し
て樹脂(Elを得た。
ウムを3−アリロキシ−2−ヒドロキシプロパンホスホ
ン酸ナトリウムKかえた以外は実施例4と同様に操作し
て樹脂(Elを得た。
比較例1
2−ヒドロキシグロビルメタクリレートにかえてグロビ
ルメタクリレートを使用した以外は実施例1と同様に操
作して樹脂(Flを得た。
ルメタクリレートを使用した以外は実施例1と同様に操
作して樹脂(Flを得た。
比較例2
2−アクリルアミド−2−メチルプロパンスルホン酸を
使用しなかった以外は実施例1と同様に操作して樹脂(
G)を得た。
使用しなかった以外は実施例1と同様に操作して樹脂(
G)を得た。
比較例3
市販の塩化ビニル−酢酸ビニル−ビニルアルコール共重
合体(組成:塩化ビニル91重t%、酢酸ビニル3重量
%、ビニルアルコール6重量%)100部、2−クロロ
エチルスルホン酸ナトリウム10部及びジメチルホルム
アミド500部を20℃にで攪拌混合し、この混合液中
に、ビリジ75部を少量ずつ滴下し、3時間攪拌混合を
続けた、得られた反応液を脱イオン水5000部と混合
して樹脂を回収し、テトラヒドロフラ/に溶解させた後
、メタノールにより再沈操作を行い、乾燥して樹脂−)
を得た。
合体(組成:塩化ビニル91重t%、酢酸ビニル3重量
%、ビニルアルコール6重量%)100部、2−クロロ
エチルスルホン酸ナトリウム10部及びジメチルホルム
アミド500部を20℃にで攪拌混合し、この混合液中
に、ビリジ75部を少量ずつ滴下し、3時間攪拌混合を
続けた、得られた反応液を脱イオン水5000部と混合
して樹脂を回収し、テトラヒドロフラ/に溶解させた後
、メタノールにより再沈操作を行い、乾燥して樹脂−)
を得た。
比較例4
アセトン180部、過酸化ベンゾイル2部、酢酸ビニル
25部を重合器に仕込み、脱気後、塩化ビニル50部を
仕込んで55℃で重合を開始した後、スチレンスルホン
酸ナトリウム3部と脱イオン水17部との混合液を連続
的に一定速度で8時間にわたって注入する一方、50部
の塩化ビニル ”′を4分割して仕込み、10時間反応
させた後、未反応塩化ビニルを回収して重合液を得た。
25部を重合器に仕込み、脱気後、塩化ビニル50部を
仕込んで55℃で重合を開始した後、スチレンスルホン
酸ナトリウム3部と脱イオン水17部との混合液を連続
的に一定速度で8時間にわたって注入する一方、50部
の塩化ビニル ”′を4分割して仕込み、10時間反応
させた後、未反応塩化ビニルを回収して重合液を得た。
この重合液にメタノール300部、65%硝酸6部を加
えて80℃で12時間加温攪拌混合した後、 1000
部の脱イオン水を加えて樹脂を分離した。さらにアセト
7400部とプロピレンオキサイド5部を加えて、60
℃で2時間混合したあとメタノール1000部と混合し
て、脱液乾燥して樹脂(I)を得た。
えて80℃で12時間加温攪拌混合した後、 1000
部の脱イオン水を加えて樹脂を分離した。さらにアセト
7400部とプロピレンオキサイド5部を加えて、60
℃で2時間混合したあとメタノール1000部と混合し
て、脱液乾燥して樹脂(I)を得た。
これらの樹脂の性状を市販の塩化ビニル−酢酸ビニル−
マレイン酸三元共重合体(Jl及び塩化ビニル−酢酸ビ
ニル−ビニルアルコール三元共重合体(8)とともに表
に示した。なお樹脂中の水酸基量は赤外吸光分析により
、塩化ビニル量は燃焼による塩素の定量により1強酸根
は元素分析と赤外吸光分析の併用によりそれぞれめた。
マレイン酸三元共重合体(Jl及び塩化ビニル−酢酸ビ
ニル−ビニルアルコール三元共重合体(8)とともに表
に示した。なお樹脂中の水酸基量は赤外吸光分析により
、塩化ビニル量は燃焼による塩素の定量により1強酸根
は元素分析と赤外吸光分析の併用によりそれぞれめた。
(樹脂特性の評価)
次に各樹脂を磁性塗料及び磁気記録媒体としての評価に
供したつその結果を表に示す、なお、評価方法は下記に
依った。
供したつその結果を表に示す、なお、評価方法は下記に
依った。
1)溶解性
塩化ビニル共重合体100部、メチルエチルケトン20
0部、トルエン200部よりなる溶液をつくり、この溶
液の透明性の程度を目視して○△Xの三段階で判定した 2)熱安定性 塩化ビニル共重合体1.0グラムを15cc試験管に採
り、その開口部をコンゴーレッド試験紙をはさんだ脱脂
綿で栓をして150℃のオイルバス中に置き2発生する
塩酸によってコンゴーレッド試験紙が変色するまでの時
間を測定した。
0部、トルエン200部よりなる溶液をつくり、この溶
液の透明性の程度を目視して○△Xの三段階で判定した 2)熱安定性 塩化ビニル共重合体1.0グラムを15cc試験管に採
り、その開口部をコンゴーレッド試験紙をはさんだ脱脂
綿で栓をして150℃のオイルバス中に置き2発生する
塩酸によってコンゴーレッド試験紙が変色するまでの時
間を測定した。
3)分散安定性
金属鉄磁性粉400部、塩化ビニル共重合体100部、
メチルエチルケトン300部、メチルイソブチルケトン
300部、トルエン300部からなる混合物を90分間
高速剪断分散させた。この分散塗料をサンプル瓶に採取
して25℃の恒温槽内に保存し、ゲルの発生状況を観察
した。ゲルが発生しているか否かは1分散塗料の一部を
ガラス板上に取出し、約5倍量のメチルエチルケトンで
希釈し、ガラス棒を用いて混合して目視する方法によっ
た。ゲル発生の少ない順に○△×で示す。
メチルエチルケトン300部、メチルイソブチルケトン
300部、トルエン300部からなる混合物を90分間
高速剪断分散させた。この分散塗料をサンプル瓶に採取
して25℃の恒温槽内に保存し、ゲルの発生状況を観察
した。ゲルが発生しているか否かは1分散塗料の一部を
ガラス板上に取出し、約5倍量のメチルエチルケトンで
希釈し、ガラス棒を用いて混合して目視する方法によっ
た。ゲル発生の少ない順に○△×で示す。
4)光沢性
金属鉄磁性粉400部、塩化ビニル共重合体70部、ポ
リウレタン樹脂(日本ボリウレタ/工業(株)製ニツボ
ラン2304)30部、メチルエチルケトン300部、
メチルイノブチルケト/300部、トルエン300部、
高級脂肪酸4部、シリコンオイル2部よりなる混合物を
90分間高速剪断分散させた後ポリイソシアネート(日
本ポリウレタン工業(株)製コロネートL)15部及び
シクロヘキサノン100部を加え。
リウレタン樹脂(日本ボリウレタ/工業(株)製ニツボ
ラン2304)30部、メチルエチルケトン300部、
メチルイノブチルケト/300部、トルエン300部、
高級脂肪酸4部、シリコンオイル2部よりなる混合物を
90分間高速剪断分散させた後ポリイソシアネート(日
本ポリウレタン工業(株)製コロネートL)15部及び
シクロヘキサノン100部を加え。
更に90分間分散させ磁性塗料とした。得られた磁性塗
料をポリエステルフィルム上に塗膜厚5μmとなるよう
に塗布し磁場配向処理した後乾燥した。その磁性塗膜の
600反射角の反射率を光沢針を用いて測定した、 5)角型比(Br / Brn ) 光沢性の評価に使用した磁性塗膜を12.5mX50+
glC切出して、磁気特性測定機により測定した。
料をポリエステルフィルム上に塗膜厚5μmとなるよう
に塗布し磁場配向処理した後乾燥した。その磁性塗膜の
600反射角の反射率を光沢針を用いて測定した、 5)角型比(Br / Brn ) 光沢性の評価に使用した磁性塗膜を12.5mX50+
glC切出して、磁気特性測定機により測定した。
6)耐久性
光沢性評価に用(・た磁性塗膜をカレンダーロールで平
滑化処理してから65℃で65時間加熱処理した後、荷
重10(lをかけ、研摩紙を張り付けた回転ドラムに接
触させて、150rpmで回転させ、磁性塗料が研摩紙
に付着した程度を目視して○△×の三段階で判定した。
滑化処理してから65℃で65時間加熱処理した後、荷
重10(lをかけ、研摩紙を張り付けた回転ドラムに接
触させて、150rpmで回転させ、磁性塗料が研摩紙
に付着した程度を目視して○△×の三段階で判定した。
7)走行性
耐久性評価と同じ方法で塗膜と回転ドラム間に発生する
力を65℃、相対湿度80%の雰囲気でUゲージにより
測定し、走行抵抗が少ない順に○△×の三段階で判定し
た。
力を65℃、相対湿度80%の雰囲気でUゲージにより
測定し、走行抵抗が少ない順に○△×の三段階で判定し
た。
手続補正書
昭和59年8月24d
t 事件の表示
特願昭59−91684号
2、発明の名称
磁性塗料用樹脂
3、補正をする者
事件との関係 特許川原・1人
4、 補正により増加する発明の数 。
5 補正の対象
明a臀の発明の詳細な説明の欄
Ill 明細書第6頁第4行の「常用されて(・る。」
を「一般に行われている。」と訂正する0(2) 同第
7頁第12行の「ン;」の次に「アクリル口χ、メタク
リル酸、マレイン酸、イタコン酸のごとき不飽和カルボ
ン酸、無水マレイン酸のごとき不飽和カルボン酸無水物
」を追加する0(3) 同第7頁第12行の「マレイン
酸ジエチル」の次に「、」を追加する。
を「一般に行われている。」と訂正する0(2) 同第
7頁第12行の「ン;」の次に「アクリル口χ、メタク
リル酸、マレイン酸、イタコン酸のごとき不飽和カルボ
ン酸、無水マレイン酸のごとき不飽和カルボン酸無水物
」を追加する0(3) 同第7頁第12行の「マレイン
酸ジエチル」の次に「、」を追加する。
Claims (1)
- 塩化ビニル、硫黄またはリンを含む強酸根を有する単量
体、−X−OH基(Xは有機残基である)を有する単量
体、及び必要に応じてこれらと共重合可能な他の単量体
を共重合させて得られる塩化ビニルの含有竜が60重量
%以上の共重合体であって、該重合体に結合している硫
黄またはリンを含む強酸根の量が0.1〜4.0重量%
であることを特徴とする磁性塗料用樹脂、
Priority Applications (3)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59091684A JPS60235814A (ja) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | 磁性塗料用樹脂 |
US06/931,876 US4851465A (en) | 1984-05-08 | 1986-11-17 | Resin for magnetic paint |
US07/239,683 US4900631A (en) | 1984-05-08 | 1988-09-02 | Magnetic recording media |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59091684A JPS60235814A (ja) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | 磁性塗料用樹脂 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60235814A true JPS60235814A (ja) | 1985-11-22 |
JPH0126625B2 JPH0126625B2 (ja) | 1989-05-24 |
Family
ID=14033323
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59091684A Granted JPS60235814A (ja) | 1984-05-08 | 1984-05-08 | 磁性塗料用樹脂 |
Country Status (2)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US4851465A (ja) |
JP (1) | JPS60235814A (ja) |
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JPS62134819A (ja) * | 1985-12-06 | 1987-06-17 | Tdk Corp | 磁気記録媒体 |
JPH02209972A (ja) * | 1988-10-26 | 1990-08-21 | Nippon Zeon Co Ltd | 磁性塗料及び磁気記録媒体 |
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Also Published As
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US4851465A (en) | 1989-07-25 |
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