JPS5948646B2 - フイルタ−エレメント及びその製造方法 - Google Patents

フイルタ−エレメント及びその製造方法

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JPS5948646B2
JPS5948646B2 JP14582380A JP14582380A JPS5948646B2 JP S5948646 B2 JPS5948646 B2 JP S5948646B2 JP 14582380 A JP14582380 A JP 14582380A JP 14582380 A JP14582380 A JP 14582380A JP S5948646 B2 JPS5948646 B2 JP S5948646B2
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microns
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JP14582380A
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アライン・アウリオル
ポ−ル・トリツテン
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KOMITSUSARIA TA RENERUGII ATOMIIKU
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KOMITSUSARIA TA RENERUGII ATOMIIKU
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  • Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
  • Filtering Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は高い透過性を有するフィルターエレメントに係
り、更に詳細にはある種の同位体を分離するために使用
される多孔質バリヤーの製造に用いられる管状フィルタ
ーエレメントに関するものである。
また本発明は該フィルターエレメントを製造する方法に
関するものである。
前記多孔質バリヤーの各々は0.01μ程度の孔径を有
する1つのミクロポーラス層及び数μ程度の孔径を有す
る1つの多孔質支持体から成り、これから2成分は互い
に強く結合している。
前記多孔質支持体は、同位体を分離するバリヤーの製造
以外の他の用途に於けるフィルターとして使用すること
もでき、そしてこれを以後「フィルターエレメント(t
iltratjon element)Jと呼ぶ。
この多孔質支持体若しくはフィルターエレメントは、順
次の二層すなわち1つのマクロポーラス層(以下「支持
体層 5upport 1ayer ) jと呼ぶ)と
より小さい気孔を有する1つの薄層(以下[追加の層(
additional 1ayer) Jと呼ぶ)から
なる。
フィルターエレメントの品質を改良するために、すなわ
ち追加の層の孔径を大きくすることなく、且つ支持体層
の厚さを薄くすることなく、従ってフィルターの硬直性
を減じることも、その品質に悪影響を及ぼすこともなく
、フィルターエレメントの透過性を増大させるためには
、支持体層の孔径を大きくすることが明らかに必要であ
る。
これが本発明の主目的である。
本発明のフィルターエレメントは、焼結鉱物粒子から作
られそして直径約数ミクロンないし数10ミクロンの比
較的大きな細孔を有する多孔質硬質支持体層と、該支持
体層の上に設けられた追加の多孔質層とからなり、該多
孔質層は直径が支持体層の細孔径と殆んど等しい焼結鉱
物粒子からなる第1コーティング層と直径が支持体層の
細孔径より小さい焼結鉱物粒子からなる第2コーティン
グ層とから構成され、該第1コーティング層と第2コー
ティング層はこの順序で焼結法によって支持体層に固定
され、かつ追加の層の物質が支持体層の細孔中に実質的
に侵入することなく支持体上に存在することを特徴とす
る。
追加の層の気孔の平均直径は、0.2ないし2ミクロン
であるのが好ましい。
上記本発明のフィルターエレメントは、その細孔の直径
が約数ミクロンないし数10ミクロンである多孔質硬質
支持体層を、その直径が細孔の直径と殆ど等しい鉱物粒
子凝集物を懸濁した第一のコーテイング液と接触させ、
このようにして生成したコーティング層を加熱して乾燥
させ、直径が支持体層の細孔の直径より小さい鉱物粒子
を懸濁させた第二のコーテイング液を支持体層並びに乾
燥したコーティング層と接触させ、そして第−及び第二
のコーティングを受容する支持体層を加熱処理して、第
−及び第二のコーティングの粒子を互いにそして支持体
層と焼結させる工程からなる方法によって製造される。
本発明の方法は支持体層が同等な細孔半径を与え、単一
のスリップコーティングで得られるよりもはるかに大き
な透過性を有するフィルターエレメントを得るのに使用
することができる。
アルミナは比較的大きい凝集物(むしろその大きさは支
持体層の細孔の大きさと同等であるように選択される)
から成っているので、第一スリップコーティングは、支
持体層の細孔の中に極わずかしか浸入しないアルミナを
含んでいる。
第一スリップコーティングは第ニスリップコーティング
が浸入するのを防止し、従って支持体層は、先行技術の
方法で使用するものよりも大きい孔径を有することがで
きる。
アルミナ凝集物は低密度であり、且つ焼結後にはわずか
な容積を占めるにすぎないので、たとえ第一スリップが
苦土支持体層の細孔の内側に浸入しても、これはフィル
ターエレメントの透過性を極わずか減じるだけである。
本発明を、実質的に3操作から成っている非制限的な下
記の実施例で説明する。
。実施例 1 (I) 多孔性管の形成 平均粒度が35μである電気融成アルミナ75%及び比
表面積が約1 m / 9であるアルコア(Alcoa
)アルミナ25%の混合物から、この混合物をペトロラ
タム・10から15%まで及び10%モトコル(Mod
ocol)ゲル10から15%までの混合物に添加して
、ペーストを製造する。
これらの量は乾燥アルミナに対する重量百分率で示しで
ある。
得られるペーストは圧力100バールで押し出し加工し
て、長さ1m、直径が1から2cfrLまで、及び厚さ
1から2mmまでの管の形にする。
次に、有機質結合剤を追い出すために管を乾燥し、且つ
還元性ふんい気中で1750℃で加熱処理すれば、これ
ら管の細孔の直径は15ないし20ミクロンであり、得
られる透過性は180.000X 10−7M/cr?
L/分/crn Hgである。
(II) 第一スリップコーティング 市販の5AOバイコウスキー(Ba ikcywsk
i )アルミナ9.5重量%を含有する水性懸濁液を使
用して、第一スリップコーティングを塗布する。
直径20mmのセラミック製法4kgを充てんしている
直径20(1m、長さ4001rL71Lのポリエチレ
ンびんの中で、懸濁液800gを60回転/分で15時
間かき混ぜることによって良好な分散液を得る。
スリップコーティング操作では、懸濁液を含有するタン
クに連結されたぴったり密閉しであるノズルの上に鉛直
に立てである管の内で、懸懸濁を圧力で昇降させる。
操作は4秒から5秒続く。
乾燥させた後に、過剰なアルミナの厚さを残らず取り除
くように、管を回転しながら、管の内側にブラシをかけ
る。
(@第ニスリップコーティング 下記に明示するスリップAl00m1、ペトロラタム1
30g及びテレピン油400gを混合して製造した懸濁
液を使用して、第ニスリップコーティング塗布する。
スリップAは 1 ra’/ 9程度の比表面積、及び1μと5μとの
間の粒度のある、1450℃で焼成した市販の5AOバ
イコウスキーアルミナ、 乾燥アルミナの重量に対して、砂糖7.5%、乾燥アル
ミナの重量に対して、ベンジルアルコール0.83%、 乾燥アルミナの重量に対して、スルホリシノール酸アン
モニウム0.26% 乾燥アルミナの重量に対して、淡色松や(こ41%、 乾燥アルミナの重量に対して、亜麻仁油37.5%、及
び 乾燥アルミナの重量に対して、テレピン油112% から成っている。
直径20mmのセラミック製法4kgを充てんした直径
20Qmi、長さ400mmのポリエチレンびんの中で
、アルミナ8009に相当する量のスリップAを60回
転/分で60時間かき混ぜることによって良好なアルミ
ナ懸濁液を得る。
コーティング操作は既に記載したようにして行う。
管を乾燥させ、且つ酸化性ふんい気中で1500℃で加
熱処理する。
これの透過性は60000から5oooo透過性単位ま
での程度である。
透過性単位はI F 7M/crit/分/crrLH
gと同等であり、Mは拡散気体1グラム分子である。
内側層の孔径は1μ程度であり、且つその厚さは20か
ら30μまでである。
1500℃で加熱処理することによって、約1200℃
でγ−アルミナからα−アルミナへの不可逆的な変換が
起るので、追加の層を形成するアルミナ粒子並びに支持
体層粒子が明らかにα−形に結晶化され得る。
それ故フィルターエレメント全体がα−形になるので、
濃及び加熱塩基のような腐蝕性流体に対する耐性の改善
が生じ、該耐性はγ−アルミナ層のものよりはるかに高
い。
実施例 2 (I) 多孔性管の製造 実施例1に同じ。
(II) 第一スリップコーティング 実施例1に同じ。
(III) 第ニスリップコーティングこれは、下記
に示すスリップB100TLl、ペトロラタム120g
、大豆レシチン10g及びテレピン油407.39を混
合して製造する懸濁液を使用して塗布する。
スリップBは、 平均粒度が6から7μまでの市販の5R900ソシエテ
フランセーズ デレクトローメタリュルジ−(5oc
iete francaise d’El ec t
r。
Metallurgie)電気融成アルミナ、1450
℃で焼成した5AOバイコウスキーアルミナ(SR90
0の20重量%)、 大豆レシチン(SR900の0.85重量%)。
テレピン油(SR900の56.3重量%)、淡色松や
に(SR900の45重量%)、亜麻仁油(SR900
の37.2重量%)、から成っている。
良好なアルミナ分散液を得るためには、5R900,6
00g、及び上記の焼成アルミナとの割合に相当する量
の大豆レシチン及びテレピン油から成る混合物を、直径
20mmのセラミック製法4kgを充填した直径200
間、長さ400闘のポリエチレンびんの中で、30回回
転外で30時間かき混ぜる。
次に、相当する量の淡色松やに及び亜麻仁油を添加した
後に、全成分のそろったスリップBを同じ容器の中で、
同じ条件の下で再び30時間かき混ぜる。
コーティング操作は実施例1に記載したようにして行う
管を乾燥させ、且つ酸化性ふんい気中で1600℃で加
熱処理する。
これの透過性は60000から5oooo透過性単位ま
での程度であった。
内側の層の孔径は1.6から2μまでの程度であり、且
つ管の厚さは30から40μまでである。
実施例 3〜11 a)多孔性管の製造と第一スリップコーティング実施例
1に同じ b)第ニスリップコーティング これは、水100g、グリセリン1g、エチルヒドロキ
シエチルセルロース〔モトコール(Modocoll
) B 600ベロールヘミー(BEROLGHEMI
E)、l 1g及び後記表に示した酸化物を形成した粉
末n9を混合して製造した懸濁液を使用して塗布した。
良好な粉末分散液を得るために、直径20mmのセラミ
ック製法4kgを充填した直径200m>長さ400m
mのポリエチレンびん中で、パルボタイン(barbo
t ine ) 513を24時間攪拌した。
実施例1と同様にしてスリップコーティングを実施した
管を温度t1で乾燥し、温度t2で加熱処理した。
該温度、得られた追加の層の細孔の直径及び平均の厚さ
を次表に記載した。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 1 焼結鉱物粒子から作られそして直径約数ミクロンな
    いし数10ミクロンの比較的大きな細孔を有する多孔質
    硬質支持体層と、該支持体層の上に設けられた追加の多
    孔質層とからなり、該多孔質層は直径が支持体層の細孔
    径と殆んど等しい焼結鉱物粒子からなる第1コーティン
    グ層と直径が支持体層の細孔径より小さい焼結鉱物粒子
    からなる第2コーティング層とから構成され、荷第1コ
    ーティング層と第2コーティング層はこの順序で焼結法
    によって支持体層に固定され、かつ追加の多孔質層の物
    質が支持体層の細孔中に実施的に侵入することなく支持
    体上に存在することを特徴とするフィルターエレメント
    。 2 追加の層を構成する鉱物粒子の直径が支持体層の細
    孔の直径より小さい特許請求の範囲第1項記載のフィル
    ターエレメント。 3 支持体層が焼結アルミナ粒子から作られる特許請求
    の範囲第1項または第2項記載のフィルターエレメント
    。 4 支持体層の細孔の直径が互いに殆んど同じである特
    許請求の範囲第1項ないし第3項のいずれか1項に記載
    のフィルターエレメント。 5 支持体層の細孔の直径が15ないし20ミクロンで
    ある特許請求の範囲第4項記載のフィルターエレメント
    。 6 追加の層を構成する鉱物粒子の直径が1ないし8ミ
    クロンである特許請求の範囲第1項ないし第5項のいず
    れか1項に記載のフィルターエレメント。 7 追加の層の厚みが約20ないし約40ミクロンであ
    る特許請求の範囲第1項ないし第6項のいずれか1項に
    記載のフィルターエレメント。 8 追加の層が焼結アルミナ粒子から作られる特許請求
    の範囲第1項ないし第7項のいずれか1項に記載のフィ
    ルターエレメント。 9 支持体層の細孔中に沈着した焼結鉱物粒子がアルミ
    ナからなる特許請求の範囲第1項ないし第8項のいずれ
    か1項に記載のフィルターエレメント。 10焼結後に支持体層細孔中に沈着させた焼結鉱物粒子
    と追加の層が全て、α−形に結晶化したアルミナからな
    る特許請求の範囲第8項または第9項に記載のフィルタ
    ーエレメント。 11 その細孔の直径が約数ミクロンないし数10ミ
    クロンである多孔質硬質支持体層を、その直径が細孔の
    直径と殆ど等しい鉱物粒子凝集物を懸濁した第一のコー
    テイング液と接触させ、このようにして生成したコーテ
    ィング層を加熱して乾燥させ、直径が支持体層の細孔の
    直径より小さい鉱物粒子を懸濁させた第二のコーチXフ
    グ液を支持体層並びに乾燥したコーティング層と接触さ
    せ、そして第−及び第二のコーティングを受容する支持
    体層を加熱処理して、第−及び第二のコーティングの粒
    子を互いにそして支持体層と焼結させる工程からなるフ
    ィルターエレメントの製造方法。 12支持体層の細孔の直径が約1,5ないし20ミクロ
    ンである特許請求の範囲第11項記載の製造方法。 13凝集物の直径が10ないし30ミクロンである特許
    請求の範囲第11項または第12項に記載の製造方法。 14第二のコーテイング液中に懸濁されている粒子の直
    径が1ないし8ミクロンである特許請求の範囲第11項
    ないし第13項のいずれか1項に記載の製造方法。 15乾燥を約100℃の温度で実施する特許請求の範囲
    第11項ないし第14項のいずれか1項に記載の製造方
    法。 16第二の接触工程の前ζこ、支持体層の細孔中に導入
    されなかった乾燥コーティング層の粒子を除去する特許
    請求の範囲第11項ないし第15項のいずれか1項に記
    載の製造方法。 17除去をブラッシングによって行う特許請求の範囲第
    16項記載の製造方法。 18焼結のための加熱処理を、約1500°Cの温度で
    実施する特許請求の範囲第11項ないし第17項のいず
    れか1項に記載の製造方法。 19 第一のスリップコーティングを、アルミナ9.5
    %を含有する水性懸濁液を使用して適用する特許請求の
    範囲第11項記載の製造方法。 冗第二のスリップコーティングを、アルミナをベースと
    したスリップ及び有機結合剤を使用して適用する特許請
    求の範囲第11項記載の製造方法。
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FR2502508B1 (fr) * 1981-03-30 1985-10-25 Geceral Grpt Etu Ceramiques Al Structure de filtration, procede de realisation de telles structures et dispositif d'ultrafiltration en comportant
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FR2549736B1 (fr) * 1983-07-29 1988-10-07 Ceraver Membrane de filtration
NL8702759A (nl) * 1987-11-19 1989-06-16 Hoogovens Groep Bv Werkwijze voor het vervaardigen van een micro-permeabel membraan en inrichting voor het aanbrengen van deze membraan op een drager.
JP6606352B2 (ja) * 2015-05-27 2019-11-13 国立大学法人 香川大学 もろみ中のエタノールとグルコースの定量法及び濾過器具

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