JPS5893823A - 鏡面仕上げ容易な一方向性けい素鋼板の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は成品表面が鏡面状態であって鉄損の低い一方
向性けい素鋼板の製造方法に関し、その目的とするとこ
ろは、仕上焼鈍後の鋼板表面に酸化物が極めて少なく高
い清浄度を有し、従って仕上、蝉鈍後に酸洗等の表面清
浄化前処理を施すことなく゛直ちに化学研磨或いは電解
研磨を施すことによって、鏡面状態の成品が容易に得ら
ｎるように改善した一方向性けい素鋼板の製造方法を提
供することにある。

一方向性けい素鋼板は、主に質圧器などの電気機器の鉄
芯材として使用されるものであり、その磁気特性が優れ
ていること、即ち高磁束密度低鉄損であることが強く要
求されている。最近の格段と進歩した一方向性けい素鋼
板の製造技術によれば、磁束密度Ｂ１ｏ　（磁化力１０
ＯＯＡ／ｖａにおける磁束密度）が１．９０　Ｔを越え
、鉄損ｗ　／７１５０　（磁束密度／、７０　Ｔにおけ
る励磁周波数５ＯＨｚでの鉄損）が／、１０１１７ｋｇ
以下であるような著しく優れた磁気特性を有す成品が得
られるようになった。

このように優れた磁気特性の成品を、さらに表面状態の
改善により、一段と低い鉄損値に改良し得ることが知ら
れている０例えば文献（ＪｏｕｒｎａｌＯｆ　Ａｐｐｌ
ｉｅｄ　Ｐｈｙｓｉｏｇ　、　ＶＯｌ、＋１／　ｌ　Ａ
　７　、　Ｊｕｎｅ　１９７０゜コ９ＵＮλ９１ダ頁）
によれば、けい素鋼成品板表面のガラス様被膜を除去し
、化学研磨して表面粗度を向上させることにより、著し
く低い鉄損が得られると述べられている。またかかる成
品表面の改善による鉄損低減を具体的に開示している特
公昭ｊコーＪａａｑｑ号公報では、仕上焼鈍後の鋼板の
表面及び表面近くの酸化物層な酸洗除去し、次いで化学
研磨或いは電解研磨によって表面凹凸を除去して鏡面光
輝をもつ状態に仕上げることにより、超低鉄損と称され
るべき著しく優れた成品が得られ磨或いは電解研磨によ
る鏡面研磨仕上げを最終的に施す方法以外には、工業的
に実用可能な方法は見当らないが、従来より止揚のよう
に公知である、一方向性けい素鋼板の製造方法によれば
、この鏡面研磨仕上げの前に、予め酸洗等の表面清浄化
前処理を施すことが必須であった。

従来一般の一方向性けい素鋼板の成品表面にはフォルス
テライトと呼ばれるガラス様被膜が形成されているが、
この被膜は緻密・強固なものであって、酸洗除去が著し
く困難である。

他方、打抜加工性やその他の目的に応じて、仕上焼鈍後
に酸洗除去容易な焼鈍被膜を形成させる方法が開示され
ている。例えば、米国特許第３１２１１１７３号、同第
３２２７３１７号、同第、１２６３６００号および同第
３３７３ＩＩｌｕ号各明細書ならびに特公昭ｑ−，３９
１／λ号公報などに記載されたようにＭσ、Ｑを主成分
とする配合物を焼鈍分離剤に用いる方法や、また特公昭
ｇ　−ｔｑｏｓｏ号公報に示されたｋ１２０ｓとほう陵
のアルカリ金属化合物を配合した焼鈍分離剤を用いる方
法などである。これらの方法によれば上記のガラス様被
膜に比べて、仕上焼鈍後の鋼板表面に形成している焼鈍
被膜を容易に酸洗除去できるので、鏡面状態の成品を得
るには有利である。

、　しかしながら、これらの方法によっても仕上焼鈍後
の鋼板表面に形成している酸化物は、化学研−或いは電
解研磨に際して鋼板表面の均一な溶出を阻害し、鏡面仕
上げを著しく困難にするものであり１これら酸化物は内
部酸化物層も含めて、予め酸洗などの表面清浄化前処理
を施して完全に除去しておくことが必要になる。つまり
、前記した特公昭Ｓコー＃４Ｉ９９号公報には、改良さ
れた焼鈍分離剤を用い仕上焼鈍のときの焼鈍雰囲気に注
意を払っても、仕上焼鈍後の鋼板表面には、少量であ・
つても必らず酸化物層が生成していると述べてあり、従
って鏡面研磨前にこれら酸化物層を酸洗除去することを
必須要件としていることからも、鏡面研磨に先立って表
面清浄化前処理が不可欠であることを明示しているので
ある。なお、当山願人Ｉによる特開昭３３−２コ／／Ｊ
号公報に記載した含水珪酸塩鉱物粉末ｊ−功チと微粒子
アルギナより成る焼鈍分離剤を用いる場合、仕上焼鈍後
の鋼板表面は見掛は上は金属光沢を有し著しく酸化物層
が低減していたが、この方法によっても表面酸化物層、
を予め酸洗除去しておかねば仕上焼鈍後の鋼板を直ちに
鏡面研磨することは可能でなかった。

ところで、鏡面研磨前に施される酸洗等の表面清浄化前
処理には、工業生産的に問題が多い。

即ち、工業生産規模の広巾、長尺である鋼板において、
その全面に亘り均一な厚みと緻密さをもつ焼鈍被膜形成
は望み得ない、従って、酸洗に際し鋼板表面の溶出速度
に局部的な相異が生じて、酸洗後の鋼板は表面粗度や板
厚が大きく変動するようになる０表面粗度の増大は鏡面
研磨量の増加を生じ、研磨作業能率の低下や研磨液の過
剰な消耗を招き経済的でない、また、鋼板の板厚変動は
、厳しく要求される板厚管理を困難なものとする。

更に、酸洗と鏡面研磨を組み合せた場合の表面溶出量は
板厚減少量で少なくとも〃μ程度になり、これは鋼板の
重量損失で、を−以上に相当する。

複雑な製造工程を経て成品となる直前の工程で生じるこ
のように大巾な重量損失は製造コストの大巾な上昇をも
たらす。

酸洗以外の表面清浄化前処理として、機械的な表面研削
又は研磨も工業的に実用できる。しかしくこの方法にお
いても、内部酸化物層を含む全ての酸化物層を均一に除
去するためには、複雑な多段の研磨工程を要し表面研削
量もかなり多くなる等の問題があると同時に、機械的研
削は成品鋼板に内部歪を与えるので、磁気特性を劣化さ
せて好ましくない。

以上のような、鏡面研磨前の表面清浄化前処理に伴なう
問題点を克服しようとすれば、基本的には、仕上焼鈍後
の鋼板表面に酸化物層が形成されていないか、もしくは
鏡面研磨を阻害しない程度に極力減少している状態とな
して、表面清浄化前処理の省略を計ることが肝要である
。

仕上焼鈍後の鋼板表面に形成している酸化物層の先回は
、仕上焼鈍前に施される脱炭焼鈍の際に鋼板表面に生成
したシリカ、ファイヤライトなどの酸化物層に原因した
ものが大半であり、さらに、仕上焼鈍中に雰囲気や結晶
水及び付着水として焼鈍分離剤が炉内に持込む水に原因
した追加酸化によるものが付加的に加わっている。

ここで脱炭焼鈍に起因する酸化物層を避けようとすれば
、仕上焼鈍前に脱炭焼鈍を施すのではなく、最終冷間圧
延以前の段階つまり、中間焼鈍や熱延板に施す焼鈍の際
に脱炭することが好まし込といえる。しかし、この発明
の目的とする低鉄損の珪素鋼板を製造するためには、よ
り高い磁束密度を有する成品を得ることが先決的に重要
であり、かかる成品の製造技術として公知でおる方法に
おいては、最終冷延後、仕上焼鈍前に脱炭焼鈍を施すこ
とを回避し得ない。この点例えば、特公昭ｐ−／！６！
Ｉｔ号、同侭−一３ざ１９号、同６−２３ｊＪＯ号各公
報に代表されるＡＩＮの微細析出物を結晶粒成長のイン
ヒビターとして用いる方法また特公昭３／−／Ｊｌｆ号
公報などに記載のＳｅ又はＳとｓｂなどをインヒビター
として用いる方法においては、最終冷延前の中間焼鈍時
及び最終冷延時にＯを０．０８以上鋼中に含有させるこ
とが必須とされ、これは、インヒビターの適正な析出分
散サイズの調節や２次再結晶のとき方向性発達に適し九
１次再結晶集合組織の形成の九めに、Ｃが有効な役割り
を果しているためである。もし仮りに最終冷延以前の段
階で脱炭を計るならば、得られる成品の磁気特性は著し
く安定性を欠く結果となるので、工業生産上は到底実用
可能でない。従って、脱炭焼鈍は仕上焼鈍直前に施すこ
とが不可避であり、脱炭焼鈍において生成する酸化物層
に原因した仕上焼鈍後の表面酸化物層の存在は、従来の
通常および高磁束密度の一方向性けい素鋼板の製造方法
においては避けられないものであった。

この発明は、従来より公知である一方向性けい素鋼板の
製造方法、より好ましくは高磁束密度方向性けい素鋼板
の製造方法に従う成品を得て、さらにその成品表面を鏡
面光輝の状態にして一段と優れた鉄損に改善する場合に
、上述し九問題点を克服する方法を提供するものである
。即ち、脱炭焼鈍以前の段階で鉄メッキを施し、次いで
脱炭焼鈍及び仕上焼鈍のとき雰囲気の酸化性強さを調節
して、脱炭焼鈍及び仕上焼鈍のとき酸化物層の生成を極
力抑制することにより、仕上焼鈍後の表面酸化物層が著
しく少なく清浄度の高い成品を得る方法を見い出して完
成されたものである。

その結果、表面清浄化前処理を省略して、直ちに化学研
磨或いは電解研磨を施す鏡面仕上げが可能となり、さら
に、鏡面研磨時の表面溶出も板厚減少量でａ　−Ｓ声程
度の僅少（成品重層損失は約ｔ、ｓ　％　＞にとどまｂ
ｍ厚精度や生産能率の向上、研磨工程費や製造コストの
軽減などが実現できる。

以下に、本発明の詳細な説明する。

けい素鋼板に施される脱炭焼鈍の際に生成する表面酸化
物層を極力抑制する方法として、発明者らは鉄めっきを
脱炭焼鈍以前の段階で施すことが有効であることを見い
出した。即ち、脱炭焼鈍前のけい素鋼板表面を純鉄に近
い鉄めっき層で液種すると、脱炭焼鈍の際、鋼板表面で
生成するシリカ、ファイヤライトなどの酸化物層が大巾
に減少し、同時に脱炭反応も促進されることが実験によ
り明らかになったのである。

第１図は、Ｓｉ　２．９３　％、ｃ　ｏ、ｏｓｔ　慢、
Ｍｎ　Ｏ，ＯＡ３懺Ｓ８　ｏ、ｏ、２ｏ　優、ｓｂ　ｏ
、ｏ３ｏ　ｉｓを含み、残余Ｆｅ及び不可避の不純物か
ら成る板厚Ｊ、にｌ　ＩＬＩＩのけい累銅熱砥板に、酸
洗後、中間焼鈍を挾むコ回の冷関圧・延（ｍｌ終冷延圧
下率６ｊ−）を施して。、ＪＯｍの最終板厚となした試
料を用いて、最終冷嬌後直ちに脱炭焼鈍し友場合と、最
終冷＃ｍ後片面当りｌμ厚みの鉄めつきを施してから脱
炭焼鈍した場合の、脱炭焼鈍後の供試々科に残留するｃ
ｔと酸化増量が脱炭喘鈍雰囲気の酸化性強さにより変化
する４　ｍ　Ｍ示している。

脱炭焼鈍は１２０℃にて参分間保持して行ない、脱炭雰
囲気はＨ２とＮ２の混合ガスを用いて、その線点を１０
〜．ｔｏ”ｃに調節することにより酸化性強さを変化さ
せた。ここに、酸化性強さは雰囲気中の水Ａｆｉ分圧Ｐ
Ｈ２ｏと水素分圧Ｐ。、の比（ＰＨ２Ｃｆ／ＰＨ２）で
表わすものとし、この比が高い根、酸化性が領くなる。

また、酸化増量は鋼板の単位面積当りの酸化物形成に伴
なう重量増加であり、酸化物嗜の厚みに代わる尺度とし
て用いた。

蘂１図より、供試々科を十分に脱炭して、０を０．００
２慢以下にする念めには、鉄めっき省略材では酸化性強
さＰＨｇＯ／　ＰＨｚを０．１２以上にする必要がある
が、鉄めっき材ではＰＨ２ｏ／ＰＨ２がｏ、ｏｒ以上で
良く、鉄めっきにより脱炭可能な雰囲気の酸化性強さの
範囲が弱酸化性の側に拡大している。

このとき、酸化増量は同じ酸化性強さで比較すると鉄め
っきにより約ｌ／３に減少しているが、Ｃがｏ、ｏｏｓ
　ｔｓ以下と十分に脱炭されるＰＨ２ｏ／ＰＨ２の最小
限度、つまり鉄めっき省略材で０．Ｈの場合、鉄めっき
材でＯ，ＯＵの場合において比較すれば、鉄めっきによ
り酸化増量を約１１５ｔでも低減できることが分る。

このような鉄めっきによる酸化増量の抑制効果は、上図
で示したｔ２０℃の温度に限られるものではなく、低温
側はｔｏｏ”ｃ付近から高温側は１２００℃までも有効
に働くので脱炭焼鈍のみならず、仕上焼鈍の際の酸化物
生成をも抑制する効果をあられす。

第２図は、第１図に示したものと同じ脱炭焼鈍後の試料
に、アルミナを主成分としてマグネシアを１０９に配合
した焼鈍分離剤のスラリーを塗布し、仕上焼鈍を施した
後、焼鈍分離剤を水洗除去し１、直ちにＨＱＯｇデ３−
とＨＦ　ｊ　％混合の化学研磨液に１０・秒浸漬して鏡
面研磨を行なったときの、成品の表面状態を目視判定し
た結果と磁気特性を示している。

仕上焼鈍は、昇温途中の１ｓ−ｏ″Ｃにて３０時間保定
し、−次再結晶粒を十分に発達させる処理（２次再結晶
焼鈍と呼ぶ）を施し′ｆｉ−後、さらにｌコ。０℃で１
０時間保定してＳ　、　８６　、　Ｎ等の不純物を除去
する高温純化焼鈍ａ＊鍼を施し、この焼鈍雰囲気として
、４Ｉｏｏ℃以下では乾燥Ｎ２雰囲気を、ａｏｏ”ｃ以
上は乾燥Ｈ２雰囲気を用いた。なお、鉄めっき後脱炭暁
鈍し九試料の一部については、昇温途中の９゜ｏ′ｃま
では乾燥Ｎ２雰囲気で、９００”Ｃ以上になって乾燥Ｈ
２雰囲気に切換えた場合の結果本、第２図に併記した。

鏡面研磨後の成品表面状態は、第一図において、白和（
０，口）が鏡面光輝の平滑な状態を示し１、また黒印（
・、ム、纏）が白い曇りを生じて幾分肌荒れし九表面状
態から、凹凸の著しいアパタ面となった状態までの、鏡
面仕上げが不可であったものを示している。

仕上焼鈍は１Ｉｏｏ℃以上が乾燥Ｈ２雰囲気であった場
合に、鉄めっき材は脱炭雰囲気の酸化性強さＰＨ２ｏ／
ＰＨ２がＯ０ｊ以下であれば、いずれの試料も美麗な鏡
面光沢を有す表面状態となった。他方、鉄めっき省略材
では脱炭雰囲気のＰＨ２ｏ／ＰＨ２が０．０２以下と弱
酸化性の領域では鏡面状態が得られたが、ＰＨ２ｏ／Ｐ
Ｈ２が０．０７〜ｏ、ｉｓでは局所的に規面を示し友も
のの大部分は白色の曇りや微細な面荒れの状態であり、
Ｏｏ、２以上では全面に激しい凹凸の表面荒れを生じた
。

このような仕上焼鈍後に直ちに化学研磨を施して鏡面状
態となし得た試料は、第１図と対照させると、鉄めっき
の有無によらず脱炭焼鈍後の酸化増量が０．ＡＱ／ｍ２
以下であったものに限定されることが分る。また、鉄め
っき材であっても、仕上焼鈍の雰囲気を９００℃以上で
乾燥Ｈ２に切換えた場合は、脱炭雰囲気のＰＨ２ｏ／Ｐ
Ｈ２の強弱によらず、いずれの試料も鏡面状態が得られ
なかった。

鏡面研磨処理後の磁気特性は、脱炭程度及び成品の表面
状態により変化し、脱炭焼鈍を弱酸化性雰囲気で行なっ
て境面状態が得られた場合でも脱炭が不十分（Ｃ２０，
００Ｊ　優’）であれば磁気特性は劣り、ま九脱炭焼鈍
のＰＨ２ｏ／ＰＨ２が強過ぎて鏡面が得られなかったと
きも大巾に磁気特性が劣化した。特に鉄めっき省略材の
場合、鏡面研磨が可能な脱炭雰囲気の”Ｎ２０　”Ｎ２
の範囲では脱炭が十分でなく、脱炭が十分であれば鏡面
研磨が不可能となり、いずれの場合でも成品表面を鏡面
状態となす効果、特に鉄損の改善は満足されない。

こｎに対して、鉄めっき材では、仕上焼鈍の雰。

囲気をＩＩｏｏ″Ｃ以上で乾燥Ｈ２にするときは、脱炭
雰囲気のＰＨ２０／”Ｎ２がｏ　、ｏａ〜ｏ、ｓの広い
範囲に亘って脱炭と鏡面研磨の両者が満足されるので、
鏡面状帽となす効果が十分に発揮され、優れた磁気特性
が得られ、特に鉄損はＷ　／７　／　５０でｏ、ｑｏ〜
１、ｏｏ　Ｗ　／　ｋｇと著しく改善された値になる。

しかし、鉄めっき材でも、仕上焼鈍の雰囲気を９００”
Ｃ以上で乾燥Ｈ２に切換えたときは、いずれの試料であ
っても一面研層が不可能なため、磁気特性は大巾に劣化
した。

鉄めっき材でも、仕上焼鈍雰囲気の選択を誤まるならば
、上記のような仕上焼鈍後直ちに施す鏡面研磨が不可能
になる理由は明らかではないが、恐らく、仕上焼鈍の低
温域ｌ１００ＮｔＯＯ℃でＮ２雰囲気のときは鉄めっき
層が酸化されてＦｅｏ　、　Ｆ６３０４等の鉄酸化物を
かなり多量に形成し、これが７００″Ｃ程度以上の高温
になるとシリカ等の安定な酸化物に変化し、仕上焼鈍後
の表面清浄度を損なうことによると推察される。他方、
ｇｏｏ℃以上を乾燥Ｎ２雰囲気とする場合は、低温域で
の鉄酸化物生成が抑制され、また鉄酸化物が生成しても
高温域で安定な酸化物に変化する以前にＮ２によね還元
されるなどの原因により、仕上焼鈍後の表面清浄度が低
下することはなく、従って直ちに鏡面研磨が可能になる
であろう。

このようにして、鉄めっきを施して脱炭焼鈍し、シリカ
、ファイヤライトなどの酸化物層生成を抑制した後、更
に仕上焼鈍の際、少なくともｌｌ００″Ｃ以上の温度範
囲は乾燥Ｎ２雰囲気にすることが、仕上焼鈍後に表面清
浄化前処理を省略して直ちに鏡面研磨を施すところのこ
の発明において、必須の要件となるのである。

次に、この発明に従って施される鉄めっきの必要厚みを
検討した。供試材はＳｉ　Ｊ、０！チ、Ｃ０，０３ＩＩ
−１Ｉｎ　０．０！ｊ−１Ｓｅ　Ｏ，０１ｔ　＊、　　
ｓｂ　Ｏ’、ｌｓ　％を含み残余は実質Ｆｅよりなる板
厚３．０餡のけい素鋼勢延板を用い、９００℃で３分間
焼鈍し、冷延率７ｊ慢で第１次冷延を施して板厚０．７
１ｍにし、９．ｔＯ″Ｃで３分間保定の中間焼鈍を施し
、更に冷延率６０％で第一次冷延を施して最終板厚０．
ＪＯｍに仕上げ九。

上記工程において、第１次冷延後に鉄めっきを施したが
、最終冷延板での鉄めっき層が０．／〜ｊ声（片面当り
）となるように第一次冷延での減摩を考慮してＯｌ−！
　Ｎ／Ｊ、ｊ声の厚みの鉄めっきを行なつ九。また別の
試料は第−次冷延後に０．１〜ｊ声厚みの鉄めっきを施
した。これらの試料を酸化性強さＰＨ２Ｑ　／ＰＨＩＡ
が０．１０である脱炭雰囲気中でｒコＯ℃にて参会間保
持により脱炭焼鈍し、アルミナとマグネシア１０−配合
の焼鈍分離剤を塗布し喪後、仕上焼鈍はＩＩｏｏ℃以上
の温度域を乾燥Ｎ２雰囲気中で行ない、昇温途中の１６
０℃にてＶ時間保定する２次再結晶焼鈍と１２００℃で
１０時間保定する高温純化焼鈍を組合せて施した。

仕上焼鈍後の成品を水洗した後、無水酢ｉ！＃！７０　
＊　ｓクロム酸２Ｄ優、水１０　％の電解研磨液を用い
て、室温にて゛電流密度ωム／　ａ＊２の条件下で電解
研磨した。この電解析着の際、最初は研磨時間５秒で行
ない、鏡面状態が得られない場合は更に３秒間ずつの追
加研Ｍｔ４けて、最大３０秒間まで行ない、鏡面状態９
成品が得られたときの電解研磨前後の板厚変化を測定し
て、鏡面研磨に必要な板厚減少量を求め、次いでその磁
気特性を測定しな０以上の結果を、第３図に、最終冷延
板での鉄めっき層厚みと関係ずけて示した。

電解研磨の最初５秒間で十分に美麗な鏡面状仲が得られ
た試料は鉄めっき厚０．７μ以上に限られ、このときの
板厚減少量はｌμであった。鉄めっき厚みが薄くなるに
つれて所要研磨、時間は長くなり、鉄めっき厚０．２μ
のとき研磨時間ｌ／へ／４１秒、板厚減少量６〜を声に
増加し、更に薄い鉄めっき材及・び鉄めつき省略材では
９秒間の電解研磨を施しても鏡面状態は得られず、著し
いアバタ状の粗雑面となった。

他方、磁気特性は、鉄めっきが０．２　ｓ以下で鏡面状
態が得られなかった場合と鉄φつきが４μ以上で鏡面状
態の場合に、急激に劣花している。鉄めっきがｑμ以上
と過厚になると、鉄めっきの存在自体が２次再結晶での
方向性発達を阻害するように働き、また表面層のＳｉ量
が希釈されて低Ｓｉ量になり過剰な渦電流が流れるなど
の影響によると推足される。

このようにしてこの発明における所要の鉄めっき厚みは
、下限鋼面研磨が可能なＯ１λμ以上を、上限は磁気特
性、特に鉄損の優れている範囲から・３声以下に限定さ
れ、特に、Ｏ，ダル２声の範囲の鉄めっきが推奨できる
。

なお、鉄めっきの実施段階は第１次又は第２次の冷延後
のいずれであって本良く、一般に脱炭焼鈍前の最終冷延
板で上記の所要厚みの鉄メッキ層があれば目的は達成さ
れる。

次に、この発明の実施態様について説明する。

この発明の対象とする一方向性けい素鋼板はＳｌを２．
ｊ−１ｍを含む外は従来公知である如何なる成分を含む
かを制約としない、しかし、基本的には優れた磁気特性
を有す成品を得て、これに憐面研磨を施すことが望まし
いので、方向性発達を促進する作用をもつ結晶粒成長の
インヒビター、例えば適当量のＡＩＮやＳｅ又はＳとｓ
ｂの複合添加物等を含むことが適切であり、この他にも
必要に応じて各種の必要成分を含ませることを妨げない
。

Ｓｌを限定する理由は、高温仕上焼鈍でα−ｒ変態しな
いこと及び十分な低鉄損を得るために下限をλ、！−に
定め、上限はＵ、Ｏ＠を超えると著しく脆くなるので冷
間加工性が容易な範囲ダ、０４以下に限定した。

このけい素鋼素材は溶製、連鋳又は造塊、熱間圧延から
成る製造工程、次いで冷間圧延を施して最終板厚の冷延
板となす製造工程を施されるが、前記インヒビターとし
て添加された成分に応じて最、通である公知の諸方法を
採用すべきである。

この発明によれば、熱延板以降から最終冷延板に施され
る脱炭焼鈍以前の冷延工程中に鉄めっきを施し、その鉄
めっきは最終冷延板で鉄めっき層の厚みがＯ′、２〜３
声になるように施すことが必要であり、これがこの発明
の第１の特徴である。

この発明で鉄めっきを施す理由及びその厚みを特定する
理由は既に詳述した。

鉄めっきの実施方法は特定の方法による必要はなく、一
般に鋼板に施す鉄めっき法として公知で・ある硫酸塩浴
、塩化“物浴、ホウフッ化物浴またはスルファミン酸塩
浴などを用いる何れの方法に４よることができるが、得
られる鉄めっき層の純度が高く、めっき作業の管理が容
易で高能率なめっき作業が可能な塩化第１鉄を主剤とす
る浴温♂ｏ℃・以上の高温浴型のものがどちらかと言う
と好適である。

鉄めっきを施す鋼板表面はできるだけ清浄で平滑である
ことが必要であり、このためには冷間圧延後の鋼板を′
＃４匹電解脱脂、超音波洗浄、更に必要に応じて軽度の
酸洗を付加する等のめつき前処理を施すことが適切であ
る。

鉄めっき層Ｏ０λ〜３声を表面にそ、なえさせ九最終冷
延板に施される脱炭焼鈍は、脱炭雰囲気の酸化性強さＰ
Ｈ２ｏ／ＰＨ□′ｆｔ−０１Ｏり〜ｏ、ｊの範囲に制御
して、酸化増量を０−４９７ｍ２以下に限定することが
この発明の第コの特徴である。脱炭雰囲気と酸化増量を
特定する理由は詳述した通りであるが、この他の脱炭方
法や脱炭条件は特に制約されるものでなく、一般には、
ＨｇとＮ２の混合ガスの雰囲気中で露点を調節して、上
記のＰＨ２゜／ＰＨ２に制御し、７ｒｏ　Ｎｒｓｏ℃程
度の温度で２〜１０分間の短時間連続焼鈍を施すことに
より、鋼中Ｃをｏ、ｏｏ、、２ｓ以下とする脱炭の目的
が達成され、同時にこの発明の目的とする酸化物層形成
の抑制が可能となる。

なお”ＨｇＯ”Ｈａの特定範囲内において、脱炭に施せ
られる鋼板００量に応じてできるだけ低いＰＨ２０／”
Ｈｇを選び、また焼鈍時間も短時間にして必要十分な脱
炭を計ることが酸化増量を一段と低減する上で望ましい
のであるが、脱炭程度の不安、定性を欠く結果を招いて
は無意味であるから、通・常はＰＨｇＯ”Ｈ，１！をｏ
、ｔｏ程度にし−Ｃｔｏｏ　−ｒｓｏ″Ｃで２〜５分間
の脱炭条件に設定することを推奨する。

脱炭焼鈍後の鋼板に、焼鈍分離剤を塗布してコイル状に
巻き取った後、箱型焼鈍炉により仕上焼鈍を施す＝焼鈍
分離剤の種類、塗布量、塗布方法などは通常に用いられ
るものであっても良いが、焼鈍分離剤が付着水、結晶水
として焼鈍炉内に持込む水分は可能な限り低減させるこ
とが、後続の鏡面研磨に際して好結果を生むことになる
ので、この点に注意を払うことが必要である０発明者ら
の知見によれば、焼鈍分離剤として微粉の非活性なアル
ミナを主成分として、マグネシア、シリカ等をｓ　Ｎ３
１７−程度配合する場合が好適であり、高温純化焼鈍で
の不純物除去にも有効に作用した。

また当山願人による籍開昭幻−ココ／／Ｊ号公報に記載
した含水けい酸塩鉱物粉末！−＃０チと残余微粒子アル
ミナの配合物を焼鈍分離剤に用いる方法も推奨される。

但しこの含水けい酸塩は多量の結合水を含有して、高温
に至り徐々に放出する性質を吃つので、仕上焼鈍の低温
域ｇｏｏ　Ｎｔｏｏ℃での鉄酸化物生成には差程影響し
ないが、１００℃以上での鋼板表面酸化を助長する恐れ
があり、この付近以上の温度域で炉内流通の乾燥Ｈ２雰
囲気ガスを大巾に増加させ、放出水をできるだけ早期に
炉外に排出する手段を講じる必要がある。

仕上焼鈍は、温度がａｏｏ”ｃ以上の範囲で乾燥Ｈ２雰
囲気にすることをこの発明の第３の特徴とする以外は、
特に制約されるものはなく、通常に施される箱型焼鈍炉
による仕上焼鈍の方法を採用すれば良い。なお、ａｏｏ
”ｃ以上の温度範囲とは昇温過程は勿論のこと、降温・
冷却一過程も含み、更に低温域を乾燥Ｈ２雰囲気で行な
うことは差支えない。

仕上焼鈍後の成品は、表面に残留付着している焼鈍分離
剤を水洗や軽度のブラッシングにより除去して、直ちに
化学研磨或いは電解研磨を施して暁面状態に仕上げられ
る。化学研磨や電解研磨の方法は、従来より公知である
鋼板の研磨方法のいずれを用いてもよいが、研磨溶出量
の制御が容易・である電解研磨の方がどちらかと言えば
好適である。

この発明に従えば、鏡面研磨時の所要の研磨溶−出菫は
板厚減少量でダμ程度と僅少であり、溶出速度の制御が
重要となる。

発明者らの知見によれば、酢酸とクロム酸の混合液を用
いる電流密度１００ム／　ｄ＋ｎ！程度の電解研磨で約
３秒間に片面当りｔｐ深さの均一な研磨溶出が可能であ
りかくして得られ念成品表面は平滑東麗な鏡面光輝の状
態であって、磁気特性、特に鉄・損はＷ　／７　／　５
０でへ〇１７７７ｋｇ以下の著しく優れた値を示した。

以下にこの発明の実施例を述べる。

実施例１ Ｓｉ　Ｊ、９！％、ｃ　ｏ、ｏａｔｔｓ、Ｉｎ　Ｏ，０
６ｊＬｓ％Ｓｅ　ｏ、ｏｘｏ。

憾、ｓｂ　ｏ、ｏ３ｏ慢を含み残余Ｆｅ及び不可避の不
純物から成るけい素−々塊を分塊圧延してスラグとなし
、７３２０″Ｃで１時間の均熱後、熱間圧延して板厚３
．０−の熱延板とした。熱延板を、９００”Ｃで３分間
焼鈍し、酸洗後、冷延圧下率７ｄ優の第１°次冷延によ
り板厚ｏ、ｒｔｓ鴎にし、デｓｏ　”ｃで３分間Ｈ２雰
囲気中で中間焼鈍を施し、冷延圧下率６ｊ−の第一次冷
延により最終板厚０．ＪＯ−に仕上げた。

この最終冷延板の一部に片面当りｌμ厚みの鉄めっきを
施し、鉄めっきを施さない最終冷延板と共に、酸化性強
さＰＨ２０”Ｈ，ｔがｏ、ｏｅｚ、ｏ、ｉｏ。

０、ＪＯ”ｔ’　、＄）　ル湿＠　Ｈｑ　−ＮＪ！混合
雰囲気中テ１２０　’Ｃダ分間の脱炭焼鈍を施しζアル
ミナを主成分としてマグネシアを１０−配合した焼鈍分
離剤を塗布し、次いで仕上焼鈍を施した。仕上焼鈍は昇
温−中ｒｓｏ”ｃで９時間保定する２°次再結晶焼鈍と
ｌコ。０℃で１０時間保定する高温純化焼鈍を組合せて
行ない、このときｌｌ００℃以下の温度域は乾燥Ｎ２、
ｌ。０℃以上は乾燥Ｈ２の雰囲気としたが、鉄めっき材
の一部は９００℃以上で乾燥Ｎ２から乾燥Ｈ２へ雰囲気
を切換えて、仕上焼鈍雰囲気の影響を調べた。

仕上焼鈍後の成品は、水洗して焼鈍分離剤を除去し、Ｈ
ａｎＩＡ９３　％とＨ１ｉ’　ｊ　慢の化学研磨液に１
０秒間浸漬の鏡面研磨を施して、成品の表面状態を観察
した。磁気特性は鏡面研磨前後に測定した。

以上の脱炭焼鈍後の残留Ｃ量と酸化増量及び鏡面研磨後
の表面状態の目視判定結果と磁気特性を鉄めっきの有無
、脱炭雰囲気のＰＨ２ｏ／ＰＨ２及び仕上焼鈍の雰囲気
により整理して表１に示した。

この発明の規定範囲を満す条件で処理された場“合のみ
磁気特性の優れた鏡面状態の成品が得られた。

実施例２ Ｓｉ　３．０！　９６、ＯＯ，ＯＪａ慢、Ｉｎ　ｏ、０
！！憾、Ｓｓｏ、０１７％、Ｓｔ）　０．０２Ｘ嘔、を
含み、残余は実質Ｆｅより成る板厚１．０−のけい素鋼
熱砥板を９００℃で３分関暁鈍し、酸洗後、冷延率７ｊ
−で第１次冷延を施して板厚Ｑ、７７ｓｓにし、Ｈ８雰
囲気中でデＳＯ℃・３分間の中間焼鈍を施し、冷延率６
０ｇ！で第２次冷延して最終板厚０．３０園とした。こ
の最終冷延板と最終冷延板に０．１−ｊ声の鉄めっきを
施した場合に酸化性強さＰＨ２０”Ｉ（２がｏ、ｔｏ湿
＃Ｈｇ雰囲気中で１２０℃・３分間の脱炭焼鈍を施し、
アルミナを主成分としてマグネシアを１０嗟配合し丸焼
鈍分離・剤を塗布し、次いで２００℃以上の温度域が乾
燥Ｈ２雰囲気であり、昇温途中の１１０℃にて功時間保
定する２次再結晶焼鈍と１１００℃にて１０時間保定す
る高温綿化焼鈍からなる仕上焼鈍を施した。

この仕上焼鈍後の成品を水洗して焼鈍分離剤を除去し、
直ちに酢酸とクロム酸の研磨液中で電解研磨を行なった
。この電解研磨で鏡面状態が得られるまでの所要電気量
と板厚減少量及び磁気特性と鉄めっき厚みの関係を表２
に示した。

表コより、鉄めっきが０．２声以上であれば銃面状態の
成品が得られ、電解研磨の所要電気量は鉄めっき厚みが
増すにつれて減少し、０．７声以上で１００　Ｃ７’ｔ
ｄａ２と最小になるが、磁気特性は鉄めっき厚みが０．
２〜３μの範囲で良好であり、更にその範囲内でも鉄め
っき厚みＯ，ａ−コμのときはｗ　ｎ７ｓｏがｏ、ｑｓ
　ｗ、／１１９以下）著シ＜　［し；＆値を示した。

以上、本発明によれば、仕上焼鈍後直ちに鏡面研磨を施
して鏡面状態である磁気特性の優れた一方向性けい素鋼
板の成品が工業的に容易に得られる。

【図面の簡単な説明】

第１図は脱炭焼鈍後の鋼中Ｃ量及び酸化増量と脱炭焼鈍
雰囲気の酸化性強さＰ□２０　／”Ｈ２の関係に及ぼす
鉄めっき有無の影響について示したグラフ、第２図は鏡
面研磨を施した成品の磁気特性と脱炭焼鈍雰囲気の酸化
性強さＰＨｐＯ／”Ｈ，２の関係に及ぼす鉄めっきの有
無及び仕上焼鈍雰囲気の影響につｈて示したグラフ、第
３図は鏡面研磨を施した成品の鉄損及び鏡面研磨時の板
厚減少量と鉄めっき層厚みの関係を示したグラフである
。 第１図 Ｉｕｔ戻煙畿雰ｄ負鳴八 第へ図 綻ｌ虚畿＃畔〜、０ム２

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 Ｌ　　Ｓｉ；コ、ｒ−ａ、ｏ重量嘔を含むけい素鋼熱延
   板に、冷間圧延と焼鈍を１回またはλ回以上施して所定
   の板厚資有する最終冷延板となし、脱炭焼鈍後にアルミ
   ナを主成分とする焼鈍分離剤を塗布して仕上焼鈍を施し
   、直ちに鏡面研磨して鏡面状態の成品となす一方向性け
   い素鋼板の製造方法において、 上記脱炭焼鈍以前の工程で鉄めっきを施し、この鉄めっ
   きは最終冷延板にてＯ，コ〜３Ｐのめっき層厚みに制御
   すること、 脱炭焼鈍雰囲気の酸化性強さＰ　　／ＰＨ２０Ｈ２ をｏ、ｏダルｏ、ｒの範囲となし酸化増量をＯ，ｇｇ／
   ｍ２以下に制限すること、 及び仕上焼鈍雰囲気を４Ｉｏｏ℃以上の温度範囲の乾燥
   Ｈ２となすこと の結合を特徴とする鏡面仕上容易な一方向性けい素鋼板
   の製造方法。