JPH10194900A - 光学単結晶膜の製造方法、光学単結晶膜および光学部品 - Google Patents
光学単結晶膜の製造方法、光学単結晶膜および光学部品Info
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- JPH10194900A JPH10194900A JP8350104A JP35010496A JPH10194900A JP H10194900 A JPH10194900 A JP H10194900A JP 8350104 A JP8350104 A JP 8350104A JP 35010496 A JP35010496 A JP 35010496A JP H10194900 A JPH10194900 A JP H10194900A
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- C30B29/22—Complex oxides
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
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- C30B19/02—Liquid-phase epitaxial-layer growth using molten solvents, e.g. flux
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- C30B33/02—Heat treatment
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Abstract
(57)【要約】
【課題】遷移金属を含む溶融体から液相エピタキシャル
法によって光学単結晶膜を製造するのに際して、広い範
囲の波長領域の光、特に青色光長域の光に対する光吸収
係数を減少させる。 【解決手段】遷移金属を含む溶融体から液相エピタキシ
ャル法によって光学単結晶のエピタキシャル膜を単結晶
基板上に形成する。オゾンを含有する雰囲気中でエピタ
キシャル膜を所定温度でアニール処理する工程、所定温
度への昇温工程および所定温度からの降温工程を備えて
いる。昇温工程と降温工程との少なくとも一方におい
て、エピタキシャル膜をオゾンを実質的に含有しない雰
囲気中に暴露させる。好ましくは、遷移金属がバナジウ
ムである。
法によって光学単結晶膜を製造するのに際して、広い範
囲の波長領域の光、特に青色光長域の光に対する光吸収
係数を減少させる。 【解決手段】遷移金属を含む溶融体から液相エピタキシ
ャル法によって光学単結晶のエピタキシャル膜を単結晶
基板上に形成する。オゾンを含有する雰囲気中でエピタ
キシャル膜を所定温度でアニール処理する工程、所定温
度への昇温工程および所定温度からの降温工程を備えて
いる。昇温工程と降温工程との少なくとも一方におい
て、エピタキシャル膜をオゾンを実質的に含有しない雰
囲気中に暴露させる。好ましくは、遷移金属がバナジウ
ムである。
Description
【0001】
【従来の技術】高密度の光記録・読み出しのための青色
レーザー光源が期待されており、例えばニオブ酸リチウ
ム、タンタル酸リチウム単結晶を用いた第2高調波発生
(Second-harmonic generation, SHG)デバイスが期
待されている。
レーザー光源が期待されており、例えばニオブ酸リチウ
ム、タンタル酸リチウム単結晶を用いた第2高調波発生
(Second-harmonic generation, SHG)デバイスが期
待されている。
【0002】例えば、「Journal of Applied Physics.
」Col.70, No.5, 1991年9月号第2536〜25
41頁の記載によれば、Li2 O−V2 O5 フラックス
を使用した液相エピタキシャル法によってMgOドープ
ニオブ酸リチウム基板上にニオブ酸リチウム薄膜を形成
している。しかし、この膜の光伝搬損失は、例えば波長
514.5nmの緑色光において、25dB/cmと非
常に大きい。この原因は、フラックスから膜中に混入し
たVイオンによる光吸収に起因していると記載されてい
る。更に、このVイオンに起因する光吸収を低減するた
めには、Vイオンの価数を+3価から+5価に変更する
ことが有効であり、その方法として、例えばオゾンアニ
ール処理することが効果的であると記載されている。特
に、いったん作製したニオブ酸リチウム薄膜を、オゾン
を含む雰囲気中で、600℃で1時間アニール処理を行
うことにより、波長514.5nmの緑色光の伝搬損失
が、1.6dB/cmに改善されると記載されている。
しかし、オゾンアニール処理によっても、例えば波長4
50nmの青色光の場合には、光伝搬損失は10dB/
cm以上と大きいと記載されている。
」Col.70, No.5, 1991年9月号第2536〜25
41頁の記載によれば、Li2 O−V2 O5 フラックス
を使用した液相エピタキシャル法によってMgOドープ
ニオブ酸リチウム基板上にニオブ酸リチウム薄膜を形成
している。しかし、この膜の光伝搬損失は、例えば波長
514.5nmの緑色光において、25dB/cmと非
常に大きい。この原因は、フラックスから膜中に混入し
たVイオンによる光吸収に起因していると記載されてい
る。更に、このVイオンに起因する光吸収を低減するた
めには、Vイオンの価数を+3価から+5価に変更する
ことが有効であり、その方法として、例えばオゾンアニ
ール処理することが効果的であると記載されている。特
に、いったん作製したニオブ酸リチウム薄膜を、オゾン
を含む雰囲気中で、600℃で1時間アニール処理を行
うことにより、波長514.5nmの緑色光の伝搬損失
が、1.6dB/cmに改善されると記載されている。
しかし、オゾンアニール処理によっても、例えば波長4
50nmの青色光の場合には、光伝搬損失は10dB/
cm以上と大きいと記載されている。
【0003】例えば、「Journal of Crystal Growth 」
132 、1993年第48−60頁の記載によれば、Li
2 O−V2 O5 フラックスを用いて液相エピタキシャル
法によってニオブ酸リウチム膜を作製し、これをオゾン
アニール処理している。これによって、緑色光領域での
光吸収は大幅に改善されるが、より波長の短い青色光領
域においては効果が充分ではない。従って、青色光領域
で使用するためには、吸収の原因となるV等の遷移金属
元素を含まない、例えばLi2 O−B2 O3 フラックス
を使用してニオブ酸リウチム膜を形成することが有効で
ある。
132 、1993年第48−60頁の記載によれば、Li
2 O−V2 O5 フラックスを用いて液相エピタキシャル
法によってニオブ酸リウチム膜を作製し、これをオゾン
アニール処理している。これによって、緑色光領域での
光吸収は大幅に改善されるが、より波長の短い青色光領
域においては効果が充分ではない。従って、青色光領域
で使用するためには、吸収の原因となるV等の遷移金属
元素を含まない、例えばLi2 O−B2 O3 フラックス
を使用してニオブ酸リウチム膜を形成することが有効で
ある。
【0004】「Journal of Applied Physics. 」Vol.6
7, No.2, 15、1990年1月第949〜954頁の記
載によれば、Bi2 O3 フラックスを用いて液相エピタ
キシャル法によってBi置換磁性ガーネットを作製して
いる。そして、Bi置換磁性ガーネットを、例えば70
0℃で3時間オゾンアニール処理した後、500℃で酸
素アニール処理を行うことにより、波長1.3μmの光
の伝搬損失を1dB/cm以下に低減できる。
7, No.2, 15、1990年1月第949〜954頁の記
載によれば、Bi2 O3 フラックスを用いて液相エピタ
キシャル法によってBi置換磁性ガーネットを作製して
いる。そして、Bi置換磁性ガーネットを、例えば70
0℃で3時間オゾンアニール処理した後、500℃で酸
素アニール処理を行うことにより、波長1.3μmの光
の伝搬損失を1dB/cm以下に低減できる。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】前記したように、「Jo
urnal of Applied Physics. 」Col.70, No.5, 1991
年9月号の記載も、「Journal of Crystal Growth 」13
2 、1993年第48−60頁の記載も、いずれも青色
光領域において光吸収を十分に減少させることには成功
していない。
urnal of Applied Physics. 」Col.70, No.5, 1991
年9月号の記載も、「Journal of Crystal Growth 」13
2 、1993年第48−60頁の記載も、いずれも青色
光領域において光吸収を十分に減少させることには成功
していない。
【0006】また、「Journal of Applied Physics. 」
Vol.67, No.2, 15の記載は、例えば1.3〜1.5μm
の赤外領域における光吸収の低減に関するものであり、
波長400〜500nmの青色光長域の光吸収の低減に
は関係していない。
Vol.67, No.2, 15の記載は、例えば1.3〜1.5μm
の赤外領域における光吸収の低減に関するものであり、
波長400〜500nmの青色光長域の光吸収の低減に
は関係していない。
【0007】本発明の課題は、遷移金属を含む溶融体か
ら液相エピタキシャル法によって光学単結晶膜を製造す
るのに際して、例えば波長400〜500nmの青色光
領域の光に対する光吸収係数を減少させることである。
ら液相エピタキシャル法によって光学単結晶膜を製造す
るのに際して、例えば波長400〜500nmの青色光
領域の光に対する光吸収係数を減少させることである。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明は、単結晶基板上
に光学単結晶膜を製造する方法であって、遷移金属を含
む溶融体から液相エピタキシャル法によって光学単結晶
のエピタキシャル膜を単結晶基板上に形成する液相エピ
タキシャル工程、オゾンを含有する雰囲気中でエピタキ
シャル膜を所定温度でアニール処理する工程、所定温度
への昇温工程および所定温度からの降温工程を備えてお
り、昇温工程と降温工程との少なくとも一方において、
エピタキシャル膜をオゾンを実質的に含有しない雰囲気
中に暴露させることを特徴とする。
に光学単結晶膜を製造する方法であって、遷移金属を含
む溶融体から液相エピタキシャル法によって光学単結晶
のエピタキシャル膜を単結晶基板上に形成する液相エピ
タキシャル工程、オゾンを含有する雰囲気中でエピタキ
シャル膜を所定温度でアニール処理する工程、所定温度
への昇温工程および所定温度からの降温工程を備えてお
り、昇温工程と降温工程との少なくとも一方において、
エピタキシャル膜をオゾンを実質的に含有しない雰囲気
中に暴露させることを特徴とする。
【0009】本発明者は、液相エピタキシャル法等によ
ってエピタキシャル膜を形成し、このエピタキシャル膜
をオゾンアニール処理するのに際して、アニール温度へ
の昇温工程と降温工程との少なくとも一方において、オ
ゾンを実質的に含有しない雰囲気をエピタキシャル膜の
周囲に流すことを想到した。これによって、波長400
〜500nmの青色光長域の光に対する光吸収係数が著
しく減少することを発見し、本発明に到達した。
ってエピタキシャル膜を形成し、このエピタキシャル膜
をオゾンアニール処理するのに際して、アニール温度へ
の昇温工程と降温工程との少なくとも一方において、オ
ゾンを実質的に含有しない雰囲気をエピタキシャル膜の
周囲に流すことを想到した。これによって、波長400
〜500nmの青色光長域の光に対する光吸収係数が著
しく減少することを発見し、本発明に到達した。
【0010】この理由は明白ではない。しかし、オゾン
アニールによる光吸収係数の低減効果は、アニール温度
が所定の温度範囲内にある間しか発現しないこと、また
オゾンアニールの時間が長くなるとかえって光吸収係数
が上昇し、結晶性も劣化することがわかった。そして、
所定温度範囲でのオゾンアニールの前後の昇温工程、降
温工程においては、オゾンアニールによる光吸収係数の
低減効果が乏しく、かえって光吸収係数の上昇と結晶性
の劣化をもたらしていたという可能性が高い。本発明に
おいては、こうした昇温工程または降温工程では、オゾ
ンを実質的に含有しない雰囲気を使用することによっ
て、最も光吸収係数を向上させうるようなオゾンアニー
ル処理を実現できた。
アニールによる光吸収係数の低減効果は、アニール温度
が所定の温度範囲内にある間しか発現しないこと、また
オゾンアニールの時間が長くなるとかえって光吸収係数
が上昇し、結晶性も劣化することがわかった。そして、
所定温度範囲でのオゾンアニールの前後の昇温工程、降
温工程においては、オゾンアニールによる光吸収係数の
低減効果が乏しく、かえって光吸収係数の上昇と結晶性
の劣化をもたらしていたという可能性が高い。本発明に
おいては、こうした昇温工程または降温工程では、オゾ
ンを実質的に含有しない雰囲気を使用することによっ
て、最も光吸収係数を向上させうるようなオゾンアニー
ル処理を実現できた。
【0011】これは、オゾン含有雰囲気中でのアニール
温度を高くし、同時に、オゾンアニール処理の時間を短
くできることによると考えられる。
温度を高くし、同時に、オゾンアニール処理の時間を短
くできることによると考えられる。
【0012】
【発明の実施形態】オゾンは、自己分解する性質があ
る。オゾンの自己分解の程度は、温度、圧力、装置の構
造などの変化に応じて、著しく変化する。このため、エ
ピタキシャル膜の周囲に存在する実際のアニール雰囲気
中のオゾン濃度は、著しく変動するので、その濃度の規
定は困難である。このため、本発明においては、エピタ
キシャル膜の周囲に流される直前のオゾン含有雰囲気中
のオゾンの濃度について述べる。
る。オゾンの自己分解の程度は、温度、圧力、装置の構
造などの変化に応じて、著しく変化する。このため、エ
ピタキシャル膜の周囲に存在する実際のアニール雰囲気
中のオゾン濃度は、著しく変動するので、その濃度の規
定は困難である。このため、本発明においては、エピタ
キシャル膜の周囲に流される直前のオゾン含有雰囲気中
のオゾンの濃度について述べる。
【0013】オゾンを含有する雰囲気中におけるオゾン
の濃度は、好ましくは0.1%以上であり、最大は10
0%である。ただし、現実には、オゾンと酸素とを含有
する雰囲気が入手し易いために、好ましい。オゾンと酸
素とを含有する雰囲気中におけるオゾンの割合は、0.
1%〜50%とすることが好ましい。また、オゾンと酸
素とを含有する雰囲気を、不活性ガスのキャリアと混合
することができる。この場合には、オゾンと酸素とを含
有する雰囲気:不活性ガスの混合比率は、100:1〜
1000とすることが好ましい。不活性ガスとしては、
窒素、アルゴン等が好ましい。
の濃度は、好ましくは0.1%以上であり、最大は10
0%である。ただし、現実には、オゾンと酸素とを含有
する雰囲気が入手し易いために、好ましい。オゾンと酸
素とを含有する雰囲気中におけるオゾンの割合は、0.
1%〜50%とすることが好ましい。また、オゾンと酸
素とを含有する雰囲気を、不活性ガスのキャリアと混合
することができる。この場合には、オゾンと酸素とを含
有する雰囲気:不活性ガスの混合比率は、100:1〜
1000とすることが好ましい。不活性ガスとしては、
窒素、アルゴン等が好ましい。
【0014】本発明において、「オゾンを実質的に含有
しない雰囲気」では、オゾンの含有率は0.1ppm以
下とする。この雰囲気は、好ましくは、窒素、アルゴン
等の不活性雰囲気である。
しない雰囲気」では、オゾンの含有率は0.1ppm以
下とする。この雰囲気は、好ましくは、窒素、アルゴン
等の不活性雰囲気である。
【0015】また、昇温工程、降温工程およびオゾンア
ニール工程の各工程において、雰囲気中の水蒸気濃度は
0.01%以上であることが望ましい。水蒸気濃度が
0.01%未満であると、例えばニオブ酸リチウムのL
iの抜けによる基板の劣化が大きくなるため、実用的で
はないからである。この観点からは、水蒸気濃度を0.
1%以上とすることが一層好ましい。
ニール工程の各工程において、雰囲気中の水蒸気濃度は
0.01%以上であることが望ましい。水蒸気濃度が
0.01%未満であると、例えばニオブ酸リチウムのL
iの抜けによる基板の劣化が大きくなるため、実用的で
はないからである。この観点からは、水蒸気濃度を0.
1%以上とすることが一層好ましい。
【0016】オゾンアニール工程において、雰囲気中の
水蒸気濃度は5%以下とすることが特に好ましい。水蒸
気濃度が5%よりも高いと、オゾンの分解速度が速くな
りすぎ、エピタキシャル膜に対して有効に作用するオゾ
ンが少なくなり、光吸収特性の改善が不十分になり易い
からである。この観点からは、水蒸気濃度を3%以下と
することが一層好ましい。
水蒸気濃度は5%以下とすることが特に好ましい。水蒸
気濃度が5%よりも高いと、オゾンの分解速度が速くな
りすぎ、エピタキシャル膜に対して有効に作用するオゾ
ンが少なくなり、光吸収特性の改善が不十分になり易い
からである。この観点からは、水蒸気濃度を3%以下と
することが一層好ましい。
【0017】また、昇温工程、降温工程において、雰囲
気中の水蒸気濃度は5%以下とすることが特に好まし
い。水蒸気濃度が5%よりも高いと、露点が30℃以上
となり、通常の室温(20℃〜25℃程度)よりも露点
が高くなるため、アニール炉への配管内で結露し、液状
の水となる。従って、水蒸気濃度の変動が大きくなり、
再現性良くアニールすることが困難になるからである。
この観点からは、水蒸気濃度を3%以下とすることが一
層好ましい。
気中の水蒸気濃度は5%以下とすることが特に好まし
い。水蒸気濃度が5%よりも高いと、露点が30℃以上
となり、通常の室温(20℃〜25℃程度)よりも露点
が高くなるため、アニール炉への配管内で結露し、液状
の水となる。従って、水蒸気濃度の変動が大きくなり、
再現性良くアニールすることが困難になるからである。
この観点からは、水蒸気濃度を3%以下とすることが一
層好ましい。
【0018】また、オゾンを実質的に含有しない雰囲気
中の水蒸気濃度よりも、オゾンを含有する雰囲気中の水
蒸気濃度の方を小さくすることが好ましく、これによっ
て光学単結晶膜の光吸収係数が一層減少した。この場合
には、両者の水蒸気濃度の差を2%以上とすることが好
ましい。
中の水蒸気濃度よりも、オゾンを含有する雰囲気中の水
蒸気濃度の方を小さくすることが好ましく、これによっ
て光学単結晶膜の光吸収係数が一層減少した。この場合
には、両者の水蒸気濃度の差を2%以上とすることが好
ましい。
【0019】本発明において、エピタキシャル膜を構成
する光学単結晶としては、ニオブ酸リチウム単結晶、タ
ンタル酸リチウム単結晶、LiNbx Ta1-x O 3 単結
晶(0<x<1)、KLN、K3 Li2 (Nb,Ta)
5 O1 5 が好ましい。
する光学単結晶としては、ニオブ酸リチウム単結晶、タ
ンタル酸リチウム単結晶、LiNbx Ta1-x O 3 単結
晶(0<x<1)、KLN、K3 Li2 (Nb,Ta)
5 O1 5 が好ましい。
【0020】溶融体中に含有させる遷移金属としては、
V、Nb、Ta、Fe、Ti、Co、Ni、Mn、C
r、Mo、Wが好ましい。
V、Nb、Ta、Fe、Ti、Co、Ni、Mn、C
r、Mo、Wが好ましい。
【0021】単結晶基板上、特に酸化物単結晶基板上に
光学単結晶膜をエピタキシャル成長法によって形成する
工程には、特に制限はない。しかし、特開平7−311
370号公報に記載されている方法が、特に好ましい。
光学単結晶膜をエピタキシャル成長法によって形成する
工程には、特に制限はない。しかし、特開平7−311
370号公報に記載されている方法が、特に好ましい。
【0022】この製造方法においては、溶質と溶融媒体
とを、ルツボ内に仕込んで混合し、この溶融体の温度
を、飽和温度よりも高温で保持し、溶質と溶融媒体とを
均一に溶融させる。次いで、溶融体の温度を、飽和温度
よりも低い固相析出温度まで冷却する。この状態では、
溶融体は、最初は過冷却状態となるが、この温度で十分
に長い時間保持すると、溶融体から固相が析出し、溶融
体が、液相と固相とに分離する。次いで、溶融体の温度
を下げて、液相を過冷却状態にする。過冷却状態の液相
に対して、基板を接触させ、単結晶膜をエピタキシャル
成長させる。
とを、ルツボ内に仕込んで混合し、この溶融体の温度
を、飽和温度よりも高温で保持し、溶質と溶融媒体とを
均一に溶融させる。次いで、溶融体の温度を、飽和温度
よりも低い固相析出温度まで冷却する。この状態では、
溶融体は、最初は過冷却状態となるが、この温度で十分
に長い時間保持すると、溶融体から固相が析出し、溶融
体が、液相と固相とに分離する。次いで、溶融体の温度
を下げて、液相を過冷却状態にする。過冷却状態の液相
に対して、基板を接触させ、単結晶膜をエピタキシャル
成長させる。
【0023】エピタキシャル成長の段階では、溶質がニ
オブ酸リチウム、タンタル酸リチウム及びLiNbx T
a1-x O3 からなる群より選ばれた1種以上の溶質であ
る場合には、溶融媒体をLiVO3 とすることが好まし
い。LiVO3 を含有するフラックスの方が、使用し易
く、エピタキシャル膜の結晶性が高く、膜の表面が平滑
だからである。
オブ酸リチウム、タンタル酸リチウム及びLiNbx T
a1-x O3 からなる群より選ばれた1種以上の溶質であ
る場合には、溶融媒体をLiVO3 とすることが好まし
い。LiVO3 を含有するフラックスの方が、使用し易
く、エピタキシャル膜の結晶性が高く、膜の表面が平滑
だからである。
【0024】このため、溶融体として、V2 O5 および
Li2 Oを主成分として含有しており、かつ遷移金属を
含有している溶融体を用いることが好ましく、この場合
には、波長450nmの光の吸収係数が2.0cm- 1
以下、更には1.1cm-1以下の光学単結晶膜を得るこ
とができるようになった。
Li2 Oを主成分として含有しており、かつ遷移金属を
含有している溶融体を用いることが好ましく、この場合
には、波長450nmの光の吸収係数が2.0cm- 1
以下、更には1.1cm-1以下の光学単結晶膜を得るこ
とができるようになった。
【0025】本発明においては、青色光源となる第二高
調波発生素子を得るために、ニオブ酸リチウム単結晶等
の電気光学単結晶からなる基板に、周期的ドメイン反転
構造の光導波路を形成できる。この光導波路に赤外波長
の半導体レーザー光を導入し、青色光を得る(米国特許
番号4,740,265号、特開平5−289131号
公報、特開平5−173213号公報)。
調波発生素子を得るために、ニオブ酸リチウム単結晶等
の電気光学単結晶からなる基板に、周期的ドメイン反転
構造の光導波路を形成できる。この光導波路に赤外波長
の半導体レーザー光を導入し、青色光を得る(米国特許
番号4,740,265号、特開平5−289131号
公報、特開平5−173213号公報)。
【0026】特に、本発明によって、単分域処理された
強誘電体光学単結晶基板と、この強誘電体光学単結晶基
板上に、遷移金属を含む溶融体から液相エピタキシャル
成長した強誘電体光学単結晶膜とを備えている光学部品
において、前記膜がオゾンを含有する雰囲気中でアニー
ル処理されており、膜の異常光屈折率が基板の異常光屈
折率よりも大きく、かつ膜の波長450nmの光の伝搬
損失が5dB/cm以下である光学部品を提供できる。
強誘電体光学単結晶基板と、この強誘電体光学単結晶基
板上に、遷移金属を含む溶融体から液相エピタキシャル
成長した強誘電体光学単結晶膜とを備えている光学部品
において、前記膜がオゾンを含有する雰囲気中でアニー
ル処理されており、膜の異常光屈折率が基板の異常光屈
折率よりも大きく、かつ膜の波長450nmの光の伝搬
損失が5dB/cm以下である光学部品を提供できる。
【0027】このような第二高調波発生素子は、光ディ
スクピックアップ、光ディスクメモリー用、医学用、光
化学用、各種光計測用等の幅広い応用が可能である。
スクピックアップ、光ディスクメモリー用、医学用、光
化学用、各種光計測用等の幅広い応用が可能である。
【0028】
【実施例】以下、更に具体的な実験結果について述べ
る。 (実施例1)ニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の表
面に、液相エピタキシャル法によってニオブ酸リチウム
薄膜を形成した。前記基板としては、3インチサイズの
光学グレードのニオブ酸リチウム単結晶ウエハーを使用
した。この基板のX線ロッキングカーブの半値幅は6.
8〜6.9〔arc sec 〕であった。
る。 (実施例1)ニオブ酸リチウム単結晶からなる基板の表
面に、液相エピタキシャル法によってニオブ酸リチウム
薄膜を形成した。前記基板としては、3インチサイズの
光学グレードのニオブ酸リチウム単結晶ウエハーを使用
した。この基板のX線ロッキングカーブの半値幅は6.
8〜6.9〔arc sec 〕であった。
【0029】基板の外周部の3カ所を、白金製のホルダ
ーで保持し、水平ディッピング方式によって成膜を行っ
た。Li2 O3 :Nb2 O5 :V2 O5 =50mol
%:10mol%:40mol%の溶融体を使用した。
この溶融体を1000°C〜1300°Cで保持して、
完全に均一に溶解させ、次いで、905°Cまで冷却
し、24時間以上保持した。この間に、過飽和分のLi
NbO3 は、固相として析出し、液相部分は完全な飽和
状態になった。
ーで保持し、水平ディッピング方式によって成膜を行っ
た。Li2 O3 :Nb2 O5 :V2 O5 =50mol
%:10mol%:40mol%の溶融体を使用した。
この溶融体を1000°C〜1300°Cで保持して、
完全に均一に溶解させ、次いで、905°Cまで冷却
し、24時間以上保持した。この間に、過飽和分のLi
NbO3 は、固相として析出し、液相部分は完全な飽和
状態になった。
【0030】次いで、この溶融体の温度を900℃と
し、前記基板を液相中に浸漬し、単結晶膜を形成した。
溶融体に対して基板が接触する時間は、20分間とし
た。次いで、この基板を引き上げた。単結晶膜の厚さは
20μmであり、組成はLiNbO3 であった。
し、前記基板を液相中に浸漬し、単結晶膜を形成した。
溶融体に対して基板が接触する時間は、20分間とし
た。次いで、この基板を引き上げた。単結晶膜の厚さは
20μmであり、組成はLiNbO3 であった。
【0031】このようにして作製した試料を、以下の手
順でアニール処理に供した。試料を室温で電気炉中にセ
ットした後、水蒸気濃度が0.01%になるまで乾燥さ
せた窒素を電気炉中に流しながら、300℃/時間の昇
温速度で、表1に示す各アニール温度まで温度を上げ
た。温度が所定のアニール温度に達した時点で、電気炉
内に流すガスを、水蒸気濃度が0.01%になるまで乾
燥させた、約4%のオゾンを含む酸素に切り換えた。こ
の状態で3時間保持し、オゾン含有雰囲気中でアニール
処理を行った。
順でアニール処理に供した。試料を室温で電気炉中にセ
ットした後、水蒸気濃度が0.01%になるまで乾燥さ
せた窒素を電気炉中に流しながら、300℃/時間の昇
温速度で、表1に示す各アニール温度まで温度を上げ
た。温度が所定のアニール温度に達した時点で、電気炉
内に流すガスを、水蒸気濃度が0.01%になるまで乾
燥させた、約4%のオゾンを含む酸素に切り換えた。こ
の状態で3時間保持し、オゾン含有雰囲気中でアニール
処理を行った。
【0032】次いで、電気炉中に流す雰囲気ガスを、水
蒸気濃度が0.01%になるまで乾燥させた窒素ガスに
切り替え、300℃/時間の降温速度で試料を室温まで
冷却させた。
蒸気濃度が0.01%になるまで乾燥させた窒素ガスに
切り替え、300℃/時間の降温速度で試料を室温まで
冷却させた。
【0033】表1に示すように、アニール温度を300
℃〜1000℃まで変化させ、それぞれの温度で処理し
たニオブ酸リチウム膜の光吸収スペクトルを測定し、か
つ波長400〜500nmの青色光領域での光吸収特性
の変化を調べた。図1には、オゾンアニール処理する前
の波長400〜550nmの光吸収係数を示し、図2に
は、表1において600℃で処理した試料について、波
長400〜550nmの光吸収係数を示した。
℃〜1000℃まで変化させ、それぞれの温度で処理し
たニオブ酸リチウム膜の光吸収スペクトルを測定し、か
つ波長400〜500nmの青色光領域での光吸収特性
の変化を調べた。図1には、オゾンアニール処理する前
の波長400〜550nmの光吸収係数を示し、図2に
は、表1において600℃で処理した試料について、波
長400〜550nmの光吸収係数を示した。
【0034】また、表1には、波長400〜500nm
の青色光領域の光吸収特性を代表する指標として、波長
450nmにおける光吸収係数を示し、比較を行った。
の青色光領域の光吸収特性を代表する指標として、波長
450nmにおける光吸収係数を示し、比較を行った。
【0035】
【表1】
【0036】表1から判るように、500℃〜900℃
の範囲内でのオゾンアニール処理によって、450nm
の光に対する光吸収係数が著しく減少している。特に、
アニール温度を500℃〜700℃の範囲内にすること
によって、この光吸収係数が1cm-1 程度の膜が得ら
れることが判る。これは伝搬損失に換算するとほぼ4d
B/cmに相当し、実用可能な極めて低い損失であり、
本技術分野において大きな技術的飛躍を意味するもので
ある。
の範囲内でのオゾンアニール処理によって、450nm
の光に対する光吸収係数が著しく減少している。特に、
アニール温度を500℃〜700℃の範囲内にすること
によって、この光吸収係数が1cm-1 程度の膜が得ら
れることが判る。これは伝搬損失に換算するとほぼ4d
B/cmに相当し、実用可能な極めて低い損失であり、
本技術分野において大きな技術的飛躍を意味するもので
ある。
【0037】(実施例2)実施例1と同様にして、ニオ
ブ酸リチウム単結晶上に、液相エピタキシャル法によっ
てニオブ酸リチウム薄膜を形成した。こうして作製した
膜を、以下の条件でオゾンアニール処理に供した。
ブ酸リチウム単結晶上に、液相エピタキシャル法によっ
てニオブ酸リチウム薄膜を形成した。こうして作製した
膜を、以下の条件でオゾンアニール処理に供した。
【0038】この試料を室温で電気炉中にセットした
後、水蒸気濃度3%を含有する窒素を流しながら、30
0℃/時間の昇温速度で、表2に示す所定のアニール温
度まで温度を上げた。温度が所定のアニール温度に達し
た時点で、電気炉内に流すガスを、水蒸気濃度が0.1
%になるまで乾燥させた約4%のオゾンを含む酸素に切
り替え、3時間保持し、オゾン含有雰囲気中でアニール
処理を行った。次いで、再び水蒸気濃度約3%を含有す
る窒素に切り替えた後、300℃/hの降温速度で室温
まで冷却した。
後、水蒸気濃度3%を含有する窒素を流しながら、30
0℃/時間の昇温速度で、表2に示す所定のアニール温
度まで温度を上げた。温度が所定のアニール温度に達し
た時点で、電気炉内に流すガスを、水蒸気濃度が0.1
%になるまで乾燥させた約4%のオゾンを含む酸素に切
り替え、3時間保持し、オゾン含有雰囲気中でアニール
処理を行った。次いで、再び水蒸気濃度約3%を含有す
る窒素に切り替えた後、300℃/hの降温速度で室温
まで冷却した。
【0039】表2に示すように、アニール温度を300
℃〜1000℃まで変化させ、それぞれの温度で処理し
たニオブ酸リチウム膜の光吸収スペクトルを測定し、か
つ波長400〜500nmの青色光領域での光吸収特性
の変化を調べた。図3には、表2において600℃で処
理した試料について、波長400〜550nmの光吸収
係数を示した。
℃〜1000℃まで変化させ、それぞれの温度で処理し
たニオブ酸リチウム膜の光吸収スペクトルを測定し、か
つ波長400〜500nmの青色光領域での光吸収特性
の変化を調べた。図3には、表2において600℃で処
理した試料について、波長400〜550nmの光吸収
係数を示した。
【0040】また、表2には、波長400〜500nm
の青色光領域の光吸収特性を代表する指標として、波長
450nmにおける光吸収係数を示し、比較を行った。
の青色光領域の光吸収特性を代表する指標として、波長
450nmにおける光吸収係数を示し、比較を行った。
【0041】
【表2】
【0042】表2から判るように、500℃〜900℃
の範囲内でのオゾンアニール処理によって、450nm
の光に対する光吸収係数が著しく減少している。特に、
アニール温度を500℃〜800℃の範囲内にすること
によって、この光吸収係数が0.6cm-1 以下の膜が
得られることが判る。更に、アニール温度を600℃〜
700℃の範囲内にすることによって、450nmの光
に対する光吸収係数が約0.2cm-1という、きわめて
低損失の特性が得られる。これは、伝搬損失に換算する
と、約0.9dB/cmに相当する。
の範囲内でのオゾンアニール処理によって、450nm
の光に対する光吸収係数が著しく減少している。特に、
アニール温度を500℃〜800℃の範囲内にすること
によって、この光吸収係数が0.6cm-1 以下の膜が
得られることが判る。更に、アニール温度を600℃〜
700℃の範囲内にすることによって、450nmの光
に対する光吸収係数が約0.2cm-1という、きわめて
低損失の特性が得られる。これは、伝搬損失に換算する
と、約0.9dB/cmに相当する。
【0043】こうした顕著な作用効果は、本発明に従っ
て、昇温工程、降温工程においてオゾンを実質的に含有
しない雰囲気を使用したことに加え、昇温工程、降温工
程において水蒸気濃度を相対的に大きくしたことによ
る。
て、昇温工程、降温工程においてオゾンを実質的に含有
しない雰囲気を使用したことに加え、昇温工程、降温工
程において水蒸気濃度を相対的に大きくしたことによ
る。
【0044】(比較例1)実施例1と同様にして作製し
たニオブ酸リチウム薄膜を、以下の条件でアニール処理
に供した。この試料を、室温で電気炉中にセットした
後、水蒸気濃度が0.01%になるまで乾燥させた、約
4%のオゾンを含む酸素を電気炉中に流しながら、30
0℃/時間の昇温速度で、表3に示す所定のアニール温
度まで温度を上げた。そして、各所定温度で3時間保持
し、300℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。
たニオブ酸リチウム薄膜を、以下の条件でアニール処理
に供した。この試料を、室温で電気炉中にセットした
後、水蒸気濃度が0.01%になるまで乾燥させた、約
4%のオゾンを含む酸素を電気炉中に流しながら、30
0℃/時間の昇温速度で、表3に示す所定のアニール温
度まで温度を上げた。そして、各所定温度で3時間保持
し、300℃/時間の降温速度で室温まで冷却した。
【0045】表3に示すように、アニール温度を300
℃〜1000℃まで変化させ、それぞれの温度で処理し
たニオブ酸リチウム膜の光吸収スペクトルを測定し、か
つ波長400〜500nmの青色光領域での光吸収特性
の変化を調べた。図4には、表1において600℃で処
理した試料について、波長400〜550nmの光吸収
係数を示した。
℃〜1000℃まで変化させ、それぞれの温度で処理し
たニオブ酸リチウム膜の光吸収スペクトルを測定し、か
つ波長400〜500nmの青色光領域での光吸収特性
の変化を調べた。図4には、表1において600℃で処
理した試料について、波長400〜550nmの光吸収
係数を示した。
【0046】また、表3には、波長400〜500nm
の青色光領域の光吸収特性を代表する指標として、波長
450nmにおける光吸収係数を示し、比較を行った。
の青色光領域の光吸収特性を代表する指標として、波長
450nmにおける光吸収係数を示し、比較を行った。
【0047】
【表3】
【0048】表3から判るように、アニール温度を50
0℃〜700℃にすることで、光吸収係数は減少してい
るが、しかし3.0cm- 1 以上の水準である。このよ
うに、本発明に従うことによって、450nmの光に対
する光吸収係数は著しく減少することが明らかである。
0℃〜700℃にすることで、光吸収係数は減少してい
るが、しかし3.0cm- 1 以上の水準である。このよ
うに、本発明に従うことによって、450nmの光に対
する光吸収係数は著しく減少することが明らかである。
【0049】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、遷
移金属を含む溶融体から液相エピタキシャル法によって
光学単結晶膜を製造するのに際して、広い範囲の波長領
域の光に対する光吸収係数を減少させることができ、特
に、波長400〜500nmの青色光領域の光に対する
光吸収係数を著しく減少させることができる。
移金属を含む溶融体から液相エピタキシャル法によって
光学単結晶膜を製造するのに際して、広い範囲の波長領
域の光に対する光吸収係数を減少させることができ、特
に、波長400〜500nmの青色光領域の光に対する
光吸収係数を著しく減少させることができる。
【図1】液相エピタキシャル法によって製造したニオブ
酸リチウム膜の光吸収係数と波長との関係を示すグラフ
である。
酸リチウム膜の光吸収係数と波長との関係を示すグラフ
である。
【図2】図1のニオブ酸リウチム膜を、本発明の実施例
1に従って600℃でオゾンアニールに供した後の、光
吸収係数と波長との関係を示すグラフである。
1に従って600℃でオゾンアニールに供した後の、光
吸収係数と波長との関係を示すグラフである。
【図3】図1のニオブ酸リウチム膜を、本発明の実施例
2に従って600℃でオゾンアニールに供した後の、光
吸収係数と波長との関係を示すグラフである。
2に従って600℃でオゾンアニールに供した後の、光
吸収係数と波長との関係を示すグラフである。
【図4】図1の示すニオブ酸リチウム膜を、比較例1に
従って600℃でオゾンアニールに供した後の、光吸収
係数と波長との関係を示すグラフである。
従って600℃でオゾンアニールに供した後の、光吸収
係数と波長との関係を示すグラフである。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成10年1月6日
【手続補正1】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】0029
【補正方法】変更
【補正内容】
【0029】基板の外周部の3カ所を、白金製のホルダ
ーで保持し、水平ディッピング方式によって成膜を行っ
た。Li2 O:Nb2 O5 :V2 O5 =50mol%:
10mol%:40mol%の溶融体を使用した。この
溶融体を1000°C〜1300°Cで保持して、完全
に均一に溶解させ、次いで、905°Cまで冷却し、2
4時間以上保持した。この間に、過飽和分のLiNbO
3 は、固相として析出し、液相部分は完全な飽和状態に
なった。
ーで保持し、水平ディッピング方式によって成膜を行っ
た。Li2 O:Nb2 O5 :V2 O5 =50mol%:
10mol%:40mol%の溶融体を使用した。この
溶融体を1000°C〜1300°Cで保持して、完全
に均一に溶解させ、次いで、905°Cまで冷却し、2
4時間以上保持した。この間に、過飽和分のLiNbO
3 は、固相として析出し、液相部分は完全な飽和状態に
なった。
Claims (8)
- 【請求項1】単結晶基板上に光学単結晶膜を製造する方
法であって、 遷移金属を含む溶融体から液相エピタキシャル法によっ
て前記光学単結晶のエピタキシャル膜を前記単結晶基板
上に形成する液相エピタキシャル工程、オゾンを含有す
る雰囲気中で前記エピタキシャル膜を所定温度でアニー
ル処理する工程、前記所定温度への昇温工程および前記
所定温度からの降温工程を備えており、前記昇温工程と
前記降温工程との少なくとも一方において、前記エピタ
キシャル膜をオゾンを実質的に含有しない雰囲気中に暴
露させることを特徴とする、光学単結晶膜の製造方法。 - 【請求項2】前記遷移金属がバナジウムであることを特
徴とする、請求項1記載の光学単結晶膜の製造方法。 - 【請求項3】前記溶融体として、V2 O5 およびLi2
Oを主成分として含有している溶融体を用いることによ
って、波長450nmの光の吸収係数が2.0cm-1以
下の光学単結晶膜を得ることを特徴とする、請求項1ま
たは2記載の光学単結晶膜の製造方法。 - 【請求項4】前記したオゾンを実質的に含有しない雰囲
気中の水蒸気濃度を0.01%以上、5.0%以下とす
ることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請
求項に記載の光学単結晶膜の製造方法。 - 【請求項5】前記したオゾンを含有する雰囲気中の水蒸
気濃度を0.01%以上、5.0%以下とすることを特
徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載
の光学単結晶膜の製造方法。 - 【請求項6】前記したオゾンを実質的に含有しない雰囲
気中の水蒸気濃度よりも、前記したオゾンを含有する雰
囲気中の水蒸気濃度の方を小さくすることを特徴とす
る、請求項1〜5のいずれか一つの請求項に記載の光学
単結晶膜の製造方法。 - 【請求項7】溶融体から液相エピタキシャル法によって
単結晶基板上に形成されているエピタキシャル膜からな
る光学単結晶膜であって、前記溶融体がV2 O5および
Li2 Oを主成分として含有しており、前記エピタキシ
ャル膜が、オゾンを含有する雰囲気中でアニール処理を
受けており、かつ波長450nmの光の光吸収係数が
2.0cm-1以下であることを特徴とする、光学単結晶
膜。 - 【請求項8】単分域処理された強誘電体光学単結晶基板
と、この強誘電体光学単結晶基板上に、遷移金属を含む
溶融体から液相エピタキシャル成長した強誘電体光学単
結晶膜とを備えている光学部品であって、前記強誘電体
光学単結晶膜がオゾンを含有する雰囲気中でアニール処
理されており、前記強誘電体光学結晶膜の異常光屈折率
が前記強誘電体単結晶基板の異常光屈折率よりも大き
く、かつ前記強誘電体光学単結晶膜の波長450nmの
光の伝搬損失が5dB/cm以下であることを特徴とす
る、光学部品。
Priority Applications (5)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8350104A JPH10194900A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 光学単結晶膜の製造方法、光学単結晶膜および光学部品 |
US08/968,264 US6051062A (en) | 1996-12-27 | 1997-11-12 | Optical single crystal film, process for producing the same and optical element comprising the same |
DE69705383T DE69705383T2 (de) | 1996-12-27 | 1997-12-22 | Verfahren zur Herstellung eines optischen einkristallinen Films |
EP97310454A EP0851043B1 (en) | 1996-12-27 | 1997-12-22 | Process for manufacturing an optical single crystal film |
US09/495,578 US6203728B1 (en) | 1996-12-27 | 2000-02-01 | Optical single crystal film process for producing the same and optical element comprising the same |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8350104A JPH10194900A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 光学単結晶膜の製造方法、光学単結晶膜および光学部品 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH10194900A true JPH10194900A (ja) | 1998-07-28 |
Family
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP8350104A Withdrawn JPH10194900A (ja) | 1996-12-27 | 1996-12-27 | 光学単結晶膜の製造方法、光学単結晶膜および光学部品 |
Country Status (4)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US6051062A (ja) |
EP (1) | EP0851043B1 (ja) |
JP (1) | JPH10194900A (ja) |
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---|---|---|---|---|
US6319430B1 (en) * | 1997-07-25 | 2001-11-20 | Crystal Technology, Inc. | Preconditioned crystals of lithium niobate and lithium tantalate and method of preparing the same |
US7918730B2 (en) * | 2002-06-27 | 2011-04-05 | Igt | Trajectory-based 3-D games of chance for video gaming machines |
US7153487B2 (en) * | 2004-05-25 | 2006-12-26 | Crystal Technology, Inc. | Using condensed chemicals to precondition lithium niobate and lithium tantalate crystals |
Family Cites Families (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US3607752A (en) * | 1970-06-30 | 1971-09-21 | Ciba Ltd | Process for the culture of large monocrystals of lithium niobate |
US3867185A (en) * | 1973-09-17 | 1975-02-18 | Atomic Energy Commission | Method of producing a lithium-depleted patterned surface on a lithium niobate crystal |
US4196963A (en) * | 1978-05-30 | 1980-04-08 | Hughes Aircraft Company | Method for eliminating Li2 O out-diffusion in LiNbO3 and LiTaO3 waveguide structures |
US4640736A (en) * | 1980-10-02 | 1987-02-03 | Xerox Corporation | Wave guide fabrication method |
EP0407945B1 (en) * | 1989-07-11 | 1995-01-04 | Sony Corporation | Method of heat-treating an oxide optical crystal and a heat treatment apparatus for carrying out the same |
DE69033660T2 (de) * | 1989-09-20 | 2001-05-03 | Ibiden Co. Ltd., Ogaki | Dünnfilmeinzelkristall aus lithiumniobat und verfahren zu seiner herstellung |
JP3479111B2 (ja) * | 1994-03-25 | 2003-12-15 | 日本碍子株式会社 | 電気光学品 |
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1996
- 1996-12-27 JP JP8350104A patent/JPH10194900A/ja not_active Withdrawn
-
1997
- 1997-11-12 US US08/968,264 patent/US6051062A/en not_active Expired - Fee Related
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-
2000
- 2000-02-01 US US09/495,578 patent/US6203728B1/en not_active Expired - Fee Related
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Publication number | Publication date |
---|---|
EP0851043B1 (en) | 2001-06-27 |
EP0851043A1 (en) | 1998-07-01 |
DE69705383D1 (de) | 2001-08-02 |
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