JPH0848585A - 改善された物理的性質を有する支持多結晶質成形体及びその製造方法 - Google Patents

改善された物理的性質を有する支持多結晶質成形体及びその製造方法

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JPH0848585A
JPH0848585A JP7102835A JP10283595A JPH0848585A JP H0848585 A JPH0848585 A JP H0848585A JP 7102835 A JP7102835 A JP 7102835A JP 10283595 A JP10283595 A JP 10283595A JP H0848585 A JPH0848585 A JP H0848585A
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デイビッド・ブルース・セルッティ
Henry S Marek
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 本発明は、改善された剪断強さ、衝撃強さ及
び破壊靱性を有する支持多結晶質成形体並びに高温高圧
処理条件下でそれらを製造する方法に関する。 【構成】 本発明の方法においては、予め規定された軸
方向境界及び半径方向境界を有する内室を具備しかつ圧
力伝達媒質を含む概して円筒形の反応セルアセンブリ
と、金属炭化物支持体層に隣接して配置された結晶質粒
子の層から成る少なくとも１個のサブアセンブリを含み
かつ軸方向表面及び半径方向表面を有する装填アセンブ
リとから構成された高温高圧装置が使用される。装填ア
センブリが反応セルアセンブリの内室の内部に配置され
ると共に、装填アセンブリの軸方向表面及び半径方向表
面と反応セルアセンブリの内室の軸方向境界及び半径方
向境界との間に圧力伝達媒質を配置することによって軸
方向圧力伝達媒質厚さＬh 及び半径方向圧力伝達媒質厚
さＬr が定義される。ここで、この比Ｌh ／Ｌr は１よ
り小さくなるように選定される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の背景】本発明は、高温高圧（ＨＴ／ＨＰ）処理
条件下で製造された多結晶質のダイヤモンド及び立方晶
窒化ホウ素（ＣＢＮ）成形体に関するものである。更に
詳しく言えば本発明は、多結晶質のダイヤモンド又はＣ
ＢＮ層が金属炭化物支持体上に積層状態で支持されて成
りかつ改善された破壊靱性、耐摩耗性及び剪断強度特性
を有するような支持された多結晶質高温高圧成形体に関
する。
【０００２】一般的に述べれば、成形体はダイヤモンド
やＣＢＮのごとき研磨材粒子の焼結された多結晶質塊状
体から成る一体結合構造物として特徴づけることができ
る。とは言え、多くの用途にとっては、成形体を支持体
材料に結合することによって積層構造物又は支持成形体
を形成することが好ましい。通例、支持体材料としては
焼結金属炭化物が使用されるが、かかる焼結金属炭化物
はたとえば炭化タングステン、炭化チタン又は炭化タン
タルの粒子あるいはそれらの混合物を約６〜約２５重量
％の結合剤（すなわち、コバルト、ニッケル、鉄又はそ
れらの混合物若しくは合金）で互いに結合したものから
成っている。たとえば米国特許第３３８１４２８、３８
５２０７８及び３８７６７５１号明細書中に示されてい
る通り、成形体及び支持成形体は切削工具や目直し工具
用の部品又は素材、ドリルビット、あるいは摩耗部品又
は摩耗面として様々な用途のために使用されてきた。
【０００３】本明細書中に記載されるような種類の多結
晶質成形体及び支持成形体を製造するための基本的な方
法に従えば、米国特許第２９４７６１１、２９４１２４
１、２９４１２４８、３６０９８１８、３７６７３７
１、４２８９５０３、４６７３４１４及び４９５４１３
９号明細書中に記載されているような種類の高温高圧装
置の反応セル内に配置された保護遮蔽金属包囲体の内部
に結晶質研磨材粒子（たとえば、ダイヤモンド、ＣＢＮ
又はそれらの混合物）の未焼結層が配置される。かかる
包囲体の内部にはまた、研磨材粒子と共に、（ダイヤモ
ンド粒子の焼結が意図される場合には）金属触媒が配置
されることがあり、また研磨材粒子を支持して支持成形
体を形成するための焼結金属炭化物の予備成形塊状体が
配置されることもある。次いで、反応セルの内容物が研
磨材粒子の隣接した結晶粒間の結合及び（所望ならば）
焼結粒子と焼結金属炭化物支持体との接合をもたらすの
に十分なものとして選定された処理条件に暴露される。
かかる処理条件は、一般に、少なくとも１３００℃の温
度及び少なくとも２０キロバールの圧力を約３〜１２０
分間にわたって加えることから成っている。
【０００４】多結晶質ダイヤモンド成形体又は支持成形
体の焼結について述べれば、金属触媒は圧密状態で結晶
質研磨材粒子に隣接して配置することができる。たとえ
ば、金属触媒を環状体として形成してその内部に研磨材
結晶粒子から成る円柱を収容してもよいし、あるいは金
属触媒を円板として形成してその上方又は下方に結晶質
研磨材層を配置してもよい。更にまた、金属触媒（又は
溶媒と呼ばれることもある）を粉末状態で用意して結晶
質研磨材粒子と混合してもよいし、あるいは焼結金属炭
化物粉末又は炭化物成形粉末を所望の形状に常温圧縮成
形して使用してもよい。後者の場合、結合剤がダイヤモ
ンドの再結晶又は成長のための触媒又は溶媒として使用
される。通例、かかる金属触媒又は溶媒はコバルト、
鉄、ニッケル並びにそれらの合金及び混合物の中から選
ばれるが、その他の金属（たとえば、ルテニウム、ロジ
ウム、パラジウム、クロム、マンガン、タンタル並びに
それらの合金及び混合物）を使用することもできる。
【０００５】規定の高温高圧条件下では、いかなる形態
で使用されるにせよ、金属触媒は拡散又は毛管作用によ
って研磨材層中に浸透し、そして再結晶又は結晶粒間成
長のための触媒又は溶媒として利用可能となる。また、
ダイヤモンド相と黒鉛相との間の平衡線よりも上方の熱
力学的ダイヤモンド安定領域内に存在する高温高圧条件
により、互いに隣接した結晶粒間において各々の結晶格
子の一部が共有されるようなダイヤモンド結晶粒間結合
によって特徴づけられる結晶質研磨材粒子の成形体が得
られることになる。かかる成形体中又は支持成形体の研
磨材テーブル中におけるダイヤモンド濃度は少なくとも
約７０容量％であることが好ましい。なお、ダイヤモン
ド成形体及び支持成形体の製造方法は米国特許第３１４
１７４６、３７４５６２３、３６０９８１８、３８５０
５９１、４３９４１７０、４４０３０１５、４７９７３
２６及び４９５４１３９号明細書中に一層詳しく記載さ
れている。
【０００６】多結晶質ＣＢＮ成形体及び支持成形体につ
いて述べれば、かかる成形体及び支持成形体はダイヤモ
ンド成形体の製造方法に準拠して製造される。とは言
え、前述のごとき「浸透」法によってＣＢＮ成形体を製
造する際には、結晶質ＣＢＮ層中に浸透させる金属は必
ずしもＣＢＮの再結晶のための触媒又は溶媒である必要
はない。従って、コバルトはＣＢＮの再結晶のための触
媒又は溶媒でないにもかかわらず、コバルト結合炭化タ
ングステン支持体から結晶質ＣＢＮ層の間隙内にコバル
トを浸透させることによって多結晶質ＣＢＮ成形体を該
支持体に接合することができる。この場合、間隙内のコ
バルトは多結晶質ＣＢＮ成形体と焼結炭化タングステン
支持体との間の結合剤として働く。
【０００７】ダイヤモンドの場合と同じく、ＣＢＮを焼
結するための高温高圧法はＣＢＮが熱力学的に安定な相
であるような条件下で実施される。このような条件下で
は、やはり隣接したＣＢＮ結晶粒間における結合が達成
されるものと推測される。かかる成形体又は支持成形体
の研磨材テーブル中におけるＣＢＮ濃度は少なくとも約
５０容量％であることが好ましい。なお、ＣＢＮ成形体
及び支持成形体の製造方法は米国特許第２９４７６１
７、３１３６６１５、３２３３９８８、３７４３４８
９、３７４５６２３、３７６７３７１、３８３１４２
８、３９１８２１９、４１８８１９４、４２８９５０
３、４３３４９２８、４６７３４１４、４７９７３２６
及び４９５４１３９号明細書中に一層詳しく記載されて
いる。
【０００８】米国特許第４３３４９２８号明細書中には
また、必ずしも直接結合又は結晶粒間結合を示す必要の
ない更に別の種類の多結晶質成形体が記載されている。
かかる多結晶質成形体は、金属若しくは合金、セラミッ
ク又はそれらの混合物から成る第２の相を有する多結晶
質ダイヤモンド又はＣＢＮ粒子の塊状体である。第２の
相は結晶質研磨材粒子に対する結合剤として働くことが
知られている。焼結炭化物材料から成る第２の相を含有
する多結晶質ダイヤモンド成形体及び多結晶質ＣＢＮ成
形体は、いわゆる「併合」又は「複合」多結晶質研磨材
成形体の実例である。
【０００９】支持成形体について述べれば、米国特許第
４７９７３２６号明細書中に詳述されているごとく、多
結晶質研磨材層に対する支持体層の結合には、それぞれ
の層を構成する材料が相互作用を示す場合に結合線に沿
って生じる化学的成分に加えて物理的成分が関与するも
のと推測される。かかる結合の物理的成分は、焼結金属
炭化物支持体層に比べて多結晶質研磨材層の熱膨張率
（ＣＴＥ）が相対的に小さい結果として生じることが判
明している。すなわち、支持成形体ブランクを高温高圧
処理条件から周囲条件にまで冷却した場合、支持体層は
残留引張応力を保持し、従ってその上に支持された多結
晶質成形体は半径方向圧縮荷重を受けることが判明した
のである。このような荷重は多結晶質成形体を圧縮状態
に維持し、それによって積層物の破壊靱性、衝撃強さ及
び剪断強さが改善される。
【００１０】ところで、支持成形体の商業的生産に際し
ては、高温高圧装置の反応セルから回収された製品又は
ブランクに様々な仕上操作が施されるのが普通である。
かかる仕上操作としては、（放電加工又はレーザによ
る）切削、フライス削り、及び（とりわけ）成形体の外
面から付着した遮蔽金属を除去するための研削が挙げら
れる。かかる仕上操作はまた、ダイヤモンド又はＣＢＮ
研磨材テーブルの厚さ及び（又は）炭化物支持体の厚さ
に関する製品規格を満足する円柱状などの形状に成形体
を機械加工するためにも使用される。特にダイヤモンド
及びＣＢＮ支持成形体に関しては、研磨材層は実質的に
一様な厚さを有することが望ましい。なぜなら、ブラン
ク上の研磨材テーブルは使用者によって特定の用途に適
合するように調整されたやや複雑な形状の最終製品（た
とえば、鋸歯状のくさび）に機械加工されることが多い
からである。ところで、かかる仕上操作中には、高温高
圧処理及び室温への冷却に際して既に温度サイクルに暴
露されたブランクの温度が研削又は切削操作の発熱効果
のために上昇する場合のあることが認められよう。その
上、ブランク又はそれから得られた最終製品はろう付け
技術を用いて各種の切削工具又は穴あけ工具上に取付け
られることがあるが、これも成形体及び支持体を温度勾
配及び熱応力に暴露させる。支持成形体ブランクが受け
る各々の温度サイクル中には、相対的に大きい熱膨張率
（ＣＴＥ）を有する炭化物支持体はその上に支持された
研磨材成形体よりも大幅に膨張する。加熱及び冷却に際
して生じた応力は主として研磨材の変形によって除去さ
れるが、これは応力割れをもたらすことがある。
【００１１】当業界において従来知られていた支持成形
体は切削工具、目直し工具、ドリルビットなどにおいて
広く使用されているから、かかる支持成形体の強度及び
機械加工特性の改善は産業界によって歓迎されることが
認められよう。特に望ましいのは改善された破壊靱性、
衝撃強さ及び剪断強さを有するダイヤモンド及びＣＢＮ
支持成形体であって、それらは機械加工性、性能特性及
び耐摩耗性の向上の結果として用途の拡大を示すはずで
ある。このようなわけで、改善された物理的性質を有す
るダイヤモンド及びＣＢＮ支持成形体が要望されていた
のである。
【００１２】
【発明の概要】本発明は、多結晶質ダイヤモンド及び立
方晶窒化ホウ素（ＣＢＮ）支持成形体並びに高温高圧処
理条件下でそれらを製造する方法に関するものである。
更に詳しく言えば本発明は、多結晶質ダイヤモンド又は
ＣＢＮ層を金属炭化物支持体上に積層状態で支持して成
りかつ改善された剪断強さ、衝撃強さ及び破壊靱性を有
する支持多結晶質成形体に関する。本発明の方法におい
ては、予め規定された軸方向境界及び半径方向境界を有
する内室を具備しかつ圧力伝達媒質を含む軸対称の反応
セルアセンブリと、金属炭化物支持体層に隣接して配置
された結晶質粒子の層から成る少なくとも１個のサブア
センブリを含みかつ軸方向表面及び半径方向表面を有す
る装填アセンブリとから構成された高温高圧装置が使用
される。装填アセンブリが反応セルアセンブリの内室の
内部に配置されると共に、装填アセンブリの軸方向表面
及び半径方向表面と反応セルアセンブリの内室の軸方向
境界及び半径方向境界との間に圧力伝達媒質を配置する
ことによって軸方向圧力伝達媒質厚さＬh 及び半径方向
圧力伝達媒質厚さＬr が定義される。本発明の原理に従
えば、比Ｌh ／Ｌr は１より小さくなるように選定され
る。次いで、結晶質粒子を焼結して多結晶質成形体層を
形成しかつ該多結晶質成形体層を界面において金属炭化
物支持体層に結合しこれによって本発明の金属炭化物支
持多結晶質成形体を製造するために有効なものとして選
定された高温高圧条件に対して、装填アセンブリを含む
反応セルアセンブリが暴露される。こうして得られた支
持成形体は、界面から測定して所定厚さＷを有する支持
体層の部分を段階的に除去した場合に成形体層の表面に
おける主残留圧縮応力がほぼ一定に保たれ若しくは増加
することを特徴とする。
【００１３】本発明の支持成形体は、成形体層の表面残
留応力が支持体層の所定厚さＷの部分を段階的に除去し
た場合に減少する引張応力又は圧縮応力であるような支
持成形体に比べ、改善された性能特性（たとえば、破壊
靱性、耐摩耗性及び剪断強さ）を示す点で有利である。
本発明の追加の利点としては、通常の高温高圧装置にお
いてダイヤモンド又はＣＢＮ支持成形体ブランクを製造
し得るにもかかわらず、それらはより高い使用温度を有
し、また研磨材テーブルが圧縮状態から引張状態に変化
することによって引起こされる応力割れなどを生じるこ
となく製品規格に合わせてそれらに機械加工やその他の
仕上作業を施すことができる。上記及びその他の利点
は、以下の説明に基づけば当業者にとって容易に明らか
となろう。
【００１４】以下、添付の図面を参照しながら本発明を
一層詳しく説明しよう。
【００１５】
【発明の詳細な開示】以下の説明においては、たとえば
米国特許第２９４７６１１、２９４１２４１、２９４１
２４８、３６０９８１８、３７６７３７１、４２８９５
０３、４６７３４１４及び４９５４１３９号の明細書中
に記載されたベルト型又はダイ型の高温高圧装置に関連
して本発明の原理が記載される。とは言え、本発明の方
法は所要の高温高圧条件を生み出すことのできる任意適
宜の高温高圧装置において実施し得ることが認められよ
う。それ故、かかる高温高圧装置の全てが本発明の範囲
内に含まれることを理解すべきである。
【００１６】先ず図１を見ると、本発明に関連して使用
し得る典型的な高温高圧装置が１０として示されてい
る。かかる高温高圧装置１０は、１対のパンチ１４ａ及
び１４ｂの間に配置されかつ概して環状のベルト部材
（又はダイ部材）１６によって包囲された概して円筒形
の反応セルアセンブリ１２を含んでいる。パンチ１４及
びベルト部材１６はいずれも、焼結炭化タングステンの
ごとき比較的硬質の材料から成ることが好ましい。パン
チ１４とベルト部材１６との間には１対の断熱アセンブ
リ１８ａ及び１８ｂが配置されているが、それらの各々
は（好ましくはパイロフィライトから成る）１対の断熱
性かつ非導電性部材２０（ａ又はｂ）及び２２（ａ又は
ｂ）とそれらの間に配置された中間の金属ガスケット２
４（ａ又はｂ）とから成っている。
【００１７】図示のごとく、反応セルアセンブリ１２は
中空の円筒２６を含んでいる。かかる円筒２６は、高温
高圧操作中に相転移又は圧縮によってより強くて剛い状
態に変化する塩などの材料から成っていてもよいし、あ
るいはそのような変化を示さないタルクなどの材料から
成っていてもよい。いずれの場合にも、円筒２６の材料
はたとえばパイロフィライト又はアルミナ材料の場合に
高温高圧の下で起こり得るような体積の不連続性を実質
的に示さないように選定される。かかる基準を満たす材
料は米国特許第３０３０６６２号明細書中に記載されて
いる。
【００１８】塩製の円筒２６の内部に隣接して、黒鉛製
の電気抵抗加熱管として形成された円筒２８が同心的に
配置されている。かかる加熱管２８への電気的接続は、
加熱管２８に対して軸方向に隣接して配置された１対の
導電性金属端板３０ａ及び３０ｂを介して達成される。
かかる端板３０ａ及び３０ｃに隣接して末端キャップア
センブリ３２ａ及び３２ｂがそれぞれ配置されている
が、それらの各々は絶縁性プラグ３４（ａ又はｂ）を導
電性リング３６（ａ又はｂ）で包囲したものから成って
いる。
【００１９】加熱管２８の内部は、端板３０、塩製の円
筒２６及び末端キャップアセンブリ３２と共に、予め規
定された軸方向境界ｈ及び半径方向境界ｒを有しかつ圧
力伝達媒質４０を含む概して円柱状の内室３８を形成し
ていることが認められよう。圧力伝達媒質４０は、高温
高圧条件下で半流動性を示すようにするため比較的小さ
い内部摩擦係数を有するように選定される。かかる圧力
伝達媒質４０は、半径方向圧力伝達媒質層４３ａ及び４
３ｂを規定する円筒形の塩製ライナ４２と、軸方向圧力
伝達媒質層を規定する１対の塩製プラグ４４ａ及び４４
ｂとから成るように形成することができる。塩製ライナ
４２及び塩製プラグ４４は塩化ナトリウムから成ること
が好ましいが、ナトリウム、カリウム又はカルシウムの
塩化物、ヨウ化物又は臭化物あるいはそれらの混合物か
ら成っていてもよい。あるいはまた、圧力伝達媒質４０
は粉末状態又は粒子状態のものであってもよい。いずれ
の場合にも、圧力伝達媒質４０は図２にやや詳しく示さ
れた装填アセンブリ５０を収容し得るように形成された
内部空間４６を規定する。
【００２０】次に図２を見ると、反応セルアセンブリ１
２（図１）の内部空間４６に収容し得るように形成され
た典型的な装填アセンブリ５０が示されている。かかる
装填アセンブリ５０は、複数の円板状又は円柱状支持成
形体を製造するため、軸方向に沿って整列した状態で積
重ねられた複数のサブアセンブリ５１ａ〜５１ｃを含ん
でいる。かかるサブアセンブリ５１ａ〜５１ｃは、１ミ
クロン未満から１００ミクロンを越える範囲内の粒径を
有しかつ焼結金属炭化物の予備焼結支持体層５４ａ〜５
４ｃ上に支持された結晶質ダイヤモンド又はＣＢＮ粒子
の層５２ａ〜５２ｃからそれぞれ成っている。炭化物支
持体層５４は、たとえば、炭化タングステン、炭化チタ
ン、炭化タンタル又は炭化モリブデンの粒子あるいはそ
れらの混合物と、コバルト、ニッケル、鉄又はそれらの
混合物若しくは合金のごとき金属結合剤とから成り得
る。組立てのために便利という点では予備焼結された炭
化物支持体層５４が好適であるが、焼結可能な炭化物粉
末と粉末状の金属結合剤との混合物の層を使用すること
もできる。ダイヤモンド粒子の層５２ａ〜５２ｃに対し
ては、炭化物支持体層５４ａ〜５４ｃの金属結合剤はコ
バルト、鉄、ニッケル、ルテニウム、ロジウム、パラジ
ウム、白金、クロム、マンガン、タンタル、オスミウ
ム、イリジウム又はそれらの混合物若しくは合金のごと
きダイヤモンド触媒又は溶媒から成るように選定される
ことが好ましい。高温高圧条件下においては、かかるダ
イヤモンド触媒又は溶媒は拡散又は毛管作用によって高
密度の結晶質ダイヤモンド塊状体５２中に進入若しくは
浸透する。その結果、金属はダイヤモンドの再結晶又は
結晶粒間成長のための触媒又は溶媒として利用可能とな
る。更にまた、かかるダイヤモンド触媒又は溶媒は層５
２中の結晶質ダイヤモンド粒子と混合することもできる
し、あるいは層５２に隣接した位置又は層５２と炭化物
支持体層５４との間の位置に独立の層として配置するこ
ともできる。
【００２１】装填アセンブリ５０中のサブアセンブリ５
１ａ〜５１ｃは円筒形の遮蔽スリーブ５６ａ〜５６ｃ内
にそれぞれ収容されているが、これらの遮蔽スリーブは
ジルコニウム、チタン、タンタル、タングステン、モリ
ブデン又はそれらの混合物のごとき高融点金属から成る
か、あるいは雲母、アルミナ、塩又はそれらの混合物の
ごとき耐火性材料から成ることが好ましい。遮蔽スリー
ブ５６ａ〜５６ｃ内に収容されたサブアセンブリ５１ａ
〜５１ｃの間には圧力伝達媒質４０から成るプラグが配
置されていて、それらは追加の軸方向圧力伝達媒質層６
２ａ及び６２ｂを規定している。装填アセンブリ５０は
意図的に機械的不安定性を有するように設計されるか
ら、軸方向圧力伝達媒質層６２ａ及び６２ｂは高温高圧
条件下で半流動性を示すことによって処理中における各
々のサブアセンブリ５１の体積減少を可能にするように
選定される。
【００２２】反応セルアセンブリ１２の内部空間４６に
装填アセンブリ５０を配置した後、加熱管２８からの熱
及びパンチ１４からの概して軸方向の圧力が十分な時間
にわたって反応セルアセンブリ１２の内容物に加えられ
る。その結果、粒子塊状体５２の焼結又は結晶粒間結合
によって実質的にボイドを含まない一体研磨材塊状体又
は多結晶質成形体が形成されると共に、かかる成形体が
下方の焼結金属炭化物支持体５４に対して直接に結合さ
れる。成形体と支持体との直接結合は、支持体に対する
成形体のろう付け又ははんだ付けの場合に見られるごと
く、両者間における接着層の介在の必要性を排除するの
で有利である。一般的に述べれば、装置１０を運転する
際の高温高圧条件はダイヤモンド又はＣＢＮが安定相を
成しかつ結晶質ダイヤモンド又はＣＢＮ粒子の顕著な再
転化（すなわち、黒鉛化）が起こらないような熱力学的
領域内に位置するように選定される。詳しく述べれば、
ダイヤモンドの場合、装置１０は少なくとも約１０００
℃（好ましくは約１０００〜約２０００℃）の温度及び
少なくとも約２０キロバール（好ましくは約４０〜約８
０キロバール）の圧力の下で運転される。ＣＢＮの処理
に際しても、一般に同じ高温高圧条件が適用できる。た
だし、ダイヤモンド又はＣＢＮの処理のために必要な高
い温度及び圧力を正確かつ精密に測定することは困難で
あるため、本発明において規定された好適な温度及び圧
力は概略値に過ぎないことに注意すべきである。更にま
た、規定された温度及び圧力は処理中において一定であ
る必要はないのであって、所定の加熱、冷却及び加圧ス
ケジュールに応じて変動してもよい。なお、かかる変動
は製品の最終的な物理的性質に影響を及ぼす可能性のあ
ることが知られている。
【００２３】更に図３及び４を参照しながら、図１及び
２の反応セルアセンブリ１２並びに図３及び４の反応セ
ルアセンブリ１００及び２００に関連して本発明の原理
を説明しよう。なお、図３及び４においては、図１及び
２と共通の部分は同じ番号によって指示されている。反
応セルアセンブリ１２、１００及び２００のそれぞれ
は、軸方向境界ｈ及び半径方向境界ｒを規定する内室３
８を有している。反応セルアセンブリ１００及び２００
の内室３８の内部には装填アセンブリ５０’が配置され
ている。例示を目的として述べれば、かかる装填アセン
ブリ５０’は結晶質粒子層５２ａ〜５２ｄをそれぞれ焼
結金属炭化物層５４ａ〜５４ｄ上に支持したものから成
る複数のサブアセンブリ５１ａ〜５１ｄを含んでいる。
各々の装填アセンブリ５０’は軸方向表面Ａ及び半径方
向表面Ｒを有するものとして規定されている。とは言
え、装填アセンブリ５０’は概して円柱状の形状のみに
限定されるものと解すべきではないのであって、その他
の軸対称形状（たとえば多角形）も本発明の範囲内に含
まれるものと考えられる。
【００２４】再び図１及び２を参照しながら従来の構成
を説明すれば、軸方向圧力伝達媒質厚さＬh は軸方向圧
力伝達媒質層４４ａ及び４４ｂの厚さＬh1及びＬh4とそ
れぞれのサブアセンブリ５１の間に配置された軸方向圧
力伝達媒質層６２ａ及び６２ｂの厚さＬh2及びＬh3との
和として定義することができる。同様に、半径方向圧力
伝達媒質厚さＬr は装填アセンブリ５０の半径方向表面
Ｒと内室３８の対応する半径方向境界ｒとの間に配置さ
れた半径方向圧力伝達媒質層４３ａ及び４３ｂの厚さＬ
r1及びＬr2の和として定義することができる。上記のご
とくに定義された厚さＬh 及びＬr が与えられた場合、
ダイヤモンド又はＣＢＮ安定領域内の高温条件からより
低い温度又は常温にまで装填アセンブリ５０を加圧下で
冷却する際においてそれに加わる圧力分布に関係するも
のとして比Ｌh ／Ｌr を導くことができる。図示のごと
くにＬh1、Ｌh2、Ｌh3及びＬh4の各々がＬr1及びＬr2の
各々にほぼ等しければ、装填アセンブリ５０に関しては
全体としてほぼ等圧の圧力分布が得られる。
【００２５】次に図３を見ると、本発明の原理に従って
変更された反応セルアセンブリ１００が示されている。
詳しく述べれば、装填アセンブリ５０’の半径方向表面
Ｒと内室３８の対応する半径方向境界ｒとの間には圧力
伝達媒質４０が配置され、それによって半径方向圧力伝
達媒質厚さＬr が定義される。この場合にも、半径方向
圧力伝達媒質厚さＬr は半径方向圧力伝達媒質層４３ａ
及び４３ｂの厚さＬr1及びＬr2の和として導かれる。装
填アセンブリ５０’の軸方向表面Ａと内室３８の軸方向
境界ｈとの間には軸方向圧力伝達媒質層４４ａ及び４４
ｂ（図１）が配置されておらず（すなわち、Ｌh1及びＬ
h5が０に等しく）、かつそれぞれのサブアセンブリ５１
の間には軸方向圧力伝達媒質層６２（図２）が配置され
ていない（すなわち、Ｌh2、Ｌh3及びＬh4が０に等し
い）から、厚さＬh1、Ｌh2、Ｌh3、Ｌh4及びＬh5の和と
して導かれる軸方向圧力伝達媒質厚さＬh は０に等しく
なる。従って、比Ｌh ／Ｌr は一般に１より小さいもの
として与えられるのであって、図示された特定の構成に
関しては０に等しくなる。とは言え、比Ｌh ／Ｌr が１
より小さく維持されるならば、図示されたものとは異な
る圧力伝達媒質層の配置状態も使用し得ることに注意す
べきである。すなわち、（軸方向圧力伝達媒質層の厚さ
の和である）軸方向圧力伝達媒質厚さＬh が半径方向圧
力伝達媒質厚さＬr よりも小さい限り、軸方向圧力伝達
媒質層４４（図１）及び６２（図２）が含まれていても
よいのである。
【００２６】上記に定義された比Ｌh ／Ｌr が１より小
さければ、概して非等圧の圧力分布が得られることが判
明した。その場合には、冷却に際して装填アセンブリ５
０’の軸方向の応力が優先的に除去される結果、積層物
の成形体層には主として半径方向の圧縮荷重が加わるも
のと考えられる。後記の実施例中に詳述される通り、本
発明に基づく非等圧の圧力分布は好適な表面残留応力分
布パターンを示す支持成形体を生み出すことが判明し
た。かかる好適な表面残留応力分布パターンはまた、剪
断強さ、衝撃強さ及び破壊靱性の改善という点で支持成
形体の物理的性質に有利な影響を及ぼすことも判明し
た。
【００２７】比Ｌh ／Ｌr を１より小さい値に調整する
ことを含む本発明の方法を、様々な装填アセンブリある
いは相異なる寸法の内室を具備する様々な通常の高温高
圧装置１０に適合させるため、図３中に７０として示さ
れるような非圧力伝達媒質（又は）充填剤を装填アセン
ブリ５０’の軸方向表面Ａと内室３８の対応する軸方向
境界ｈとの間に配置することができる。かかる非圧力伝
達媒質７０は、通常ならば追加の圧力伝達媒質４０を含
むような内室３８の空間部分を充填するために使用され
る。ここで言う「非圧力伝達媒質７０」は、圧力伝達媒
質４０に比べ、使用される高温高圧条件下で相対的に高
い内部摩擦係数を有することによって半流動性ではなく
半剛性を示すように選定される。詳しく述べれば、非圧
力伝達媒質７０は黒鉛粉末から成っていればよく、また
粉末状のセラミック材料（たとえば、アルミナ、酸化マ
グネシウム又は酸化カルシウム）あるいは粉末状の金属
（たとえば、タングステン、モリブデン又はコバルト）
から成っていてもよい。
【００２８】次に図４を参照しながら、比Ｌh ／Ｌr が
０より大きくかつ１より小さいような反応セルアセンブ
リ２００に関連して本発明の原理が更に説明される。か
かる構成においてもまた、装填アセンブリ５０’の半径
方向表面Ｒと内室３８の対応する半径方向境界ｒとの間
には圧力伝達媒質４０が配置され、それによって半径方
向圧力伝達媒質厚さＬr が定義される。この場合にも、
半径方向圧力伝達媒質厚さＬr は半径方向圧力伝達媒質
層４３ａ及び４３ｂの厚さＬr1及びＬr2の和として導か
れる。また、装填アセンブリ５０’の軸方向表面Ａと内
室３８の対応する軸方向境界ｈとの間にも圧力伝達媒質
４０が配置され、それによって軸方向圧力伝達媒質厚さ
Ｌh が定義される。この場合、軸方向圧力伝達媒質厚さ
Ｌh は軸方向圧力伝達媒質層４４ａ及び４４ｂの厚さＬ
h1及びＬh5とサブアセンブリ間の軸方向圧力伝達媒質層
の厚さＬh2、Ｌh3及びＬh4との和として導かれる。な
お、図示された構成においては、厚さＬh2、Ｌh3及びＬ
h4は例示目的のため０に等しくなっている。内室３８の
残りの空間を充填するため、軸方向圧力伝達媒質層４４
ａ及び４４ｂと内室３８の対応する軸方向境界ｈとの間
に非圧力伝達媒質７０が配置される。かかる非圧力伝達
媒質７０の配置により、比Ｌh ／Ｌr を０と１未満との
間に設定するため、Ｌh を（図３に示されるような）０
から（図４に示されるような）Ｌr 未満の値に容易に変
更することができる。
【００２９】下記の実施例に関連して示される通り、図
４に示されたごとくにして製造された支持成形体は、図
２及び３に示されたごとくにして製造された支持成形体
の中間の表面残留応力分布パターン及び物理的性質を有
している。それ故、本発明の追加の目的として、冷却に
際して支持成形体中に非等圧の圧力分布を実現すること
によって該支持成形体の物理的性質を調整し得ることが
挙げられる。
【００３０】以下の実施例は本発明の実施を例示するも
のに過ぎないであって、本発明の範囲を制限するものと
解すべきでない。これらの実施例においては、特に記載
の無い限り、全ての百分率及び比率は重量を基準とした
ものである。
【００３１】
【実施例１】２ミクロンの平均粒度を有する結晶質ＣＢ
Ｎ原料及び約１０〜１６重量％のコバルトを含有する炭
化タングステン−コバルト支持体を使用しながら、５０
ｍｍの直径を有する支持成形体試料を作製した。詳しく
述べれば、通常の高温高圧装置の反応セル内に支持され
たＣＢＮ原料の試料を装填した。かかる反応セルにおい
ては、ＮａＣｌ粉末から成る圧力伝達媒質が反応セルの
軸方向境界及び半径方向境界と試料の軸方向表面及び半
径方向表面との間に様々なＬh ／Ｌr 比の下で配置され
た。必要に応じ、圧力伝達媒質及び（又は）装填アセン
ブリの軸方向表面と反応セルの軸方向境界との間に黒鉛
粉末充填剤を配置した。
【００３２】約１３００〜１６００℃の温度及び約５０
〜６０キロバールの圧力を含む通常の高温高圧条件を使
用しながら、上記のごとくに装填された試料を約６０分
間にわたって処理した。次いで、約１０〜２０℃／秒の
冷却速度で冷却サイクルを実施し、それから約１０キロ
バール／分の速度で圧力を解除した。回収されたほぼ円
柱状の支持成形体ブランクは、約５０ｍｍの直径及び約
３．２ｍｍの総合厚さを有していた。なお、ＣＢＮ層の
厚さは約０．５〜０．８ｍｍであり、また炭化物支持体
層の厚さは約２．４〜２．７ｍｍであった。
【００３３】相異なるＬh ／Ｌr 比の下で処理された支
持成形体ブランクの剪断強さを求めたが、比較のために
それらを表１中に示す。これらの結果は本明細書中に記
載された方法に従って（すなわち、Ｌh ／Ｌr ＜１の条
件下で）処理された支持成形体ブランクについて剪断強
さ範囲の向上を示しており、従って本発明の原理の有効
性が確認された。
【００３４】
【表１】 表 １ 剪断強さ範囲の比較 ──────────────────────────────────── 試料番号 Ｌh ／Ｌr 密度（ｇ／ｃｍ3 ） 剪断強さ範囲（ｋｓｉ） ──────────────────────────────────── 対照試料 １５／１ ４．０７ １４６〜１５１ 実験試料１ ０／１ ４．１６ １６６〜１８０ ────────────────────────────────────
【００３５】
【実施例２】実施例１の実験試料及び対照試料の特性を
決定するため、ＣＢＮ層の表面における主残留応力を測
定した。詳しく述べれば、選ばれた試料のＣＢＮ層の上
部又は外部の軸方向表面の中心にひずみゲージ〔メジャ
メンツ・グループ社(Measurements Group, Inc.)製のＷ
Ａ−０３−０３ＷＲ−１２０型三重直角積重ねロゼット
ゲージ〕を設置し、そして該試料の炭化物層をＣＢＮ層
との界面から測定して約０．１インチ（２．５４ｍｍ）
の基準化厚さにまで機械加工した。炭化物層を０．００
２インチ（０．０５１ｍｍ）の最小厚さまで段階的に除
去してブランクの表面残留応力に影響を及ぼしながら、
主直交応力の読みＳp 及びＳq を求めた。代表的な対称
試料及び実験試料に関する結果をそれぞれ図５及び６に
示すが、これらの図は炭化物層の厚さに対してＣＢＮ層
の表面残留応力をプロットしたグラフである。更にま
た、これらの結果を表２中にも示す。
【００３６】
【表２】 表 ２ 表面残留応力分布の比較 ──────────────────────────────────── 試料番号 ──────────────────────── 対照試料（Ｌh ／Ｌr 実験試料１（Ｌh ／Ｌr ＝１５／１） ＝０／１） ──────────────────────────────────── 圧縮ピーク（ｋｓｉ） −１５ −３０〜−４０ 引張ピーク（ｋｓｉ） ＋２５ − 変化範囲（ｋｓｉ） −１５〜＋２５ −５〜−４０ ──────────────────────────────────── これらの結果によれば、実験試料（Ｌh ／Ｌr ＜１）は
炭化物支持体層の厚さをＣＢＮ層との界面から測定して
約０．１インチ（２．５４ｍｍ）から約０．０２インチ
（０．５０８ｍｍ）まで段階的に減少させた場合にＣＢ
Ｎ層の表面における主残留圧縮応力が増加することによ
って特徴づけられる好適な表面残留応力分布を示すこと
がわかった。それに対し、対照試料は炭化物支持体層の
厚さをＣＢＮ層との界面から測定して約０．１インチ
（２．５４ｍｍ）から約０．０２インチ（０．５０８ｍ
ｍ）まで段階的に減少させた場合にＣＢＮ層の表面にお
ける残留引張応力が増加することによって特徴づけられ
る残留応力分布を示した。実施例２における上記のごと
き比較結果からわかる通り、本発明の好適な表面残留応
力分布は炭化物支持体層の所定厚さＷの部分を段階的に
除去した場合に成形体層の表面における主残留圧縮応力
が増加することによって特徴づけられるものと考えられ
る。かかる残留応力分布は、炭化物支持体層を段階的に
除去した際に従来のブランクでは凸形の断面が得られる
のに対して本発明のブランクでは凹形の断面が得られる
ことを示す弓そり状態の観察結果及びプロフィルメータ
ーによる測定結果と合致している。たとえば米国特許第
４７９７３２６号明細書中に記載されているごとく、成
形体層中に存在する圧縮荷重は支持体層に対する成形体
層の物理的結合を促進する点で好適である。しかるに、
本発明の支持成形体において維持されかつ優勢に存在す
るこのような圧縮荷重はまた、実験的に認められた積層
物の物理的性質の改善にも役立つものと推測される。従
って、本明細書中に記載された特徴は本発明の原理の有
効性を確認するために使用し得るばかりでなく、本明細
書中に記載された方法以外の方法によってかかる原理を
実現する際の基準としても使用し得るのである。
【００３７】たとえば、実施例１において示されるごと
く、本発明の残留圧縮応力分布パターンは積層物の剪断
強さの増大となって現れる。とは言え、成形体層の圧縮
はブランクの総合的な物理的性質を改善することが知ら
れているから、本発明の支持成形体はそれに対応した微
小破壊の減少をも示し、それはまた材料の破壊靱性及び
耐摩耗性に有利な影響を及ぼすことも認められよう。従
って、本発明のブランクを研削用途などにおいて使用し
た場合、それらは従来のブランクよりも少ない量のチッ
プを生じる点で望ましいことが判明した。
【００３８】本発明の残留応力分布を示す支持成形体ブ
ランクの追加の利点について述べれば、成形体層中に比
較的大きい表面残留圧縮応力を有するこれらのブランク
は、従来可能であったものよりも薄い支持体層を有する
ように製造若しくは機械加工し得ることが認められよ
う。図５及び６を比較すればわかる通り、成形体層を圧
縮状態に維持しながら約０．０６インチ（１．５ｍｍ）
〜約０．０２インチ（０．５ｍｍ）という薄い支持体層
を採用することができる。それ故、より薄いブランクを
製造することによって材料費を節減することができるの
である。あるいはまた、現在の製品規格によって比較的
薄いブランクが要求されている場合には、本発明のブラ
ンクを代用することによって破壊靱性、耐摩耗性及び剪
断強さのごとき性能特性の改善を達成することもでき
る。
【００３９】本発明の支持成形体の成形体層中に存在す
る比較的大きい表面残留圧縮応力はまた、ブランクを複
数の断片に切断することをも容易にする。すなわち、１
個の大きい（たとえば５０ｍｍの）ブランクから複数の
小さいブランクを切出すことは常用される製造手段であ
る。しかるに、円柱状のブランクの場合には、それの外
周部は中心部よりも圧縮度が低いため一般に使用不可能
であり、従って廃棄物と見なさなければならないことが
知られている。本発明のブランクは比較的大きい残留圧
縮応力を有するため、それの外周部も使用可能であり、
従って材料の健全性を損なうことなしに追加の断片を切
出し得ることが認められよう。
【００４０】本発明の残留応力分布を示す支持成形体ブ
ランクの利点について更に述べれば、かかるブランクは
従来のブランクよりも優れた耐熱性を示し、従ってより
高い使用温度を有することが判明した。詳しく述べれ
ば、支持成形体は成形体層と支持体層との間における熱
膨張率の差の結果として熱的に誘起される応力を受け易
いことが知られている。工具インサート用途などにおい
ては、このような熱応力は切削、研削及びその他の機械
加工操作の発熱効果の結果として生み出される。十分に
高い温度に到達すると、研磨材層の圧縮荷重は研磨材層
が支持体層から剥離する程度にまで減少することがあ
る。しかるに、従来のブランクよりも大きい圧縮荷重を
有する本発明の支持成形体ブランクはそれに対応したよ
り高い使用温度を有し、従ってそれに対応したより広い
用途範囲を有するのである。
【００４１】
【実施例３】冷却に際して支持成形体中に非等圧の圧力
分布を実現することによって該支持成形体の物理的性質
を調整し得るという本発明の利点を例証するため、追加
の実験を行った。この場合にも、２ミクロンの平均粒度
を有する結晶質ＣＢＮ原料及び約１０〜１６重量％のコ
バルトを含有する炭化タングステン−コバルト支持体を
使用しながら、５０ｍｍの直径を有する支持成形体試料
を作製した。詳しく述べれば、通常の高温高圧装置の反
応セル内に支持されたＣＢＮ原料の試料を装填した。か
かる反応セルにおいては、ＮａＣｌ粉末から成る圧力伝
達媒質が反応セルの軸方向境界及び半径方向境界と試料
の軸方向表面及び半径方向表面との間に様々なＬh ／Ｌ
r 比の下で配置された。必要に応じ、圧力伝達媒質及び
（又は）装填アセンブリの軸方向表面と反応セルの軸方
向境界との間に黒鉛粉末充填剤を配置した。
【００４２】約１３００〜１６００℃の温度及び約５０
〜６０キロバールの圧力を含む通常の高温高圧条件を使
用しながら、上記のごとくに装填された試料を約６０分
間にわたって処理した。次いで、約１０〜２０℃／秒の
冷却速度で冷却サイクルを実施し、それから約１０キロ
バール／分の速度で圧力を解除した。回収されたほぼ円
柱状の支持成形体ブランクは、やはり約５０ｍｍの直径
及び約３．２ｍｍの総合厚さを有していた。なお、ＣＢ
Ｎ層の厚さは約０．５〜０．８ｍｍであり、また炭化物
支持体層の厚さは約２．４〜２．７ｍｍであった。下記
の表３は作製された試料のＬh ／Ｌr 比を示している。
【００４３】
【表３】表 ３ 軸方向圧力伝達媒質厚さ（Ｌh ）と 半径方向圧力伝達媒質厚さ（Ｌr ）との比 ──────────────────── 試料番号 Ｌh ／Ｌr ──────────────────── 対照試料 １５／１ 実験試料１ ０／１ 実験試料２ １／２ ──────────────────── 表３中に示された試料の特性を決定するため、ＣＢＮ層
の表面における主残留応力を測定した。詳しく述べれ
ば、選ばれた試料のＣＢＮ層の上部又は外部の軸方向表
面の中心にひずみゲージ〔メジャメンツ・グループ社製
のＷＡ−０３−０３ＷＲ−１２０型三重直角積重ねロゼ
ットゲージ〕を設置し、そして該試料の炭化物層をＣＢ
Ｎ層との界面から測定して約０．１インチ（２．５４ｍ
ｍ）の基準化厚さにまで機械加工した。炭化物層を０．
００２インチ（０．０５１ｍｍ）の最小厚さまで段階的
に除去してブランクの表面残留応力に影響を及ぼしなが
ら、主直交応力の読みＳp 及びＳq を求めた。実験試料
２に関する結果を図７に示すが、この図は炭化物層の厚
さに対してＣＢＮ層の表面残留応力をプロットしたグラ
フである。
【００４４】図５、６及び７に示された結果によれば、
やはり、本発明に従って（Ｌh ／Ｌ r ＜１の条件下で）
作製された実験試料（図６及び７）は炭化物支持体層の
厚さをＣＢＮ層との界面から測定して約０．１インチ
（２．５４ｍｍ）から約０．００２インチ（０．０５１
ｍｍ）まで段階的に減少させた場合にＣＢＮ層の表面に
おける主残留圧縮応力が増加若しくはほぼ一定に保たれ
ることによって特徴づけられる好適な表面残留応力分布
を示すことがわかった。それに対し、図２に関連して上
記に記載された通り、従来のごとくにして（Ｌh ／Ｌr
≧１の条件下で）作製された対照試料（図５）は炭化物
支持体層の厚さをＣＢＮ層との界面から測定して約０．
１インチ（２．５４ｍｍ）から約０．０２インチ（０．
５０８ｍｍ）まで段階的に減少させた場合にＣＢＮ層の
表面における残留引張応力が増加することによって特徴
づけられる残留応力分布を示した。
【００４５】ところで、約０．５のＬh ／Ｌr 比の下で
作製された実験試料２（図７）は、対照試料及び実験試
料１の表面残留応力分布の中間のものと見なし得る表面
残留応力分布を示した。すなわち、かかる残留応力分布
は炭化物支持体層の厚さをＣＢＮ層との界面から測定し
て約０．１インチ（２．５４ｍｍ）から約０．０２イン
チ（０．５０８ｍｍ）まで段階的に減少させた場合にＣ
ＢＮ層の表面における主残留圧縮応力がほぼ一定に保た
れることによって特徴づけられる。それ故に上記の結果
は、冷却に際して支持成形体中に非等圧の圧力分布を実
現することによって該支持成形体の物理的性質を調整し
得るという本発明の追加の利点を示唆している。
【００４６】
【実施例４】組成の異なる研磨材層を有する支持成形体
に対しても本発明が適用可能であることを実証した。詳
しく述べれば、実施例１及び２の場合と同様にして支持
成形体試料〔対照試料（Ｌh ／Ｌr ＝１５／１）及び実
験試料（Ｌh ／Ｌr ＝０／１）を作製した。ただし、こ
の場合の成形体層は多結晶質ＣＢＮ粒子の塊状体と窒化
チタンの第２相とから成る複合又は併合成形体層であっ
た。図８及び９に示された結果によれば、やはり、本発
明に従って（Ｌh ／Ｌr ＜１の条件下で）作製された実
験試料（図９）は炭化物支持体層の厚さをＣＢＮ層との
界面から測定して約０．１インチ（２．５４ｍｍ）から
約０．００２インチ（０．０５１ｍｍ）まで段階的に減
少させた場合にＣＢＮ層の表面における主残留圧縮応力
が増加し若しくはほぼ一定に保たれることによって特徴
づけられる好適な表面残留応力分布を示すことがわかっ
た。それに対し、従来のごとくにして（Ｌh ／Ｌr ≧１
の条件下で）作製された対照試料は炭化物支持体層の厚
さをＣＢＮ層との界面から測定して約０．１インチ
（２．５４ｍｍ）から約０．０２インチ（０．５０８ｍ
ｍ）まで段階的に減少させた場合にＣＢＮ層の表面にお
ける主残留引張応力が増加することによって特徴づけら
れる残留応力分布を示した。このように、本発明の原理
は成形体層又は支持体層の組成と無関係に有効であるこ
とが示唆されるのである。
【００４７】上記のごとき方法及び製品に対しては、本
発明の範囲から逸脱することなしに様々な変更を加え得
るものと考えられる。詳しく述べれば、本明細書中に記
載された好適な表面残留応力分布の特性に基づけば、か
かる分布を実現するために役立つその他の方法が自ずか
ら明らかとなろう。かかる方法としては、たとえば、ブ
ランク中に軸方向及び（又は）半径方向の温度勾配を設
定するなどの手段によってブランクを高温高圧処理条件
から非等温的に冷却する方法が挙げられる。また、研磨
材層又は炭化物層と顕著に異なる熱膨張率を有するよう
に選定された中間層を成形体層と支持体層との間に配置
する方法、あるいは炭化物層及び（又は）研磨材層中に
おいて熱膨張率を変化させる方法を使用することもでき
る。それ故、上記の説明中に記載されかつ添付の図面中
に示された全ての事項は制限的なものではなく例示的な
ものとして理解すべきである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の支持成形体を製造するために使用し得
る従来の高温高圧装置を示す断面図である。
【図２】図１の高温高圧装置の反応セル内において使用
するため先行技術に従って構成された装填アセンブリを
示す断面図である。
【図３】本発明に従って軸方向圧力伝達媒質厚さ
（Ｌh ）と半径方向圧力伝達媒質厚さ（Ｌr ）との比が
１より小さくなるように変更された反応セルアセンブリ
の代表例を示す断面図である。
【図４】本発明に従って軸方向圧力伝達媒質厚さ
（Ｌh ）と半径方向圧力伝達媒質厚さ（Ｌr ）との比が
１より小さくなるように変更された反応セルアセンブリ
の別の代表例を示す断面図である。
【図５】先行技術に従って１５／１のＬh ／Ｌr 比の下
で処理された代表的な支持成形体試料に関し、ＣＢＮ層
の表面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対して
プロットしたグラフである。
【図６】本発明に従って０／１のＬh ／Ｌr 比の下で処
理された代表的な支持成形体試料に関し、ＣＢＮ層の表
面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対してプロ
ットしたグラフである。
【図７】本発明に従って１／２のＬh ／Ｌr 比の下で処
理された代表的な支持成形体試料に関し、ＣＢＮ層の表
面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対してプロ
ットしたグラフである。
【図８】先行技術に従って１５／１のＬh ／Ｌr 比の下
で処理された代表的なＣＢＮ−ＴｉＮ支持成形体試料に
関し、ＣＢＮ層の表面上における主残留応力を炭化物層
の厚さに対してプロットしたグラフである。
【図９】本発明に従って０／１のＬh ／Ｌr 比の下で処
理された代表的なＣＢＮ−ＴｉＮ支持成形体試料に関
し、ＣＢＮ層の表面上における主残留応力を炭化物層の
厚さに対してプロットしたグラフである。
【符号の説明】
１０ 高温高圧装置 １２ 反応セルアセンブリ １４ パンチ １６ ベルト部材 １８ 断熱アセンブリ ２６ 塩製円筒 ２８ 電気抵抗加熱管 ３０ 金属端板 ３２ 末端キャップアセンブリ ３８ 内室 ４０ 圧力伝達媒質 ４３ 半径方向圧力伝達媒質層 ４４ 軸方向圧力伝達媒質層 ４６ 内部空間 ５０ 装填アセンブリ ５１ サブアセンブリ ５２ 結晶質粒子層 ５４ 金属炭化物支持体層 ５６ 遮蔽円筒スリーブ ６２ 軸方向圧力伝達媒質層 ７０ 非圧力伝達媒質 １００ 反応セルアセンブリ ２００ 反応セルアセンブリ Ａ 軸方向表面 Ｒ 半径方向表面 ｈ 軸方向境界 ｒ 半径方向境界

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 予め規定された軸方向境界及び半径方向
    境界を有する内室を具備しかつ圧力伝達媒質層を含む概
    して円筒形の反応セルアセンブリと、金属炭化物支持体
    層に隣接して配置された結晶質粒子の層から成る少なく
    とも１個のサブアセンブリを含みかつ軸方向表面及び半
    径方向表面を有する装填アセンブリとから構成された高
    温高圧装置内において金属炭化物支持多結晶質成形体を
    製造するための高温高圧法において、(a) 前記反応セル
    アセンブリの前記内室の内部に前記装填アセンブリを配
    置し、(b) 前記装填アセンブリの前記軸方向表面と前記
    内室のそれぞれの前記軸方向境界との間に軸方向圧力伝
    達媒質層を配置して軸方向圧力伝達媒質厚さＬh を定義
    し、(c) 前記装填アセンブリの前記半径方向表面と前記
    内室の前記半径方向境界との間に半径方向圧力伝達媒質
    層を配置して半径方向圧力伝達媒質厚さＬr を定義する
    と共に、比Ｌh ／Ｌr が１より小さくなるようにし、次
    いで(d) 前記結晶質粒子を焼結して多結晶質成形体層を
    形成しかつ前記多結晶質成形体層を界面において前記金
    属炭化物支持体層に結合することによって金属炭化物支
    持多結晶質成形体を製造するために有効なものとして選
    定された高温高圧条件に前記反応セルアセンブリを暴露
    する諸工程を含むことを特徴とする高温高圧法。
  2. 【請求項２】 前記高温高圧条件が少なくとも約３０キ
    ロバールの圧力及び少なくとも約１０００℃の温度を含
    む請求項１記載の高温高圧法。
  3. 【請求項３】 前記比Ｌh ／Ｌr が約０〜約０．５の範
    囲内にある請求項１記載の高温高圧法。
  4. 【請求項４】 前記圧力伝達媒質層が塩から成る請求項
    １記載の高温高圧法。
  5. 【請求項５】 前記塩がナトリウム、カリウム及びカル
    シウムの塩化物、ヨウ化物及び臭化物並びにそれらの混
    合物から成る群より選ばれる請求項１記載の高温高圧
    法。
  6. 【請求項６】 前記支持多結晶質成形体から除去される
    前記金属炭化物支持体層の前記所定厚さＷの前記部分が
    約０．０２インチ（０．５ｍｍ）から約０．１インチ
    （２．５ｍｍ）までの部分である請求項１記載の高温高
    圧法。
  7. 【請求項７】 前記内室の非充填部分を非圧力伝達媒質
    で充填する工程が追加包含される請求項１記載の高温高
    圧法。
  8. 【請求項８】 前記非圧力伝達媒質がセラミック、金属
    及び黒鉛から成る群より選ばれた材料から成る請求項７
    記載の高温高圧法。
  9. 【請求項９】 前記装填アセンブリが前記内室の内部に
    おいて軸方向に沿って整列した少なくとも２つのサブア
    センブリから成り、前記工程(d) に先立って前記サブア
    センブリの間に軸方向圧力伝達媒質層を配置する工程が
    追加包含されると共に、前記軸方向圧力伝達媒質厚さＬ
    h が前記装填アセンブリの前記軸方向表面と前記内室の
    それぞれの前記軸方向境界との間に配置された軸方向圧
    力伝達媒質層の厚さと前記サブアセンブリの間に配置さ
    れた軸方向圧力伝達媒質層の厚さとの和として定義され
    る請求項１記載の高温高圧法。
  10. 【請求項１０】 焼結された多結晶質成形体層を界面に
    おいて金属炭化物支持体層に結合して成る金属炭化物支
    持成形体において、前記界面から測定して所定厚さＷを
    有する前記支持体層の部分を前記支持成形体から段階的
    に除去した場合に前記成形体層の表面における主残留圧
    縮応力がほぼ一定に保たれ若しくは増加することを特徴
    とする金属炭化物支持成形体。
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Families Citing this family (54)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5512235A (en) * 1994-05-06 1996-04-30 General Electric Company Supported polycrystalline compacts having improved physical properties and method for making same
US6402787B1 (en) 2000-01-30 2002-06-11 Bill J. Pope Prosthetic hip joint having at least one sintered polycrystalline diamond compact articulation surface and substrate surface topographical features in said polycrystalline diamond compact
US6494918B1 (en) 2000-01-30 2002-12-17 Diamicron, Inc. Component for a prosthetic joint having a diamond load bearing and articulation surface
US6800095B1 (en) 1994-08-12 2004-10-05 Diamicron, Inc. Diamond-surfaced femoral head for use in a prosthetic joint
US6676704B1 (en) 1994-08-12 2004-01-13 Diamicron, Inc. Prosthetic joint component having at least one sintered polycrystalline diamond compact articulation surface and substrate surface topographical features in said polycrystalline diamond compact
US7678325B2 (en) * 1999-12-08 2010-03-16 Diamicron, Inc. Use of a metal and Sn as a solvent material for the bulk crystallization and sintering of diamond to produce biocompatbile biomedical devices
US7494507B2 (en) * 2000-01-30 2009-02-24 Diamicron, Inc. Articulating diamond-surfaced spinal implants
US6596225B1 (en) 2000-01-31 2003-07-22 Diamicron, Inc. Methods for manufacturing a diamond prosthetic joint component
US6514289B1 (en) 2000-01-30 2003-02-04 Diamicron, Inc. Diamond articulation surface for use in a prosthetic joint
AUPP040297A0 (en) * 1997-11-14 1997-12-11 Australian National University, The A cell for forming a composite hard material and method of forming composite hard materials
US6260639B1 (en) 1999-04-16 2001-07-17 Smith International, Inc. Drill bit inserts with zone of compressive residual stress
AU3389699A (en) * 1998-04-22 1999-11-08 De Beers Industrial Diamond Division (Proprietary) Limited Diamond compact
US6200208B1 (en) * 1999-01-07 2001-03-13 Norton Company Superabrasive wheel with active bond
CA2327092C (en) * 1999-12-03 2004-04-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Coated pcbn cutting tools
US7556763B2 (en) * 1999-12-08 2009-07-07 Diamicron, Inc. Method of making components for prosthetic joints
US7569176B2 (en) * 1999-12-08 2009-08-04 Diamicron, Inc. Method for making a sintered superhard prosthetic joint component
US6709463B1 (en) 2000-01-30 2004-03-23 Diamicron, Inc. Prosthetic joint component having at least one solid polycrystalline diamond component
US20040199260A1 (en) * 2000-01-30 2004-10-07 Pope Bill J. Prosthetic joint component having at least one sintered polycrystalline diamond compact articulation surface and substrate surface topographical features in said polycrystalline diamond compact
US20100025898A1 (en) * 2000-01-30 2010-02-04 Pope Bill J USE OF Ti AND Nb CEMENTED TiC IN PROSTHETIC JOINTS
US20050203630A1 (en) * 2000-01-30 2005-09-15 Pope Bill J. Prosthetic knee joint having at least one diamond articulation surface
US8603181B2 (en) * 2000-01-30 2013-12-10 Dimicron, Inc Use of Ti and Nb cemented in TiC in prosthetic joints
US6779951B1 (en) * 2000-02-16 2004-08-24 U.S. Synthetic Corporation Drill insert using a sandwiched polycrystalline diamond compact and method of making the same
US6655845B1 (en) * 2001-04-22 2003-12-02 Diamicron, Inc. Bearings, races and components thereof having diamond and other superhard surfaces
US20030019106A1 (en) * 2001-04-22 2003-01-30 Diamicron, Inc. Methods for making bearings, races and components thereof having diamond and other superhard surfaces
US20040047039A1 (en) * 2002-06-17 2004-03-11 Jian Wang Wide angle optical device and method for making same
KR100502585B1 (ko) * 2002-07-08 2005-07-20 일진디스플레이(주) 주철 절삭용 고경도 소결체 및 그 제조방법
FI115702B (fi) * 2002-08-30 2005-06-30 Metso Powdermet Oy Menetelmä kulumista kestävien kulutusosien valmistamiseksi sekä kulutusosa
GB2420791B (en) * 2002-09-18 2006-12-13 Smith International Method of manufacturing a cutting element from a partially densified substrate
US7429152B2 (en) * 2003-06-17 2008-09-30 Kennametal Inc. Uncoated cutting tool using brazed-in superhard blank
US7592077B2 (en) * 2003-06-17 2009-09-22 Kennametal Inc. Coated cutting tool with brazed-in superhard blank
US7297418B2 (en) * 2003-06-24 2007-11-20 Daniel Watson Thermally treated carbide material
US8388774B1 (en) 2003-06-24 2013-03-05 Daniel Martin Watson Multiwave thermal processes to improve metallurgical characteristics
US20050047989A1 (en) * 2003-08-25 2005-03-03 Daniel Watson Thermally treated polycrystalline diamond (PCD) and polycrystalline diamond compact (PDC) material
US20050133277A1 (en) * 2003-08-28 2005-06-23 Diamicron, Inc. Superhard mill cutters and related methods
US8267985B2 (en) * 2005-05-25 2012-09-18 Tyco Healthcare Group Lp System and method for delivering and deploying an occluding device within a vessel
US8449991B2 (en) * 2005-04-07 2013-05-28 Dimicron, Inc. Use of SN and pore size control to improve biocompatibility in polycrystalline diamond compacts
US8663540B2 (en) * 2006-07-12 2014-03-04 Leland M. Reineke Expanded graphite foil heater tube assembly and method of use
US7705276B2 (en) * 2006-09-14 2010-04-27 Momentive Performance Materials Inc. Heater, apparatus, and associated method
US8327958B2 (en) 2009-03-31 2012-12-11 Diamond Innovations, Inc. Abrasive compact of superhard material and chromium and cutting element including same
US8663359B2 (en) * 2009-06-26 2014-03-04 Dimicron, Inc. Thick sintered polycrystalline diamond and sintered jewelry
US8651204B2 (en) * 2009-07-24 2014-02-18 Diamond Innovations, Inc Metal-free supported polycrystalline diamond and method to form
CN101890320A (zh) * 2010-07-29 2010-11-24 郑州人造金刚石及制品工程技术研究中心有限公司 一种双向施压金刚石合成柱
US8950519B2 (en) 2011-05-26 2015-02-10 Us Synthetic Corporation Polycrystalline diamond compacts with partitioned substrate, polycrystalline diamond table, or both
US8863864B1 (en) 2011-05-26 2014-10-21 Us Synthetic Corporation Liquid-metal-embrittlement resistant superabrasive compact, and related drill bits and methods
US9297411B2 (en) 2011-05-26 2016-03-29 Us Synthetic Corporation Bearing assemblies, apparatuses, and motor assemblies using the same
US9062505B2 (en) 2011-06-22 2015-06-23 Us Synthetic Corporation Method for laser cutting polycrystalline diamond structures
US9149777B2 (en) * 2011-10-10 2015-10-06 Baker Hughes Incorporated Combined field assisted sintering techniques and HTHP sintering techniques for forming polycrystalline diamond compacts and earth-boring tools
US20130105231A1 (en) * 2011-11-01 2013-05-02 Tdy Industries, Inc. Earth boring cutting inserts and earth boring bits including the same
US9028953B2 (en) 2013-01-11 2015-05-12 Kennametal Inc. CVD coated polycrystalline c-BN cutting tools
US10196314B2 (en) 2014-11-19 2019-02-05 Diamond Innovations, Inc. Method of preparing a multimodal cubic boron nitride powder
CN105107431B (zh) * 2015-09-30 2018-02-09 贵州大学 一种旁热式膨胀高压合成设备
CN105833799A (zh) * 2016-05-11 2016-08-10 河南工业大学 一种利用铰链式六面顶压机实现液体高温高压反应的装置
CN109758977A (zh) * 2019-01-22 2019-05-17 江阴盛鼎机械制造有限公司 一种正方体式智能六面顶压机
WO2023235658A1 (en) 2022-05-31 2023-12-07 Diamond Innovations, Inc. Low content pcbn grade with high metal content in binder

Family Cites Families (37)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2941241A (en) * 1955-02-14 1960-06-21 Gen Electric High temperature high pressure apparatus
US2941248A (en) * 1958-01-06 1960-06-21 Gen Electric High temperature high pressure apparatus
US2947617A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Abrasive material and preparation thereof
US2947611A (en) * 1958-01-06 1960-08-02 Gen Electric Diamond synthesis
US3136615A (en) * 1960-10-03 1964-06-09 Gen Electric Compact of abrasive crystalline material with boron carbide bonding medium
US3141746A (en) * 1960-10-03 1964-07-21 Gen Electric Diamond compact abrasive
US3030662A (en) * 1961-05-24 1962-04-24 Gen Electric Pressure distribution in reaction vessels
US3233988A (en) * 1964-05-19 1966-02-08 Gen Electric Cubic boron nitride compact and method for its production
US3850591A (en) * 1970-01-02 1974-11-26 Gen Electric Process for preparation of high pressure apparatus reaction vessel construction
US3609818A (en) * 1970-01-02 1971-10-05 Gen Electric Reaction vessel for high pressure apparatus
US3831428A (en) * 1973-03-26 1974-08-27 Gen Electric Composite wire drawing die
US3852078A (en) * 1970-12-24 1974-12-03 M Wakatsuki Mass of polycrystalline cubic system boron nitride and composites of polycrystalline cubic system boron nitride and other hard materials, and processes for manufacturing the same
US3918219A (en) * 1971-07-01 1975-11-11 Gen Electric Catalyst systems for synthesis of cubic boron nitride
US3767371A (en) * 1971-07-01 1973-10-23 Gen Electric Cubic boron nitride/sintered carbide abrasive bodies
US3743489A (en) * 1971-07-01 1973-07-03 Gen Electric Abrasive bodies of finely-divided cubic boron nitride crystals
US3745623A (en) * 1971-12-27 1973-07-17 Gen Electric Diamond tools for machining
USRE32380E (en) * 1971-12-27 1987-03-24 General Electric Company Diamond tools for machining
US4188194A (en) * 1976-10-29 1980-02-12 General Electric Company Direct conversion process for making cubic boron nitride from pyrolytic boron nitride
AU512633B2 (en) * 1976-12-21 1980-10-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Sintered tool
US4289503A (en) * 1979-06-11 1981-09-15 General Electric Company Polycrystalline cubic boron nitride abrasive and process for preparing same in the absence of catalyst
US4403015A (en) * 1979-10-06 1983-09-06 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Compound sintered compact for use in a tool and the method for producing the same
JPS5856018B2 (ja) * 1979-11-30 1983-12-13 日本油脂株式会社 切削工具用高密度相窒化硼素複合焼結体およびその製造方法
US4525178A (en) * 1984-04-16 1985-06-25 Megadiamond Industries, Inc. Composite polycrystalline diamond
US4778486A (en) * 1985-02-04 1988-10-18 The General Electric Company Directional catalyst alloy sweep through process for preparing diamond compacts
CA1313762C (en) * 1985-11-19 1993-02-23 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Hard sintered compact for a tool
US4797326A (en) * 1986-01-14 1989-01-10 The General Electric Company Supported polycrystalline compacts
US4673414A (en) * 1986-01-29 1987-06-16 General Electric Company Re-sintered boron-rich polycrystalline cubic boron nitride and method for making same
US4690691A (en) * 1986-02-18 1987-09-01 General Electric Company Polycrystalline diamond and CBN cutting tools
US4714385A (en) * 1986-02-27 1987-12-22 General Electric Company Polycrystalline diamond and CBN cutting tools
US4764434A (en) * 1987-06-26 1988-08-16 Sandvik Aktiebolag Diamond tools for rock drilling and machining
US4807402A (en) * 1988-02-12 1989-02-28 General Electric Company Diamond and cubic boron nitride
US4954139A (en) * 1989-03-31 1990-09-04 The General Electric Company Method for producing polycrystalline compact tool blanks with flat carbide support/diamond or CBN interfaces
US5106792A (en) * 1990-12-20 1992-04-21 General Electric Company CBN/CBN composite masses and their preparation
US5190734A (en) * 1991-02-22 1993-03-02 Frushour Robert H Modified end assembly for high pressure, high temperature reaction vessels
US5236674A (en) * 1992-01-28 1993-08-17 Frushour Robert H High pressure reaction vessel
US5326380A (en) * 1992-10-26 1994-07-05 Smith International, Inc. Synthesis of polycrystalline cubic boron nitride
US5512235A (en) * 1994-05-06 1996-04-30 General Electric Company Supported polycrystalline compacts having improved physical properties and method for making same

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