JPH0848585A - 改善された物理的性質を有する支持多結晶質成形体及びその製造方法 - Google Patents
改善された物理的性質を有する支持多結晶質成形体及びその製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 本発明は、改善された剪断強さ、衝撃強さ及
び破壊靱性を有する支持多結晶質成形体並びに高温高圧
処理条件下でそれらを製造する方法に関する。 【構成】 本発明の方法においては、予め規定された軸
方向境界及び半径方向境界を有する内室を具備しかつ圧
力伝達媒質を含む概して円筒形の反応セルアセンブリ
と、金属炭化物支持体層に隣接して配置された結晶質粒
子の層から成る少なくとも1個のサブアセンブリを含み
かつ軸方向表面及び半径方向表面を有する装填アセンブ
リとから構成された高温高圧装置が使用される。装填ア
センブリが反応セルアセンブリの内室の内部に配置され
ると共に、装填アセンブリの軸方向表面及び半径方向表
面と反応セルアセンブリの内室の軸方向境界及び半径方
向境界との間に圧力伝達媒質を配置することによって軸
方向圧力伝達媒質厚さLh 及び半径方向圧力伝達媒質厚
さLr が定義される。ここで、この比Lh /Lr は1よ
り小さくなるように選定される。
び破壊靱性を有する支持多結晶質成形体並びに高温高圧
処理条件下でそれらを製造する方法に関する。 【構成】 本発明の方法においては、予め規定された軸
方向境界及び半径方向境界を有する内室を具備しかつ圧
力伝達媒質を含む概して円筒形の反応セルアセンブリ
と、金属炭化物支持体層に隣接して配置された結晶質粒
子の層から成る少なくとも1個のサブアセンブリを含み
かつ軸方向表面及び半径方向表面を有する装填アセンブ
リとから構成された高温高圧装置が使用される。装填ア
センブリが反応セルアセンブリの内室の内部に配置され
ると共に、装填アセンブリの軸方向表面及び半径方向表
面と反応セルアセンブリの内室の軸方向境界及び半径方
向境界との間に圧力伝達媒質を配置することによって軸
方向圧力伝達媒質厚さLh 及び半径方向圧力伝達媒質厚
さLr が定義される。ここで、この比Lh /Lr は1よ
り小さくなるように選定される。
Description
【0001】
【発明の背景】本発明は、高温高圧(HT/HP)処理
条件下で製造された多結晶質のダイヤモンド及び立方晶
窒化ホウ素(CBN)成形体に関するものである。更に
詳しく言えば本発明は、多結晶質のダイヤモンド又はC
BN層が金属炭化物支持体上に積層状態で支持されて成
りかつ改善された破壊靱性、耐摩耗性及び剪断強度特性
を有するような支持された多結晶質高温高圧成形体に関
する。
条件下で製造された多結晶質のダイヤモンド及び立方晶
窒化ホウ素(CBN)成形体に関するものである。更に
詳しく言えば本発明は、多結晶質のダイヤモンド又はC
BN層が金属炭化物支持体上に積層状態で支持されて成
りかつ改善された破壊靱性、耐摩耗性及び剪断強度特性
を有するような支持された多結晶質高温高圧成形体に関
する。
【0002】一般的に述べれば、成形体はダイヤモンド
やCBNのごとき研磨材粒子の焼結された多結晶質塊状
体から成る一体結合構造物として特徴づけることができ
る。とは言え、多くの用途にとっては、成形体を支持体
材料に結合することによって積層構造物又は支持成形体
を形成することが好ましい。通例、支持体材料としては
焼結金属炭化物が使用されるが、かかる焼結金属炭化物
はたとえば炭化タングステン、炭化チタン又は炭化タン
タルの粒子あるいはそれらの混合物を約6〜約25重量
%の結合剤(すなわち、コバルト、ニッケル、鉄又はそ
れらの混合物若しくは合金)で互いに結合したものから
成っている。たとえば米国特許第3381428、38
52078及び3876751号明細書中に示されてい
る通り、成形体及び支持成形体は切削工具や目直し工具
用の部品又は素材、ドリルビット、あるいは摩耗部品又
は摩耗面として様々な用途のために使用されてきた。
やCBNのごとき研磨材粒子の焼結された多結晶質塊状
体から成る一体結合構造物として特徴づけることができ
る。とは言え、多くの用途にとっては、成形体を支持体
材料に結合することによって積層構造物又は支持成形体
を形成することが好ましい。通例、支持体材料としては
焼結金属炭化物が使用されるが、かかる焼結金属炭化物
はたとえば炭化タングステン、炭化チタン又は炭化タン
タルの粒子あるいはそれらの混合物を約6〜約25重量
%の結合剤(すなわち、コバルト、ニッケル、鉄又はそ
れらの混合物若しくは合金)で互いに結合したものから
成っている。たとえば米国特許第3381428、38
52078及び3876751号明細書中に示されてい
る通り、成形体及び支持成形体は切削工具や目直し工具
用の部品又は素材、ドリルビット、あるいは摩耗部品又
は摩耗面として様々な用途のために使用されてきた。
【0003】本明細書中に記載されるような種類の多結
晶質成形体及び支持成形体を製造するための基本的な方
法に従えば、米国特許第2947611、294124
1、2941248、3609818、376737
1、4289503、4673414及び495413
9号明細書中に記載されているような種類の高温高圧装
置の反応セル内に配置された保護遮蔽金属包囲体の内部
に結晶質研磨材粒子(たとえば、ダイヤモンド、CBN
又はそれらの混合物)の未焼結層が配置される。かかる
包囲体の内部にはまた、研磨材粒子と共に、(ダイヤモ
ンド粒子の焼結が意図される場合には)金属触媒が配置
されることがあり、また研磨材粒子を支持して支持成形
体を形成するための焼結金属炭化物の予備成形塊状体が
配置されることもある。次いで、反応セルの内容物が研
磨材粒子の隣接した結晶粒間の結合及び(所望ならば)
焼結粒子と焼結金属炭化物支持体との接合をもたらすの
に十分なものとして選定された処理条件に暴露される。
かかる処理条件は、一般に、少なくとも1300℃の温
度及び少なくとも20キロバールの圧力を約3〜120
分間にわたって加えることから成っている。
晶質成形体及び支持成形体を製造するための基本的な方
法に従えば、米国特許第2947611、294124
1、2941248、3609818、376737
1、4289503、4673414及び495413
9号明細書中に記載されているような種類の高温高圧装
置の反応セル内に配置された保護遮蔽金属包囲体の内部
に結晶質研磨材粒子(たとえば、ダイヤモンド、CBN
又はそれらの混合物)の未焼結層が配置される。かかる
包囲体の内部にはまた、研磨材粒子と共に、(ダイヤモ
ンド粒子の焼結が意図される場合には)金属触媒が配置
されることがあり、また研磨材粒子を支持して支持成形
体を形成するための焼結金属炭化物の予備成形塊状体が
配置されることもある。次いで、反応セルの内容物が研
磨材粒子の隣接した結晶粒間の結合及び(所望ならば)
焼結粒子と焼結金属炭化物支持体との接合をもたらすの
に十分なものとして選定された処理条件に暴露される。
かかる処理条件は、一般に、少なくとも1300℃の温
度及び少なくとも20キロバールの圧力を約3〜120
分間にわたって加えることから成っている。
【0004】多結晶質ダイヤモンド成形体又は支持成形
体の焼結について述べれば、金属触媒は圧密状態で結晶
質研磨材粒子に隣接して配置することができる。たとえ
ば、金属触媒を環状体として形成してその内部に研磨材
結晶粒子から成る円柱を収容してもよいし、あるいは金
属触媒を円板として形成してその上方又は下方に結晶質
研磨材層を配置してもよい。更にまた、金属触媒(又は
溶媒と呼ばれることもある)を粉末状態で用意して結晶
質研磨材粒子と混合してもよいし、あるいは焼結金属炭
化物粉末又は炭化物成形粉末を所望の形状に常温圧縮成
形して使用してもよい。後者の場合、結合剤がダイヤモ
ンドの再結晶又は成長のための触媒又は溶媒として使用
される。通例、かかる金属触媒又は溶媒はコバルト、
鉄、ニッケル並びにそれらの合金及び混合物の中から選
ばれるが、その他の金属(たとえば、ルテニウム、ロジ
ウム、パラジウム、クロム、マンガン、タンタル並びに
それらの合金及び混合物)を使用することもできる。
体の焼結について述べれば、金属触媒は圧密状態で結晶
質研磨材粒子に隣接して配置することができる。たとえ
ば、金属触媒を環状体として形成してその内部に研磨材
結晶粒子から成る円柱を収容してもよいし、あるいは金
属触媒を円板として形成してその上方又は下方に結晶質
研磨材層を配置してもよい。更にまた、金属触媒(又は
溶媒と呼ばれることもある)を粉末状態で用意して結晶
質研磨材粒子と混合してもよいし、あるいは焼結金属炭
化物粉末又は炭化物成形粉末を所望の形状に常温圧縮成
形して使用してもよい。後者の場合、結合剤がダイヤモ
ンドの再結晶又は成長のための触媒又は溶媒として使用
される。通例、かかる金属触媒又は溶媒はコバルト、
鉄、ニッケル並びにそれらの合金及び混合物の中から選
ばれるが、その他の金属(たとえば、ルテニウム、ロジ
ウム、パラジウム、クロム、マンガン、タンタル並びに
それらの合金及び混合物)を使用することもできる。
【0005】規定の高温高圧条件下では、いかなる形態
で使用されるにせよ、金属触媒は拡散又は毛管作用によ
って研磨材層中に浸透し、そして再結晶又は結晶粒間成
長のための触媒又は溶媒として利用可能となる。また、
ダイヤモンド相と黒鉛相との間の平衡線よりも上方の熱
力学的ダイヤモンド安定領域内に存在する高温高圧条件
により、互いに隣接した結晶粒間において各々の結晶格
子の一部が共有されるようなダイヤモンド結晶粒間結合
によって特徴づけられる結晶質研磨材粒子の成形体が得
られることになる。かかる成形体中又は支持成形体の研
磨材テーブル中におけるダイヤモンド濃度は少なくとも
約70容量%であることが好ましい。なお、ダイヤモン
ド成形体及び支持成形体の製造方法は米国特許第314
1746、3745623、3609818、3850
591、4394170、4403015、47973
26及び4954139号明細書中に一層詳しく記載さ
れている。
で使用されるにせよ、金属触媒は拡散又は毛管作用によ
って研磨材層中に浸透し、そして再結晶又は結晶粒間成
長のための触媒又は溶媒として利用可能となる。また、
ダイヤモンド相と黒鉛相との間の平衡線よりも上方の熱
力学的ダイヤモンド安定領域内に存在する高温高圧条件
により、互いに隣接した結晶粒間において各々の結晶格
子の一部が共有されるようなダイヤモンド結晶粒間結合
によって特徴づけられる結晶質研磨材粒子の成形体が得
られることになる。かかる成形体中又は支持成形体の研
磨材テーブル中におけるダイヤモンド濃度は少なくとも
約70容量%であることが好ましい。なお、ダイヤモン
ド成形体及び支持成形体の製造方法は米国特許第314
1746、3745623、3609818、3850
591、4394170、4403015、47973
26及び4954139号明細書中に一層詳しく記載さ
れている。
【0006】多結晶質CBN成形体及び支持成形体につ
いて述べれば、かかる成形体及び支持成形体はダイヤモ
ンド成形体の製造方法に準拠して製造される。とは言
え、前述のごとき「浸透」法によってCBN成形体を製
造する際には、結晶質CBN層中に浸透させる金属は必
ずしもCBNの再結晶のための触媒又は溶媒である必要
はない。従って、コバルトはCBNの再結晶のための触
媒又は溶媒でないにもかかわらず、コバルト結合炭化タ
ングステン支持体から結晶質CBN層の間隙内にコバル
トを浸透させることによって多結晶質CBN成形体を該
支持体に接合することができる。この場合、間隙内のコ
バルトは多結晶質CBN成形体と焼結炭化タングステン
支持体との間の結合剤として働く。
いて述べれば、かかる成形体及び支持成形体はダイヤモ
ンド成形体の製造方法に準拠して製造される。とは言
え、前述のごとき「浸透」法によってCBN成形体を製
造する際には、結晶質CBN層中に浸透させる金属は必
ずしもCBNの再結晶のための触媒又は溶媒である必要
はない。従って、コバルトはCBNの再結晶のための触
媒又は溶媒でないにもかかわらず、コバルト結合炭化タ
ングステン支持体から結晶質CBN層の間隙内にコバル
トを浸透させることによって多結晶質CBN成形体を該
支持体に接合することができる。この場合、間隙内のコ
バルトは多結晶質CBN成形体と焼結炭化タングステン
支持体との間の結合剤として働く。
【0007】ダイヤモンドの場合と同じく、CBNを焼
結するための高温高圧法はCBNが熱力学的に安定な相
であるような条件下で実施される。このような条件下で
は、やはり隣接したCBN結晶粒間における結合が達成
されるものと推測される。かかる成形体又は支持成形体
の研磨材テーブル中におけるCBN濃度は少なくとも約
50容量%であることが好ましい。なお、CBN成形体
及び支持成形体の製造方法は米国特許第294761
7、3136615、3233988、374348
9、3745623、3767371、383142
8、3918219、4188194、428950
3、4334928、4673414、4797326
及び4954139号明細書中に一層詳しく記載されて
いる。
結するための高温高圧法はCBNが熱力学的に安定な相
であるような条件下で実施される。このような条件下で
は、やはり隣接したCBN結晶粒間における結合が達成
されるものと推測される。かかる成形体又は支持成形体
の研磨材テーブル中におけるCBN濃度は少なくとも約
50容量%であることが好ましい。なお、CBN成形体
及び支持成形体の製造方法は米国特許第294761
7、3136615、3233988、374348
9、3745623、3767371、383142
8、3918219、4188194、428950
3、4334928、4673414、4797326
及び4954139号明細書中に一層詳しく記載されて
いる。
【0008】米国特許第4334928号明細書中には
また、必ずしも直接結合又は結晶粒間結合を示す必要の
ない更に別の種類の多結晶質成形体が記載されている。
かかる多結晶質成形体は、金属若しくは合金、セラミッ
ク又はそれらの混合物から成る第2の相を有する多結晶
質ダイヤモンド又はCBN粒子の塊状体である。第2の
相は結晶質研磨材粒子に対する結合剤として働くことが
知られている。焼結炭化物材料から成る第2の相を含有
する多結晶質ダイヤモンド成形体及び多結晶質CBN成
形体は、いわゆる「併合」又は「複合」多結晶質研磨材
成形体の実例である。
また、必ずしも直接結合又は結晶粒間結合を示す必要の
ない更に別の種類の多結晶質成形体が記載されている。
かかる多結晶質成形体は、金属若しくは合金、セラミッ
ク又はそれらの混合物から成る第2の相を有する多結晶
質ダイヤモンド又はCBN粒子の塊状体である。第2の
相は結晶質研磨材粒子に対する結合剤として働くことが
知られている。焼結炭化物材料から成る第2の相を含有
する多結晶質ダイヤモンド成形体及び多結晶質CBN成
形体は、いわゆる「併合」又は「複合」多結晶質研磨材
成形体の実例である。
【0009】支持成形体について述べれば、米国特許第
4797326号明細書中に詳述されているごとく、多
結晶質研磨材層に対する支持体層の結合には、それぞれ
の層を構成する材料が相互作用を示す場合に結合線に沿
って生じる化学的成分に加えて物理的成分が関与するも
のと推測される。かかる結合の物理的成分は、焼結金属
炭化物支持体層に比べて多結晶質研磨材層の熱膨張率
(CTE)が相対的に小さい結果として生じることが判
明している。すなわち、支持成形体ブランクを高温高圧
処理条件から周囲条件にまで冷却した場合、支持体層は
残留引張応力を保持し、従ってその上に支持された多結
晶質成形体は半径方向圧縮荷重を受けることが判明した
のである。このような荷重は多結晶質成形体を圧縮状態
に維持し、それによって積層物の破壊靱性、衝撃強さ及
び剪断強さが改善される。
4797326号明細書中に詳述されているごとく、多
結晶質研磨材層に対する支持体層の結合には、それぞれ
の層を構成する材料が相互作用を示す場合に結合線に沿
って生じる化学的成分に加えて物理的成分が関与するも
のと推測される。かかる結合の物理的成分は、焼結金属
炭化物支持体層に比べて多結晶質研磨材層の熱膨張率
(CTE)が相対的に小さい結果として生じることが判
明している。すなわち、支持成形体ブランクを高温高圧
処理条件から周囲条件にまで冷却した場合、支持体層は
残留引張応力を保持し、従ってその上に支持された多結
晶質成形体は半径方向圧縮荷重を受けることが判明した
のである。このような荷重は多結晶質成形体を圧縮状態
に維持し、それによって積層物の破壊靱性、衝撃強さ及
び剪断強さが改善される。
【0010】ところで、支持成形体の商業的生産に際し
ては、高温高圧装置の反応セルから回収された製品又は
ブランクに様々な仕上操作が施されるのが普通である。
かかる仕上操作としては、(放電加工又はレーザによ
る)切削、フライス削り、及び(とりわけ)成形体の外
面から付着した遮蔽金属を除去するための研削が挙げら
れる。かかる仕上操作はまた、ダイヤモンド又はCBN
研磨材テーブルの厚さ及び(又は)炭化物支持体の厚さ
に関する製品規格を満足する円柱状などの形状に成形体
を機械加工するためにも使用される。特にダイヤモンド
及びCBN支持成形体に関しては、研磨材層は実質的に
一様な厚さを有することが望ましい。なぜなら、ブラン
ク上の研磨材テーブルは使用者によって特定の用途に適
合するように調整されたやや複雑な形状の最終製品(た
とえば、鋸歯状のくさび)に機械加工されることが多い
からである。ところで、かかる仕上操作中には、高温高
圧処理及び室温への冷却に際して既に温度サイクルに暴
露されたブランクの温度が研削又は切削操作の発熱効果
のために上昇する場合のあることが認められよう。その
上、ブランク又はそれから得られた最終製品はろう付け
技術を用いて各種の切削工具又は穴あけ工具上に取付け
られることがあるが、これも成形体及び支持体を温度勾
配及び熱応力に暴露させる。支持成形体ブランクが受け
る各々の温度サイクル中には、相対的に大きい熱膨張率
(CTE)を有する炭化物支持体はその上に支持された
研磨材成形体よりも大幅に膨張する。加熱及び冷却に際
して生じた応力は主として研磨材の変形によって除去さ
れるが、これは応力割れをもたらすことがある。
ては、高温高圧装置の反応セルから回収された製品又は
ブランクに様々な仕上操作が施されるのが普通である。
かかる仕上操作としては、(放電加工又はレーザによ
る)切削、フライス削り、及び(とりわけ)成形体の外
面から付着した遮蔽金属を除去するための研削が挙げら
れる。かかる仕上操作はまた、ダイヤモンド又はCBN
研磨材テーブルの厚さ及び(又は)炭化物支持体の厚さ
に関する製品規格を満足する円柱状などの形状に成形体
を機械加工するためにも使用される。特にダイヤモンド
及びCBN支持成形体に関しては、研磨材層は実質的に
一様な厚さを有することが望ましい。なぜなら、ブラン
ク上の研磨材テーブルは使用者によって特定の用途に適
合するように調整されたやや複雑な形状の最終製品(た
とえば、鋸歯状のくさび)に機械加工されることが多い
からである。ところで、かかる仕上操作中には、高温高
圧処理及び室温への冷却に際して既に温度サイクルに暴
露されたブランクの温度が研削又は切削操作の発熱効果
のために上昇する場合のあることが認められよう。その
上、ブランク又はそれから得られた最終製品はろう付け
技術を用いて各種の切削工具又は穴あけ工具上に取付け
られることがあるが、これも成形体及び支持体を温度勾
配及び熱応力に暴露させる。支持成形体ブランクが受け
る各々の温度サイクル中には、相対的に大きい熱膨張率
(CTE)を有する炭化物支持体はその上に支持された
研磨材成形体よりも大幅に膨張する。加熱及び冷却に際
して生じた応力は主として研磨材の変形によって除去さ
れるが、これは応力割れをもたらすことがある。
【0011】当業界において従来知られていた支持成形
体は切削工具、目直し工具、ドリルビットなどにおいて
広く使用されているから、かかる支持成形体の強度及び
機械加工特性の改善は産業界によって歓迎されることが
認められよう。特に望ましいのは改善された破壊靱性、
衝撃強さ及び剪断強さを有するダイヤモンド及びCBN
支持成形体であって、それらは機械加工性、性能特性及
び耐摩耗性の向上の結果として用途の拡大を示すはずで
ある。このようなわけで、改善された物理的性質を有す
るダイヤモンド及びCBN支持成形体が要望されていた
のである。
体は切削工具、目直し工具、ドリルビットなどにおいて
広く使用されているから、かかる支持成形体の強度及び
機械加工特性の改善は産業界によって歓迎されることが
認められよう。特に望ましいのは改善された破壊靱性、
衝撃強さ及び剪断強さを有するダイヤモンド及びCBN
支持成形体であって、それらは機械加工性、性能特性及
び耐摩耗性の向上の結果として用途の拡大を示すはずで
ある。このようなわけで、改善された物理的性質を有す
るダイヤモンド及びCBN支持成形体が要望されていた
のである。
【0012】
【発明の概要】本発明は、多結晶質ダイヤモンド及び立
方晶窒化ホウ素(CBN)支持成形体並びに高温高圧処
理条件下でそれらを製造する方法に関するものである。
更に詳しく言えば本発明は、多結晶質ダイヤモンド又は
CBN層を金属炭化物支持体上に積層状態で支持して成
りかつ改善された剪断強さ、衝撃強さ及び破壊靱性を有
する支持多結晶質成形体に関する。本発明の方法におい
ては、予め規定された軸方向境界及び半径方向境界を有
する内室を具備しかつ圧力伝達媒質を含む軸対称の反応
セルアセンブリと、金属炭化物支持体層に隣接して配置
された結晶質粒子の層から成る少なくとも1個のサブア
センブリを含みかつ軸方向表面及び半径方向表面を有す
る装填アセンブリとから構成された高温高圧装置が使用
される。装填アセンブリが反応セルアセンブリの内室の
内部に配置されると共に、装填アセンブリの軸方向表面
及び半径方向表面と反応セルアセンブリの内室の軸方向
境界及び半径方向境界との間に圧力伝達媒質を配置する
ことによって軸方向圧力伝達媒質厚さLh 及び半径方向
圧力伝達媒質厚さLr が定義される。本発明の原理に従
えば、比Lh /Lr は1より小さくなるように選定され
る。次いで、結晶質粒子を焼結して多結晶質成形体層を
形成しかつ該多結晶質成形体層を界面において金属炭化
物支持体層に結合しこれによって本発明の金属炭化物支
持多結晶質成形体を製造するために有効なものとして選
定された高温高圧条件に対して、装填アセンブリを含む
反応セルアセンブリが暴露される。こうして得られた支
持成形体は、界面から測定して所定厚さWを有する支持
体層の部分を段階的に除去した場合に成形体層の表面に
おける主残留圧縮応力がほぼ一定に保たれ若しくは増加
することを特徴とする。
方晶窒化ホウ素(CBN)支持成形体並びに高温高圧処
理条件下でそれらを製造する方法に関するものである。
更に詳しく言えば本発明は、多結晶質ダイヤモンド又は
CBN層を金属炭化物支持体上に積層状態で支持して成
りかつ改善された剪断強さ、衝撃強さ及び破壊靱性を有
する支持多結晶質成形体に関する。本発明の方法におい
ては、予め規定された軸方向境界及び半径方向境界を有
する内室を具備しかつ圧力伝達媒質を含む軸対称の反応
セルアセンブリと、金属炭化物支持体層に隣接して配置
された結晶質粒子の層から成る少なくとも1個のサブア
センブリを含みかつ軸方向表面及び半径方向表面を有す
る装填アセンブリとから構成された高温高圧装置が使用
される。装填アセンブリが反応セルアセンブリの内室の
内部に配置されると共に、装填アセンブリの軸方向表面
及び半径方向表面と反応セルアセンブリの内室の軸方向
境界及び半径方向境界との間に圧力伝達媒質を配置する
ことによって軸方向圧力伝達媒質厚さLh 及び半径方向
圧力伝達媒質厚さLr が定義される。本発明の原理に従
えば、比Lh /Lr は1より小さくなるように選定され
る。次いで、結晶質粒子を焼結して多結晶質成形体層を
形成しかつ該多結晶質成形体層を界面において金属炭化
物支持体層に結合しこれによって本発明の金属炭化物支
持多結晶質成形体を製造するために有効なものとして選
定された高温高圧条件に対して、装填アセンブリを含む
反応セルアセンブリが暴露される。こうして得られた支
持成形体は、界面から測定して所定厚さWを有する支持
体層の部分を段階的に除去した場合に成形体層の表面に
おける主残留圧縮応力がほぼ一定に保たれ若しくは増加
することを特徴とする。
【0013】本発明の支持成形体は、成形体層の表面残
留応力が支持体層の所定厚さWの部分を段階的に除去し
た場合に減少する引張応力又は圧縮応力であるような支
持成形体に比べ、改善された性能特性(たとえば、破壊
靱性、耐摩耗性及び剪断強さ)を示す点で有利である。
本発明の追加の利点としては、通常の高温高圧装置にお
いてダイヤモンド又はCBN支持成形体ブランクを製造
し得るにもかかわらず、それらはより高い使用温度を有
し、また研磨材テーブルが圧縮状態から引張状態に変化
することによって引起こされる応力割れなどを生じるこ
となく製品規格に合わせてそれらに機械加工やその他の
仕上作業を施すことができる。上記及びその他の利点
は、以下の説明に基づけば当業者にとって容易に明らか
となろう。
留応力が支持体層の所定厚さWの部分を段階的に除去し
た場合に減少する引張応力又は圧縮応力であるような支
持成形体に比べ、改善された性能特性(たとえば、破壊
靱性、耐摩耗性及び剪断強さ)を示す点で有利である。
本発明の追加の利点としては、通常の高温高圧装置にお
いてダイヤモンド又はCBN支持成形体ブランクを製造
し得るにもかかわらず、それらはより高い使用温度を有
し、また研磨材テーブルが圧縮状態から引張状態に変化
することによって引起こされる応力割れなどを生じるこ
となく製品規格に合わせてそれらに機械加工やその他の
仕上作業を施すことができる。上記及びその他の利点
は、以下の説明に基づけば当業者にとって容易に明らか
となろう。
【0014】以下、添付の図面を参照しながら本発明を
一層詳しく説明しよう。
一層詳しく説明しよう。
【0015】
【発明の詳細な開示】以下の説明においては、たとえば
米国特許第2947611、2941241、2941
248、3609818、3767371、42895
03、4673414及び4954139号の明細書中
に記載されたベルト型又はダイ型の高温高圧装置に関連
して本発明の原理が記載される。とは言え、本発明の方
法は所要の高温高圧条件を生み出すことのできる任意適
宜の高温高圧装置において実施し得ることが認められよ
う。それ故、かかる高温高圧装置の全てが本発明の範囲
内に含まれることを理解すべきである。
米国特許第2947611、2941241、2941
248、3609818、3767371、42895
03、4673414及び4954139号の明細書中
に記載されたベルト型又はダイ型の高温高圧装置に関連
して本発明の原理が記載される。とは言え、本発明の方
法は所要の高温高圧条件を生み出すことのできる任意適
宜の高温高圧装置において実施し得ることが認められよ
う。それ故、かかる高温高圧装置の全てが本発明の範囲
内に含まれることを理解すべきである。
【0016】先ず図1を見ると、本発明に関連して使用
し得る典型的な高温高圧装置が10として示されてい
る。かかる高温高圧装置10は、1対のパンチ14a及
び14bの間に配置されかつ概して環状のベルト部材
(又はダイ部材)16によって包囲された概して円筒形
の反応セルアセンブリ12を含んでいる。パンチ14及
びベルト部材16はいずれも、焼結炭化タングステンの
ごとき比較的硬質の材料から成ることが好ましい。パン
チ14とベルト部材16との間には1対の断熱アセンブ
リ18a及び18bが配置されているが、それらの各々
は(好ましくはパイロフィライトから成る)1対の断熱
性かつ非導電性部材20(a又はb)及び22(a又は
b)とそれらの間に配置された中間の金属ガスケット2
4(a又はb)とから成っている。
し得る典型的な高温高圧装置が10として示されてい
る。かかる高温高圧装置10は、1対のパンチ14a及
び14bの間に配置されかつ概して環状のベルト部材
(又はダイ部材)16によって包囲された概して円筒形
の反応セルアセンブリ12を含んでいる。パンチ14及
びベルト部材16はいずれも、焼結炭化タングステンの
ごとき比較的硬質の材料から成ることが好ましい。パン
チ14とベルト部材16との間には1対の断熱アセンブ
リ18a及び18bが配置されているが、それらの各々
は(好ましくはパイロフィライトから成る)1対の断熱
性かつ非導電性部材20(a又はb)及び22(a又は
b)とそれらの間に配置された中間の金属ガスケット2
4(a又はb)とから成っている。
【0017】図示のごとく、反応セルアセンブリ12は
中空の円筒26を含んでいる。かかる円筒26は、高温
高圧操作中に相転移又は圧縮によってより強くて剛い状
態に変化する塩などの材料から成っていてもよいし、あ
るいはそのような変化を示さないタルクなどの材料から
成っていてもよい。いずれの場合にも、円筒26の材料
はたとえばパイロフィライト又はアルミナ材料の場合に
高温高圧の下で起こり得るような体積の不連続性を実質
的に示さないように選定される。かかる基準を満たす材
料は米国特許第3030662号明細書中に記載されて
いる。
中空の円筒26を含んでいる。かかる円筒26は、高温
高圧操作中に相転移又は圧縮によってより強くて剛い状
態に変化する塩などの材料から成っていてもよいし、あ
るいはそのような変化を示さないタルクなどの材料から
成っていてもよい。いずれの場合にも、円筒26の材料
はたとえばパイロフィライト又はアルミナ材料の場合に
高温高圧の下で起こり得るような体積の不連続性を実質
的に示さないように選定される。かかる基準を満たす材
料は米国特許第3030662号明細書中に記載されて
いる。
【0018】塩製の円筒26の内部に隣接して、黒鉛製
の電気抵抗加熱管として形成された円筒28が同心的に
配置されている。かかる加熱管28への電気的接続は、
加熱管28に対して軸方向に隣接して配置された1対の
導電性金属端板30a及び30bを介して達成される。
かかる端板30a及び30cに隣接して末端キャップア
センブリ32a及び32bがそれぞれ配置されている
が、それらの各々は絶縁性プラグ34(a又はb)を導
電性リング36(a又はb)で包囲したものから成って
いる。
の電気抵抗加熱管として形成された円筒28が同心的に
配置されている。かかる加熱管28への電気的接続は、
加熱管28に対して軸方向に隣接して配置された1対の
導電性金属端板30a及び30bを介して達成される。
かかる端板30a及び30cに隣接して末端キャップア
センブリ32a及び32bがそれぞれ配置されている
が、それらの各々は絶縁性プラグ34(a又はb)を導
電性リング36(a又はb)で包囲したものから成って
いる。
【0019】加熱管28の内部は、端板30、塩製の円
筒26及び末端キャップアセンブリ32と共に、予め規
定された軸方向境界h及び半径方向境界rを有しかつ圧
力伝達媒質40を含む概して円柱状の内室38を形成し
ていることが認められよう。圧力伝達媒質40は、高温
高圧条件下で半流動性を示すようにするため比較的小さ
い内部摩擦係数を有するように選定される。かかる圧力
伝達媒質40は、半径方向圧力伝達媒質層43a及び4
3bを規定する円筒形の塩製ライナ42と、軸方向圧力
伝達媒質層を規定する1対の塩製プラグ44a及び44
bとから成るように形成することができる。塩製ライナ
42及び塩製プラグ44は塩化ナトリウムから成ること
が好ましいが、ナトリウム、カリウム又はカルシウムの
塩化物、ヨウ化物又は臭化物あるいはそれらの混合物か
ら成っていてもよい。あるいはまた、圧力伝達媒質40
は粉末状態又は粒子状態のものであってもよい。いずれ
の場合にも、圧力伝達媒質40は図2にやや詳しく示さ
れた装填アセンブリ50を収容し得るように形成された
内部空間46を規定する。
筒26及び末端キャップアセンブリ32と共に、予め規
定された軸方向境界h及び半径方向境界rを有しかつ圧
力伝達媒質40を含む概して円柱状の内室38を形成し
ていることが認められよう。圧力伝達媒質40は、高温
高圧条件下で半流動性を示すようにするため比較的小さ
い内部摩擦係数を有するように選定される。かかる圧力
伝達媒質40は、半径方向圧力伝達媒質層43a及び4
3bを規定する円筒形の塩製ライナ42と、軸方向圧力
伝達媒質層を規定する1対の塩製プラグ44a及び44
bとから成るように形成することができる。塩製ライナ
42及び塩製プラグ44は塩化ナトリウムから成ること
が好ましいが、ナトリウム、カリウム又はカルシウムの
塩化物、ヨウ化物又は臭化物あるいはそれらの混合物か
ら成っていてもよい。あるいはまた、圧力伝達媒質40
は粉末状態又は粒子状態のものであってもよい。いずれ
の場合にも、圧力伝達媒質40は図2にやや詳しく示さ
れた装填アセンブリ50を収容し得るように形成された
内部空間46を規定する。
【0020】次に図2を見ると、反応セルアセンブリ1
2(図1)の内部空間46に収容し得るように形成され
た典型的な装填アセンブリ50が示されている。かかる
装填アセンブリ50は、複数の円板状又は円柱状支持成
形体を製造するため、軸方向に沿って整列した状態で積
重ねられた複数のサブアセンブリ51a〜51cを含ん
でいる。かかるサブアセンブリ51a〜51cは、1ミ
クロン未満から100ミクロンを越える範囲内の粒径を
有しかつ焼結金属炭化物の予備焼結支持体層54a〜5
4c上に支持された結晶質ダイヤモンド又はCBN粒子
の層52a〜52cからそれぞれ成っている。炭化物支
持体層54は、たとえば、炭化タングステン、炭化チタ
ン、炭化タンタル又は炭化モリブデンの粒子あるいはそ
れらの混合物と、コバルト、ニッケル、鉄又はそれらの
混合物若しくは合金のごとき金属結合剤とから成り得
る。組立てのために便利という点では予備焼結された炭
化物支持体層54が好適であるが、焼結可能な炭化物粉
末と粉末状の金属結合剤との混合物の層を使用すること
もできる。ダイヤモンド粒子の層52a〜52cに対し
ては、炭化物支持体層54a〜54cの金属結合剤はコ
バルト、鉄、ニッケル、ルテニウム、ロジウム、パラジ
ウム、白金、クロム、マンガン、タンタル、オスミウ
ム、イリジウム又はそれらの混合物若しくは合金のごと
きダイヤモンド触媒又は溶媒から成るように選定される
ことが好ましい。高温高圧条件下においては、かかるダ
イヤモンド触媒又は溶媒は拡散又は毛管作用によって高
密度の結晶質ダイヤモンド塊状体52中に進入若しくは
浸透する。その結果、金属はダイヤモンドの再結晶又は
結晶粒間成長のための触媒又は溶媒として利用可能とな
る。更にまた、かかるダイヤモンド触媒又は溶媒は層5
2中の結晶質ダイヤモンド粒子と混合することもできる
し、あるいは層52に隣接した位置又は層52と炭化物
支持体層54との間の位置に独立の層として配置するこ
ともできる。
2(図1)の内部空間46に収容し得るように形成され
た典型的な装填アセンブリ50が示されている。かかる
装填アセンブリ50は、複数の円板状又は円柱状支持成
形体を製造するため、軸方向に沿って整列した状態で積
重ねられた複数のサブアセンブリ51a〜51cを含ん
でいる。かかるサブアセンブリ51a〜51cは、1ミ
クロン未満から100ミクロンを越える範囲内の粒径を
有しかつ焼結金属炭化物の予備焼結支持体層54a〜5
4c上に支持された結晶質ダイヤモンド又はCBN粒子
の層52a〜52cからそれぞれ成っている。炭化物支
持体層54は、たとえば、炭化タングステン、炭化チタ
ン、炭化タンタル又は炭化モリブデンの粒子あるいはそ
れらの混合物と、コバルト、ニッケル、鉄又はそれらの
混合物若しくは合金のごとき金属結合剤とから成り得
る。組立てのために便利という点では予備焼結された炭
化物支持体層54が好適であるが、焼結可能な炭化物粉
末と粉末状の金属結合剤との混合物の層を使用すること
もできる。ダイヤモンド粒子の層52a〜52cに対し
ては、炭化物支持体層54a〜54cの金属結合剤はコ
バルト、鉄、ニッケル、ルテニウム、ロジウム、パラジ
ウム、白金、クロム、マンガン、タンタル、オスミウ
ム、イリジウム又はそれらの混合物若しくは合金のごと
きダイヤモンド触媒又は溶媒から成るように選定される
ことが好ましい。高温高圧条件下においては、かかるダ
イヤモンド触媒又は溶媒は拡散又は毛管作用によって高
密度の結晶質ダイヤモンド塊状体52中に進入若しくは
浸透する。その結果、金属はダイヤモンドの再結晶又は
結晶粒間成長のための触媒又は溶媒として利用可能とな
る。更にまた、かかるダイヤモンド触媒又は溶媒は層5
2中の結晶質ダイヤモンド粒子と混合することもできる
し、あるいは層52に隣接した位置又は層52と炭化物
支持体層54との間の位置に独立の層として配置するこ
ともできる。
【0021】装填アセンブリ50中のサブアセンブリ5
1a〜51cは円筒形の遮蔽スリーブ56a〜56c内
にそれぞれ収容されているが、これらの遮蔽スリーブは
ジルコニウム、チタン、タンタル、タングステン、モリ
ブデン又はそれらの混合物のごとき高融点金属から成る
か、あるいは雲母、アルミナ、塩又はそれらの混合物の
ごとき耐火性材料から成ることが好ましい。遮蔽スリー
ブ56a〜56c内に収容されたサブアセンブリ51a
〜51cの間には圧力伝達媒質40から成るプラグが配
置されていて、それらは追加の軸方向圧力伝達媒質層6
2a及び62bを規定している。装填アセンブリ50は
意図的に機械的不安定性を有するように設計されるか
ら、軸方向圧力伝達媒質層62a及び62bは高温高圧
条件下で半流動性を示すことによって処理中における各
々のサブアセンブリ51の体積減少を可能にするように
選定される。
1a〜51cは円筒形の遮蔽スリーブ56a〜56c内
にそれぞれ収容されているが、これらの遮蔽スリーブは
ジルコニウム、チタン、タンタル、タングステン、モリ
ブデン又はそれらの混合物のごとき高融点金属から成る
か、あるいは雲母、アルミナ、塩又はそれらの混合物の
ごとき耐火性材料から成ることが好ましい。遮蔽スリー
ブ56a〜56c内に収容されたサブアセンブリ51a
〜51cの間には圧力伝達媒質40から成るプラグが配
置されていて、それらは追加の軸方向圧力伝達媒質層6
2a及び62bを規定している。装填アセンブリ50は
意図的に機械的不安定性を有するように設計されるか
ら、軸方向圧力伝達媒質層62a及び62bは高温高圧
条件下で半流動性を示すことによって処理中における各
々のサブアセンブリ51の体積減少を可能にするように
選定される。
【0022】反応セルアセンブリ12の内部空間46に
装填アセンブリ50を配置した後、加熱管28からの熱
及びパンチ14からの概して軸方向の圧力が十分な時間
にわたって反応セルアセンブリ12の内容物に加えられ
る。その結果、粒子塊状体52の焼結又は結晶粒間結合
によって実質的にボイドを含まない一体研磨材塊状体又
は多結晶質成形体が形成されると共に、かかる成形体が
下方の焼結金属炭化物支持体54に対して直接に結合さ
れる。成形体と支持体との直接結合は、支持体に対する
成形体のろう付け又ははんだ付けの場合に見られるごと
く、両者間における接着層の介在の必要性を排除するの
で有利である。一般的に述べれば、装置10を運転する
際の高温高圧条件はダイヤモンド又はCBNが安定相を
成しかつ結晶質ダイヤモンド又はCBN粒子の顕著な再
転化(すなわち、黒鉛化)が起こらないような熱力学的
領域内に位置するように選定される。詳しく述べれば、
ダイヤモンドの場合、装置10は少なくとも約1000
℃(好ましくは約1000〜約2000℃)の温度及び
少なくとも約20キロバール(好ましくは約40〜約8
0キロバール)の圧力の下で運転される。CBNの処理
に際しても、一般に同じ高温高圧条件が適用できる。た
だし、ダイヤモンド又はCBNの処理のために必要な高
い温度及び圧力を正確かつ精密に測定することは困難で
あるため、本発明において規定された好適な温度及び圧
力は概略値に過ぎないことに注意すべきである。更にま
た、規定された温度及び圧力は処理中において一定であ
る必要はないのであって、所定の加熱、冷却及び加圧ス
ケジュールに応じて変動してもよい。なお、かかる変動
は製品の最終的な物理的性質に影響を及ぼす可能性のあ
ることが知られている。
装填アセンブリ50を配置した後、加熱管28からの熱
及びパンチ14からの概して軸方向の圧力が十分な時間
にわたって反応セルアセンブリ12の内容物に加えられ
る。その結果、粒子塊状体52の焼結又は結晶粒間結合
によって実質的にボイドを含まない一体研磨材塊状体又
は多結晶質成形体が形成されると共に、かかる成形体が
下方の焼結金属炭化物支持体54に対して直接に結合さ
れる。成形体と支持体との直接結合は、支持体に対する
成形体のろう付け又ははんだ付けの場合に見られるごと
く、両者間における接着層の介在の必要性を排除するの
で有利である。一般的に述べれば、装置10を運転する
際の高温高圧条件はダイヤモンド又はCBNが安定相を
成しかつ結晶質ダイヤモンド又はCBN粒子の顕著な再
転化(すなわち、黒鉛化)が起こらないような熱力学的
領域内に位置するように選定される。詳しく述べれば、
ダイヤモンドの場合、装置10は少なくとも約1000
℃(好ましくは約1000〜約2000℃)の温度及び
少なくとも約20キロバール(好ましくは約40〜約8
0キロバール)の圧力の下で運転される。CBNの処理
に際しても、一般に同じ高温高圧条件が適用できる。た
だし、ダイヤモンド又はCBNの処理のために必要な高
い温度及び圧力を正確かつ精密に測定することは困難で
あるため、本発明において規定された好適な温度及び圧
力は概略値に過ぎないことに注意すべきである。更にま
た、規定された温度及び圧力は処理中において一定であ
る必要はないのであって、所定の加熱、冷却及び加圧ス
ケジュールに応じて変動してもよい。なお、かかる変動
は製品の最終的な物理的性質に影響を及ぼす可能性のあ
ることが知られている。
【0023】更に図3及び4を参照しながら、図1及び
2の反応セルアセンブリ12並びに図3及び4の反応セ
ルアセンブリ100及び200に関連して本発明の原理
を説明しよう。なお、図3及び4においては、図1及び
2と共通の部分は同じ番号によって指示されている。反
応セルアセンブリ12、100及び200のそれぞれ
は、軸方向境界h及び半径方向境界rを規定する内室3
8を有している。反応セルアセンブリ100及び200
の内室38の内部には装填アセンブリ50’が配置され
ている。例示を目的として述べれば、かかる装填アセン
ブリ50’は結晶質粒子層52a〜52dをそれぞれ焼
結金属炭化物層54a〜54d上に支持したものから成
る複数のサブアセンブリ51a〜51dを含んでいる。
各々の装填アセンブリ50’は軸方向表面A及び半径方
向表面Rを有するものとして規定されている。とは言
え、装填アセンブリ50’は概して円柱状の形状のみに
限定されるものと解すべきではないのであって、その他
の軸対称形状(たとえば多角形)も本発明の範囲内に含
まれるものと考えられる。
2の反応セルアセンブリ12並びに図3及び4の反応セ
ルアセンブリ100及び200に関連して本発明の原理
を説明しよう。なお、図3及び4においては、図1及び
2と共通の部分は同じ番号によって指示されている。反
応セルアセンブリ12、100及び200のそれぞれ
は、軸方向境界h及び半径方向境界rを規定する内室3
8を有している。反応セルアセンブリ100及び200
の内室38の内部には装填アセンブリ50’が配置され
ている。例示を目的として述べれば、かかる装填アセン
ブリ50’は結晶質粒子層52a〜52dをそれぞれ焼
結金属炭化物層54a〜54d上に支持したものから成
る複数のサブアセンブリ51a〜51dを含んでいる。
各々の装填アセンブリ50’は軸方向表面A及び半径方
向表面Rを有するものとして規定されている。とは言
え、装填アセンブリ50’は概して円柱状の形状のみに
限定されるものと解すべきではないのであって、その他
の軸対称形状(たとえば多角形)も本発明の範囲内に含
まれるものと考えられる。
【0024】再び図1及び2を参照しながら従来の構成
を説明すれば、軸方向圧力伝達媒質厚さLh は軸方向圧
力伝達媒質層44a及び44bの厚さLh1及びLh4とそ
れぞれのサブアセンブリ51の間に配置された軸方向圧
力伝達媒質層62a及び62bの厚さLh2及びLh3との
和として定義することができる。同様に、半径方向圧力
伝達媒質厚さLr は装填アセンブリ50の半径方向表面
Rと内室38の対応する半径方向境界rとの間に配置さ
れた半径方向圧力伝達媒質層43a及び43bの厚さL
r1及びLr2の和として定義することができる。上記のご
とくに定義された厚さLh 及びLr が与えられた場合、
ダイヤモンド又はCBN安定領域内の高温条件からより
低い温度又は常温にまで装填アセンブリ50を加圧下で
冷却する際においてそれに加わる圧力分布に関係するも
のとして比Lh /Lr を導くことができる。図示のごと
くにLh1、Lh2、Lh3及びLh4の各々がLr1及びLr2の
各々にほぼ等しければ、装填アセンブリ50に関しては
全体としてほぼ等圧の圧力分布が得られる。
を説明すれば、軸方向圧力伝達媒質厚さLh は軸方向圧
力伝達媒質層44a及び44bの厚さLh1及びLh4とそ
れぞれのサブアセンブリ51の間に配置された軸方向圧
力伝達媒質層62a及び62bの厚さLh2及びLh3との
和として定義することができる。同様に、半径方向圧力
伝達媒質厚さLr は装填アセンブリ50の半径方向表面
Rと内室38の対応する半径方向境界rとの間に配置さ
れた半径方向圧力伝達媒質層43a及び43bの厚さL
r1及びLr2の和として定義することができる。上記のご
とくに定義された厚さLh 及びLr が与えられた場合、
ダイヤモンド又はCBN安定領域内の高温条件からより
低い温度又は常温にまで装填アセンブリ50を加圧下で
冷却する際においてそれに加わる圧力分布に関係するも
のとして比Lh /Lr を導くことができる。図示のごと
くにLh1、Lh2、Lh3及びLh4の各々がLr1及びLr2の
各々にほぼ等しければ、装填アセンブリ50に関しては
全体としてほぼ等圧の圧力分布が得られる。
【0025】次に図3を見ると、本発明の原理に従って
変更された反応セルアセンブリ100が示されている。
詳しく述べれば、装填アセンブリ50’の半径方向表面
Rと内室38の対応する半径方向境界rとの間には圧力
伝達媒質40が配置され、それによって半径方向圧力伝
達媒質厚さLr が定義される。この場合にも、半径方向
圧力伝達媒質厚さLr は半径方向圧力伝達媒質層43a
及び43bの厚さLr1及びLr2の和として導かれる。装
填アセンブリ50’の軸方向表面Aと内室38の軸方向
境界hとの間には軸方向圧力伝達媒質層44a及び44
b(図1)が配置されておらず(すなわち、Lh1及びL
h5が0に等しく)、かつそれぞれのサブアセンブリ51
の間には軸方向圧力伝達媒質層62(図2)が配置され
ていない(すなわち、Lh2、Lh3及びLh4が0に等し
い)から、厚さLh1、Lh2、Lh3、Lh4及びLh5の和と
して導かれる軸方向圧力伝達媒質厚さLh は0に等しく
なる。従って、比Lh /Lr は一般に1より小さいもの
として与えられるのであって、図示された特定の構成に
関しては0に等しくなる。とは言え、比Lh /Lr が1
より小さく維持されるならば、図示されたものとは異な
る圧力伝達媒質層の配置状態も使用し得ることに注意す
べきである。すなわち、(軸方向圧力伝達媒質層の厚さ
の和である)軸方向圧力伝達媒質厚さLh が半径方向圧
力伝達媒質厚さLr よりも小さい限り、軸方向圧力伝達
媒質層44(図1)及び62(図2)が含まれていても
よいのである。
変更された反応セルアセンブリ100が示されている。
詳しく述べれば、装填アセンブリ50’の半径方向表面
Rと内室38の対応する半径方向境界rとの間には圧力
伝達媒質40が配置され、それによって半径方向圧力伝
達媒質厚さLr が定義される。この場合にも、半径方向
圧力伝達媒質厚さLr は半径方向圧力伝達媒質層43a
及び43bの厚さLr1及びLr2の和として導かれる。装
填アセンブリ50’の軸方向表面Aと内室38の軸方向
境界hとの間には軸方向圧力伝達媒質層44a及び44
b(図1)が配置されておらず(すなわち、Lh1及びL
h5が0に等しく)、かつそれぞれのサブアセンブリ51
の間には軸方向圧力伝達媒質層62(図2)が配置され
ていない(すなわち、Lh2、Lh3及びLh4が0に等し
い)から、厚さLh1、Lh2、Lh3、Lh4及びLh5の和と
して導かれる軸方向圧力伝達媒質厚さLh は0に等しく
なる。従って、比Lh /Lr は一般に1より小さいもの
として与えられるのであって、図示された特定の構成に
関しては0に等しくなる。とは言え、比Lh /Lr が1
より小さく維持されるならば、図示されたものとは異な
る圧力伝達媒質層の配置状態も使用し得ることに注意す
べきである。すなわち、(軸方向圧力伝達媒質層の厚さ
の和である)軸方向圧力伝達媒質厚さLh が半径方向圧
力伝達媒質厚さLr よりも小さい限り、軸方向圧力伝達
媒質層44(図1)及び62(図2)が含まれていても
よいのである。
【0026】上記に定義された比Lh /Lr が1より小
さければ、概して非等圧の圧力分布が得られることが判
明した。その場合には、冷却に際して装填アセンブリ5
0’の軸方向の応力が優先的に除去される結果、積層物
の成形体層には主として半径方向の圧縮荷重が加わるも
のと考えられる。後記の実施例中に詳述される通り、本
発明に基づく非等圧の圧力分布は好適な表面残留応力分
布パターンを示す支持成形体を生み出すことが判明し
た。かかる好適な表面残留応力分布パターンはまた、剪
断強さ、衝撃強さ及び破壊靱性の改善という点で支持成
形体の物理的性質に有利な影響を及ぼすことも判明し
た。
さければ、概して非等圧の圧力分布が得られることが判
明した。その場合には、冷却に際して装填アセンブリ5
0’の軸方向の応力が優先的に除去される結果、積層物
の成形体層には主として半径方向の圧縮荷重が加わるも
のと考えられる。後記の実施例中に詳述される通り、本
発明に基づく非等圧の圧力分布は好適な表面残留応力分
布パターンを示す支持成形体を生み出すことが判明し
た。かかる好適な表面残留応力分布パターンはまた、剪
断強さ、衝撃強さ及び破壊靱性の改善という点で支持成
形体の物理的性質に有利な影響を及ぼすことも判明し
た。
【0027】比Lh /Lr を1より小さい値に調整する
ことを含む本発明の方法を、様々な装填アセンブリある
いは相異なる寸法の内室を具備する様々な通常の高温高
圧装置10に適合させるため、図3中に70として示さ
れるような非圧力伝達媒質(又は)充填剤を装填アセン
ブリ50’の軸方向表面Aと内室38の対応する軸方向
境界hとの間に配置することができる。かかる非圧力伝
達媒質70は、通常ならば追加の圧力伝達媒質40を含
むような内室38の空間部分を充填するために使用され
る。ここで言う「非圧力伝達媒質70」は、圧力伝達媒
質40に比べ、使用される高温高圧条件下で相対的に高
い内部摩擦係数を有することによって半流動性ではなく
半剛性を示すように選定される。詳しく述べれば、非圧
力伝達媒質70は黒鉛粉末から成っていればよく、また
粉末状のセラミック材料(たとえば、アルミナ、酸化マ
グネシウム又は酸化カルシウム)あるいは粉末状の金属
(たとえば、タングステン、モリブデン又はコバルト)
から成っていてもよい。
ことを含む本発明の方法を、様々な装填アセンブリある
いは相異なる寸法の内室を具備する様々な通常の高温高
圧装置10に適合させるため、図3中に70として示さ
れるような非圧力伝達媒質(又は)充填剤を装填アセン
ブリ50’の軸方向表面Aと内室38の対応する軸方向
境界hとの間に配置することができる。かかる非圧力伝
達媒質70は、通常ならば追加の圧力伝達媒質40を含
むような内室38の空間部分を充填するために使用され
る。ここで言う「非圧力伝達媒質70」は、圧力伝達媒
質40に比べ、使用される高温高圧条件下で相対的に高
い内部摩擦係数を有することによって半流動性ではなく
半剛性を示すように選定される。詳しく述べれば、非圧
力伝達媒質70は黒鉛粉末から成っていればよく、また
粉末状のセラミック材料(たとえば、アルミナ、酸化マ
グネシウム又は酸化カルシウム)あるいは粉末状の金属
(たとえば、タングステン、モリブデン又はコバルト)
から成っていてもよい。
【0028】次に図4を参照しながら、比Lh /Lr が
0より大きくかつ1より小さいような反応セルアセンブ
リ200に関連して本発明の原理が更に説明される。か
かる構成においてもまた、装填アセンブリ50’の半径
方向表面Rと内室38の対応する半径方向境界rとの間
には圧力伝達媒質40が配置され、それによって半径方
向圧力伝達媒質厚さLr が定義される。この場合にも、
半径方向圧力伝達媒質厚さLr は半径方向圧力伝達媒質
層43a及び43bの厚さLr1及びLr2の和として導か
れる。また、装填アセンブリ50’の軸方向表面Aと内
室38の対応する軸方向境界hとの間にも圧力伝達媒質
40が配置され、それによって軸方向圧力伝達媒質厚さ
Lh が定義される。この場合、軸方向圧力伝達媒質厚さ
Lh は軸方向圧力伝達媒質層44a及び44bの厚さL
h1及びLh5とサブアセンブリ間の軸方向圧力伝達媒質層
の厚さLh2、Lh3及びLh4との和として導かれる。な
お、図示された構成においては、厚さLh2、Lh3及びL
h4は例示目的のため0に等しくなっている。内室38の
残りの空間を充填するため、軸方向圧力伝達媒質層44
a及び44bと内室38の対応する軸方向境界hとの間
に非圧力伝達媒質70が配置される。かかる非圧力伝達
媒質70の配置により、比Lh /Lr を0と1未満との
間に設定するため、Lh を(図3に示されるような)0
から(図4に示されるような)Lr 未満の値に容易に変
更することができる。
0より大きくかつ1より小さいような反応セルアセンブ
リ200に関連して本発明の原理が更に説明される。か
かる構成においてもまた、装填アセンブリ50’の半径
方向表面Rと内室38の対応する半径方向境界rとの間
には圧力伝達媒質40が配置され、それによって半径方
向圧力伝達媒質厚さLr が定義される。この場合にも、
半径方向圧力伝達媒質厚さLr は半径方向圧力伝達媒質
層43a及び43bの厚さLr1及びLr2の和として導か
れる。また、装填アセンブリ50’の軸方向表面Aと内
室38の対応する軸方向境界hとの間にも圧力伝達媒質
40が配置され、それによって軸方向圧力伝達媒質厚さ
Lh が定義される。この場合、軸方向圧力伝達媒質厚さ
Lh は軸方向圧力伝達媒質層44a及び44bの厚さL
h1及びLh5とサブアセンブリ間の軸方向圧力伝達媒質層
の厚さLh2、Lh3及びLh4との和として導かれる。な
お、図示された構成においては、厚さLh2、Lh3及びL
h4は例示目的のため0に等しくなっている。内室38の
残りの空間を充填するため、軸方向圧力伝達媒質層44
a及び44bと内室38の対応する軸方向境界hとの間
に非圧力伝達媒質70が配置される。かかる非圧力伝達
媒質70の配置により、比Lh /Lr を0と1未満との
間に設定するため、Lh を(図3に示されるような)0
から(図4に示されるような)Lr 未満の値に容易に変
更することができる。
【0029】下記の実施例に関連して示される通り、図
4に示されたごとくにして製造された支持成形体は、図
2及び3に示されたごとくにして製造された支持成形体
の中間の表面残留応力分布パターン及び物理的性質を有
している。それ故、本発明の追加の目的として、冷却に
際して支持成形体中に非等圧の圧力分布を実現すること
によって該支持成形体の物理的性質を調整し得ることが
挙げられる。
4に示されたごとくにして製造された支持成形体は、図
2及び3に示されたごとくにして製造された支持成形体
の中間の表面残留応力分布パターン及び物理的性質を有
している。それ故、本発明の追加の目的として、冷却に
際して支持成形体中に非等圧の圧力分布を実現すること
によって該支持成形体の物理的性質を調整し得ることが
挙げられる。
【0030】以下の実施例は本発明の実施を例示するも
のに過ぎないであって、本発明の範囲を制限するものと
解すべきでない。これらの実施例においては、特に記載
の無い限り、全ての百分率及び比率は重量を基準とした
ものである。
のに過ぎないであって、本発明の範囲を制限するものと
解すべきでない。これらの実施例においては、特に記載
の無い限り、全ての百分率及び比率は重量を基準とした
ものである。
【0031】
【実施例1】2ミクロンの平均粒度を有する結晶質CB
N原料及び約10〜16重量%のコバルトを含有する炭
化タングステン−コバルト支持体を使用しながら、50
mmの直径を有する支持成形体試料を作製した。詳しく
述べれば、通常の高温高圧装置の反応セル内に支持され
たCBN原料の試料を装填した。かかる反応セルにおい
ては、NaCl粉末から成る圧力伝達媒質が反応セルの
軸方向境界及び半径方向境界と試料の軸方向表面及び半
径方向表面との間に様々なLh /Lr 比の下で配置され
た。必要に応じ、圧力伝達媒質及び(又は)装填アセン
ブリの軸方向表面と反応セルの軸方向境界との間に黒鉛
粉末充填剤を配置した。
N原料及び約10〜16重量%のコバルトを含有する炭
化タングステン−コバルト支持体を使用しながら、50
mmの直径を有する支持成形体試料を作製した。詳しく
述べれば、通常の高温高圧装置の反応セル内に支持され
たCBN原料の試料を装填した。かかる反応セルにおい
ては、NaCl粉末から成る圧力伝達媒質が反応セルの
軸方向境界及び半径方向境界と試料の軸方向表面及び半
径方向表面との間に様々なLh /Lr 比の下で配置され
た。必要に応じ、圧力伝達媒質及び(又は)装填アセン
ブリの軸方向表面と反応セルの軸方向境界との間に黒鉛
粉末充填剤を配置した。
【0032】約1300〜1600℃の温度及び約50
〜60キロバールの圧力を含む通常の高温高圧条件を使
用しながら、上記のごとくに装填された試料を約60分
間にわたって処理した。次いで、約10〜20℃/秒の
冷却速度で冷却サイクルを実施し、それから約10キロ
バール/分の速度で圧力を解除した。回収されたほぼ円
柱状の支持成形体ブランクは、約50mmの直径及び約
3.2mmの総合厚さを有していた。なお、CBN層の
厚さは約0.5〜0.8mmであり、また炭化物支持体
層の厚さは約2.4〜2.7mmであった。
〜60キロバールの圧力を含む通常の高温高圧条件を使
用しながら、上記のごとくに装填された試料を約60分
間にわたって処理した。次いで、約10〜20℃/秒の
冷却速度で冷却サイクルを実施し、それから約10キロ
バール/分の速度で圧力を解除した。回収されたほぼ円
柱状の支持成形体ブランクは、約50mmの直径及び約
3.2mmの総合厚さを有していた。なお、CBN層の
厚さは約0.5〜0.8mmであり、また炭化物支持体
層の厚さは約2.4〜2.7mmであった。
【0033】相異なるLh /Lr 比の下で処理された支
持成形体ブランクの剪断強さを求めたが、比較のために
それらを表1中に示す。これらの結果は本明細書中に記
載された方法に従って(すなわち、Lh /Lr <1の条
件下で)処理された支持成形体ブランクについて剪断強
さ範囲の向上を示しており、従って本発明の原理の有効
性が確認された。
持成形体ブランクの剪断強さを求めたが、比較のために
それらを表1中に示す。これらの結果は本明細書中に記
載された方法に従って(すなわち、Lh /Lr <1の条
件下で)処理された支持成形体ブランクについて剪断強
さ範囲の向上を示しており、従って本発明の原理の有効
性が確認された。
【0034】
【表1】 表 1 剪断強さ範囲の比較 ──────────────────────────────────── 試料番号 Lh /Lr 密度(g/cm3 ) 剪断強さ範囲(ksi) ──────────────────────────────────── 対照試料 15/1 4.07 146〜151 実験試料1 0/1 4.16 166〜180 ────────────────────────────────────
【0035】
【実施例2】実施例1の実験試料及び対照試料の特性を
決定するため、CBN層の表面における主残留応力を測
定した。詳しく述べれば、選ばれた試料のCBN層の上
部又は外部の軸方向表面の中心にひずみゲージ〔メジャ
メンツ・グループ社(Measurements Group, Inc.)製のW
A−03−03WR−120型三重直角積重ねロゼット
ゲージ〕を設置し、そして該試料の炭化物層をCBN層
との界面から測定して約0.1インチ(2.54mm)
の基準化厚さにまで機械加工した。炭化物層を0.00
2インチ(0.051mm)の最小厚さまで段階的に除
去してブランクの表面残留応力に影響を及ぼしながら、
主直交応力の読みSp 及びSq を求めた。代表的な対称
試料及び実験試料に関する結果をそれぞれ図5及び6に
示すが、これらの図は炭化物層の厚さに対してCBN層
の表面残留応力をプロットしたグラフである。更にま
た、これらの結果を表2中にも示す。
決定するため、CBN層の表面における主残留応力を測
定した。詳しく述べれば、選ばれた試料のCBN層の上
部又は外部の軸方向表面の中心にひずみゲージ〔メジャ
メンツ・グループ社(Measurements Group, Inc.)製のW
A−03−03WR−120型三重直角積重ねロゼット
ゲージ〕を設置し、そして該試料の炭化物層をCBN層
との界面から測定して約0.1インチ(2.54mm)
の基準化厚さにまで機械加工した。炭化物層を0.00
2インチ(0.051mm)の最小厚さまで段階的に除
去してブランクの表面残留応力に影響を及ぼしながら、
主直交応力の読みSp 及びSq を求めた。代表的な対称
試料及び実験試料に関する結果をそれぞれ図5及び6に
示すが、これらの図は炭化物層の厚さに対してCBN層
の表面残留応力をプロットしたグラフである。更にま
た、これらの結果を表2中にも示す。
【0036】
【表2】 表 2 表面残留応力分布の比較 ──────────────────────────────────── 試料番号 ──────────────────────── 対照試料(Lh /Lr 実験試料1(Lh /Lr =15/1) =0/1) ──────────────────────────────────── 圧縮ピーク(ksi) −15 −30〜−40 引張ピーク(ksi) +25 − 変化範囲(ksi) −15〜+25 −5〜−40 ──────────────────────────────────── これらの結果によれば、実験試料(Lh /Lr <1)は
炭化物支持体層の厚さをCBN層との界面から測定して
約0.1インチ(2.54mm)から約0.02インチ
(0.508mm)まで段階的に減少させた場合にCB
N層の表面における主残留圧縮応力が増加することによ
って特徴づけられる好適な表面残留応力分布を示すこと
がわかった。それに対し、対照試料は炭化物支持体層の
厚さをCBN層との界面から測定して約0.1インチ
(2.54mm)から約0.02インチ(0.508m
m)まで段階的に減少させた場合にCBN層の表面にお
ける残留引張応力が増加することによって特徴づけられ
る残留応力分布を示した。実施例2における上記のごと
き比較結果からわかる通り、本発明の好適な表面残留応
力分布は炭化物支持体層の所定厚さWの部分を段階的に
除去した場合に成形体層の表面における主残留圧縮応力
が増加することによって特徴づけられるものと考えられ
る。かかる残留応力分布は、炭化物支持体層を段階的に
除去した際に従来のブランクでは凸形の断面が得られる
のに対して本発明のブランクでは凹形の断面が得られる
ことを示す弓そり状態の観察結果及びプロフィルメータ
ーによる測定結果と合致している。たとえば米国特許第
4797326号明細書中に記載されているごとく、成
形体層中に存在する圧縮荷重は支持体層に対する成形体
層の物理的結合を促進する点で好適である。しかるに、
本発明の支持成形体において維持されかつ優勢に存在す
るこのような圧縮荷重はまた、実験的に認められた積層
物の物理的性質の改善にも役立つものと推測される。従
って、本明細書中に記載された特徴は本発明の原理の有
効性を確認するために使用し得るばかりでなく、本明細
書中に記載された方法以外の方法によってかかる原理を
実現する際の基準としても使用し得るのである。
炭化物支持体層の厚さをCBN層との界面から測定して
約0.1インチ(2.54mm)から約0.02インチ
(0.508mm)まで段階的に減少させた場合にCB
N層の表面における主残留圧縮応力が増加することによ
って特徴づけられる好適な表面残留応力分布を示すこと
がわかった。それに対し、対照試料は炭化物支持体層の
厚さをCBN層との界面から測定して約0.1インチ
(2.54mm)から約0.02インチ(0.508m
m)まで段階的に減少させた場合にCBN層の表面にお
ける残留引張応力が増加することによって特徴づけられ
る残留応力分布を示した。実施例2における上記のごと
き比較結果からわかる通り、本発明の好適な表面残留応
力分布は炭化物支持体層の所定厚さWの部分を段階的に
除去した場合に成形体層の表面における主残留圧縮応力
が増加することによって特徴づけられるものと考えられ
る。かかる残留応力分布は、炭化物支持体層を段階的に
除去した際に従来のブランクでは凸形の断面が得られる
のに対して本発明のブランクでは凹形の断面が得られる
ことを示す弓そり状態の観察結果及びプロフィルメータ
ーによる測定結果と合致している。たとえば米国特許第
4797326号明細書中に記載されているごとく、成
形体層中に存在する圧縮荷重は支持体層に対する成形体
層の物理的結合を促進する点で好適である。しかるに、
本発明の支持成形体において維持されかつ優勢に存在す
るこのような圧縮荷重はまた、実験的に認められた積層
物の物理的性質の改善にも役立つものと推測される。従
って、本明細書中に記載された特徴は本発明の原理の有
効性を確認するために使用し得るばかりでなく、本明細
書中に記載された方法以外の方法によってかかる原理を
実現する際の基準としても使用し得るのである。
【0037】たとえば、実施例1において示されるごと
く、本発明の残留圧縮応力分布パターンは積層物の剪断
強さの増大となって現れる。とは言え、成形体層の圧縮
はブランクの総合的な物理的性質を改善することが知ら
れているから、本発明の支持成形体はそれに対応した微
小破壊の減少をも示し、それはまた材料の破壊靱性及び
耐摩耗性に有利な影響を及ぼすことも認められよう。従
って、本発明のブランクを研削用途などにおいて使用し
た場合、それらは従来のブランクよりも少ない量のチッ
プを生じる点で望ましいことが判明した。
く、本発明の残留圧縮応力分布パターンは積層物の剪断
強さの増大となって現れる。とは言え、成形体層の圧縮
はブランクの総合的な物理的性質を改善することが知ら
れているから、本発明の支持成形体はそれに対応した微
小破壊の減少をも示し、それはまた材料の破壊靱性及び
耐摩耗性に有利な影響を及ぼすことも認められよう。従
って、本発明のブランクを研削用途などにおいて使用し
た場合、それらは従来のブランクよりも少ない量のチッ
プを生じる点で望ましいことが判明した。
【0038】本発明の残留応力分布を示す支持成形体ブ
ランクの追加の利点について述べれば、成形体層中に比
較的大きい表面残留圧縮応力を有するこれらのブランク
は、従来可能であったものよりも薄い支持体層を有する
ように製造若しくは機械加工し得ることが認められよ
う。図5及び6を比較すればわかる通り、成形体層を圧
縮状態に維持しながら約0.06インチ(1.5mm)
〜約0.02インチ(0.5mm)という薄い支持体層
を採用することができる。それ故、より薄いブランクを
製造することによって材料費を節減することができるの
である。あるいはまた、現在の製品規格によって比較的
薄いブランクが要求されている場合には、本発明のブラ
ンクを代用することによって破壊靱性、耐摩耗性及び剪
断強さのごとき性能特性の改善を達成することもでき
る。
ランクの追加の利点について述べれば、成形体層中に比
較的大きい表面残留圧縮応力を有するこれらのブランク
は、従来可能であったものよりも薄い支持体層を有する
ように製造若しくは機械加工し得ることが認められよ
う。図5及び6を比較すればわかる通り、成形体層を圧
縮状態に維持しながら約0.06インチ(1.5mm)
〜約0.02インチ(0.5mm)という薄い支持体層
を採用することができる。それ故、より薄いブランクを
製造することによって材料費を節減することができるの
である。あるいはまた、現在の製品規格によって比較的
薄いブランクが要求されている場合には、本発明のブラ
ンクを代用することによって破壊靱性、耐摩耗性及び剪
断強さのごとき性能特性の改善を達成することもでき
る。
【0039】本発明の支持成形体の成形体層中に存在す
る比較的大きい表面残留圧縮応力はまた、ブランクを複
数の断片に切断することをも容易にする。すなわち、1
個の大きい(たとえば50mmの)ブランクから複数の
小さいブランクを切出すことは常用される製造手段であ
る。しかるに、円柱状のブランクの場合には、それの外
周部は中心部よりも圧縮度が低いため一般に使用不可能
であり、従って廃棄物と見なさなければならないことが
知られている。本発明のブランクは比較的大きい残留圧
縮応力を有するため、それの外周部も使用可能であり、
従って材料の健全性を損なうことなしに追加の断片を切
出し得ることが認められよう。
る比較的大きい表面残留圧縮応力はまた、ブランクを複
数の断片に切断することをも容易にする。すなわち、1
個の大きい(たとえば50mmの)ブランクから複数の
小さいブランクを切出すことは常用される製造手段であ
る。しかるに、円柱状のブランクの場合には、それの外
周部は中心部よりも圧縮度が低いため一般に使用不可能
であり、従って廃棄物と見なさなければならないことが
知られている。本発明のブランクは比較的大きい残留圧
縮応力を有するため、それの外周部も使用可能であり、
従って材料の健全性を損なうことなしに追加の断片を切
出し得ることが認められよう。
【0040】本発明の残留応力分布を示す支持成形体ブ
ランクの利点について更に述べれば、かかるブランクは
従来のブランクよりも優れた耐熱性を示し、従ってより
高い使用温度を有することが判明した。詳しく述べれ
ば、支持成形体は成形体層と支持体層との間における熱
膨張率の差の結果として熱的に誘起される応力を受け易
いことが知られている。工具インサート用途などにおい
ては、このような熱応力は切削、研削及びその他の機械
加工操作の発熱効果の結果として生み出される。十分に
高い温度に到達すると、研磨材層の圧縮荷重は研磨材層
が支持体層から剥離する程度にまで減少することがあ
る。しかるに、従来のブランクよりも大きい圧縮荷重を
有する本発明の支持成形体ブランクはそれに対応したよ
り高い使用温度を有し、従ってそれに対応したより広い
用途範囲を有するのである。
ランクの利点について更に述べれば、かかるブランクは
従来のブランクよりも優れた耐熱性を示し、従ってより
高い使用温度を有することが判明した。詳しく述べれ
ば、支持成形体は成形体層と支持体層との間における熱
膨張率の差の結果として熱的に誘起される応力を受け易
いことが知られている。工具インサート用途などにおい
ては、このような熱応力は切削、研削及びその他の機械
加工操作の発熱効果の結果として生み出される。十分に
高い温度に到達すると、研磨材層の圧縮荷重は研磨材層
が支持体層から剥離する程度にまで減少することがあ
る。しかるに、従来のブランクよりも大きい圧縮荷重を
有する本発明の支持成形体ブランクはそれに対応したよ
り高い使用温度を有し、従ってそれに対応したより広い
用途範囲を有するのである。
【0041】
【実施例3】冷却に際して支持成形体中に非等圧の圧力
分布を実現することによって該支持成形体の物理的性質
を調整し得るという本発明の利点を例証するため、追加
の実験を行った。この場合にも、2ミクロンの平均粒度
を有する結晶質CBN原料及び約10〜16重量%のコ
バルトを含有する炭化タングステン−コバルト支持体を
使用しながら、50mmの直径を有する支持成形体試料
を作製した。詳しく述べれば、通常の高温高圧装置の反
応セル内に支持されたCBN原料の試料を装填した。か
かる反応セルにおいては、NaCl粉末から成る圧力伝
達媒質が反応セルの軸方向境界及び半径方向境界と試料
の軸方向表面及び半径方向表面との間に様々なLh /L
r 比の下で配置された。必要に応じ、圧力伝達媒質及び
(又は)装填アセンブリの軸方向表面と反応セルの軸方
向境界との間に黒鉛粉末充填剤を配置した。
分布を実現することによって該支持成形体の物理的性質
を調整し得るという本発明の利点を例証するため、追加
の実験を行った。この場合にも、2ミクロンの平均粒度
を有する結晶質CBN原料及び約10〜16重量%のコ
バルトを含有する炭化タングステン−コバルト支持体を
使用しながら、50mmの直径を有する支持成形体試料
を作製した。詳しく述べれば、通常の高温高圧装置の反
応セル内に支持されたCBN原料の試料を装填した。か
かる反応セルにおいては、NaCl粉末から成る圧力伝
達媒質が反応セルの軸方向境界及び半径方向境界と試料
の軸方向表面及び半径方向表面との間に様々なLh /L
r 比の下で配置された。必要に応じ、圧力伝達媒質及び
(又は)装填アセンブリの軸方向表面と反応セルの軸方
向境界との間に黒鉛粉末充填剤を配置した。
【0042】約1300〜1600℃の温度及び約50
〜60キロバールの圧力を含む通常の高温高圧条件を使
用しながら、上記のごとくに装填された試料を約60分
間にわたって処理した。次いで、約10〜20℃/秒の
冷却速度で冷却サイクルを実施し、それから約10キロ
バール/分の速度で圧力を解除した。回収されたほぼ円
柱状の支持成形体ブランクは、やはり約50mmの直径
及び約3.2mmの総合厚さを有していた。なお、CB
N層の厚さは約0.5〜0.8mmであり、また炭化物
支持体層の厚さは約2.4〜2.7mmであった。下記
の表3は作製された試料のLh /Lr 比を示している。
〜60キロバールの圧力を含む通常の高温高圧条件を使
用しながら、上記のごとくに装填された試料を約60分
間にわたって処理した。次いで、約10〜20℃/秒の
冷却速度で冷却サイクルを実施し、それから約10キロ
バール/分の速度で圧力を解除した。回収されたほぼ円
柱状の支持成形体ブランクは、やはり約50mmの直径
及び約3.2mmの総合厚さを有していた。なお、CB
N層の厚さは約0.5〜0.8mmであり、また炭化物
支持体層の厚さは約2.4〜2.7mmであった。下記
の表3は作製された試料のLh /Lr 比を示している。
【0043】
【表3】表 3 軸方向圧力伝達媒質厚さ(Lh )と 半径方向圧力伝達媒質厚さ(Lr )との比 ──────────────────── 試料番号 Lh /Lr ──────────────────── 対照試料 15/1 実験試料1 0/1 実験試料2 1/2 ──────────────────── 表3中に示された試料の特性を決定するため、CBN層
の表面における主残留応力を測定した。詳しく述べれ
ば、選ばれた試料のCBN層の上部又は外部の軸方向表
面の中心にひずみゲージ〔メジャメンツ・グループ社製
のWA−03−03WR−120型三重直角積重ねロゼ
ットゲージ〕を設置し、そして該試料の炭化物層をCB
N層との界面から測定して約0.1インチ(2.54m
m)の基準化厚さにまで機械加工した。炭化物層を0.
002インチ(0.051mm)の最小厚さまで段階的
に除去してブランクの表面残留応力に影響を及ぼしなが
ら、主直交応力の読みSp 及びSq を求めた。実験試料
2に関する結果を図7に示すが、この図は炭化物層の厚
さに対してCBN層の表面残留応力をプロットしたグラ
フである。
の表面における主残留応力を測定した。詳しく述べれ
ば、選ばれた試料のCBN層の上部又は外部の軸方向表
面の中心にひずみゲージ〔メジャメンツ・グループ社製
のWA−03−03WR−120型三重直角積重ねロゼ
ットゲージ〕を設置し、そして該試料の炭化物層をCB
N層との界面から測定して約0.1インチ(2.54m
m)の基準化厚さにまで機械加工した。炭化物層を0.
002インチ(0.051mm)の最小厚さまで段階的
に除去してブランクの表面残留応力に影響を及ぼしなが
ら、主直交応力の読みSp 及びSq を求めた。実験試料
2に関する結果を図7に示すが、この図は炭化物層の厚
さに対してCBN層の表面残留応力をプロットしたグラ
フである。
【0044】図5、6及び7に示された結果によれば、
やはり、本発明に従って(Lh /L r <1の条件下で)
作製された実験試料(図6及び7)は炭化物支持体層の
厚さをCBN層との界面から測定して約0.1インチ
(2.54mm)から約0.002インチ(0.051
mm)まで段階的に減少させた場合にCBN層の表面に
おける主残留圧縮応力が増加若しくはほぼ一定に保たれ
ることによって特徴づけられる好適な表面残留応力分布
を示すことがわかった。それに対し、図2に関連して上
記に記載された通り、従来のごとくにして(Lh /Lr
≧1の条件下で)作製された対照試料(図5)は炭化物
支持体層の厚さをCBN層との界面から測定して約0.
1インチ(2.54mm)から約0.02インチ(0.
508mm)まで段階的に減少させた場合にCBN層の
表面における残留引張応力が増加することによって特徴
づけられる残留応力分布を示した。
やはり、本発明に従って(Lh /L r <1の条件下で)
作製された実験試料(図6及び7)は炭化物支持体層の
厚さをCBN層との界面から測定して約0.1インチ
(2.54mm)から約0.002インチ(0.051
mm)まで段階的に減少させた場合にCBN層の表面に
おける主残留圧縮応力が増加若しくはほぼ一定に保たれ
ることによって特徴づけられる好適な表面残留応力分布
を示すことがわかった。それに対し、図2に関連して上
記に記載された通り、従来のごとくにして(Lh /Lr
≧1の条件下で)作製された対照試料(図5)は炭化物
支持体層の厚さをCBN層との界面から測定して約0.
1インチ(2.54mm)から約0.02インチ(0.
508mm)まで段階的に減少させた場合にCBN層の
表面における残留引張応力が増加することによって特徴
づけられる残留応力分布を示した。
【0045】ところで、約0.5のLh /Lr 比の下で
作製された実験試料2(図7)は、対照試料及び実験試
料1の表面残留応力分布の中間のものと見なし得る表面
残留応力分布を示した。すなわち、かかる残留応力分布
は炭化物支持体層の厚さをCBN層との界面から測定し
て約0.1インチ(2.54mm)から約0.02イン
チ(0.508mm)まで段階的に減少させた場合にC
BN層の表面における主残留圧縮応力がほぼ一定に保た
れることによって特徴づけられる。それ故に上記の結果
は、冷却に際して支持成形体中に非等圧の圧力分布を実
現することによって該支持成形体の物理的性質を調整し
得るという本発明の追加の利点を示唆している。
作製された実験試料2(図7)は、対照試料及び実験試
料1の表面残留応力分布の中間のものと見なし得る表面
残留応力分布を示した。すなわち、かかる残留応力分布
は炭化物支持体層の厚さをCBN層との界面から測定し
て約0.1インチ(2.54mm)から約0.02イン
チ(0.508mm)まで段階的に減少させた場合にC
BN層の表面における主残留圧縮応力がほぼ一定に保た
れることによって特徴づけられる。それ故に上記の結果
は、冷却に際して支持成形体中に非等圧の圧力分布を実
現することによって該支持成形体の物理的性質を調整し
得るという本発明の追加の利点を示唆している。
【0046】
【実施例4】組成の異なる研磨材層を有する支持成形体
に対しても本発明が適用可能であることを実証した。詳
しく述べれば、実施例1及び2の場合と同様にして支持
成形体試料〔対照試料(Lh /Lr =15/1)及び実
験試料(Lh /Lr =0/1)を作製した。ただし、こ
の場合の成形体層は多結晶質CBN粒子の塊状体と窒化
チタンの第2相とから成る複合又は併合成形体層であっ
た。図8及び9に示された結果によれば、やはり、本発
明に従って(Lh /Lr <1の条件下で)作製された実
験試料(図9)は炭化物支持体層の厚さをCBN層との
界面から測定して約0.1インチ(2.54mm)から
約0.002インチ(0.051mm)まで段階的に減
少させた場合にCBN層の表面における主残留圧縮応力
が増加し若しくはほぼ一定に保たれることによって特徴
づけられる好適な表面残留応力分布を示すことがわかっ
た。それに対し、従来のごとくにして(Lh /Lr ≧1
の条件下で)作製された対照試料は炭化物支持体層の厚
さをCBN層との界面から測定して約0.1インチ
(2.54mm)から約0.02インチ(0.508m
m)まで段階的に減少させた場合にCBN層の表面にお
ける主残留引張応力が増加することによって特徴づけら
れる残留応力分布を示した。このように、本発明の原理
は成形体層又は支持体層の組成と無関係に有効であるこ
とが示唆されるのである。
に対しても本発明が適用可能であることを実証した。詳
しく述べれば、実施例1及び2の場合と同様にして支持
成形体試料〔対照試料(Lh /Lr =15/1)及び実
験試料(Lh /Lr =0/1)を作製した。ただし、こ
の場合の成形体層は多結晶質CBN粒子の塊状体と窒化
チタンの第2相とから成る複合又は併合成形体層であっ
た。図8及び9に示された結果によれば、やはり、本発
明に従って(Lh /Lr <1の条件下で)作製された実
験試料(図9)は炭化物支持体層の厚さをCBN層との
界面から測定して約0.1インチ(2.54mm)から
約0.002インチ(0.051mm)まで段階的に減
少させた場合にCBN層の表面における主残留圧縮応力
が増加し若しくはほぼ一定に保たれることによって特徴
づけられる好適な表面残留応力分布を示すことがわかっ
た。それに対し、従来のごとくにして(Lh /Lr ≧1
の条件下で)作製された対照試料は炭化物支持体層の厚
さをCBN層との界面から測定して約0.1インチ
(2.54mm)から約0.02インチ(0.508m
m)まで段階的に減少させた場合にCBN層の表面にお
ける主残留引張応力が増加することによって特徴づけら
れる残留応力分布を示した。このように、本発明の原理
は成形体層又は支持体層の組成と無関係に有効であるこ
とが示唆されるのである。
【0047】上記のごとき方法及び製品に対しては、本
発明の範囲から逸脱することなしに様々な変更を加え得
るものと考えられる。詳しく述べれば、本明細書中に記
載された好適な表面残留応力分布の特性に基づけば、か
かる分布を実現するために役立つその他の方法が自ずか
ら明らかとなろう。かかる方法としては、たとえば、ブ
ランク中に軸方向及び(又は)半径方向の温度勾配を設
定するなどの手段によってブランクを高温高圧処理条件
から非等温的に冷却する方法が挙げられる。また、研磨
材層又は炭化物層と顕著に異なる熱膨張率を有するよう
に選定された中間層を成形体層と支持体層との間に配置
する方法、あるいは炭化物層及び(又は)研磨材層中に
おいて熱膨張率を変化させる方法を使用することもでき
る。それ故、上記の説明中に記載されかつ添付の図面中
に示された全ての事項は制限的なものではなく例示的な
ものとして理解すべきである。
発明の範囲から逸脱することなしに様々な変更を加え得
るものと考えられる。詳しく述べれば、本明細書中に記
載された好適な表面残留応力分布の特性に基づけば、か
かる分布を実現するために役立つその他の方法が自ずか
ら明らかとなろう。かかる方法としては、たとえば、ブ
ランク中に軸方向及び(又は)半径方向の温度勾配を設
定するなどの手段によってブランクを高温高圧処理条件
から非等温的に冷却する方法が挙げられる。また、研磨
材層又は炭化物層と顕著に異なる熱膨張率を有するよう
に選定された中間層を成形体層と支持体層との間に配置
する方法、あるいは炭化物層及び(又は)研磨材層中に
おいて熱膨張率を変化させる方法を使用することもでき
る。それ故、上記の説明中に記載されかつ添付の図面中
に示された全ての事項は制限的なものではなく例示的な
ものとして理解すべきである。
【図1】本発明の支持成形体を製造するために使用し得
る従来の高温高圧装置を示す断面図である。
る従来の高温高圧装置を示す断面図である。
【図2】図1の高温高圧装置の反応セル内において使用
するため先行技術に従って構成された装填アセンブリを
示す断面図である。
するため先行技術に従って構成された装填アセンブリを
示す断面図である。
【図3】本発明に従って軸方向圧力伝達媒質厚さ
(Lh )と半径方向圧力伝達媒質厚さ(Lr )との比が
1より小さくなるように変更された反応セルアセンブリ
の代表例を示す断面図である。
(Lh )と半径方向圧力伝達媒質厚さ(Lr )との比が
1より小さくなるように変更された反応セルアセンブリ
の代表例を示す断面図である。
【図4】本発明に従って軸方向圧力伝達媒質厚さ
(Lh )と半径方向圧力伝達媒質厚さ(Lr )との比が
1より小さくなるように変更された反応セルアセンブリ
の別の代表例を示す断面図である。
(Lh )と半径方向圧力伝達媒質厚さ(Lr )との比が
1より小さくなるように変更された反応セルアセンブリ
の別の代表例を示す断面図である。
【図5】先行技術に従って15/1のLh /Lr 比の下
で処理された代表的な支持成形体試料に関し、CBN層
の表面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対して
プロットしたグラフである。
で処理された代表的な支持成形体試料に関し、CBN層
の表面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対して
プロットしたグラフである。
【図6】本発明に従って0/1のLh /Lr 比の下で処
理された代表的な支持成形体試料に関し、CBN層の表
面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対してプロ
ットしたグラフである。
理された代表的な支持成形体試料に関し、CBN層の表
面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対してプロ
ットしたグラフである。
【図7】本発明に従って1/2のLh /Lr 比の下で処
理された代表的な支持成形体試料に関し、CBN層の表
面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対してプロ
ットしたグラフである。
理された代表的な支持成形体試料に関し、CBN層の表
面上における主残留応力を炭化物層の厚さに対してプロ
ットしたグラフである。
【図8】先行技術に従って15/1のLh /Lr 比の下
で処理された代表的なCBN−TiN支持成形体試料に
関し、CBN層の表面上における主残留応力を炭化物層
の厚さに対してプロットしたグラフである。
で処理された代表的なCBN−TiN支持成形体試料に
関し、CBN層の表面上における主残留応力を炭化物層
の厚さに対してプロットしたグラフである。
【図9】本発明に従って0/1のLh /Lr 比の下で処
理された代表的なCBN−TiN支持成形体試料に関
し、CBN層の表面上における主残留応力を炭化物層の
厚さに対してプロットしたグラフである。
理された代表的なCBN−TiN支持成形体試料に関
し、CBN層の表面上における主残留応力を炭化物層の
厚さに対してプロットしたグラフである。
10 高温高圧装置 12 反応セルアセンブリ 14 パンチ 16 ベルト部材 18 断熱アセンブリ 26 塩製円筒 28 電気抵抗加熱管 30 金属端板 32 末端キャップアセンブリ 38 内室 40 圧力伝達媒質 43 半径方向圧力伝達媒質層 44 軸方向圧力伝達媒質層 46 内部空間 50 装填アセンブリ 51 サブアセンブリ 52 結晶質粒子層 54 金属炭化物支持体層 56 遮蔽円筒スリーブ 62 軸方向圧力伝達媒質層 70 非圧力伝達媒質 100 反応セルアセンブリ 200 反応セルアセンブリ A 軸方向表面 R 半径方向表面 h 軸方向境界 r 半径方向境界
Claims (10)
- 【請求項1】 予め規定された軸方向境界及び半径方向
境界を有する内室を具備しかつ圧力伝達媒質層を含む概
して円筒形の反応セルアセンブリと、金属炭化物支持体
層に隣接して配置された結晶質粒子の層から成る少なく
とも1個のサブアセンブリを含みかつ軸方向表面及び半
径方向表面を有する装填アセンブリとから構成された高
温高圧装置内において金属炭化物支持多結晶質成形体を
製造するための高温高圧法において、(a) 前記反応セル
アセンブリの前記内室の内部に前記装填アセンブリを配
置し、(b) 前記装填アセンブリの前記軸方向表面と前記
内室のそれぞれの前記軸方向境界との間に軸方向圧力伝
達媒質層を配置して軸方向圧力伝達媒質厚さLh を定義
し、(c) 前記装填アセンブリの前記半径方向表面と前記
内室の前記半径方向境界との間に半径方向圧力伝達媒質
層を配置して半径方向圧力伝達媒質厚さLr を定義する
と共に、比Lh /Lr が1より小さくなるようにし、次
いで(d) 前記結晶質粒子を焼結して多結晶質成形体層を
形成しかつ前記多結晶質成形体層を界面において前記金
属炭化物支持体層に結合することによって金属炭化物支
持多結晶質成形体を製造するために有効なものとして選
定された高温高圧条件に前記反応セルアセンブリを暴露
する諸工程を含むことを特徴とする高温高圧法。 - 【請求項2】 前記高温高圧条件が少なくとも約30キ
ロバールの圧力及び少なくとも約1000℃の温度を含
む請求項1記載の高温高圧法。 - 【請求項3】 前記比Lh /Lr が約0〜約0.5の範
囲内にある請求項1記載の高温高圧法。 - 【請求項4】 前記圧力伝達媒質層が塩から成る請求項
1記載の高温高圧法。 - 【請求項5】 前記塩がナトリウム、カリウム及びカル
シウムの塩化物、ヨウ化物及び臭化物並びにそれらの混
合物から成る群より選ばれる請求項1記載の高温高圧
法。 - 【請求項6】 前記支持多結晶質成形体から除去される
前記金属炭化物支持体層の前記所定厚さWの前記部分が
約0.02インチ(0.5mm)から約0.1インチ
(2.5mm)までの部分である請求項1記載の高温高
圧法。 - 【請求項7】 前記内室の非充填部分を非圧力伝達媒質
で充填する工程が追加包含される請求項1記載の高温高
圧法。 - 【請求項8】 前記非圧力伝達媒質がセラミック、金属
及び黒鉛から成る群より選ばれた材料から成る請求項7
記載の高温高圧法。 - 【請求項9】 前記装填アセンブリが前記内室の内部に
おいて軸方向に沿って整列した少なくとも2つのサブア
センブリから成り、前記工程(d) に先立って前記サブア
センブリの間に軸方向圧力伝達媒質層を配置する工程が
追加包含されると共に、前記軸方向圧力伝達媒質厚さL
h が前記装填アセンブリの前記軸方向表面と前記内室の
それぞれの前記軸方向境界との間に配置された軸方向圧
力伝達媒質層の厚さと前記サブアセンブリの間に配置さ
れた軸方向圧力伝達媒質層の厚さとの和として定義され
る請求項1記載の高温高圧法。 - 【請求項10】 焼結された多結晶質成形体層を界面に
おいて金属炭化物支持体層に結合して成る金属炭化物支
持成形体において、前記界面から測定して所定厚さWを
有する前記支持体層の部分を前記支持成形体から段階的
に除去した場合に前記成形体層の表面における主残留圧
縮応力がほぼ一定に保たれ若しくは増加することを特徴
とする金属炭化物支持成形体。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
US08/239,156 US5512235A (en) | 1994-05-06 | 1994-05-06 | Supported polycrystalline compacts having improved physical properties and method for making same |
US239156 | 1994-05-06 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0848585A true JPH0848585A (ja) | 1996-02-20 |
Family
ID=22900857
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP7102835A Pending JPH0848585A (ja) | 1994-05-06 | 1995-04-27 | 改善された物理的性質を有する支持多結晶質成形体及びその製造方法 |
Country Status (6)
Country | Link |
---|---|
US (2) | US5512235A (ja) |
EP (1) | EP0680781B1 (ja) |
JP (1) | JPH0848585A (ja) |
KR (1) | KR100380510B1 (ja) |
DE (1) | DE69517742T2 (ja) |
ES (1) | ES2147595T3 (ja) |
Families Citing this family (54)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5512235A (en) * | 1994-05-06 | 1996-04-30 | General Electric Company | Supported polycrystalline compacts having improved physical properties and method for making same |
US6402787B1 (en) | 2000-01-30 | 2002-06-11 | Bill J. Pope | Prosthetic hip joint having at least one sintered polycrystalline diamond compact articulation surface and substrate surface topographical features in said polycrystalline diamond compact |
US6494918B1 (en) | 2000-01-30 | 2002-12-17 | Diamicron, Inc. | Component for a prosthetic joint having a diamond load bearing and articulation surface |
US6800095B1 (en) | 1994-08-12 | 2004-10-05 | Diamicron, Inc. | Diamond-surfaced femoral head for use in a prosthetic joint |
US6676704B1 (en) | 1994-08-12 | 2004-01-13 | Diamicron, Inc. | Prosthetic joint component having at least one sintered polycrystalline diamond compact articulation surface and substrate surface topographical features in said polycrystalline diamond compact |
US7678325B2 (en) * | 1999-12-08 | 2010-03-16 | Diamicron, Inc. | Use of a metal and Sn as a solvent material for the bulk crystallization and sintering of diamond to produce biocompatbile biomedical devices |
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