JPH08314183A - 静電荷像現像用現像剤 - Google Patents
静電荷像現像用現像剤Info
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- JPH08314183A JPH08314183A JP7138635A JP13863595A JPH08314183A JP H08314183 A JPH08314183 A JP H08314183A JP 7138635 A JP7138635 A JP 7138635A JP 13863595 A JP13863595 A JP 13863595A JP H08314183 A JPH08314183 A JP H08314183A
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Abstract
画像濃度が得られる、多数枚連続複写にも適した二成分
系現像剤を提供する。 【構成】 表面に微粒子を付着させたトナーとキャリア
とで構成され、該微粒子の少なくとも一つがアルミナ微
粒子であり、該トナー及び該キャリアのそれぞれの濃
度、比重及び体積平均粒径から下記式(1)で計算され
るα値が0.35〜0.80であることを特徴とする静
電荷像現像用現像剤。 【数1】 α=〔Tc/(100−Tc)〕(ρ2/ρ1)(r2/4r1) (1) 〔但し、Tcはトナー濃度(重量%)、ρ1はトナーの
真比重、ρ2はキャリアの真比重、r1はトナーの体積平
均粒径(μm)、r2はキャリアの体積平均粒径(μ
m)を表している。〕
Description
297,691、特公昭42−23910号公報及び特
公昭43−24748号公報などに記載されているよう
に多数提案されている。一般には光導電性物質を利用
し、種々の手段により感光体上に電気的潜像(静電荷
像)を形成し、次いでこの潜像をトナーを用いて現像
し、必要に応じて紙のごとき転写材にトナー画像を転写
した後、加熱、加圧、熱圧あるいは溶剤蒸気により定着
し、複写物を得るものである。
器から感光体へ、次いで該感光体から転写材へ移行され
るものであり、該トナーはトナー同士の流動性及び被接
触物からの離型性を保持していなければならない。さら
に、該現像器内でのトナー粒子間の凝集を防止しなけれ
ばならず、かかる問題を解決すべく、トナー粒子に比し
て小粒径である微粒子を内添または外添する方法が用い
られてきた。トナー中に微粒子を内添する方法は、特公
昭44−18995号公報、特開昭51−81623号
公報、特開昭56−1946号公報等に開示されてい
る。しかし、この方法でトナー表面及びその近傍に微粒
子を存在させて充分な内添の効果を得るためには、多量
の微粒子を溶融混練時に添加させねばならず、また、そ
れに伴い定量性の低下の原因となっていた。
なる添加あるいは混合機による撹拌羽根の周速が数m/
秒〜40m/秒程度の混合が一般的である。この場合、
微粒子は物理的吸着力と電気的引力によってトナー粒子
と他のトナー粒子との間に介在し、微粒子はトナー粒子
の流動性の向上に寄与している。しかも、その微粒子は
流動性に関わるトナーの表面だけに存在するという点
で、その効果は内添するよりも大きい。
切な帯電量を付与し、かつ現像面を摺動する磁気ブラシ
を形成させるため、キャリアと呼ばれる磁性粒子を用い
ており、現像器にはキャリアとトナーとを混合し摩擦帯
電させた現像剤が投入される。しかし、この混合過程
で、比重の大きいキャリアと衝突や摩擦を繰り返すトナ
ーの表面は激しい衝撃にさらされる。また現像器内にあ
っても該現像剤はスリーブやパドルの回転で前記同様の
ストレスを受けることとなる。そのため現像剤作成以前
にトナー表面に付着していた微粒子がトナー中に埋まり
込むことが多く、電子顕微鏡での観察(倍率30,00
0倍)で外添した微粒子が全く見えなくなるほど埋没し
た例もある。そして、その外添した微粒子のトナー中へ
の埋没によってトナー及び現像剤の流動性は大きく低下
する。
セスであれば、コピーの進行に伴いトナーの流動性は劣
化し、画像濃度の低下(現像能力の低下)、ベタ画像部
の濃度ムラ(転写性の低下)等の画質の低下が起こる。
最悪の場合には、現像剤のブロッキング、トナーの凝集
といった問題も発生する。
は、ガラス転移点が72℃以下の比較的軟らかいトナー
であり、特に粒径が10μm以下の小粒径トナーは、ト
ナー自身の流動性が悪いため前述のような画質の低下が
激しい。またフルカラーコピーをでは、高い画像濃度
で、ベタ画像が多いため、やはり画質の低下が際だつ。
228460号公報には、現像器内に補給するトナーの
シリカ(微粒子)含有量を多くすることで、現像器内の
シリカの不足を補う方法が開示されている。また特公昭
63−55701号公報や特開平2−167561号公
報に、現像剤の流動性の維持に必要な“トナーの表面に
埋没した状態のシリカ”と“埋没していない状態のシリ
カ”添加量を規定しているが、埋没状態のシリカはトナ
ーの流動性に関与しないうえに、定着性を著しく損なう
原因となるとの指摘もある。
剤の製造方法として、トナーと外添微粒子との混合を2
段階で行うことを提案している。つまり、ここでは初期
流動性の維持を果たすための微粒子と経時での流動性向
上を目的とした微粒子を異なる混合方法で共存させるこ
とを特徴としているが、2回の微粒子混合が必要であ
り、製造工程の複雑さが問題となる。
は、上述したような問題を解決した静電荷像現像用現像
剤を提供することにある。本発明の第2の目的は、流動
性が良く、画像濃度が高く、かつムラがなく、多数枚連
続で複写しても劣化なく良好な画像が得られる静電荷像
現像用現像剤を提供することにある。本発明の第3の目
的は、長時間放置した場合でも、画像の劣化の少ない長
期保存性に優れた静電荷像現像用現像剤を提供すること
にある。本発明の第4の目的は、環境変動の影響の少な
い、安定かつ充分な摩擦帯電性を示す静電荷像現像用現
像剤を提供することにある。
表面に微粒子を付着させたトナーとキャリアとで構成さ
れ、該微粒子の少なくとも一つがアルミナ微粒子であ
り、該トナー及び該キャリアのそれぞれの濃度、比重及
び体積平均粒径から下記式(1)
真比重、ρ2はキャリアの真比重、r1はトナーの体積平
均粒径(μm)、r2はキャリアの体積平均粒径(μ
m)を表している。〕で計算されるα値が0.35〜
0.80であることを特徴とする静電荷像現像用現像
剤、が提供される。
において、微粒子を添加するトナー母材が分散重合で重
合された粒子であることを特徴とする静電荷像現像用現
像剤、(3)前記(1)において、微粒子が少なくとも
アルミナ微粒子とシリカ微粒子とからなることを特徴と
する静電荷像現像用現像剤、(4)前記(1)におい
て、微粒子が少なくともアルミナ微粒子とチタニア微粒
子とからなることを特徴とする静電荷像現像用現像剤、
が提供される。
発明に係わる現像剤は、前記α値が0.35〜0.8
0、好ましくは0.35〜0.60の範囲となるように
調整されており、従来品のそれより高く設定すること
で、トナー粒子の表面にあらゆる過程で衝撃がかかりに
くく、トナー粒子中への微粒子の埋没が防止され、経時
で安定した流動性が維持されることを特徴としている。
すなわち、トナー粒子の表面に負荷がかかることの要因
である(1)現像剤作成時のキャリアとの混合、(2)
現像器内でのスリーブ混合、(3)パドル撹拌等の諸過
程でトナー粒子表面へのキャリア等による衝撃、を緩和
することができる。
(2)で表されるが、この式の後半は微粒子が付着して
いるトナーとキャリアとの容積をそれぞれの体積平均粒
径で割った値なので、α値は表面積の比を示す指標の一
つと言える。
に現像剤中のキャリアの総表面積に対してトナーの割合
が少なく、トナー1個あたりに及ぶキャリアからの衝撃
力が強まる。それゆえ、現像剤作成時の混合に始まり現
像器内でもスリーブ混合とパドル撹拌でトナーへの微粒
子の埋没が加速度的に促進され、複写を重ねるにつれて
現像剤およびトナーの流動性は随時劣化していき、得ら
れる画像も濃度が低く濃度ムラがでていて鮮明さに欠け
ることとなる。一方α値が0.80を越えると、キャリ
アの間隙に過剰のトナーが存在することになりトナーは
充分な帯電が得られにくくカブリが起きやすい。また現
像時、トナーと同伴して、感光体上へのキャリア付着が
発生することもある。
0.80となるように微粒子をトナー粒子100重量部
当り0.1〜2.0重量部、好ましくは0.25〜1.
2重量部添加すると共に、該トナーの2〜20倍、好ま
しくは6〜16倍の粒径を持つキャリアをトナーの11
〜99重量倍、好ましくは12〜39重量倍使用して調
製する。本発明の現像剤は、以上に記した方法、或いは
その他の方法でα値を0.35〜0.80の範囲にすれ
ばよく、どのような方法でα値を前記範囲にしても同等
の効果を得ることができる。本発明の現像剤は、キャリ
アには従来品と同一の強い磁性を持つ金属または金属酸
化物、或いは強磁性体微粉末を接着剤中に分散させた磁
性体分散型キャリアを使えば良い。そして、これらのキ
ャリアは従来品と同様にシリコン樹脂等で被覆すること
によって更に性能を向上させることができる。
子が使用されてきたが、それらの中でアルミナ微粒子に
関しては、原因は不明であるが、摩擦帯電の環境依存性
を小さくすることができる。しかしながら、流動性向上
という点ではアルミナ微粒子ではシリカやチタニア微粒
子に及ばない。そのため流動性が良くない母体に対して
はアルミナ微粒子を添加しただけでは不十分である。そ
の場合、アルミナ微粒子の良好な各環境での安定性を阻
害しない程度に、少量のシリカやチタニア微粒子を第2
の添加剤として加える方法が有効的である。分散重合で
得られるトナー粒子はほとんど真球に近く凹凸がなく、
外添した微粒子は全て外部と接触するため、少量の添加
で格段に流動性を向上させることができ、従来の粉砕ト
ナー以上の補給性と転写性が得られる。
系現像剤であって、トナー濃度、キャリア濃度、トナー
の比重及び平均粒径、キャリアの比重及び平均粒径を規
定することによってカブリを発生させることなく、高濃
度で鮮明な画像を得るようにしたことは特開昭61−3
2858号公報に開示されている。しかし、ここに明ら
かにされた現像剤では、シリカ、アルミナ等の流動性向
上剤はキャリアに含有するのであって、トナー粒子表面
に微粒子シリカ、微粒子アルミナ等を付着するという手
段は採用していない。
する。ここでの部は重量基準である。
ENSCHEL FM20B改造機)で予備混合を行
い、ロールミル(100℃)で30分間熱混練し、冷却
後ジェットミルにて微粉砕し得られた微粉末を分級し、
体積平均粒径が6.8μm、個数平均粒径が5.2μm
で、ガラス転移点が62℃の分級品を得た。
窒素ガス導入管を取り付けた密閉可能な反応容器を恒温
水槽内に取り付け、この反応容器に次の組成のものを仕
込んだ。 メタノール 90部 ポリビニルピロリドン 4部 撹拌翼を回転させポリビニルピロリドンを完全に溶解さ
せ、以下の組成のものを容器内に仕込んだ。 スチレン 22部 アクリル酸メチル 18部 エチレングリコールジメタクリレート 0.2部 tert−ドデシルメルカプタン 0.1部 引続き撹拌翼を回転させながら、容器内に窒素ガスを吹
き込み完全に酸素を追い出したところで、恒温水槽内を
65±0.1℃にまで昇温し、次のものを添加して重合
を開始した。 アゾビスイソブチロニトリル 0.6部 メタノール 10部 重合開始から6時間後、次のものをシリンジで添加し
た。 チオグリセリン 0.4部 メタノール 1部 その後15時間反応を続けた後に室温にまで冷却した。
次に、この分散液80部をフラスコにとり、イオン交換
水20部を混合しスターラー撹拌している中に、次の染
料粉体を少量ずつ30分かけて投入した。 オイルブラック7860 1.8部 オイルオレンジ201 0.45部 染料投入後、そのまま室温で10時間撹拌し、この染着
液を75μmのフィルターに通した。その後この染着液
を遠心沈降し、上澄みを取り除き、メタノール70部、
イオン交換水30部の混合溶媒に再分散するという工程
を2回行い、最後にメタノール50部、イオン交換水5
0部の混合溶媒に再分散した。濾別後風乾し、体積平均
粒径5.5μm、個数平均粒径4.9μmでガラス転移
点が60℃の粒子を得た。
本アエロジル社製、一次粒子径13nm)0.8部を加
え、高速混合機によって混合し、表面に微粒子を付着さ
せたトナーを得た。キャリアa(体積平均粒径70μm
で真比重5.0の市販シリコン被覆フェライトキャリ
ア)95部に対し、上記トナー5部を混合し、トナー濃
度(Tc)5重量%でα値0.56の現像剤を得た。こ
の現像剤をリコー社製複写機IMAGIO 420によ
ってコピーテスト(22℃、60%RH)を行ったとこ
ろ、初期帯電量−18.3μC/gで良好な画像濃度
1.39(マクベス濃度計)が得られた。更に20,0
00枚の連続複写を行ったところ、その間α値は0.3
9〜0.75の範囲で変動し、ベタ画像にムラがなく、
またカブリやクリーニング不良に基づく汚れのない優れ
た画像が得られた。更に高温高湿(30℃、90%R
H)の条件下で5,000枚の連続複写を行ったが、平
均帯電量も−17.9μC/gと安定し画質の変化は殆
ど認められなかった。
(日本アエロジル社製、一次粒子径13nm)0.5重
量部を加え、実施例1と同様にしてトナー表面に微粒子
を付着させたトナーを得た。キャリアb(体積平均粒径
60μmで真比重5.0の市販シリコン被覆フェライト
キャリア)95部に対し、上記トナー5部を混合し、T
c5重量%でα値0.60の現像剤を得た。この現像剤
を実施例1と同様にしてコピーテスト(22℃、60%
RH)を行ったところ、初期帯電量−21.0μC/g
で良好な画像濃度1.25が得られた。更に20,00
0枚の連続複写を行ったところ、その間α値は0.41
〜0.79の範囲で変動し、ベタ画像にムラがなく特に
細線再現性に優れ、またカブリやクリーニング不良に基
づく汚れのない高品位な画像が得られた。更に高温高湿
(30℃、90%RH)の条件下で5,000枚の連続
複写を行ったが、平均帯電量も−20.5μC/gと安
定し画質の変化は殆ど認められなかった。
0.5部に変え、および疎水性シリカR972(日本ア
エロジル社製、一次粒子径16nm)0.3部を用いた
以外は、実施例1と同様にして表面に微粒子を付着させ
たトナーを得た。キャリアa 95部に対し、上記トナ
ー5部を混合し、Tc5重量%でα値0.56の現像剤
を得た。この現像剤を実施例1と同様にしてコピーテス
ト(22℃、60%RH)を行ったところ、初期帯電量
−21.6μC/gで良好な画像濃度1.20が得られ
た。更に20,000枚の連続複写を行ったところ、そ
の間α値は0.35〜0.71の範囲で変動し、ベタ画
像にムラがなく、またカブリやクリーニング不良に基づ
く汚れのない優れた画像が得られた。更に高温高湿(3
0℃、90%RH)の条件下で5,000枚の連続複写
を行ったが、平均帯電量も−17.4μC/gと殆ど安
定し画質の変化は殆ど認められなかった。
0.5部に変え、および疎水性チタニアT805(日本
アエロジル社製、一次粒子径30nm)0.3部を用い
た以外は、実施例1と同様にして表面に微粒子を付着さ
せたトナーを得た。キャリアa 95部に対し、上記ト
ナー5部を混合し、Tc5重量%でα値0.56の現像
剤を得た。この現像剤を実施例1と同様にしてコピーテ
スト(22℃、60%RH)を行ったところ、初期帯電
量−20.0μC/gで画像濃度1.30であった。更
に20,000枚の連続複写を行ったところ、その間α
値は0.42〜0.80の範囲で変動し、ベタ画像にム
ラがなく特に細線再現性に優れ、またカブリやクリーニ
ング不良に基づく汚れのない高品質な画像が得られた。
更に高温高湿(30℃、90%RH)の条件下で5,0
00枚の連続複写を行ったが、平均帯電量も−17.7
μC/gと殆ど安定し画質の変化は殆ど認められなかっ
た。
りに、疎水性シリカR972 0.8部を用いた以外
は、実施例1と同様にして表面に微粒子を付着させたト
ナーを得た。キャリアa 95部に対し上記トナー5部
を混合し、Tc5重量%でα値0.56の現像剤を得
た。この現像剤を実施例1と同様にしてコピーテスト
(22℃、60%RH)を行ったところ、初期帯電量−
26.1μC/gで画像濃度は0.97と低かった。更
に20,000枚の連続複写を行ったところ、その間α
値は0.49〜0.80の範囲で変動し、ベタ画像にム
ラがなく、またカブリやクリーニング不良に基づく汚れ
のない優れた画像が得られた。更に高温高湿(30℃、
90%RH)の条件下で5,000枚の連続複写を行っ
たが、平均帯電量も−5.2μC/gと大きく低下し、
カブリやブラシクリーニング不良に基づく地肌部の汚れ
が目立った。
3部を混合し、Tc3重量%でα値0.33の現像剤を
得た。この現像剤を実施例1と同様にしてコピーテスト
(22℃、60RH)を行ったところ、初期帯電量−2
1.5μC/gで画像濃度は1.12であった。更に2
0,000枚の連続複写を行ったところ、その間α値は
0.22〜0.51の範囲で低めで変動し、カブリやク
リーニング不良に基づく画像上の汚れはなかったが、部
分的にベタ画像に転写ムラがみられ、細字で書かれた部
分もかすれていた。
ナー7.5部を混合し、Tc7.5重量%でα値0.8
7の現像剤を得た。この現像剤を実施例1と同様にして
コピーテスト(22℃、60%RH)を行ったところ、
初期帯電量−14.9μC/gで画像濃度は1.57と
高かった。更に20,000枚の連続複写を行ったとこ
ろ、その間α値は0.68〜1.00の範囲で高めで変
動し、ベタ画像部に濃度の均一性がみられたが、カブリ
に基づく地肌部の汚れが目立った。
わりに、疎水性シリカR972 0.5部を用いた以外
は、実施例1と同様にして表面に微粒子を付着させたト
ナーを得た。キャリアb 95部に対し、上記トナー5
部を混合し、Tc5重量%でα値0.60の現像剤を得
た。この現像剤を実施例1と同様にしてコピーテスト
(22℃、60%RH)を行ったところ、初期帯電量−
28.4μC/gで画像濃度は0.95と低かった。更
に20,000枚の連続複写を行ったところ、その間α
値は0.53〜0.80の範囲で変動し、ベタ画像にム
ラがなく特に細線再現性に優れ、またカブリやクリーニ
ング不良に基づく汚れのない高品位な画像が得られた。
更に高温高湿(30℃、90%RH)の条件下で5,0
00枚の連続複写を行ったが、平均帯電量も−6.0μ
C/gと大きく低下し、カブリやブラシクリーニング不
良に基づく地肌部の汚れが目立った。
ナー2.5部を混合し、Tc2.5重量%でα値0.2
9の現像剤を得た。この現像剤を実施例1と同様にして
コピーテスト(22℃、60%RH)を行ったところ、
初期帯電量−25.2μC/gで画像濃度は0.89と
低かった。更に20,000枚の連続複写を行ったとこ
ろ、その間α値は0.17〜0.47の範囲で低めで変
動し、カブリやクリーニング不良に基づく画像上の汚れ
はなかったが、部分的にベタ画像に転写ムラがみられ、
細字で書かれた部分もかすれていた。
7部を混合し、Tc7重量%でα値0.86の現像剤を
得た。この現像剤を実施例1と同様にしてコピーテスト
(22℃、60%RH)を行ったところ、初期帯電量−
16.9μC/gで画像濃度は1.53と高かった。更
に20,000枚の連続複写を行ったところ、その間α
値は0.66〜0.99の範囲で高めで変動し、ベタ画
像部に濃度の均一性がみられたが、カブリに基づく地肌
部の汚れが目立った。
3部を混合し、Tc3重量%でα値0.33の現像剤を
得た。この現像剤を実施例1と同様にしてコピーテスト
(22℃、60%RH)を行ったところ、初期帯電量−
25.0μC/gで画像濃度は0.92と低かった。更
に20,000枚の連続複写を行ったところ、その間α
値は0.17〜0.46の範囲で低めで変動し、カブリ
やクリーニング不良に基づく画像上の汚れはなかった
が、部分的にベタ画像に転写ムラがみられ、細字で書か
れた部分もかすれていた。
ナー7.5部を混合し、Tc7.5重量%でα値0.8
7の現像剤を得た。この現像剤を実施例1と同様にして
コピーテスト(22℃、60%RH)を行ったところ、
初期帯電量−18.1μC/gで画像濃度は1.50と
高かった。更に20,000枚の連続複写を行ったとこ
ろ、その間α値は0.65〜0.97の範囲で高めで変
動し、ベタ画像部に濃度の均一性がみられたが、カブリ
に基づく地肌部の汚れが目立った。
3部を混合し、Tc3重量%でα値0.33の現像剤を
得た。上記現像剤を実施例1と同様にしてコピーテスト
(22℃、60%RH)を行ったところ、初期帯電量−
23.3μC/gで画像濃度は1.02と低かった。更
に20,000枚の連続複写を行ったところ、その間α
値は0.20〜0.50の範囲で低めで変動し、カブリ
やクリーニング不良に基づく画像上の汚れはなかった
が、部分的にベタ画像に転写ムラがみられ、細字で書か
れた部分もかすれていた。
ナー7.5部を混合し、Tc7.5重量%でα値0.8
7の現像剤を得た。この現像剤を実施例1と同様にして
コピーテスト(22℃、60%RH)を行ったところ、
初期帯電量−16.5μC/gで画像濃度は1.54と
高かった。更に20,000枚の連続複写を行ったとこ
ろ、その間α値は0.69〜1.02の範囲で高めで変
動し、ベタ画像部に濃度の均一性がみられたが、カブリ
に基づく地肌部の汚れが目立った。
示し、流動性がよく、多数枚連続に適した静電荷像現像
用現像剤が得られる。請求項2、3及び4の発明によれ
ば、上記性能がより良好な静電荷像現像用現像剤が得ら
れる。
Claims (4)
- 【請求項1】 表面に微粒子を付着させたトナーとキャ
リアとで構成され、該微粒子の少なくとも一つがアルミ
ナ微粒子であり、該トナー及び該キャリアのそれぞれの
濃度、比重及び体積平均粒径から下記式(1)で計算さ
れるα値が0.35〜0.80であることを特徴とする
静電荷像現像用現像剤。 【数1】 α=〔Tc/(100−Tc)〕(ρ2/ρ1)(r2/4r1) (1) 〔但し、Tcはトナー濃度(重量%)、ρ1はトナーの
真比重、ρ2はキャリアの真比重、r1はトナーの体積平
均粒径(μm)、r2はキャリアの体積平均粒径(μ
m)を表している。〕 - 【請求項2】 請求項1において、微粒子を添加するト
ナー母材が分散重合で重合された粒子であることを特徴
とする静電荷像現像用現像剤。 - 【請求項3】 請求項1において、微粒子が少なくとも
アルミナ微粒子とシリカ微粒子とからなることを特徴と
する静電荷像現像用現像剤。 - 【請求項4】 請求項1において、微粒子が少なくとも
アルミナ微粒子とチタニア微粒子とからなることを特徴
とする静電荷像現像用現像剤。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13863595A JP3486704B2 (ja) | 1995-05-12 | 1995-05-12 | 静電荷像現像用現像剤 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP13863595A JP3486704B2 (ja) | 1995-05-12 | 1995-05-12 | 静電荷像現像用現像剤 |
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Publication Number | Publication Date |
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JPH08314183A true JPH08314183A (ja) | 1996-11-29 |
JP3486704B2 JP3486704B2 (ja) | 2004-01-13 |
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ID=15226657
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13863595A Expired - Lifetime JP3486704B2 (ja) | 1995-05-12 | 1995-05-12 | 静電荷像現像用現像剤 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP3486704B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2000347446A (ja) * | 1999-04-02 | 2000-12-15 | Oki Data Corp | トナー及び現像装置 |
JP2007079504A (ja) * | 2005-09-16 | 2007-03-29 | Ricoh Co Ltd | トナー、画像形成方法、及びトナーの定着方法 |
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1995
- 1995-05-12 JP JP13863595A patent/JP3486704B2/ja not_active Expired - Lifetime
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