JPH08231298A - 熱伝導率の高いダイヤモンド薄膜構造体 - Google Patents
熱伝導率の高いダイヤモンド薄膜構造体Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 平行方向と垂直方向の高い熱伝導率を促進す
る構造を有する合成ダイヤモンド薄膜。 【解決手段】 化学蒸着によって析出した連続ダイヤモ
ンド構造体が開示されている。この構造体は、熱伝導率
が調節された層を少なくとも２つもっており、その熱伝
導率が調節された層のひとつは高い成長速度と高い基板
温度によって調節されており、もうひとつの層はそれよ
り低い成長速度と基板温度によって調節されている。多
数の層を任意の順に析出させて、熱伝導率が改良された
連続ダイヤモンド構造体を得ることができる。
る構造を有する合成ダイヤモンド薄膜。 【解決手段】 化学蒸着によって析出した連続ダイヤモ
ンド構造体が開示されている。この構造体は、熱伝導率
が調節された層を少なくとも２つもっており、その熱伝
導率が調節された層のひとつは高い成長速度と高い基板
温度によって調節されており、もうひとつの層はそれよ
り低い成長速度と基板温度によって調節されている。多
数の層を任意の順に析出させて、熱伝導率が改良された
連続ダイヤモンド構造体を得ることができる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、調節された熱伝導性を
有する層を少なくとも２つもつ連続したダイヤモンド薄
膜構造体に係り、特に、全体としての熱伝導率が改良さ
れた多結晶性ダイヤモンド薄膜に係る。
有する層を少なくとも２つもつ連続したダイヤモンド薄
膜構造体に係り、特に、全体としての熱伝導率が改良さ
れた多結晶性ダイヤモンド薄膜に係る。
【０００２】
【従来の技術】ダイヤモンドは、その原子が密に詰まっ
ており、またダイヤモンド格子の結合が強いことから、
高い熱伝導率を有し、周囲温度で最も良好な熱の伝導体
である。ダイヤモンドの高い熱伝導率が有用な多くの用
途の中で、この性質に最も直接に依存するひとつの用途
はおそらくヒートシンクである。
ており、またダイヤモンド格子の結合が強いことから、
高い熱伝導率を有し、周囲温度で最も良好な熱の伝導体
である。ダイヤモンドの高い熱伝導率が有用な多くの用
途の中で、この性質に最も直接に依存するひとつの用途
はおそらくヒートシンクである。
【０００３】化学蒸着によって形成された多結晶性ダイ
ヤモンド（以下ＣＶＤダイヤモンドということがある）
はヒートシンクとして可能な最良の候補である。しかし
ながら、目下のところＣＶＤダイヤモンドの熱伝導率
は、試料の厚みを通して一定ではなく変化し得る異方性
であるという点で天然ダイヤモンドと異なっている。シ
ール(M. Seal) が１９９３年フィロゾフィカル・トラン
ザクションズ・オブ・ロイヤル・ソサイャティ・オブ・
ロンドン・セクションＡ(PHIL. TRANS. R. SOC.LOND A)
第３１３〜３２２頁の論文「薄膜ダイヤモンドの熱的
・光学的応用(Thermal and Optical Applications of T
hin Film Diamond) 」で論じているように、多結晶性Ｃ
ＶＤダイヤモンド薄膜は、ダイヤモンド薄膜面に対して
平行な方向（横方向）と垂直な方向とで熱伝導率に異方
性がある。この平面に対して垂直に測定した熱伝導率は
同じ平面に対して平行な熱伝導率より少なくとも５０％
高いことがすでに分かっている。熱伝導率は成長速度お
よびラマン(Raman) 線幅に反比例して変わることが判明
した。ダイヤモンド層は熱の放散体であるので平行方向
または横方向の熱伝導率が限定要因となる。
ヤモンド（以下ＣＶＤダイヤモンドということがある）
はヒートシンクとして可能な最良の候補である。しかし
ながら、目下のところＣＶＤダイヤモンドの熱伝導率
は、試料の厚みを通して一定ではなく変化し得る異方性
であるという点で天然ダイヤモンドと異なっている。シ
ール(M. Seal) が１９９３年フィロゾフィカル・トラン
ザクションズ・オブ・ロイヤル・ソサイャティ・オブ・
ロンドン・セクションＡ(PHIL. TRANS. R. SOC.LOND A)
第３１３〜３２２頁の論文「薄膜ダイヤモンドの熱的
・光学的応用(Thermal and Optical Applications of T
hin Film Diamond) 」で論じているように、多結晶性Ｃ
ＶＤダイヤモンド薄膜は、ダイヤモンド薄膜面に対して
平行な方向（横方向）と垂直な方向とで熱伝導率に異方
性がある。この平面に対して垂直に測定した熱伝導率は
同じ平面に対して平行な熱伝導率より少なくとも５０％
高いことがすでに分かっている。熱伝導率は成長速度お
よびラマン(Raman) 線幅に反比例して変わることが判明
した。ダイヤモンド層は熱の放散体であるので平行方向
または横方向の熱伝導率が限定要因となる。
【０００４】平行方向と垂直方向の高い熱伝導率を促進
する構造を有する合成ダイヤモンド薄膜が得られれば望
ましいことであろう。また、極めて密に詰まった電子部
品を搭載するのに使用する表面において横方向に大量の
熱を放散する自立性の多結晶性ダイヤモンド薄膜が得ら
れればさらに望ましいであろう。同様に、多数のレーザ
ーダイオードが発生する熱をすみやかに放散する合成ダ
イヤモンド製ヒートシンクが得られれば望ましいであろ
う。
する構造を有する合成ダイヤモンド薄膜が得られれば望
ましいことであろう。また、極めて密に詰まった電子部
品を搭載するのに使用する表面において横方向に大量の
熱を放散する自立性の多結晶性ダイヤモンド薄膜が得ら
れればさらに望ましいであろう。同様に、多数のレーザ
ーダイオードが発生する熱をすみやかに放散する合成ダ
イヤモンド製ヒートシンクが得られれば望ましいであろ
う。
【０００５】
【発明の概要】本発明の連続した多結晶性ダイヤモンド
薄膜は化学蒸着法によって成長させる。このダイヤモン
ド構造体は熱伝導率が調節された層を少なくとも２つも
っている。熱伝導率が調節された層のひとつは柱状組織
のダイヤモンド結晶であり、モリブデンのような基体上
に、その基体温度を高い成長速度を助成する温度にし
て、高い成長速度で成長させる。以下この層を「層Ａ」
とする。結果として、このダイヤモンド層はダイヤモン
ド薄膜面に垂直な方向の熱伝導率が高い。この熱伝導率
が調節された第一の層のラマン(Raman) スペクトルは、
そのＦＷＨＭ値（半値幅、すなわち、極大値の半分の値
における全幅）が約７ｃｍ-1より大きい。
薄膜は化学蒸着法によって成長させる。このダイヤモン
ド構造体は熱伝導率が調節された層を少なくとも２つも
っている。熱伝導率が調節された層のひとつは柱状組織
のダイヤモンド結晶であり、モリブデンのような基体上
に、その基体温度を高い成長速度を助成する温度にし
て、高い成長速度で成長させる。以下この層を「層Ａ」
とする。結果として、このダイヤモンド層はダイヤモン
ド薄膜面に垂直な方向の熱伝導率が高い。この熱伝導率
が調節された第一の層のラマン(Raman) スペクトルは、
そのＦＷＨＭ値（半値幅、すなわち、極大値の半分の値
における全幅）が約７ｃｍ-1より大きい。
【０００６】もう一方の熱伝導率が調節された層（「層
Ｂ」とする）は、層Ａより低い成長速度と基体温度で成
長させる。層Ｂは、ダイヤモンド薄膜面に対して平行な
方向と垂直な方向の両方向で熱伝導率が高く、ラマン(R
aman) スペクトルにおいてＦＷＨＭ値が約７ｃｍ-1まで
である。通常、この層Ｂの厚さは層Ａの厚さの２０％以
下である。
Ｂ」とする）は、層Ａより低い成長速度と基体温度で成
長させる。層Ｂは、ダイヤモンド薄膜面に対して平行な
方向と垂直な方向の両方向で熱伝導率が高く、ラマン(R
aman) スペクトルにおいてＦＷＨＭ値が約７ｃｍ-1まで
である。通常、この層Ｂの厚さは層Ａの厚さの２０％以
下である。
【０００７】全体としてのダイヤモンド構造体は連続で
あり、識別できる程の別個の結晶性柱状層はない。各層
はその前の層の上に成長し、その結果ダイヤモンド構造
体はダイヤモンド結晶の柱状組織を中断することなく成
長する。これらの層は、熱伝導率の測定値およびラマン
(Raman) スペクトルで示される対応のＦＷＨＭによって
区別されるのみである。
あり、識別できる程の別個の結晶性柱状層はない。各層
はその前の層の上に成長し、その結果ダイヤモンド構造
体はダイヤモンド結晶の柱状組織を中断することなく成
長する。これらの層は、熱伝導率の測定値およびラマン
(Raman) スペクトルで示される対応のＦＷＨＭによって
区別されるのみである。
【０００８】これらの層は、少なくとも１つの層Ａと１
つの層Ｂがある限り、いかなるパターンでも析出させる
ことができる。熱伝導率が調節された層は多数析出させ
ることもできるし、あるいはそのような層を２つだけ析
出させることもできる。たとえば、層Ａを最初に析出さ
せた後層Ｂを析出させてもよい。逆に、層Ｂを最初に析
出させ、次に層Ａを析出させた構造体も本発明に含まれ
る。ダイヤモンドの用途に応じて、析出する最終の層は
層Ａでも層Ｂでもよい。
つの層Ｂがある限り、いかなるパターンでも析出させる
ことができる。熱伝導率が調節された層は多数析出させ
ることもできるし、あるいはそのような層を２つだけ析
出させることもできる。たとえば、層Ａを最初に析出さ
せた後層Ｂを析出させてもよい。逆に、層Ｂを最初に析
出させ、次に層Ａを析出させた構造体も本発明に含まれ
る。ダイヤモンドの用途に応じて、析出する最終の層は
層Ａでも層Ｂでもよい。
【０００９】本発明のダイヤモンド構造体は、あるサイ
クルで連続して層を析出させることによって２つより多
くの層をもたせてもよい。サイクルの一例を挙げると、
層Ａ−層Ｂ−層Ａ、または層Ｂ−層Ａ−層Ｂ−層Ａ、ま
たは層Ａ−層Ａ−層Ｂがある。本発明は全体としての熱
伝導率が改良されたＣＶＤ多結晶性ダイヤモンド構造体
に関する。熱伝導率が調節された層を少なくとも２つ設
けることによって、ダイヤモンドの横方向熱放散能が増
大する。その結果、このダイヤモンドはすみやかな熱の
放散が要求されるたくさんの用途に利用できる。
クルで連続して層を析出させることによって２つより多
くの層をもたせてもよい。サイクルの一例を挙げると、
層Ａ−層Ｂ−層Ａ、または層Ｂ−層Ａ−層Ｂ−層Ａ、ま
たは層Ａ−層Ａ−層Ｂがある。本発明は全体としての熱
伝導率が改良されたＣＶＤ多結晶性ダイヤモンド構造体
に関する。熱伝導率が調節された層を少なくとも２つ設
けることによって、ダイヤモンドの横方向熱放散能が増
大する。その結果、このダイヤモンドはすみやかな熱の
放散が要求されるたくさんの用途に利用できる。
【００１０】
【発明の詳細な開示】本発明の連続したダイヤモンド薄
膜の全体としての熱伝導率は、熱伝導率が調節された層
を少なくも２つ析出させることによって増大されてい
る。ひとつの層（層Ａ）は、高い成長速度および対応す
る基体（基板）温度で析出させたものであり、ダイヤモ
ンド薄膜面に垂直な方向の熱伝導率が高い。第二の層
（層Ｂ）は、層Ａより低い成長速度と基板温度で析出さ
せたものであり、ダイヤモンド薄膜面に対して平行な方
向と垂直な方向の熱伝導率が高い。
膜の全体としての熱伝導率は、熱伝導率が調節された層
を少なくも２つ析出させることによって増大されてい
る。ひとつの層（層Ａ）は、高い成長速度および対応す
る基体（基板）温度で析出させたものであり、ダイヤモ
ンド薄膜面に垂直な方向の熱伝導率が高い。第二の層
（層Ｂ）は、層Ａより低い成長速度と基板温度で析出さ
せたものであり、ダイヤモンド薄膜面に対して平行な方
向と垂直な方向の熱伝導率が高い。
【００１１】本明細書中で「熱伝導率が調節された層」
とは、ダイヤモンド層に対して規定された熱伝導率を達
成するために、成長速度や基板温度のようなパラメータ
ーを調節した上で析出させたＣＶＤダイヤモンドの層を
意味している。「ダイヤモンド薄膜」という用語は、ダ
イヤモンド化学蒸着法によって析出する任意の形状と厚
みの物品を意味し得る。また「ダイヤモンド薄膜面」と
いう用語は、化学蒸着の間にダイヤモンドが析出する基
板の表面と同じ平面を意味する。
とは、ダイヤモンド層に対して規定された熱伝導率を達
成するために、成長速度や基板温度のようなパラメータ
ーを調節した上で析出させたＣＶＤダイヤモンドの層を
意味している。「ダイヤモンド薄膜」という用語は、ダ
イヤモンド化学蒸着法によって析出する任意の形状と厚
みの物品を意味し得る。また「ダイヤモンド薄膜面」と
いう用語は、化学蒸着の間にダイヤモンドが析出する基
板の表面と同じ平面を意味する。
【００１２】本発明のダイヤモンド構造体は、基板上に
ダイヤモンドを化学蒸着するための公知のいかなる方法
によっても製造できる。そのような化学蒸着法として
は、熱フィラメント（ＨＦＣＶＤ）、マイクロ波プラズ
マ補助、プラズマトーチ、および直流アークプラズマが
あるが、これらに限られることはない。以下では代表例
としてひとつの化学蒸着法に関連して本発明を詳細に説
明するが、本発明はその他の慣用ＣＶＤプロセスを使用
しても実施できる。
ダイヤモンドを化学蒸着するための公知のいかなる方法
によっても製造できる。そのような化学蒸着法として
は、熱フィラメント（ＨＦＣＶＤ）、マイクロ波プラズ
マ補助、プラズマトーチ、および直流アークプラズマが
あるが、これらに限られることはない。以下では代表例
としてひとつの化学蒸着法に関連して本発明を詳細に説
明するが、本発明はその他の慣用ＣＶＤプロセスを使用
しても実施できる。
【００１３】本発明の連続ダイヤモンド構造体を製造す
る際に使用することができるダイヤモンド蒸着法のひと
つは熱フィラメント化学蒸着（ＨＦＣＶＤといわれるこ
ともある）である。このプロセスは本発明での利用が考
えられるものの一例であり、単に本発明の理解を助ける
ためにのみ以下に説明する。簡単にいうと、ＨＦＣＶＤ
プロセスは、減圧に維持することができ適切なガス導入
口と排気口を備えた気密な反応チャンバ内に封入された
装置で実施する。この装置の反応チャンバ内にある部分
はすべて、約２０００℃程度のフィラメント温度および
約１０００℃までの基板温度に耐えるために必要な適し
た耐熱性材料で構築する。この目的に適した非伝導性の
耐熱性材料の代表例は石英である。
る際に使用することができるダイヤモンド蒸着法のひと
つは熱フィラメント化学蒸着（ＨＦＣＶＤといわれるこ
ともある）である。このプロセスは本発明での利用が考
えられるものの一例であり、単に本発明の理解を助ける
ためにのみ以下に説明する。簡単にいうと、ＨＦＣＶＤ
プロセスは、減圧に維持することができ適切なガス導入
口と排気口を備えた気密な反応チャンバ内に封入された
装置で実施する。この装置の反応チャンバ内にある部分
はすべて、約２０００℃程度のフィラメント温度および
約１０００℃までの基板温度に耐えるために必要な適し
た耐熱性材料で構築する。この目的に適した非伝導性の
耐熱性材料の代表例は石英である。
【００１４】この装置は、一般にモリブデンや他の適切
な材料製の基板を含んでおり、この基板は平面でも曲面
でもよいダイヤモンド析出面をもっているが、このよう
なものに限定されることはない。この基板は、蒸着が起
こるように、抵抗加熱手段から適切な間隔をもって正確
な位置に維持される。抵抗加熱手段は２つの電極と、１
つ以上の垂直に伸びる直線状導電性フィラメントまたは
ワイヤ（ここではフィラメントという）とをもってお
り、その他の点は通常の設計・回路と同様である。この
フィラメントの材料は特に重要なものではなく、この目
的に適しているものとして業界で知られているいかなる
材料でも使用可能である。代表的な材料は金属のタング
ステン、タンタル、モリブデンおよびレニウムである。
フィラメントの直径は通常約０．２〜１．０ｍｍであ
る。フィラメントは基板に対して平行に配置される。フ
ィラメントから基板までの距離は通常５〜１０ｍｍの程
度である。
な材料製の基板を含んでおり、この基板は平面でも曲面
でもよいダイヤモンド析出面をもっているが、このよう
なものに限定されることはない。この基板は、蒸着が起
こるように、抵抗加熱手段から適切な間隔をもって正確
な位置に維持される。抵抗加熱手段は２つの電極と、１
つ以上の垂直に伸びる直線状導電性フィラメントまたは
ワイヤ（ここではフィラメントという）とをもってお
り、その他の点は通常の設計・回路と同様である。この
フィラメントの材料は特に重要なものではなく、この目
的に適しているものとして業界で知られているいかなる
材料でも使用可能である。代表的な材料は金属のタング
ステン、タンタル、モリブデンおよびレニウムである。
フィラメントの直径は通常約０．２〜１．０ｍｍであ
る。フィラメントは基板に対して平行に配置される。フ
ィラメントから基板までの距離は通常５〜１０ｍｍの程
度である。
【００１５】基板は約７００〜１０００℃の範囲の温度
に維持するのが極めて望ましく、成長速度の速い層の場
合は約８５０〜１０００℃の範囲であり、成長速度の遅
い層の場合は約７００〜８５０℃の範囲である。所望の
温度制御を達成するには、ヒートシンクからなる基板冷
却手段を使用する。基板はこのヒートシンクとフィラメ
ントとの間に配置する。ヒートシンクは一般に金属銅製
であり、冷却水の入口と出口を備えた蛇管を取付けて冷
却する。基板温度を保つには、補助ヒーター、熱フィラ
メント電力、または１９９３年１２月２７日に出願され
本出願人に譲渡されている同時係属中の米国特許出願第
０８／１７２，７９７号に開示されているような加熱手
段を使用する。
に維持するのが極めて望ましく、成長速度の速い層の場
合は約８５０〜１０００℃の範囲であり、成長速度の遅
い層の場合は約７００〜８５０℃の範囲である。所望の
温度制御を達成するには、ヒートシンクからなる基板冷
却手段を使用する。基板はこのヒートシンクとフィラメ
ントとの間に配置する。ヒートシンクは一般に金属銅製
であり、冷却水の入口と出口を備えた蛇管を取付けて冷
却する。基板温度を保つには、補助ヒーター、熱フィラ
メント電力、または１９９３年１２月２７日に出願され
本出願人に譲渡されている同時係属中の米国特許出願第
０８／１７２，７９７号に開示されているような加熱手
段を使用する。
【００１６】操作の際には、装置の反応チャンバを約７
６０トルまでの圧力、一般には１０トル程度に維持す
る。水素と炭化水素（メタンが最も普通であり、通常は
ガス全体の約２容量％までの量で存在する）の混合物を
チャンバ内に流し、電極とフィラメントに電流を通じ
て、フィラメントを少なくとも約２０００℃の温度に加
熱する。
６０トルまでの圧力、一般には１０トル程度に維持す
る。水素と炭化水素（メタンが最も普通であり、通常は
ガス全体の約２容量％までの量で存在する）の混合物を
チャンバ内に流し、電極とフィラメントに電流を通じ
て、フィラメントを少なくとも約２０００℃の温度に加
熱する。
【００１７】基板温度は約７００〜１０００℃の範囲に
保つ。好ましくは、速い成長速度で析出させる第一のダ
イヤモンド層の場合は約８５０〜１０００℃の範囲であ
り、遅い成長速度で析出させる第二のダイヤモンド層の
場合は約７５０〜８５０℃の範囲である。さらに最も好
ましくは、ダイヤモンドの成長速度の速い蒸着の場合は
約９００〜９６０℃の範囲、ダイヤモンドの成長速度の
遅い蒸着の場合は約８００℃である。
保つ。好ましくは、速い成長速度で析出させる第一のダ
イヤモンド層の場合は約８５０〜１０００℃の範囲であ
り、遅い成長速度で析出させる第二のダイヤモンド層の
場合は約７５０〜８５０℃の範囲である。さらに最も好
ましくは、ダイヤモンドの成長速度の速い蒸着の場合は
約９００〜９６０℃の範囲、ダイヤモンドの成長速度の
遅い蒸着の場合は約８００℃である。
【００１８】本発明の実施の際に層の厚さはダイヤモン
ド薄膜の用途によって決まる。層Ａの厚さは層Ｂの厚さ
の約５０倍までである。あるいは、層Ｂの厚みが層Ａの
厚みの約２０％までである。たとえば、ダイヤモンド薄
膜をヒートシンクとして使用しようとする場合、全体の
厚さを０．５０ｍｍとすると、層Ａは最も厚く（０．４
０〜０．５０ｍｍ）、層Ｂは薄い層（０．０１〜０．１
０ｍｍ）となる。また、層Ａと層Ｂは所望の厚さが達成
されるまで任意の連続した順で析出させることができ
る。
ド薄膜の用途によって決まる。層Ａの厚さは層Ｂの厚さ
の約５０倍までである。あるいは、層Ｂの厚みが層Ａの
厚みの約２０％までである。たとえば、ダイヤモンド薄
膜をヒートシンクとして使用しようとする場合、全体の
厚さを０．５０ｍｍとすると、層Ａは最も厚く（０．４
０〜０．５０ｍｍ）、層Ｂは薄い層（０．０１〜０．１
０ｍｍ）となる。また、層Ａと層Ｂは所望の厚さが達成
されるまで任意の連続した順で析出させることができ
る。
【００１９】ダイヤモンド薄膜を成長させるのにかかる
合計の時間は、各層に対して選択した成長速度と、ダイ
ヤモンド薄膜の所望の全厚とに依存する。本発明で利用
するＣＶＤプロセスの場合層Ａは速い成長速度で析出さ
せる。たとえばＨＦＣＶＤの場合速い成長速度は通常少
なくとも１ミクロン／時である。層Ｂは、使用するＣＶ
Ｄプロセスによって決まる遅い成長速度で析出させる。
その結果層Ｂ内で薄膜面に対して平行な方向で高い熱伝
導率が得られ、通常少なくとも１０００Ｗ／ｍＫとな
る。この層がダイヤモンド薄膜の最上層でもある場合に
はその上面で発生した熱を横方向に散逸・放散させる役
目をもつ。
合計の時間は、各層に対して選択した成長速度と、ダイ
ヤモンド薄膜の所望の全厚とに依存する。本発明で利用
するＣＶＤプロセスの場合層Ａは速い成長速度で析出さ
せる。たとえばＨＦＣＶＤの場合速い成長速度は通常少
なくとも１ミクロン／時である。層Ｂは、使用するＣＶ
Ｄプロセスによって決まる遅い成長速度で析出させる。
その結果層Ｂ内で薄膜面に対して平行な方向で高い熱伝
導率が得られ、通常少なくとも１０００Ｗ／ｍＫとな
る。この層がダイヤモンド薄膜の最上層でもある場合に
はその上面で発生した熱を横方向に散逸・放散させる役
目をもつ。
【００２０】
【実施例の記載】本発明を例証する。図１に、熱伝導率
の異なる２つの層をもつ連続したダイヤモンド薄膜の概
略を示す。層Ａ１は、熱フィラメントＣＶＤの場合約１
ミクロン／時、マイクロ波プラズマＣＶＤの場合約３〜
５ミクロン／時の速い成長速度で成長させたものであ
る。層Ａの薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率は低く、
約３００Ｗ／ｍ Ｋである。しかし、層Ａ１は薄膜面４
に垂直な方向２の熱伝導率が高く、約１０００Ｗ／ｍ
Ｋである。層Ｂ５は熱フィラメントＣＶＤの場合約１ミ
クロン／時未満、マイクロ波プラズマＣＶＤの場合１．
０〜２．０ミクロン／時の遅い成長速度で成長させたも
のである。層Ｂ５は薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率
が高い。
の異なる２つの層をもつ連続したダイヤモンド薄膜の概
略を示す。層Ａ１は、熱フィラメントＣＶＤの場合約１
ミクロン／時、マイクロ波プラズマＣＶＤの場合約３〜
５ミクロン／時の速い成長速度で成長させたものであ
る。層Ａの薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率は低く、
約３００Ｗ／ｍ Ｋである。しかし、層Ａ１は薄膜面４
に垂直な方向２の熱伝導率が高く、約１０００Ｗ／ｍ
Ｋである。層Ｂ５は熱フィラメントＣＶＤの場合約１ミ
クロン／時未満、マイクロ波プラズマＣＶＤの場合１．
０〜２．０ミクロン／時の遅い成長速度で成長させたも
のである。層Ｂ５は薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率
が高い。
【００２１】図２は、熱伝導率が調節された２つのダイ
ヤモンド層、すなわち層Ａ１と層Ｂ５とで構成されてい
る連続したダイヤモンド薄膜の図である。層Ａ１は、厚
さがｈA ６、薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率が３０
０Ｗ／ｍ Ｋ、垂直方向２の熱伝導率が１０００Ｗ／ｍ
Ｋである。層Ｂ５は厚さがｈB ７、平行方向と垂直方
向の熱伝導率が約１０００Ｗ／ｍ Ｋである。熱フィラ
メントＣＶＤの場合、層Ａ１は１ミクロン／時で成長
し、層Ｂ５は０．３ミクロン／時で成長する。いろいろ
な層厚の場合について０．５０ｍｍのダイヤモンド薄膜
を析出させるのに要する合計時間を表１に示す。表１に
は、このダイヤモンド薄膜をヒートシンクとして作動さ
せたときの層Ｂ５の上面８のピーク温度も示してある。
層Ａ１と層Ｂ５の厚みをいろいろ変えることによって、
成長時間がかなり節約できることが示された。 表 １ 層Ｂ上面の計算されたピーク温度と ＨＦＣＶＤによる連続ダイヤモンド薄膜合成の総成長時間 層 Ａ 層 Ｂ ピーク温度 成長時間 ｈA （１μ／時） ｈB （０．３μ／時） ℃ 日 ０．００ｍｍ ０．５０ｍｍ ６９．９℃ ６９．４ ０．４８ｍｍ ０．０２ｍｍ ８７．２℃ ２２．８ ０．４５ｍｍ ０．０５ｍｍ ７８．６℃ ２３．６ ０．４０ｍｍ ０．１０ｍｍ ７３．５℃ ３０．５ ここで、図３を参照すると、ＣＶＤダイヤモンドの遠い
方の壁におけるｈA ６（図２）が０．４０ｍｍでｈB ７
（図２）が０．１０ｍｍに等しい場合の等温線をプロッ
トした温度プロフィール９が示されている。ダイヤモン
ド薄膜の大きさは長さ２．０ｍｍ、幅０．８ｍｍ、厚さ
０．５ｍｍである。このダイヤモンドの隅１０（図２）
の０．１ｍｍ×０．１ｍｍの面積に４．２ワットの熱流
をかける。ダイヤモンドにおける温度上昇は４６．５℃
であることが分かる。ダイヤモンドの底面は２７℃の一
定温度に維持され、そのピーク温度は７３．５℃であ
る。図４は本発明の連続したダイヤモンド薄膜の写真で
ある。ダイヤモンド薄膜の柱状組織が遮断されてないこ
とが示されている。このダイヤモンドは、熱フィラメン
トＣＶＤプロセスでフィラメントをひとつ用いて中空の
円筒マンドレル上に成長させたものである。この熱フィ
ラメントは３９８ワットかけることによって２０００℃
前後の温度に保った。これとは別に、基板温度は円筒マ
ンドレルに電流を流して制御した。全ガス流量は４００
ｓｃｃｍであり、圧力１０トルでメタン１％、水素（Ｈ
2 ）９９％であった。成長速度は、ビデオ顕微鏡でマン
ドレル半径の変化を測定して決定した。中空マンドレル
に挿入した熱電対で温度をモニターした。成長プロセス
の間基板温度は８００℃から９６０℃までで変えた。成
長後サンプルを切断して磨き、その切断面を走査型マイ
クロラマン(Raman) 分析計によって分析した。表２に示
したようにダイヤモンドの半径方向の寸法が変化するよ
うな成長条件によってラマン(Raman) ピークが変化し
た。 表 ２ 基板温度の関数としてのラマン(Raman) ピーク高さ 基板温度 成 長 速 度 ラマンピーク高さ ８００℃ ０．６５ミクロン／時 １３５０ ９００℃ １．１４ミクロン／時 ７００ ９６０℃ １．４４ミクロン／時 ５００ これらの熱伝導率層は図５に示してあるようにラマン(R
aman) スペクトルで区別される。最も高いピーク１は本
発明の連続ダイヤモンド薄膜の熱伝導性が調節された層
の層Ｂに相当する。層ＢのＦＷＨＭは７ｃｍ-1までであ
る。ピーク２と３はＦＷＨＭが７ｃｍ-1より大きい層Ａ
に相当する。
ヤモンド層、すなわち層Ａ１と層Ｂ５とで構成されてい
る連続したダイヤモンド薄膜の図である。層Ａ１は、厚
さがｈA ６、薄膜面４に平行な方向３の熱伝導率が３０
０Ｗ／ｍ Ｋ、垂直方向２の熱伝導率が１０００Ｗ／ｍ
Ｋである。層Ｂ５は厚さがｈB ７、平行方向と垂直方
向の熱伝導率が約１０００Ｗ／ｍ Ｋである。熱フィラ
メントＣＶＤの場合、層Ａ１は１ミクロン／時で成長
し、層Ｂ５は０．３ミクロン／時で成長する。いろいろ
な層厚の場合について０．５０ｍｍのダイヤモンド薄膜
を析出させるのに要する合計時間を表１に示す。表１に
は、このダイヤモンド薄膜をヒートシンクとして作動さ
せたときの層Ｂ５の上面８のピーク温度も示してある。
層Ａ１と層Ｂ５の厚みをいろいろ変えることによって、
成長時間がかなり節約できることが示された。 表 １ 層Ｂ上面の計算されたピーク温度と ＨＦＣＶＤによる連続ダイヤモンド薄膜合成の総成長時間 層 Ａ 層 Ｂ ピーク温度 成長時間 ｈA （１μ／時） ｈB （０．３μ／時） ℃ 日 ０．００ｍｍ ０．５０ｍｍ ６９．９℃ ６９．４ ０．４８ｍｍ ０．０２ｍｍ ８７．２℃ ２２．８ ０．４５ｍｍ ０．０５ｍｍ ７８．６℃ ２３．６ ０．４０ｍｍ ０．１０ｍｍ ７３．５℃ ３０．５ ここで、図３を参照すると、ＣＶＤダイヤモンドの遠い
方の壁におけるｈA ６（図２）が０．４０ｍｍでｈB ７
（図２）が０．１０ｍｍに等しい場合の等温線をプロッ
トした温度プロフィール９が示されている。ダイヤモン
ド薄膜の大きさは長さ２．０ｍｍ、幅０．８ｍｍ、厚さ
０．５ｍｍである。このダイヤモンドの隅１０（図２）
の０．１ｍｍ×０．１ｍｍの面積に４．２ワットの熱流
をかける。ダイヤモンドにおける温度上昇は４６．５℃
であることが分かる。ダイヤモンドの底面は２７℃の一
定温度に維持され、そのピーク温度は７３．５℃であ
る。図４は本発明の連続したダイヤモンド薄膜の写真で
ある。ダイヤモンド薄膜の柱状組織が遮断されてないこ
とが示されている。このダイヤモンドは、熱フィラメン
トＣＶＤプロセスでフィラメントをひとつ用いて中空の
円筒マンドレル上に成長させたものである。この熱フィ
ラメントは３９８ワットかけることによって２０００℃
前後の温度に保った。これとは別に、基板温度は円筒マ
ンドレルに電流を流して制御した。全ガス流量は４００
ｓｃｃｍであり、圧力１０トルでメタン１％、水素（Ｈ
2 ）９９％であった。成長速度は、ビデオ顕微鏡でマン
ドレル半径の変化を測定して決定した。中空マンドレル
に挿入した熱電対で温度をモニターした。成長プロセス
の間基板温度は８００℃から９６０℃までで変えた。成
長後サンプルを切断して磨き、その切断面を走査型マイ
クロラマン(Raman) 分析計によって分析した。表２に示
したようにダイヤモンドの半径方向の寸法が変化するよ
うな成長条件によってラマン(Raman) ピークが変化し
た。 表 ２ 基板温度の関数としてのラマン(Raman) ピーク高さ 基板温度 成 長 速 度 ラマンピーク高さ ８００℃ ０．６５ミクロン／時 １３５０ ９００℃ １．１４ミクロン／時 ７００ ９６０℃ １．４４ミクロン／時 ５００ これらの熱伝導率層は図５に示してあるようにラマン(R
aman) スペクトルで区別される。最も高いピーク１は本
発明の連続ダイヤモンド薄膜の熱伝導性が調節された層
の層Ｂに相当する。層ＢのＦＷＨＭは７ｃｍ-1までであ
る。ピーク２と３はＦＷＨＭが７ｃｍ-1より大きい層Ａ
に相当する。
【図１】熱伝導率が調節された層を少なくとも２つ有す
る連続ダイヤモンド薄膜を示す略図。層Ａは層Ｂより高
い成長速度で成長させたものである。
る連続ダイヤモンド薄膜を示す略図。層Ａは層Ｂより高
い成長速度で成長させたものである。
【図２】熱伝導率が調節された層を少なくとも２つ有す
る連続ダイヤモンド薄膜を示す略図。層Ａは層Ｂより高
い成長速度で成長させたものである。
る連続ダイヤモンド薄膜を示す略図。層Ａは層Ｂより高
い成長速度で成長させたものである。
【図３】図２のＣＶＤダイヤモンド薄膜のひとつの隅の
温度プロフィールを示す略図である。
温度プロフィールを示す略図である。
【図４】本発明による熱伝導率が調節された層を少なく
とも２つ有する熱フィラメント化学蒸着された連続ダイ
ヤモンド薄膜の結晶構造の写真である。
とも２つ有する熱フィラメント化学蒸着された連続ダイ
ヤモンド薄膜の結晶構造の写真である。
【図５】図４のＨＦＣＶＤダイヤモンドのラマン(Rama
n) スペクトルを示すグラフである。
n) スペクトルを示すグラフである。
１（図１および２）；２および３（図５） 層Ａ−高い
成長速度で成長させた層。 ５（図１および２）；１（図５） 層Ｂ−低い成長速度
で成長させた層。
成長速度で成長させた層。 ５（図１および２）；１（図５） 層Ｂ−低い成長速度
で成長させた層。
Claims (7)
- 【請求項１】 化学蒸着によって析出させた、熱伝導率
が調節された層を少なくとも２つ有する連続したダイヤ
モンド構造体であって、少なくとも１つの層が高い成長
速度と高い基体温度で析出させたものであり、かつ少な
くとも１つの層が前記高い成長速度の層より低い成長速
度と基体温度で析出させたものである、連続ダイヤモン
ド構造体。 - 【請求項２】 前記化学蒸着が熱フィラメント化学蒸着
である、請求項１記載の連続ダイヤモンド構造体。 - 【請求項３】 高い成長速度が少なくとも約１ミクロン
／時であり、高い基体温度が約８５０〜１０００℃であ
る、請求項２記載の連続ダイヤモンド構造体。 - 【請求項４】 前記低い成長速度が約１ミクロン／時未
満であり、前記基体温度が約７００〜８５０℃である、
請求項２記載の連続ダイヤモンド構造体。 - 【請求項５】 熱伝導率が調節された層を多数析出させ
てなる、請求項１記載の連続ダイヤモンド構造体。 - 【請求項６】 化学蒸着によって任意の順に析出させ
た、熱伝導率が調節された層を少なくとも２つ有する連
続したダイヤモンド構造体であって、熱伝導率が調節さ
れた層の１つがラマンスペクトルにおいて約７ｃｍ-1よ
り大きい半値幅（ＦＷＨＭ）を有しており、熱伝導率が
調節された層の他方がラマンスペクトルにおいて約７ｃ
ｍ-1までの半値幅（ＦＷＨＭ）を有している連続ダイヤ
モンド構造体。 - 【請求項７】 前記化学蒸着が熱フィラメント化学蒸着
である、請求項６記載の連続ダイヤモンド構造体。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US08/316,998 US5525815A (en) | 1994-10-03 | 1994-10-03 | Diamond film structure with high thermal conductivity |
| US08/316998 | 1994-10-03 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08231298A true JPH08231298A (ja) | 1996-09-10 |
Family
ID=23231668
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7252111A Withdrawn JPH08231298A (ja) | 1994-10-03 | 1995-09-29 | 熱伝導率の高いダイヤモンド薄膜構造体 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5525815A (ja) |
| EP (1) | EP0705916A1 (ja) |
| JP (1) | JPH08231298A (ja) |
| KR (1) | KR960013989A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2019519111A (ja) * | 2016-06-09 | 2019-07-04 | エレメント シックス テクノロジーズ リミテッド | 合成ダイヤモンドヒートスプレッダ |
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| SE9801881D0 (sv) | 1998-05-28 | 1998-05-28 | Asea Brown Boveri | A switching device |
| US6107643A (en) * | 1999-03-24 | 2000-08-22 | Abb Ab | Photoconductive switch with doping adapted to the intensity distribution of an illumination source thereof |
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| US10918298B2 (en) | 2009-12-16 | 2021-02-16 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | High-speed, high-resolution electrophysiology in-vivo using conformal electronics |
| US10441185B2 (en) | 2009-12-16 | 2019-10-15 | The Board Of Trustees Of The University Of Illinois | Flexible and stretchable electronic systems for epidermal electronics |
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