JPH0693309A - 超微粒子の製造方法及び製造装置 - Google Patents
超微粒子の製造方法及び製造装置Info
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- JPH0693309A JPH0693309A JP3361568A JP36156891A JPH0693309A JP H0693309 A JPH0693309 A JP H0693309A JP 3361568 A JP3361568 A JP 3361568A JP 36156891 A JP36156891 A JP 36156891A JP H0693309 A JPH0693309 A JP H0693309A
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Landscapes
- Filtering Of Dispersed Particles In Gases (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 直径１０μ以下の超微粒子のフィルタを用い
た製造方法及び装置を提供する。 【構成】 ガス気流中の超微粒子をフィルターを用いて
捕集する製造方法において、フィルター表面に付着した
超微粒子を圧化ガスにより払落す。フィルター前後の圧
力差が一定値以上となったとき、差圧をゼロにしてから
圧化ガスを噴射する。フィルターを複数個並列設置し、
超微粒子の発生を中断させることなく連続運転する。
た製造方法及び装置を提供する。 【構成】 ガス気流中の超微粒子をフィルターを用いて
捕集する製造方法において、フィルター表面に付着した
超微粒子を圧化ガスにより払落す。フィルター前後の圧
力差が一定値以上となったとき、差圧をゼロにしてから
圧化ガスを噴射する。フィルターを複数個並列設置し、
超微粒子の発生を中断させることなく連続運転する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は超微粒子の製造方法及び
装置に関し、特にガス雰囲気中で金属、合金、セラミッ
クス等を溶解して蒸発させることにより得られた直径１
０μｍ以下、とりわけ直径０．１μｍ以下の超微粒子を
捕集する方法及び装置に関する。
装置に関し、特にガス雰囲気中で金属、合金、セラミッ
クス等を溶解して蒸発させることにより得られた直径１
０μｍ以下、とりわけ直径０．１μｍ以下の超微粒子を
捕集する方法及び装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】超微粒子を発生させる方法は、特公昭５
７―４４７２５号、特開昭６１―２７６９０３号、特公
昭５８―５４１６６号等に示されている。
７―４４７２５号、特開昭６１―２７６９０３号、特公
昭５８―５４１６６号等に示されている。
【０００３】たとえば、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ａｌ
等の母材を、Ｈ2 、Ｏ2 、Ｎ2 等の２原子分子ガスを単
独あるいは混合したふんい気ガス中でアーク溶解炉にお
いて溶解し、溶融放出現象により溶融原料の超微粒子を
発生させる。
等の母材を、Ｈ2 、Ｏ2 、Ｎ2 等の２原子分子ガスを単
独あるいは混合したふんい気ガス中でアーク溶解炉にお
いて溶解し、溶融放出現象により溶融原料の超微粒子を
発生させる。
【０００４】この発生した超微粒子は直径１０μｍ以
下、とりわけ直径０．１μｍ以下のものを含み、捕集方
法として遠心分離による方法やフィルターによる方法な
どがあるが、超微粒子であるため、遠心力作用の効果が
小さく、又フィルターが目詰まりし易く、捕集が困難で
あり、種々の改良が提案されているが未だ充分ではな
い。
下、とりわけ直径０．１μｍ以下のものを含み、捕集方
法として遠心分離による方法やフィルターによる方法な
どがあるが、超微粒子であるため、遠心力作用の効果が
小さく、又フィルターが目詰まりし易く、捕集が困難で
あり、種々の改良が提案されているが未だ充分ではな
い。
【０００５】たとえば、 （１）特開昭６１―２７６９０３号公報には、捕集室を
複数個設け、交互又は順次切り換えて行う装置が開示さ
れているが、捕集系が複雑、かつ、大きくなり、装置コ
ストが高く又、広いスペースを要する欠点がある。
複数個設け、交互又は順次切り換えて行う装置が開示さ
れているが、捕集系が複雑、かつ、大きくなり、装置コ
ストが高く又、広いスペースを要する欠点がある。
【０００６】すなわち、該装置で複数の種類の超微粉を
製造する場合、内部掃除に時間を要し、又、各種超微粉
の専用機を想定すると、膨大な設備費、スペースとな
り、コストアップの要因となる。
製造する場合、内部掃除に時間を要し、又、各種超微粉
の専用機を想定すると、膨大な設備費、スペースとな
り、コストアップの要因となる。
【０００７】（２）特公昭５８―５４１６６号公報に
は、遠心捕集器と濾過式捕集器の組合せ方法及び装置が
開示されているが、超微粒子は、粒子径が極めて小さ
く、重力、遠心力作用の効果が小さく全量捕集すること
はできず、結局フィルターに頼らなければならない。
は、遠心捕集器と濾過式捕集器の組合せ方法及び装置が
開示されているが、超微粒子は、粒子径が極めて小さ
く、重力、遠心力作用の効果が小さく全量捕集すること
はできず、結局フィルターに頼らなければならない。
【０００８】又、フィルター切り換え又は、払い落とし
機構がなく、捕集量に限界がある為、いずれ、超微粒子
の発生系を停止せざるを得ない。
機構がなく、捕集量に限界がある為、いずれ、超微粒子
の発生系を停止せざるを得ない。
【０００９】（３）特開昭６２―２０７８０４号公報に
は、フィルターに振動機構を取り付けて、かつ、バルブ
を介して複数個の捕集室を設ける方法及び装置が開示さ
れているが、フィルターに超微粒子が堆積してくると、
その前後で差圧が生じる。ガス流量にもよるが、この様
な場合、単に振動を与えても超微粒子払い落としの効果
は良くない。
は、フィルターに振動機構を取り付けて、かつ、バルブ
を介して複数個の捕集室を設ける方法及び装置が開示さ
れているが、フィルターに超微粒子が堆積してくると、
その前後で差圧が生じる。ガス流量にもよるが、この様
な場合、単に振動を与えても超微粒子払い落としの効果
は良くない。
【００１０】大量生産を指向する場合、ある程度以上の
ガス流量が必要であり、この場合、いっそう、差圧が大
きくなり、捕集効果が悪い。
ガス流量が必要であり、この場合、いっそう、差圧が大
きくなり、捕集効果が悪い。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】フィルターを使用する
従来技術では、フィルター表面に超微粉が一定量以上積
層すると、フィルターが目づまりするため、キャリア
ガスを循環させている方法の場合は、そのキャリアガス
の流量が減少し超微粉の発生に悪影響を及ぼす、フィ
ルターの前後に差圧が生じるため単に振動を与えても超
微粉の払い落としが十分行われない。
従来技術では、フィルター表面に超微粉が一定量以上積
層すると、フィルターが目づまりするため、キャリア
ガスを循環させている方法の場合は、そのキャリアガス
の流量が減少し超微粉の発生に悪影響を及ぼす、フィ
ルターの前後に差圧が生じるため単に振動を与えても超
微粉の払い落としが十分行われない。
【００１２】従って一定量以上の超微粉がフィルターに
堆積した時点で超微粉の製造を一時停止して、振動等に
より超微粉をフィルターから剥離させなければならなか
った。必然的に連続性が損なわれ生産性の低下をまねく
等の問題があった。
堆積した時点で超微粉の製造を一時停止して、振動等に
より超微粉をフィルターから剥離させなければならなか
った。必然的に連続性が損なわれ生産性の低下をまねく
等の問題があった。
【００１３】
【課題を解決するための手段】本発明は、 (1) 生成された超微粒子をガス気流に乗せフィルターを
用いて捕集する超微粒子の製造方法において、蓄圧され
たガスをフィルター裏面から噴射させることにより、フ
ィルター表面に積層した超微粒子を払い落とすことを特
徴とする超微粒子の製造方法。
用いて捕集する超微粒子の製造方法において、蓄圧され
たガスをフィルター裏面から噴射させることにより、フ
ィルター表面に積層した超微粒子を払い落とすことを特
徴とする超微粒子の製造方法。
【００１４】(2) フィルター前後の圧力差が一定値以上
となったとき、差圧をゼロにして蓄圧されたガスをフィ
ルター内部から噴射させることを特徴とする請求項１記
載の方法。
となったとき、差圧をゼロにして蓄圧されたガスをフィ
ルター内部から噴射させることを特徴とする請求項１記
載の方法。
【００１５】(3) 複数個のフィルターを並列して設置
し、超微粒子の発生を中断させることなしに、順次払い
落としを行うことを特徴とする請求項１記載の方法。
し、超微粒子の発生を中断させることなしに、順次払い
落としを行うことを特徴とする請求項１記載の方法。
【００１６】(4) 超微粒子を払い落とした後、大気中に
取り出す前に、超微粒子を徐酸化することを特徴とする
請求項１記載の方法。
取り出す前に、超微粒子を徐酸化することを特徴とする
請求項１記載の方法。
【００１７】(5) 超微粒子の発生室、発生室から導出し
たガス気流中の超微粒子を回収する捕集室、捕集室内部
に設置された複数個のフィルター、フィルターを通過し
たガスを発生室に循環させる経路、及び循環ガスの一部
を蓄圧する蓄圧タンク、フィルター表面に積層した超微
粒子を払い落とすため蓄圧されたガスをフィルター裏面
から噴射させる経路を設けたことを特徴とする超微粒子
の製造装置。である。
たガス気流中の超微粒子を回収する捕集室、捕集室内部
に設置された複数個のフィルター、フィルターを通過し
たガスを発生室に循環させる経路、及び循環ガスの一部
を蓄圧する蓄圧タンク、フィルター表面に積層した超微
粒子を払い落とすため蓄圧されたガスをフィルター裏面
から噴射させる経路を設けたことを特徴とする超微粒子
の製造装置。である。
【００１８】以下図１を基に、本発明の実施例を説明す
る。
る。
【００１９】超微粒子は、特公昭５７―４４７２５、特
開昭６１―２７６９０３、特公昭５８―５４１６６等に
示された方法により発生させることができる。たとえ
ば、発生室１には、水冷銅ハース４を陽極、電極３を陰
極として、直流電源６によって、プラズマアークを発生
させ、各種金属、セラミックス等の母材５を溶融せしめ
る。
開昭６１―２７６９０３、特公昭５８―５４１６６等に
示された方法により発生させることができる。たとえ
ば、発生室１には、水冷銅ハース４を陽極、電極３を陰
極として、直流電源６によって、プラズマアークを発生
させ、各種金属、セラミックス等の母材５を溶融せしめ
る。
【００２０】原料８を貯蔵する原料タンク２はロータリ
ーバルブ１３を介し、密閉状態で発生室に接続され、シ
ュート２５を通じ必要に応じハース上へ落下する。落下
するタイミングは、通常、アーク電圧計と連動して行
う。
ーバルブ１３を介し、密閉状態で発生室に接続され、シ
ュート２５を通じ必要に応じハース上へ落下する。落下
するタイミングは、通常、アーク電圧計と連動して行
う。
【００２１】発生した超微粒子は、連結ダクトを通って
捕集室７へ導かれフィルター１７ａ、ｂ、ｃ、ｄで濾過
される。濾過後の清浄なガスは熱交換器１０を通り、ガ
ス循環ポンプ１５によって再び発生室に送られる。
捕集室７へ導かれフィルター１７ａ、ｂ、ｃ、ｄで濾過
される。濾過後の清浄なガスは熱交換器１０を通り、ガ
ス循環ポンプ１５によって再び発生室に送られる。
【００２２】フィルターに一定量の超微粒子が堆積する
とフィルターの前後に圧力差が生じるが、これを、圧力
計２６及び２７で計測し、その差圧が一定値以上になっ
たら（又は、単にタイマー操作でもよい。）フィルター
から超微粒子を払い落とす動作を行わしめる。即ち、こ
の間、蓄圧ポンプ１４でフィルター通過後の清浄なガス
の一部を蓄圧タンク（サージタンク）２４に蓄圧してお
く。
とフィルターの前後に圧力差が生じるが、これを、圧力
計２６及び２７で計測し、その差圧が一定値以上になっ
たら（又は、単にタイマー操作でもよい。）フィルター
から超微粒子を払い落とす動作を行わしめる。即ち、こ
の間、蓄圧ポンプ１４でフィルター通過後の清浄なガス
の一部を蓄圧タンク（サージタンク）２４に蓄圧してお
く。
【００２３】かかる後、フィルター１７ａの場合なら、
バルブ１９ａを閉じると同時にバルブ１８ａを開けて圧
力ガスをサージタンクから噴射せしめる。終了後、１８
閉、１９ａ開、とし、ポンプ１４でサージタンクに蓄圧
する。この動作を順次行い払い落とす。バルブ１９ａ、
ｂ、ｃ、ｄを閉めるのは、払い落としの瞬間フィルター
前後の差圧をゼロにすることで払い落としの効果を高め
る為である。
バルブ１９ａを閉じると同時にバルブ１８ａを開けて圧
力ガスをサージタンクから噴射せしめる。終了後、１８
閉、１９ａ開、とし、ポンプ１４でサージタンクに蓄圧
する。この動作を順次行い払い落とす。バルブ１９ａ、
ｂ、ｃ、ｄを閉めるのは、払い落としの瞬間フィルター
前後の差圧をゼロにすることで払い落としの効果を高め
る為である。
【００２４】捕集室に落下した超微粒子は幾分塊状にな
っている為、攪拌羽根２８で攪拌粉砕し、カサ密度を高
めるのがよい。
っている為、攪拌羽根２８で攪拌粉砕し、カサ密度を高
めるのがよい。
【００２５】系内循環ガスを取り入れるサージタンクの
容積の決定は重要である。小さすぎれば十分な払い落と
し効果が得られない。大きすぎれば循環ガス量の減少量
が多くなり、系内内圧の低下、ひいては超微粒子の発生
に悪影響を及ぼす。又、サージタンクへの充填圧力も考
慮する必要がある。
容積の決定は重要である。小さすぎれば十分な払い落と
し効果が得られない。大きすぎれば循環ガス量の減少量
が多くなり、系内内圧の低下、ひいては超微粒子の発生
に悪影響を及ぼす。又、サージタンクへの充填圧力も考
慮する必要がある。
【００２６】従って、その容積は循環ガス量の１０〜２
０％とし、循環ガスの約１０％を取り入れるのが良い。
例えば２０％容積としフィルターにかかる濾過圧力が
０．５ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇ程度で効果的な払い落としが行
われる。
０％とし、循環ガスの約１０％を取り入れるのが良い。
例えば２０％容積としフィルターにかかる濾過圧力が
０．５ｋｇ／ｃｍ2 ・Ｇ程度で効果的な払い落としが行
われる。
【００２７】一定量の超微粒子が捕集室にたまったらボ
ールバルブ２０を開けて、回収ポット８へ導く。なお、
この時グローブボックス９内部は、系内のガス組成を変
化させないため循環ガス成分と同一成分に調整しておく
ことが好ましい。
ールバルブ２０を開けて、回収ポット８へ導く。なお、
この時グローブボックス９内部は、系内のガス組成を変
化させないため循環ガス成分と同一成分に調整しておく
ことが好ましい。
【００２８】バルブ２０を閉めたら、超微粒子をグロー
ブボックス外部即ち大気中でハンドリングできるよう粒
子全体が酸化し、燃えてしまわないようバリアとして粒
子表面に薄い酸化膜を形成させる為のいわゆる「徐酸
化」操作に入る。
ブボックス外部即ち大気中でハンドリングできるよう粒
子全体が酸化し、燃えてしまわないようバリアとして粒
子表面に薄い酸化膜を形成させる為のいわゆる「徐酸
化」操作に入る。
【００２９】真空ポンプ１６ｂで一度内部ガスを放出し
た後、Ａｒガス、又はＮ2ガス（図中省略）を充填す
る。酸素源として当該ガス中の酸素を利用する方法、又
はフィルター、除湿器を介し、大気を利用する方法又
は、一定濃度に調整された酸素混合ガスを利用する方法
などいずれでもよい。徐酸化終了後、回収ポットをグロ
ーブボックスから取り出す。
た後、Ａｒガス、又はＮ2ガス（図中省略）を充填す
る。酸素源として当該ガス中の酸素を利用する方法、又
はフィルター、除湿器を介し、大気を利用する方法又
は、一定濃度に調整された酸素混合ガスを利用する方法
などいずれでもよい。徐酸化終了後、回収ポットをグロ
ーブボックスから取り出す。
【００３０】徐酸化せずに超微粒子を利用する場合は、
グローブボックス内に密閉可能容器８を用意し、雰囲気
ガスをＡｒまたはＮ2 に調整後、グローブ２１で容器に
充填し密閉した後取り出す。
グローブボックス内に密閉可能容器８を用意し、雰囲気
ガスをＡｒまたはＮ2 に調整後、グローブ２１で容器に
充填し密閉した後取り出す。
【００３１】一連の操作が終了したら次の粉を回収する
ため、発生系を止めることなく、グローブボックスに回
収ポット８を再セットしグローブボックス内のガス濃度
を調整して次の回収に備える。
ため、発生系を止めることなく、グローブボックスに回
収ポット８を再セットしグローブボックス内のガス濃度
を調整して次の回収に備える。
【００３２】
【実施例１】図１の装置を使用して、超微粒子のフィル
ターへの付着量と、払い落し１回当りの回収率の関係を
測定し図２に示した。母材としてＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ
ｕ、Ａｌを用いた。フィルター内部への噴射圧力を０．
５ｋｇ／ｃｍ2 （ゲージ圧）、循環ガス流量を２００ｌ
／ｍｉｎとした。
ターへの付着量と、払い落し１回当りの回収率の関係を
測定し図２に示した。母材としてＦｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃ
ｕ、Ａｌを用いた。フィルター内部への噴射圧力を０．
５ｋｇ／ｃｍ2 （ゲージ圧）、循環ガス流量を２００ｌ
／ｍｉｎとした。
【００３３】Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏは付着量が異っても回収
率に殆ど差がないがＣｕ、Ａｌは付着量により回収率が
変化した。
率に殆ど差がないがＣｕ、Ａｌは付着量により回収率が
変化した。
【００３４】
【実施例２】実施例１の条件でＦｅについて、一定時間
（３０分）毎に払い落しを行い、その回収率を測定した
結果を、図３に示す。払い落し回数を増やせば回収率が
１００％に近づくことがわかる。
（３０分）毎に払い落しを行い、その回収率を測定した
結果を、図３に示す。払い落し回数を増やせば回収率が
１００％に近づくことがわかる。
【００３５】
【実施例３】実施例１において、母材をＦｅとし、ガス
流量を３００ｌ／ｍｉｎとして、噴射圧力を変えて回収
率を調べ図４に示した。回収率からは噴射圧力０．５〜
０．８ｋｇ−Ｇ／ｃｍ2 がよいが、０．５ｋｇ−Ｇ／ｃ
ｍ2 の方が系内ガス圧力の変動が小さくより好ましかっ
た。
流量を３００ｌ／ｍｉｎとして、噴射圧力を変えて回収
率を調べ図４に示した。回収率からは噴射圧力０．５〜
０．８ｋｇ−Ｇ／ｃｍ2 がよいが、０．５ｋｇ−Ｇ／ｃ
ｍ2 の方が系内ガス圧力の変動が小さくより好ましかっ
た。
【００３６】
【実施例４】実施例１において、母材をＦｅとし、噴射
圧力０．５ｋｇ−Ｇ／ｃｍ2 とし、フィルター前後差圧
と払落効果の関係を調べ図５に示した。
圧力０．５ｋｇ−Ｇ／ｃｍ2 とし、フィルター前後差圧
と払落効果の関係を調べ図５に示した。
【００３７】従来の方法においてはガス流量が小さいと
きは、粉のフィルターへの押しつけ力が小さいため、差
圧があっても回収率が高くなっているが、ガス流量が大
きくなると回収率が著しく低下する。
きは、粉のフィルターへの押しつけ力が小さいため、差
圧があっても回収率が高くなっているが、ガス流量が大
きくなると回収率が著しく低下する。
【００３８】本発明の場合、払い落しフィルターのガス
の流れをしゃ断する為、差圧ゼロとなり、ガス流量によ
らず回収率は高かった。
の流れをしゃ断する為、差圧ゼロとなり、ガス流量によ
らず回収率は高かった。
【００３９】
【発明の効果】本発明によってフィルターからの超微粒
子の剥離を効率よく、しかも発生を停止することなしに
行わしめることができるようになり超微粒子製造の生産
性が向上した。
子の剥離を効率よく、しかも発生を停止することなしに
行わしめることができるようになり超微粒子製造の生産
性が向上した。
【図１】本発明実施例装置の説明図である。
【図２】付着量と回収率の関係を示す図である。
【図３】払落し回数と回収率の関係を示す図である。
【図４】フィルター１本当たり付着量と回収率の関係を
示す図である。
示す図である。
【図５】ガス流量と回収率の関係を示す図である。
１ 発生室 ２ 原料タンク ３ 電極 ４ ハース（水冷） ５ 溶融母材 ６ 電源 ７ 捕集室 ８ 回収ポット ９ グローブボックス １０ 熱交換器 １１ Ａｒボンベ １２ Ｈ2ボンベ １３ ボールバルブ １４ 蓄圧ポンプ １５ ガス循環ポンプ １６ ａ、ｂ真空ポンプ １７ ａ、ｂ、ｃ、ｄフィルター １８ ａ、ｂ、ｃ、ｄ電磁弁 １９ ａ、ｂ、ｃ、ｄ電磁弁 ２０ ボールバルブ ２１ グローブ ２２ エアシリンダー ２３ 電磁弁 ２４ サージタンク ２５ シュート ２６ 圧力計 ２７ 圧力計 ２８ 攪拌羽根
フロントページの続き (72)発明者 榊 宏一 青森県八戸市河原木遠山新田（番地なし) 大平洋金属株式会社八戸製造所内 (72)発明者 佐藤 一志 青森県八戸市河原木遠山新田（番地なし) 大平洋金属株式会社八戸製造所内
Claims (5)
- 【請求項１】 生成された超微粒子をガス気流に乗せフ
ィルターを用いて捕集する超微粒子の製造方法におい
て、蓄圧されたガスをフィルター裏面から噴射させるこ
とにより、フィルター表面に積層した超微粒子を払い落
とすことを特徴とする超微粒子の製造方法。 - 【請求項２】 フィルター前後の圧力差が一定値以上と
なったとき、差圧をゼロにして蓄圧されたガスをフィル
ター内部から噴射させることを特徴とする請求項１記載
の方法。 - 【請求項３】 複数個のフィルターを並列して設置し、
超微粒子の発生を中断させることなしに、順次払い落と
しを行うことを特徴とする請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 超微粒子を払い落とした後、大気中に取
り出す前に、超微粒子を徐酸化することを特徴とする請
求項１記載の方法。 - 【請求項５】 超微粒子の発生室、発生室から導出した
ガス気流中の超微粒子を回収する捕集室、捕集室内部に
設置された複数個のフィルター、フィルターを通過した
ガスを発生室に循環させる経路、及び循環ガスの一部を
蓄圧する蓄圧タンク、フィルター表面に積層した超微粒
子を払い落とすため蓄圧されたガスをフィルター裏面か
ら噴射させる経路を設けたことを特徴とする超微粒子の
製造装置。
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