JPH06124831A - 薄膜材料及びその熱処理方法 - Google Patents
薄膜材料及びその熱処理方法Info
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- JPH06124831A JPH06124831A JP29776392A JP29776392A JPH06124831A JP H06124831 A JPH06124831 A JP H06124831A JP 29776392 A JP29776392 A JP 29776392A JP 29776392 A JP29776392 A JP 29776392A JP H06124831 A JPH06124831 A JP H06124831A
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- magnetization
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- thin film
- film material
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01F—MAGNETS; INDUCTANCES; TRANSFORMERS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR MAGNETIC PROPERTIES
- H01F10/00—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure
- H01F10/08—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers
- H01F10/10—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition
- H01F10/12—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys
- H01F10/14—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel
- H01F10/147—Thin magnetic films, e.g. of one-domain structure characterised by magnetic layers characterised by the composition being metals or alloys containing iron or nickel with lattice under strain, e.g. expanded by interstitial nitrogen
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- Engineering & Computer Science (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Thin Magnetic Films (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来にない磁化の温度変化を示す薄膜材料を
提供し、さらには高飽和磁束密度を有する磁性薄膜や熱
履歴を検知する温度センサを提供する。 【構成】 Feを主成分としNを2〜12原子%含むと
ともにPt、Co、Ni、Cr、Pdのうちの少なくと
も1種を0〜20原子%含む薄膜材料が開示される。こ
の薄膜材料は、高温fcc相から急冷することで室温で
非磁性fcc構造を示す部分を有し、マルテンサイト点
以下に急冷あるいは強磁性fcc相出現温度まで加熱す
ることにより、非可逆的に磁化が増大する。したがっ
て、前記薄膜材料を温度センサとし、その磁化を測定す
ることで熱履歴が検出される。
提供し、さらには高飽和磁束密度を有する磁性薄膜や熱
履歴を検知する温度センサを提供する。 【構成】 Feを主成分としNを2〜12原子%含むと
ともにPt、Co、Ni、Cr、Pdのうちの少なくと
も1種を0〜20原子%含む薄膜材料が開示される。こ
の薄膜材料は、高温fcc相から急冷することで室温で
非磁性fcc構造を示す部分を有し、マルテンサイト点
以下に急冷あるいは強磁性fcc相出現温度まで加熱す
ることにより、非可逆的に磁化が増大する。したがっ
て、前記薄膜材料を温度センサとし、その磁化を測定す
ることで熱履歴が検出される。
Description
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化鉄系の薄膜材料に
関するものであり、特に自発磁化の特殊な温度依存性を
有する薄膜材料及びその熱処理方法に関するものであ
る。さらには前記薄膜材料の磁化を増大して得られる磁
性薄膜及び前記薄膜材料を利用した温度センサに関する
ものである。
関するものであり、特に自発磁化の特殊な温度依存性を
有する薄膜材料及びその熱処理方法に関するものであ
る。さらには前記薄膜材料の磁化を増大して得られる磁
性薄膜及び前記薄膜材料を利用した温度センサに関する
ものである。
【0002】
【従来の技術】一般に、強磁性体は、キュリー点(T
c)を有し、この温度以上では自発磁化を失い、磁化が
急激に小さくなる。この変態は可逆的であり、温度をキ
ュリー点以下とすることにより、再び強磁性体となる。
c)を有し、この温度以上では自発磁化を失い、磁化が
急激に小さくなる。この変態は可逆的であり、温度をキ
ュリー点以下とすることにより、再び強磁性体となる。
【0003】一方、CoNbZr等、Co系のアモルフ
ァス材料の場合には、加熱により結晶化させ、これを室
温に戻した場合には、自発磁化はアモルファスに比べて
小さくなる。この変態は可逆的である。
ァス材料の場合には、加熱により結晶化させ、これを室
温に戻した場合には、自発磁化はアモルファスに比べて
小さくなる。この変態は可逆的である。
【0004】また、近年、FeTaC等の薄膜材料で、
スパッタ成膜後は非磁性アモルファスとなり、これを加
熱することで結晶化させ、磁化を増大させることが報告
されている。(第13回日本応用磁気学会講演概要集
第485頁)これらアモルファス→結晶の変態では、キ
ュリー温度が変化することにより、磁化の大きさの相違
が生ずる。
スパッタ成膜後は非磁性アモルファスとなり、これを加
熱することで結晶化させ、磁化を増大させることが報告
されている。(第13回日本応用磁気学会講演概要集
第485頁)これらアモルファス→結晶の変態では、キ
ュリー温度が変化することにより、磁化の大きさの相違
が生ずる。
【0005】さらに、Gd−Feアモルファス材料のよ
うに、反強磁性的に磁化が配列した場合には、それぞれ
の磁化の温度特性の相違から補償点を有し、この温度で
磁化は最小を示し、補償点以上の温度でも以下の温度で
も磁化が増加するものも知られているが、この場合は可
逆的な変化である。
うに、反強磁性的に磁化が配列した場合には、それぞれ
の磁化の温度特性の相違から補償点を有し、この温度で
磁化は最小を示し、補償点以上の温度でも以下の温度で
も磁化が増加するものも知られているが、この場合は可
逆的な変化である。
【0006】
【発明が解決しようとする課題】非可逆的な磁化の変化
はメモリやセンサ等に応用することができるものと期待
されるが、これまで加熱による磁化の増大あるいは減少
が知られるのみで、加熱と冷却共に変化が見られる薄膜
材料は報告されていない。
はメモリやセンサ等に応用することができるものと期待
されるが、これまで加熱による磁化の増大あるいは減少
が知られるのみで、加熱と冷却共に変化が見られる薄膜
材料は報告されていない。
【0007】そこで本発明は、かかる実情に鑑みて提案
されたものであって、常温から温度が上昇した場合で
も、また冷却された場合でも、自発磁化に非可逆的な変
化が表れる薄膜材料を提供することを目的とする。
されたものであって、常温から温度が上昇した場合で
も、また冷却された場合でも、自発磁化に非可逆的な変
化が表れる薄膜材料を提供することを目的とする。
【0008】また、本発明は、前記薄膜材料の磁化を増
大し得る熱処理方法を提供し、これにより高飽和磁束密
度を有する磁性薄膜を提供することを目的とする。さら
に本発明は、自発磁化の非可逆的な変化を利用して温度
履歴を的確に把握し得るセンサを提供することを目的と
する。
大し得る熱処理方法を提供し、これにより高飽和磁束密
度を有する磁性薄膜を提供することを目的とする。さら
に本発明は、自発磁化の非可逆的な変化を利用して温度
履歴を的確に把握し得るセンサを提供することを目的と
する。
【0009】
【課題を解決するための手段】鉄(Fe)には、γ−α
変態と呼ばれる相変態がある。すなわち、鉄は常温では
体心立方(bcc)構造を有するα相であるが、909
°以上の高温では面心立方(fcc)構造を有するγ相
に変態し、且つこの変態は可逆的に行われる。そして、
α相では大きな磁化を持つが、γ相では磁化を持たなく
なる。
変態と呼ばれる相変態がある。すなわち、鉄は常温では
体心立方(bcc)構造を有するα相であるが、909
°以上の高温では面心立方(fcc)構造を有するγ相
に変態し、且つこの変態は可逆的に行われる。そして、
α相では大きな磁化を持つが、γ相では磁化を持たなく
なる。
【0010】本発明者等が種々検討したところ、純鉄で
は高温から急冷しても高温相であるγ相を常温まで保持
することはできないが、窒素(N)等を導入すると、高
温からの急冷によりほとんどγ相単相の状態を常温でも
安定に保持することができることが明らかになった。
は高温から急冷しても高温相であるγ相を常温まで保持
することはできないが、窒素(N)等を導入すると、高
温からの急冷によりほとんどγ相単相の状態を常温でも
安定に保持することができることが明らかになった。
【0011】本発明は、かかる知見に基づいて完成され
たものであって、Feを主成分としNを2〜12原子%
含むとともにPt、Co、Ni、Cr、Pdのうちの少
なくとも1種を0〜20原子%含み、高温面心立方相
(高温fcc相)から急冷することにより室温で非磁性
面心立方構造(非磁性fcc構造)を示す部分を有する
ことを特徴とするものである。
たものであって、Feを主成分としNを2〜12原子%
含むとともにPt、Co、Ni、Cr、Pdのうちの少
なくとも1種を0〜20原子%含み、高温面心立方相
(高温fcc相)から急冷することにより室温で非磁性
面心立方構造(非磁性fcc構造)を示す部分を有する
ことを特徴とするものである。
【0012】本発明の薄膜材料において、高温から急冷
して得られたγFe−N相は、X線回折により容易に分
析可能で、常温でほとんど非磁性を示す。このγFe−
N相を再び300〜400℃に加熱した場合、強磁性相
であるα相とγ´相(fccFe4 N)に分解する。ま
た、−30℃以下に冷却した場合にも、強磁性相である
α´相が生成することが明らかとなった。
して得られたγFe−N相は、X線回折により容易に分
析可能で、常温でほとんど非磁性を示す。このγFe−
N相を再び300〜400℃に加熱した場合、強磁性相
であるα相とγ´相(fccFe4 N)に分解する。ま
た、−30℃以下に冷却した場合にも、強磁性相である
α´相が生成することが明らかとなった。
【0013】そこで本発明の熱処理方法は、上記薄膜材
料をマルテンサイト点(Ms点)以下に急冷あるいは強
磁性fcc相出現温度まで加熱して磁化を増大させるこ
とを特徴とするものであり、また本発明の磁性薄膜は、
上記薄膜材料をMs点以下に急冷あるいは強磁性fcc
相出現温度まで加熱して磁化を増大させてなるものであ
る。
料をマルテンサイト点(Ms点)以下に急冷あるいは強
磁性fcc相出現温度まで加熱して磁化を増大させるこ
とを特徴とするものであり、また本発明の磁性薄膜は、
上記薄膜材料をMs点以下に急冷あるいは強磁性fcc
相出現温度まで加熱して磁化を増大させてなるものであ
る。
【0014】加熱した際にγ相が分解する温度及び冷却
した際にα´相が生成する温度は、Pt、Co、Ni、
Cr、Pd等の元素の添加により調整可能である。ま
た、急冷した際にγ相が分解しα´相が生成する割合
も、前記添加元素の導入により調整することができる。
なお、急冷した際に、γ相の割合が多いほど磁化の変化
の割合も大きいため、γ相は30%以上となることが望
ましい。
した際にα´相が生成する温度は、Pt、Co、Ni、
Cr、Pd等の元素の添加により調整可能である。ま
た、急冷した際にγ相が分解しα´相が生成する割合
も、前記添加元素の導入により調整することができる。
なお、急冷した際に、γ相の割合が多いほど磁化の変化
の割合も大きいため、γ相は30%以上となることが望
ましい。
【0015】
【作用】Fe−N系薄膜を高温γ相の状態から急冷した
γFe−N膜は、常温では安定な非磁性体であり、これ
を加熱あるいは冷却することにより強磁性体が生成し、
薄膜の磁化は大幅に増加する。この変化は非可逆的であ
り、加熱あるいは冷却により生成された強磁性体は常温
でも安定な強磁性体となる。
γFe−N膜は、常温では安定な非磁性体であり、これ
を加熱あるいは冷却することにより強磁性体が生成し、
薄膜の磁化は大幅に増加する。この変化は非可逆的であ
り、加熱あるいは冷却により生成された強磁性体は常温
でも安定な強磁性体となる。
【0016】このような磁化の温度変化は、従来の薄膜
材料には全く見られなかったものであり、例えば温度セ
ンサとしてこの材料を用いた場合には、薄膜の磁化を測
定することにより、ある温度範囲から外れたか否かを判
別することができる。また、X線解析等で生成相を判別
することにより、それが高温に外れたのか、低温に外れ
たのかを判別することが可能である。
材料には全く見られなかったものであり、例えば温度セ
ンサとしてこの材料を用いた場合には、薄膜の磁化を測
定することにより、ある温度範囲から外れたか否かを判
別することができる。また、X線解析等で生成相を判別
することにより、それが高温に外れたのか、低温に外れ
たのかを判別することが可能である。
【0017】
【実施例】以下、本発明を適用した実施例について、実
験結果に基づき図面を参照しながら説明する。
験結果に基づき図面を参照しながら説明する。
【0018】実施例1 Feターゲットを用い、Arガス中にN2 ガスを導入
し、N2 ガス分圧を変化させながら反応性スパッタを行
い、図1に示すような窒素濃度を有する膜厚3μmの薄
膜を成膜した。さらに、この薄膜上に酸化防止のために
SiO2 保護膜を成膜した。
し、N2 ガス分圧を変化させながら反応性スパッタを行
い、図1に示すような窒素濃度を有する膜厚3μmの薄
膜を成膜した。さらに、この薄膜上に酸化防止のために
SiO2 保護膜を成膜した。
【0019】これら薄膜を図1に示す急冷温度からそれ
ぞれ急冷し、しかる後薄膜の磁化を測定した。その結
果、図1に示すように、窒素を含む広い範囲にわたって
磁化が大幅に低下していることがわかった。
ぞれ急冷し、しかる後薄膜の磁化を測定した。その結
果、図1に示すように、窒素を含む広い範囲にわたって
磁化が大幅に低下していることがわかった。
【0020】また、これら試料をX線回折により分析し
たところ、図2に示す相図が得られた。この図2より、
γFe−N相が常温で保持され、このため試料の磁化が
小さくなっていることがわかる。なお、この図2から、
N量は2〜12原子%とすることが望ましい。
たところ、図2に示す相図が得られた。この図2より、
γFe−N相が常温で保持され、このため試料の磁化が
小さくなっていることがわかる。なお、この図2から、
N量は2〜12原子%とすることが望ましい。
【0021】このように急冷により磁化が小さくなった
薄膜は、加熱あるいは冷却により非可逆的に磁化を大き
くすることができる。図3に、加熱により磁化が増大す
る様子を示す。図中A点より加熱しながら磁化を測定す
ると、300℃程度の加熱により磁化が大きくなってい
ることがわかる。この後、温度を下げた場合でも、磁化
は小さくならない。X線回折により調べたところ、加熱
後の薄膜にはもはやγ相は存在せず、α相とγ´相の混
合相であることが確認された。
薄膜は、加熱あるいは冷却により非可逆的に磁化を大き
くすることができる。図3に、加熱により磁化が増大す
る様子を示す。図中A点より加熱しながら磁化を測定す
ると、300℃程度の加熱により磁化が大きくなってい
ることがわかる。この後、温度を下げた場合でも、磁化
は小さくならない。X線回折により調べたところ、加熱
後の薄膜にはもはやγ相は存在せず、α相とγ´相の混
合相であることが確認された。
【0022】図4には、急冷により磁化が低下した試料
を冷却した場合の磁化−温度特性を示した。A点から試
料を冷却すると、マイナス数十℃で磁化が上昇をはじ
め、一旦冷却した後には常温に戻してももはや磁化は減
少しない。以上のように、Nを2〜12原子%含んだ薄
膜を急冷して得られた試料は、加熱及び冷却のいずれに
よっても非可逆的に磁化を増大させるという、従来の薄
膜材料にはない機能を有することがわかった。
を冷却した場合の磁化−温度特性を示した。A点から試
料を冷却すると、マイナス数十℃で磁化が上昇をはじ
め、一旦冷却した後には常温に戻してももはや磁化は減
少しない。以上のように、Nを2〜12原子%含んだ薄
膜を急冷して得られた試料は、加熱及び冷却のいずれに
よっても非可逆的に磁化を増大させるという、従来の薄
膜材料にはない機能を有することがわかった。
【0023】実施例2 ターゲットとしてFeターゲットの上にPtチップを載
せたものを用い、先の実施例1と同様の条件で薄膜材料
を作製した。得られた薄膜材料中のPt含有量は10原
子%であった。
せたものを用い、先の実施例1と同様の条件で薄膜材料
を作製した。得られた薄膜材料中のPt含有量は10原
子%であった。
【0024】これら試料を急冷した後の磁化を図5に示
す。図1に示すFe−N膜に比べてより低い急冷温度で
十分に低い磁化となっている。この結果からも明らかな
ように、第3元素(ここではPt)の添加により、必要
とされる急冷温度が調整できる。
す。図1に示すFe−N膜に比べてより低い急冷温度で
十分に低い磁化となっている。この結果からも明らかな
ように、第3元素(ここではPt)の添加により、必要
とされる急冷温度が調整できる。
【0025】また、図6に、Nを7原子%含んだFe−
N−Pt膜において、急冷後飽和磁束密度Bsが2kG
以下となるために必要な急冷温度とPt量の関係を示
す。この図6を見ると、Pt含有量の増加に伴って、必
要な急冷温度が低下している。
N−Pt膜において、急冷後飽和磁束密度Bsが2kG
以下となるために必要な急冷温度とPt量の関係を示
す。この図6を見ると、Pt含有量の増加に伴って、必
要な急冷温度が低下している。
【0026】図7には、急冷した試料を400℃に加熱
しγ相を分解させた後の試料の飽和磁束密度BsとPt
含有量を示した。Pt含有量が20原子%を越えた場
合、急冷に必要な温度は低下するものの、その後加熱し
たときに磁化の変化が小さくなってしまうため、Pt含
有量は20原子%以下に抑えることが望ましい。このよ
うに急冷に必要な温度が低下する理由は、PtがFeの
fcc構造を安定化するように働くためと推定される。
しγ相を分解させた後の試料の飽和磁束密度BsとPt
含有量を示した。Pt含有量が20原子%を越えた場
合、急冷に必要な温度は低下するものの、その後加熱し
たときに磁化の変化が小さくなってしまうため、Pt含
有量は20原子%以下に抑えることが望ましい。このよ
うに急冷に必要な温度が低下する理由は、PtがFeの
fcc構造を安定化するように働くためと推定される。
【0027】Feのfcc構造を安定化させるNi、C
r、Pd、Coを添加した場合にも同様の傾向が観察さ
れた。表1に各種元素を導入した場合の薄膜の組成、急
冷後飽和磁束密度Bsが2kG以下となるために必要な
急冷温度TQ 、急冷後飽和磁束密度Bsが2kG以下と
なった試料を400℃に加熱した後常温に戻した際の飽
和磁束密度Bs、急冷後飽和磁束密度Bsが2kG以下
となった試料を−196℃に冷却した後常温に戻した際
の飽和磁束密度Bsを示す。
r、Pd、Coを添加した場合にも同様の傾向が観察さ
れた。表1に各種元素を導入した場合の薄膜の組成、急
冷後飽和磁束密度Bsが2kG以下となるために必要な
急冷温度TQ 、急冷後飽和磁束密度Bsが2kG以下と
なった試料を400℃に加熱した後常温に戻した際の飽
和磁束密度Bs、急冷後飽和磁束密度Bsが2kG以下
となった試料を−196℃に冷却した後常温に戻した際
の飽和磁束密度Bsを示す。
【0028】
【表1】
【0029】この表1より、添加元素の導入により、必
要な急冷温度、γ→α+γ´分解後の飽和磁束密度B
s、γ→α´分解の割合を調整できることがわかる。
要な急冷温度、γ→α+γ´分解後の飽和磁束密度B
s、γ→α´分解の割合を調整できることがわかる。
【0030】
【発明の効果】以上の説明からも明らかなように、本発
明の薄膜材料においては、高温γ相の状態から急冷する
ことにより常温で安定なγ相を得ることができる。この
γ相は加熱及び冷却によって磁化を非可逆的に増大させ
るという従来にない機能を有しており、温度センサ、情
報メモリ等への応用が可能である。
明の薄膜材料においては、高温γ相の状態から急冷する
ことにより常温で安定なγ相を得ることができる。この
γ相は加熱及び冷却によって磁化を非可逆的に増大させ
るという従来にない機能を有しており、温度センサ、情
報メモリ等への応用が可能である。
【0031】また、上記γ相を加熱あるいは冷却して磁
化を増大させた磁性薄膜は、極めて高い飽和磁束密度B
sを有し、磁性材料として有用である。
化を増大させた磁性薄膜は、極めて高い飽和磁束密度B
sを有し、磁性材料として有用である。
【図1】Fe−N薄膜材料の急冷温度と窒素含有量及び
急冷後の常温での磁化を示す特性図である。
急冷後の常温での磁化を示す特性図である。
【図2】Fe−N薄膜材料の窒素含有量と急冷後の相状
態を示す特性図である。
態を示す特性図である。
【図3】急冷により磁化が低下した試料を加熱し常温に
戻したときの磁化の変化を示す特性図である。
戻したときの磁化の変化を示す特性図である。
【図4】急冷により磁化が低下した試料を冷却し常温に
戻したときの磁化の変化を示す特性図である。
戻したときの磁化の変化を示す特性図である。
【図5】Ptを10原子%含有するFe−N−Pt薄膜
の急冷温度と窒素含有量及び急冷後の常温での磁化を示
す特性図である。
の急冷温度と窒素含有量及び急冷後の常温での磁化を示
す特性図である。
【図6】窒素を7原子%含んだFe−N−Pt薄膜にお
いて急冷後の飽和磁束密度Bsを5kG以下とするため
に必要な急冷温度とPt含有量の関係を示す特性図であ
る。
いて急冷後の飽和磁束密度Bsを5kG以下とするため
に必要な急冷温度とPt含有量の関係を示す特性図であ
る。
【図7】窒素を7原子%含んだFe−N−Pt薄膜を急
冷した後400℃に加熱しγ相を分解したときの磁化と
Pt含有量を示す特性図である。
冷した後400℃に加熱しγ相を分解したときの磁化と
Pt含有量を示す特性図である。
Claims (5)
- 【請求項1】Feを主成分としNを2〜12原子%含む
とともにPt、Co、Ni、Cr、Pdのうちの少なく
とも1種を0〜20原子%含み、 高温面心立方相から急冷することにより室温で非磁性面
心立方構造を示す部分を有することを特徴とする薄膜材
料。 - 【請求項2】請求項1記載の薄膜材料をマルテンサイト
点以下に急冷あるいは強磁性面心立方相出現温度まで加
熱して磁化を増大させることを特徴とする薄膜材料の熱
処理方法。 - 【請求項3】請求項1記載の薄膜材料をマルテンサイト
点以下に急冷し磁化を増大させたことを特徴とする磁性
薄膜。 - 【請求項4】請求項1記載の薄膜材料を強磁性面心立方
相出現温度まで加熱して磁化を増大させたことを特徴と
する磁性薄膜。 - 【請求項5】請求項1記載の薄膜材料を用い、該薄膜材
料の磁化の非可逆的変化により温度変化を検出すること
を特徴とする温度センサ。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29776392A JPH06124831A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 薄膜材料及びその熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP29776392A JPH06124831A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 薄膜材料及びその熱処理方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06124831A true JPH06124831A (ja) | 1994-05-06 |
Family
ID=17850862
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP29776392A Withdrawn JPH06124831A (ja) | 1992-10-09 | 1992-10-09 | 薄膜材料及びその熱処理方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH06124831A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009249682A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Nec Tokin Corp | 硬磁性合金およびその製造方法 |
-
1992
- 1992-10-09 JP JP29776392A patent/JPH06124831A/ja not_active Withdrawn
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2009249682A (ja) * | 2008-04-04 | 2009-10-29 | Nec Tokin Corp | 硬磁性合金およびその製造方法 |
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