JPH06100893A - 重合装置類の洗浄方法 - Google Patents
重合装置類の洗浄方法Info
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- JPH06100893A JPH06100893A JP27348492A JP27348492A JPH06100893A JP H06100893 A JPH06100893 A JP H06100893A JP 27348492 A JP27348492 A JP 27348492A JP 27348492 A JP27348492 A JP 27348492A JP H06100893 A JPH06100893 A JP H06100893A
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- C11D7/02—Inorganic compounds
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 多価アルコール類６９〜９９．８９重量％、
及びアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の水酸化物
又は鉱酸０．１〜１重量％未満、及び水０．０１〜３０
重量％からなる洗浄液を用いて、縮合系のポリマーの付
着した装置類をその付着したポリマーの軟化点以上の温
度で洗浄することを特徴とする重合装置類の洗浄方法。 【効果】 本発明方法により、縮合系ポリマーの付着し
た装置類を洗浄すると、付着しているポリマー（その変
性物も含む）を十分に洗浄除去することができ、しか
も、洗浄時に装置類の腐食の恐れがない。また、洗浄廃
液の廃棄時に中和する必要がないという効果もある。
及びアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の水酸化物
又は鉱酸０．１〜１重量％未満、及び水０．０１〜３０
重量％からなる洗浄液を用いて、縮合系のポリマーの付
着した装置類をその付着したポリマーの軟化点以上の温
度で洗浄することを特徴とする重合装置類の洗浄方法。 【効果】 本発明方法により、縮合系ポリマーの付着し
た装置類を洗浄すると、付着しているポリマー（その変
性物も含む）を十分に洗浄除去することができ、しか
も、洗浄時に装置類の腐食の恐れがない。また、洗浄廃
液の廃棄時に中和する必要がないという効果もある。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は縮合系のポリマーの付着
した装置類を繰り返し使用するために、付着している縮
合系のポリマーを洗浄力が高く、装置への悪影響がな
く、しかも使用後の処理が容易である洗浄液によって除
去する洗浄方法に関する。
した装置類を繰り返し使用するために、付着している縮
合系のポリマーを洗浄力が高く、装置への悪影響がな
く、しかも使用後の処理が容易である洗浄液によって除
去する洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】縮合系ポリマーを製造する際、品種を変
更する場合や付着したポリマーが長期間の運転により変
性し異物として製品に混入する場合などに装置の洗浄が
必要となる。その際、縮合系ポリマーであるポリアミド
の製造装置に付着しているポリアミドを洗浄除去するに
は、アルカリ金属類の硝酸塩等を高温で溶解させた液中
に装置類を浸漬して洗浄する方法や高温の希燐酸溶液に
接触させる方法等が採用されてきた。しかしこれらの方
法には、複雑で精密化しているポリアミドの装置類を変
性させたり、腐食させたりするという欠点があり、さら
に可燃性ガスが発生するので後処理が必要になり安全性
にも問題があった。
更する場合や付着したポリマーが長期間の運転により変
性し異物として製品に混入する場合などに装置の洗浄が
必要となる。その際、縮合系ポリマーであるポリアミド
の製造装置に付着しているポリアミドを洗浄除去するに
は、アルカリ金属類の硝酸塩等を高温で溶解させた液中
に装置類を浸漬して洗浄する方法や高温の希燐酸溶液に
接触させる方法等が採用されてきた。しかしこれらの方
法には、複雑で精密化しているポリアミドの装置類を変
性させたり、腐食させたりするという欠点があり、さら
に可燃性ガスが発生するので後処理が必要になり安全性
にも問題があった。
【０００３】また、溶剤単独の洗浄液やこれに添加剤を
加えた洗浄液等も提案されているが、洗浄剤としてはい
づれも不十分であり、又洗浄力は満足するが、添加剤の
中和が必要であったりするという欠点のため実用上問題
があった。例えば、ドイツ特許第１１３３２１２号およ
び同第１１４３３７５号の明細書では、一価あるいは多
価のアルコールを洗浄剤とする方法が提案されている。
この方法は常圧の場合、ポリアミドを溶解する能力が低
く、十分に洗浄するためには長時間を要するという問題
点があり、また、沸点以上の加圧にした場合でも常圧よ
り時間は短くなるが、洗浄力はまだ十分でないという欠
点があった。
加えた洗浄液等も提案されているが、洗浄剤としてはい
づれも不十分であり、又洗浄力は満足するが、添加剤の
中和が必要であったりするという欠点のため実用上問題
があった。例えば、ドイツ特許第１１３３２１２号およ
び同第１１４３３７５号の明細書では、一価あるいは多
価のアルコールを洗浄剤とする方法が提案されている。
この方法は常圧の場合、ポリアミドを溶解する能力が低
く、十分に洗浄するためには長時間を要するという問題
点があり、また、沸点以上の加圧にした場合でも常圧よ
り時間は短くなるが、洗浄力はまだ十分でないという欠
点があった。
【０００４】また、特公昭５１−４７４４７号公報で
は、多価アルコール類にアルカリ金属もしくはアルカリ
土類金属の化合物または鉱産を添加した組成物を洗浄剤
とする方法を提案しているが、この方法は使用後の洗浄
液を廃棄する際に、酸やアルカリで中和しなけらばなら
ないという問題点がある。さらに、鉱酸を使用する場合
は、装置材質の腐食を生じ、一方、アルカリ金属やアル
カリ土類金属の化合物を使用する場合は装置材質の腐食
割れを生じるという欠点があった。
は、多価アルコール類にアルカリ金属もしくはアルカリ
土類金属の化合物または鉱産を添加した組成物を洗浄剤
とする方法を提案しているが、この方法は使用後の洗浄
液を廃棄する際に、酸やアルカリで中和しなけらばなら
ないという問題点がある。さらに、鉱酸を使用する場合
は、装置材質の腐食を生じ、一方、アルカリ金属やアル
カリ土類金属の化合物を使用する場合は装置材質の腐食
割れを生じるという欠点があった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、洗浄能力が
十分に高く、しかも洗浄液を廃棄する場合、従来法のよ
うに中和を必要とせず、装置材質に対しても腐食の恐れ
がない縮合系ポリマーの付着した装置類を洗浄する方法
を提供することを目的とするものである。
十分に高く、しかも洗浄液を廃棄する場合、従来法のよ
うに中和を必要とせず、装置材質に対しても腐食の恐れ
がない縮合系ポリマーの付着した装置類を洗浄する方法
を提供することを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明は多価アル
コール類６９〜９９．８９重量％及びアルカリ金属もし
くはアルカリ土類金属の水酸化物または鉱酸０．１〜１
重量％及び０．０１〜３０重量％からなる洗浄液を、装
置に付着した縮合系ポリマーの軟化点以上の温度で、縮
合系ポリマーの付着した装置に用いることにより、前記
縮合系ポリマーを装置類から分離除去させる方法からな
る洗浄方法であって、装置類の変形、損傷、付着がな
く、洗浄液もｐＨが中性もしくは中性に近いので洗浄液
の処理が容易であるという優れた効果を有する洗浄方法
である。
コール類６９〜９９．８９重量％及びアルカリ金属もし
くはアルカリ土類金属の水酸化物または鉱酸０．１〜１
重量％及び０．０１〜３０重量％からなる洗浄液を、装
置に付着した縮合系ポリマーの軟化点以上の温度で、縮
合系ポリマーの付着した装置に用いることにより、前記
縮合系ポリマーを装置類から分離除去させる方法からな
る洗浄方法であって、装置類の変形、損傷、付着がな
く、洗浄液もｐＨが中性もしくは中性に近いので洗浄液
の処理が容易であるという優れた効果を有する洗浄方法
である。
【０００７】本発明で使用する多価アルコール類として
は、メチレングリコール系、エチレングリコール系、プ
ロピレングリコール類、グリセリン等のジオール、トリ
オール等があげられるが、特に好ましいのはエチレング
リコール、トリエチレングリコールである。
は、メチレングリコール系、エチレングリコール系、プ
ロピレングリコール類、グリセリン等のジオール、トリ
オール等があげられるが、特に好ましいのはエチレング
リコール、トリエチレングリコールである。
【０００８】アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の
水酸化物としては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ
の水酸化物等が挙げられ、鉱酸としては塩酸、硫酸、硝
酸、燐酸等が挙げられる。アルカリ金属もしくはアルカ
リ土類金属の水酸化物の添加量は、洗浄液に対して０．
１重量％〜１．０重量％であり、特に０．１重量％〜
０．５重量％が好ましい。０．１重量％未満では、ポリ
マーが装置類に残留することがあるので好ましくない。
また、１．０重量％を越えると溶液のｐＨが中性ではな
くなり廃棄の際に中和する作業が必要となる。
水酸化物としては、Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｂａ
の水酸化物等が挙げられ、鉱酸としては塩酸、硫酸、硝
酸、燐酸等が挙げられる。アルカリ金属もしくはアルカ
リ土類金属の水酸化物の添加量は、洗浄液に対して０．
１重量％〜１．０重量％であり、特に０．１重量％〜
０．５重量％が好ましい。０．１重量％未満では、ポリ
マーが装置類に残留することがあるので好ましくない。
また、１．０重量％を越えると溶液のｐＨが中性ではな
くなり廃棄の際に中和する作業が必要となる。
【０００９】水の添加量は、０．０１重量％〜３０重量
％であり、特に０．０１重量％〜５重量％が好ましい。
０．０１重量％未満または３０重量％以上では、ポリマ
ーが装置類に残留することがあるので好ましくない。
％であり、特に０．０１重量％〜５重量％が好ましい。
０．０１重量％未満または３０重量％以上では、ポリマ
ーが装置類に残留することがあるので好ましくない。
【００１０】本発明で用いる洗浄液は、前記多価アルコ
ール類と前記アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の
水酸化物又は鉱酸と水からなるが、上記成分の他に洗浄
効果を阻害しない範囲で他の成分を加えててもよい。洗
浄温度は、装置に付着したポリマーの軟化点以上の温度
であり、その温度で前記洗浄液にそのポリマーの付着し
た装置類を接触させればよい。その際、洗浄液を撹拌し
たり、ポンプで循環させたり、不活性ガスでバブリング
させることにより洗浄時間を速めることもできる。
ール類と前記アルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の
水酸化物又は鉱酸と水からなるが、上記成分の他に洗浄
効果を阻害しない範囲で他の成分を加えててもよい。洗
浄温度は、装置に付着したポリマーの軟化点以上の温度
であり、その温度で前記洗浄液にそのポリマーの付着し
た装置類を接触させればよい。その際、洗浄液を撹拌し
たり、ポンプで循環させたり、不活性ガスでバブリング
させることにより洗浄時間を速めることもできる。
【００１１】洗浄温度が前記ポリマーの軟化点未満の場
合はポリマーが残留し、ポリマーを洗浄除去する目的を
十分に達成することができない。本発明の洗浄液の適用
される縮合系ポリマーは、ナイロン６等のポリアミド類
またはポリエチレンテレフタレート等のポリエステル類
等の主に脱水、脱アルコール反応を利用して製造される
ポリマーでそれらの共重合体であっても良い。
合はポリマーが残留し、ポリマーを洗浄除去する目的を
十分に達成することができない。本発明の洗浄液の適用
される縮合系ポリマーは、ナイロン６等のポリアミド類
またはポリエチレンテレフタレート等のポリエステル類
等の主に脱水、脱アルコール反応を利用して製造される
ポリマーでそれらの共重合体であっても良い。
【００１２】
【発明の効果】本発明方法により、縮合系ポリマーの付
着した装置類を洗浄すると、付着しているポリマー（そ
の変性物も含む）を十分に洗浄除去することができ、し
かも、洗浄時に装置類の腐食の恐れがない。また、洗浄
廃液の廃棄時に中和する必要がないという効果もある。
着した装置類を洗浄すると、付着しているポリマー（そ
の変性物も含む）を十分に洗浄除去することができ、し
かも、洗浄時に装置類の腐食の恐れがない。また、洗浄
廃液の廃棄時に中和する必要がないという効果もある。
【００１３】
【実施例】次に本発明の実施例をあげて具体的に説明す
る。
る。
【００１４】ポリアミドイミドエラストマーの製造例 かきまぜ機、窒素導入口及び留去管を取り付けた５００
ｍｌセパラブルフラスコに、カプロラクタム９７ｇ、数
平均分子量１４７０のポイオキシエチレングリコール９
０ｇ、トリメリット酸１６．４ｇ、ジフェニルメタンジ
イソシアネート４．５２ｇをＮ，Ｎ−ヘキサメチレン−
ビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシケイ皮
酸アミド）（商品名、イルガノックス １０９８：酸化
防止剤）０．３ｇと共に仕込み、窒素を５０ｍｌ／ｍｉ
ｎで流しながら、１５０℃で融解させた後、２６０℃で
４時間重合した。２６０℃にしてから１時間、２時間、
４時間後の反応中の水分は０．７、０．５、０．３重量
％であった。
ｍｌセパラブルフラスコに、カプロラクタム９７ｇ、数
平均分子量１４７０のポイオキシエチレングリコール９
０ｇ、トリメリット酸１６．４ｇ、ジフェニルメタンジ
イソシアネート４．５２ｇをＮ，Ｎ−ヘキサメチレン−
ビス（３，５−ジ−ｔ−ブチル−４−ヒドロキシケイ皮
酸アミド）（商品名、イルガノックス １０９８：酸化
防止剤）０．３ｇと共に仕込み、窒素を５０ｍｌ／ｍｉ
ｎで流しながら、１５０℃で融解させた後、２６０℃で
４時間重合した。２６０℃にしてから１時間、２時間、
４時間後の反応中の水分は０．７、０．５、０．３重量
％であった。
【００１５】次いで、テトラブチルオルソチタネート
０．３ｇを添加した後、徐々に１トールまで減圧して未
反応のカプロラクタムを系外に留去した。さらに同温度
で１トール以下の圧力下で２時間重合して、単黄色透明
なエラストマーを得た（ヘイズ４６％）。このエラスト
マーは、ポリオキシエチレングリコールセグメント４９
重量％を含有し、相対粘度１．９３で、融点は１９０
℃、結晶化温度は１２１℃分解温度は３３０℃であっ
た。
０．３ｇを添加した後、徐々に１トールまで減圧して未
反応のカプロラクタムを系外に留去した。さらに同温度
で１トール以下の圧力下で２時間重合して、単黄色透明
なエラストマーを得た（ヘイズ４６％）。このエラスト
マーは、ポリオキシエチレングリコールセグメント４９
重量％を含有し、相対粘度１．９３で、融点は１９０
℃、結晶化温度は１２１℃分解温度は３３０℃であっ
た。
【００１６】実施例１〜４ ＳＵＳ−３０４のステンレス鋼ピースにポリアミド、ポ
リアミドイミドエラストマー等を溶融付着させた試料片
を、第１表に示す組成の洗浄液を入れたガラスフラスコ
中に浸し、ガラス製の水冷還流管を付け、マントルヒー
ターで所定の温度及び時間加熱した。冷却後試料片を取
り出し、水で洗浄後、該試料片を目視観察した。試料片
の外観及び色調は、加熱前に比べ変化は認められなかっ
た。それらの結果と使用後の洗浄液のｐＨを表１に示し
た。なお、ｐＨは試験使用後の洗浄液５０ｍｌを取り、
２５０ｍｌまで希釈した後、通常のｐＨメーターを用い
て測定した。
リアミドイミドエラストマー等を溶融付着させた試料片
を、第１表に示す組成の洗浄液を入れたガラスフラスコ
中に浸し、ガラス製の水冷還流管を付け、マントルヒー
ターで所定の温度及び時間加熱した。冷却後試料片を取
り出し、水で洗浄後、該試料片を目視観察した。試料片
の外観及び色調は、加熱前に比べ変化は認められなかっ
た。それらの結果と使用後の洗浄液のｐＨを表１に示し
た。なお、ｐＨは試験使用後の洗浄液５０ｍｌを取り、
２５０ｍｌまで希釈した後、通常のｐＨメーターを用い
て測定した。
【００１７】比較例１〜３ 洗浄組成を表２のとおり変えた以外は、実施例１〜４と
同じ方法で試料を洗浄し、結果を表２に示した。比較例
１は、ポリマーが残留付着していた。また比較例２，３
は、ポリマーの付着は全くなかったが、洗浄液のｐＨが
強アルカリもしくは強酸性を示したので、洗浄液を廃棄
する際、中和しなくてはならなかった。また、比較例３
は試料片に一部黒点の斑点があり、明らかに腐食されて
いることが認められた。
同じ方法で試料を洗浄し、結果を表２に示した。比較例
１は、ポリマーが残留付着していた。また比較例２，３
は、ポリマーの付着は全くなかったが、洗浄液のｐＨが
強アルカリもしくは強酸性を示したので、洗浄液を廃棄
する際、中和しなくてはならなかった。また、比較例３
は試料片に一部黒点の斑点があり、明らかに腐食されて
いることが認められた。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【表２】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.5 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 7:08）
Claims (1)
- 【請求項１】 多価アルコール類６９〜９９．８９重量
％、及びアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属の水酸
化物又は鉱酸０．１〜１重量％未満、及び水０．０１〜
３０重量％からなる洗浄液を用いて、縮合系のポリマー
の付着した装置類をその付着したポリマーの軟化点以上
の温度で洗浄することを特徴とする重合装置類の洗浄方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27348492A JPH06100893A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 重合装置類の洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP27348492A JPH06100893A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 重合装置類の洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06100893A true JPH06100893A (ja) | 1994-04-12 |
Family
ID=17528554
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP27348492A Withdrawn JPH06100893A (ja) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 重合装置類の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06100893A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6568406B2 (en) * | 1997-10-22 | 2003-05-27 | Basf Aktiengesellschaft | Method of cleaning plant parts for the preparation or processing of (meth)acrylic esters |
| WO2005111187A1 (en) * | 2004-05-18 | 2005-11-24 | Lg Chem, Ltd. | Facility parts cleaning solution for processing of (meth)acrylic acid and/or (meth)acrylic esters and cleaning method using said cleaning solution |
-
1992
- 1992-09-18 JP JP27348492A patent/JPH06100893A/ja not_active Withdrawn
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6568406B2 (en) * | 1997-10-22 | 2003-05-27 | Basf Aktiengesellschaft | Method of cleaning plant parts for the preparation or processing of (meth)acrylic esters |
| WO2005111187A1 (en) * | 2004-05-18 | 2005-11-24 | Lg Chem, Ltd. | Facility parts cleaning solution for processing of (meth)acrylic acid and/or (meth)acrylic esters and cleaning method using said cleaning solution |
| US7073519B2 (en) | 2004-05-18 | 2006-07-11 | Lg Chem, Ltd. | Facility parts cleaning solution for processing of (meth)acrylic acid and/or (meth)acrylic esters and cleaning method using said cleaning solution |
| KR100635284B1 (ko) * | 2004-05-18 | 2006-10-17 | 주식회사 엘지화학 | (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르의제조를 위한 공장장치부용 세척액 및 이를 이용한 세척방법 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 19991130 |