JPH0560975B2

JPH0560975B2 -

Info

Publication number: JPH0560975B2
Application number: JP63307916A
Authority: JP
Inventors: Atsuko Kobayashi; Hitoshi Kanda
Original assignee: Canon Inc
Current assignee: Canon Inc
Priority date: 1988-12-07
Filing date: 1988-12-07
Publication date: 1993-09-03
Also published as: JPH02157027A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、電子写真、静電記録、静電印刷など
における静電荷像を現像するための乾式トナーの
製造方法に関する。

［従来の技術］従来、電子写真法としては米国特許第2297691
号明細書、特公昭42−23910号公報及び特公昭43
−24748号公報等に記載されている如く、多数の
方法が知られているが、一般には光導電性物質を
利用し、種々の手段により感光体上に電気的潜像
を形成し、次いで該潜像をトナーを用いて現像
し、必要に応じて紙等の転写材にトナー画像を転
写した後、加熱、圧力あるいは溶剤蒸気などによ
り定着し転写物を得るものである。

これらに用いられるトナーは現像される静電潜
像の極性に応じて正又は負の電荷に摩擦帯電され
る。

これら現像法に用いられるトナーとしては、少
なくとも結着樹脂と着色剤とからなる混合物を混
練し、粉砕し、必要ならば分級する事により得ら
れるもの、または、重合法により得られたトナー
あるいはカプセルトナー等を挙げることができ
る。

ここで、現像剤の荷電方法としては、トナー
を導電化し電荷を注入する電荷注入法、電界下
の誘電分極を利用した誘電分極法、コロナ・チ
ヤージヤー等、荷電イオンのシヤワーを粒子にあ
びせるイオン流荷電法、トナーとは摩擦帯電系
列が異なる位置にある物体とトナーとを摩擦する
事により荷電する摩擦帯電法等がある。この中で
荷電注入法は、トナーが導電化するために、潜像
面から粒子像を紙等の被定着物に転写することが
困難である。又、誘電分極では充分大きな電荷を
産み出すことが出来ない。

一方、イオン・チヤージヤーによる荷電法で
は、イオン流にトナーを均一に曝す事に技術的な
困難さがあり、荷電量を再現良く調節する事が出
来ない。

摩擦帯電法は、絶縁性トナー粒子を使用して充
分な荷電量に調節可能であり、再現性もあるため
現在広く用いられている。しかしながら、摩擦帯
電荷は摩擦仕事量に比例するために、実用の現像
においては常にトナー粒子の摩擦仕事量を一定に
する事は難しく、電荷の過不足を生じたり、環境
条件、特に湿度によつて影響を受けやすい欠点を
有している。

又、トナーが摩擦帯電するキヤリア及び現像器
の各部位の表面に、恒久的に接着するトナー剤の
漸増により、トナー中に樹脂成分やワツクス成分
等が、摩擦電気特性値の変動を起し、多数枚のコ
ピーをとるとコピー画質の劣化が起るという問題
点があつた。

かかる問題の解決手段として、微粒の粉末状シ
リカを単独もしくは、他の機能材料と共にトナー
に添加することが提案されており、例えば特公昭
54−16219や特開昭55−120041、特開昭53−81127
等がある。又、シリカ自体にしても特開昭58−
60754や特開昭58−186751、特開昭59−200252等
のごとく疎水性や帯電性のコントロールを目的と
した改良がなされている。

しかしながら、これらの添加の方法としては、
単なる添加ないしヘンシエルミキサーやパーペン
マイヤー等の混合機による攪拌羽根等による、周
速数ｍ／sec〜40ｍ／sec程度の混合が一般的であ
る。これらの装置の一例として、ヘンシエルミキ
サーの構造を第４図に示す。この装置では、中央
部の回転軸についている羽根の回転により、着色
粒子とシリカ等の各種添加剤を分散し、添加剤の
一部は着色粒子表面に静電気的に付着し、さらに
一部は、遊離状態で存在しトナーの流動性に寄与
している。しかしながら、この方法では、中央部
の回転軸部近傍と攪拌羽根の先端とでは、周速の
異なりが大きく、又、回転軸部には羽根状のもの
ないため、攪拌力、分散力が装置内部で部分的に
異なり不均一な分散状態になる。そのため着色粒
子表面へのシリカの付着状態にムラが生じ、ま
た、分散不良のシリカが付着しているトナーがで
き、この様なシリカは容易に遊離してしまう。遊
離シリカは、コピーにより消費さえやすく現像器
中のシリカ量が減少して、トナーの流動性の低下
や画像濃度の低下を引き起こし、また凝集した遊
離シリカは、カブリの増加の原因にもなる。

また、このような構造の混合機では、バツチ式
の混合になるため、混合時の粉塵濃度が高く、ま
た均一に分散しようとすれば、通常、数分間とい
う長い時間を要する。そのため、一度分散された
粒子が再度凝集し易く、また、粒子同士の摩擦、
及び粒子と羽根との摩擦により発熱し、融着物を
生じ易い。かかる凝集体や融着物が最終製品とし
てのトナー中に混入した場合、トナー品質の低下
を引き起こす。

一方、着色粒子の表面に粉末状シリカを固着せ
しめる発想もかなり古くからあり、一つは着色粒
子のバインダーと着色剤、荷電制御剤等と共に粉
末状シリカを添加して、溶融混練し、冷却し、粉
砕、必要ならば分級を行い、トナー化する方法で
ある。しかしこの方法でトナー化を行う場合、ト
ナーの表面及びその近傍にシリカが存在して充分
な効果を得るようにするためには、多量のシリカ
を溶融混練時に添加せねばならず、このことは、
製造上、かなりの困難を伴うだけでなく、定着性
の低下の原因となり、特に、熱定着トナーで顕著
である。又、このような方法では、トナー表面に
存在するシリカは少いため、画質上の前述のごと
き問題点について、改善はみられるものの充分と
はいえない。トナー中へのシリカの添加について
は、特公昭44−18995、特開昭55−81623、特開昭
56−1946等が例示される。

一方、もう一つのシリカの着色粒子表面への分
散手段としては、着色粒子とシリカ粉末を添加、
混合して、軟化点以上に加熱し、表面に固着させ
る方法があり、特開昭54−2741、特開昭57−
125943等に例示されている。しかし、この方法は
高温で行うため、粒子の融着を引き起こす危険が
あり実用的ではない。

［発明が解決しようとする課題］それゆえ、本発明の目的は、上述したトナーの
欠陥を克服したトナーの製造方法を提供すること
にある。特に、品質の良い乾式トナーを効率よく
製造する方法を提供することにある。

即ち、本発明は、少なくとも結着樹脂と着色剤
とを有する着色樹脂粒子及び添加剤とを混合して
トナーを製造する方法において、着色樹脂粒子と
添加剤を、雰囲気温度10〜90℃の条件下で、先端
周速30〜130ｍ／secで回転している回転片と固定
片から形成される0.5〜30mmの最短間隙を有する
衝撃部、または、少なくとも２種の先端周速30〜
130ｍ／secで回転している回転片から形成される
0.5〜30mmの最短間隙を有する衝撃部を通過させ、
着色樹脂粒子と添加剤を混合し、混合された着色
樹脂粒子と添加剤との混合粉体を前記衝撃部に循
環して再度混合し、前記衝撃部における混合の合
計時間が60秒以内であるように混合することを特
徴とする乾式トナーの製造方法に関する。

また、絶縁性トナーにおいて、摩擦帯電量を一
定に調整することは重要である。即ち、異つた環
境下でも良好な画像が得られること、又、連続画
出しにおいても初期と変わらぬ良好な画像が得ら
れることのひとつの重要な特性は摩擦帯電量をい
かに制御するかにある。一般に摩擦帯電の立ち上
がりを良くすると、その絶対量が大きくなりがち
で、特に低湿環境下において、その過大な帯電荷
のためのトナーを潜像面に転移させるのに大きな
電界を作り出す必要を生じ、システム上の負担
や、絶縁破壊による放電のリスクがある。

一方、絶対的な帯電荷を抑えると、特に高湿環
境下において、充分な帯電荷を持つのに時間を要
し、潜像部以外にも電気的な力以外の力で付着す
るトナーを排除できず画像を汚す等の問題が生じ
る。

かかる問題を解決するために、着色樹脂粒子
（以下、「着色粒子」と称する。）の表面に均一に
シリカ粉末の如き添加剤を付着させ、摩擦帯電性
をコントロールすることが知られている。この
時、添加剤粉末は充分にほぐされ着色粒子表面に
均一に分散された状態で付着していることが必要
であり、また、全着色粒子に同様に付着している
ことが望ましい。

そのためには、従来のバツチ式の第４図に示す
ような装置では粉塵濃度が高く、また攪拌羽根の
みによる分散は衝撃が弱いため確実な分散は困難
であり、本発明に至つた。

［課題を解決するための手段及び作用］即ち、本発明では、回転羽根による衝撃の強い
確実な分散を行うことを目的にしている。次に好
ましい製造方法を以下に記すが、これらに限定さ
れるものではない。

第１−１図は、本発明を具体的に説明する装置
の第一の例であり、第１−２図は衝撃部の詳細図
である。第１−１図においてトナーと、各種添加
剤は、材料投入弁１より投入され、３の回転軸が
モーター駆動で回転することにより、４の分散羽
根、５の回転片が回転し、その際発生する気流に
載り、２の入口室より装置中央部に運ばれ衝撃部
１０を通過し１１の出口室より１２のリターン路
を通り、再度、装置中央部に運ばれ材料は装置内
を循環する。混合が終了したところで、１１の出
口室より１２のリターン路を通り、１３製品取り
出し弁より回収される。

その際着色粒子と、粒径が細かいために凝集し
ている各種添加剤は、４の分散羽根、５の回転片
が高速回転することにより均一に分散されながら
混合される。

クリアランスの狭い衝撃部１０を何度も通過す
ることで、該衝撃部での分散力が強いこともあつ
て確実に分散される。混合時間は、60秒以内が良
く、より好ましくは30秒以内が良い。60秒以上で
は、衝撃による添加剤の着色粒子表面への固着が
発生し、添加剤としての効果が減少するため、帯
電性の悪化等の原因となる。又、第１−２図にお
ける回転片５と９のライナーとの間隙ａは、0.5
mm〜30mmが好ましい。これは、ａが0.5mmより狭
い場合、粉体との衝撃で発熱し融着物の発生の原
因となり、30mmを越える場合、剪断力が弱まり添
加剤の充分な分散が難しい。

ここで、回転片先端の周速は30〜130ｍ／secが
好ましい。30ｍ／secより遅い周速で混合した場
合、分散力が弱まり分散が不充分になつてしま
う。又、130ｍ／secを越えて混合した場合、着色
粒子の粉砕が発生する。

本装置で混合が行われる際の雰囲気温度は、10
〜90℃が好ましく、より好ましくは10〜70℃にな
るように温度を調整するのがよく、90℃を越える
と融着物が発生し易くなる。そのためジヤケツト
部１５に冷却水等を流し、温度調節を行つても良
い。

次に、第２−１図は本発明具具体的に説明する
装置の第二の例であり、第２−２図は混合部の斜
視図であり、第２−３図は混合部の詳細図であ
る。

第２−１図において、着色粒子と各種添加剤
は、材料投入口１６より投入され、回転軸２０が
モーター駆動により高速に回転することにより、
ロータ２１が回転し、それにより発生する気流に
載りリターン路１７を通り、入口１９より装置中
央部に運ばれ、混合部を通過し、送風羽根２３が
起こす気流に助けられて出口２４よりリターン路
１７を通り、入口１９より再び混合部へ運ばれ材
料は装置内を循環する。混合が終了したところ
で、出口２４よりリターン路１７を通り、製品取
り出し口１８より混合された製品は回収される。

その際、着色粒子と、粒径が細かいために凝集
している各種添加剤は、２１のロータが高速回転
することにより、均一に分散されながら混合され
る。

クリアランスの狭い衝撃部を、確実に何度も通
過することで分散が良い。混合時間は、60秒以内
が良く、より好ましくは30秒以内が良い。60秒以
上では、衝撃による添加剤のトナー表面への固着
が発生し、添加剤としての効果が減少するため帯
電性の悪化等の原因となる。又、第２−３図にお
けるロータ２１の外接線２８とライナー２２の内
接線２７との間隙２９は、0.5mm〜30mmが好まし
い。これは第１図に示した装置と同じく、間隙２
９が0.5mmより狭い場合、粉体との衝撃で発熱し
融着物の発生の原因となり、30mmを越える場合、
剪断力が弱まり添加剤の充分な分散が不可能とな
る。回転片の周速は30〜130ｍ／secが好ましい。
30ｍ／secより遅い周速で混合した場合、分散力
が弱まり分散が不充分になつてしまう。又、130
ｍ／secを越えて混合した場合、着色粒子の粉砕
が発生する。本装置で混合が行われる際の雰囲気
温度は、10〜90℃が好ましく、より好ましくは10
〜70℃になるように温度を調整するのが良く、90
℃を越えると融着物が発生し易くなる。そのため
ジヤケツト部２６に冷却水等を流し温度調節を行
つても良い。

一方、本発明に使用する装置での混合をより効
果的に行うには、本装置で混合する前に予め着色
粒子と各種添加剤を軽く攪拌し、マクロ的に分散
された添加剤を着色粒子表面に付着させることが
有効である。かかる事で、本装置での混合を助
け、より高品質なトナーが得られる。かかる前混
合機としては、例えば第３図に示す形式の装置
（ナウターミキサー：ホソカワンミクロン社製）
を例示し得る。

［実施例］以下に、本発明を用いた実施例を具体的に述べ
る。

実施例１スチレン−アクリル酸エスエル系 100重量部樹脂（重量平均分子量約30万）マグネタイト（BET値８m²／ｇ） 60重量部低分子量ポリエチレン２重量部負荷電性制御剤２重量部上記の処方の混合物よりなるトナー原料を約
180℃約1.0時間溶融混練後、冷却して固化しハン
マーミルで粗粉砕し次いで日本ニユーマチツク工
業社製の超音速ジエツトミルにより重量平均粒子
径10.5μｍ（粒径5.04μｍ以下の粒子を9.3重量％含
有する）の粉砕品を得た。得られた粉砕品を日本
ニユーマチツク工業製のDS分級機により分級し
微粉体を除去された粉体として重量平均粒子径
11.5μｍ（粒径平均5.04μｍ以下の粒子を0.3重量％
含有する）の着色粒子を得た。得られた着色粒子
100重量部とシリカ微粉末0.3重量部を第３図に示
すナウターミキサーに投入し、予備混合を行つ
た。得られた予備混合品を電子顕微鏡で観察した
ところ、シリカ微粉末は、凝集した状態でマクロ
的に分散されていた。

次に得られた予備混合品を第１−１図に示す混
合分散装置に導入し混合分散を行つた。

混合条件は、回転片の先端の周速50ｍ／sec、
混合時間10秒、雰囲気温度30℃とした。

こうして得られた製品を電子顕微鏡で観察した
ところ、シリカは殆どが一次粒子まで分散されて
おり、着色粒子表面に均一に付着しているのが確
認された。また遊離したシリカの凝集体は見出で
きなかつた。

次に、得られた製品をキヤノン製複写機
NP270REの現像装置に投入し、現像したところ、
画像濃度1.28の良好な画像が得られた。またカブ
リも少なく、雰囲気温35℃、90％の高湿下に長期
間放置してもカブリの増加は見られなかつた。

実施例２実施例１に示す方法で得られた着色粒子とシリ
カ微粉末を、実施例１と同様に予備混合を行い、
第２−１図に示す装置を使つて混合を行つた。

混合条件は、間隙２９は２mm、ロータの周速40
ｍ／sec、混合時間20秒、雰囲気温度30℃とした。
こうして得られた製品と実施例１と同様に評価し
たところ、同様の効果が得られた。

比較例１実施例１と同様にして得た分級品を第４図に示
すヘンシエルミキサーに導入しシリカ混合を行つ
た。周速30ｍ／sec、処理時間３分、処理温度25
℃で混合を行い、製品を得た。

得られたトナーを電子顕微鏡で観察したとこ
ろ、シリカがほぐれていない状態でトナー表面に
付着しており、また、遊離シリカの凝集体も見ら
れた。

得られたトナーをキヤノン製複写機NP270RE
の現像装置に投入し現像したところ、実施例１で
得たトナーに比べ、反転カブリが目立ち、また、
雰囲気温度35℃、90％の高湿下に放置すると、カ
ブリが更にの増加した。

［発明の効果］以上述べたように、本発明の方法によれば、回
転片による衝撃や、僅かな間隙を通過させ、それ
を何度も繰り返すことにより、着色粒子と添加剤
が確実に混合され、着色粒子表面に均一に充分に
分散された状態で添加剤が付着するため、トナー
の摩擦帯電特性が安定し、環境条件の変動におい
て、また多数枚の複写においてトナーの品質劣化
を招かない。

また本発明の方法では、シリカ等の添加剤が一
次粒子近傍まで分散された状態で着色粒子表面に
付着しているため、一度付着したものは遊離しに
くく、得られたトナーを長期放置しても、経時劣
化を起こしにくいという利点がある。

【図面の簡単な説明】

第１−１図は、着色粒子に添加剤を混合するた
めの装置の例であり、第１−２図は、該装置衝撃
部の詳細図である。第２−１図は、着色粒子に添
加剤を混合するための別の一例を概略的に示した
図であり、第２−２図は衝撃部の斜視図であり、
第２−３図は衝撃部の詳細図である。第３図は、
着色粒子と添加剤を前分散させるための攪拌装置
の一例を概略的に示した図である。第４図は、従
来着色粒子に添加剤を混合するために用いられて
いる装置の一例を示す概略図である。１……材料投入弁、２……入口室、３……回転
軸、４……分散羽根、５……回転片（ブレード）、
６……仕切円板、７……ケーシング、８……ロー
タ、９……ライナー、１０……衝撃部、１１……
出口室、１２……リターン路、１３……製品取出
弁、１４……ブロワー、１５……ジヤケツト、１
６……材料投入口、１７……リターン路、１８…
…製品取出口、１９……入口、２０……回転軸、
２１……ロータ（ブレート付）、２２……ライナ
ー、２３……送風羽根、２４……出口、２５……
ケーシング、２６……ジヤケツト、２７……ライ
ナーの内接線、２８……ロータの外接線、２９…
…間隙、３０……攪拌棒、３１……攪拌棒公転駆
動モーター、３２……粉体攪拌槽、３３……排出
口、３４……攪拌棒自転駆動モーター、３５……
ジヤケツト、３６……攪拌棒、３７……モータ
ー、３８……フタ、３９……ベース、４０……制
御板、４１……シリンダ、４２……フタのロツ
ク、４３……シリンダ、４４……方向コントロー
ルユニツト、４５……排出口、ａ……回転片とラ
イナーの間隙。

Claims

【特許請求の範囲】１少なくとも結着樹脂と着色剤とを有する着色
樹脂粒子及び添加剤とを混合してトナーを製造す
る方法において、着色樹脂粒子と添加剤を、雰囲
気温度10〜90℃の条件下で、先端周速30〜130
ｍ／secで回転している回転片と固定片から形成
される0.5〜30mmの最短間隙を有する衝撃部、ま
たは、少なくとも２種の先端周速30〜130ｍ／sec
で回転している回転片から形成される0.5〜30mm
の最短間隙を有する衝撃部を通過させ、着色樹脂
粒子と添加剤を混合し、混合された着色樹脂粒子
と添加剤との混合粉体を前記衝撃部に循環して再
度混合し、前記衝撃部における混合の合計時間が
60秒以内であるように混合することを特徴とする
乾式トナーの製造方法。２予め、着色樹脂粒子と添加剤を予備混合させ
ておくことを特徴とする請求項１記載の乾式トナ
ーの製造方法。