JPH05229899A - ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法 - Google Patents
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法Info
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- JPH05229899A JPH05229899A JP7014392A JP7014392A JPH05229899A JP H05229899 A JPH05229899 A JP H05229899A JP 7014392 A JP7014392 A JP 7014392A JP 7014392 A JP7014392 A JP 7014392A JP H05229899 A JPH05229899 A JP H05229899A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 光伝搬損失が低く、耐光損傷性が高いニオブ
酸リチウム単結晶薄膜を製造すること。 【構成】 ナトリウムとマグネシウムを含有させたニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜に対して酸化雰囲気にてアニー
リングを施す。雰囲気は、酸素濃度が少なくとも２０％
以上、雰囲気の流量は、１０００ＳＣＣＭ以下、雰囲気
温度は、３００〜８００℃、アニーリング時間は、２〜
８時間、昇温速度は２０℃／分以下、降温速度は２５℃
／分以下の条件が望ましい。
酸リチウム単結晶薄膜を製造すること。 【構成】 ナトリウムとマグネシウムを含有させたニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜に対して酸化雰囲気にてアニー
リングを施す。雰囲気は、酸素濃度が少なくとも２０％
以上、雰囲気の流量は、１０００ＳＣＣＭ以下、雰囲気
温度は、３００〜８００℃、アニーリング時間は、２〜
８時間、昇温速度は２０℃／分以下、降温速度は２５℃
／分以下の条件が望ましい。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は光学的特性に優れた、ナ
トリウムとマグネシウムなどの異種元素を含有するニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法に関し、特に薄
膜の光学的特性を向上させる熱処理方法に関する。
トリウムとマグネシウムなどの異種元素を含有するニオ
ブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法に関し、特に薄
膜の光学的特性を向上させる熱処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、光ＩＣ技術の発達に伴い、高い光
学特性を有する導波路を得るべく、各種光学薄膜の研究
がなされている。光学薄膜は、スパッタ法、拡散法、化
学輸送法などの方法で製造されているが、特に液相エピ
タキシャル成長法を用いて製造することが、高結晶性の
薄膜を得られることから有利とされている。なかでも、
ニオブ酸リチウムは、複屈折率差が大きい、非線形光学
定数が大きい等の理由から、ＳＨＧ素子および光変調素
子等の各種光学デバイスに応用が期待されているが、光
学デバイスの要求を満たす高品質のニオブ酸リチウム薄
膜を得ることは困難である。さらに、ニオブ酸リチウム
には、レーザビームを照射する際、光損傷を生じるとい
う問題点がある。このため、作製した光導波路に、短波
長のレーザビームを入射する際には、レーザービームに
より複屈折変化が誘起され光損傷を生じ出射光スポット
の形状が経時変化を示すという現象が観察される。
学特性を有する導波路を得るべく、各種光学薄膜の研究
がなされている。光学薄膜は、スパッタ法、拡散法、化
学輸送法などの方法で製造されているが、特に液相エピ
タキシャル成長法を用いて製造することが、高結晶性の
薄膜を得られることから有利とされている。なかでも、
ニオブ酸リチウムは、複屈折率差が大きい、非線形光学
定数が大きい等の理由から、ＳＨＧ素子および光変調素
子等の各種光学デバイスに応用が期待されているが、光
学デバイスの要求を満たす高品質のニオブ酸リチウム薄
膜を得ることは困難である。さらに、ニオブ酸リチウム
には、レーザビームを照射する際、光損傷を生じるとい
う問題点がある。このため、作製した光導波路に、短波
長のレーザビームを入射する際には、レーザービームに
より複屈折変化が誘起され光損傷を生じ出射光スポット
の形状が経時変化を示すという現象が観察される。
【０００３】また、基板上にニオブ酸リチウムを形成す
ると、不純物の存在や散乱等により伝搬損失大きくなる
という問題が見られた。
ると、不純物の存在や散乱等により伝搬損失大きくなる
という問題が見られた。
【０００４】このため、従来は光損傷を防止するために
ニオブ酸リチウムにマグネシウムを含有させる方法が、
また、伝搬損失を低減させるために、ニオブ酸リチウム
をアニーリング処理する方法がそれぞれ用いられてき
た。例えば、前者の方法としては、Ｙ．Ｆｕｒｕｋａｗ
ａ、ｅｔ ａｌ．：Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ、９
９（１９９０）、８３２．等に記載が見られる。
ニオブ酸リチウムにマグネシウムを含有させる方法が、
また、伝搬損失を低減させるために、ニオブ酸リチウム
をアニーリング処理する方法がそれぞれ用いられてき
た。例えば、前者の方法としては、Ｙ．Ｆｕｒｕｋａｗ
ａ、ｅｔ ａｌ．：Ｊ．Ｃｒｙｓｔ．Ｇｒｏｗｔｈ、９
９（１９９０）、８３２．等に記載が見られる。
【０００５】また、後者としては、例えば、平成２年秋
季第５１回応用物理学会学術講演会講演予稿集Ｐ９２６
に示されるがごとく、５ｍｏｌ％酸化マグネシウム（Ｍ
ｇＯ）ドープニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3 ）基板上
に異種元素無添加のニオブ酸リチウム薄膜を液相エピタ
キシャル成長させ光導波路を作製し、オゾン雰囲気でア
ニーリングすることにより、光導波路の伝搬損失を向上
させている。この方法では、光吸収をオゾン（Ｏ3 ）雰
囲気アニーリングすることにより低減させ伝搬損失を向
上させている。
季第５１回応用物理学会学術講演会講演予稿集Ｐ９２６
に示されるがごとく、５ｍｏｌ％酸化マグネシウム（Ｍ
ｇＯ）ドープニオブ酸リチウム（ＬｉＮｂＯ3 ）基板上
に異種元素無添加のニオブ酸リチウム薄膜を液相エピタ
キシャル成長させ光導波路を作製し、オゾン雰囲気でア
ニーリングすることにより、光導波路の伝搬損失を向上
させている。この方法では、光吸収をオゾン（Ｏ3 ）雰
囲気アニーリングすることにより低減させ伝搬損失を向
上させている。
【０００６】
【発明（考案）が解決しようとする課題】本発明者ら
は、先に特開平１−２４２２８５号に示すがごとく、液
相エピタキシャル成長法を用いて、タンタル酸リチウム
単結晶基板上にナトリウムおよびマグネシウムを固溶さ
せた結晶性に優れたニオブ酸リチウム単結晶薄膜を製造
する方法を提案した。
は、先に特開平１−２４２２８５号に示すがごとく、液
相エピタキシャル成長法を用いて、タンタル酸リチウム
単結晶基板上にナトリウムおよびマグネシウムを固溶さ
せた結晶性に優れたニオブ酸リチウム単結晶薄膜を製造
する方法を提案した。
【０００７】しかしながらこのニオブ酸リチウム単結晶
薄膜にはマグネシウムが既に含有されており、従来方法
のマグネシウム添加による耐光損傷性の向上を望むこと
は困難であった。さらに、このニオブ酸リチウム単結晶
薄膜をオゾン雰囲気にてアニーリングすると、ナトリウ
ムとマグネシウムが昇華し、結晶に欠陥が生じることが
分かった。このように、本発明者らの提案したニオブ酸
リチウム単結晶薄膜の光学特性を向上させる方法はなか
った。
薄膜にはマグネシウムが既に含有されており、従来方法
のマグネシウム添加による耐光損傷性の向上を望むこと
は困難であった。さらに、このニオブ酸リチウム単結晶
薄膜をオゾン雰囲気にてアニーリングすると、ナトリウ
ムとマグネシウムが昇華し、結晶に欠陥が生じることが
分かった。このように、本発明者らの提案したニオブ酸
リチウム単結晶薄膜の光学特性を向上させる方法はなか
った。
【０００８】光学特性の向上とは、光学デバイスが要求
するレベルまで導波路の総合的な光学特性を向上させる
ことであり、ここでは、伝搬損失と耐光損傷性の両方の
向上のことをいう。これらのどちらかが劣ると光学デバ
イスとして応用することは困難である。本発明の課題
は、特開平１−２４２２８５号に示すニオブ酸リチウム
単結晶薄膜の伝搬損失と耐光損傷性の両方を共に向上さ
せることである。
するレベルまで導波路の総合的な光学特性を向上させる
ことであり、ここでは、伝搬損失と耐光損傷性の両方の
向上のことをいう。これらのどちらかが劣ると光学デバ
イスとして応用することは困難である。本発明の課題
は、特開平１−２４２２８５号に示すニオブ酸リチウム
単結晶薄膜の伝搬損失と耐光損傷性の両方を共に向上さ
せることである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本研究者らは、鋭意研究
した結果、タンタル酸リチウム基板上にナトリウムおよ
びマグネシウムを積極的に添加したニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を酸素雰囲気においてアニーリングすることに
より、ナトリウムとマグネシウムの昇華を防止し、伝搬
損失と耐光損傷性を同時に向上させることに成功した。
した結果、タンタル酸リチウム基板上にナトリウムおよ
びマグネシウムを積極的に添加したニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を酸素雰囲気においてアニーリングすることに
より、ナトリウムとマグネシウムの昇華を防止し、伝搬
損失と耐光損傷性を同時に向上させることに成功した。
【００１０】本発明は、タンタル酸リチウム基板上に少
なくともナトリウムとマグネシウムを含有するニオブ酸
リチウム単結晶薄膜を形成した後、酸素雰囲気にてアニ
ーリング処理することを特徴とするニオブ酸リチウム単
結晶薄膜の製造方法とタンタル酸リチウム基板上に少な
くともナトリウム、マグネシウムおよび価数が＋４以下
のバナジウムが含有されてなることを特徴とするニオブ
酸リチウム単結晶薄膜からなる。
なくともナトリウムとマグネシウムを含有するニオブ酸
リチウム単結晶薄膜を形成した後、酸素雰囲気にてアニ
ーリング処理することを特徴とするニオブ酸リチウム単
結晶薄膜の製造方法とタンタル酸リチウム基板上に少な
くともナトリウム、マグネシウムおよび価数が＋４以下
のバナジウムが含有されてなることを特徴とするニオブ
酸リチウム単結晶薄膜からなる。
【００１１】
【作用】このような構成が必要である理由を以下に説明
する。本発明者らは、先ず、伝搬損失が何に起因してい
るかを究明するため、伝搬損失の波長依存性を調べたと
ころ、短波長になるほど伝搬損失が大きくなるという結
果を得た。これは、短波長の光源になるほどより微小な
構造欠陥と干渉するからである。
する。本発明者らは、先ず、伝搬損失が何に起因してい
るかを究明するため、伝搬損失の波長依存性を調べたと
ころ、短波長になるほど伝搬損失が大きくなるという結
果を得た。これは、短波長の光源になるほどより微小な
構造欠陥と干渉するからである。
【００１２】次に、前記の光導波路の光損傷を誘起させ
ている原因を究明するため、原料、結晶性、光吸収等の
検討をした。その結果、原因は、液相エピタキシャル成
長時に使用するフラックスより取り込まれてるＶn+であ
るということが判明した。特開平１−２４２２８５号に
示すがごとくＶを含有させても結晶性の良いニオブ酸リ
チウム薄膜を成長させることは可能である。しかし、Ｓ
ＨＧ素子などの光デバイス等に利用する場合には光損傷
が問題になるので積極的にＶを含有させることは望まし
くない。
ている原因を究明するため、原料、結晶性、光吸収等の
検討をした。その結果、原因は、液相エピタキシャル成
長時に使用するフラックスより取り込まれてるＶn+であ
るということが判明した。特開平１−２４２２８５号に
示すがごとくＶを含有させても結晶性の良いニオブ酸リ
チウム薄膜を成長させることは可能である。しかし、Ｓ
ＨＧ素子などの光デバイス等に利用する場合には光損傷
が問題になるので積極的にＶを含有させることは望まし
くない。
【００１３】さらなる鋭意研究の結果、Ｖn+は、昇温時
に熱力学的には、ｎ＝２、３、４、５のいずれも存在す
るが、ニオブ酸リチウムの結晶構造であるイルメナイト
構造を保ちつつニオブあるいはリチウムの原子位置を置
換するには、イオン半径からの考察により、価数が、ｎ
＝４以下のときであることが分かった。故に、Ｖn+の価
数が４以下になり、結晶構造を歪めない時、Ｖの光損傷
に対する寄与が最も小さくなると考えられる。
に熱力学的には、ｎ＝２、３、４、５のいずれも存在す
るが、ニオブ酸リチウムの結晶構造であるイルメナイト
構造を保ちつつニオブあるいはリチウムの原子位置を置
換するには、イオン半径からの考察により、価数が、ｎ
＝４以下のときであることが分かった。故に、Ｖn+の価
数が４以下になり、結晶構造を歪めない時、Ｖの光損傷
に対する寄与が最も小さくなると考えられる。
【００１４】以上の結果から、本発明者らは、ナトリウ
ムとマグネシウムを雰囲気中に昇華させないような適当
な雰囲気、雰囲気温度ならびにアニーリング時間におい
て光導波路をアニーリングすることにより、構造欠陥を
補正し、Ｖn+の価数を制御すれば、伝搬損失と耐光損傷
性の両方を向上させることができると考えられることに
想達した。
ムとマグネシウムを雰囲気中に昇華させないような適当
な雰囲気、雰囲気温度ならびにアニーリング時間におい
て光導波路をアニーリングすることにより、構造欠陥を
補正し、Ｖn+の価数を制御すれば、伝搬損失と耐光損傷
性の両方を向上させることができると考えられることに
想達した。
【００１５】本発明者らは、鋭意研究を重ねた結果、酸
素雰囲気において、少なくともナトリウムおよびマグネ
シウムを含有したニオブ酸リチウム単結晶薄膜をアニー
リング処理すると、ナトリウムとマグネシウムを雰囲気
中に昇華させることなく、伝搬損失を減少させ耐光損傷
性を向上させることができることを見いだしたのであ
る。
素雰囲気において、少なくともナトリウムおよびマグネ
シウムを含有したニオブ酸リチウム単結晶薄膜をアニー
リング処理すると、ナトリウムとマグネシウムを雰囲気
中に昇華させることなく、伝搬損失を減少させ耐光損傷
性を向上させることができることを見いだしたのであ
る。
【００１６】なお、ナトリウムおよびマグネシウムをニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜に含有させる理由は、ニオブ
酸リチウムのａ軸の格子定数を大きくし、タンタル酸リ
チウムのａ軸の格子定数に格子整合させるためである。
格子整合させることにより、ニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の結晶が向上するからである。格子整合は、ニオブ酸
リチウム単結晶薄膜のａ軸の格子定数をタンタル酸リチ
ウムのａ軸の格子定数の９９．８１〜１００．０７％、
より好ましくは９９．９２〜１００．０３％の間にする
ことが望ましい。また、マグネシウムは、ニオブ酸リチ
ウム薄膜を用いて光学デバイスを形成する際に問題とな
る光損傷を低減させる効果もあり、非常に重要な添加元
素である。しかし、マグネシウムのみでは、タンタル酸
リチウム基板に格子整合することは困難であるので併せ
てナトリウムも含有させてある。
オブ酸リチウム単結晶薄膜に含有させる理由は、ニオブ
酸リチウムのａ軸の格子定数を大きくし、タンタル酸リ
チウムのａ軸の格子定数に格子整合させるためである。
格子整合させることにより、ニオブ酸リチウム単結晶薄
膜の結晶が向上するからである。格子整合は、ニオブ酸
リチウム単結晶薄膜のａ軸の格子定数をタンタル酸リチ
ウムのａ軸の格子定数の９９．８１〜１００．０７％、
より好ましくは９９．９２〜１００．０３％の間にする
ことが望ましい。また、マグネシウムは、ニオブ酸リチ
ウム薄膜を用いて光学デバイスを形成する際に問題とな
る光損傷を低減させる効果もあり、非常に重要な添加元
素である。しかし、マグネシウムのみでは、タンタル酸
リチウム基板に格子整合することは困難であるので併せ
てナトリウムも含有させてある。
【００１７．ナトリウ
ムとマグネシウムの含有量は、それぞれ〔ナトリウム／
（ナトリウム＋ニオブ酸リチウム）〕＝０．１〜１４．
８モル％、より好ましくは０．３〜４．８モル％、〔マ
グネシウム／（マグネシウム＋ニオブ酸リチウム）〕＝
０．８〜１０．８モル％、２．０〜４モル％が望まし
い。上記範囲を外れると格子整合させにくいからであ
る。 【００１８】前記少なくともナトリウムおよびマグネシ
ウムを含有したニオブ酸リチウム単結晶薄膜を製造する
方法としては、液相エピタキシャル成長法が望ましく、
このときの溶融体は、主としてＬｉ2 Ｏ、Ｖ2 Ｏ5 、Ｎ
ｂ2 Ｏ5 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯから成り、前記Ｌｉ2 Ｏ、
Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 の組成範囲はＬｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5
−Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図において、Ａ（４４．
４９、４６．５８、８．９３）、Ｂ（４０．３０、５
０．６５、９．０５）、Ｃ（３９．６１、４５．８９、
１４．５０）、Ｄ（４３．８８、４３．０６、１３．０
６）の４組成点で囲まれる組成領域内にあり、尚かつ前
記Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯの組成範囲は、それぞれモル比でＮ
ａ2 Ｏ／Ｌｉ2 Ｏが２．０／９８．０〜９３．５／６．
５、モル比でＭｇＯ／Ｎｂ2 Ｏ5 が０．２／９９．８〜
４０．０／６０．０を満たす組成範囲内にあるものが望
ましい。この理由は、ニオブ酸リチウムのａ軸の格子定
数を大きくし、タンタル酸リチウムのａ軸の格子定数に
格子整合させることができるからである。
ムとマグネシウムの含有量は、それぞれ〔ナトリウム／
（ナトリウム＋ニオブ酸リチウム）〕＝０．１〜１４．
８モル％、より好ましくは０．３〜４．８モル％、〔マ
グネシウム／（マグネシウム＋ニオブ酸リチウム）〕＝
０．８〜１０．８モル％、２．０〜４モル％が望まし
い。上記範囲を外れると格子整合させにくいからであ
る。 【００１８】前記少なくともナトリウムおよびマグネシ
ウムを含有したニオブ酸リチウム単結晶薄膜を製造する
方法としては、液相エピタキシャル成長法が望ましく、
このときの溶融体は、主としてＬｉ2 Ｏ、Ｖ2 Ｏ5 、Ｎ
ｂ2 Ｏ5 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯから成り、前記Ｌｉ2 Ｏ、
Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 の組成範囲はＬｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5
−Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図において、Ａ（４４．
４９、４６．５８、８．９３）、Ｂ（４０．３０、５
０．６５、９．０５）、Ｃ（３９．６１、４５．８９、
１４．５０）、Ｄ（４３．８８、４３．０６、１３．０
６）の４組成点で囲まれる組成領域内にあり、尚かつ前
記Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯの組成範囲は、それぞれモル比でＮ
ａ2 Ｏ／Ｌｉ2 Ｏが２．０／９８．０〜９３．５／６．
５、モル比でＭｇＯ／Ｎｂ2 Ｏ5 が０．２／９９．８〜
４０．０／６０．０を満たす組成範囲内にあるものが望
ましい。この理由は、ニオブ酸リチウムのａ軸の格子定
数を大きくし、タンタル酸リチウムのａ軸の格子定数に
格子整合させることができるからである。
【００１９】前記アニーリング処理の雰囲気は、酸素濃
度が少なくとも２０％以上であることが望ましい。この
理由は、酸素濃度が前記条件以下になると酸素欠陥を補
正し結晶性を向上させ伝搬損失を低減させる効果が小さ
くなるからである。
度が少なくとも２０％以上であることが望ましい。この
理由は、酸素濃度が前記条件以下になると酸素欠陥を補
正し結晶性を向上させ伝搬損失を低減させる効果が小さ
くなるからである。
【００２０】雰囲気の流量は、１０００ＳＣＣＭ（２５
℃、１気圧、１分間当りの体積流量をｃｃで表示したも
の）以下であることが望ましい。この理由は、１０００
ＳＣＣＭより流量を大きくすると炉の均熱帯の温度分布
を乱し、安定した効果が得られないからである。
℃、１気圧、１分間当りの体積流量をｃｃで表示したも
の）以下であることが望ましい。この理由は、１０００
ＳＣＣＭより流量を大きくすると炉の均熱帯の温度分布
を乱し、安定した効果が得られないからである。
【００２１】雰囲気温度は、３００〜８００℃であるこ
とが望ましく、特に４００〜６００℃が好適である。こ
の理由は、３００℃より低い温度でアニーリングすると
酸素欠陥を補正し結晶性を向上させ伝搬損失を低減させ
る効果が小さくなるからである。また、８００℃より高
い温度でアニーリングするとリチウムの外拡散が起こ
り、結晶性を損なうからである。ニオブ酸リチウム単結
晶薄膜の組成に応じ、Ｖn+の価数を４以下に制御するこ
とができるよう前記の範囲内で変化させるのが望まし
い。
とが望ましく、特に４００〜６００℃が好適である。こ
の理由は、３００℃より低い温度でアニーリングすると
酸素欠陥を補正し結晶性を向上させ伝搬損失を低減させ
る効果が小さくなるからである。また、８００℃より高
い温度でアニーリングするとリチウムの外拡散が起こ
り、結晶性を損なうからである。ニオブ酸リチウム単結
晶薄膜の組成に応じ、Ｖn+の価数を４以下に制御するこ
とができるよう前記の範囲内で変化させるのが望まし
い。
【００２２】アニーリング時間は、２〜８時間であるこ
とが望ましい。この理由は、２時間よりアニーリング時
間が短いと酸素欠陥を補正し結晶性を向上させ伝搬損失
を低減させる効果が小さくなるからである。また、８時
間よりアニーリング時間が長いとニオブ酸リチウム薄膜
の表面の結晶性を低下させるためである。ニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜の組成に応じ、Ｖn+の価数を４以下に制
御することができるよう前記の範囲内で変化させるのが
望ましい。なお、前記のアニーリング時間とは、雰囲気
温度に昇温してから、降温を始めるまでの時間をいう。
昇温速度は、２０℃／分以下であることが望ましい。こ
の理由は、２０℃／分より昇温速度を大きくすると、昇
温中にニオブ酸リチウム薄膜にクラックが入るからであ
る。
とが望ましい。この理由は、２時間よりアニーリング時
間が短いと酸素欠陥を補正し結晶性を向上させ伝搬損失
を低減させる効果が小さくなるからである。また、８時
間よりアニーリング時間が長いとニオブ酸リチウム薄膜
の表面の結晶性を低下させるためである。ニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜の組成に応じ、Ｖn+の価数を４以下に制
御することができるよう前記の範囲内で変化させるのが
望ましい。なお、前記のアニーリング時間とは、雰囲気
温度に昇温してから、降温を始めるまでの時間をいう。
昇温速度は、２０℃／分以下であることが望ましい。こ
の理由は、２０℃／分より昇温速度を大きくすると、昇
温中にニオブ酸リチウム薄膜にクラックが入るからであ
る。
【００２３】降温速度は、２５℃／分以下であることが
望ましい。この理由は、２５℃／分より降温速度を大き
くすると、降温中にニオブ酸リチウム薄膜にクラックが
入ったり、薄膜表面に細かい多数のひび割れが入ったり
するからである。
望ましい。この理由は、２５℃／分より降温速度を大き
くすると、降温中にニオブ酸リチウム薄膜にクラックが
入ったり、薄膜表面に細かい多数のひび割れが入ったり
するからである。
【００２４】また、前記アニーリングは、水蒸気中で行
うことが望ましい。この理由は、ニオブ酸リチウムの構
成元素であるリチウムの昇華を防止できるからである。
水蒸気中でアニーリングする場合の条件は、雰囲気は、
前記の雰囲気に対し４０〜８５％の割合で水蒸気を含ま
せるのが望ましく、特に７０〜８０％が好適である。
うことが望ましい。この理由は、ニオブ酸リチウムの構
成元素であるリチウムの昇華を防止できるからである。
水蒸気中でアニーリングする場合の条件は、雰囲気は、
前記の雰囲気に対し４０〜８５％の割合で水蒸気を含ま
せるのが望ましく、特に７０〜８０％が好適である。
【００２５】この理由は、４０％以下であるとリチウム
の昇華防止の効果が得られないためであり、８５％以上
であると、酸素欠陥補正効果が得られないためである。
雰囲気流量は５００ＳＣＣＭ以下であることが望まし
い。この理由は、雰囲気流量が５００ＳＣＣＭより大き
いと水蒸気の絶対量が多くなり気体輸送管壁に水滴が付
着する現象が見られ、水蒸気量を制御することが困難に
なるからである。
の昇華防止の効果が得られないためであり、８５％以上
であると、酸素欠陥補正効果が得られないためである。
雰囲気流量は５００ＳＣＣＭ以下であることが望まし
い。この理由は、雰囲気流量が５００ＳＣＣＭより大き
いと水蒸気の絶対量が多くなり気体輸送管壁に水滴が付
着する現象が見られ、水蒸気量を制御することが困難に
なるからである。
【００２６】雰囲気温度は、９００〜１１５０℃が望ま
しい。特には１０００〜１０５０℃が好適である。 こ
の理由は、雰囲気に水蒸気を含ませた場合リチウムの昇
華が防止できるため、より高温まで昇温することが可能
になるためである。しかしニオブ酸リチウムのキュリー
点（約１１７０℃）付近まで昇温すると分極反転相がで
きるので好ましくない。
しい。特には１０００〜１０５０℃が好適である。 こ
の理由は、雰囲気に水蒸気を含ませた場合リチウムの昇
華が防止できるため、より高温まで昇温することが可能
になるためである。しかしニオブ酸リチウムのキュリー
点（約１１７０℃）付近まで昇温すると分極反転相がで
きるので好ましくない。
【００２７】アニーリング時間は、２〜４時間が望まし
い。この理由は、雰囲気温度が高くなったため酸素の拡
散速度が大きくなり、より短時間でアニーリング処理が
できるようになるためである。
い。この理由は、雰囲気温度が高くなったため酸素の拡
散速度が大きくなり、より短時間でアニーリング処理が
できるようになるためである。
【００２８】昇温速度は、２０℃／分以下であることが
望ましい。この理由は、２０℃／分より昇温速度を大き
くすると、昇温中にニオブ酸リチウム薄膜にクラックが
入るからである。
望ましい。この理由は、２０℃／分より昇温速度を大き
くすると、昇温中にニオブ酸リチウム薄膜にクラックが
入るからである。
【００２９】降温速度は、２５℃／分以下であることが
望ましい。この理由は、２５℃／分より降温速度を大き
くすると、降温中にニオブ酸リチウム薄膜にクラックが
入ったり、薄膜表面に細かい多数のひび割れが入ったり
するからである。ついで本発明を実施例を用いて具体的
に説明する。
望ましい。この理由は、２５℃／分より降温速度を大き
くすると、降温中にニオブ酸リチウム薄膜にクラックが
入ったり、薄膜表面に細かい多数のひび割れが入ったり
するからである。ついで本発明を実施例を用いて具体的
に説明する。
【００３０】
実施例１ Ｌｉ2 ＣＯ3 ４４．３ｍｏｌ％、Ｖ2 Ｏ5 ４６．４
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して２７．２ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記
溶融物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対し
て５ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）
×１００＝５ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝し
た混合物からタンタル酸リチウム基板（ａ軸の格子定数
は５．１５３８Å）上に液相エピタキシャル成長させた
ナトリウムとマグネシウムを含有したニオブ酸リチウム
単結晶薄膜を用いて光導波路を作製した。前記の光導波
路のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に含有されていたナ
トリウム、マグネシウムおよびバナジウムの量は、それ
ぞれ２．５ｍｏｌ％、４．８ｍｏｌ％および０．２７ｍ
ｏｌ％であった。また薄膜の格子定数（ａ軸）は５．１
５５Å、入射光波長１．１５μｍで測定した屈折率は
２．２３６±０．００１であった。結晶性をＸ線ロッキ
ングカーブ法による半価幅より評価したところ２７秒で
あった。光学特性を評価したところ、伝搬損失は２．４
ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長０．６３３
μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射により、光損傷は認
められなかった。本発明によりアニーリング処理を施し
た。条件を以下に示す。 雰囲気：酸素と空気の混合雰囲気（酸素濃度８０％） 流量：１００ＳＣＣＭ 雰囲気温度：７００℃ アニーリング時間：５時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ２．４ｍｏｌ％、４．８ｍｏｌ％
および０．２７ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５５Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２２秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．８ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷は認められなかった。
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して２７．２ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記
溶融物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対し
て５ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）
×１００＝５ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝し
た混合物からタンタル酸リチウム基板（ａ軸の格子定数
は５．１５３８Å）上に液相エピタキシャル成長させた
ナトリウムとマグネシウムを含有したニオブ酸リチウム
単結晶薄膜を用いて光導波路を作製した。前記の光導波
路のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に含有されていたナ
トリウム、マグネシウムおよびバナジウムの量は、それ
ぞれ２．５ｍｏｌ％、４．８ｍｏｌ％および０．２７ｍ
ｏｌ％であった。また薄膜の格子定数（ａ軸）は５．１
５５Å、入射光波長１．１５μｍで測定した屈折率は
２．２３６±０．００１であった。結晶性をＸ線ロッキ
ングカーブ法による半価幅より評価したところ２７秒で
あった。光学特性を評価したところ、伝搬損失は２．４
ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長０．６３３
μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射により、光損傷は認
められなかった。本発明によりアニーリング処理を施し
た。条件を以下に示す。 雰囲気：酸素と空気の混合雰囲気（酸素濃度８０％） 流量：１００ＳＣＣＭ 雰囲気温度：７００℃ アニーリング時間：５時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ２．４ｍｏｌ％、４．８ｍｏｌ％
および０．２７ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５５Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２２秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．８ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷は認められなかった。
【００３１】実施例２ Ｌｉ2 ＣＯ3 ４４．３ｍｏｌ％、Ｖ2 Ｏ5 ４６．４
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して２０．０ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記
溶融物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対し
て３ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）
×１００＝３ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝し
た混合物からタンタル酸リチウム基板（ａ軸の格子定数
は５．１５３８Å）上に液相エピタキシャル成長させた
ナトリウム、マグネシウムおよびバナジウムの量は、そ
れぞれ２．４ｍｏｌ％、４．８ｍｏｌ％および０．２７
ｍｏｌ％であった。ナトリウムとマグネシウムを含有し
たニオブ酸リチウム単結晶薄膜を用いて光導波路を作製
した。前記の光導波路のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中
に含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナ
ジウムの量は、それぞれ２．８ｍｏｌ％、１．４ｍｏｌ
％および０．４ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５３Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２８秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．９ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷が認められた。本発明によりアニーリング
処理を施した。条件を以下に示す。 雰囲気：酸素 流量：７０ＳＣＣＭ 雰囲気温度：７５０℃ アニーリング時間：７時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ２．７ｍｏｌ％、１．４ｍｏｌ％
および０．３ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５５Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２０秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．８ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷は認められなかった。
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して２０．０ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記
溶融物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対し
て３ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）
×１００＝３ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝し
た混合物からタンタル酸リチウム基板（ａ軸の格子定数
は５．１５３８Å）上に液相エピタキシャル成長させた
ナトリウム、マグネシウムおよびバナジウムの量は、そ
れぞれ２．４ｍｏｌ％、４．８ｍｏｌ％および０．２７
ｍｏｌ％であった。ナトリウムとマグネシウムを含有し
たニオブ酸リチウム単結晶薄膜を用いて光導波路を作製
した。前記の光導波路のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中
に含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナ
ジウムの量は、それぞれ２．８ｍｏｌ％、１．４ｍｏｌ
％および０．４ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５３Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２８秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．９ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷が認められた。本発明によりアニーリング
処理を施した。条件を以下に示す。 雰囲気：酸素 流量：７０ＳＣＣＭ 雰囲気温度：７５０℃ アニーリング時間：７時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ２．７ｍｏｌ％、１．４ｍｏｌ％
および０．３ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５５Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２０秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．８ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷は認められなかった。
【００３２】実施例３ Ｌｉ2 ＣＯ3 ４４．３ｍｏｌ％、Ｖ2 Ｏ5 ４６．４
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して１８ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記溶融
物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対して２
ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）×１
００＝３ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝した混
合物からタンタル酸リチウム基板（ａ軸の格子定数は
５．１５３８Å）上に液相エピタキシャル成長させたナ
トリウムとマグネシウムを含有したニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を用いて光導波路を作製した。前記の光導波路
のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に含有されていたナト
リウム、マグネシウムおよびバナジウムの量は、それぞ
れ２．０ｍｏｌ％、０．８ｍｏｌ％および１．２ｍｏｌ
％であった。また薄膜の格子定数（ａ軸）は５．１５０
Å、入射光波長１．１５μｍで測定した屈折率は２．２
４１±０．００３であった。結晶性をＸ線ロッキングカ
ーブ法による半価幅より評価したところ３５秒であっ
た。光学特性を評価したところ、伝搬損失は３．６ｄＢ
／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長０．６３３μ
ｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射により、光損傷が認め
られた。本発明によりアニーリング処理を施した。条件
を以下に示す。 雰囲気：酸素 流量：１００ＳＣＣＭ 雰囲気温度：８００℃ アニーリング時間：８時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ２．０ｍｏｌ％、０．８ｍｏｌ％
および１．０ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５０Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２４０±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２６秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は２．３ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷は認められなかった。
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して１８ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記溶融
物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対して２
ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）×１
００＝３ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝した混
合物からタンタル酸リチウム基板（ａ軸の格子定数は
５．１５３８Å）上に液相エピタキシャル成長させたナ
トリウムとマグネシウムを含有したニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を用いて光導波路を作製した。前記の光導波路
のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に含有されていたナト
リウム、マグネシウムおよびバナジウムの量は、それぞ
れ２．０ｍｏｌ％、０．８ｍｏｌ％および１．２ｍｏｌ
％であった。また薄膜の格子定数（ａ軸）は５．１５０
Å、入射光波長１．１５μｍで測定した屈折率は２．２
４１±０．００３であった。結晶性をＸ線ロッキングカ
ーブ法による半価幅より評価したところ３５秒であっ
た。光学特性を評価したところ、伝搬損失は３．６ｄＢ
／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長０．６３３μ
ｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射により、光損傷が認め
られた。本発明によりアニーリング処理を施した。条件
を以下に示す。 雰囲気：酸素 流量：１００ＳＣＣＭ 雰囲気温度：８００℃ アニーリング時間：８時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ２．０ｍｏｌ％、０．８ｍｏｌ％
および１．０ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５０Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２４０±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２６秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は２．３ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷は認められなかった。
【００３３】実施例４ Ｌｉ2 ＣＯ3 ４４．３ｍｏｌ％、Ｖ2 Ｏ5 ４６．４
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して１８ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記溶融
物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対して２
ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）×１
００＝３ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝した混
合物からタンタル酸リチウム基板（ａ軸の格子定数は
５．１５３８Å）上に液相エピタキシャル成長させたナ
トリウムとマグネシウムを含有したニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を用いて光導波路を作製した。前記の光導波路
のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に含有されていたナト
リウム、マグネシウムおよびバナジウムの量は、それぞ
れ２．０ｍｏｌ％、０．８ｍｏｌ％および１．１ｍｏｌ
％であった。また薄膜の格子定数（ａ軸）は５．１５０
Å、入射光波長１．１５μｍで測定した屈折率は２．２
４１±０．００３であった。結晶性をＸ線ロッキングカ
ーブ法による半価幅より評価したところ３５秒であっ
た。光学特性を評価したところ、伝搬損失は３．６ｄＢ
／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長０．６３３μ
ｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射により、光損傷が認め
られた。本発明によりアニーリング処理を施した。条件
を以下に示す。 雰囲気：酸素と水蒸気の混合雰囲気｛水蒸気の体積／
（酸素の体積＋水蒸気の体積）＝０．８｝ 流量：１００ＳＣＣＭ 雰囲気温度：１０００℃ アニーリング時間：８時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ２．０ｍｏｌ％、０．８ｍｏｌ％
および１．０ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５０Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２４０±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２２秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．５ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷は認められなかった。
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して１８ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記溶融
物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対して２
ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）×１
００＝３ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝した混
合物からタンタル酸リチウム基板（ａ軸の格子定数は
５．１５３８Å）上に液相エピタキシャル成長させたナ
トリウムとマグネシウムを含有したニオブ酸リチウム単
結晶薄膜を用いて光導波路を作製した。前記の光導波路
のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に含有されていたナト
リウム、マグネシウムおよびバナジウムの量は、それぞ
れ２．０ｍｏｌ％、０．８ｍｏｌ％および１．１ｍｏｌ
％であった。また薄膜の格子定数（ａ軸）は５．１５０
Å、入射光波長１．１５μｍで測定した屈折率は２．２
４１±０．００３であった。結晶性をＸ線ロッキングカ
ーブ法による半価幅より評価したところ３５秒であっ
た。光学特性を評価したところ、伝搬損失は３．６ｄＢ
／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長０．６３３μ
ｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射により、光損傷が認め
られた。本発明によりアニーリング処理を施した。条件
を以下に示す。 雰囲気：酸素と水蒸気の混合雰囲気｛水蒸気の体積／
（酸素の体積＋水蒸気の体積）＝０．８｝ 流量：１００ＳＣＣＭ 雰囲気温度：１０００℃ アニーリング時間：８時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ２．０ｍｏｌ％、０．８ｍｏｌ％
および１．０ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５０Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２４０±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２２秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．５ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷は認められなかった。
【００３４】比較例１ Ｌｉ2 ＣＯ3 ４４．３ｍｏｌ％、Ｖ2 Ｏ5 ４６．４
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して２０．０ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記
溶融物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対し
て３ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）
×１００＝３ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝し
た混合物からタンタル酸リチウム基板上に液相エピタキ
シャル成長させたナトリウムとマグネシウムを含有した
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を用いて光導波路を作製し
た。 前記の光導波路のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中
に含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナ
ジウムの量は、それぞれ２．８ｍｏｌ％、１．４ｍｏｌ
％および１．１ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５３Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２８秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．９ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷が認められた。オゾン雰囲気においてアニ
ーリング処理を施した。条件を以下に示す。 雰囲気：オゾン 流量：１００ＳＣＣＭ 雰囲気温度：６００℃ アニーリング時間：２時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ０．８ｍｏｌ％、０．４ｍｏｌ％
および０．５ｍｏｌ％であった。このようにオゾン雰囲
気ではナトリウム、マグネシウムの外拡散が見られ、単
結晶薄膜の組成が変化してしまった。また薄膜の格子定
数（ａ軸）は５．１５５Å、入射光波長１．１５μｍで
測定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結
晶性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価し
たところ２０秒であった。光学特性を評価したところ、
伝搬損失は２．０ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷が認められた。
ｍｏｌ％、Ｎｂ2 Ｏ5９．３ｍｏｌ％、Ｎａ2 ＣＯ3 を
Ｌｉ2 ＣＯ3 に対して２０．０ｍｏｌ％、ＭｇＯを前記
溶融物組成から析出可能なＬｉＮｂＯ3 の理論量に対し
て３ｍｏｌ％添加｛ＭｇＯ／（ＬｉＮｂＯ3 ＋ＭｇＯ）
×１００＝３ｍｏｌ％を満たすようにＭｇＯを添加｝し
た混合物からタンタル酸リチウム基板上に液相エピタキ
シャル成長させたナトリウムとマグネシウムを含有した
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜を用いて光導波路を作製し
た。 前記の光導波路のニオブ酸リチウム単結晶薄膜中
に含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナ
ジウムの量は、それぞれ２．８ｍｏｌ％、１．４ｍｏｌ
％および１．１ｍｏｌ％であった。また薄膜の格子定数
（ａ軸）は５．１５３Å、入射光波長１．１５μｍで測
定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結晶
性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価した
ところ２８秒であった。光学特性を評価したところ、伝
搬損失は１．９ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷が認められた。オゾン雰囲気においてアニ
ーリング処理を施した。条件を以下に示す。 雰囲気：オゾン 流量：１００ＳＣＣＭ 雰囲気温度：６００℃ アニーリング時間：２時間 昇温速度：２０℃／分 降温速度は２５℃／分 アニーリング処理後、ニオブ酸リチウム単結晶薄膜中に
含有されていたナトリウム、マグネシウムおよびバナジ
ウムの量は、それぞれ０．８ｍｏｌ％、０．４ｍｏｌ％
および０．５ｍｏｌ％であった。このようにオゾン雰囲
気ではナトリウム、マグネシウムの外拡散が見られ、単
結晶薄膜の組成が変化してしまった。また薄膜の格子定
数（ａ軸）は５．１５５Å、入射光波長１．１５μｍで
測定した屈折率は２．２３８±０．００１であった。結
晶性をＸ線ロッキングカーブ法による半価幅より評価し
たところ２０秒であった。光学特性を評価したところ、
伝搬損失は２．０ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ
（波長０．６３３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射に
より、光損傷が認められた。
【００３５】比較例２ 本比較例は、比較例１と同様であるが、雰囲気として塩
化水素を用いた。アニーリング処理後、ニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜中に含有されていたナトリウム、マグネシ
ウムおよびバナジウムの量は、それぞれ０．６ｍｏｌ
％、０．４ｍｏｌ％および０．４ｍｏｌ％であった。こ
のように塩化水素雰囲気ではナトリウム、マグネシウム
の外拡散が見られた。この結果薄膜の格子定数（ａ軸）
は５．１５５Å、入射光波長１．１５μｍで測定した屈
折率は２．２３８±０．００１であり、結晶性をＸ線ロ
ッキングカーブ法による半価幅より評価したところ４５
秒であった。光学特性を評価したところ、伝搬損失は１
０ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長０．６３
３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射により、光損傷が
認められ、導波路の表面の結晶性が著しく低下したこと
が明らかになった。
化水素を用いた。アニーリング処理後、ニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜中に含有されていたナトリウム、マグネシ
ウムおよびバナジウムの量は、それぞれ０．６ｍｏｌ
％、０．４ｍｏｌ％および０．４ｍｏｌ％であった。こ
のように塩化水素雰囲気ではナトリウム、マグネシウム
の外拡散が見られた。この結果薄膜の格子定数（ａ軸）
は５．１５５Å、入射光波長１．１５μｍで測定した屈
折率は２．２３８±０．００１であり、結晶性をＸ線ロ
ッキングカーブ法による半価幅より評価したところ４５
秒であった。光学特性を評価したところ、伝搬損失は１
０ｄＢ／ｃｍであり、Ｈｅ−Ｎｅレーザ（波長０．６３
３μｍ、２ｍＷ級）の３０分間の照射により、光損傷が
認められ、導波路の表面の結晶性が著しく低下したこと
が明らかになった。
【００３６】本実施例では特開平１−２４２２８５号に
示すがごとく、ニオブ酸リチウム薄膜を液相エピタキシ
ャル成長させる前に、白金るつぼ内の内容物を１１００
℃程度に昇温し、溶解させ約２０時間攪拌している。こ
の時、原料であるＶ２Ｏ５（５価）は、次式に従い４
価、３価、２価に変化する。
示すがごとく、ニオブ酸リチウム薄膜を液相エピタキシ
ャル成長させる前に、白金るつぼ内の内容物を１１００
℃程度に昇温し、溶解させ約２０時間攪拌している。こ
の時、原料であるＶ２Ｏ５（５価）は、次式に従い４
価、３価、２価に変化する。
【数１】 ２Ｖ2 Ｏ5 ＝４ＶＯ2 ＋ Ｏ2
【数２】 Ｖ2 Ｏ5 ＝Ｖ2 Ｏ3 ＋Ｏ2
【数３】 ２Ｖ2 Ｏ5 ＝４ＶＯ＋３Ｏ2
【００３７】（数１）、（数２）、（数３）に従い、Ｖ
は価数を変化させる。各温度におけるＶ酸化物の標準生
成自由エネルギーと（数１）、（数２）、（数３）に自
由エネルギー変化を表１に示す。１１００℃に昇温した
時の（数１）、（数２）、（数３）の自由エネルギー変
化ΔＧは、それぞれ、５．１８４Ｋｃａｌ／ｍｏｌ、３
４．６８４Ｋｃａｌ／ｍｏｌ、９８．３２４Ｋｃａｌ／
ｍｏｌである。いずれの場合も正の値であるが、値が小
さいため５価、４価、３価、２価のいずれのＶも存在す
ると考えられる。
は価数を変化させる。各温度におけるＶ酸化物の標準生
成自由エネルギーと（数１）、（数２）、（数３）に自
由エネルギー変化を表１に示す。１１００℃に昇温した
時の（数１）、（数２）、（数３）の自由エネルギー変
化ΔＧは、それぞれ、５．１８４Ｋｃａｌ／ｍｏｌ、３
４．６８４Ｋｃａｌ／ｍｏｌ、９８．３２４Ｋｃａｌ／
ｍｏｌである。いずれの場合も正の値であるが、値が小
さいため５価、４価、３価、２価のいずれのＶも存在す
ると考えられる。
【００３８】また、ある金属イオンが酸素を配位して多
面体をつくるには、その大きさすなわち、イオン半径が
適当であることがまず第一の条件である。酸素イオンの
大きさをｒＯとすると、金属イオンＭのイオン半径ｒＭ
によって、 ｒＭ／ｒＯ ＞１．００のとき １２配位 １．００＞ ｒＭ／ｒＯ ＞０．７３２のとき ８配位 ０．７３２＞ ｒＭ／ｒＯ ＞０．４１４のとき ６配位 ０．４１４＞ ｒＭ／ｒＯ ＞０．２２５のとき ４配位 という条件がある。このときの配位の仕方の違いによ
り、岩塩型構造、ペロブスカイト型構造、イルメナイト
型構造等をとり得る。
面体をつくるには、その大きさすなわち、イオン半径が
適当であることがまず第一の条件である。酸素イオンの
大きさをｒＯとすると、金属イオンＭのイオン半径ｒＭ
によって、 ｒＭ／ｒＯ ＞１．００のとき １２配位 １．００＞ ｒＭ／ｒＯ ＞０．７３２のとき ８配位 ０．７３２＞ ｒＭ／ｒＯ ＞０．４１４のとき ６配位 ０．４１４＞ ｒＭ／ｒＯ ＞０．２２５のとき ４配位 という条件がある。このときの配位の仕方の違いによ
り、岩塩型構造、ペロブスカイト型構造、イルメナイト
型構造等をとり得る。
【００３９】さて、ＡＢＯ3 という一般式を有するイル
メナイト型構造では、Ａイオン、Ｂイオンともに６配位
条件を満たすという条件が生成の条件となる。実際に、
イオン半径比ｒＭ／ｒＯを計算した結果を以下に示す。 Ｌｉ+ ／Ｏ2- ＝０．５１９ Ｎｂ5+ ／Ｏ2- ＝０．５１１ Ｖ3+ ／Ｏ2- ＝０．４８１ Ｖ4+ ／Ｏ2- ＝０．４５２ Ｖ5+ ／Ｏ2- ＝０．２９６
メナイト型構造では、Ａイオン、Ｂイオンともに６配位
条件を満たすという条件が生成の条件となる。実際に、
イオン半径比ｒＭ／ｒＯを計算した結果を以下に示す。 Ｌｉ+ ／Ｏ2- ＝０．５１９ Ｎｂ5+ ／Ｏ2- ＝０．５１１ Ｖ3+ ／Ｏ2- ＝０．４８１ Ｖ4+ ／Ｏ2- ＝０．４５２ Ｖ5+ ／Ｏ2- ＝０．２９６
【００４０】Ｌｉ+ とＮｂ5+は、当然、６配位条件を満
たす。Ｖイオンは３価と４価は、６配位の条件を満たす
ことができるが、５価は、満たすことができない。２価
に関してはイオン半径のデータが存在しないため計算す
ることが不可能であったが、前記の計算結果から推測す
ると６配位の条件を満たす可能性が高い。これらの計算
結果より、イルメナイト型構造を保ちながら、Ｎｂ5+だ
けをＶ5+に置換することができない。イルメナイト型構
造の格子を歪めることなしにＶイオンが固溶できる方法
は、Ｌｉ+ とＮｂ5+の両方をＶ3+で置換するかあるいは
Ｖ2+とＶ3+で置換する方法である。前記の熱力学的考察
とイオン半径からの考察により、酸素雰囲気でアニーリ
ングを行うことにより、結晶格子を歪めないようにＶn+
の価数を制御することができることが分かる。
たす。Ｖイオンは３価と４価は、６配位の条件を満たす
ことができるが、５価は、満たすことができない。２価
に関してはイオン半径のデータが存在しないため計算す
ることが不可能であったが、前記の計算結果から推測す
ると６配位の条件を満たす可能性が高い。これらの計算
結果より、イルメナイト型構造を保ちながら、Ｎｂ5+だ
けをＶ5+に置換することができない。イルメナイト型構
造の格子を歪めることなしにＶイオンが固溶できる方法
は、Ｌｉ+ とＮｂ5+の両方をＶ3+で置換するかあるいは
Ｖ2+とＶ3+で置換する方法である。前記の熱力学的考察
とイオン半径からの考察により、酸素雰囲気でアニーリ
ングを行うことにより、結晶格子を歪めないようにＶn+
の価数を制御することができることが分かる。
【００４１】本発明によると、前記したアニーリング条
件内であれば、ナトリウムとマグネシウムを含有させた
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の耐光損傷性の向上が認め
られるため、単結晶薄膜内のＶn+の価数が４以下に制御
されていると考えられる。
件内であれば、ナトリウムとマグネシウムを含有させた
ニオブ酸リチウム単結晶薄膜の耐光損傷性の向上が認め
られるため、単結晶薄膜内のＶn+の価数が４以下に制御
されていると考えられる。
【００４２】ナトリウムとマグネシウムを含有させたニ
オブ酸リチウム単結晶薄膜に対し、オゾン雰囲気でのア
ニーリングを行ったところ、ニオブ酸リチウム単結晶薄
膜内に存在するナトリウム濃度とマグネシウム濃度が著
しく減少した。これは、オゾンから生成される活性な酸
素ラジカルが表面の活性点に吸着し、ナトリウムとマグ
ネシムの脱離平衡定数を増大させ雰囲気中に拡散させた
ため（不均一触媒反応）であると考えられる。リチウム
とニオブに関しても同様な機構により昇華が起きるが、
ナトリウムとマグネシムに比較し、その絶対量が非常に
大きいため問題にならない。このようにナトリウムとマ
グネシウムを含有させたニオブ酸リチウム単結晶薄膜の
光学特性を向上させるために、オゾン雰囲気でのアニー
リングを適用することは不可能である。
オブ酸リチウム単結晶薄膜に対し、オゾン雰囲気でのア
ニーリングを行ったところ、ニオブ酸リチウム単結晶薄
膜内に存在するナトリウム濃度とマグネシウム濃度が著
しく減少した。これは、オゾンから生成される活性な酸
素ラジカルが表面の活性点に吸着し、ナトリウムとマグ
ネシムの脱離平衡定数を増大させ雰囲気中に拡散させた
ため（不均一触媒反応）であると考えられる。リチウム
とニオブに関しても同様な機構により昇華が起きるが、
ナトリウムとマグネシムに比較し、その絶対量が非常に
大きいため問題にならない。このようにナトリウムとマ
グネシウムを含有させたニオブ酸リチウム単結晶薄膜の
光学特性を向上させるために、オゾン雰囲気でのアニー
リングを適用することは不可能である。
【００４３】従って、光学的特性に優れたニオブ酸リチ
ウム単結晶薄膜を得るためには、本発明の構成による酸
素雰囲気下でのアニーリングは、オゾン雰囲気でのそれ
より有効である。
ウム単結晶薄膜を得るためには、本発明の構成による酸
素雰囲気下でのアニーリングは、オゾン雰囲気でのそれ
より有効である。
【００４４】
【発明の効果】本発明によれば、ナトリウムとマグネシ
ウムを含有するニオブ酸リチウム単結晶薄膜の結晶性が
向上するため伝搬損失が低減する。また、本発明は、ナ
トリウムとマグネシウムの効果を低減させることもな
い。さらに、光損傷を誘起させていると考えられる Vn+
の価数を最も光損傷に寄与しない価数に制御することが
できるためアニーリング処理前よりさらに耐光損傷性を
向上させることができるため、光学的特性に優れたニオ
ブ酸リチウム単結晶光導波路が得られる。
ウムを含有するニオブ酸リチウム単結晶薄膜の結晶性が
向上するため伝搬損失が低減する。また、本発明は、ナ
トリウムとマグネシウムの効果を低減させることもな
い。さらに、光損傷を誘起させていると考えられる Vn+
の価数を最も光損傷に寄与しない価数に制御することが
できるためアニーリング処理前よりさらに耐光損傷性を
向上させることができるため、光学的特性に優れたニオ
ブ酸リチウム単結晶光導波路が得られる。
【図１】 Ｌｉ2 Ｏ−Ｖ2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系
の三角図
の三角図
図中Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄは（Ｌｉ2 Ｏ、Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ
5 ）の組成点 Ａ（４４．４９、４６．５８、８．９３） Ｂ（４０．３０、５０．６５、９．０５） Ｃ（３９．６１、４５．８９、１４．５０） Ｄ（４３．８８、４３．０６、１３．０６）
5 ）の組成点 Ａ（４４．４９、４６．５８、８．９３） Ｂ（４０．３０、５０．６５、９．０５） Ｃ（３９．６１、４５．８９、１４．５０） Ｄ（４３．８８、４３．０６、１３．０６）
【表１】
【表２】
Claims (9)
- 【請求項１】 タンタル酸リチウム基板上に形成されて
なり、少なくともナトリウム、マグネシウムおよび価数
が＋４以下のバナジウムが含有されてなることを特徴と
するニオブ酸リチウム単結晶薄膜。 - 【請求項２】 前記タンタル酸リチウム基板とニオブ酸
リチウム単結晶薄膜が格子整合されてなる請求項１に記
載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜。 - 【請求項３】 タンタル酸リチウム基板上にナトリウ
ム、マグネシウムおよびバナジウムより選ばれる少なく
とも一種類の元素を含有するニオブ酸リチウム単結晶薄
膜を形成した後、酸素雰囲気にてアニーリング処理する
ことを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方
法。 - 【請求項４】 前記タンタル酸リチウム基板上にナトリ
ウム、マグネシウムおよびバナジウムより選ばれる少な
くとも一種類の元素を含有するニオブ酸リチウム単結晶
薄膜を形成する方法は、主としてＬｉ2 Ｏ、Ｖ2 Ｏ5 、
Ｎｂ2 Ｏ5 、Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯから成り、前記Ｌｉ
2 Ｏ、Ｖ2 Ｏ5 、Ｎｂ2 Ｏ5 の組成範囲はＬｉ2 Ｏ−Ｖ
2 Ｏ5 −Ｎｂ2 Ｏ5 の３成分系の三角図において、Ａ
（４４．４９、４６．５８、８．９３）、Ｂ（４０．３
０、５０．６５、９．０５）、Ｃ（３９．６１、４５．
８９、１４．５０）、Ｄ（４３．８８、４３．０６、１
３．０６）の４組成点で囲まれる組成領域内にあり、尚
かつ前記Ｎａ2 Ｏ、ＭｇＯの組成範囲は、それぞれモル
比でＮａ2 Ｏ／Ｌｉ2 Ｏが２．０／９８．０〜９３．５
／６．５、モル比でＭｇＯ／Ｎｂ2 Ｏ5 が０．２／９
９．８〜４０．０／６０．０を満たす組成範囲内にある
溶融体にタンタル酸リチウム基板を接触させるものであ
る請求項３に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造
方法。 - 【請求項５】 前記酸素雰囲気は、酸素濃度が少なくと
も２０％以上の雰囲気である請求項３に記載のニオブ酸
リチウム単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項６】 前記アニーリング処理は、酸素流量が１
０００ＳＣＣＭ以下、雰囲気温度が３００〜８００℃の
酸素雰囲気下で、２〜８時間、２０℃／分以下の昇温速
度、２５℃／分以下の降温速度の条件で行なう請求項３
に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項７】 前記アニーリング処理は、水蒸気を含ま
せた酸素雰囲気で行う請求項３に記載のニオブ酸リチウ
ム単結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項８】 前記アニーリング処理は、酸素濃度が少
なくとも２０％以上で、４０〜８５％の割合で水蒸気を
含む雰囲気で行う請求項３に記載のニオブ酸リチウム単
結晶薄膜の製造方法。 - 【請求項９】 前記アニーリング処理は、酸素流量が５
００ＳＣＣＭ以下、雰囲気温度が１０００〜１０５０℃
の酸素雰囲気下で、２〜４時間、２０℃／分以下の昇温
速度、２５℃／分以下の降温速度の条件で行なう請求項
３に記載のニオブ酸リチウム単結晶薄膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7014392A JPH05229899A (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7014392A JPH05229899A (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05229899A true JPH05229899A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=13423059
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7014392A Pending JPH05229899A (ja) | 1992-02-19 | 1992-02-19 | ニオブ酸リチウム単結晶薄膜とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05229899A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0826730A (ja) * | 1994-07-12 | 1996-01-30 | Nippon Mektron Ltd | ニオブ酸リチウム基板の製造方法 |
| CN114262934A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-01 | 哈尔滨工业大学（深圳） | 一种铌酸镁单晶纳米片及其制备方法和应用 |
-
1992
- 1992-02-19 JP JP7014392A patent/JPH05229899A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0826730A (ja) * | 1994-07-12 | 1996-01-30 | Nippon Mektron Ltd | ニオブ酸リチウム基板の製造方法 |
| CN114262934A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-04-01 | 哈尔滨工业大学（深圳） | 一种铌酸镁单晶纳米片及其制备方法和应用 |
| CN114262934B (zh) * | 2021-12-23 | 2022-10-04 | 哈尔滨工业大学（深圳） | 一种铌酸镁单晶纳米片及其制备方法和应用 |
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