JPH04318088A - 塗装仕上げ方法 - Google Patents
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- XXYFVMZNUFEQAI-UHFFFAOYSA-N trihydroxy(dipropyl)-$l^{5}-phosphane Chemical compound CCCP(O)(O)(O)CCC XXYFVMZNUFEQAI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WUHCJANXMTUWBY-UHFFFAOYSA-N trihydroxy-bis(2-methylpropyl)-$l^{5}-phosphane Chemical compound CC(C)CP(O)(O)(O)CC(C)C WUHCJANXMTUWBY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
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Landscapes
- Application Of Or Painting With Fluid Materials (AREA)
- Paints Or Removers (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【産業上の利用分野】本発明は塗装仕上げ方法、更に詳
しくは公害対策に適応し、塗膜外観が良好で、耐擦り傷
性・耐酸性、耐チッピング性・耐久性の優れた塗膜を形
成できる塗装仕上げ方法に関する。
しくは公害対策に適応し、塗膜外観が良好で、耐擦り傷
性・耐酸性、耐チッピング性・耐久性の優れた塗膜を形
成できる塗装仕上げ方法に関する。
【従来の技術及びその課題】美粧的外観と耐久性が重視
される自動車外板などの塗装仕上げ方法としては、有機
溶剤型の熱硬化性アミノアルキド樹脂塗料及び熱硬化性
アミノアクリル樹脂塗料などが一般的に用いられている
。しかしこれらの塗料は多量の溶剤を使用するために省
資源・大気汚染性の面で問題があり改善が求められてい
る。また、近年、飛石の衝撃による塗膜傷からの腐食を
低減するため塗膜の耐チッピング性の向上が求められて
いる。これらの要求への対応策として厚膜化により耐チ
ッピング性を改良できるアクリル樹脂粉体塗料を上塗り
として検討したが塗面平滑性が劣ること、また走行中の
砂塵による傷・洗車ブラシの擦り傷およびドア開閉時の
爪傷が付き易いこと、また、酸性雨(一般にpHが4以
下の雨をいう)によりエッチングされたり、白化、シミ
等が発生し易いこと等の問題点があった。また、粉体塗
膜の手溶性を改良するため該粉体塗膜の表面に有機溶剤
型の熱硬化性アミノアクリル樹脂クリヤー塗料を塗装す
ることも考えられるがこのものでは粉体塗膜との付着性
、耐酸性、耐擦り性などの性能を満足させることができ
なかった。
される自動車外板などの塗装仕上げ方法としては、有機
溶剤型の熱硬化性アミノアルキド樹脂塗料及び熱硬化性
アミノアクリル樹脂塗料などが一般的に用いられている
。しかしこれらの塗料は多量の溶剤を使用するために省
資源・大気汚染性の面で問題があり改善が求められてい
る。また、近年、飛石の衝撃による塗膜傷からの腐食を
低減するため塗膜の耐チッピング性の向上が求められて
いる。これらの要求への対応策として厚膜化により耐チ
ッピング性を改良できるアクリル樹脂粉体塗料を上塗り
として検討したが塗面平滑性が劣ること、また走行中の
砂塵による傷・洗車ブラシの擦り傷およびドア開閉時の
爪傷が付き易いこと、また、酸性雨(一般にpHが4以
下の雨をいう)によりエッチングされたり、白化、シミ
等が発生し易いこと等の問題点があった。また、粉体塗
膜の手溶性を改良するため該粉体塗膜の表面に有機溶剤
型の熱硬化性アミノアクリル樹脂クリヤー塗料を塗装す
ることも考えられるがこのものでは粉体塗膜との付着性
、耐酸性、耐擦り性などの性能を満足させることができ
なかった。
【0001】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、粉体塗料
塗膜の耐擦り傷性、耐酸性、および塗面平滑性を向上さ
せ、公害対策に適応し、塗膜外観が良好で、耐擦り傷性
・耐酸性、耐チッピング性・耐久性の優れた塗膜を形成
できる塗装仕上げ方法について鋭意研究の結果、従来の
アミノ樹脂硬化系塗膜の酸による劣化が、アミノ樹脂中
のN原子に直接結合したメチロール基とアクリル樹脂中
の水酸基との架橋反応によって生じるエーテル結合が加
水分解を受け易いことが基本的な原因であると推定し、
加水分解を受け難い化学結合である−SiOSi−,−
SiOR−を架橋点として導入することにより耐酸性の
大巾な向上ができ、しかも該結合が耐擦り傷性にも良い
結果をもたらすことを見い出し、本発明完成するに至っ
た。
塗膜の耐擦り傷性、耐酸性、および塗面平滑性を向上さ
せ、公害対策に適応し、塗膜外観が良好で、耐擦り傷性
・耐酸性、耐チッピング性・耐久性の優れた塗膜を形成
できる塗装仕上げ方法について鋭意研究の結果、従来の
アミノ樹脂硬化系塗膜の酸による劣化が、アミノ樹脂中
のN原子に直接結合したメチロール基とアクリル樹脂中
の水酸基との架橋反応によって生じるエーテル結合が加
水分解を受け易いことが基本的な原因であると推定し、
加水分解を受け難い化学結合である−SiOSi−,−
SiOR−を架橋点として導入することにより耐酸性の
大巾な向上ができ、しかも該結合が耐擦り傷性にも良い
結果をもたらすことを見い出し、本発明完成するに至っ
た。
【0002】即ち本発明は、被塗面に熱硬化性アクリル
樹脂粉体塗料を塗装し、溶融又は硬化させて形成した塗
面上に有機溶剤希釈型クリヤー塗料を塗装する方法であ
って、該クリヤー塗料がアルコキシシラン基及び水酸基
を有するビニル系重合体(A)(以下、このものを単に
「ビニル系重合体(A)」と略することがある。)及び
アミノ樹脂(B)を主成分として含有することを特徴と
する塗装仕上げ方法に関する。
樹脂粉体塗料を塗装し、溶融又は硬化させて形成した塗
面上に有機溶剤希釈型クリヤー塗料を塗装する方法であ
って、該クリヤー塗料がアルコキシシラン基及び水酸基
を有するビニル系重合体(A)(以下、このものを単に
「ビニル系重合体(A)」と略することがある。)及び
アミノ樹脂(B)を主成分として含有することを特徴と
する塗装仕上げ方法に関する。
【0003】本発明方法で使用する有機溶剤希釈型クリ
ヤー塗料について説明する。該クリヤー塗料における(
A)及び(B)成分は下記の通りである。
ヤー塗料について説明する。該クリヤー塗料における(
A)及び(B)成分は下記の通りである。
【0004】(A)ビニル系重合体
該ビニル系重合体は、分子中にアルコキシシラン基及び
水酸基を有するものであるが、これらの基を導入する法
については、特に制限なしに行なうことができ、例えば
アルコキシシラン基含有ビニル単量体、水酸基含有ビニ
ル単量体及びその他のビニル単量体などのビニル基同志
をラジカル重合反応させることによって導入したりまた
、予じめ水酸基及び/又はアルコキシシラン基を導入で
きる基を有するビニル基重合体を製造しておき、次に相
補的官能基と水酸基及び/又はアルコキシシラン基を有
する化合物を反応(例えば水酸基含有ビニル系重合体の
水酸基の一部をイソシアネート基含有アルコキシシラン
化合物のイソシアネート基と反応させる方法、エポキシ
基含有ビニル系重合体のエポキシ基とアミノ基含有アル
コキシシラン化合物のアミノ基とを反応させる法など)
させることにより行なうことができる。上記した中でも
これらの基の導入が容易に行なえることから前者の方法
が望ましい。以下、前者の方法について述べる。
水酸基を有するものであるが、これらの基を導入する法
については、特に制限なしに行なうことができ、例えば
アルコキシシラン基含有ビニル単量体、水酸基含有ビニ
ル単量体及びその他のビニル単量体などのビニル基同志
をラジカル重合反応させることによって導入したりまた
、予じめ水酸基及び/又はアルコキシシラン基を導入で
きる基を有するビニル基重合体を製造しておき、次に相
補的官能基と水酸基及び/又はアルコキシシラン基を有
する化合物を反応(例えば水酸基含有ビニル系重合体の
水酸基の一部をイソシアネート基含有アルコキシシラン
化合物のイソシアネート基と反応させる方法、エポキシ
基含有ビニル系重合体のエポキシ基とアミノ基含有アル
コキシシラン化合物のアミノ基とを反応させる法など)
させることにより行なうことができる。上記した中でも
これらの基の導入が容易に行なえることから前者の方法
が望ましい。以下、前者の方法について述べる。
【0005】アルコキシシラン基含有ビニル単量体とし
ては例えば下記一般式
ては例えば下記一般式
【化1】
で表わされる化合物又はこれらのものとトリアルコキシ
シランとの縮合物などが使用できる。
シランとの縮合物などが使用できる。
【0006】一般式(I)の化合物において、nは好ま
しくは1〜10、更に好ましくは、1である。一般式(
I)において、R2 によって示される炭素数1ー6の
2価の脂肪族飽和炭化水素基としては、直鎖又は分枝状
のアルキレン基例えばメチレン、エチレン、プロピレン
、1,2−ブチレン、1,3−ブチレン、2,3−ブチ
レン、テトラメチレン、エチルエチレン、ペンタメチレ
ン、ヘキサメチレン基等を挙げることができる。R3
及びR4 で示される炭素数1〜6のアルキル基として
は、直鎖又は分枝状のアルキル基例えばメチル、エチル
、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチ
ル、sec−ブチル、tert−ブチル,n−ペンチル
、イソペンチル、ネオペンチル、n−ヘキシル、イソヘ
キシル基等を挙げることができ、R5 で示される炭素
数1〜10のアルキル基としてはこれらの他に更にn−
ヘプチル、1−メチルペンチル、2−メチルヘキシル、
n−オクチル、n−ノニル、n−デシル等を挙げること
ができる。R3 及びR4 で示される炭素数1〜10
のアルコキシ基としては、直鎖又は分枝状のアルコキシ
基例えばメトキシ、エトキシ、n−プロポキシ、イソプ
ロポキシ、n−ブトキシ、イソブトキシ、sec−ブト
キシ、tert−ブトキシ、n−ペントキシ、イソペン
トキシ、n−ヘキシルオキシ、イソヘキシルオキシ、n
−オクチルオキシ等を挙げることができる。また、一般
式(I)において、nが2以上のとき、R3 同志及び
R4 同志は、同じであっても異なっても良い。一般式
(I)の化合物の内、Aが
しくは1〜10、更に好ましくは、1である。一般式(
I)において、R2 によって示される炭素数1ー6の
2価の脂肪族飽和炭化水素基としては、直鎖又は分枝状
のアルキレン基例えばメチレン、エチレン、プロピレン
、1,2−ブチレン、1,3−ブチレン、2,3−ブチ
レン、テトラメチレン、エチルエチレン、ペンタメチレ
ン、ヘキサメチレン基等を挙げることができる。R3
及びR4 で示される炭素数1〜6のアルキル基として
は、直鎖又は分枝状のアルキル基例えばメチル、エチル
、n−プロピル、イソプロピル、n−ブチル、イソブチ
ル、sec−ブチル、tert−ブチル,n−ペンチル
、イソペンチル、ネオペンチル、n−ヘキシル、イソヘ
キシル基等を挙げることができ、R5 で示される炭素
数1〜10のアルキル基としてはこれらの他に更にn−
ヘプチル、1−メチルペンチル、2−メチルヘキシル、
n−オクチル、n−ノニル、n−デシル等を挙げること
ができる。R3 及びR4 で示される炭素数1〜10
のアルコキシ基としては、直鎖又は分枝状のアルコキシ
基例えばメトキシ、エトキシ、n−プロポキシ、イソプ
ロポキシ、n−ブトキシ、イソブトキシ、sec−ブト
キシ、tert−ブトキシ、n−ペントキシ、イソペン
トキシ、n−ヘキシルオキシ、イソヘキシルオキシ、n
−オクチルオキシ等を挙げることができる。また、一般
式(I)において、nが2以上のとき、R3 同志及び
R4 同志は、同じであっても異なっても良い。一般式
(I)の化合物の内、Aが
【化2】
であるものとしては、例えばγ−(メタ)アクリロキシ
エチルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキ
シプロピルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロ
キシプロピルトリプロポキシシラン、γ−(メタ)アク
リロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(メタ
)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−
(メタ)アクリロキシプロピルメチルジプロポキシシラ
ン、γ−(メタ)アクリロキシブチルフエニルジメトキ
シシラン、γ−(メタ)アクリロキシブチルフエニルジ
エトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシブチルフエ
ニルジプロポキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプ
ロピルジメチルメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロ
キシプロピルジメチルエトキシシラン、γ−(メタ)ア
クリロキシプロピルフエニルメチルメトキシシラン、γ
−(メタ)アクリロキシプロピルフエニルメチルエトキ
シシラン、
エチルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシ
プロピルトリメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキ
シプロピルトリエトキシシラン、γ−(メタ)アクリロ
キシプロピルトリプロポキシシラン、γ−(メタ)アク
リロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−(メタ
)アクリロキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−
(メタ)アクリロキシプロピルメチルジプロポキシシラ
ン、γ−(メタ)アクリロキシブチルフエニルジメトキ
シシラン、γ−(メタ)アクリロキシブチルフエニルジ
エトキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシブチルフエ
ニルジプロポキシシラン、γ−(メタ)アクリロキシプ
ロピルジメチルメトキシシラン、γ−(メタ)アクリロ
キシプロピルジメチルエトキシシラン、γ−(メタ)ア
クリロキシプロピルフエニルメチルメトキシシラン、γ
−(メタ)アクリロキシプロピルフエニルメチルエトキ
シシラン、
【化3】
を上げることができる。また、一般式(I)の化合物の
内、Aが
内、Aが
【化4】
等を挙げることができる。これらの一般式(I)の化合
物の内、特にアクリロキシプロピルトリメトキシシラン
、メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メタク
リロキシプロピルトリ−n−ブトキシシラン、アクリロ
キシプロピルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシ
プロピルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシプロ
ピルメチルジ−n−ブトキシシラン等が好適である。
物の内、特にアクリロキシプロピルトリメトキシシラン
、メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、メタク
リロキシプロピルトリ−n−ブトキシシラン、アクリロ
キシプロピルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシ
プロピルメチルジメトキシシラン、メタクリロキシプロ
ピルメチルジ−n−ブトキシシラン等が好適である。
【0007】当該重合体において、もう一つの必須成分
である水酸基含有ビニル単量体は、例えばアクリル酸2
−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチ
ル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、ブタンジ
オールモノアクリレート、「プラクセルFM−1」、「
プラクセルFM−2」、「プラクセルFM−3」、「プ
ラクセルFA−1」、「プラクセルFA−2」、「プラ
クセルFA−3」(いずれもダイセル化学(株)製、商
品名、カプロラクトン変性(メタ)アクリル酸2−ヒド
ロキシエチル類)等を挙げることができるが、もちろん
これらに限定されるものではない。
である水酸基含有ビニル単量体は、例えばアクリル酸2
−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチ
ル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、ブタンジ
オールモノアクリレート、「プラクセルFM−1」、「
プラクセルFM−2」、「プラクセルFM−3」、「プ
ラクセルFA−1」、「プラクセルFA−2」、「プラ
クセルFA−3」(いずれもダイセル化学(株)製、商
品名、カプロラクトン変性(メタ)アクリル酸2−ヒド
ロキシエチル類)等を挙げることができるが、もちろん
これらに限定されるものではない。
【0008】上記アルコキシシラン基含有ビニル単量体
、水酸基含有ビニル単量体と共重合可能なビニル単量体
としては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロ
ピル、メタクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、メタ
クリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタ
クリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ラウリル、メ
タクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、メタクリ
ル酸ステアリル等のアクリル酸もしくはメタクリル酸と
炭素数1〜22の1価アルコールとのエステル;アクリ
ル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸等のカルボキシル
基含有ビニルモノマー、アクリル酸グリシジル、メタク
リル酸グリシジル等のグリシジル基含有ビニルモノマー
;アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロ−ル
アクリルアミド、N−メチロ−ルメタクリルアミド等の
アミド系ビニルモノマ−;ジメチルアミノエチルメタク
リレート、2−ジエチルアミンエチルメタクリレート、
メタクリル酸tert−ブチルアミノエチル等のアミノ
系ビニルモノマー;スチレン、ビニルトルエン、アクリ
ロニトリル、メタクリロニトリル、α−メチルスチレン
、酢酸ビニル等のその他のビニルモノマー:等の1分子
中に1個の重合性不飽和結合を有する化合物が挙げられ
る。
、水酸基含有ビニル単量体と共重合可能なビニル単量体
としては、アクリル酸メチル、メタクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル、メタクリル酸エチル、アクリル酸プロ
ピル、メタクリル酸プロピル、アクリル酸ブチル、メタ
クリル酸ブチル、アクリル酸2−エチルヘキシル、メタ
クリル酸2−エチルヘキシル、アクリル酸ラウリル、メ
タクリル酸ラウリル、アクリル酸ステアリル、メタクリ
ル酸ステアリル等のアクリル酸もしくはメタクリル酸と
炭素数1〜22の1価アルコールとのエステル;アクリ
ル酸、メタクリル酸、無水マレイン酸等のカルボキシル
基含有ビニルモノマー、アクリル酸グリシジル、メタク
リル酸グリシジル等のグリシジル基含有ビニルモノマー
;アクリルアミド、メタクリルアミド、N−メチロ−ル
アクリルアミド、N−メチロ−ルメタクリルアミド等の
アミド系ビニルモノマ−;ジメチルアミノエチルメタク
リレート、2−ジエチルアミンエチルメタクリレート、
メタクリル酸tert−ブチルアミノエチル等のアミノ
系ビニルモノマー;スチレン、ビニルトルエン、アクリ
ロニトリル、メタクリロニトリル、α−メチルスチレン
、酢酸ビニル等のその他のビニルモノマー:等の1分子
中に1個の重合性不飽和結合を有する化合物が挙げられ
る。
【0009】該重合体の各単量体成分の構成割合は下記
の通りである。アルコキシシラン基含有ビニル単量体の
共重合量は5〜40重量%であり、好ましくは5〜30
重量%である。5重量%より少ないと耐酸性が低下し、
40重量%より多いと塗料の貯蔵安定性が悪くなる等の
問題が生じる。また、水酸基含有ビニル単量体の共重合
量は5〜50重量%であり、好ましくは10〜40重量
%である、5重量%以下だとアミノ樹脂、アルコキシシ
ラン基と水酸基の反応が充分に進まず、硬化性、耐酸性
等が低下し、50重量%以上であると、耐水性が損なわ
れる等の問題を生じる。
の通りである。アルコキシシラン基含有ビニル単量体の
共重合量は5〜40重量%であり、好ましくは5〜30
重量%である。5重量%より少ないと耐酸性が低下し、
40重量%より多いと塗料の貯蔵安定性が悪くなる等の
問題が生じる。また、水酸基含有ビニル単量体の共重合
量は5〜50重量%であり、好ましくは10〜40重量
%である、5重量%以下だとアミノ樹脂、アルコキシシ
ラン基と水酸基の反応が充分に進まず、硬化性、耐酸性
等が低下し、50重量%以上であると、耐水性が損なわ
れる等の問題を生じる。
【0010】アルコキシシラン基含有ビニル単量体と水
酸基含有ビニル単量体、及びその他のビニル単量体の共
重合反応は、通常のアクリル樹脂もしくはビニル樹脂等
の合成方法と同様にして行なうことができ、例えば該両
成分を有機溶媒に溶解もしくは分散せしめ、ラジカル重
合開始剤の存在下で、60〜180℃程度の温度で撹拌
しながら加熱することによって実施できる。反応時間は
、通常1〜10時間程度とすればよい。
酸基含有ビニル単量体、及びその他のビニル単量体の共
重合反応は、通常のアクリル樹脂もしくはビニル樹脂等
の合成方法と同様にして行なうことができ、例えば該両
成分を有機溶媒に溶解もしくは分散せしめ、ラジカル重
合開始剤の存在下で、60〜180℃程度の温度で撹拌
しながら加熱することによって実施できる。反応時間は
、通常1〜10時間程度とすればよい。
【0011】また、上記有機溶媒としては、ヘプタン、
トルエン、キシレン、オクタン、ミネラルスピリット等
の炭化水素系溶媒、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、酢酸
イソブチル、メチルセロソルブアセテート、ブチルカル
ビトールアセテート等のエステル系溶媒、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン
等のケトン系溶媒、エタノール、イソプロパノール、n
−ブタノール、sec−ブタノール、イソブタノール等
のアルコール系溶媒、n−ブチルエーテル、ジオキサン
、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレング
リコールモノエチルエーテル等のエーテル系溶媒等を使
用できる。
トルエン、キシレン、オクタン、ミネラルスピリット等
の炭化水素系溶媒、酢酸エチル、酢酸n−ブチル、酢酸
イソブチル、メチルセロソルブアセテート、ブチルカル
ビトールアセテート等のエステル系溶媒、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン
等のケトン系溶媒、エタノール、イソプロパノール、n
−ブタノール、sec−ブタノール、イソブタノール等
のアルコール系溶媒、n−ブチルエーテル、ジオキサン
、エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレング
リコールモノエチルエーテル等のエーテル系溶媒等を使
用できる。
【0012】また、ラジカル開始剤としては、通常用い
られているものをいずれも用いることができ、その一例
として過酸化ベンゾイル、t−ブチルパーオキシー2−
エチルヘキサノエート等の過酸化物、アゾイソブチロニ
トリル、アゾビスジメチルバレロニトリル等のアゾ化合
物等を示すことができる。
られているものをいずれも用いることができ、その一例
として過酸化ベンゾイル、t−ブチルパーオキシー2−
エチルヘキサノエート等の過酸化物、アゾイソブチロニ
トリル、アゾビスジメチルバレロニトリル等のアゾ化合
物等を示すことができる。
【0013】該ビニル系重合体の数平均分子量は、通常
3000〜500000程度好ましくは5000〜10
0000程度である。本発明においては、上記ビニル系
重合体とアクリルポリオール、ポリエステルポリオール
等の水酸基含有樹脂及び/又は他のアルコキシシラン基
含有樹脂とを併用しても良い。
3000〜500000程度好ましくは5000〜10
0000程度である。本発明においては、上記ビニル系
重合体とアクリルポリオール、ポリエステルポリオール
等の水酸基含有樹脂及び/又は他のアルコキシシラン基
含有樹脂とを併用しても良い。
【0014】(B)アミノ樹脂
本発明で使用できるアミノ樹脂としては、例えばメラミ
ン、尿素、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、ステ
ログアナミン、スピログアナミン、ジシアンジアミド等
のアミノ成分とアルデヒドとの反応によって得られる公
知の部分もしくは完全メチロール化アミノ樹脂があげら
れる。アルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、パラホ
ルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンツアルデヒド
等がある。また、このメチロール化アミノ樹脂を適当な
アルコールによってエーテル化したものも使用でき、エ
ーテル化に用いられるアルコールの例としてはメチルア
ルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール
、i−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、i
−ブチルアルコール、2−エチルブタノール、2−エチ
ルヘキサノールなどがあげられる。本発明においては、
特にヘキサメトキシメチルメラミンやそのメトキシ基の
一部又は全部をC4 以上のアルコールで置換したエー
テル化メラミン樹脂を用いることが好ましい。この場合
パラトルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸
のような通常の硬化触媒を添加することが好ましい。
ン、尿素、ベンゾグアナミン、アセトグアナミン、ステ
ログアナミン、スピログアナミン、ジシアンジアミド等
のアミノ成分とアルデヒドとの反応によって得られる公
知の部分もしくは完全メチロール化アミノ樹脂があげら
れる。アルデヒドとしては、ホルムアルデヒド、パラホ
ルムアルデヒド、アセトアルデヒド、ベンツアルデヒド
等がある。また、このメチロール化アミノ樹脂を適当な
アルコールによってエーテル化したものも使用でき、エ
ーテル化に用いられるアルコールの例としてはメチルア
ルコール、エチルアルコール、n−プロピルアルコール
、i−プロピルアルコール、n−ブチルアルコール、i
−ブチルアルコール、2−エチルブタノール、2−エチ
ルヘキサノールなどがあげられる。本発明においては、
特にヘキサメトキシメチルメラミンやそのメトキシ基の
一部又は全部をC4 以上のアルコールで置換したエー
テル化メラミン樹脂を用いることが好ましい。この場合
パラトルエンスルホン酸、ドデシルベンゼンスルホン酸
のような通常の硬化触媒を添加することが好ましい。
【0015】本発明において、(B)成分としては、サ
イメル303(フルメトキシ化メラミン樹脂、三井サイ
アナミド社製)、ユーバン20SE−60(ブチル化メ
ラミン樹脂、三井東圧社製)等の商標名で市販されてい
るアミノ樹脂を用いることができる。本発明で用いるク
リヤー塗料は、上記(A)及び(B)成分を主成分とし
て含有し、該成分の配合比率は、目的に応じて任意に選
択できるが、(A)成分と(B)成分との固形分合計量
に基づいて、(A)成分は50〜95重量%、好ましく
は55〜90重量%、更に好ましくは60〜80重量%
とし、(B)成分は5〜50重量%、好ましくは10〜
45重量%、更に好ましくは20〜40重量%程度とす
る。(B)成分が5重量%より少ないと、耐水性、耐候
性が著しく損なわれ、50重量%より多いと、機械的性
質及び塗り重ね時の層間付着性が著しく低下する等の問
題を生ずる。
イメル303(フルメトキシ化メラミン樹脂、三井サイ
アナミド社製)、ユーバン20SE−60(ブチル化メ
ラミン樹脂、三井東圧社製)等の商標名で市販されてい
るアミノ樹脂を用いることができる。本発明で用いるク
リヤー塗料は、上記(A)及び(B)成分を主成分とし
て含有し、該成分の配合比率は、目的に応じて任意に選
択できるが、(A)成分と(B)成分との固形分合計量
に基づいて、(A)成分は50〜95重量%、好ましく
は55〜90重量%、更に好ましくは60〜80重量%
とし、(B)成分は5〜50重量%、好ましくは10〜
45重量%、更に好ましくは20〜40重量%程度とす
る。(B)成分が5重量%より少ないと、耐水性、耐候
性が著しく損なわれ、50重量%より多いと、機械的性
質及び塗り重ね時の層間付着性が著しく低下する等の問
題を生ずる。
【0016】本発明で用いる塗料は、溶剤型として用い
られるが、例えば用いる樹脂溶液をそのまま配合するこ
とにより容易に溶液型の組成物とすることができる。
られるが、例えば用いる樹脂溶液をそのまま配合するこ
とにより容易に溶液型の組成物とすることができる。
【0017】本発明で用いるクリヤー塗料には、さらに
必要に応じてアルコキシシラン基の硬化促進触媒を用い
ることが好ましい。例えば、p−トルエンスルホン酸、
ドデシルベンゼンスルホン酸、トリクロル酢酸、燐酸、
モノ−n−プロピル燐酸、モノイソプロピル燐酸、モノ
−n−ブチル燐酸、モノイソブチル燐酸、モノ−ter
t−ブチル燐酸、モノオクチル燐酸、モノデシル燐酸等
のモノアルキル燐酸、ジ−n−プロピル燐酸、ジイソプ
ロピル燐酸、ジ−n−ブチル燐酸、ジイソブチル燐酸、
ジ−tert−ブチル燐酸、ジオクチル燐酸、ジデシル
燐酸等のジアルキル燐酸、β−ヒドロキシエチル(メタ
)アクリレートの燐酸エステル、モノ−n−プロピル亜
燐酸、モノイソプロピル亜燐酸、モノ−n−ブチル亜燐
酸、モノイソブチル亜燐酸、モノ−tert−ブチル亜
燐酸、モノオクチル亜燐酸、モノデシル亜燐酸等のモノ
アルキル亜燐酸、ジ−n−プロピル亜燐酸、ジイソプロ
ピル亜燐酸、ジ−n−ブチル亜燐酸、ジイソブチル亜燐
酸、ジ−tert−ブチル亜燐酸、ジオクチル亜燐酸、
ジデシル亜燐酸等のジアルキル亜燐酸等の酸性化合物;
テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネー
ト、オクチル酸錫、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル
錫ジオクトエート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル
錫ジマレート等の含錫化合物;ブチルアミン、tert
−ブチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、エ
チレンジアミン、トリエチルアミン、イソホロンジアミ
ン、イミダゾール、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム、ナトリウムメチラート等の塩基性化
合物を挙げることができ、これらの少なくとも一種を用
いる。
必要に応じてアルコキシシラン基の硬化促進触媒を用い
ることが好ましい。例えば、p−トルエンスルホン酸、
ドデシルベンゼンスルホン酸、トリクロル酢酸、燐酸、
モノ−n−プロピル燐酸、モノイソプロピル燐酸、モノ
−n−ブチル燐酸、モノイソブチル燐酸、モノ−ter
t−ブチル燐酸、モノオクチル燐酸、モノデシル燐酸等
のモノアルキル燐酸、ジ−n−プロピル燐酸、ジイソプ
ロピル燐酸、ジ−n−ブチル燐酸、ジイソブチル燐酸、
ジ−tert−ブチル燐酸、ジオクチル燐酸、ジデシル
燐酸等のジアルキル燐酸、β−ヒドロキシエチル(メタ
)アクリレートの燐酸エステル、モノ−n−プロピル亜
燐酸、モノイソプロピル亜燐酸、モノ−n−ブチル亜燐
酸、モノイソブチル亜燐酸、モノ−tert−ブチル亜
燐酸、モノオクチル亜燐酸、モノデシル亜燐酸等のモノ
アルキル亜燐酸、ジ−n−プロピル亜燐酸、ジイソプロ
ピル亜燐酸、ジ−n−ブチル亜燐酸、ジイソブチル亜燐
酸、ジ−tert−ブチル亜燐酸、ジオクチル亜燐酸、
ジデシル亜燐酸等のジアルキル亜燐酸等の酸性化合物;
テトライソプロピルチタネート、テトラブチルチタネー
ト、オクチル酸錫、ジブチル錫ジアセテート、ジブチル
錫ジオクトエート、ジブチル錫ジラウレート、ジブチル
錫ジマレート等の含錫化合物;ブチルアミン、tert
−ブチルアミン、ジブチルアミン、ヘキシルアミン、エ
チレンジアミン、トリエチルアミン、イソホロンジアミ
ン、イミダゾール、水酸化リチウム、水酸化ナトリウム
、水酸化カリウム、ナトリウムメチラート等の塩基性化
合物を挙げることができ、これらの少なくとも一種を用
いる。
【0018】この硬化触媒について、特に興味深いこと
であるが、(B)のアミノ樹脂で、ヘキサメトキシメチ
オルメラミンやそのメトキシ基の一部又は全部をC4
以上のアルコールで置換したエーテル化メラミン樹脂を
用いる場合、水酸基との硬化触媒にパラトルエンスルフ
オン酸、ドデシルベンゼンスルフオン酸等の様な強酸触
媒を用いるのが一般的であり、かつ、その強酸触媒は、
トリエチルアミン、ジエタノールアミン、2−アミノ−
2−メチルプロパノール等のアミン化合物で中和(ブロ
ック)することにより、1液型塗料としての貯蔵安定性
を付与させて用いられるが、この中和(ブロック)強酸
触媒が、アルコキシシラン基の硬化触媒にもなるという
事である。つまり、中和(ブロック)強酸触媒が100
℃以上の焼付温度においては樹脂の反応とアルコキシシ
ランの反応の共通触媒になるということである。さらに
興味深いことは、この中和(ブロック)強酸触媒は、常
温ではアルコキシシランの硬化触媒として機能しないた
めに、該中和強酸触媒を用いることによって、アルコキ
シシラン硬化系において一般には不可能であるとされて
いる解放下における1液貯蔵性の良い塗料を得ることが
可能になる。
であるが、(B)のアミノ樹脂で、ヘキサメトキシメチ
オルメラミンやそのメトキシ基の一部又は全部をC4
以上のアルコールで置換したエーテル化メラミン樹脂を
用いる場合、水酸基との硬化触媒にパラトルエンスルフ
オン酸、ドデシルベンゼンスルフオン酸等の様な強酸触
媒を用いるのが一般的であり、かつ、その強酸触媒は、
トリエチルアミン、ジエタノールアミン、2−アミノ−
2−メチルプロパノール等のアミン化合物で中和(ブロ
ック)することにより、1液型塗料としての貯蔵安定性
を付与させて用いられるが、この中和(ブロック)強酸
触媒が、アルコキシシラン基の硬化触媒にもなるという
事である。つまり、中和(ブロック)強酸触媒が100
℃以上の焼付温度においては樹脂の反応とアルコキシシ
ランの反応の共通触媒になるということである。さらに
興味深いことは、この中和(ブロック)強酸触媒は、常
温ではアルコキシシランの硬化触媒として機能しないた
めに、該中和強酸触媒を用いることによって、アルコキ
シシラン硬化系において一般には不可能であるとされて
いる解放下における1液貯蔵性の良い塗料を得ることが
可能になる。
【0019】本発明で用いるクリヤー塗料には、必要に
応じて、有機系及び/又は無機系のチクソトロピー性付
与剤;非水ポリマーディスパージョン、乳化重合法等に
よって得られる有機超微粒子;シリコン系等の表面調整
剤;紫外線吸収剤;光安定剤等を含有することができる
。
応じて、有機系及び/又は無機系のチクソトロピー性付
与剤;非水ポリマーディスパージョン、乳化重合法等に
よって得られる有機超微粒子;シリコン系等の表面調整
剤;紫外線吸収剤;光安定剤等を含有することができる
。
【0020】溶剤としては、従来のアクリル樹脂/メラ
ミン樹脂系塗料で使用される溶剤は、全て使用可能であ
り、例えばトルエン、キシレン、メチルエチルケトン、
酢酸エチル、ジオキサン、ブタノール等の有機溶剤、水
等を挙げることができる。これらの溶剤は、単独でまた
は適宜混合して用いることができる。クリヤー塗料に先
立って塗装する熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料は、熱硬
化性アクリル樹脂系の粉体塗料であれば特に限定なく使
用できるが、(イ)アクリル酸またはメタアクリル酸の
アルキルエステル(アルキル基は炭素数1〜12)、ア
クリル酸またはメタクリル酸のエポキシエステル及び必
要に応じて、これらと共重合可能なビニル系単量体の共
重合体であって、ガラス転移温度が40〜100℃であ
るエポキシ基官能性アクリル樹脂及び(ロ)脂肪族二塩
基酸を主成分とする熱硬化性アクリル樹脂形粉体塗料が
適している。
ミン樹脂系塗料で使用される溶剤は、全て使用可能であ
り、例えばトルエン、キシレン、メチルエチルケトン、
酢酸エチル、ジオキサン、ブタノール等の有機溶剤、水
等を挙げることができる。これらの溶剤は、単独でまた
は適宜混合して用いることができる。クリヤー塗料に先
立って塗装する熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料は、熱硬
化性アクリル樹脂系の粉体塗料であれば特に限定なく使
用できるが、(イ)アクリル酸またはメタアクリル酸の
アルキルエステル(アルキル基は炭素数1〜12)、ア
クリル酸またはメタクリル酸のエポキシエステル及び必
要に応じて、これらと共重合可能なビニル系単量体の共
重合体であって、ガラス転移温度が40〜100℃であ
るエポキシ基官能性アクリル樹脂及び(ロ)脂肪族二塩
基酸を主成分とする熱硬化性アクリル樹脂形粉体塗料が
適している。
【0021】上記エポキシ基官能性アクリル樹脂の製造
に際しては懸濁重合法、溶液重合法、塊状重合法などが
適用される。この際ガラス転移温度が40℃よりも低い
共重合体ではブロッキングを生じやすく、一方、100
℃より高い場合は平滑な塗膜が得られ難い。エポキシ基
含有モノマーの共重合比は20〜40重量%程度が適当
である。40重量%より多くしても、高価になるばかり
で塗膜物性の向上は望めず、一方、20重量%に満たな
い場合は塗膜の架橋度が低く所望の塗膜物性が得られに
くい傾向がある。上記架橋剤である脂肪族二塩基酸(ロ
)としては、C4 〜C20の脂肪族二塩基酸が適して
おり、中でもドデカン2酸が架橋密度を高めた有機溶剤
希釈型クリヤー塗料塗膜との密着性の点および粉体塗料
の貯蔵安定性・硬化性・塗膜性能からみて特に好ましい
。粉体塗料を製造するには、アクリル樹脂と硬化剤、必
要に応じて顔料、塗面調整剤、硬化触媒等と共に、例え
ば温度90〜130℃で溶融混練し、冷却後に粉砕する
方法などが適用できる。
に際しては懸濁重合法、溶液重合法、塊状重合法などが
適用される。この際ガラス転移温度が40℃よりも低い
共重合体ではブロッキングを生じやすく、一方、100
℃より高い場合は平滑な塗膜が得られ難い。エポキシ基
含有モノマーの共重合比は20〜40重量%程度が適当
である。40重量%より多くしても、高価になるばかり
で塗膜物性の向上は望めず、一方、20重量%に満たな
い場合は塗膜の架橋度が低く所望の塗膜物性が得られに
くい傾向がある。上記架橋剤である脂肪族二塩基酸(ロ
)としては、C4 〜C20の脂肪族二塩基酸が適して
おり、中でもドデカン2酸が架橋密度を高めた有機溶剤
希釈型クリヤー塗料塗膜との密着性の点および粉体塗料
の貯蔵安定性・硬化性・塗膜性能からみて特に好ましい
。粉体塗料を製造するには、アクリル樹脂と硬化剤、必
要に応じて顔料、塗面調整剤、硬化触媒等と共に、例え
ば温度90〜130℃で溶融混練し、冷却後に粉砕する
方法などが適用できる。
【0022】本発明において、被塗物としては、冷延鋼
板、溶融亜鉛メッキ鋼板、電気亜鉛メッキ鋼板、合金メ
ッキ鋼板、アルミニウム板、アルミニウムメッキ鋼板、
ステンレス鋼板、銅板、銅メッキ鋼板、錫メッキ鋼板等
の金属板が包含される。またこれらの金属板にリン酸塩
系やクロム酸塩系などの化成処理を施した表面処理板も
包含される。さらに、これらの金属板や表面処理板にプ
ライマー塗膜を電着塗装、スプレー塗装、ロール塗装な
どによって形成したもの、およびさらにこのプライマー
塗装板上にベースコート塗膜を形成したものも被塗物に
包含される。
板、溶融亜鉛メッキ鋼板、電気亜鉛メッキ鋼板、合金メ
ッキ鋼板、アルミニウム板、アルミニウムメッキ鋼板、
ステンレス鋼板、銅板、銅メッキ鋼板、錫メッキ鋼板等
の金属板が包含される。またこれらの金属板にリン酸塩
系やクロム酸塩系などの化成処理を施した表面処理板も
包含される。さらに、これらの金属板や表面処理板にプ
ライマー塗膜を電着塗装、スプレー塗装、ロール塗装な
どによって形成したもの、およびさらにこのプライマー
塗装板上にベースコート塗膜を形成したものも被塗物に
包含される。
【0023】本発明方法においては、上記被塗物上に前
記熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料は乾燥膜厚で通常30
〜150μm、好ましくは50〜100μmの範囲とな
るよう塗装、焼付け溶融又は硬化粉体塗膜が形成される
。次いで粉体塗膜上に前記有機溶剤希釈型クリヤー塗料
が乾燥膜厚で通常10〜50μm、好ましくは15〜3
0μmの範囲となるよう塗装、焼付され所期の多層塗膜
が形成される。粉体塗膜の膜厚が薄すぎると得られる多
層塗膜の耐チッピング性が十分でなくなり、一方、厚す
ぎると焼付け時にワキが発生しやすくなる。また、有機
溶剤希釈型クリヤー塗膜の膜厚が薄すぎると塗膜の平滑
性が悪くなり、一方、厚すぎるとタレが発生し仕上り外
観が低下する。
記熱硬化性アクリル樹脂粉体塗料は乾燥膜厚で通常30
〜150μm、好ましくは50〜100μmの範囲とな
るよう塗装、焼付け溶融又は硬化粉体塗膜が形成される
。次いで粉体塗膜上に前記有機溶剤希釈型クリヤー塗料
が乾燥膜厚で通常10〜50μm、好ましくは15〜3
0μmの範囲となるよう塗装、焼付され所期の多層塗膜
が形成される。粉体塗膜の膜厚が薄すぎると得られる多
層塗膜の耐チッピング性が十分でなくなり、一方、厚す
ぎると焼付け時にワキが発生しやすくなる。また、有機
溶剤希釈型クリヤー塗膜の膜厚が薄すぎると塗膜の平滑
性が悪くなり、一方、厚すぎるとタレが発生し仕上り外
観が低下する。
【0024】また、本発明において、塗膜を形成するた
めの焼付けは、粉体塗料を例えば、約90〜130℃温
度で加熱し、溶融塗膜を得たのち、次いで、該粉体塗膜
上に形成したクリヤー塗料を粉体塗料及びクリヤー塗料
が同時に硬化できる。例えば、約140℃〜200℃、
好ましくは約160〜180℃で約30〜60分間加熱
を行なうことにより、また、粉体塗料を例えば約140
℃〜200℃、好ましくは約160〜180℃で約30
〜60分間、加熱し硬化粉体塗膜を得たのち、次いで、
該粉体塗膜上に形成したクリヤー塗料を例えば約80〜
140℃で約30〜40分間加熱することにより行なわ
れる。
めの焼付けは、粉体塗料を例えば、約90〜130℃温
度で加熱し、溶融塗膜を得たのち、次いで、該粉体塗膜
上に形成したクリヤー塗料を粉体塗料及びクリヤー塗料
が同時に硬化できる。例えば、約140℃〜200℃、
好ましくは約160〜180℃で約30〜60分間加熱
を行なうことにより、また、粉体塗料を例えば約140
℃〜200℃、好ましくは約160〜180℃で約30
〜60分間、加熱し硬化粉体塗膜を得たのち、次いで、
該粉体塗膜上に形成したクリヤー塗料を例えば約80〜
140℃で約30〜40分間加熱することにより行なわ
れる。
【0025】
【作用及び発明の効果】本発明方法は、粉体塗料によっ
て容易に厚膜を形成できるものであって、この工程は省
資源、公害対策に適応するものである。また粉体塗膜上
に塗装する有機溶剤希釈型クリヤー塗料は、従来のアミ
ノ樹脂硬化系にくらべ、加水分解を受け難い化学結合で
ある−SiOSi−、−SiOR−を架橋点に導入でき
るアルコキシシラン基を有しているため、その硬化塗膜
は極めて優れた表面特性(耐酸性、撥水性、耐擦り傷性
、耐水性、耐薬品性、耐候性、耐熱性)、中でも特に優
れた耐擦り傷性、耐酸性などの性質を与えるものである
。
て容易に厚膜を形成できるものであって、この工程は省
資源、公害対策に適応するものである。また粉体塗膜上
に塗装する有機溶剤希釈型クリヤー塗料は、従来のアミ
ノ樹脂硬化系にくらべ、加水分解を受け難い化学結合で
ある−SiOSi−、−SiOR−を架橋点に導入でき
るアルコキシシラン基を有しているため、その硬化塗膜
は極めて優れた表面特性(耐酸性、撥水性、耐擦り傷性
、耐水性、耐薬品性、耐候性、耐熱性)、中でも特に優
れた耐擦り傷性、耐酸性などの性質を与えるものである
。
【0026】
【実施例】以下、製造例および実施例に基づいて本発明
をさらに具体的に説明する。なお、部および%は原則と
していずれも重量による。
をさらに具体的に説明する。なお、部および%は原則と
していずれも重量による。
【0027】I.(a)アクリル系重合体の製造例■(
a−1) スチレン
100部n−ブチルアクリレート
450部2−エチルヘ
キシルメタクリレート 200部2−ヒドロ
キシエチルメタクリレート 150部γ−メタク
リロキシプロピル トリメトキシシラン
100部アゾビスイソブチロニトリル
20部から成る混合物を、該混合
物と同量のキシレン中に110℃で3時間にわたって滴
下し、同温度で2時間熟成した。得られた透明重合体の
GPC(以下、同様の意味を示す。)による数平均分子
量は20000であった。
a−1) スチレン
100部n−ブチルアクリレート
450部2−エチルヘ
キシルメタクリレート 200部2−ヒドロ
キシエチルメタクリレート 150部γ−メタク
リロキシプロピル トリメトキシシラン
100部アゾビスイソブチロニトリル
20部から成る混合物を、該混合
物と同量のキシレン中に110℃で3時間にわたって滴
下し、同温度で2時間熟成した。得られた透明重合体の
GPC(以下、同様の意味を示す。)による数平均分子
量は20000であった。
【0028】■(a−2)
メチルメタクリレート
150部n−ブチルメタクリレート
500部1,4−ブ
タンジオールモノアクリレート 200部γ−メ
タクリロキシプロピル トリメトキシシラン
150部アゾビスイソブチロニトリル
20部から成る
混合物をキシレン500部、n−ブタノール500部の
混合溶剤中に、120℃で3時間にわたって滴下した後
、同温度でさらに2時間熟成させた。得られた透明重合
体の数平均分子量は18000であった。
150部n−ブチルメタクリレート
500部1,4−ブ
タンジオールモノアクリレート 200部γ−メ
タクリロキシプロピル トリメトキシシラン
150部アゾビスイソブチロニトリル
20部から成る
混合物をキシレン500部、n−ブタノール500部の
混合溶剤中に、120℃で3時間にわたって滴下した後
、同温度でさらに2時間熟成させた。得られた透明重合
体の数平均分子量は18000であった。
【0029】■(a−3)
スチレン
200部n−ブチルアクリ
レート 60
0部2−ヒドロキシエチルメタクリレート
200部アゾビスイソブチロニトリル
20部から成る混合物を同量
のキシレン中へ、120℃で3時間にわたって滴下し、
同温度で2時間熟成した。得られた透明重合体の数平均
分子量は18000であった。
200部n−ブチルアクリ
レート 60
0部2−ヒドロキシエチルメタクリレート
200部アゾビスイソブチロニトリル
20部から成る混合物を同量
のキシレン中へ、120℃で3時間にわたって滴下し、
同温度で2時間熟成した。得られた透明重合体の数平均
分子量は18000であった。
【0030】II.有機溶剤希釈型クリヤー塗料の製造
例 クリヤー塗料(b−1) (a−1)溶液
140部サイメル303(注1)
30部Nacure
5225(注2) 1.5部表面調整剤
0.1部(ビッグケミ社製、BYK−300溶液
、以下同様の意味を示す。) 紫外線吸収剤
1.0部(チバガイギー社製、チヌビン
900、以下同様の意味を示す。) 上記の混合物をスワゾール#1000で希釈し、粘度(
フォードカップ#4、20℃)25秒に調整した。 (注1)サイメル303:三井サイアナミド社製、フル
メトキシ化メラミン樹脂 (注2)Nacure5225:KING INDU
STRIES社製、ドデシルベンゼンスルホン酸のジメ
チルオキサゾリジン中和物
例 クリヤー塗料(b−1) (a−1)溶液
140部サイメル303(注1)
30部Nacure
5225(注2) 1.5部表面調整剤
0.1部(ビッグケミ社製、BYK−300溶液
、以下同様の意味を示す。) 紫外線吸収剤
1.0部(チバガイギー社製、チヌビン
900、以下同様の意味を示す。) 上記の混合物をスワゾール#1000で希釈し、粘度(
フォードカップ#4、20℃)25秒に調整した。 (注1)サイメル303:三井サイアナミド社製、フル
メトキシ化メラミン樹脂 (注2)Nacure5225:KING INDU
STRIES社製、ドデシルベンゼンスルホン酸のジメ
チルオキサゾリジン中和物
【0031】クリヤー塗料(b−2)
(a−2)溶液
160部サイメル303
20部Nacure5225
2部表面調整剤
0.1
部紫外線吸収剤
1.0部上記の混合物を用いてb−1と同様に
調整した。
160部サイメル303
20部Nacure5225
2部表面調整剤
0.1
部紫外線吸収剤
1.0部上記の混合物を用いてb−1と同様に
調整した。
【0032】クリヤー塗料(b−3)
(a−2)溶液
140部60%ユーバン20SE
50部(三井東圧社製ブチル化メラミン) ジブチル錫ジラウレート 0.
5部表面調整剤
0.1部紫外線吸収剤
1.0部上記混合物を用い
てb−1と同様に調整した。
140部60%ユーバン20SE
50部(三井東圧社製ブチル化メラミン) ジブチル錫ジラウレート 0.
5部表面調整剤
0.1部紫外線吸収剤
1.0部上記混合物を用い
てb−1と同様に調整した。
【0033】クリヤー塗料(b−4)
(a−3)溶液
140部サイメル303
30部Nacure5225
2部表面調整剤
0.1
部紫外線吸収剤
1.0部上記混合物を用いてb−1と同様に調
整した。
140部サイメル303
30部Nacure5225
2部表面調整剤
0.1
部紫外線吸収剤
1.0部上記混合物を用いてb−1と同様に調
整した。
【0034】クリヤー塗料(b−5)
(a−1)溶液
80部サイメル303
60部ドデシルベンゼンスルホ
ン酸 2部表面調整剤
0.1部紫
外線吸収剤
1.0部上記混合物を用いてb−1と同様に調整し
た。
80部サイメル303
60部ドデシルベンゼンスルホ
ン酸 2部表面調整剤
0.1部紫
外線吸収剤
1.0部上記混合物を用いてb−1と同様に調整し
た。
【0035】III.粉体塗料の製造例粉体塗料(P−
1) スチレン20部、メタクリル酸メチル33部、アクリル
酸ブチル22部、メタクリル酸グリシジル25部からな
る共重合体85部に対して、硬化剤としてドデカン2酸
を15部、塗面調整剤としてシリコンオイルKP322
(信越化学(株)製)0.05部、更に硬化促進剤とし
てジオクチル錫マレエート0.5部を予め乾式混合した
後、エキストルーダーを用いて100℃で溶融混練し、
冷却後、粒径10〜40μmに粉砕して粉体塗料を得た
。
1) スチレン20部、メタクリル酸メチル33部、アクリル
酸ブチル22部、メタクリル酸グリシジル25部からな
る共重合体85部に対して、硬化剤としてドデカン2酸
を15部、塗面調整剤としてシリコンオイルKP322
(信越化学(株)製)0.05部、更に硬化促進剤とし
てジオクチル錫マレエート0.5部を予め乾式混合した
後、エキストルーダーを用いて100℃で溶融混練し、
冷却後、粒径10〜40μmに粉砕して粉体塗料を得た
。
【0036】粉体塗料(P−2)
スチレン15部、メタクリル酸メチル33部、アクリル
酸ブチル22部、メタクリル酸グリシジル30部からな
る共重合体85部に対して、硬化剤としてドデカン2酸
を15部、塗面調整剤としてシリコンオイルKP322
(信越化学(株)製)0.05部、更に硬化促進剤とし
てジオクチル錫マレエート0.5部及びチタン白JRN
C(テイカ(株)製)30部を予め乾式混合した後、エ
キストルーダーを用いて100℃で溶融混練し、冷却後
、粒径10〜40μmに粉砕して粉体塗料を得た。
酸ブチル22部、メタクリル酸グリシジル30部からな
る共重合体85部に対して、硬化剤としてドデカン2酸
を15部、塗面調整剤としてシリコンオイルKP322
(信越化学(株)製)0.05部、更に硬化促進剤とし
てジオクチル錫マレエート0.5部及びチタン白JRN
C(テイカ(株)製)30部を予め乾式混合した後、エ
キストルーダーを用いて100℃で溶融混練し、冷却後
、粒径10〜40μmに粉砕して粉体塗料を得た。
【0037】塗装用素材(電着塗装板)の作成100×
300×0.8mmの冷間圧延鋼板(SPCC−D)に
脱脂剤ファインクリナー4326TA(日本パーカライ
ジング(株))製を用いて油分、汚れを除去し、次いで
化成皮膜剤パルボンド3004(日本パーカライジング
(株)製)を用いてリン酸亜鉛処理を行なった物を部材
とする。上部部材にエレクロン9600グレー(関西ペ
イント(株)製、カチオン電着塗料)を乾燥膜厚が25
μmになる条件で電着塗装を行い、水洗後、170℃−
30分間加熱乾燥し電着塗装板を作成した。
300×0.8mmの冷間圧延鋼板(SPCC−D)に
脱脂剤ファインクリナー4326TA(日本パーカライ
ジング(株))製を用いて油分、汚れを除去し、次いで
化成皮膜剤パルボンド3004(日本パーカライジング
(株)製)を用いてリン酸亜鉛処理を行なった物を部材
とする。上部部材にエレクロン9600グレー(関西ペ
イント(株)製、カチオン電着塗料)を乾燥膜厚が25
μmになる条件で電着塗装を行い、水洗後、170℃−
30分間加熱乾燥し電着塗装板を作成した。
【0038】実施例1〜3および比較例1上記電着塗装
板上に粉体塗料P−2を静電粉体塗装機(GEMA−7
21型)を用いて加熱乾燥後の膜厚が60μmになる条
件で塗装して160℃−30分間焼付けた。次いで、こ
の塗板上に表1に示す有機溶剤型クリヤー塗料をエア式
スプレーガン(ワイダ− W−71岩田塗装機工業(
株))を用いて乾燥膜厚が20〜30μmになる条件で
塗装し、140℃−30分間加熱乾燥させた。有機溶剤
型クリヤー塗料を塗装していないものを比較例1とした
。
板上に粉体塗料P−2を静電粉体塗装機(GEMA−7
21型)を用いて加熱乾燥後の膜厚が60μmになる条
件で塗装して160℃−30分間焼付けた。次いで、こ
の塗板上に表1に示す有機溶剤型クリヤー塗料をエア式
スプレーガン(ワイダ− W−71岩田塗装機工業(
株))を用いて乾燥膜厚が20〜30μmになる条件で
塗装し、140℃−30分間加熱乾燥させた。有機溶剤
型クリヤー塗料を塗装していないものを比較例1とした
。
【0039】実施例4〜6および比較例2〜4前記電着
塗装板上に水性ベース用塗料アスカベークWT−330
(関西ペイント(株)製、アクリル−メラミン樹脂塗料
)をエア式スプレーガン(ワイダ−W−71岩田塗装機
工業(株))を用いて乾燥膜厚が20〜30μmになる
条件で塗装し、140℃−30分間加熱乾燥させた。そ
の後、実施例1と同様の方法で表1に示すように粉体塗
料P−1および有機溶剤型クリヤーを塗装した。粉体塗
料を塗装しないものを比較例2とした。
塗装板上に水性ベース用塗料アスカベークWT−330
(関西ペイント(株)製、アクリル−メラミン樹脂塗料
)をエア式スプレーガン(ワイダ−W−71岩田塗装機
工業(株))を用いて乾燥膜厚が20〜30μmになる
条件で塗装し、140℃−30分間加熱乾燥させた。そ
の後、実施例1と同様の方法で表1に示すように粉体塗
料P−1および有機溶剤型クリヤーを塗装した。粉体塗
料を塗装しないものを比較例2とした。
【0040】実施例1〜6および比較例1〜4で得た塗
装板について、下記方法に従って試験および評価を行な
った。試験結果を後記表2に示す。 試験方法及び評価方法 仕上がり性:塗面の平滑性、鮮映性および色調を目視で
総合的に調べ次の基準で表示する。 ○:非常に優れている。 △:やや劣る。 ×:劣る。 耐チッピング性:Q−G−Rグラベロメータ(Qパネル
社製)を用い7号砕石0.5Kgを4Kg/cm2 の
エア圧、20℃の温度条件で試験板に砕石を吹き付け、
塗膜に衝撃を与えた後、JIS Z2371−198
8に規定された塩水噴霧試験方法準じて塩水噴霧試験を
48時間実施した。錆発生の状態を総合的に評価し次の
基準で表示する。 ○:優れている(7×7cmの試験板に錆発生
2個以下) △:やや劣る (7×7cmの試験板に錆発生
3〜9個) ×:劣る (7×7cmの試験板に錆発生
10個以上) 耐酸性:40%硫酸溶液に、試験塗板を1/2浸漬し、
50℃で5時間放置した後、水洗し、塗面を観察し、次
の基準で評価した。 ○:全く変化のないもの。 △:塗面に異常はないが、浸漬部と非浸漬部の境界にわ
ずかに段差が認められるもの。 ×:塗面が白化したもの。 耐スリ傷性:JIS K5400 7.6(199
0)に従い、試験板の初期光沢(20度鏡面反射率)を
測定し、その値をAとする。この試験板を学振型摩擦堅
牢度試験機の摩擦子の部分にネル布を取付け、試験片に
水/だるまクレンザー=4/6(クレンザーはだるまク
レンザー本舗製)に混合した液を2cc滴下し荷重50
0gをかけ20回往復させた後、この塗板の光沢(20
度鏡面反射率)を測定し、その値をBとする。耐スリ傷
性を下記式による光沢保持率から以下の基準で表示する
。
装板について、下記方法に従って試験および評価を行な
った。試験結果を後記表2に示す。 試験方法及び評価方法 仕上がり性:塗面の平滑性、鮮映性および色調を目視で
総合的に調べ次の基準で表示する。 ○:非常に優れている。 △:やや劣る。 ×:劣る。 耐チッピング性:Q−G−Rグラベロメータ(Qパネル
社製)を用い7号砕石0.5Kgを4Kg/cm2 の
エア圧、20℃の温度条件で試験板に砕石を吹き付け、
塗膜に衝撃を与えた後、JIS Z2371−198
8に規定された塩水噴霧試験方法準じて塩水噴霧試験を
48時間実施した。錆発生の状態を総合的に評価し次の
基準で表示する。 ○:優れている(7×7cmの試験板に錆発生
2個以下) △:やや劣る (7×7cmの試験板に錆発生
3〜9個) ×:劣る (7×7cmの試験板に錆発生
10個以上) 耐酸性:40%硫酸溶液に、試験塗板を1/2浸漬し、
50℃で5時間放置した後、水洗し、塗面を観察し、次
の基準で評価した。 ○:全く変化のないもの。 △:塗面に異常はないが、浸漬部と非浸漬部の境界にわ
ずかに段差が認められるもの。 ×:塗面が白化したもの。 耐スリ傷性:JIS K5400 7.6(199
0)に従い、試験板の初期光沢(20度鏡面反射率)を
測定し、その値をAとする。この試験板を学振型摩擦堅
牢度試験機の摩擦子の部分にネル布を取付け、試験片に
水/だるまクレンザー=4/6(クレンザーはだるまク
レンザー本舗製)に混合した液を2cc滴下し荷重50
0gをかけ20回往復させた後、この塗板の光沢(20
度鏡面反射率)を測定し、その値をBとする。耐スリ傷
性を下記式による光沢保持率から以下の基準で表示する
。
【数1】
○:光沢保持率(%) 50<△:
光沢保持率(%) 50〜20×:
光沢保持率(%) 20>
光沢保持率(%) 50〜20×:
光沢保持率(%) 20>
【表1】
Claims (1)
- 【請求項1】 被塗面に熱硬化性アクリル樹脂粉体塗
料を塗装し、溶融又は硬化させて形成した塗面上に有機
溶剤希釈型クリヤー塗料を塗装する方法であって、該ク
リヤー塗料がアルコキシシラン基及び水酸基を有するビ
ニル系重合体(A)及びアミノ樹脂(B)を主成分とし
て含有することを特徴とする塗装仕上げ方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11262591A JPH04318088A (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | 塗装仕上げ方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP11262591A JPH04318088A (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | 塗装仕上げ方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH04318088A true JPH04318088A (ja) | 1992-11-09 |
Family
ID=14591419
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11262591A Pending JPH04318088A (ja) | 1991-04-17 | 1991-04-17 | 塗装仕上げ方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH04318088A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH06254492A (ja) * | 1993-03-09 | 1994-09-13 | Sekisui Jushi Co Ltd | 塗装金属体の製造方法 |
US5449717A (en) * | 1992-04-08 | 1995-09-12 | Kansai Paint Company, Limited | Coating composition |
US6365699B1 (en) | 1995-05-01 | 2002-04-02 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Curable compositions composite coatings and process for having improved mar and abrasion resistance |
-
1991
- 1991-04-17 JP JP11262591A patent/JPH04318088A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5449717A (en) * | 1992-04-08 | 1995-09-12 | Kansai Paint Company, Limited | Coating composition |
JPH06254492A (ja) * | 1993-03-09 | 1994-09-13 | Sekisui Jushi Co Ltd | 塗装金属体の製造方法 |
US6365699B1 (en) | 1995-05-01 | 2002-04-02 | Ppg Industries Ohio, Inc. | Curable compositions composite coatings and process for having improved mar and abrasion resistance |
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