JPH04147605A - 希土類―鉄―硼素系永久磁石の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は高性能でかつ磁気特性の均一な、希土類−鉄一
ポロン（硼素）系永久磁石の製造方法に関するものであ
る。

〔従来の技術〕

希土類−鉄−ボロン系永久磁石は、従来の高性能希±ｌ
！磁石である希土類コバルト磁石と比較して高い磁気特
性が得られることから、近年その市場需要が高まってい
る。特に大型コンピューター等の外部磁気記憶装置に使
用される磁気ヘッドの駆動装置であるボイスコイルモー
ター用の分野においては大半が希土類−鉄一ボロン磁石
に代替えされている状況にある。また希土類磁石の新し
い用途として、近年ウィグラー、アンジュレータ−、リ
ニアモーターカー等の磁気回路に使用される大型の磁石
需要も増加している。これ等の応用に利用される永久磁
石に要求される性能としては高いエネルギー積を有する
ことは熱論のこと、磁石の均一性も重要な性能のひとつ
としであげられる。

これ等の応用分野においては、現在粉末冶金法を用いた
希土類−鉄一ボロン磁石あるいは希土類コバルト磁石が
使用されている。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、これ等の磁石により得られる磁石の最大
エネルギー積は、せいぜい３８ＭＧＯｅ程度である。ま
た、粉末冶金法による希土類磁石は磁石微粉末を金型内
で磁場により配向させ冷開成形し、高温で焼結し、更に
熱処理することにより製造されるが、単体の磁石重量が
５００ｇｒを越えるような大型磁石の場合は技術上色々
な問題点がある。第１に、大型磁石を金型内で磁場成形
する場合、金型内の磁場分布が均一でないため配向度の
ばらつきが避けられない、この結果製品内での５％程度
の残留磁束密度のばらつきは避けられない。

第２の問題点としては大型の永久磁石を高温で焼結する
場合、Ｃ軸方向とＣ面方向での収縮率が異なるため、炉
内の温度分布が悪い場合には、そり等の問題が生じ歩留
を低下させることがある。第３の問題としては、粉末冶
金法による焼結磁石の場合は熱処理により適正な保磁力
を付与させるが、大型磁石の場合、磁石内部と周辺部に
おいて熱履歴が異なること、また冷却時の冷却速度が異
なるため、磁石内部と周辺部で１０〜２０％程度の保磁
力のばらつきが避けられないという欠点を有する。

特に希土類−鉄−ボロン磁石の場合、保磁力、残留磁束
密度の温度係数が大きく、このような保磁力のばらつき
は応用上の制約となる。一方、希土類−鉄−ボロン磁石
の新しい製造方法として、溶湯急冷等の過冷却法で得た
、アモルファスあるいは微細結晶からなる薄帯や粉末を
原料として温間での加圧焼結や塑性加工により、等方性
または異方性の磁石を得る方法が提案されている。この
新しい希土類−鉄一ボロン磁石の製造法に関しても種々
の提案がなされており、例えば特開平２−９４６０４号
では本発明者等は内部潤滑剤として有機系化合物を添加
して４０ＭＧＯｅ以上の高い磁気特性を得ている。また
、外部潤滑側や加工方法の改善により残留磁束密度を改
善した発明提案している。しかしながら、ウィグラー、
アンジュレータ−、リニアモーターカー等の大型磁石を
製造する場合には、焼結磁石と同様に磁石中心部と外周
部で１０〜２０％の保磁力のばらつきが避けられないと
いう問題点を有する。これは希土類−鉄一ボロン磁石の
保磁力が基本的には磁石を構成する個々の結晶粒の大き
さに依存するためである。したがって磁石全体で均一な
保磁力を得るためには、温間加工時の被加工体の温度分
布を出来るだけ均一にし結晶粒径を出来るだけ均一に揃
えるこが重要である。しかしながら、被加工体を外部加
熱しながら温間加工するため、大型磁石の場合磁石中心
部と外周部でのある程度の温度差は避けられない。この
ことは結晶粒の成長速度が一般に温度の対数関数に比例
するため、磁石外周部と中心部での結晶粒径の不均一を
もたらす要因となる。この問題点を解決するためには、
例えば温間加工前の予熱時間を十分に取り被加工体の温
度分布を均一にすれば良いが、この場合には磁石全体の
結晶粒径が粗大化し全体の保磁力を低下させてしまうこ
とになる。

〔課題を解決するための手段〕

このような従来技術の持つ問題点を解決するため、本発
明者等は温間加工前の原料として加工温度に対して異な
る粒成長速度を持つ複数の原料を用いることにより大型
磁石においても保磁力、残留磁束密度とも均一な高性能
な永久磁力が得られることを見出した。本発明における
異なる粒成長速度を持つ複数の原料とは例えば、組成の
異なる原料粉末であり、例えば急冷時の過冷却度が異な
る原料粉末である。温度に対して粒成長速度が遅く微細
な結晶粒径が得られ易い原料粉末としては、例えばＧａ
、　Ｔｉ、　Ｚｒ、　Ｓｉ、　Ｈｊ、　Ｔａ、を０．２
乃至２原子％程度添加した原料であり、例えば希土類元
素−の含有量を適正に制御した原料粉末である。

急冷時の過冷却度が異なる原料粉末とは、例えば過冷却
度を高めてアモルファス状態にした材料であり、例えば
過冷却度を小さくして急冷状態で完全に結晶化させた原
料粉末である。

本発明により例えば大型の異方性磁石を製造する場合、
冷間での予備成形体成形特温間加工時の金型内壁に接す
る部分に温間加工後の保磁力低下の少い原料粉末を使用
すれば良く、一方磁石中心部には保磁力の絶対価は比較
的大きく、結晶粒の成長速度は中程度の原料を使用すれ
ば良い、このような異種粉末の分配方法としては、冷間
成長時にまず粒成長速度の遅い原料粉末を金型内に一定
量投入した後、中間層として結晶粒の成長速度が中程度
の原料粉末を一定量投入し、更に粒成長速度の遅い原料
粉末を投入し冷間成形することによりサンドインチ構造
を有する予備成形体を成形することが可能である。また
、結晶粒成長速度の遅・い原料粉末を予備成形体の外周
部に分配する場合には、冷開成形時の原料投入時金型キ
ャビティ内に、しきいを設は異種の原料粉末を投入する
ことｌこより結晶粒成長速度の遅い原料の内側に結晶粒
成長速度が中程度の原料をがん合させた予備成形体とす
ることが可能である。また上記、２つの方法を組み合わ
せて、結晶粒成長速度が中程度の原料を中核に配した予
備成形体も本発明に方含される。

上記予備成形体を例えば６５０〜７５０　”Ｃで加圧焼
結した後、７００〜７５０″Ｃで塑性加工を施すことに
より、磁石全体で保磁力が均一な永久磁石の製造が可能
である。

以下実施例につき本発明の詳細な説明する。

〔実施例〕

（実施例１） ＮｄＨａＦｅｂａｌＣＯｓＧａｏ、ｓＢｂなる超急冷薄
帯を溶湯窓。

冷性（単ロール法）により作製した。（粉末Ａ）一方Ｎ
ｄ　Ｉ　Ｌ　５Ｆｅｂａ　ｌ　Ｃｏ？、　５Ｇａｏ、　
ｓＴｊ　ｏ、　ｓＢｂなる超２、冷薄帯を作製した。（
粉末Ｂ） これ等２種の粉末を、直径６０ａ＋ｓ、深さ１００ｓｎ
のキャビティを有する金型内に良く直径３ｏＩＩＩＩｌ
の敷居を同心円状に配置し、敷居の内側には粉末Ａを、
敷居の外側には粉末Ｂを一定量充填した後、敷居を鉛直
線上に引き抜いた後、成形圧３）、／ｃｄで成形し直径
６０ＩＩＩＩｌ、高さ６ｏＩｌｌＩ１１の予備成形体を
作製した。

この予備成形体を、予め６５０　”Ｃで０．５トシ／ｄ
の圧力下で加圧焼結し、密度的７．６ｇ／ｃｃの圧密体
とした後、７２０℃で加工率５０％まで据込み加工した
後更に７５０°Ｃで加工率７５％まで追加工し、直径１
２０１ＩＩｌｌ高さ１０ｍ１ｌｌの磁石体を得た。−方
比較例として粉末Ａ　（Ｂ）のみを用いて、直径６０ｍ
ｍ、高さ６０ｍ５＋の予備成形体を成形し実施例と同様
の方法で直径１２０ｎｓ、高さ１０蒙膳の磁石体を得た
。

このようにして得た据込み磁石を中心を含む直線状に１
２分割し、各々の保磁力を測定し中心線上の保磁力の分
布を調べた。同様に比較材についても保磁力の分布を調
べた、結果を第１図に示す。

第１図から明らかなように本発明による予備成形体を使
用することにより磁石全体で均一な保磁力を有する超急
冷磁石が得られることが分かる。

（実施例２） Ｎｄ＋ａ、５ＦｅｂａｆＣＯ７，５Ｇａ＋、Ｊｉなる超
急冷薄帯を単ロール法により作製した。溶湯急冷時の冷
部速度をひとつは２５ｍ／秒としもうひとつは１０−７
秒とした。

この２種類の超急冷薄帯を６５０〜８００℃の温度範囲
で３０分間熱処理することにより超急冷薄帯の保磁力の
温度変化を調べた。結果を第２図に示す、１０ｍ／秒で
溶湯急冷した薄帯は７５０°Ｃ以上で保磁力は急激に低
下するが、２５ｓ／秒で溶湯急冷した薄帯は８００°Ｃ
においても比較的高い保磁力を有していることが分かる
。この２種の超急冷薄帯を使用してφ６０Ｉｌｓｔ　４
７曽−のサントイ・ンチ構造を有する、冷間予備成形体
を作製した。冷間予備成形体の中央部には１０蒙／秒で
溶湯急冷して得られた薄帯を粉砕した磁粉を上下両端部
には、２５−７秒で溶湯急冷して得られた薄帯を粉砕し
た磁粉を使用した。このサンドウイチ構造を有する予備
成形帯を７００　’Ｃで加圧焼結し、φ３Ｃ１＋ｍＸｆ
３０ｍ−の圧密体を得た。比較例として、２５ｍ／秒で
溶湯急冷して得た粉末のみを使用し、同様の圧密体を作
製した。この圧密体を長さ方向に５分割し保磁力の長さ
方向の分布を測定した。結果を第３図に示す。第３図か
ら明らかなように本発明によれば保磁力の均一な磁石が
得られることが分かる。

（実施例３） Ｎｄ＋ＪｅｂａｆＣＯ７，５Ｇａｏ、ｓＢｂなる組成の
超急冷薄帯（Ａ）とＮｄ１４ＦｅｂａｆＩＣｏ７，５Ｇ
ａｏ、ｓνＯ，ＳＢ６なる組成の超急冷薄帯（Ｂ）を実
施例１と同様の方法で作製し、粗粉砕し５００μｍ以下
の磁性粉を得た。この２種の粉末をＡ粉末が予備成形体
の中核部に配置されるよう充填しＢ粉末を外周部に配置
されるように充填し口６０ｍ■Ｘｆ！８０＋ｍの予備成
形体を得た。この予備成形体を実施例１と同様の方法で
２段階で最終加工率７５％まで据込み加工を行い。

口１２０　＋＋＋ｍＸ　ｆ！　１３１１１１１の異方性
の磁石を得た。この磁石の各部から、口１０ｍｍＸ　ｉ
　１３＃１ｍの保磁力測定用のテストピースを切り出し
磁石各部における保磁力の分布を調べた。結果を比較材
との対比で第４図に示す。

〔発明の効果〕

本発明によれば、従来不可能であった磁気特性特に保磁
力の均一な大型の超急冷希土類−鉄−ボロン系永久磁石
の製造が可能となり、ウィグラー、アンジュレータ−、
リニアモーターカー等への応用が可能である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明に係わる永久磁石の保磁力の分布を示す
図、第２図は据込み加工温度と保磁力の関係を示す図、
第３図は保磁力分布を示す図、第４図は試料中の保磁力
の分布を示す散布図である。 第１図 試料分割位置 第２図 据込み加工温度（”Ｃ） 第３図 ＢＣＤＥＦ 第４図 数字は保磁力

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、希土類、鉄、ボロンを主成分とする磁石合金を溶湯
   急冷等の過冷却状態で固化して得た、アモルファスある
   いは微細結晶又はそれ等の混合物からなる超急冷薄帯あ
   るいは粉末を５００μｍ以下に粉砕して得た磁石粉末を
   冷間成形し予備成形体とした後、温間での加圧焼結ある
   いは加圧焼結後引続き温間での塑性加工により等方性あ
   るいは異方性の磁石を製造する希土類−鉄−硼素系磁石
   の製造方法において、冷間成形時に組成の異なる２種以
   上の磁性粉を積層して成形することを特徴とする希土類
   −鉄−硼素系永久磁石の製造方法。 ２、特許請求範囲第１項記載の希土類−鉄−硼素系永久
   磁石合金の製造方法において、冷間予備成形時に、予め
   過冷却度の異なる２種以上の磁性粉を積層して成形する
   ことを特徴とする希土類−鉄−硼素系永久磁石の製造方
   法。 ３、特許請求範囲第１項記載の希土類−鉄−硼素系永久
   磁石合金の製造方法において、冷間予備成形時に組成の
   異なる２種以上の磁性粉を同心上に配置し成形すること
   を特徴とする希土類−鉄−硼素系永久磁石の製造方法。 ４、特許請求範囲第３項記載の希土類−鉄−硼素系永久
   磁石合金において、過冷却度の異なる２種以上の磁性粉
   を同心上に配置し成形することを特徴とする希土類−鉄
   −硼素系永久磁石の製造方法。 ５、特許請求範囲第１項又は第２項記載の希土類−鉄−
   硼素系永久磁石合金の製造方法において、組成あるいは
   過冷度の異なる２種以上の磁性粉を積層かつ同心上に配
   置して予備成形することを特徴とする、希土類−鉄−硼
   素系永久磁石の製造方法。 ６、特許請求範囲第１ないし５項のいずれかの項に記載
   の希土類−鉄−硼素系永久磁石合金の製造方法において
   、予備成形体の外周部に配置される磁性粉が、粒成長速
   度の温度依存性が小さいことを特徴とする希土類−鉄−
   硼素系永久磁石合金の製造方法。