JPH0398627A - セラミックフィルタの製造方法 - Google Patents
セラミックフィルタの製造方法Info
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- JPH0398627A JPH0398627A JP23774989A JP23774989A JPH0398627A JP H0398627 A JPH0398627 A JP H0398627A JP 23774989 A JP23774989 A JP 23774989A JP 23774989 A JP23774989 A JP 23774989A JP H0398627 A JPH0398627 A JP H0398627A
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Landscapes
- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は限外濾過膜、精密濾過膜等に使用されるセラミ
ックフィルタに関する。
ックフィルタに関する。
（従来技術〉
従来各種の分野に使用される濾過膜として、機械的強度
が高く、かつ耐熱性および耐蝕性に優れたセラミックフ
ィルタがある。かかるセラミックフィルタにおいては、
非処理流体の透過時の流通抵抗を可能なかぎり小さくす
るため、細孔径の大きな多孔質支持体の一側または両測
に￥ｉ過能を有する薄膜を固着した複層構造のフィルタ
が一般であり、上記薄膜は被処理流体の種類により選定
される．本発明が対象とする限外濾過膜、精密濾過膜等
に適した無機多孔質膜においては、上記薄膜として細孔
径がＩＡ〜１０００＾の範囲にあるものが選定されるべ
きものである。また、かかるセラミックフィルタにおい
ては端部を透して被処理液と濾液との接触、混合を避け
るため、端部を封止剤により無孔化されることが多い。
が高く、かつ耐熱性および耐蝕性に優れたセラミックフ
ィルタがある。かかるセラミックフィルタにおいては、
非処理流体の透過時の流通抵抗を可能なかぎり小さくす
るため、細孔径の大きな多孔質支持体の一側または両測
に￥ｉ過能を有する薄膜を固着した複層構造のフィルタ
が一般であり、上記薄膜は被処理流体の種類により選定
される．本発明が対象とする限外濾過膜、精密濾過膜等
に適した無機多孔質膜においては、上記薄膜として細孔
径がＩＡ〜１０００＾の範囲にあるものが選定されるべ
きものである。また、かかるセラミックフィルタにおい
ては端部を透して被処理液と濾液との接触、混合を避け
るため、端部を封止剤により無孔化されることが多い。
しかして、多孔質支持体の一側に薄膜を形成するには、
薄膜形成成分の粉体のスラリーを多孔質支持体の一側に
コーティングしてこれを焼成する手段が採られるが、ス
ラリー中の粒子が大きいことからかかる手段にて形成さ
れる薄膜の細孔径は大きく、上記した範囲の細孔径を有
する薄膜を形成することは難しい．このため、かかる極
めて微細な細孔径を有する多孔質膜を製造する方法とし
て、特開昭５９−５９２２３号公報および特開昭６０−
１８０９７９号公報に示された方法が提案されている。
薄膜形成成分の粉体のスラリーを多孔質支持体の一側に
コーティングしてこれを焼成する手段が採られるが、ス
ラリー中の粒子が大きいことからかかる手段にて形成さ
れる薄膜の細孔径は大きく、上記した範囲の細孔径を有
する薄膜を形成することは難しい．このため、かかる極
めて微細な細孔径を有する多孔質膜を製造する方法とし
て、特開昭５９−５９２２３号公報および特開昭６０−
１８０９７９号公報に示された方法が提案されている。
前者の方法は、多孔質体の細孔中に液状のアルミニウム
アルコラートまたはアルミニウムキレーｌ・を含浸させ
た後、加水分解してベーマイｌ・・ゲルとしその後焼成
する方法であり、また後者の方法は多孔質体の細孔中に
上記化合物を加水分解して得たアルミナゾルを含浸させ
た後、乾燥および焼成する方法である。これら両者の方
法はいずれも多孔質体中の大径の細孔にアルミナゲルを
充填して微細な細孔を残存させようとするものである．
また、有機金属化合物を加水分解しまたはシリカ微粉を
分散させて得たゾル液を基材の表面にコーティングして
ゲル層を形成し、これを焼成して超微細な細孔のガラス
状薄膜を形成する方法が刊行物「応用物理第５５巻第７
号第６９３頁〜第６９６頁」に示されている。
アルコラートまたはアルミニウムキレーｌ・を含浸させ
た後、加水分解してベーマイｌ・・ゲルとしその後焼成
する方法であり、また後者の方法は多孔質体の細孔中に
上記化合物を加水分解して得たアルミナゾルを含浸させ
た後、乾燥および焼成する方法である。これら両者の方
法はいずれも多孔質体中の大径の細孔にアルミナゲルを
充填して微細な細孔を残存させようとするものである．
また、有機金属化合物を加水分解しまたはシリカ微粉を
分散させて得たゾル液を基材の表面にコーティングして
ゲル層を形成し、これを焼成して超微細な細孔のガラス
状薄膜を形成する方法が刊行物「応用物理第５５巻第７
号第６９３頁〜第６９６頁」に示されている。
一方多孔質支持体の端部を封止剤にて無孔化するには、
各種の封止剤のスラリーを上記した端部にコーティング
してこれを焼成する方法が採られ、また封止剤としては
耐蝕性に優れていること、有害組或を含まないこと等か
らＢ２０３・Ｎａ２０、Ｓｉ０２・Ａｌ２０，等が用い
られる。これらの封止剤はコーティング後の焼成温度が
高いほど耐蝕性に優れたものとなり、一般に焼成温度は
１０００℃〜１５００℃である。
各種の封止剤のスラリーを上記した端部にコーティング
してこれを焼成する方法が採られ、また封止剤としては
耐蝕性に優れていること、有害組或を含まないこと等か
らＢ２０３・Ｎａ２０、Ｓｉ０２・Ａｌ２０，等が用い
られる。これらの封止剤はコーティング後の焼成温度が
高いほど耐蝕性に優れたものとなり、一般に焼成温度は
１０００℃〜１５００℃である。
（発明が解決しようとする課題〉
ところで、上記した両公報に示された方法においては同
公報にも明記されているように、多孔質体中の大径の細
孔内へのアルミナゲルの充填が十分には行えないととも
に乾燥または焼成時の収縮によりアルミナゲルにひび割
れが生じ易く、ビンホール、クラック等の発生が多くて
目的とする濾過能を有するフィルタは得られないことが
多い。
公報にも明記されているように、多孔質体中の大径の細
孔内へのアルミナゲルの充填が十分には行えないととも
に乾燥または焼成時の収縮によりアルミナゲルにひび割
れが生じ易く、ビンホール、クラック等の発生が多くて
目的とする濾過能を有するフィルタは得られないことが
多い。
また、上記した刊行物に示された所謂ゾルーゲル法によ
る薄膜の形成には、ゾル液中のコロイド粒子がＩＯＡ〜
ＩＯＯＯＡと超微粒であることがら基材として無孔質ま
たは超微細な細孔の基材が用いられ、細孔径の大きな多
孔質支持体の表面にゾル液をコーティングしてゲル層を
形戒することは難しく、かつゾル液に多孔質支持体を浸
漬するディップコーティングによりゾル液をコーティン
グしてゲル層を形戒し得るが、その後焼或により形戊さ
れた薄膜と支持体との結合強度がかならずしも十分では
なく、かつコーティング後支持体をゾル液から引上げる
際にコーティングされたゾル液が垂れ下がり、支持体の
両端部においてはゲル層の厚みに大きな差が生じる．従
って、ゾルーゲル法によるディップコーティングによっ
て薄膜を形戒する方法を採る場合には以下の工程を採る
ことになる。すなわち、 （１）多孔質支持体の一側にゾル液をコーティングして
ゲル層を形或する。
る薄膜の形成には、ゾル液中のコロイド粒子がＩＯＡ〜
ＩＯＯＯＡと超微粒であることがら基材として無孔質ま
たは超微細な細孔の基材が用いられ、細孔径の大きな多
孔質支持体の表面にゾル液をコーティングしてゲル層を
形戒することは難しく、かつゾル液に多孔質支持体を浸
漬するディップコーティングによりゾル液をコーティン
グしてゲル層を形戒し得るが、その後焼或により形戊さ
れた薄膜と支持体との結合強度がかならずしも十分では
なく、かつコーティング後支持体をゾル液から引上げる
際にコーティングされたゾル液が垂れ下がり、支持体の
両端部においてはゲル層の厚みに大きな差が生じる．従
って、ゾルーゲル法によるディップコーティングによっ
て薄膜を形戒する方法を採る場合には以下の工程を採る
ことになる。すなわち、 （１）多孔質支持体の一側にゾル液をコーティングして
ゲル層を形或する。
（′；Ａゲル層を焼威して薄膜を形成する。
（３）得られた多孔質膜の両端部を所定長さ切断して、
切断後の両端部に封止剤のスラリーをコーティングする
。
切断後の両端部に封止剤のスラリーをコーティングする
。
（４）コーティングした封止剤を焼或して無孔化する。
しかしながら、かかる方法においては、（２）工程のゲ
ル層の焼成温度は微細孔の大きさおよび薄膜の剥離強度
の点から３００℃〜８００℃が好ましく、一方０）工程
の封止剤の焼或温度は好適な封ＩＩ：．剤の耐蝕性の点
から１０００℃〜１５００℃が好ましいことから、薄膜
および封止剤の特性の少なくとも一方を犠牲にした焼成
温度を採らざるを得ない。
ル層の焼成温度は微細孔の大きさおよび薄膜の剥離強度
の点から３００℃〜８００℃が好ましく、一方０）工程
の封止剤の焼或温度は好適な封ＩＩ：．剤の耐蝕性の点
から１０００℃〜１５００℃が好ましいことから、薄膜
および封止剤の特性の少なくとも一方を犠牲にした焼成
温度を採らざるを得ない。
また、これらの方法とは別に以下の工程を採ることも考
えられる。すなわち、 （１’）多孔質支持体の両端部に封止剤のスラリーをコ
ーティングする。
えられる。すなわち、 （１’）多孔質支持体の両端部に封止剤のスラリーをコ
ーティングする。
（２′）コーティングした封止剤を焼成して無孔化する
。
。
（３′）端部を無孔化された多孔質支持体の一側にゾル
液をコーティングしてゲル層を形戒する。
液をコーティングしてゲル層を形戒する。
（４′）ゲル層を焼成して薄膜を形成する。
しかしながら、かかる方法においてはデイツブコーティ
ング法に起因して特に薄膜の無孔化部位との境の結合が
弱く、当該部位にクラツクや薄膜の剥離が発生する． 従って、本発明の目的はこれらの問題に対処しようとす
るもので、限外濾過膜、精密濾過膜等に有効なセラミッ
クフィルタの製造方法を提供することにある． （課題を解決するための手段） 本発明は、セラミックの多孔質支持体の一側にコロイド
粒子のゲル層を前駆体とする孔径１＾〜１０００＾の細
孔を有するセラミックの薄膜を備え、端部が封止剤にて
無孔化されているセラミックフィルタの製造方法であり
、下記（１）〜（４）の工程を備えていることを特徴と
するものである。
ング法に起因して特に薄膜の無孔化部位との境の結合が
弱く、当該部位にクラツクや薄膜の剥離が発生する． 従って、本発明の目的はこれらの問題に対処しようとす
るもので、限外濾過膜、精密濾過膜等に有効なセラミッ
クフィルタの製造方法を提供することにある． （課題を解決するための手段） 本発明は、セラミックの多孔質支持体の一側にコロイド
粒子のゲル層を前駆体とする孔径１＾〜１０００＾の細
孔を有するセラミックの薄膜を備え、端部が封止剤にて
無孔化されているセラミックフィルタの製造方法であり
、下記（１）〜（４）の工程を備えていることを特徴と
するものである。
（１）前記多孔質支持体の端部に封止剤のスラリーをコ
ーティングする。
ーティングする。
（２）コーティングされた封止剤を焼成して前記多孔質
支持体の端部を無孔化する。
支持体の端部を無孔化する。
（３）端部を無孔化された多孔質支持体の一側に有機バ
インダーを含有する前記コロイド粒子のゾル液を供給し
、同支持体の両側間の圧力差によりコーティングして前
記コロイド粒子のゲル層を形成する． （４）前記ゲル層を焼成して薄膜を形成する．しかして
、本発明において封止剤としてはＳＩ０２＾１２０３を
主成分とするフリットが好ましく、その好ましい焼成温
度は１０００℃〜１５００℃である．また、ゾル液は金
属アルコキシド等有機金属化合物を適宜の溶媒中で加水
分解することにより、また金属水酸化物、無機質微粉を
適宜の溶媒に分散させて形戒される。有機バインダーは
セラミックの成形分野で使用される結合剤、粘結剤等が
好適で、具体的にはポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコール、メチルセルロース、デンプン等を挙げる
ことができる。かかるゾル液をコーティングして形或さ
れたゲル層の好ましい焼或温度は３００゜Ｃ〜８００゜
Ｃである。
インダーを含有する前記コロイド粒子のゾル液を供給し
、同支持体の両側間の圧力差によりコーティングして前
記コロイド粒子のゲル層を形成する． （４）前記ゲル層を焼成して薄膜を形成する．しかして
、本発明において封止剤としてはＳＩ０２＾１２０３を
主成分とするフリットが好ましく、その好ましい焼成温
度は１０００℃〜１５００℃である．また、ゾル液は金
属アルコキシド等有機金属化合物を適宜の溶媒中で加水
分解することにより、また金属水酸化物、無機質微粉を
適宜の溶媒に分散させて形戒される。有機バインダーは
セラミックの成形分野で使用される結合剤、粘結剤等が
好適で、具体的にはポリビニルアルコール、ポリエチレ
ングリコール、メチルセルロース、デンプン等を挙げる
ことができる。かかるゾル液をコーティングして形或さ
れたゲル層の好ましい焼或温度は３００゜Ｃ〜８００゜
Ｃである。
（発明の作用・効果）
本発明の製造方法においては、ゾル液を多孔質支持体の
一側に供給し、同支持体の両側間の圧力差を利用してコ
ーティングしてゲル層を形成するものであるが、一般に
ゾル液をかかる方法により支持体にコーティングすると
、支持体の細孔径が大きいためゾル液中のコロイド粒子
が支持体を透過してコーティング不能であるか、または
コーティングの歩留まりが非常に悪い。しかしながら、
本発明においては有機バインダーを含むゾル液を使用し
ているため、ゾル液中のコロイド粒子は支持体の表面に
付着してゲル層を形成するとともに、支持体の両側間の
圧力差により支持体の表面に開口する細孔内に侵入し、
ゲル層はその裏側に支持体の表面に侵入した強度の高い
結合状態となる。
一側に供給し、同支持体の両側間の圧力差を利用してコ
ーティングしてゲル層を形成するものであるが、一般に
ゾル液をかかる方法により支持体にコーティングすると
、支持体の細孔径が大きいためゾル液中のコロイド粒子
が支持体を透過してコーティング不能であるか、または
コーティングの歩留まりが非常に悪い。しかしながら、
本発明においては有機バインダーを含むゾル液を使用し
ているため、ゾル液中のコロイド粒子は支持体の表面に
付着してゲル層を形成するとともに、支持体の両側間の
圧力差により支持体の表面に開口する細孔内に侵入し、
ゲル層はその裏側に支持体の表面に侵入した強度の高い
結合状態となる。
また支持体の両側間の圧力差を利用してゾル液を支持体
の一側にコーティングする方法は、従来のディップコー
ティング法に比較して一定の品質のゲル層を形或し易く
、かつ大型の支持体に対しても容易にコーティングし得
るため、この種無機多孔質膜の量産化に適している。
の一側にコーティングする方法は、従来のディップコー
ティング法に比較して一定の品質のゲル層を形或し易く
、かつ大型の支持体に対しても容易にコーティングし得
るため、この種無機多孔質膜の量産化に適している。
従って、かかるゾル液のコーティング法を採用すればゲ
ル層を焼成してなる薄膜も全長にわたって均等で、ゾル
液のコーティングに先立って多孔質支持体の端部を封止
剤により無孔化しておくことができ、これにより前工程
である封止剤の焼成温度を最適の１０００℃〜１５００
℃という高温にすることができ、かつ後工程であるゲル
層の焼成温度を最適の３００℃〜８００℃という中程度
の温度にすることができて、優れたセラミックフィルタ
が得られる。この場合薄膜の多孔質支持体への結合強度
が高いので、薄膜の無孔化部位との境の結合強度も当然
に高く、当該部位にクラックや薄膜の剥離が発生するこ
とはない。
ル層を焼成してなる薄膜も全長にわたって均等で、ゾル
液のコーティングに先立って多孔質支持体の端部を封止
剤により無孔化しておくことができ、これにより前工程
である封止剤の焼成温度を最適の１０００℃〜１５００
℃という高温にすることができ、かつ後工程であるゲル
層の焼成温度を最適の３００℃〜８００℃という中程度
の温度にすることができて、優れたセラミックフィルタ
が得られる。この場合薄膜の多孔質支持体への結合強度
が高いので、薄膜の無孔化部位との境の結合強度も当然
に高く、当該部位にクラックや薄膜の剥離が発生するこ
とはない。
（実施例）
以下本発明を図面に基づいて説明するに、第１図にはゾ
ル液の多孔質支持体へのコーティング装置が示され、第
２図および第３図は本発明に係るセラミックフィルタお
よびこれに対応する比較例に係るセラミックフィルタの
断面の電子顕微鏡写真、第４図および第５図はこれらフ
ィルタの表面の電子顕微鏡写真である。
ル液の多孔質支持体へのコーティング装置が示され、第
２図および第３図は本発明に係るセラミックフィルタお
よびこれに対応する比較例に係るセラミックフィルタの
断面の電子顕微鏡写真、第４図および第５図はこれらフ
ィルタの表面の電子顕微鏡写真である。
（１）コーティング装置
第１図に示すコーティング装置ＩＯは特開昭６１−２３
８３１５号公報に示された装置に類似するもので、圧力
容器１１内に筒状の多孔質支持体Ａの保持機１ｉｆ４
１ ０ ａを収容してなる。保持機構ｌＯａは上下一対
の支持板１２ａ、１２ｂと複数の連結ボルト１３ａ、１
３ｂ・・・とを備え、これらの連結ボルト１３ａ、１３
ｂ・・・にて両支持板１２ａ、１２ｂを互いに連結する
ことにより、支持体Ａが両支持板１２ａ、１２ｂにて挟
持される．下側支持板１２ａにはコーティング液Ｂを収
容するタンク１４に接続する供給バイブ１５ａが接続さ
れており、同バイプ１５ａは支持体Ａの下端部にて開口
し供給ボンブ１５ｂの駆動によりタンク１４内のコーテ
ィング液Ｂを支持体Ａに供給する。なお、供給パイブ１
５ａには排出パイプ１５ｃが接続されており、同パイプ
１５ｃはコーティング作業終了後支持体Ａ内のコーティ
ング液Ｂをタンク１４内に排出する。
８３１５号公報に示された装置に類似するもので、圧力
容器１１内に筒状の多孔質支持体Ａの保持機１ｉｆ４
１ ０ ａを収容してなる。保持機構ｌＯａは上下一対
の支持板１２ａ、１２ｂと複数の連結ボルト１３ａ、１
３ｂ・・・とを備え、これらの連結ボルト１３ａ、１３
ｂ・・・にて両支持板１２ａ、１２ｂを互いに連結する
ことにより、支持体Ａが両支持板１２ａ、１２ｂにて挟
持される．下側支持板１２ａにはコーティング液Ｂを収
容するタンク１４に接続する供給バイブ１５ａが接続さ
れており、同バイプ１５ａは支持体Ａの下端部にて開口
し供給ボンブ１５ｂの駆動によりタンク１４内のコーテ
ィング液Ｂを支持体Ａに供給する。なお、供給パイブ１
５ａには排出パイプ１５ｃが接続されており、同パイプ
１５ｃはコーティング作業終了後支持体Ａ内のコーティ
ング液Ｂをタンク１４内に排出する。
一方、上側支持板１２ｂにはタンク１４上に臨む流出バ
イプ１６ａが接続されており、同パイブ１６ａは支持体
Ａの上端部に開口し支持体Ａからオーバーフローするコ
ーティング液Ｂをタンク１４内へ還流させる。また、圧
力容器１１の一側上部には真空ボンプ１７ａに接続した
排気バイブ１７ｂが接続され、真空ボンプ１７ａの駆動
により圧力容器１１内が所望の圧力に減圧される。圧力
容器１１の一側には水量計１７ｃが取付けられており、
同水量計１７ｃはコーティング作業時支持体Ａを透過し
て圧力容器１１内に流出する水量を表示する． 当該コーティング装置においては、流出パイプ１６ａが
有する絞り弁１６ｂを全開にした状態にてボンプ１５ｂ
を駆動してコーティング液Ｂを支持体Ａ内に供給し、コ
ーティング液Ｂが支持体Ａの上端部に達した時点で真空
ボンプ１７ａを駆動させて圧力容器１１内を減圧にする
とともに、絞り弁１６ｂを所定量絞ってコーティング液
Ｂを支持体Ａ内を加圧状態で上方へ循環させる。これに
より、支持体Ａの内外側に圧力差が生じ、この圧力差に
よりコーティング液Ｂ中の水分が支持体Ａを透過して圧
力容器１１内に流出し、この間コーティング液Ｂ中の薄
膜形成成分が支持体Ａの内周面に担持されて薄膜が形戒
される。なお、薄膜の膜厚は圧力容器ｌｌ内に流出する
水量に比例するため、水量計１７ｃにて表示される水量
に基づいて膜厚が調整される。薄膜の膜厚が所定の厚さ
になった時点で、供給ボンブ１５ｂを停止した後、絞り
弁１６ｂを全開とし、かつ排出パイブ１５ｃが有する開
閉弁１５ｄを開放し、その後減圧脱水を数分間行い真空
ポンブ１７ａの駆動を停止させる．これにより、支持体
Ａ内のコーティング液Ｂが排出パイブ１５ｃを通してタ
ンク１４内へ排出され、コーティング作業が終了する． なお、本発明においてはコーティング液Ｂとしてゾル液
を使用するものであり、支持体Ａの内周面にはゾル液中
のコロイド粒子が担持されてゲル層が形成される． （２］多孔質支持体Ａ ａｌ ：平均粒子径３０μｍのアルミナを主成分とする
焼成された円筒体（外径３０ｍｍ、内径２４ｍｍ、長さ
５００ｍｎ＋ 、最大気孔径７μｍ〉の内周面に、平均
粒子径３，０μｍのアルミナを主成分とする粒体に有機
バインダーを添加して調製した水分８０ｗｔ％のスラリ
ーを第１図に示す装置を用いてコーティングして中間層
を形成し、これを１５００℃で焼成して千均細孔径ｌＪ
ｉｍとする． ａ２ ：支持体ａ１の両端部に封止剤のスラリーをコー
ティングし、これを１３００℃で焼成して両端部を無孔
化する。
イプ１６ａが接続されており、同パイブ１６ａは支持体
Ａの上端部に開口し支持体Ａからオーバーフローするコ
ーティング液Ｂをタンク１４内へ還流させる。また、圧
力容器１１の一側上部には真空ボンプ１７ａに接続した
排気バイブ１７ｂが接続され、真空ボンプ１７ａの駆動
により圧力容器１１内が所望の圧力に減圧される。圧力
容器１１の一側には水量計１７ｃが取付けられており、
同水量計１７ｃはコーティング作業時支持体Ａを透過し
て圧力容器１１内に流出する水量を表示する． 当該コーティング装置においては、流出パイプ１６ａが
有する絞り弁１６ｂを全開にした状態にてボンプ１５ｂ
を駆動してコーティング液Ｂを支持体Ａ内に供給し、コ
ーティング液Ｂが支持体Ａの上端部に達した時点で真空
ボンプ１７ａを駆動させて圧力容器１１内を減圧にする
とともに、絞り弁１６ｂを所定量絞ってコーティング液
Ｂを支持体Ａ内を加圧状態で上方へ循環させる。これに
より、支持体Ａの内外側に圧力差が生じ、この圧力差に
よりコーティング液Ｂ中の水分が支持体Ａを透過して圧
力容器１１内に流出し、この間コーティング液Ｂ中の薄
膜形成成分が支持体Ａの内周面に担持されて薄膜が形戒
される。なお、薄膜の膜厚は圧力容器ｌｌ内に流出する
水量に比例するため、水量計１７ｃにて表示される水量
に基づいて膜厚が調整される。薄膜の膜厚が所定の厚さ
になった時点で、供給ボンブ１５ｂを停止した後、絞り
弁１６ｂを全開とし、かつ排出パイブ１５ｃが有する開
閉弁１５ｄを開放し、その後減圧脱水を数分間行い真空
ポンブ１７ａの駆動を停止させる．これにより、支持体
Ａ内のコーティング液Ｂが排出パイブ１５ｃを通してタ
ンク１４内へ排出され、コーティング作業が終了する． なお、本発明においてはコーティング液Ｂとしてゾル液
を使用するものであり、支持体Ａの内周面にはゾル液中
のコロイド粒子が担持されてゲル層が形成される． （２］多孔質支持体Ａ ａｌ ：平均粒子径３０μｍのアルミナを主成分とする
焼成された円筒体（外径３０ｍｍ、内径２４ｍｍ、長さ
５００ｍｎ＋ 、最大気孔径７μｍ〉の内周面に、平均
粒子径３，０μｍのアルミナを主成分とする粒体に有機
バインダーを添加して調製した水分８０ｗｔ％のスラリ
ーを第１図に示す装置を用いてコーティングして中間層
を形成し、これを１５００℃で焼成して千均細孔径ｌＪ
ｉｍとする． ａ２ ：支持体ａ１の両端部に封止剤のスラリーをコー
ティングし、これを１３００℃で焼成して両端部を無孔
化する。
ａ，：支持体ａ１の内周面に、平均粒子径０．６μｍの
アルミナを主成分とする粉体に有機バインダーを添加し
て調製した水分９５ｗｔ％のスラリーを第１図に示す装
置を用いてコーティングし第２の中間層を形成し、これ
を１４００℃で焼成して平均細孔径０．２μｍとする． ａ４：支持体ａ３の両端部に封止剤のスラリーをコーテ
ィングし、これをｌ３００℃で焼成して両端部を無孔化
する。なお、これらのコーティング方法においてはコー
ティングに先立って支持体を水中で３時間煮沸して脱泡
し、また圧力容器１１内の真空度を７３０ｍｍＨｇ〜７
４０＋＊ｍ｝Ｉｇ 、懸濁液の支持体の内周面に対する
液圧を２ｋｇ／ｃｏ＋２、その流動接触時間を１分２０
秒間とするとともに、懸濁液排出後上記真空下で５分間
減圧脱水している．また、支持体ａｌ 、ａ３について
は後述する薄膜形成後に両端部に封止剤のスラリーをコ
ーティングし、これを１３００℃で焼成して両端部を無
孔化している． （３）封止剤のスラリー 封止剤としてＳ ｉ０２・ＡＩ２０３を主成分とするフ
リ？トを用い、この平均粒子径０．５μｍの粉体６０ｗ
ｔ％と、有機バインダーであるポリカルボン酸アンモニ
ウム０．５ｗｔ％およびメチルセルロース０．５ｗｔ％
とを水に添加してスラリーを調製した。
アルミナを主成分とする粉体に有機バインダーを添加し
て調製した水分９５ｗｔ％のスラリーを第１図に示す装
置を用いてコーティングし第２の中間層を形成し、これ
を１４００℃で焼成して平均細孔径０．２μｍとする． ａ４：支持体ａ３の両端部に封止剤のスラリーをコーテ
ィングし、これをｌ３００℃で焼成して両端部を無孔化
する。なお、これらのコーティング方法においてはコー
ティングに先立って支持体を水中で３時間煮沸して脱泡
し、また圧力容器１１内の真空度を７３０ｍｍＨｇ〜７
４０＋＊ｍ｝Ｉｇ 、懸濁液の支持体の内周面に対する
液圧を２ｋｇ／ｃｏ＋２、その流動接触時間を１分２０
秒間とするとともに、懸濁液排出後上記真空下で５分間
減圧脱水している．また、支持体ａｌ 、ａ３について
は後述する薄膜形成後に両端部に封止剤のスラリーをコ
ーティングし、これを１３００℃で焼成して両端部を無
孔化している． （３）封止剤のスラリー 封止剤としてＳ ｉ０２・ＡＩ２０３を主成分とするフ
リ？トを用い、この平均粒子径０．５μｍの粉体６０ｗ
ｔ％と、有機バインダーであるポリカルボン酸アンモニ
ウム０．５ｗｔ％およびメチルセルロース０．５ｗｔ％
とを水に添加してスラリーを調製した。
（４１薄膜原料
ｂＩ ：平均粒子径０．８μｍのアルミナを主戒分とす
る粉体と有機バインダー（ポリカルボン酸アンモニウム
ｌｗｔ％、ポリアクリル酸アンモニウムＬｗｔ％）を添
加した水分９５ｗｔ％のスラリー ｂ２：平均粒子径０．１μｍのチタニアを主成分とする
粉体とポリカルボン酸アンモニウム２Ｗｔ％を添加した
水分９８ｗｔ％のスラリーｂ３：ＴｉＯ■換算で０．０
５ｗｔ％のＴｉ０２系ゾル液で、有機バインダーである
ポリビニルアルコール０．５ｗｔ％、消泡剤であるｎ−
オクチルアルコール０．０５ｗｔ％を含有する水分９９
．４ｗｔ％のゾル液（なお、かかるゾル液は下記の方法
により調製）。
る粉体と有機バインダー（ポリカルボン酸アンモニウム
ｌｗｔ％、ポリアクリル酸アンモニウムＬｗｔ％）を添
加した水分９５ｗｔ％のスラリー ｂ２：平均粒子径０．１μｍのチタニアを主成分とする
粉体とポリカルボン酸アンモニウム２Ｗｔ％を添加した
水分９８ｗｔ％のスラリーｂ３：ＴｉＯ■換算で０．０
５ｗｔ％のＴｉ０２系ゾル液で、有機バインダーである
ポリビニルアルコール０．５ｗｔ％、消泡剤であるｎ−
オクチルアルコール０．０５ｗｔ％を含有する水分９９
．４ｗｔ％のゾル液（なお、かかるゾル液は下記の方法
により調製）。
チタニウムイソブロポキシド０．５５５ｍｌをイオン？
換水５５．５ｍｏｌ中に添加して約８５℃の温度で０．
５時間加水分解し、次いでこれに硝酸０．１ｍｏｌを添
加してＴｉＯ■をコロイド粒子とする ４．４ｗｔ％の
ゾル液とし、その後約９８℃で１．５一時間加熱してイ
ソプロビルアルコールを飛散させるとともに、これを稀
釈してＯｊ７ｗｔ％のゾル液となし、このゾル液を原液
として上記のごとく調製した。
換水５５．５ｍｏｌ中に添加して約８５℃の温度で０．
５時間加水分解し、次いでこれに硝酸０．１ｍｏｌを添
加してＴｉＯ■をコロイド粒子とする ４．４ｗｔ％の
ゾル液とし、その後約９８℃で１．５一時間加熱してイ
ソプロビルアルコールを飛散させるとともに、これを稀
釈してＯｊ７ｗｔ％のゾル液となし、このゾル液を原液
として上記のごとく調製した。
（５）スラリー、ゾル液のコーティング動加圧真空法Ｃ
１ ： 第１図に示すコーティング装置を用い、圧力容器１１内
の真空度を７００〜７４０ｍｍ［ｌｇ 、コーティング
液の流速１．５Ｎ２ ／＋ｉｎ、支持体の内周面に対す
る圧力１ｋｇ／ｃｍ２、コーティング液の流動接触時間
を２分としてコーティング液をコーティングする．その
後、コーティング液を排出し減圧脱水を５分間行う。
１ ： 第１図に示すコーティング装置を用い、圧力容器１１内
の真空度を７００〜７４０ｍｍ［ｌｇ 、コーティング
液の流速１．５Ｎ２ ／＋ｉｎ、支持体の内周面に対す
る圧力１ｋｇ／ｃｍ２、コーティング液の流動接触時間
を２分としてコーティング液をコーティングする．その
後、コーティング液を排出し減圧脱水を５分間行う。
ディップコーティング法Ｃ２ （デイ・ンビング）二
支持体を円筒状ガラス容器に同心的に挿入して、支持体
の両端外周に嵌着した環状のゴム栓をガラス容器の開口
端に嵌着し、支持体の両端のみを開口した状態で支持す
る。かかる支持体をガラス容器と一体に起立状態でコー
ティング液中に浸漬し、１分間経過後引上げる。次いで
、これを室温で４８時間自然乾燥した後４０℃で５時間
、１００℃で１時間乾燥する． （６）薄膜（焼成体〉の特性 フィルタの薄膜表面および切断面の走査型電子顕微鏡の
写真を撮り、薄膜表面のクラックの有無、膜の剥離の有
無、膜と封止剤間の剥離の有無および膜厚を観察した。
支持体を円筒状ガラス容器に同心的に挿入して、支持体
の両端外周に嵌着した環状のゴム栓をガラス容器の開口
端に嵌着し、支持体の両端のみを開口した状態で支持す
る。かかる支持体をガラス容器と一体に起立状態でコー
ティング液中に浸漬し、１分間経過後引上げる。次いで
、これを室温で４８時間自然乾燥した後４０℃で５時間
、１００℃で１時間乾燥する． （６）薄膜（焼成体〉の特性 フィルタの薄膜表面および切断面の走査型電子顕微鏡の
写真を撮り、薄膜表面のクラックの有無、膜の剥離の有
無、膜と封止剤間の剥離の有無および膜厚を観察した。
（７）クロスフロー濾過
被処理液として分画分子量２．５万のα−チモトリシノ
ゲン（ｄ１）、分画分子量４，５万の牛血栓アルブミン
（ｄ２〉をそれぞれ用い、これらの各蛋白質をリン酸塩
緩衝液中に溶解して濃度１００ｐｐｍの２種類の被処理
液を調製した。これらの各被処理液を多孔質膜をフィル
タとする濾過器に循環供給し、循環流速２ｍ／ｓｅ（、
濾過圧力１ｋｇ／ｃ＋ａ２、濾過時間６０分でクロスフ
ロー濾過を行い、母液と濾液との液体クロマトグラフイ
ーのチャートの積分強度から、下記式により阻止率を算
出した．（８）考察 別表および第２図〜第５図の電子顕微鏡の写真から判断
すると、以下のことが明らかである。なお、図において
第２図および第３図は別表のＮ（Ｌ １２、Ｎ［Ｌ１１
のフィルタの断面、第４図および第５図はこれらフィル
タの薄肢表面である。
ゲン（ｄ１）、分画分子量４，５万の牛血栓アルブミン
（ｄ２〉をそれぞれ用い、これらの各蛋白質をリン酸塩
緩衝液中に溶解して濃度１００ｐｐｍの２種類の被処理
液を調製した。これらの各被処理液を多孔質膜をフィル
タとする濾過器に循環供給し、循環流速２ｍ／ｓｅ（、
濾過圧力１ｋｇ／ｃ＋ａ２、濾過時間６０分でクロスフ
ロー濾過を行い、母液と濾液との液体クロマトグラフイ
ーのチャートの積分強度から、下記式により阻止率を算
出した．（８）考察 別表および第２図〜第５図の電子顕微鏡の写真から判断
すると、以下のことが明らかである。なお、図において
第２図および第３図は別表のＮ（Ｌ １２、Ｎ［Ｌ１１
のフィルタの断面、第４図および第５図はこれらフィル
タの薄肢表面である。
（１）Ｎｏ．１〜ＮＯ．４においては薄膜の成形粒子が
大きくて蛋白質の阻止能力は全くなく、ＮＯ．５〜Ｎｏ
．８においては薄膜形成粒子は小さいものの蛋白質の阻
止能力が全くないか十分ではない。
大きくて蛋白質の阻止能力は全くなく、ＮＯ．５〜Ｎｏ
．８においては薄膜形成粒子は小さいものの蛋白質の阻
止能力が全くないか十分ではない。
（２ＪＮｏ．９〜Ｎｏ．１２においては薄膜形或にゾル
液を用いているが、最後に封止剤のコーティング層をゲ
ル層の焼成温度より高い温度で焼成しているＮｏ．９お
よびＮｏ．１０には蛋白質の阻止能力が全くない，Ｎｏ
．１１とＮｏ．１２間においてはゾル液のコーティング
法の相違により特性に差が認められ、Ｎｏ．１１では薄
膜の無孔化部位との境にクラックが発生しており、かつ
蛋白質の阻止能力が十分ではない。
液を用いているが、最後に封止剤のコーティング層をゲ
ル層の焼成温度より高い温度で焼成しているＮｏ．９お
よびＮｏ．１０には蛋白質の阻止能力が全くない，Ｎｏ
．１１とＮｏ．１２間においてはゾル液のコーティング
法の相違により特性に差が認められ、Ｎｏ．１１では薄
膜の無孔化部位との境にクラックが発生しており、かつ
蛋白質の阻止能力が十分ではない。
（３）第２図〜第５図から明らかなようにＮｏ．１１に
おいては薄膜が支持体の表面に貼着されているにすぎず
、薄膜の無孔化部位との境に大きなクラツクが発生して
いる．これに対して、Ｎｏ．１２においては薄膜の裏側
が支持体内に侵入して強固に結合し、かつ薄膜の無孔化
部位との境にクラツクの発生は認められない． （以下余白〉
おいては薄膜が支持体の表面に貼着されているにすぎず
、薄膜の無孔化部位との境に大きなクラツクが発生して
いる．これに対して、Ｎｏ．１２においては薄膜の裏側
が支持体内に侵入して強固に結合し、かつ薄膜の無孔化
部位との境にクラツクの発生は認められない． （以下余白〉
第１図は本発明でコーティングに使用するコーティング
装置の概略楕戒図、第２図および第３図は本発明の実施
例および比較例に係るフィルタの断面の電子顕微鏡写真
、第４図および第５図は同フィルタのｒＩｉ膜表面の電
子顕微鏡写真である。 符号の説明 １０・・・コーティング装置、１１・ 容器、１２ａ，１２ｂ− − −支持板、・タンク、１
５ｂ・・・供給ポンプ、 ・真空ボンブ。 １ １ 圧力 ４ ７ ａ
装置の概略楕戒図、第２図および第３図は本発明の実施
例および比較例に係るフィルタの断面の電子顕微鏡写真
、第４図および第５図は同フィルタのｒＩｉ膜表面の電
子顕微鏡写真である。 符号の説明 １０・・・コーティング装置、１１・ 容器、１２ａ，１２ｂ− − −支持板、・タンク、１
５ｂ・・・供給ポンプ、 ・真空ボンブ。 １ １ 圧力 ４ ７ ａ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 セラミックの多孔質支持体の一側にコロイド粒子のゲル
層を前駆体とする孔径１Å〜１０００Åの細孔を有する
セラミックの薄膜を備え、端部が封止剤にて無孔化され
ているセラミックフィルタの製造方法であり、下記（１
）〜（４）の工程を備えていることを特徴とするセラミ
ックフィルタの製造方法。 （１）前記多孔質支持体の端部に封止剤のスラリーをコ
ーティングする。 （２）コーティングされた封止剤を焼成して前記多孔質
支持体の端部を無孔化する。 （３）端部を無孔化された多孔質支持体の一側に有機バ
インダーを含有する前記コロイド粒子のゾル液を供給し
、同支持体の両側間の圧力差によりコーティングして前
記コロイド粒子のゲル層を形成する。 （４）前記ゲル層を焼成して薄膜を形成する。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23774989A JPH0398627A (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | セラミックフィルタの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23774989A JPH0398627A (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | セラミックフィルタの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0398627A true JPH0398627A (ja) | 1991-04-24 |
Family
ID=17019903
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23774989A Pending JPH0398627A (ja) | 1989-09-13 | 1989-09-13 | セラミックフィルタの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0398627A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2009226307A (ja) * | 2008-03-21 | 2009-10-08 | Ngk Insulators Ltd | セラミックフィルタ及びナノ濾過膜の製造方法 |
| JP2010521284A (ja) * | 2007-03-13 | 2010-06-24 | フェニックス アイピーアール リミテッド | 膜構造およびその製造と使用 |
| JP2010527784A (ja) * | 2007-05-30 | 2010-08-19 | フェニックス アイピーアール リミテッド | 膜構造およびその製造と使用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS618106A (ja) * | 1984-03-05 | 1986-01-14 | セラヴエ−ル | 膜分離装置及びその製法 |
| JPH01218603A (ja) * | 1988-02-25 | 1989-08-31 | Kubota Ltd | 濾過部材の製造方法 |
-
1989
- 1989-09-13 JP JP23774989A patent/JPH0398627A/ja active Pending
Patent Citations (2)
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