JPH03131604A - 有機バインダーの製造法 - Google Patents
有機バインダーの製造法Info
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
[産業上の利用分野]
本発明は、セラミックス粉末や金属粉末などの無機粉末
を成形して焼成体をうる際に使用する有機バインダーの
製造法に関する。さらに詳しくは、無機粉末に混合して
使用することにより、射出成形や押出成形などの際の成
形性が良好で、そののち行なわれる脱脂、焼成などの工
程での脱バインダー性が良好で、かつ欠陥や寸法バラツ
キなどの少ない焼成体を歩留りよくうろことのできる有
機バインダーの製造法に関する。
を成形して焼成体をうる際に使用する有機バインダーの
製造法に関する。さらに詳しくは、無機粉末に混合して
使用することにより、射出成形や押出成形などの際の成
形性が良好で、そののち行なわれる脱脂、焼成などの工
程での脱バインダー性が良好で、かつ欠陥や寸法バラツ
キなどの少ない焼成体を歩留りよくうろことのできる有
機バインダーの製造法に関する。
[従来の技術]
従来から無機粉末を有機バインダーを用いて成形してえ
られる成形体を焼成することにより、焼成体が製造され
ている。
られる成形体を焼成することにより、焼成体が製造され
ている。
前記成形に使用される有機バインダーとしては、たとえ
ばワックス類や、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ
スチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、アクリル系
重合体などの重合体系バインダーなどがあげられる。
ばワックス類や、エチレン−酢酸ビニル共重合体、ポリ
スチレン、ポリプロピレン、ポリエチレン、アクリル系
重合体などの重合体系バインダーなどがあげられる。
しかし、成形性(流動特性、成形安定性など)、グリー
ン成形体強度、脱バインダー性、焼結時の保形性と残留
カーボン量などの計時性の面から見ると、各バインダー
には一長一短がある。
ン成形体強度、脱バインダー性、焼結時の保形性と残留
カーボン量などの計時性の面から見ると、各バインダー
には一長一短がある。
たとえばワックス類には、脱バインダー性は良好である
が、結晶性が高いため成形性に劣り、またグリーン成形
体強度が低いという欠点がある。
が、結晶性が高いため成形性に劣り、またグリーン成形
体強度が低いという欠点がある。
一方、重合体系バインダーは、一般に成形性に優れてい
るが、脱バインダー性に劣るという欠点がある。
るが、脱バインダー性に劣るという欠点がある。
各重合体系バインダーそれぞれの成形性について詳述す
ると下記のようになる。
ると下記のようになる。
まず、ポリスチレンは、グリーン成形体強度に優れ、ジ
ェツテイングを起こしにくいが、高融点のため流動性に
劣る。
ェツテイングを起こしにくいが、高融点のため流動性に
劣る。
つぎに、エチレン−酢酸ビニル共重合体は、流動性が高
く、グリーン成形体に弾性を与えるが、脱バインダー時
にフクレ、クラックなどの欠陥が生じやすい。
く、グリーン成形体に弾性を与えるが、脱バインダー時
にフクレ、クラックなどの欠陥が生じやすい。
また、アクリル系重合体は、グリーン成形体強度は高い
が、離型性に劣るなどである。
が、離型性に劣るなどである。
こうしたなかで、最近の複雑な形状で小型の成形品に適
するという要求に応じるべく、重合体系バインダーの中
では脱バインダー性の良好なアクリル系重合体を主体と
して、これに他の重合体との配合により、総合的にバラ
ンスのとれた混合系有機バインダーをうる検討がなされ
ている。
するという要求に応じるべく、重合体系バインダーの中
では脱バインダー性の良好なアクリル系重合体を主体と
して、これに他の重合体との配合により、総合的にバラ
ンスのとれた混合系有機バインダーをうる検討がなされ
ている。
[発明が解決しようとする課題]
しかしながら、このような従来の重合体系バインダーを
混合した有機バインダーでは、各重合体の形態・軟化点
などが異なるほか、相互の溶解性(相溶性)が充分でな
いため、均一な混合物をえにくいという欠点がある。
混合した有機バインダーでは、各重合体の形態・軟化点
などが異なるほか、相互の溶解性(相溶性)が充分でな
いため、均一な混合物をえにくいという欠点がある。
たとえば溶解性パラメーター(SP値、CCa1 /c
、c、) ” )で見ると、ポリスチレンは9.10
、ポリエチレンは7.90 、ポリプロピレンは7.5
0 、ポリメチルメタクリレートは9.25などであり
、これらを混合した有機バインダーではバインダー同士
が均一に相溶しないため、無機粉末と混合したばあいに
混合物が不均一となり、流動性が安定せず、成形条件の
割り出しに時間がかかる、歩留まりが低くなる、さらに
えられる焼成体にソリ、クラック、ヒゲなどの欠陥が生
じやすい、製品の寸法精度、密度などに悪影響を及ぼす
などの問題がある。
、c、) ” )で見ると、ポリスチレンは9.10
、ポリエチレンは7.90 、ポリプロピレンは7.5
0 、ポリメチルメタクリレートは9.25などであり
、これらを混合した有機バインダーではバインダー同士
が均一に相溶しないため、無機粉末と混合したばあいに
混合物が不均一となり、流動性が安定せず、成形条件の
割り出しに時間がかかる、歩留まりが低くなる、さらに
えられる焼成体にソリ、クラック、ヒゲなどの欠陥が生
じやすい、製品の寸法精度、密度などに悪影響を及ぼす
などの問題がある。
[課題を解決するための手段]
本発明は前記問題を解消する新規な有機バインダーをう
るためになされたものであり、無機粉末とa機バインダ
ーとからなる混合物を成形したのち脱バインダーし、焼
成して焼成体をうる際に用いる有機バインダーの製造法
であって、 (ωα −オレフィン重合体、 <b)(メタ)アクリル酸エステル単量体単独また(よ
(メタ)アクリル酸エステル単量体およびスチレン系単
量体の混合物および (c)重合開始剤 からなる膨潤物を、分散剤を含む水系媒体中に分散させ
て懸濁重合することを特徴とするを機バインダーの製造
法 に関する。
るためになされたものであり、無機粉末とa機バインダ
ーとからなる混合物を成形したのち脱バインダーし、焼
成して焼成体をうる際に用いる有機バインダーの製造法
であって、 (ωα −オレフィン重合体、 <b)(メタ)アクリル酸エステル単量体単独また(よ
(メタ)アクリル酸エステル単量体およびスチレン系単
量体の混合物および (c)重合開始剤 からなる膨潤物を、分散剤を含む水系媒体中に分散させ
て懸濁重合することを特徴とするを機バインダーの製造
法 に関する。
[実施例]
本発明の方法においては、〈ω成分であるαオレフイン
重合体、(b)成分である(メタ)アクリル酸エステル
単量体単独または(メタ)アクリル酸エステル単量体お
よびスチレン系単量体の混合物、(c)成分である重合
開始剤ならびに要すれば使用される連鎖移動剤から膨潤
物が調製される。
重合体、(b)成分である(メタ)アクリル酸エステル
単量体単独または(メタ)アクリル酸エステル単量体お
よびスチレン系単量体の混合物、(c)成分である重合
開始剤ならびに要すれば使用される連鎖移動剤から膨潤
物が調製される。
前記α −オレフィン重合体にはとくに限定はなく、一
般にα −オレフィン重合体とよばれているものであれ
ば使用しうるが、メルトインデックス(1値)が0.1
〜BO程度、さらには1〜20程度のものが、とくに溶
解させて用いるばあいの粘性挙動の点から好ましく、ま
た成形時の流動性、グリーン成形体の強度の点から好ま
しい。
般にα −オレフィン重合体とよばれているものであれ
ば使用しうるが、メルトインデックス(1値)が0.1
〜BO程度、さらには1〜20程度のものが、とくに溶
解させて用いるばあいの粘性挙動の点から好ましく、ま
た成形時の流動性、グリーン成形体の強度の点から好ま
しい。
使用するα −オレフィン重合体に単量体を吸収させる
ことにより前記重合体の膨潤物かえられるが、このばあ
い、単量体の含浸を容易にし、かつ均一な組成のバイン
ダーをうるなどのため、粒径分布が狭く、かつ16メツ
シユバス程度以下に細かく粉砕したものであるのが好ま
しい。また、えられる膨潤物は、使用した重合体粒子の
形状に近いものとなり、これが9機バインダーとして使
用されるため、有機バインダーとしC適した粒子形状の
ものを用いるのが好ましい。
ことにより前記重合体の膨潤物かえられるが、このばあ
い、単量体の含浸を容易にし、かつ均一な組成のバイン
ダーをうるなどのため、粒径分布が狭く、かつ16メツ
シユバス程度以下に細かく粉砕したものであるのが好ま
しい。また、えられる膨潤物は、使用した重合体粒子の
形状に近いものとなり、これが9機バインダーとして使
用されるため、有機バインダーとしC適した粒子形状の
ものを用いるのが好ましい。
前記α −オレフィン重合体の具体例としては、たとえ
ばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレンな
どがあげられる。
ばポリエチレン、ポリプロピレン、ポリイソブチレンな
どがあげられる。
前記(メタ)アクリル酸エステル単口体にもとくに限定
はないが、成形時の流動性、グリーン成形体の強度、脱
バインダー性の点から炭素数が1〜8のアルコールと(
メタ)アクリル酸とからのエステルであるのが好ましい
。このような(メタ)アクリル酸エステル単量体の具体
例としては、たとえばアルキル基の炭素数が1〜8のn
−アルキル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ
)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t
−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(
メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アク
リレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレートな
どがあげられる。これらのうちではとくにn−ブチル(
メタ)アクリレートのようなアルキル基の炭素数が1〜
4のn−アルキル(メタ)アクリレート、イソプロピル
(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレー
トが好ましい。これらは単独で用いてもよく、21’1
以上併用してもよい。
はないが、成形時の流動性、グリーン成形体の強度、脱
バインダー性の点から炭素数が1〜8のアルコールと(
メタ)アクリル酸とからのエステルであるのが好ましい
。このような(メタ)アクリル酸エステル単量体の具体
例としては、たとえばアルキル基の炭素数が1〜8のn
−アルキル(メタ)アクリレート、イソプロピル(メタ
)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、t
−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(
メタ)アクリレート、2−メトキシエチル(メタ)アク
リレート、2−エトキシエチル(メタ)アクリレートな
どがあげられる。これらのうちではとくにn−ブチル(
メタ)アクリレートのようなアルキル基の炭素数が1〜
4のn−アルキル(メタ)アクリレート、イソプロピル
(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレー
トが好ましい。これらは単独で用いてもよく、21’1
以上併用してもよい。
前記スチレン系単量体の具体例としては、たとえばスチ
レン、α −メチルスチレン、p−メチルスチレン、ビ
ニルスチレンなどがあげられる。
レン、α −メチルスチレン、p−メチルスチレン、ビ
ニルスチレンなどがあげられる。
これらは単独で用いてもよく、2種以上併用してもよい
。
。
前記(メタ)アクリル酸エステル単量体とスチレン系単
量体とを混合して用いるばあいには、混合物中にしめる
スチレン系単量体の割合が80%(重量り6、以下同様
)以下であるのが好ましい。混合物中にしめるスチレン
系単量体の割合が高くなるにしたがってえられる有機バ
インダーの流動性がわるくなり、成形が困難となる。
量体とを混合して用いるばあいには、混合物中にしめる
スチレン系単量体の割合が80%(重量り6、以下同様
)以下であるのが好ましい。混合物中にしめるスチレン
系単量体の割合が高くなるにしたがってえられる有機バ
インダーの流動性がわるくなり、成形が困難となる。
(ω成分と市成分との使用割合としては、(ω成分/山
)成分が重量割合で5795〜80/ 20程度である
のが好ましく、20/80〜70/ 30程度であるの
がさらに好ましい。前記割合が5/95未満のばあいに
は、えられる有機バインダーを用いて調製した無機粉末
との混合物の流動性が充分でなくなりやすく、成形不良
をおこしやすくなる。
)成分が重量割合で5795〜80/ 20程度である
のが好ましく、20/80〜70/ 30程度であるの
がさらに好ましい。前記割合が5/95未満のばあいに
は、えられる有機バインダーを用いて調製した無機粉末
との混合物の流動性が充分でなくなりやすく、成形不良
をおこしやすくなる。
また80/ 20をこえるばあいには、加熱分解で脱バ
インダーするときに生じる成形体のフクレ現象が顕著に
なりやすく、成形体強度の低下がおこりやすく、また脱
バインダーや取扱いが困難になりやすくなる。さらに(
a)成分の山)成分による膨潤とか、(↓成分への市成
分の吸収が困難になりやすく、均一な懸濁重合体をつる
ことが困難になる傾向にある。
インダーするときに生じる成形体のフクレ現象が顕著に
なりやすく、成形体強度の低下がおこりやすく、また脱
バインダーや取扱いが困難になりやすくなる。さらに(
a)成分の山)成分による膨潤とか、(↓成分への市成
分の吸収が困難になりやすく、均一な懸濁重合体をつる
ことが困難になる傾向にある。
前記重合開始剤の好ましい具体例としては、たとえばベ
ンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネートなどの
を機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス
ジメチルバレロニトリルなどのアゾ化合物などの油溶性
の重合開始剤などがあげられる。これらは単独で用いて
もよく、2種以上併用してもよい。
ンゾイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、
t−ブチルパーオキシ−2−エチルヘキサネートなどの
を機過酸化物、アゾビスイソブチロニトリル、アゾビス
ジメチルバレロニトリルなどのアゾ化合物などの油溶性
の重合開始剤などがあげられる。これらは単独で用いて
もよく、2種以上併用してもよい。
重合開始剤の使用量としては、山)成分100部(重量
部、以下同様)に対して反応速度や分子量の調節などの
点から 0.05〜1.5部であるのが好ましく、0.
1〜O1B部であるのがさらに好ましい。
部、以下同様)に対して反応速度や分子量の調節などの
点から 0.05〜1.5部であるのが好ましく、0.
1〜O1B部であるのがさらに好ましい。
前記要すれば使用される連鎖移動剤の好まI7い具体例
としては、たとえばn−ドデシルメルカプタン、t−オ
クチルメルカプタンのようなメルカプト化合物、あるい
はα−メチルスチレン、α−メチルスチレンニ量体など
があげられる。
としては、たとえばn−ドデシルメルカプタン、t−オ
クチルメルカプタンのようなメルカプト化合物、あるい
はα−メチルスチレン、α−メチルスチレンニ量体など
があげられる。
これらは単独で用いてもよく、2tli以上併用しても
よい。
よい。
連鎖移動剤を使用するばあいの使用量としては、山)成
分100部に対して分子量の調節の点からo、ot −
i、o部であるのが好ましく 、0.03〜0.5部で
あるのがさらに好ましい。
分100部に対して分子量の調節の点からo、ot −
i、o部であるのが好ましく 、0.03〜0.5部で
あるのがさらに好ましい。
本発明の製造法においては、前記(v〜(c)成分およ
び要すれば使用される連鎖移動剤からなる膨潤物が、分
散剤を含む水系媒体中に分散せしめられ、懸濁重合せし
められる。
び要すれば使用される連鎖移動剤からなる膨潤物が、分
散剤を含む水系媒体中に分散せしめられ、懸濁重合せし
められる。
前記分散剤の具体例としては、たとえばポリビニルアル
コール、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロ
リドンなどの水溶性有機高分子化合物やヒドロキシアパ
タイト、ピロリン酸マグネシウムなどの水難溶性の微粒
子がアニオン界面活性剤と併用して用いられる。これら
分散剤の使用量は、使用する水100部に対して0.1
〜1部であるのが好ましく、0,2〜0.5部であるの
がさらに好ましい。
コール、ヒドロキシエチルセルロース、ポリビニルピロ
リドンなどの水溶性有機高分子化合物やヒドロキシアパ
タイト、ピロリン酸マグネシウムなどの水難溶性の微粒
子がアニオン界面活性剤と併用して用いられる。これら
分散剤の使用量は、使用する水100部に対して0.1
〜1部であるのが好ましく、0,2〜0.5部であるの
がさらに好ましい。
前記分散剤を含む水系媒体に対する前記膨潤物の割合と
しては、水系媒体100部に対して膨潤物120〜30
部が分散懸濁液の安定性および生産性などの点から好ま
しく、ioo〜50部がさらに好ましい。
しては、水系媒体100部に対して膨潤物120〜30
部が分散懸濁液の安定性および生産性などの点から好ま
しく、ioo〜50部がさらに好ましい。
懸濁重合を行なう際の条件などにはとくに限定はなく、
通常行なわれている方法によればよい。たとえば重合反
応温度は、使用する重合開始剤の分解温度によって適切
な温度が決められるが、通常50〜130℃の範囲であ
る。
通常行なわれている方法によればよい。たとえば重合反
応温度は、使用する重合開始剤の分解温度によって適切
な温度が決められるが、通常50〜130℃の範囲であ
る。
このようにしてたとえば第1図に示すように(a)成分
に+b>成分が均一にミクロに分散した有機バインダー
かえられる。この有機バインダーは無機粉末を成形して
焼成体をうるのに好適に使用しうる。
に+b>成分が均一にミクロに分散した有機バインダー
かえられる。この有機バインダーは無機粉末を成形して
焼成体をうるのに好適に使用しうる。
なお、第1図は、本発明の製法で製造した有機バインダ
ーを溶媒でエツチングしたのちの状態を走査型電子顕微
鏡c 1ooo倍)で観察し、有機バインダーの粒子の
内部構造をあられすようにした電子顕微鏡写真である。
ーを溶媒でエツチングしたのちの状態を走査型電子顕微
鏡c 1ooo倍)で観察し、有機バインダーの粒子の
内部構造をあられすようにした電子顕微鏡写真である。
前記有機バインダーの対象とする無機粉末としては、平
均粒径0.1〜50umの金属粉末やセラミックス粉末
などがあげられ、その具体例としては、たとえば純鉄、
鉄−ニッケル、鉄−コバルト、ステンレススチールなど
の鉄合金、タングステン、アルミ合金、銅合金などの金
属粉末、アルミナ、ジルコニア、ムライト、チタン酸塩
、フェライトなどの酸化物系セラミックス、チッ化ケイ
素、チッ化アルミ、千ッ化ホウ素などのヂッ化物系セラ
ミックス、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化タングステン
などの炭化物系セラミックスなどの粉末のほか、チタン
アルミ合金などの金属間化合物粉末、アパタイトなどの
リン酸塩類の粉末など、さらに1〜50体積%の範囲で
金属または金属以外の無機質の繊維、ウィスカなどを含
有する粉末などもあげられる。
均粒径0.1〜50umの金属粉末やセラミックス粉末
などがあげられ、その具体例としては、たとえば純鉄、
鉄−ニッケル、鉄−コバルト、ステンレススチールなど
の鉄合金、タングステン、アルミ合金、銅合金などの金
属粉末、アルミナ、ジルコニア、ムライト、チタン酸塩
、フェライトなどの酸化物系セラミックス、チッ化ケイ
素、チッ化アルミ、千ッ化ホウ素などのヂッ化物系セラ
ミックス、炭化ケイ素、炭化チタン、炭化タングステン
などの炭化物系セラミックスなどの粉末のほか、チタン
アルミ合金などの金属間化合物粉末、アパタイトなどの
リン酸塩類の粉末など、さらに1〜50体積%の範囲で
金属または金属以外の無機質の繊維、ウィスカなどを含
有する粉末などもあげられる。
前記金属の繊維やウィスカとしては、たとえば鋼、ステ
ンlノス、アルミニウム、マグネシウム、ニッケル、チ
タン、ベリリウム、タングステン、モリブデン、ボロン
などからの繊維やウィスカが、また前記金属以外の無機
質の繊維やウィスカとしては、たとえばアルミナ、ジル
コニア、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ケイ素、窒化ホ
ウ素、窒化アルミニウムなどからの繊維やウィスカがあ
げられる。
ンlノス、アルミニウム、マグネシウム、ニッケル、チ
タン、ベリリウム、タングステン、モリブデン、ボロン
などからの繊維やウィスカが、また前記金属以外の無機
質の繊維やウィスカとしては、たとえばアルミナ、ジル
コニア、炭化ケイ素、炭化ホウ素、窒化ケイ素、窒化ホ
ウ素、窒化アルミニウムなどからの繊維やウィスカがあ
げられる。
本発明の方法によりえられた有機バインダーは、まず前
記無機粉末と加圧ニーダ−のような混練機で充分加熱混
練し、有機バインダー中に無機粉末を均一に分散させた
のち、適当な形状、たとえば粗粉砕物またはベレッI・
形状にされる。
記無機粉末と加圧ニーダ−のような混練機で充分加熱混
練し、有機バインダー中に無機粉末を均一に分散させた
のち、適当な形状、たとえば粗粉砕物またはベレッI・
形状にされる。
つぎに公知の成形機で所望の形状の成形体にされたのち
、通常、無機成形体より有機バインダーが除去され、適
した温度、雰囲気で焼成されることにより、所望の形状
の焼成体かえられる。
、通常、無機成形体より有機バインダーが除去され、適
した温度、雰囲気で焼成されることにより、所望の形状
の焼成体かえられる。
つぎに本発明の製法を実施例に基づき説明する。
実施例1
5gの反応器にn−ブチルメタクリレート(HMA)9
00gおよびn−ドデシルメルカプタン0.3gを加え
て撹拌しながら75℃に昇温したのち、ポリエチレン(
PE) (昭和電工■製のショウレックスM−171)
600gと重合開始剤としてペンゾイルパ−オキサイ
ド3.6gとを加えて、膨潤、分散させた。これに予め
別に調合したイオン交換水1840m1とポリビニルア
ルコール(PVA)の3%水溶液160m1とからなる
分散剤水溶液を加えて撹拌し、PE−BMA膨潤分散液
を懸濁させた。ついでチッ素置換したのち、80℃で3
時間、110℃で2時間反応させて重合させたのち、冷
却して取り出し、洗浄、乾燥して粒径0.3〜1■の範
囲にある白色球状粒子をえた。
00gおよびn−ドデシルメルカプタン0.3gを加え
て撹拌しながら75℃に昇温したのち、ポリエチレン(
PE) (昭和電工■製のショウレックスM−171)
600gと重合開始剤としてペンゾイルパ−オキサイ
ド3.6gとを加えて、膨潤、分散させた。これに予め
別に調合したイオン交換水1840m1とポリビニルア
ルコール(PVA)の3%水溶液160m1とからなる
分散剤水溶液を加えて撹拌し、PE−BMA膨潤分散液
を懸濁させた。ついでチッ素置換したのち、80℃で3
時間、110℃で2時間反応させて重合させたのち、冷
却して取り出し、洗浄、乾燥して粒径0.3〜1■の範
囲にある白色球状粒子をえた。
実施例2
5gの反応器にBMA 8DOg、スチレン500gお
よびn−ドデシルメルカプタン0.35gを加えて溶解
したのち、撹拌しなからPE(ショウレックス舅−17
1)400gを加えて75℃に昇温し、膨潤、分散させ
、さらにベンゾイルパーオキサイド4.4g 。
よびn−ドデシルメルカプタン0.35gを加えて溶解
したのち、撹拌しなからPE(ショウレックス舅−17
1)400gを加えて75℃に昇温し、膨潤、分散させ
、さらにベンゾイルパーオキサイド4.4g 。
t−ブチルパーオキシベンゾエート0.25gを加えて
溶解した。これに予め別に調合したイオン交換水184
0m1とPVAの3%水溶液160m1とからなる80
℃の分散剤水溶液を加えて撹拌し、懸濁せしめた。つい
で空間をチッ素置換したのち、80℃で5時間、100
℃で2時間反応させて重合を完結させた。そののち冷却
し、水洗・乾燥して、粒径0.3〜1 、0 +uの範
囲にある白色球状粒子をえた。
溶解した。これに予め別に調合したイオン交換水184
0m1とPVAの3%水溶液160m1とからなる80
℃の分散剤水溶液を加えて撹拌し、懸濁せしめた。つい
で空間をチッ素置換したのち、80℃で5時間、100
℃で2時間反応させて重合を完結させた。そののち冷却
し、水洗・乾燥して、粒径0.3〜1 、0 +uの範
囲にある白色球状粒子をえた。
実施例3
5gの反応器にBMA 800gおよびn−ドデシルメ
ルカプタン0.3gを加えて撹拌しながら75℃に昇温
したのち、ポリプロピレン(PP) (昭和電工■製の
ショウアロマーFD 230) 900gと重合開始剤
としてベンゾイルパーオキサイド3.0gとを加えて、
膨潤、分散させた。これに予め別に調合したイオン交換
水1840m1とPVAの3%水溶液lHmlとからな
る分散剤水溶液を加えて撹拌し、PP−BM^膨潤分散
液を懸濁させた。ついでチッ素置換したのち、80℃で
4時間、110℃で2時間反応させて重合させたのち冷
却し、取り出し、洗浄・乾燥して、粒径0.3〜1關の
範囲にある球状粒子をえた。
ルカプタン0.3gを加えて撹拌しながら75℃に昇温
したのち、ポリプロピレン(PP) (昭和電工■製の
ショウアロマーFD 230) 900gと重合開始剤
としてベンゾイルパーオキサイド3.0gとを加えて、
膨潤、分散させた。これに予め別に調合したイオン交換
水1840m1とPVAの3%水溶液lHmlとからな
る分散剤水溶液を加えて撹拌し、PP−BM^膨潤分散
液を懸濁させた。ついでチッ素置換したのち、80℃で
4時間、110℃で2時間反応させて重合させたのち冷
却し、取り出し、洗浄・乾燥して、粒径0.3〜1關の
範囲にある球状粒子をえた。
比較例1
実施例1で用いたPR(ショウレックスM−171)6
0部およびポリブチルメタクリレート(分子量30万)
90部をロールを用いて140℃で30分間よく混練
し、混合物をえた。
0部およびポリブチルメタクリレート(分子量30万)
90部をロールを用いて140℃で30分間よく混練
し、混合物をえた。
比較例2
実施例2で用いたPE (ショウレックスト171)4
0部、ポリブチルメタクリレート(分子Ei130万)
60部およびポリスチレン50部をロールを用いて15
0’cで30分間よく混練し、混合物をえた。
0部、ポリブチルメタクリレート(分子Ei130万)
60部およびポリスチレン50部をロールを用いて15
0’cで30分間よく混練し、混合物をえた。
実施例4
実施例1および2でえられた懸濁重合体と比較例1およ
び2でえられた単純混合品とについて溶媒エツチング法
(ヘキサンに2分間浸漬)により処理したものを走査型
電子顕微1!(1000倍)により観察し、エツチング
されたものの状態を観察することにより内部構造を観察
した。
び2でえられた単純混合品とについて溶媒エツチング法
(ヘキサンに2分間浸漬)により処理したものを走査型
電子顕微1!(1000倍)により観察し、エツチング
されたものの状態を観察することにより内部構造を観察
した。
その結果をそれぞれの観察写真である第1図および第3
図ならびに第2図および第4図に示す。
図ならびに第2図および第4図に示す。
第1図と第2図との比較かられかるように、PE−HM
A懸濁重合体(実施例1)ではPEが微細粒子として均
一に分散しており、単純混合品(比較例1)におけるP
Eの分散状態とは顕著な差が認められる。
A懸濁重合体(実施例1)ではPEが微細粒子として均
一に分散しており、単純混合品(比較例1)におけるP
Eの分散状態とは顕著な差が認められる。
また、第3図と第4図との比較から、PE−HMA−ス
チレン懸濁重合体(実施例2)と単純混合品(比較例2
)とについても同様の差異の認められることがわかる。
チレン懸濁重合体(実施例2)と単純混合品(比較例2
)とについても同様の差異の認められることがわかる。
つぎに実施例1〜3および比較例1〜2でえられた重合
体を無機粉末成形用バインダーとして使用したときの例
を示す。
体を無機粉末成形用バインダーとして使用したときの例
を示す。
実施例5
平均粒径0.4論のアルミナ粉末(住友化学工業沖製の
アルミナABS−11) 100部に対して、実施例
1.2.3でえられた懸濁重合体、比較例1.2でえら
れた単純混合品のそれぞれを18.0部用い、可塑剤と
してジブチルフタレート2部を加えて加圧式ニーダで
150℃×1時間混合したのち、卓上粉砕器で粉砕して
成形材料とした。
アルミナABS−11) 100部に対して、実施例
1.2.3でえられた懸濁重合体、比較例1.2でえら
れた単純混合品のそれぞれを18.0部用い、可塑剤と
してジブチルフタレート2部を加えて加圧式ニーダで
150℃×1時間混合したのち、卓上粉砕器で粉砕して
成形材料とした。
これを用いて、成形温度130〜160℃、射出圧力5
00〜1100kg/cシの条件で成形し、直方体(厚
さ4龍、幅5++n、長さ50a+m)の成形体をえた
。
00〜1100kg/cシの条件で成形し、直方体(厚
さ4龍、幅5++n、長さ50a+m)の成形体をえた
。
つぎにえられた成形体を5℃/時間の昇温速度で400
℃まで昇温させて脱バインダーしたのち、1820℃(
昇温速度100”C/時間)まで昇温し、1時間保持し
て焼成した。これらの焼成体について外観不良、かさ比
重についての評価を行なった。
℃まで昇温させて脱バインダーしたのち、1820℃(
昇温速度100”C/時間)まで昇温し、1時間保持し
て焼成した。これらの焼成体について外観不良、かさ比
重についての評価を行なった。
結果を第1表に示す。
実施例6
実施例5と同じ方法で作製した比表面積フイ/gの部分
安定化ジルコニア粉末(第−稀元素化学工業■製のH8
Y−3,0)の成形体を1550”c (昇温100℃
/時間)で1時間保持して焼成させ、実施例5と同様の
方法で評価した。結果を第1表に示す。
安定化ジルコニア粉末(第−稀元素化学工業■製のH8
Y−3,0)の成形体を1550”c (昇温100℃
/時間)で1時間保持して焼成させ、実施例5と同様の
方法で評価した。結果を第1表に示す。
[以下余白]
〔発明の効果〕
本発明の方法によりえられる有機バインダーを使用すれ
ば、従来の混合系有機バインダーの使用では認められな
い優れた焼成体(たとえばソリ、クラック、ヒケなどが
生じず、かつ製品の寸法精度、密度などに優れた焼成体
)かえられる。したがって無機粉末の成形分野に大きく
寄与しうる。
ば、従来の混合系有機バインダーの使用では認められな
い優れた焼成体(たとえばソリ、クラック、ヒケなどが
生じず、かつ製品の寸法精度、密度などに優れた焼成体
)かえられる。したがって無機粉末の成形分野に大きく
寄与しうる。
第1図〜第4図はそれぞれ実施例1、比較例1、実施例
2、比較例2でえられたを機バインダーを溶媒でエツチ
ングしたのちの状態を走査型電子顕微鏡(1000倍)
で観察し、有機バインダーの粒子の内部構造をあられす
ようにした電子顕微鏡写真である。 第 図 第 2 図 第 図
2、比較例2でえられたを機バインダーを溶媒でエツチ
ングしたのちの状態を走査型電子顕微鏡(1000倍)
で観察し、有機バインダーの粒子の内部構造をあられす
ようにした電子顕微鏡写真である。 第 図 第 2 図 第 図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 無機粉末と有機バインダーとからなる混合物を成形
したのち脱バインダーし、焼成して焼成体をうる際に用
いる有機バインダーの製造法であつて、 (a)α−オレフィン重合体、 (b)(メタ)アクリル酸エステル単量体単独または(
メタ)アクリル酸エステル単量体およびスチレン系単量
体の混合物および (c)重合開始剤 からなる膨潤物を、分散剤を含む水系媒体中に分散させ
て懸濁重合させることを特徴とする有機バインダーの製
造法。 2 前記膨潤物がさらに連鎖移動剤を含有する請求項1
記載の製造法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1271271A JPH0764645B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 有機バインダーの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP1271271A JPH0764645B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 有機バインダーの製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH03131604A true JPH03131604A (ja) | 1991-06-05 |
JPH0764645B2 JPH0764645B2 (ja) | 1995-07-12 |
Family
ID=17497760
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP1271271A Expired - Fee Related JPH0764645B2 (ja) | 1989-10-17 | 1989-10-17 | 有機バインダーの製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH0764645B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5925444A (en) * | 1992-12-09 | 1999-07-20 | Hitachi, Ltd. | Organic binder for shaping ceramic, its production method and product employing the same |
Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57185309A (en) * | 1981-05-08 | 1982-11-15 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | Preparation of modified olefinic polymeric particle |
JPS62235305A (ja) * | 1986-04-04 | 1987-10-15 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 高分子量アクリル系重合体の製法 |
-
1989
- 1989-10-17 JP JP1271271A patent/JPH0764645B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS57185309A (en) * | 1981-05-08 | 1982-11-15 | Mitsubishi Petrochem Co Ltd | Preparation of modified olefinic polymeric particle |
JPS62235305A (ja) * | 1986-04-04 | 1987-10-15 | Dai Ichi Kogyo Seiyaku Co Ltd | 高分子量アクリル系重合体の製法 |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5925444A (en) * | 1992-12-09 | 1999-07-20 | Hitachi, Ltd. | Organic binder for shaping ceramic, its production method and product employing the same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0764645B2 (ja) | 1995-07-12 |
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