JPH02263844A - 微孔性粉末または微孔性成形体の製造方法 - Google Patents
微孔性粉末または微孔性成形体の製造方法Info
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Abstract
め要約のデータは記録されません。
Description
レンスルフィド及び/またはポリスルホン及び/17t
はポリアクリルニトリル及び/マ九ハエテレンビニルア
ルコール共重合体及び/またはエナレン・クロルトリフ
ルオルエデレン共重合体及び/lたはポリエーテルスル
ホン及び/lたはポリエーテルイミド及び/1几はポリ
メチルメタクリレート及び/まehポリカーボネート及
び/″!友はセルローストリアセテートから熱誘導ま九
は非溶媒誘導レリースを用い次相分離法による微孔性粉
末または成形体、%に平面フィルム、チューブ状フィル
ム17tは中空繊維の形の膜製造法に関する。 〔従来の技術〕 液相または気相を互に分離し、その際交換過程を可能に
する分離壁を隔膜と称し、この場合これ自身は分離すべ
き相とは別の物質から構成嘔れる独特な相である。隔膜
は液状または固体であってよい。本発明の範囲では合成
ポリマーからの固体隔膜が考えられるが、この場合は一
般に、これらの製造には、ま九フィルム展造にも使用さ
れる前記ポリマーが適していることから出発すべきであ
る。 フィルムはその使用目的に相応してがスマ几は液体に対
しては不透過性であるべきであるが、一方隔膜は隔膜を
介して分離されている相の間の物質交換を可能にする。 この浸透性に関する要求は、浸透、透析、限外濾過、電
気透析等のように夫々の物質交換形式に従って異る。 隔膜生成は種々の方法で行うことができる。 最も多くはそれは適当な溶剤中のポリマー溶液を介して
行われる。 其の際膜生成には蒸発または沈澱剤に浸丁(相分離)。 また適切な系では相分離線冷却によっても行うことがで
き、其の際先ず溶剤濃厚液相及び溶剤希薄液相が生成し
、これからさらに冷却することで該溶剤希薄液相が固化
する(西ドイツ国特許出願公開第2737745号及び
同第2833493号明細書)。 西ドイツ国特許第3327638号による多孔を有する
成形体の製造方法ではポリアミド−6、’−カプロラク
タム及びポリエチレングリコール300からの混合物か
ら多孔性ポリアミド−6中空繊維が丁でに製造され友。 該成形は21σ0Cのノズル温度で行われた。紡糸液は
均一でう丁い粘性であって、この几めU字形冷却管に押
出嘔れ、その中で、該ポリマー混合物が凝固の始まる時
点まで、すなわち形状安定性開始まで受ける機械的荷重
が僅少に保几れる。 Loeb −8ouriragan法の場合はポリマー
溶液注入後溶剤の成分を先ず蒸発嘔ゼその後接ポリマー
は非溶媒中に該溶液を浸丁ことにより固化嘔れる。従っ
てこの几めには低沸点溶剤が必要である。公知の隔膜生
成反応用溶剤としては一般に、ジメチルホルムアミド、
ジメチルアセトアミド、N−メチルぜロリドン、ジメチ
ルスルホキシド、ジオ中サン、アセトン、トリエチルホ
スフェート等のような非プロトン性溶媒または例えば酢
酸1九はぎ酸のような酸が使用される。 ポリマー溶液の適切な組成によって考慮し几物質又換形
に対し所望の膜形が得られる。 〔発明が解決しようとする課題〕 従って本発明の課題は膜生成にできるだけ一般的に使用
でき、十分に使い易い溶剤を見出丁ことであつ几。1几
核溶剤なこれまで適当な方法ではまだ溶けない隔膜生成
用ポリマーを解明し、並びに、ポリフッ化ビニリデン及
び/またはポリフェニレンスルフィド及び/’!7tU
ポリスルホン及び/またはポリアクリルニトリル及ヒ1
tytra、エチレンビニルアルコール共重合体及び/
1几はエテレ/φクロルトリフルオルエデレン共重合体
及び71tはポリエーテルスルホン及び/l几はポリエ
ーテルイミド及び/またはポリメチルメタクリレート及
び/ま7tFX、ポリカーボネート及び/マ几はセルロ
ーストリアセテートから熱誘導鷹たは非溶媒誘導レリー
スを用いt相分離法による微孔性粉末1几は底形体特に
平面フィルム、チューブ状フィルムまたに中空繊維の形
の膜製造法を使用することも可能にし友〇 〔課題を解決する九めの手段〕 前記課題は本発明により、おもに溶かす成分としてC−
カプロラクタムを含む混合物にポリマー1に:fI!!
解し、該溶液を成形して相分離を開始ゼしむることによ
り台底ポリマーより膜を製造する方法によって解決され
る。 前記ポリマーはコポリマー鷹几は前記記載のポリマーの
混合物であってもよい。 C−カプロラクタムは約70℃で溶融する吸湿性の、2
68.5℃の沸点(標準圧)を有する物質である。これ
は水や、例えばトルエン、イングロパノール、グリセリ
ン、ポリエチレングリコール、ブナロラクトン、プロピ
レンカーボネート、アセチルアセテート、メチルエテル
ケトン、またμシクロヘキサンのような数多くの育@溶
剤によく溶ける。これは大工業的にかなり広い範囲で製
造ちれポリアミド−6−ポリマー用モノマー七生成しこ
のtめ割安で使い易い。 C−カプロラクタムは、温度260〜270℃で水の存
在で開環してポリアミド−6へ重付加すること金除けば
、酸素排除下では熱的に安定である。ポリアミド−6用
のモノマーとしてのその用途からC−カプロラクタムの
特性ニ良く仰られている。同様に水溶液からe−カプロ
ラクタムの回収も良く知られている。 C−カプロラクタムは殆ど毒性のない物質である。C−
カプロラクタム金取扱う場合激しい味覚による苦痛及び
−一カプロラクタム粉末による可能性ある粘膜刺激欠除
いては反復の作用であっても何ら健康障害にないと見ら
れている。 良好な溶解度の几めにC−カプロラクタムで生成し皮膜
から残部は場合によっては完全に除去できる。 嘔らに溶液の成分としては潜在溶剤、濃化剤、非溶媒及
び助剤の成分が問題になる。潜在溶剤とは本発明の範囲
では隔膜全生成するポリマー溶液几だよく溶かさないか
または高温で扛溶かすような物質であると解されるべき
である。このような潜在溶剤の例にブナロラクトンま九
はプロピレンカーボネート、ポリアルキレングリコール
であり、この場合これらは夫々のポリマーの塊類により
異る効果がある。 1在溶剤の雪は使用式れるポリマー及び目標とする隔膜
形式に依る。溶液混合物に関してのその成分は80重!
憾までになり得る。 濃化剤とは溶液の粘度を高めるような物質である。ここ
で考慮嘔れ*浴液での濃化剤に対する例にポリビニルピ
ロリドン、ポリエチレングリコール、ポリアクリル醗、
ポリアクリル懺エステルで、この場合これらは最高で1
0i!11%の鎗で添加逼れる。 本発明の範囲内での非溶媒は各ポリマーの種類に従って
例えば水、グリセリン、トリアセチン、ニブルラクテー
ト、ジオクチルアジペート、ヒマシ油及びポリエチレン
グリコールである。 これらは溶液混合物に友かだか、なおポリマーと均一な
混合物を生成するような量で加えられる。 本発明の範囲内での助剤は常用の安定剤、核形成剤、ピ
グメント及び其の他である。その成分は溶液混合物の1
重量%を上回らない。 有利にはポリマーの溶解はa度60−240℃で行う。 膏利にはC−カブロックタム20〜65重量%を含tr
I!Il液混合物會使用し、溶解する。 中空繊維の中空の形成には一般の場合普通の内部液体を
使用する。tた該内部液体の各選択に従ってこれは本発
明の場合に内壁に近接する帯域の構造にも影響を及ぼす
可能性がある。その際加工温度、溶媒−非溶媒特性及び
溶剤混合物との混合性は重大な役割を演する。 本発明の場合には、非溶媒蒸気で強く満葛れ九#凹気室
中で成形されt溶液を固相に移行嘔ゼることか可能であ
る。 この他に本発明の構成で線、十分な滞留時間の際に扛過
冷後溶剤混合物の自発的結晶化により固相えの移行を起
重ことも可能である・固相への移行は一般Kfl非溶媒
浴中で成形され7を溶液の凝固によって行われる。名ら
に本発明の構成では固相への移行は非溶媒浴中での凝固
によって行われ、この際溶液の温度及び非溶媒の温度は
40〜60℃である。 本発明の特別の実施態様では固相への移行は次のように
行う。丁なわち、C−カプロラクタム、潜在溶剤及び非
溶媒、場合により濃化剤及び助剤からなり、高温ではポ
リマーと共に均一な和音生成し、この均一な相は低温に
冷却後に二つの別々の液相を生成する溶液全使用し、か
クポリマー及び溶液混合物からなる前記均一相を、膜へ
のポリマーの固化上行う前に、先ず二つの液相に分解す
るように冷却することKより行う。 ポリフェニレンスルフィドから微孔性粉末及び成形体は
これまでポリマーの@溶性のため製造することにできな
かつ几。本発明による方法は今や微孔性ポリフェニレン
スルフィド製品の製造も可能とする。ポリフェニレンス
ルフィドa7hいていの有機及び無機酸、アルカリ水溶
液、アミン、炭化水素、アルデヒド、ケトン、ニトリル
、ニトロベンゼン、アルコール、フェノール、他の有機
溶剤及び無機塩の水溶液に対して耐久性がある。200
℃上部で始めてポリフェニレンスルフィドは例えば1−
クロルナフタリンに?Iける。ポリフェニレンスルフィ
ドは約260℃までの熱的負荷に対し安定である。 極熾な化学的及び/ま九は熱的負荷が生じる処なら何処
でもポリフェニレンスルフィド框有利に使用ちれる。 化学的及び熱的耐久性が問題になる他の場合に祉、ポリ
マーがポリスルホンである、本発明により製造1れt隔
°膜が使用できる。この場合に特にポリエーテルスルホ
ンが非常K W 利なポリマーである。さらに化学的に
49に安定な、本発明による方法に適し几ポリマー扛ポ
リフッ化ビニリデン及びエテレンークロルトリフルオル
エデレンコポリ賃−である。 また本発明の対象は合成ポリマーからの本発明による隔
膜上便用する限外濾過及び精密濾過の方法である。限外
濾過及び精密濾過は一定粒子の分離の友めの加圧式隔S
濾過に関する。限外濾過及び精密濾過の次めに文献に挙
げられる粒度範囲は十分にカバー逼れる。ロパートE。 ケステング(Robert E、 KeSting )
著” 5ynthetic Polymeric
Membranes ” (1971)Fig、 1.
2 には隔膜分離法がそれに属する粒子の大!!モと
共に記aされている。これKよれば限外濾過に対する範
囲としては粒度な約0.003μ島から10μm!でで
、精密°濾過に対しては約0.03 AMから約20μ
mまでが該当する。 本発明による膜はその都度のポリマーにより、それが毒
性に係わる物質を溶剤混合物に含んでいない限りは、食
料品分野に使用することができるO 本発明により展造嘔れt微孔性粉末及び成形***有利に
規制作用物質放出(規制放出)に使用逼れる。 〔実施例〕 本発明を以下の実施例にもとづき詳細に説明する。 実施例1 市販のポリエーテルスルホン(’ViCtre:に52
00 IC1社)15重量部及びカプロラクタム/ブチ
ロラクトン/グリセリン重量比45.87 : 45.
87 : 8.26からなる混合物77.5M!ik部
ならびに濃化剤ポリビニルピロリドン7.51重量部か
ら約110°Cで均一な粘性の溶液を生成した(約28
Pa8 / 20℃)。 がス抜き及び紡糸1度40°OK冷却の後この溶液から
中空繊維ノヅル金使用して液状の内部充填剤上使用して
種々の壁厚を有する中空繊維を押出成形し、直に温度4
0℃KW1度調節し几水浴中で固化した。水浴中で約1
0〜15秒の滞留時間の後中空繊維線安定した。溶剤の
抽出に80℃の温水で洗滌して行り几。約50℃での乾
燥の前にイソプロピルアルコールで抽出1−行つt6 種々の毛管寸法の顕微鏡的検査によれば、全ての変更形
において膜の外側で太さ約50〜10 q aysの細
孔の外部に向りて開いyt=m造で、これは膜の中心に
向って増加する大きい孔の組織に移行することが示され
t0中中空面に対しては空胞は再び密になり、開放孔の
内部表面を形成してい九。 第1図は得を膜の走査形電子sm*写真で、人は該膜の
切断面(X350)、Bは該膜の内傍謄面(X5000
)、Cは該膜の外壁表面(X5000)、D扛該膜の内
部(X5000)、Eは該膜の外部(x5000)を示
す。 表1には種々の壁厚を有する種々の中空Iaf/aの透
過重管対照させである。 !!1III!! 畔 !l!II!峻 I!
L 鴫 SL 礒 く 礒 ζ
量部及び市販のスルホン化し几ポリエーテルスルホン3
.75重量部からの混合物を力/ロックタム/ブチロツ
クトン/グリセリン(重量比48:48:、5)に溶か
し九〇その他は実施例1に記載の方法により製造し次中
空線維は直ぐに水にぬれるものであっtoこれらは例え
ばアルコールで親水性化することなく水性ま九は他の親
水性媒体の濾過に使用することができる。 実施例3 実施例1により製造したポリマー溶液を室Iでリバース
ロールコータ−(Reverse −Roll−Coa
ter )を使用して支持帯止に塗布し直接50℃の温
い水浴中で固化し九〇で′@を平面状at氷水中洗滌し
90〜40°で乾燥し九。 前記水にぬれ得る平面状膜は次の試駿値を示し九〇 膜厚さ 0.15目 透過率(インプロピルアルコール) 6.5!j/cm露・公舎パール 透過率(水〕 約80001/fi2・時間・バール
実施例4 市販のポリエーテルスルホンを実施例1に掲げ′fc醇
液混液混合物かし17重景係の溶液とじ、外径1mM及
び壁厚0.2を有する中空繊維に成形し九。得られ九、
機械的に非常に安定な中空繊維は最大孔径< 0.25
μ島で水透過率は40001 / m2・時間−バール
であつt0 実施例5 濃化剤8.2 % k添加したカプロラクタム17重量
部及びプロピレンカーボネート82.5 W置部中の1
5重1t%のポリエーテルスルホン溶液を中空繊維に紡
糸し九。前記比較的僅少のカプロラクタム成分は繊維の
非常に緩慢な安定化音引き起し友。約1分の滞留時間の
後、初めて核中窒愼維は水で抽出できる穆度に固化しt
0壁断面に非対称構造’をWする水運過膜ができ几。そ
の透過率は5000j/ff12・時間・バールであつ
几。得られた膜の走査形電子顕微鏡Cは該膜の非対称構
造(X5000)を示す。 実施例6 冷いガラス板の上にカプロラクタム66.75if部、
ブチロラクトン21.25tt部及びグリセリン11重
量部に溶かしtボリエーテルスど ルホ15重量部からなる約40℃の湛い溶液を塗布しe
e #X溶液を冷却する間に核層剤は結晶しかくして生
成しt寝を安定させた。水を使用して抽出しt後開放孔
の、透過性膜が生成した。 実施例7 加熱できる撹拌槽中で分子量226・103(KYNA
R700) k有するポリフッ化ビニIJデン(PVD
F ) 22.5重t%をカプロラクタム、ブナロラク
トン及びジオクチルアジペート(11L璽比18.75
:18.75:62.5)からなる溶剤混合物に温度約
165°Cで均一に溶かし几。 該溶液の一部を冷却することにより相分離温度141℃
及びポリマー富化相の凝固温度90℃をつきとめること
が″t′@*CS該溶液の大部分は細い管に成形した。 温いイソプロピルアルコール全使用して抽出の後最大孔
径0.60μ屏でイソプロぎルアルコールに対し良好な
透過性を有する、開放孔の、多孔性成形体が生成しt0
実施例8 連続運転する混合装置中で加圧下(3バーりに分子t4
34・103金有するポリフッ化ビニリデンからのポリ
マー浴融物を実施例7による溶剤混合物に約185℃で
溶解し友。該27重V憾の溶液を中空線維ノヅルに導入
し液状内部充填物を使用して中空繊維膜を成形し水浴(
20℃〕中で冷却した。熱縛導相分離により該ポリマー
濃厚柿の相分離温度及び凝固温度會下回るに従い膜が固
化しイソプロぜルアルコールで抽出することがで1!九
〇 内径1.00all及び壁厚0.25關の寸法のこうし
て製造した中空繊維は開放孔の六回であり友。 最大孔径は0.47μmであった。透−点本(イソプロ
ピルアルコールK ヨル) tD、 6.5 rttl
l函”・分・バールであった。 実施例9 エナレン含有量29モル%(密度1.21g/am3)
f有するエナレ/−ビニルアルコール共重合体(5oa
rnol DT ) 20 Xi部及びカブ−ラクタ
ム36ii部ならびに分子t600のポリエチレングリ
コール44Nkr部を約1806Cで溶解した。160
℃に’j%整しt惰溶液會ドクタで支持帯材上に塗布し
水浴中で冷却し’IeoMfer液のポリマー富化相の
相分離萱tに凝固温度μm40’C”!友は115℃で
あつ之。 60°Cの温水及びイソプロピルアルコールで抽出なら
びに引き続いての乾燥の抜水にぬれる、開放孔の平面状
jlQ’を得ることかで′@友。 顕微鏡による試験では−様な、膜断面にわtってわつか
な非対称の多孔構造が見られt0笑施例10 120℃でカプロラクタム60″N景部及びプロピレン
カーボネート40:!を部中のポリエーチルイミド(U
lzem 1000 )の15重tqbの溶液(約20
0’(、C溶解)を平面状膜に成形した。相分離温度(
約90℃)を下回るに従い水で成膜が凝固し、引き続い
て抽出することができた。アルコールで直ぐに透過しぬ
れることのできる、非常に透過性の構造が生成し九〇実
施例11 カプロラクタム、ブナロラクトン、及びグリセリン(重
量比47:47:6)からの溶剤混合q勿にポリスルホ
ン(Ulzrason 200 ) 15重量慢を撹
拌槽中で150℃で溶解した。冷却及びがス抜さ後室占
で澄明な、う丁黄色の、粘稠な浴液が生成した。リバー
スロールコータ−で核溶液を支持帯材上に塗布し平面状
膜を水中で凝固嘔ゼた。生成した成膜は抽出後精密濾適
用のtめの孔径金持つ開放孔構造を示しtつ実施例12 カプロラクタム/ブチロラクトン(重量比2:1)中の
ポリエチレンテレフタレート(相対粘度1.63 )の
180℃で製造しfc20tilの溶液をガラス板上に
塗布し水中で固化し九。 約155°Cで均一な溶液の相分離が観測で1!九〇イ
ノプロピルアルコール中で抽出の後開放孔の、透過性の
安定し1膜が得られ九〇 実施例13 ガラスフラスコにポリアクリロニトリル粉末16重量部
、カブeI2クタム42重量部及びブチロラクトン42
重量部を秤り取つ九。撹拌下に約80〜100℃で均一
な、粘性な溶液が生成し、これを冷却の際約35〜40
°0で相分離によって凝固した。平面状膜えの成形は約
60°Cで行り友。溶液の凝固及び水で溶剤を抽出しt
後にな多孔性膜が生成した。 実施例14 約120℃でカプロラクタム76*量部及びヒマシ油2
4重量部中の17重t%のポリメチルメタクリレート混
液(形式PMMA−HW 55 )をガラス板に塗布し
水で固化し友(該溶液の相分離Ua90℃;ポリマー濃
厚相の凝固態度60℃ン。水及びプロピルアルコール中
で溶剤の抽出の後開放孔の膜を得九。核ポリマーの剛性
で僅かの伸びで膜になっt。 実施例15(ポリカーボネート粉末〕 ボ・リカーボネート17重責%(Bayer社Type
8CL 2579 / 3 ) TI” 130’
でカプロラクタムに醇解し友。該溶液を撹拌しながら溶
剤の結晶−度約709にほぼ冷却して渦、水に入れ高速
回転撹拌機で生成し几膜粒子全抽出しt。 水中で抽出の後多孔性の粉末會得た。これは作用物質′
?e付着させ定径は規制作用物質放出(規制放出)に特
に適している・ 3、【図面の簡単な説明】 第1図は本発明の実施例1によジ製造し九中空繊維切断
面の粒子構造を示す電子顕tJ!鏡写真及び第2図は実
施例5の中空繊維切断面の粒子構造を示す電子顕微鏡写
真である。 C外壁l11f 5000:1 D 内 部 5000: 1 第1図 外 部 5000:1 第2@
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、ポリフッ化ビニリデン及び/またはポリフェニレン
スルフィド及び/またはポリスルホン及び/またはポリ
アクリルニトリル及び/またはエチレンビニルアルコー
ル共重合体及び/またはエチレン・クロルトリフルオル
エチレン共重合体及び/またはポリエーテルスルホン及
び/またはポリエーテルイミド及び/またはポリメテル
メタクリレート及び/またはポリカーボネート及び/ま
たはセルローストリアセテートから熱誘導または非溶媒
誘導レリースを用いた相分離法による微孔性粉末または
成形体の製造法において、おもに溶かす成分としてs−
カプロラクタムを含む混合物でポリマーの溶液を製造し
、該溶液を成形して相分離を起すことを特徴とする微孔
性粉末また成形体の製造方法。 2、前記混合物がs−カプロラクタム少なくとも10重
量%含む請求項1記載の製造方法。 3、前記混合物がs−カプロラクタム20〜65重量%
を含む請求項2記載の製造方法。 3、前記ポリマーの溶解を60〜240℃の温度で行う
請求項1から3までのいずれか1項記載の製造方法。 4、固相への移行が過冷却後自動的に前記溶剤混合物の
結晶化により行う請求項1から4までのいずれか1項記
載の製造方法。 5、前記相分離を非溶媒浴中で凝固により開始させる請
求項1から4までのいずれか1項記載の製造方法。 6、請求項1から6までのいずれか1項記載に基づき膜
を製造する方法において、s−カプロラクタム、潜在性
溶剤及び非溶媒、場合により濃化剤及び助剤よりなり、
かつ高温で前記ポリマーと均一な相を生成し、この均一
な相は低温に冷却後は二つの別々の液相を生成する、溶
液混合物を使用し、ポリマー及び溶液混合物からなる前
記均一相を、ポリマーを固化し隔膜にする前に、先ず二
つの液相への分離が生じるように冷却することを特徴と
する膜の製造方法。 8、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法によ
る膜を使用することを特徴とする透析の方法。 9、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法によ
る膜を使用することを特徴とするガス分離の方法。 10、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法に
よる膜を使用することを特徴とする、限外または精密濾
過の方法。 11、請求項1から7までのいずれか1項記載の方法に
よる基づき得られた微孔性粉末または成形体を使用する
ことによりなる作用物質放出の規制方法。
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