JPH02211208A - 固液分離方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、固液分離方法に関し、詳細には、管状加圧濾
過機により固相分を含有する固液混合体（以降、スラリ
ー液という）から固相分を分離する固液分離方法であっ
て、特には、そのスラリー液中の固相分率（以降、スラ
リー濃度という）が低い場合の固液分離方法に関する。

（従来の技術） 固液分離とは、スラリー液から固相分を液体と分離する
ことをいう、この分離で得る目的物質は、固相分又は液
体或いはそれら両者である。

かかる固液分離の対象となるスラリー液には、スラリー
液の温度変化により、固相分が溶解又は析出するもの（
以降、溶解性スラリーという）と、固相分が溶解及び析
出しないもの（以降、不溶性スラリーという）とがある
。

従来、溶解性スラリーの固液分離は真空濾過機を用いる
真空濾過法や遠心分離機を用いる遠心分離法（以降、濾
過・遠心法という）により行われ、不溶性スラリーの固
液分離は管状加圧濾過機を用い加圧濾過する方法（以降
、管状加圧濾過法という）により行われているのが一般
的である。

（発明が解決しようとする課題） 上記濾過・遠心法により溶解性スラリーの固液分離を行
うと、スラリー液中の固相分はケーキ状固形物（以降、
ケーキという）となり、液体と分離されて得られる。と
ころが、固液分離の際に液体が固相粒子間に閉じ込めら
れ易（、そのためケーキ中には比較的多量の液体が残留
する。この液体は固相分以外の成分を多量に含むもので
ある。

故に、濾過・遠心法は、ケーキを目的物質とする場合は
その純度が低いという欠点がある。

管状加圧濾過法により不溶性スラリーの固液分離を行う
と、液体が固相粒子間に閉じ込められ難く、ケーキ中の
液体の含有率（以降、含液率という）を確実に小さくし
得る。換言すると、液体を目的物質とする場合は、それ
がより多量に得られる。

ここで、上記方法に使用される管状加圧濾過機は、周壁
を貫通する多数の小孔を有し且つ外周面が濾過材で覆わ
れた内側管状体と、該内側管状体のまわりに同心に配置
して該内側管状体との間に環状の密閉空間を形成する外
側管状体と、これら内外の管状体の間に設けて前記環状
密閉空間を二つの室に分けている弾性の不透過膜と、該
不透過膜と前記外側管状体との間の外室に加圧流体を導
入して該不透過膜を内側管状体に向かって変位させる加
圧手段と、該不透過膜と前記内側管状体との間の内室に
スラリー液を供給する手段と、前記内外の管状体間に軸
線方向の相対変位を生じさせる駆動機構とを有するもの
である。

管状加圧濾過法は、上記管状加圧濾過機の内室にスラリ
ー液を供給し、次いで外室に加圧流体を導入してスラリ
ー液を加圧し、濾過材を介して前記小孔からスラリー液
中の液体を排出し、濾過材上に固形物層（ケーキＦＪ）
を形成した後、外室から加圧流体を抜出し、続いて内室
からケーキ層を取出すものである。尚、このケーキ層取
出しは、内側管状体を下降させた後、内側管状体の小孔
から空気を噴出してケーキ層を落下させる方法により行
われる。

前記の如く管状加圧濾過法は、ケーキの含液率を小さく
し得るという長所を有するので、含液率の低下或いは排
出液体量の増大が要求される場合の固液分離方法として
、好適な方法である。中でもケーキ純度向上のため含液
率の極低下が要求される溶解性スラリーの固液分離方法
として有望であるといえる。

しかしながら、スラリー濃度が低い場合は、濾過材上に
形成されるケーキ層の厚みが当然に小さいので、上記ケ
ーキ層取出しの際に噴出された空気がケーキ層を部分的
に貫くだけであり、ケーキ層の落下が生じず、そのため
上記空気噴出によるケーキ層取出しが出来ないという問
題点がある。

この対策として、例えば治具を用いて固形物をかき取る
事により、ケーキ層を濾過材からむりやり剥離させる方
法が考えられるが、かかる方法はその作業性が極めて悪
く、且つケーキ層取出しに長時間を要するという問題点
がある。

又、スラリー濃度が低い場合であっても、その濃度が少
し高いときは空気噴出によるケーキ層取出しをし得るが
、形成されるケーキ層の厚みがやはり小さいので、−回
当たりの固液分ｊＸＩ操作（スラリー液供給〜ケーキ層
取出し）で得られるケーキ量が少なく、そのため一定量
のケーキの生産に要する時間、即ちケーキ生産時間が長
いという問題点がある。

本発明はこの様な事情に着目してなされたものであって
、その目的は以上のような問題点を解消し、管状加圧濾
過機によりスラリー液を固液分離するに際し、スラリー
濃度が低い場合でも、ケーキ層取出しが容易に作業性良
く且つ短時間で出来、又、ケーキ生産時間を短縮し得る
と共に、従来の濾過・遠心法による場合に比較してケー
キ含液率を小さくしてケーキ純度を向上し得る固液分離
方法を提供しようとするものである。

（課題を解決するための手段） 上記の目的を達成するために、本発明は次のような構成
の固液分離方法としている。

即ち、本発明に係る固液分離方法は、管状加圧濾過機に
より固相分を含有するスラリー液を固液分離するに際し
、周壁貫通小孔が多数設けられ且つ外周面が濾過材で覆
われた内側管状体と弾性不透過膜との間に形成された環
状の内室に、スラリー液を連続的に供給し、前記濾過材
を介して液体を連続的に排出することにより、スラリー
液の固相分率を高めて内室内に高濃度化スラリー液を生
成した後、前記弾性不透過膜と外側管状体との間に形成
された環状の外室に加圧流体を導入して、前記内室内の
高濃度化スラリー液を加圧圧搾し、液体を排出すること
により、濾過材上に固形物層（ケーキ層）を形成せしめ
、続いて該固形物層を取出すことを特徴とする固液分離
方法である。

（作　用） 本発明に係る固液分離方法は、以上説明したように、管
状加圧濾過機によりスラリー液を固液分離するに際し、
管状加圧濾過機の内室にスラリー液を連続的に供給し、
濾過材を介して液体を連続的に排出することにより、ス
ラリー液の固相分率を高めて内室内に高濃度化スラリー
液を生成するようにしている。このようにすると、内室
に高濃度スラリー液の供給が行われたときと同様の状態
となり得る。かかる状態のスラリー液は、加圧圧搾によ
って厚いケーキ層の形成が可能なものである。

そこで、次に外室に加圧流体を導入して、上記内室内に
生成した高濃度化スラリー液を加圧圧搾し、液体を排出
するようにしている。このようにすると、上記理由によ
り濾過材上に厚いケーキ層が形成され得る。厚いケーキ
層は一体となって比較的強固なものになり得る。

続いて該ケーキ層を取出すようにしている。このとき、
該ケーキ層は上記の如く厚（、強固なものになっている
ので、ケーキ層取出しのため内側管状体の小孔から空気
を噴出すると、その噴出空気はケーキ層を部分的に貫く
のではなく、その噴出空気圧はケーキ層全体を濾過材か
ら押し退けるように作用する。故に、ケーキ層全体が壊
れながら濾過材から剥離され、その結果小片となって落
下する。従って、スラリー濃度が低い場合でもケーキ層
取出しが容易にし得るようになる。

又、前記の如（厚いケーキ層が形成されるので一回当た
りの固液分離操作（スラリー液供給〜ケーキ層取出し）
で得られるケーキ量が多い、そのため、一定量のケーキ
生産に要するケーキ層取出し回数が、従来の管状加圧濾
過法に比し減少する。

ところで、管状加圧濾過法の操作は、詳細には■内（又
は外）側管状体の下降又は上昇（セツティング）、■ス
ラリー液の供給、■スラリー液の加圧、■圧搾、■ケー
キ層取出しの各操作からなり、これが繰り返されるもの
である（但し、本発明に係る方法では■と■とは同時に
並行して行われる）。この各操作の中で■のケーキ層取
出し操作に要する時間が最長で固液分離操作の全所要時
間（即ちケーキ生産時間）を支配している。

故に、本発明に係る方法は、従来の管状加圧濾過法に比
し、前記の如くケーキ層取出し回数が減少するので、ケ
ーキ生産時間を大幅に短縮し得るようになる。尚、■以
外の操作に関しても本発明に係る方法は、従来の管状加
圧濾過法に比し、定量ケーキを生産するために、■の操
作は回数減少のため時間短縮され、■と■とは同時並行
のため■及び■の操作時間の合計は短く、■の操作は回
数減少のため時間短縮される。従って、ケーキ生産時間
が確実に短縮されるようになる。又、排出液を目的物質
とする場合にはその生産時間を大幅に短縮し得るように
なる。

本発明に係る方法は、管状加圧濾過法によるものであり
、該管状加圧濾過法は本来的にケーキ含液率が小さいの
で、従来の濾過・遠心法による場合に比較してケーキ含
液率を小さくして、ケーキ純度を向上し得るようになる
。

（実施例） 実１Ｊ１− 第１図に、実施例１に係る固液分離装置の概要図（側断
面図）を示す０本装置は、従来の管状加圧濾過１ｍ　（
６）に、外側管状体を温度調整するためのジャケット（
１）を付設したものである。

管状加圧濾過機（６）は、内側管状体（７）と、濾過材
（８）と、外側管状体（９）と、弾性の不透過膜００）
と、加圧手段０３）と、スラリー液の供給手段０４と、
内側管状体（７）を軸方向に駆動させる手段（図示され
ていない）とを有し、不透過膜００）と外側管状体（９
）との間に外室Ｑｌ）が形成され、不透過膜０ωと濾過
材（８）との間に内室０２１が形成されている。

ジャケット（１）は、管（２）（３）により恒温槽（４
）と接続されている。これらの中には熱交換媒体（５）
が入っており、該媒体（５）は恒温槽（４）で２．５℃
に温度調整され、ポンプＧ５１でジャケラ）　（１）内
に導入され、外側管状体（９）の外周面に接触し、恒温
槽（４）に戻るようになっている。

Ｐ−クレＶ’−ルの成分ヲ６１χ、−クレゾールの成分
を３９χ含む原料液を、２．５°Ｃまで冷却してＰ−ク
レゾール結晶の析出を目的とする冷却晶析を行い、スラ
リー液を得た。得られた液のスラリー濃度は、５％であ
る。

上記スラリー液を２．５°Ｃに保持した状態で内室０２
１に連続供給しながら、液体を連続的に排出することに
より、内室内にスラリー濃度２０χの高濃度化スラリー
液を生成した。

次いで、前記スラリー液供給を停止した後、外室００に
加圧流体を導入して上記内室０２１内の高濃度化スラリ
ー液を１００気圧で加圧圧搾し、液体を排出することに
より、濾過材上にケーキ層を形成せしめた。

上記加圧圧搾後、外室００から加圧流体を抜出し、続い
て内側管状体（７）を下降させ、内側管状体（７）の小
孔から空気を噴出させて内室０りからのケーキ層取出し
を行った。

その結果、ケーキ層のほぼ全体が壊れながら濾過材から
剥離され、小片となって落下し、ケーキ層全部を容易に
作業性良く短時間で取出し得た。

ケーキ中のＰ−クレゾールの割合（即ちケーキ純度）は
９１％であった。尚、この値は後述する従来の濾過・遠
心法による場合に比して高い。

実施ｆｌ 装置は、実施例１の場合と同様の固液分離装置を使用し
た。

実施例１の場合と同様のスラリー液（２，５°Ｃ）を、
一定速度で内室０２１に連続供給しながら、液体を連続
的に排出し、内室０の内が７気圧に達した時点でスラリ
ー液供給を停止し、内室０り内に高濃度化スラリー液を
生成した０次いで、実施例１の場合と同様の加圧圧搾、
及び、ケーキ層取出しを行った。

その結果、ケーキ層全体が壊れながら濾過材から剥離さ
れ、小片となって落下した。ケーキ純度は９１χ、ケー
キ量は実施例１の場合の１，５倍であり、同量のケーキ
量を生産するための所要時間は実施例１の場合の８５χ
であった。

止較例土 装置は、実施例１の場合と同様の固液分離装置を使用し
た。

実施例１の場合と同様のスラリー液を２．５°Ｃに保持
した状態で内室０２）に供給した。該供給の終了後、外
室０１）に加圧流体を導入して内室０り内のスラリー液
を１００気圧で加圧圧搾し、液体を排出して、濾過材上
にケーキ層を形成し、前記外室から加圧流体を抜出した
。

この後、実施例１の場合と同様の方法により、ケーキ層
取出しを行ったが、噴出空気がケーキ層を部分的に貫き
、その部分の極僅かが濾過材から剥離されるだけであり
、その他人部分は濾過材から剥離されなかった。そこで
、治具を用いて固形物をかき取る事により、ケーキ層を
濾過材からむりやり剥離させた。かかる取出しは、極め
て作業性が悪く、且つ長時間を要し、効率が低く、実用
性に乏しいものであった。

実施例１の場合と同量のケーキを得るため、上記ケーキ
層取出し後、更に上記と同様のスラリー液供給、加圧圧
搾及びケーキ層取出し工程を５回繰り返して行った。そ
の結果、ケーキ層取出し自体に要した時間は実施例１の
場合の１５倍、ケーキ生産時間は実施例１の場合の４倍
であった。ケーキ純度は８４％、ケーキ量は実施例１の
場合と同様であった。

止較班又 実施例１の場合と同様のスラリー液を２．５°Ｃに保持
した状態で、真空濾過機に供給し、固液分離した。ケー
キ純度は７５χであった。

以上のことは、管状加圧濾過機によりスラリー液を固液
分離するに際し、本発明に係る方法によれば、スラリー
濃度が低い場合でも、ケーキ層取出しが容易に作業性良
く短時間で出来、又、ケーキ生産時間を短縮し得ること
を裏付けている。

（発明の効果） 本発明に係る固液分離方法によれば、管状加圧濾過機に
よりスラリー液を固液分ＡＩするに際し、スラリー濃度
が低い場合でも、ケーキ層取出しが容易に作業性良く且
つ短時間で出来、又、ケーキ生産時間を短縮し得ると共
に、従来の真空濾過法や遠心分離法による場合に比較し
てケーキの含液率を小さくしてケーキ純度を向上し得る
ようになる。

上記に加えて、排出液を目的物質とする場合もその液体
産量を増大し得るという効果もある。

【図面の簡単な説明】

第１図は実施例１に係る固液分離装置の概要を示す側断
面図である。 （１）−ジャケット　　　　（２）　（３）−管（４）
−恒温槽　　　　　　（５）−熱交換媒体（６）−管状
加圧濾過機　　（７）−内側管状体（８）−濾過材　　
　　　　（９）−外側管状体０ω−弾性の不透過膜　　
００−外室 ０７Ｊ−内室　　　　　　　θ■−加圧手段０４１−ス
ラリー液の供給手段　　Ｑ５１−ポンプ特許出願人　株
式会社　神戸製鋼所 代　理　人　　弁理士　余光　章−

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）管状加圧濾過機により固相分を含有するスラリー
   液を固液分離するに際し、周壁貫通小孔が多数設けられ
   且つ外周面が濾過材で覆われた内側管状体と弾性不透過
   膜との間に形成された環状の内室に、スラリー液を連続
   的に供給し、前記濾過材を介して液体を連続的に排出す
   ることにより、スラリー液の固相分率を高めて内室内に
   高濃度化スラリー液を生成した後、前記弾性不透過膜と
   外側管状体との間に形成された環状の外室に加圧流体を
   導入して、前記内室内の高濃度化スラリー液を加圧圧搾
   し、液体を排出することにより、濾過材上に固形物層を
   形成せしめ、続いて該固形物層を取出すことを特徴とす
   る固液分離方法。