JPH02199094A - 単結晶フエライトの製造方法 - Google Patents
単結晶フエライトの製造方法Info
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- JPH02199094A JPH02199094A JP13500189A JP13500189A JPH02199094A JP H02199094 A JPH02199094 A JP H02199094A JP 13500189 A JP13500189 A JP 13500189A JP 13500189 A JP13500189 A JP 13500189A JP H02199094 A JPH02199094 A JP H02199094A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
C産業上の利用分野〕
本発明は、単結晶フェライトの製造方法に関する。
本発明は、単結晶フェライトの製造方法において、単結
晶フェライトと之と同一組成の多結晶フェライトとを、
少なくとも多結晶フェライトの接合界面にK、Rb、C
sから選ばれる少なくとも1種の有機金属化合物を介在
させて接合し、1350℃以上で加熱することにより、
界面からの固相反応により多結晶フェライトを単結晶化
させて単結晶フェライトを作製するようにしたものであ
る。
晶フェライトと之と同一組成の多結晶フェライトとを、
少なくとも多結晶フェライトの接合界面にK、Rb、C
sから選ばれる少なくとも1種の有機金属化合物を介在
させて接合し、1350℃以上で加熱することにより、
界面からの固相反応により多結晶フェライトを単結晶化
させて単結晶フェライトを作製するようにしたものであ
る。
また、本発明は、単結晶7エライトの製造方法において
、単結晶フェライトと之と同一組成の多結晶フェライト
とを、少なくとも多結晶フェライトの接合界面にK、R
h、Csから選ばれる少なくとも1種の有機金属化合物
を介在させて接合し、6kg/cn1以上の圧力を加え
つつ1350℃以上で加熱することにより、界面からの
固相反応により多結晶フェライトを単結晶化する際:こ
生じる異常粒成長を抑えて成長量の長い単結晶化を可能
にしたものである。
、単結晶フェライトと之と同一組成の多結晶フェライト
とを、少なくとも多結晶フェライトの接合界面にK、R
h、Csから選ばれる少なくとも1種の有機金属化合物
を介在させて接合し、6kg/cn1以上の圧力を加え
つつ1350℃以上で加熱することにより、界面からの
固相反応により多結晶フェライトを単結晶化する際:こ
生じる異常粒成長を抑えて成長量の長い単結晶化を可能
にしたものである。
単結晶フェライト例えば単結晶Mn−Zn フェライト
は、ブリッジマン法によって製造される。しかし、この
ブリッジマン法では、組成の偏析や使用する白金るつぼ
からの白金粒のフェライトへの混入があり、解決すべき
点がある。
は、ブリッジマン法によって製造される。しかし、この
ブリッジマン法では、組成の偏析や使用する白金るつぼ
からの白金粒のフェライトへの混入があり、解決すべき
点がある。
フェライトの単結晶育成は、白金るつぼを用いた上記ブ
リッジマン法以外に面相反応法がある。
リッジマン法以外に面相反応法がある。
これは白金粒の混入を回避できるもので、ビデオヘッド
材として用いる場合に於て注目される方法である。この
固相反応法は単結晶に多結晶を面であてがい、温度で一
定時間反応させる事により、多結晶部分を単結晶に変え
るものである。従来、固相成長による単結晶フェライト
の製法として、例えば加熱過程で不連続粒成長を示す多
結晶M n −Zn フェライトと単結晶Mn−Zn
フェライトの表面を鏡面研磨した後、両者を硝酸(I
INO3)又は水(H2O) で仮接着し、一体となっ
たフェライトブロックを平衡酸素分圧下で1360℃以
上に加熱して単結晶フェライトを成長する方法が開発さ
れている。
材として用いる場合に於て注目される方法である。この
固相反応法は単結晶に多結晶を面であてがい、温度で一
定時間反応させる事により、多結晶部分を単結晶に変え
るものである。従来、固相成長による単結晶フェライト
の製法として、例えば加熱過程で不連続粒成長を示す多
結晶M n −Zn フェライトと単結晶Mn−Zn
フェライトの表面を鏡面研磨した後、両者を硝酸(I
INO3)又は水(H2O) で仮接着し、一体となっ
たフェライトブロックを平衡酸素分圧下で1360℃以
上に加熱して単結晶フェライトを成長する方法が開発さ
れている。
ところで、磁気ヘッド材等に使われている多結晶Mn−
Zn フェライトに上述の開発された方法を応用しても
、単結晶フェライトは1mm程度しか成長しない。この
原因は、磁気ヘッド材等に使われている多結晶Mn−Z
n フェライトが加熱過程で連続粒成長する多結晶Mn
−Zn フェライトのためと考えられる。第14図に不
連続粒成長を示す多結晶Mn−Zn フェライト(曲線
■)と連続粒成長を示す多結晶Mn−Zn フェライト
(曲線■)との加熱湿度と粒径の関係を示す。
Zn フェライトに上述の開発された方法を応用しても
、単結晶フェライトは1mm程度しか成長しない。この
原因は、磁気ヘッド材等に使われている多結晶Mn−Z
n フェライトが加熱過程で連続粒成長する多結晶Mn
−Zn フェライトのためと考えられる。第14図に不
連続粒成長を示す多結晶Mn−Zn フェライト(曲線
■)と連続粒成長を示す多結晶Mn−Zn フェライト
(曲線■)との加熱湿度と粒径の関係を示す。
本発明は、上述の点に鑑み、加熱過程で連続粒成長する
多結晶フェライトを用い固に目反応で単結晶フェライト
を製造できるようにした単結晶フェライトの製造方法を
提供するものである。
多結晶フェライトを用い固に目反応で単結晶フェライト
を製造できるようにした単結晶フェライトの製造方法を
提供するものである。
さらK、本発明は面相反応にて多結晶フェライトを単結
晶化する際に成長量の長い単結晶化を可能にした単結晶
フェライトの製造方法を提供するものである。
晶化する際に成長量の長い単結晶化を可能にした単結晶
フェライトの製造方法を提供するものである。
本発明は、単結晶(1)とこの単結晶と同一組成の多結
晶(2)とを接合し、この接合体を加熱保持することに
より、多結晶を単結晶化する単結晶フェライトの製造方
法において、少なくとも多結晶フェライト(2)の接合
界面にK、Rh、Csから選ばれる少なくとも1種(即
ち1種又は複数種)の有機金属化合物(3)を介在させ
、その存在下で1350℃以上で加熱処理して単結晶フ
ェライトを成長せしめる。
晶(2)とを接合し、この接合体を加熱保持することに
より、多結晶を単結晶化する単結晶フェライトの製造方
法において、少なくとも多結晶フェライト(2)の接合
界面にK、Rh、Csから選ばれる少なくとも1種(即
ち1種又は複数種)の有機金属化合物(3)を介在させ
、その存在下で1350℃以上で加熱処理して単結晶フ
ェライトを成長せしめる。
熱処理条件としては、加熱温度を1350℃以上、好ま
しくは1400℃以上、印加圧力を0.1〜10kg/
cut、雰囲気をN2等の還元雰囲気とするを可とする
。
しくは1400℃以上、印加圧力を0.1〜10kg/
cut、雰囲気をN2等の還元雰囲気とするを可とする
。
K、Rb、Cs の有機金属化合物としては、例えばK
、Rb、Csのアルコラード溶液、K、Rb、Csのア
セチルアセトン溶液等を用いることができる。
、Rb、Csのアルコラード溶液、K、Rb、Csのア
セチルアセトン溶液等を用いることができる。
また、本発明は、単結晶(1)とこの単結晶と同一組成
の多結晶(2)とを接合し、この接合体を加熱保持する
ことにより多結晶を多結晶化する単結晶フェライトの製
造方法において、少なくとも多結晶フェライト(2)の
接合界面にK、Rb、Csから選ばれる少なくとも1種
(即ち1種又は複数種)の有機金属化合物(3)を介在
させ、その存在下で特に6kg/cf以上の圧力を加え
つつ1350℃以上で加熱して単結晶フェライトを成長
せしめる。
の多結晶(2)とを接合し、この接合体を加熱保持する
ことにより多結晶を多結晶化する単結晶フェライトの製
造方法において、少なくとも多結晶フェライト(2)の
接合界面にK、Rb、Csから選ばれる少なくとも1種
(即ち1種又は複数種)の有機金属化合物(3)を介在
させ、その存在下で特に6kg/cf以上の圧力を加え
つつ1350℃以上で加熱して単結晶フェライトを成長
せしめる。
熱処理条件の加熱温度としては1350℃〜1400℃
とするを可とする。1400℃を越えると多結晶フェラ
イト内の部分的な粒成長の抑制がしにくくなり、成長量
の長い単結晶化ができなくなる。また、印加圧力として
は6kg/cd以上、好ましくは7kg/aff1以上
とするを可とする。但し、印加圧力は温度とも関係し、
12kg/c++fを越える圧力を加えると高温下では
結晶体形状が維持できなくなる。しかし、結晶体を外形
形状を規制する容器内等に挿入するときには12kg/
Cl11以上の圧力を加えることも可能である。
とするを可とする。1400℃を越えると多結晶フェラ
イト内の部分的な粒成長の抑制がしにくくなり、成長量
の長い単結晶化ができなくなる。また、印加圧力として
は6kg/cd以上、好ましくは7kg/aff1以上
とするを可とする。但し、印加圧力は温度とも関係し、
12kg/c++fを越える圧力を加えると高温下では
結晶体形状が維持できなくなる。しかし、結晶体を外形
形状を規制する容器内等に挿入するときには12kg/
Cl11以上の圧力を加えることも可能である。
本発明の製法においては、加熱過程で連続粒成長する多
結晶フェライト(2)と単結晶フェライト(1)の界面
にK、Rb、Cs等の有機金属化合物(3)を介在させ
て処理すると、1350℃位までは多結晶フェライトの
粒成長が抑制されるが、1350℃以上になると粒成長
抑制効果がなくなり、単結晶−多結晶フェライトの界面
からの面相反応により多結晶フェライトが急激に単結晶
化し、例えば1400℃の熱処理で界面から70程度ま
で単結晶フェライトが成長する。この理由は、K、Rh
、Cs等を単結晶−多結晶フェライト界面から拡散する
と、K。
結晶フェライト(2)と単結晶フェライト(1)の界面
にK、Rb、Cs等の有機金属化合物(3)を介在させ
て処理すると、1350℃位までは多結晶フェライトの
粒成長が抑制されるが、1350℃以上になると粒成長
抑制効果がなくなり、単結晶−多結晶フェライトの界面
からの面相反応により多結晶フェライトが急激に単結晶
化し、例えば1400℃の熱処理で界面から70程度ま
で単結晶フェライトが成長する。この理由は、K、Rh
、Cs等を単結晶−多結晶フェライト界面から拡散する
と、K。
Rh、Cs等が粒界に偏析し、加熱過程が連続粒成長か
ら不連続粒成長に移行したのと同じような効果になり面
相反応による単結晶成長が行われるものと考えられる。
ら不連続粒成長に移行したのと同じような効果になり面
相反応による単結晶成長が行われるものと考えられる。
さらK、本発明の製法において、特に印加圧力を6kg
1cd以上とするときは、多結晶が単結晶化する際に生
ずる多結晶内の部分的な異常粒成長が抑制され、この粒
成長による粒塊の発生が押さえられることにより、成長
量の長い単結晶化が可能となる。即ち、界面から20I
Tlff1程度まで単結晶フェライトの成長が可能とな
る。
1cd以上とするときは、多結晶が単結晶化する際に生
ずる多結晶内の部分的な異常粒成長が抑制され、この粒
成長による粒塊の発生が押さえられることにより、成長
量の長い単結晶化が可能となる。即ち、界面から20I
Tlff1程度まで単結晶フェライトの成長が可能とな
る。
以下、本発明による単結晶フェライトの製法例を説明す
る。
る。
実施例1
鏡面仕上げした単結晶Mn−Zn フェライトと多結晶
Mn−Zn フェライトを夫々3mm xllmffl
x 1mmと3nm xll+nm x 4+nmの大
きさに切り出す。モして箪1図に示すように切り出した
単結晶Mn−Zn フェライト(1)と多結晶Mn−Z
n フェライト(2)とを、その界面にカリウムK 2
gを1Qccのエタノールに溶解したKのアルコラード
溶液(3)を塗布して仮接着する。仮接着後の本試料(
4)に対して1kg/c++tの圧力を加えつつ、N2
雰囲気中で1350℃、2時間の熱処理を行った。
Mn−Zn フェライトを夫々3mm xllmffl
x 1mmと3nm xll+nm x 4+nmの大
きさに切り出す。モして箪1図に示すように切り出した
単結晶Mn−Zn フェライト(1)と多結晶Mn−Z
n フェライト(2)とを、その界面にカリウムK 2
gを1Qccのエタノールに溶解したKのアルコラード
溶液(3)を塗布して仮接着する。仮接着後の本試料(
4)に対して1kg/c++tの圧力を加えつつ、N2
雰囲気中で1350℃、2時間の熱処理を行った。
尚、比較のため、単結晶Mn−7n フェライト(1)
及び多結晶Mn−Zn フェライト(2)の界面に水(
820)を塗布して仮接着した比較試料(5)を−緒に
熱処理した。
及び多結晶Mn−Zn フェライト(2)の界面に水(
820)を塗布して仮接着した比較試料(5)を−緒に
熱処理した。
加熱圧着装置としては、第2図に示すように構成され、
°アルミナ(^l zOs>の型(7)に夫々本試料(
4)及び比較試料(5)を配置し、白金(Pt)の重し
く8)を載せて両試料(4)及び(5)に対してLkg
/c+/の圧力をかけつつ熱処理を行う。
°アルミナ(^l zOs>の型(7)に夫々本試料(
4)及び比較試料(5)を配置し、白金(Pt)の重し
く8)を載せて両試料(4)及び(5)に対してLkg
/c+/の圧力をかけつつ熱処理を行う。
比較試料(5)においては、第4rI!Jに示すように
単結晶−多結晶フェライトの界面(10)から600〜
700μmにわたって単結晶(11)が成長し、界面(
10)から離れた多結晶フェライトの部分〈12)は2
00〜500μmの異常粒成長が認められた。
単結晶−多結晶フェライトの界面(10)から600〜
700μmにわたって単結晶(11)が成長し、界面(
10)から離れた多結晶フェライトの部分〈12)は2
00〜500μmの異常粒成長が認められた。
一方、単結晶−多結晶フェライトの界面にカリウムにの
アルコラード溶液(3)を塗布した本試料(4)におい
ては、第3図に示すように単結晶−多結晶フェライトの
界面(10)から600〜700μmにわたって単結晶
(11)が成長した。残りの多結晶フェライト部分(1
2)の粒径は約10μmであり、熱処理前に比べて変化
はなかった。
アルコラード溶液(3)を塗布した本試料(4)におい
ては、第3図に示すように単結晶−多結晶フェライトの
界面(10)から600〜700μmにわたって単結晶
(11)が成長した。残りの多結晶フェライト部分(1
2)の粒径は約10μmであり、熱処理前に比べて変化
はなかった。
実施例2
鏡面仕上げした単結晶Mn−Zn フェライトと多結晶
Mn−Zn フェライトを夫々3ff1m×111Tl
ffl×1m1Tlと3+m+mxl1mmx 4ff
1mの大きさに切り出し、第1図に示すように切り出し
た単結晶Mn−Zn フェライト(1)と多結晶Mn−
Zn フェライト(2)とを、その界面にカリウムK
2gを1Qccのエタノールに溶解したKのアルコラー
ド溶液(3)を塗布して仮接着する。
Mn−Zn フェライトを夫々3ff1m×111Tl
ffl×1m1Tlと3+m+mxl1mmx 4ff
1mの大きさに切り出し、第1図に示すように切り出し
た単結晶Mn−Zn フェライト(1)と多結晶Mn−
Zn フェライト(2)とを、その界面にカリウムK
2gを1Qccのエタノールに溶解したKのアルコラー
ド溶液(3)を塗布して仮接着する。
仮接着後の本試料(4)に対して1kg/cI11の圧
力を加えつつ、N、雰囲気中で1400℃、2時間の熱
処理を行った。
力を加えつつ、N、雰囲気中で1400℃、2時間の熱
処理を行った。
尚、比較のため、実施例1と同様に単結晶Mn−Zn
フェライト(1)及び多結晶Mn−Zn フェライト(
2)の界面に水(H,0)を塗布して仮接着した比較試
料(5)を−緒に熱処理した。加熱圧着装置は第2図と
同様である。
フェライト(1)及び多結晶Mn−Zn フェライト(
2)の界面に水(H,0)を塗布して仮接着した比較試
料(5)を−緒に熱処理した。加熱圧着装置は第2図と
同様である。
比較試料(5)では単結晶フェライトの界面から700
〜800μmにわたって単結晶フェライトが成長し、残
りの多結晶フェライト部分は〜500μmまで異常粒成
長をした。この状態は1350℃の熱処理(第4図参照
)とほとんど類似している。
〜800μmにわたって単結晶フェライトが成長し、残
りの多結晶フェライト部分は〜500μmまで異常粒成
長をした。この状態は1350℃の熱処理(第4図参照
)とほとんど類似している。
一方、単結晶−多結晶フェライトの界面にKのアルコラ
ード溶液(3)を塗布した本試料(4)においては、多
結晶フェライト(2)の全部分が単結晶フェライトに成
長した。この成長した単結晶フェライトの結晶方位は接
合した単結晶フェライト(1)と同じである事をラウェ
・パターンで確認した。
ード溶液(3)を塗布した本試料(4)においては、多
結晶フェライト(2)の全部分が単結晶フェライトに成
長した。この成長した単結晶フェライトの結晶方位は接
合した単結晶フェライト(1)と同じである事をラウェ
・パターンで確認した。
実施例3
単結晶Mn−Zn7エライト(1)と多結晶Mn−Zn
フェライト(2)とを、その界面にルビジウムRhのア
ルコラード溶液(3)を塗布して仮接着した本試料(4
)に対して実施例1及び2と同じ条件で熱処理を行った
場合も、実施例1及び2と同様の結果が得られた。
フェライト(2)とを、その界面にルビジウムRhのア
ルコラード溶液(3)を塗布して仮接着した本試料(4
)に対して実施例1及び2と同じ条件で熱処理を行った
場合も、実施例1及び2と同様の結果が得られた。
実施例4
単結晶Mn−Zn フェライト(1)と多結晶Mn−Z
nフェライト(2)とを、その界面にセシウムCsのア
ルコラード溶液(3)を塗布して仮接着した本試料(4
)に対して実施例1及び2と同じ条件で熱処理を行った
場合も、実施例1及び2と同様の結果が得られた。
nフェライト(2)とを、その界面にセシウムCsのア
ルコラード溶液(3)を塗布して仮接着した本試料(4
)に対して実施例1及び2と同じ条件で熱処理を行った
場合も、実施例1及び2と同様の結果が得られた。
上述の実施例によれば、単結晶−多結晶フェライトを水
(H2O) で仮接着した比較試料(5)は1350℃
の熱処理を行うと単結晶−多結晶フェライトの界面から
600〜700μmにわたって単結晶フェライトが成長
し、残りの多結晶フェライト部分は粒径が200〜50
0μmまで異常粒成長する。粒成長が始まると熱処理温
度を高くしても単結晶フェライトに取り込まれないため
、1400℃で熱処理しても単結晶フェライトの成長層
は大きくならない。
(H2O) で仮接着した比較試料(5)は1350℃
の熱処理を行うと単結晶−多結晶フェライトの界面から
600〜700μmにわたって単結晶フェライトが成長
し、残りの多結晶フェライト部分は粒径が200〜50
0μmまで異常粒成長する。粒成長が始まると熱処理温
度を高くしても単結晶フェライトに取り込まれないため
、1400℃で熱処理しても単結晶フェライトの成長層
は大きくならない。
之に対し、単結晶−多結晶フェライトの界面にK、Rh
、Cs等のアルコラード溶液を塗布して仮接着した本試
料(4)の場合は、1350℃で熱処理を行うと、界面
から約600μm〜700μm程度にわたって単結晶フ
ェライトが成長するが、残りの多結晶フェライト部分の
粒径は熱処理前と変わらない。
、Cs等のアルコラード溶液を塗布して仮接着した本試
料(4)の場合は、1350℃で熱処理を行うと、界面
から約600μm〜700μm程度にわたって単結晶フ
ェライトが成長するが、残りの多結晶フェライト部分の
粒径は熱処理前と変わらない。
熱処理温度を1400℃にすると、多結晶フェライトは
全部分が単結晶化した。
全部分が単結晶化した。
このことから、K、Rb、Cs 等のアルコラード溶液
を単結晶−多結晶フェライトの界面から微量拡散すると
、1350℃位まではK、Rb、Cs等が粒界に偏析し
て粒成長を抑制するが、1400℃になると粒成長抑圧
効果がなくなり、単結晶フェライトに取り込まれ急激に
単結晶化する。K、Rb、Cs等を拡散すると、粒界に
偏析し、加熱過程が連続粒成長から不連続粒成長に移行
したのと同じような効果になり、面相反応による単結晶
成長が容易に出来るようになると考えられる。
を単結晶−多結晶フェライトの界面から微量拡散すると
、1350℃位まではK、Rb、Cs等が粒界に偏析し
て粒成長を抑制するが、1400℃になると粒成長抑圧
効果がなくなり、単結晶フェライトに取り込まれ急激に
単結晶化する。K、Rb、Cs等を拡散すると、粒界に
偏析し、加熱過程が連続粒成長から不連続粒成長に移行
したのと同じような効果になり、面相反応による単結晶
成長が容易に出来るようになると考えられる。
なお、上側では単結晶−多結晶フェライトの界面にK、
Rh、Cs等のアルコラード溶液を介在させて熱処理し
たが、その他、上記界面にK、Rb。
Rh、Cs等のアルコラード溶液を介在させて熱処理し
たが、その他、上記界面にK、Rb。
Cs等のアセチルアセトン溶液を介在させて熱処理して
も、同様に単結晶化される。
も、同様に単結晶化される。
一方、上述した本発明の製法にふいては、通常の固相反
応に必要な数十g / cd〜1kg/c−程度の圧力
を加えて行う場合、その単結晶化の成長量(長さ)は平
均しておよそ2〜3non乃至5mm程度である。この
原因は多結晶内に部分的に′rL成長が生じ粒塊となり
、本来の単結晶成長を阻害するものと見られる。粒塊は
核より成長した一つの単結晶体であり、核は通常の単結
晶体中に散在する異物又は微細な結晶粒子が高温下で成
長した等が考えられる。本発明者は、このように異常粒
成長を押さえるには、固相反応時の高温下において、充
分な加圧力を加えることで解決できることを見出した。
応に必要な数十g / cd〜1kg/c−程度の圧力
を加えて行う場合、その単結晶化の成長量(長さ)は平
均しておよそ2〜3non乃至5mm程度である。この
原因は多結晶内に部分的に′rL成長が生じ粒塊となり
、本来の単結晶成長を阻害するものと見られる。粒塊は
核より成長した一つの単結晶体であり、核は通常の単結
晶体中に散在する異物又は微細な結晶粒子が高温下で成
長した等が考えられる。本発明者は、このように異常粒
成長を押さえるには、固相反応時の高温下において、充
分な加圧力を加えることで解決できることを見出した。
即ち、通常の面相反応に必要な圧力を加え、更に粒成長
を抑制するためのより大きな圧力を加えるものである。
を抑制するためのより大きな圧力を加えるものである。
面相反応に必要な圧力は数十g/crl〜1kg/cd
程度で、単結晶と多結晶の反応のための接触面が密着で
きる様な値で良い。これに対し粒成長抑制に必要な圧力
は、第5図に示すように単結晶フェライト(1)と多結
晶フェライト(2)とをその界面にK、Rb、Cs等の
アルコラード溶液(又はアセチルアセトン溶液)(3)
を塗布して仮接着して面相成長する場合、約5kg/c
i1以上の圧力、好ましくは7kg/ca1以上の圧力
を加えて炉中で所定の温度と時間で熱処理することによ
り、粒塊発生を押さえ、IO+n+n以上の単結晶成長
量を得ることができる。即ち、Mn−Zn フェライト
にて、2〜10kg/cjの圧力を加えつつN2雰囲気
中で1380℃、6時間の熱処理を行った結果を第6図
A、B及びCに示す。第6図Aは2〜4kg/cotの
圧力で行ったときの結晶内部の断面図であり、粒塊(1
4)が多数発生し単結晶成長層(11)の成長量lは2
〜5mm程度であった。第6図Bは5kg/cnfの圧
力で行ったときの結晶内部の断面図であり、粒塊(14
)がかなり減少し、代わりに単結晶成長層(11)の成
長量lは5〜8ff1m前後に伸びている。第6図Cは
7〜10kg/cutの圧力で行ったときの結晶内部の
断面図であり、単結晶成長層(11)の成長量lは10
〜20ffI111にも達し、且つ粒塊も見当らない。
程度で、単結晶と多結晶の反応のための接触面が密着で
きる様な値で良い。これに対し粒成長抑制に必要な圧力
は、第5図に示すように単結晶フェライト(1)と多結
晶フェライト(2)とをその界面にK、Rb、Cs等の
アルコラード溶液(又はアセチルアセトン溶液)(3)
を塗布して仮接着して面相成長する場合、約5kg/c
i1以上の圧力、好ましくは7kg/ca1以上の圧力
を加えて炉中で所定の温度と時間で熱処理することによ
り、粒塊発生を押さえ、IO+n+n以上の単結晶成長
量を得ることができる。即ち、Mn−Zn フェライト
にて、2〜10kg/cjの圧力を加えつつN2雰囲気
中で1380℃、6時間の熱処理を行った結果を第6図
A、B及びCに示す。第6図Aは2〜4kg/cotの
圧力で行ったときの結晶内部の断面図であり、粒塊(1
4)が多数発生し単結晶成長層(11)の成長量lは2
〜5mm程度であった。第6図Bは5kg/cnfの圧
力で行ったときの結晶内部の断面図であり、粒塊(14
)がかなり減少し、代わりに単結晶成長層(11)の成
長量lは5〜8ff1m前後に伸びている。第6図Cは
7〜10kg/cutの圧力で行ったときの結晶内部の
断面図であり、単結晶成長層(11)の成長量lは10
〜20ffI111にも達し、且つ粒塊も見当らない。
なお、粒塊(14)の判別は、内部断面を研磨ポリッシ
ュ後、塩酸溶液中に入れ、エツチング後顕微鏡により観
察したものである。次に具体的実施例を示す。
ュ後、塩酸溶液中に入れ、エツチング後顕微鏡により観
察したものである。次に具体的実施例を示す。
実施例5
第7図に示すように7.7mm xllmm X l
mmの単結晶Mn−Zn 系フェライト(1) 92個
の7.7+++m x 11mmX 14mmの多結晶
Mn−Znフエラ< ) (2) C(2八)(2B)
)で上下から挟み、その両界面にはカリウム2gを25
ccのエタノールに溶解したKのアルコラード溶液(3
)を介在せしめ、更に8kg/cdの圧力でプレスしな
からN2雰囲気中で1380℃、6時間の熱処理を行っ
た。この結果は上下側の多結晶Mn−Zn フエライ)
(2A)及び(2B)共K、14mm長さ迄で単結晶
化が進んでおり、粒塊は存在しなかった。またラウェX
線回折装置にて、元の単結晶部分と単結晶化された部分
の回折パターンを比較した結果は総て同じ相を示す回折
パターンであった。単結晶化が種となる単結晶Mn−Z
n フェライト〔1〕から正確に育成したものである事
が分かる。
mmの単結晶Mn−Zn 系フェライト(1) 92個
の7.7+++m x 11mmX 14mmの多結晶
Mn−Znフエラ< ) (2) C(2八)(2B)
)で上下から挟み、その両界面にはカリウム2gを25
ccのエタノールに溶解したKのアルコラード溶液(3
)を介在せしめ、更に8kg/cdの圧力でプレスしな
からN2雰囲気中で1380℃、6時間の熱処理を行っ
た。この結果は上下側の多結晶Mn−Zn フエライ)
(2A)及び(2B)共K、14mm長さ迄で単結晶
化が進んでおり、粒塊は存在しなかった。またラウェX
線回折装置にて、元の単結晶部分と単結晶化された部分
の回折パターンを比較した結果は総て同じ相を示す回折
パターンであった。単結晶化が種となる単結晶Mn−Z
n フェライト〔1〕から正確に育成したものである事
が分かる。
実施例6
第8図に示すように6 ITun X 11+nm x
20mmの多結晶Mn−Zn系フェライト(2)を中
央にして之を実施例5と同じKのアルコラード溶液(3
)を介して2個の6mm X11mm X l mmの
単結晶Mn−Zn系フェライト(1) ((IA)及び
(IB) 〕で上下から挟み、更に6.6kg/ciの
圧力でプレスしながらN2雰囲気中で1375℃、6時
間の熱処理を行った。この固相反応後の試料を図示の斜
線(16)で示す所より切断しその内部断面を観察した
。ラッピング及びポリッシュを行い、エツチングした後
の内部断面は、粒塊が無く単結晶成長した部分が一様に
均一になっていた。ラウェX″m回折を用いた観察では
、単結晶成長相層は総て同じパターンを示した。
20mmの多結晶Mn−Zn系フェライト(2)を中
央にして之を実施例5と同じKのアルコラード溶液(3
)を介して2個の6mm X11mm X l mmの
単結晶Mn−Zn系フェライト(1) ((IA)及び
(IB) 〕で上下から挟み、更に6.6kg/ciの
圧力でプレスしながらN2雰囲気中で1375℃、6時
間の熱処理を行った。この固相反応後の試料を図示の斜
線(16)で示す所より切断しその内部断面を観察した
。ラッピング及びポリッシュを行い、エツチングした後
の内部断面は、粒塊が無く単結晶成長した部分が一様に
均一になっていた。ラウェX″m回折を用いた観察では
、単結晶成長相層は総て同じパターンを示した。
このよ・うに6kg/cj以上、好ましくは7kg/c
rI以上の加圧をして面相反応させるときは、粒塊の無
い均質な単結晶フェライトが得られると共K、単結晶成
長量が2On+ny程度まで可能となるものである。
rI以上の加圧をして面相反応させるときは、粒塊の無
い均質な単結晶フェライトが得られると共K、単結晶成
長量が2On+ny程度まで可能となるものである。
また組成変動の少ない単結晶フェライトが得られる。
一方、一般に多結晶フェライトの作成法は、フェライト
材料を混合圧粉焼成し、更にHIP法(H[lT l5
ostatIc Press :熱間静水圧ブレ11.
:テ加熱圧縮し内部の空孔を縮小させ密度を上げて作ら
れる。空孔は、作成時の多結晶フェライトのサイズが大
きくなるに従い割合が増加し、又HIPによる効果も弱
くなる。それゆえ大きなサイズで空孔を押さえた多結晶
材は通常人手しに(<、大量生産はされていない。これ
に対し固相反応により単結晶化させる多結晶フェライト
の大きさは、大きい方が効率が良く単結晶成長できるこ
とから上述に相反する。本発明者は、通常入手しゃすい
(大量生産のしやすい)多結晶材を用いて、単結晶成長
量が長く、且っ空孔の少ない単結晶フェライトを得るべ
く鋭意研究した結果、多結晶フェライトを多層にして、
かつ層間にKのアルコラード等、所謂K、Rh、Csか
ら選ばれる有機金属化合物を介在せせることで解決した
。即ち、比較的空孔が少なく、量産性のある薄い厚さの
多結晶フェライト(例えば厚さ4mm以下程度)を使用
し、これを例えばK、 R11l又はCs等のアルコラ
ード溶液を介して積層にしたものを、単結晶フェライト
と面相反応させるものである。このとき多結晶フェライ
トは、(i)あらかじめK、Rb又はCs等のアルコラ
ード溶液を介して重ねて、ホットプレス等で密着したも
の、(ii)単結晶との固相反応時K、同時に多結晶フ
ェライト間をK、Rb又はC3等のアルコラード溶液を
介して重ねておく、方法のどちらでも支障はない。更に
利点として、多結晶フェライトの単結晶化に必要なK、
Rb 又はCs等のアルコラード溶液は、単結晶の成長
に応じて消耗されていくが、水沫ではこれを多結晶フェ
ライト間の上記アルコラード溶液で補給できるので、多
結晶フェライトの積層した長さに応じて大きな単結晶の
育成が可能となる。第9図は水沫の一例で4mm厚の多
結晶フェライト(14n++n X 11mm x 4
mm>(2)をK、Rb又はCsのアルコラード溶液
(3)を介して4枚重ね、これにK、Rh又はCsのア
ルコラード溶液(3)を介して1mm厚の単結晶フェラ
イト(14mm xl1m+n x 1mn) (1)
に密着する。この試料に対して上下からの圧力を加え、
一定時間焼成することにより、固相反応による単結晶化
が下側から順次成長して行き、4枚の単結晶フェライト
(2)んが総て単結晶化される。このとき多結晶フェラ
イト(2)間の成長過程は、K、Rb又はCs等のアル
コラード溶液(3)が介在するゆえ面相反応が円滑に行
われる。又、固相反応の成長速度に応じて、加熱領域を
順次移動する方式を取ることを行えば、更に安定した成
長と成長量の大きな単結晶化が容易になる。次に具体的
例を示す。
材料を混合圧粉焼成し、更にHIP法(H[lT l5
ostatIc Press :熱間静水圧ブレ11.
:テ加熱圧縮し内部の空孔を縮小させ密度を上げて作ら
れる。空孔は、作成時の多結晶フェライトのサイズが大
きくなるに従い割合が増加し、又HIPによる効果も弱
くなる。それゆえ大きなサイズで空孔を押さえた多結晶
材は通常人手しに(<、大量生産はされていない。これ
に対し固相反応により単結晶化させる多結晶フェライト
の大きさは、大きい方が効率が良く単結晶成長できるこ
とから上述に相反する。本発明者は、通常入手しゃすい
(大量生産のしやすい)多結晶材を用いて、単結晶成長
量が長く、且っ空孔の少ない単結晶フェライトを得るべ
く鋭意研究した結果、多結晶フェライトを多層にして、
かつ層間にKのアルコラード等、所謂K、Rh、Csか
ら選ばれる有機金属化合物を介在せせることで解決した
。即ち、比較的空孔が少なく、量産性のある薄い厚さの
多結晶フェライト(例えば厚さ4mm以下程度)を使用
し、これを例えばK、 R11l又はCs等のアルコラ
ード溶液を介して積層にしたものを、単結晶フェライト
と面相反応させるものである。このとき多結晶フェライ
トは、(i)あらかじめK、Rb又はCs等のアルコラ
ード溶液を介して重ねて、ホットプレス等で密着したも
の、(ii)単結晶との固相反応時K、同時に多結晶フ
ェライト間をK、Rb又はC3等のアルコラード溶液を
介して重ねておく、方法のどちらでも支障はない。更に
利点として、多結晶フェライトの単結晶化に必要なK、
Rb 又はCs等のアルコラード溶液は、単結晶の成長
に応じて消耗されていくが、水沫ではこれを多結晶フェ
ライト間の上記アルコラード溶液で補給できるので、多
結晶フェライトの積層した長さに応じて大きな単結晶の
育成が可能となる。第9図は水沫の一例で4mm厚の多
結晶フェライト(14n++n X 11mm x 4
mm>(2)をK、Rb又はCsのアルコラード溶液
(3)を介して4枚重ね、これにK、Rh又はCsのア
ルコラード溶液(3)を介して1mm厚の単結晶フェラ
イト(14mm xl1m+n x 1mn) (1)
に密着する。この試料に対して上下からの圧力を加え、
一定時間焼成することにより、固相反応による単結晶化
が下側から順次成長して行き、4枚の単結晶フェライト
(2)んが総て単結晶化される。このとき多結晶フェラ
イト(2)間の成長過程は、K、Rb又はCs等のアル
コラード溶液(3)が介在するゆえ面相反応が円滑に行
われる。又、固相反応の成長速度に応じて、加熱領域を
順次移動する方式を取ることを行えば、更に安定した成
長と成長量の大きな単結晶化が容易になる。次に具体的
例を示す。
実施例7
第10図に示すように1mm厚の単結晶Mn−Zn系フ
ェライト (14mm X11mm X 1+nm)
(1)を中心に上下側に4mm厚の多結晶Mn−Zn
フェライト(14mm x11mmX4mの)(2)
を各3枚づつ積み重ね、各々の層間にカリウムに2gを
25CGのエタノールに溶解したKのアルコラード溶液
(3)を塗布した試料K、上下から8kg/cdの圧力
を加えてN2雰囲気中で1380℃で8時間の熱処理を
施して面相反応を行った。反応後、試料は層間が固着さ
れて一体となっており、これをカッターにて縦方向に中
央から切断し、一方を鏡面研磨した後、塩酸溶液中で短
時間エツチングした。第11図はエツチング速度の違い
により単結晶化された部分(単結晶成長層)(11)と
未反応の多結品分(12)が識別された様子を示す。
ェライト (14mm X11mm X 1+nm)
(1)を中心に上下側に4mm厚の多結晶Mn−Zn
フェライト(14mm x11mmX4mの)(2)
を各3枚づつ積み重ね、各々の層間にカリウムに2gを
25CGのエタノールに溶解したKのアルコラード溶液
(3)を塗布した試料K、上下から8kg/cdの圧力
を加えてN2雰囲気中で1380℃で8時間の熱処理を
施して面相反応を行った。反応後、試料は層間が固着さ
れて一体となっており、これをカッターにて縦方向に中
央から切断し、一方を鏡面研磨した後、塩酸溶液中で短
時間エツチングした。第11図はエツチング速度の違い
により単結晶化された部分(単結晶成長層)(11)と
未反応の多結品分(12)が識別された様子を示す。
更に単結晶化された部分(11)をラウェ回折により調
べた結果は、種となる単結晶フェライト(1)の方位と
同じパターンであった。
べた結果は、種となる単結晶フェライト(1)の方位と
同じパターンであった。
実施例8
先ず厚さ7++++nの多結晶Mn−Zn 系フェライ
ト(15mm x 11mm x 7 mm )(2)
を3枚互に実施例7と同じK、Rh又はCs のアルコ
ラード溶液(3)を介して積層し、加圧しながら130
0℃以上で1時間程焼成し接着した。次K、第12図に
示すように接着した多結晶フェライト(2)の側面に2
1m+++ x l 1non x l mtnの単結
晶Mn−Zn系フェライト(1)を同じK、 Rh又
はCs のアルコラード溶液(3)を介してあてがい、
8kg/cdの加圧下でN2雰囲気中で1385℃、6
時間の熱処理を施して固相反応を行った。反応後の試料
を中央(鎖線(17) )から切断し、鏡面研磨後、塩
酸でエツチングを行った。結果は第13図に示すように
単結晶(11)が広範囲に成長しており、また単結晶フ
ェライト(2)の接合した部分は境がなく一体化してい
た。ラウェ回折によるパターンは、単結晶化された範囲
内では同一のものが得られた。
ト(15mm x 11mm x 7 mm )(2)
を3枚互に実施例7と同じK、Rh又はCs のアルコ
ラード溶液(3)を介して積層し、加圧しながら130
0℃以上で1時間程焼成し接着した。次K、第12図に
示すように接着した多結晶フェライト(2)の側面に2
1m+++ x l 1non x l mtnの単結
晶Mn−Zn系フェライト(1)を同じK、 Rh又
はCs のアルコラード溶液(3)を介してあてがい、
8kg/cdの加圧下でN2雰囲気中で1385℃、6
時間の熱処理を施して固相反応を行った。反応後の試料
を中央(鎖線(17) )から切断し、鏡面研磨後、塩
酸でエツチングを行った。結果は第13図に示すように
単結晶(11)が広範囲に成長しており、また単結晶フ
ェライト(2)の接合した部分は境がなく一体化してい
た。ラウェ回折によるパターンは、単結晶化された範囲
内では同一のものが得られた。
この様に水沫では、作り易い薄い多結晶フェライトを複
数枚K、Rh又はCc等のアルコラード溶液を介して積
層することにより、見掛上、空孔密度の少ない大きな多
結晶フェライトとすることができ、効率良く単結晶成長
ができるっそして、単結晶化に必要な上記アルコラード
溶液が充分供給される事になり単結晶成長量を多くする
ことが可能となり大きな単結晶フェライトが得られる。
数枚K、Rh又はCc等のアルコラード溶液を介して積
層することにより、見掛上、空孔密度の少ない大きな多
結晶フェライトとすることができ、効率良く単結晶成長
ができるっそして、単結晶化に必要な上記アルコラード
溶液が充分供給される事になり単結晶成長量を多くする
ことが可能となり大きな単結晶フェライトが得られる。
また、粒塊のない均質な単結晶フェライトが得られる。
尚、実施例5,6.7及び8では単結晶−多結晶フェラ
イトの界面K、或は各々の層間にKのアルコラード溶液
を介在させたが、その他Rb、Csのアルコラード溶液
、或はK、Rb、Cs等のアセチルアセトン溶液を介在
させても同様の結果が得られる。
イトの界面K、或は各々の層間にKのアルコラード溶液
を介在させたが、その他Rb、Csのアルコラード溶液
、或はK、Rb、Cs等のアセチルアセトン溶液を介在
させても同様の結果が得られる。
本発明の単結晶フェライトの製法によれば、例えばブリ
ッジマン法に比べて、白金粒の混入がなく、組成むらも
なく、磁気特性のばらつきが少ない単結晶フェライトを
製造することができる。また結合した単結晶フェライト
と同じ結晶方位の単結晶フェライトになるので、任意の
結晶方位をもつ単結晶フェライトが得られる。さらに安
価に単結晶フェライトの製造ができる。
ッジマン法に比べて、白金粒の混入がなく、組成むらも
なく、磁気特性のばらつきが少ない単結晶フェライトを
製造することができる。また結合した単結晶フェライト
と同じ結晶方位の単結晶フェライトになるので、任意の
結晶方位をもつ単結晶フェライトが得られる。さらに安
価に単結晶フェライトの製造ができる。
又、本製法では、加熱過程で連続粒成長する多結晶フェ
ライトと単結晶フェライトの界面にK。
ライトと単結晶フェライトの界面にK。
Rb、Cs等の有機金属化合物を介在させることによっ
て、この多結晶フェライトが加熱過程で不連続粒成長に
移行する。従って、加熱過程で不連続粒成長をす示す特
殊な多結晶フェライトを用いることなく、加熱過程で連
続粒成長を示す多結晶フェライトを用いて目的の単結晶
フェライトを製造することができる。
て、この多結晶フェライトが加熱過程で不連続粒成長に
移行する。従って、加熱過程で不連続粒成長をす示す特
殊な多結晶フェライトを用いることなく、加熱過程で連
続粒成長を示す多結晶フェライトを用いて目的の単結晶
フェライトを製造することができる。
さらK、本製法において、面相反応時の高温下において
、充分な圧力を加えることにより、多結晶フェライトに
おける粒塊の発生を押さえ、より成長量の長い単結晶化
を行うことができる。
、充分な圧力を加えることにより、多結晶フェライトに
おける粒塊の発生を押さえ、より成長量の長い単結晶化
を行うことができる。
第1図は本発明に係るフェライト試料の斜視図、第2図
は加熱圧着装置の構成図、第3図は本発明の実施例1の
場合の熱処理後の結晶構造を示す図、第4図は比較例の
場合の熱処理後の結晶構造を示す図、第5図は本発明の
説明に供する斜視図、第6図A、B及びCは印加圧力と
単結晶成長量の関係を示す断面図、第7図は実施例5に
係る試料の斜視図、第8図は実施例6に係る試料の斜視
図、第9図は本発明の他の例を示す試料の斜視図、第1
0図は実施例7に係る試料の斜視図、第11図はその単
結晶化状態を示す断面図、第12図は実施例8に係る試
料の斜視図、第13図はその単結晶化状態を示す断面図
、第14図は加熱過程で不連続粒成長を示す多結晶フェ
ライトと連続粒成長を示す多結晶フェライトの加熱温度
と粒径の関係を示す特性図である。 (1)は単結晶フェライト、(2)は多結晶フェライト
、〔3)はK(又はRb又はCs)のアルコラード溶液
である。 第4図 オIし日月のも免B月に供1う僚持見図第5図 2〜4伸4− kIAw 第7図 第8図 第6図 アニール;&度(Co) 珍粘^フェラ什め加熱長度ヒ粒径の関係lホ1料性口第
14図
は加熱圧着装置の構成図、第3図は本発明の実施例1の
場合の熱処理後の結晶構造を示す図、第4図は比較例の
場合の熱処理後の結晶構造を示す図、第5図は本発明の
説明に供する斜視図、第6図A、B及びCは印加圧力と
単結晶成長量の関係を示す断面図、第7図は実施例5に
係る試料の斜視図、第8図は実施例6に係る試料の斜視
図、第9図は本発明の他の例を示す試料の斜視図、第1
0図は実施例7に係る試料の斜視図、第11図はその単
結晶化状態を示す断面図、第12図は実施例8に係る試
料の斜視図、第13図はその単結晶化状態を示す断面図
、第14図は加熱過程で不連続粒成長を示す多結晶フェ
ライトと連続粒成長を示す多結晶フェライトの加熱温度
と粒径の関係を示す特性図である。 (1)は単結晶フェライト、(2)は多結晶フェライト
、〔3)はK(又はRb又はCs)のアルコラード溶液
である。 第4図 オIし日月のも免B月に供1う僚持見図第5図 2〜4伸4− kIAw 第7図 第8図 第6図 アニール;&度(Co) 珍粘^フェラ什め加熱長度ヒ粒径の関係lホ1料性口第
14図
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1、単結晶と該単結晶と同一組成の多結晶とを接合し、
この接合体を加熱保持することにより、前記多結晶を単
結晶化する単結晶フェライトの製造方法において、 少なくとも前記多結晶フェライトの接合界面にK、Rb
、Csから選ばれる少なくとも1種の有機金属化合物を
介在させ、その存在下で1350℃以上で加熱すること
を特徴とする単結晶フェライトの製造方法。 2、単結晶と該単結晶と同一組成の多結晶とを接合し、
この接合体を加熱保持することにより、前記多結晶を単
結晶化する単結晶フェライトの製造方法において、 少なくとも前記多結晶フェライトの接合界面にK、Rb
、Csから選ばれる少なくとも1種の有機金属化合物を
介在させ、その存在下で6kg/cm^2以上の圧力を
加えつつ、1350℃以上で加熱することを特徴とする
単結晶フェライトの製造方法。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP63-261135 | 1988-10-17 | ||
JP26113588 | 1988-10-17 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH02199094A true JPH02199094A (ja) | 1990-08-07 |
Family
ID=17357579
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP13500189A Pending JPH02199094A (ja) | 1988-10-17 | 1989-05-29 | 単結晶フエライトの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH02199094A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150022057A1 (en) * | 2013-07-16 | 2015-01-22 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Piezoelectric device, method for manufacturing the same, and driven assembly with the same |
-
1989
- 1989-05-29 JP JP13500189A patent/JPH02199094A/ja active Pending
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US20150022057A1 (en) * | 2013-07-16 | 2015-01-22 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Piezoelectric device, method for manufacturing the same, and driven assembly with the same |
US9257630B2 (en) * | 2013-07-16 | 2016-02-09 | Samsung Electro-Mechanics Co., Ltd. | Multilayer piezoelectric device with polycrystalline and single crystal members and intermediate member provided between the polycrystalline member and the single crystal member |
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