JPH0142338B2 - - Google Patents
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- JPH0142338B2 JPH0142338B2 JP59108687A JP10868784A JPH0142338B2 JP H0142338 B2 JPH0142338 B2 JP H0142338B2 JP 59108687 A JP59108687 A JP 59108687A JP 10868784 A JP10868784 A JP 10868784A JP H0142338 B2 JPH0142338 B2 JP H0142338B2
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Landscapes
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- Hard Magnetic Materials (AREA)
Description
〔産業上の利用分野〕
本発明は、ネオジム−鉄を基本系とし、種々の
希土類元素、遷移金属元素および亜金属元素を含
む希土類永久磁石材料の製造方法に関し、とく
に、高エネルギ積の磁性体を製造する方法に関す
るものである。 〔従来技術〕 希土類元素−遷移金属間化合物は飽和磁化が高
いため、高エネルギ−積磁石材料としての可能性
を有する。その中で、Sm−Co系合金は高飽和磁
化に加えて高磁気異方性を持つため、現在、高性
能磁石材料の中心をなし、最大エネルギ積
(BH)nax〜32MGOeに達するまでに至つた。 〔技術的課題〕 しかし、Sm原料の供給が逼迫し、さらにCoは
価格変動が大きいことから、SmやCoの使用量の
できるだけ少ない希土類磁石の開発が急がれてい
る。ネオジム−鉄合金はSm−Co系合金を凌駕す
る飽昭磁化をもちながらも、磁化容易方向が結晶
のC面にあるため、永久磁石に用いることができ
なかつた。しかし、超急冷材料の研究(N.C.
Koon他Appl.Phys.Lett.39(10)1981、840〜842ペー
ジ)希土類元素−遷移金属間化合物の磁性に及ぼ
す亜金属の効果等の研究にもとづき、ネオジム−
鉄−ホウ素化合物が永久磁石材料として期待でき
ることがわかつてきた。ところが、その合金の製
造方法は全く分つていない。 〔発明の目的〕 本発明は、ネオジム−鉄−ホウ素系のように希
土類元素−遷移金属−亜金属からなり、なるべく
SmやCoの使用量が少なく、しかも、Sm−Co磁
石に比して高いエネルギー積を有する磁石材料を
再現性良く製造する方法を提供することを目的と
する。 〔発明の構成〕 本発明は、希土類元素(R)−遷移金属元素
(T)−亜金属(P)合金粉末の成形体を真空中あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて1050〜1150℃の温
度で焼結し、この焼結終了温度から10℃/分以下
の冷却速度で室温まで冷却し、その後550〜750℃
の温度範囲内で熱処理することを特徴とする希土
類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方
法である。 ここで、焼結温度が1050℃未満では焼結性が悪
く、密度が向上せず、Brが向上しない。一方
1150℃を超えると、結晶成長してHcが低下して
しまう。従つて高いエネルギー積((BH)nax)を
得るには、焼結温度は1050〜1150℃の範囲が必要
で、この範囲で真空度に近いものが得られる。 なお、焼結に引き続く冷却スピードも磁石特性
に影響を及ぼす。この冷却スピードは1分当り10
℃以下の比較的ゆつくりとしたスピードが好まし
い。 上部熱処理温度は、550℃以下では角形性が悪
くなり、また、750℃以上では熱処理効果はなく
なるので、550〜750℃の範囲に選ばれるが、好ま
しくは600〜650℃が良い。 なお、熱処理の保持時間は5〜60分で行うのが
良く、5分以下および60分以上では熱処理の効果
による磁石特性の向上は見られない。保持時間の
さらに好ましいのは15〜45分に行うことである。
さらに冷却スピードは焼結後の冷却スピードより
早い方が好ましく、1分当り50℃以上の割合で冷
却することが良く実用的(工業的)には100℃/
分以上とすることが良い。但し、100℃/分以上
としたときの磁石特性における変動はあまり差は
ない。一方50℃以下とした時は磁石特性はあまり
改善されず、熱処理保持温度の制御幅が極めて小
さくなり、それをはずれると熱処理しない時より
磁石特性が劣化することとなる。 なお、本発明において、希土類元素RはNd、
Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Eu、Sm、
Gd、Pm、Tm、Yb、Luの一種又は組み合わせ
であるが、好ましくはNd、Prが良い。また遷移
金属TはFe、Co、Niの一種で、好ましくはFeの
一種又はCoとの組み合わせが良い。又、亜金属
Pはホウ素B、シリコンSi、リンP、炭素C、ゲ
ルマニウムGe、窒素Nの一種又は組み合わせで
あるが、好ましくはBが良い。 そして、最終的製品の金属間化合物相は全量の
70〜90%が{R2T12}1-xPx(但しx=0.1〜0.35)
の磁性相を含むことを意味する。 以下本発明の実施例について詳細に説明する。 実施例 1 〔プロセス1〕 ネオジウムが33.6wt%、ホウ素が1.05wt%、鉄
が残部となるように、アルゴン雰囲気中で高周波
加熱により合金を溶解した。 次に、この合金インゴツトを粗粉砕した後、ボ
ールミルを用いて平均粒径約4μmに微粉砕した。
この粉末を約10kOeの磁界中150MPaの圧力で成
形した。この成形体を真空雰囲気中1060℃で2時
間焼結後、0.5〜1000℃/分の速度で室温まで冷
却した。各磁気特性と冷却速度との関係を第1図
に示した。各磁気特性は、冷却速度に大きく影響
されることが明らかで、冷却速度が遅くなるにし
たがい磁石特性は上昇し、0.5〜10℃/分で最高
値に達した。 上記の1060℃2時間真空焼結後1℃/分で冷却
して得た試料Aをさらに加熱して500〜700℃30分
間熱処理した。得られた試料の最大エネルギ積と
熱処理温度との関係を第2図に示した。また、曲
線a,b,cは熱処理後の冷却速度が100℃/分、
50℃/分、1℃/分のものである。熱処理後の冷
却速度に関係なく600〜650℃のところにピーク値
を持つ。そして冷却速度が100℃/分とした時に
は550℃〜750℃の保持で熱処理すれば(BH)nax
は処理なしの時より大きく向上していることが分
る。 上述の試料Aについて、熱処理の保持時間の検
討を進めた。600℃、5分〜1時間熱処理後約100
℃/分で急冷した。この試料の最大エネルギ積と
熱処理時間との関係を第3図に示す。5〜45分の
熱処理で高特性が得られることがわかる。また、
60分以上となると磁石特性の向上はなくなる。 次に上記した1060℃で2時間焼結後、0.5〜
1000℃/分の速度で冷却した全ての試料を600℃
で30分間熱処理し、その後冷却速度100℃/分で
冷却した。この場合の磁石特性を第4図に示す。
第1図及び第4図とを比較すれば、第4図におけ
る特性は格段に勝れていることが明らかで、
(BH)naxが40MGOe以上と、これまでのSm−Co
磁石では得られなかつた磁石特性が安定して得ら
れることが分る。 実施例 2 ネオジウム(Nd)が21.31wt%、ホウ素(B)が
1.2wt%、残部鉄(Fe)となるように原料を秤量
しアルゴン雰囲気下の高周波加熱により溶解して
母合金(これを便宜上B合金)を得た。 またNd69.5wt%、コバルト(Co)が30.5wt
%、残部Feとして、前記同様に母合金(これを
C合金)を得た。 B合金は強磁性合金で、C合金は非磁性合金で
ある。B及びC合金を夫々粉砕装置によつてほぼ
6μmの粒子径に粉砕し、B合金粉末、C合金粉
末を得、B/B+C=85wt%に両粉末を混ぜ合わ せ、全体の粒子径が3〜4μmとなるように混合
及び微粉砕した。その後、この粉末を磁場中
(10kOeの磁場)で15φ×8tの円柱を成型し、この
成型体を1080℃真空中で2時間焼結保持し、1
℃/分の速度で室温まで冷却した。ここで磁石特
性を測定した。 次ぎに、上記焼結体をさらに600℃で20分熱処
理し、その後の冷却を80℃/分で冷却して、前記
同様磁石特性を測定した。 以上の特性結果をまとめたのが第1表である。
これによれば、熱処理を施こすことが極めて特性
の向上に重要であることが明らかである。
希土類元素、遷移金属元素および亜金属元素を含
む希土類永久磁石材料の製造方法に関し、とく
に、高エネルギ積の磁性体を製造する方法に関す
るものである。 〔従来技術〕 希土類元素−遷移金属間化合物は飽和磁化が高
いため、高エネルギ−積磁石材料としての可能性
を有する。その中で、Sm−Co系合金は高飽和磁
化に加えて高磁気異方性を持つため、現在、高性
能磁石材料の中心をなし、最大エネルギ積
(BH)nax〜32MGOeに達するまでに至つた。 〔技術的課題〕 しかし、Sm原料の供給が逼迫し、さらにCoは
価格変動が大きいことから、SmやCoの使用量の
できるだけ少ない希土類磁石の開発が急がれてい
る。ネオジム−鉄合金はSm−Co系合金を凌駕す
る飽昭磁化をもちながらも、磁化容易方向が結晶
のC面にあるため、永久磁石に用いることができ
なかつた。しかし、超急冷材料の研究(N.C.
Koon他Appl.Phys.Lett.39(10)1981、840〜842ペー
ジ)希土類元素−遷移金属間化合物の磁性に及ぼ
す亜金属の効果等の研究にもとづき、ネオジム−
鉄−ホウ素化合物が永久磁石材料として期待でき
ることがわかつてきた。ところが、その合金の製
造方法は全く分つていない。 〔発明の目的〕 本発明は、ネオジム−鉄−ホウ素系のように希
土類元素−遷移金属−亜金属からなり、なるべく
SmやCoの使用量が少なく、しかも、Sm−Co磁
石に比して高いエネルギー積を有する磁石材料を
再現性良く製造する方法を提供することを目的と
する。 〔発明の構成〕 本発明は、希土類元素(R)−遷移金属元素
(T)−亜金属(P)合金粉末の成形体を真空中あ
るいは不活性ガス雰囲気中にて1050〜1150℃の温
度で焼結し、この焼結終了温度から10℃/分以下
の冷却速度で室温まで冷却し、その後550〜750℃
の温度範囲内で熱処理することを特徴とする希土
類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方
法である。 ここで、焼結温度が1050℃未満では焼結性が悪
く、密度が向上せず、Brが向上しない。一方
1150℃を超えると、結晶成長してHcが低下して
しまう。従つて高いエネルギー積((BH)nax)を
得るには、焼結温度は1050〜1150℃の範囲が必要
で、この範囲で真空度に近いものが得られる。 なお、焼結に引き続く冷却スピードも磁石特性
に影響を及ぼす。この冷却スピードは1分当り10
℃以下の比較的ゆつくりとしたスピードが好まし
い。 上部熱処理温度は、550℃以下では角形性が悪
くなり、また、750℃以上では熱処理効果はなく
なるので、550〜750℃の範囲に選ばれるが、好ま
しくは600〜650℃が良い。 なお、熱処理の保持時間は5〜60分で行うのが
良く、5分以下および60分以上では熱処理の効果
による磁石特性の向上は見られない。保持時間の
さらに好ましいのは15〜45分に行うことである。
さらに冷却スピードは焼結後の冷却スピードより
早い方が好ましく、1分当り50℃以上の割合で冷
却することが良く実用的(工業的)には100℃/
分以上とすることが良い。但し、100℃/分以上
としたときの磁石特性における変動はあまり差は
ない。一方50℃以下とした時は磁石特性はあまり
改善されず、熱処理保持温度の制御幅が極めて小
さくなり、それをはずれると熱処理しない時より
磁石特性が劣化することとなる。 なお、本発明において、希土類元素RはNd、
Pr、La、Ce、Tb、Dy、Ho、Er、Eu、Sm、
Gd、Pm、Tm、Yb、Luの一種又は組み合わせ
であるが、好ましくはNd、Prが良い。また遷移
金属TはFe、Co、Niの一種で、好ましくはFeの
一種又はCoとの組み合わせが良い。又、亜金属
Pはホウ素B、シリコンSi、リンP、炭素C、ゲ
ルマニウムGe、窒素Nの一種又は組み合わせで
あるが、好ましくはBが良い。 そして、最終的製品の金属間化合物相は全量の
70〜90%が{R2T12}1-xPx(但しx=0.1〜0.35)
の磁性相を含むことを意味する。 以下本発明の実施例について詳細に説明する。 実施例 1 〔プロセス1〕 ネオジウムが33.6wt%、ホウ素が1.05wt%、鉄
が残部となるように、アルゴン雰囲気中で高周波
加熱により合金を溶解した。 次に、この合金インゴツトを粗粉砕した後、ボ
ールミルを用いて平均粒径約4μmに微粉砕した。
この粉末を約10kOeの磁界中150MPaの圧力で成
形した。この成形体を真空雰囲気中1060℃で2時
間焼結後、0.5〜1000℃/分の速度で室温まで冷
却した。各磁気特性と冷却速度との関係を第1図
に示した。各磁気特性は、冷却速度に大きく影響
されることが明らかで、冷却速度が遅くなるにし
たがい磁石特性は上昇し、0.5〜10℃/分で最高
値に達した。 上記の1060℃2時間真空焼結後1℃/分で冷却
して得た試料Aをさらに加熱して500〜700℃30分
間熱処理した。得られた試料の最大エネルギ積と
熱処理温度との関係を第2図に示した。また、曲
線a,b,cは熱処理後の冷却速度が100℃/分、
50℃/分、1℃/分のものである。熱処理後の冷
却速度に関係なく600〜650℃のところにピーク値
を持つ。そして冷却速度が100℃/分とした時に
は550℃〜750℃の保持で熱処理すれば(BH)nax
は処理なしの時より大きく向上していることが分
る。 上述の試料Aについて、熱処理の保持時間の検
討を進めた。600℃、5分〜1時間熱処理後約100
℃/分で急冷した。この試料の最大エネルギ積と
熱処理時間との関係を第3図に示す。5〜45分の
熱処理で高特性が得られることがわかる。また、
60分以上となると磁石特性の向上はなくなる。 次に上記した1060℃で2時間焼結後、0.5〜
1000℃/分の速度で冷却した全ての試料を600℃
で30分間熱処理し、その後冷却速度100℃/分で
冷却した。この場合の磁石特性を第4図に示す。
第1図及び第4図とを比較すれば、第4図におけ
る特性は格段に勝れていることが明らかで、
(BH)naxが40MGOe以上と、これまでのSm−Co
磁石では得られなかつた磁石特性が安定して得ら
れることが分る。 実施例 2 ネオジウム(Nd)が21.31wt%、ホウ素(B)が
1.2wt%、残部鉄(Fe)となるように原料を秤量
しアルゴン雰囲気下の高周波加熱により溶解して
母合金(これを便宜上B合金)を得た。 またNd69.5wt%、コバルト(Co)が30.5wt
%、残部Feとして、前記同様に母合金(これを
C合金)を得た。 B合金は強磁性合金で、C合金は非磁性合金で
ある。B及びC合金を夫々粉砕装置によつてほぼ
6μmの粒子径に粉砕し、B合金粉末、C合金粉
末を得、B/B+C=85wt%に両粉末を混ぜ合わ せ、全体の粒子径が3〜4μmとなるように混合
及び微粉砕した。その後、この粉末を磁場中
(10kOeの磁場)で15φ×8tの円柱を成型し、この
成型体を1080℃真空中で2時間焼結保持し、1
℃/分の速度で室温まで冷却した。ここで磁石特
性を測定した。 次ぎに、上記焼結体をさらに600℃で20分熱処
理し、その後の冷却を80℃/分で冷却して、前記
同様磁石特性を測定した。 以上の特性結果をまとめたのが第1表である。
これによれば、熱処理を施こすことが極めて特性
の向上に重要であることが明らかである。
上記実施例から明らかなように、本発明によれ
ばR(希土類元素)−T(遷移金属元素)−P(亜金
属元素)系永久磁石を粉末冶金法で得る場合に、
焼結後にこの焼結終了温度から10℃/分以下の冷
却速度で室温まで冷却し、その後550〜750℃の温
度範囲内で熱処理を施こすことにより従来の希土
類コバルト磁石(例えばSmCo5、Sm2Co17磁石)
に比して磁石特性Br、Hc、(BH)naxが大幅向上
した磁石を得ることができる。
ばR(希土類元素)−T(遷移金属元素)−P(亜金
属元素)系永久磁石を粉末冶金法で得る場合に、
焼結後にこの焼結終了温度から10℃/分以下の冷
却速度で室温まで冷却し、その後550〜750℃の温
度範囲内で熱処理を施こすことにより従来の希土
類コバルト磁石(例えばSmCo5、Sm2Co17磁石)
に比して磁石特性Br、Hc、(BH)naxが大幅向上
した磁石を得ることができる。
第1図は、真空焼結後、0.5〜1000℃/分の速
度で冷却した試料の各磁気特性と冷却速度の関係
を示す図である。第2図は、真空焼結後、1℃/
分で冷却した試料の最大エネルギ積と熱処理温度
および熱処理後の冷却速度との関係を示す図であ
る。第3図は、真空焼結後、1℃/分で冷却した
試料の最大エネルギ積と熱処理時間の関係を示す
図である。第4図は、真空焼結後、0.5〜1000
℃/分で室温まで冷却し、600℃30分熱処理後約
100℃/分冷却した試料の各磁気特性と焼結後の
冷却速度の関係を示す図である。
度で冷却した試料の各磁気特性と冷却速度の関係
を示す図である。第2図は、真空焼結後、1℃/
分で冷却した試料の最大エネルギ積と熱処理温度
および熱処理後の冷却速度との関係を示す図であ
る。第3図は、真空焼結後、1℃/分で冷却した
試料の最大エネルギ積と熱処理時間の関係を示す
図である。第4図は、真空焼結後、0.5〜1000
℃/分で室温まで冷却し、600℃30分熱処理後約
100℃/分冷却した試料の各磁気特性と焼結後の
冷却速度の関係を示す図である。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 希土類元素一遷移金属元素−亜金属合金粉末
の成形体を真空中あるいは不活性雰囲気中にて、
1050〜1150℃の温度で焼結し、該焼結終了温度か
ら10℃/分以下の冷却速度で室温まで冷却し、そ
の後550〜750℃の温度範囲内で熱処理することを
特徴とする希土類元素一遷移金属元素−亜金属合
金磁石の製造方法。 2 特許請求の範囲第1項記載の希土類元素一遷
移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法におい
て、上記熱処理の保持時間が、5〜60分であり、
その後の冷却速度を50℃/分以上としたことを特
徴とする希土類元素一遷移金属元素−亜金属合金
磁石製造方法。 3 特許請求の範囲第1項記載の希土類元素一遷
移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法におい
て、希土類元素がネオジウム、遷移金属が鉄また
はその一部をコバルトで置換したもの、及び亜金
属がホウ素であることを特徴とする希土類元素一
遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59108687A JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59108687A JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS60255941A JPS60255941A (ja) | 1985-12-17 |
JPH0142338B2 true JPH0142338B2 (ja) | 1989-09-12 |
Family
ID=14491108
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59108687A Granted JPS60255941A (ja) | 1984-05-30 | 1984-05-30 | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS60255941A (ja) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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JPS60255941A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-17 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
JPS62120457A (ja) * | 1985-11-21 | 1987-06-01 | Tdk Corp | 永久磁石の製造方法 |
US6511552B1 (en) | 1998-03-23 | 2003-01-28 | Sumitomo Special Metals Co., Ltd. | Permanent magnets and R-TM-B based permanent magnets |
US10242781B2 (en) | 2015-12-24 | 2019-03-26 | Hitachi Metals, Ltd. | Method for manufacturing R-T-B based sintered magnet |
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JPS6077961A (ja) * | 1983-10-03 | 1985-05-02 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
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JPS60255941A (ja) * | 1984-05-30 | 1985-12-17 | Tohoku Metal Ind Ltd | 希土類元素−遷移金属元素−亜金属合金磁石の製造方法 |
-
1984
- 1984-05-30 JP JP59108687A patent/JPS60255941A/ja active Granted
Patent Citations (7)
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JPS59219453A (ja) * | 1983-05-24 | 1984-12-10 | Sumitomo Special Metals Co Ltd | 永久磁石材料の製造方法 |
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Publication number | Publication date |
---|---|
JPS60255941A (ja) | 1985-12-17 |
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