JPH01179796A - 無転位ＧａＡｓ単結晶製造用の種結晶 - Google Patents
無転位ＧａＡｓ単結晶製造用の種結晶Info
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- JPH01179796A JPH01179796A JP125388A JP125388A JPH01179796A JP H01179796 A JPH01179796 A JP H01179796A JP 125388 A JP125388 A JP 125388A JP 125388 A JP125388 A JP 125388A JP H01179796 A JPH01179796 A JP H01179796A
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Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、Ｉｎ添加の無転位ＧａＡｓ単結晶をＬＥＣ法
により製造するときに用いる種結晶に関する。
により製造するときに用いる種結晶に関する。
（従来の技術）
ＬＥＣ法によりアンドープＧａＡｓ単結晶には、通常１
０．０００〜５０． ＯＱＯｃｍ −２の転位が存在す
る。このような結晶より切り出したウェハを基板として
、ＦＥＴ、レーザー等を作製すると、上記転位によりデ
バイスの特性が大きく低下する。転位密度を低減するた
めには、Ｉｎを添加する方法が提案された（Ｊａｃｏｂ
。
０．０００〜５０． ＯＱＯｃｍ −２の転位が存在す
る。このような結晶より切り出したウェハを基板として
、ＦＥＴ、レーザー等を作製すると、上記転位によりデ
バイスの特性が大きく低下する。転位密度を低減するた
めには、Ｉｎを添加する方法が提案された（Ｊａｃｏｂ
。
ＳＳｅｍ１−Ｉｎ５ｕｌａｔｉｎ ｍ −Ｖ Ｍ ａｔ
ｅｒｉａｌｓ Ｅｖｉａｎ（１９８２） ５ｈｉｖａ
Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｕ Ｋ 、 ｐ 、 ２ ）
。その後Ｉｎ添加法で得たウェハも、その周辺部には５
ｌｉｐと呼ぶ線状転位が存在し、中心部にも転位密度の
高い領域が存在することが指摘された（Ｊｏｒｄａｎ、
Ｊ、Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ７６ （１９８６
）ｐ、２４３〜２６２）。この中心部の転位は、種結晶
からの伝播転位とその転位から増殖したものとが考えら
れる。これらの転位を無くすために、種付は後に成長結
晶を一度細長く絞るネッキング法を用いたり、無転位の
種結晶を用いたりする。しかし、無転位の種結晶を用い
ても、伝播転位を十分低下させる事はできない。何故な
らば、種結晶を棒状に切り出すときの加工歪や、種結晶
か高温雰囲気にさらされることにより、融液に接触する
までに種結晶の下端表面が劣化し、転位の源となる。
ｅｒｉａｌｓ Ｅｖｉａｎ（１９８２） ５ｈｉｖａ
Ｐｕｂｌｉｓｈｉｎｇ Ｕ Ｋ 、 ｐ 、 ２ ）
。その後Ｉｎ添加法で得たウェハも、その周辺部には５
ｌｉｐと呼ぶ線状転位が存在し、中心部にも転位密度の
高い領域が存在することが指摘された（Ｊｏｒｄａｎ、
Ｊ、Ｃｒｙｓｔａｌ Ｇｒｏｗｔｈ ７６ （１９８６
）ｐ、２４３〜２６２）。この中心部の転位は、種結晶
からの伝播転位とその転位から増殖したものとが考えら
れる。これらの転位を無くすために、種付は後に成長結
晶を一度細長く絞るネッキング法を用いたり、無転位の
種結晶を用いたりする。しかし、無転位の種結晶を用い
ても、伝播転位を十分低下させる事はできない。何故な
らば、種結晶を棒状に切り出すときの加工歪や、種結晶
か高温雰囲気にさらされることにより、融液に接触する
までに種結晶の下端表面が劣化し、転位の源となる。
そこで、種結晶の下端表面を僅かに融解して清浄な表面
を露出させた後、結晶成長を開始した。この場合も、原
料融液の温度が種結晶の融点より高すぎると、種結晶は
融解劣化して転位は逆に増加する。
を露出させた後、結晶成長を開始した。この場合も、原
料融液の温度が種結晶の融点より高すぎると、種結晶は
融解劣化して転位は逆に増加する。
ところで、ＬＥＣ法により結晶成長を開始する時の原料
融液の温度調節は、通常、多結晶原料を融解した後、−
度徐冷して樹枝状結晶を生じさせ、再び温度を徐々に上
昇させて、樹枝状結晶が融解するときに、原料融液温度
が樹枝状結晶の融点にあるとみなし、この温度を原料融
液の制御温度とした。しかし、このような方法では融液
の温度を精確に制御することができず、種結晶を融液に
接触するときに、原料融液温度が高いと種結晶を融解劣
化するし、逆に、過冷却状態となると種結晶の先端に多
結晶が析出することを避けることができなかった。
融液の温度調節は、通常、多結晶原料を融解した後、−
度徐冷して樹枝状結晶を生じさせ、再び温度を徐々に上
昇させて、樹枝状結晶が融解するときに、原料融液温度
が樹枝状結晶の融点にあるとみなし、この温度を原料融
液の制御温度とした。しかし、このような方法では融液
の温度を精確に制御することができず、種結晶を融液に
接触するときに、原料融液温度が高いと種結晶を融解劣
化するし、逆に、過冷却状態となると種結晶の先端に多
結晶が析出することを避けることができなかった。
（発明が解決しようとする問題点）
本発明は、上記の問題点を解消し、原料融液温度が融点
からずれても、種結晶を融解劣化したり、多結晶を析出
させることもなく、伝播転位の発生を防止することので
きる無転位ＧａＡｓ単結晶製造用の種結晶を提供しよう
とするものである。
からずれても、種結晶を融解劣化したり、多結晶を析出
させることもなく、伝播転位の発生を防止することので
きる無転位ＧａＡｓ単結晶製造用の種結晶を提供しよう
とするものである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、Ｉｎ添加の無転位ＧａＡｓ単結晶をＬＥＣ法
により製造するための種結晶において、原料融液と初め
に接触する種結晶の端部の融点を原料融液の表面温度よ
り僅かに低くなるように、該端部のＩｎ濃度を設定し、
種結晶の他端部に向かってＩｎ濃度が低下するようにＩ
ｎ濃度勾配を設けたことを特徴とする無転位ＧａＡｓ単
結晶製造用の種結晶である。
により製造するための種結晶において、原料融液と初め
に接触する種結晶の端部の融点を原料融液の表面温度よ
り僅かに低くなるように、該端部のＩｎ濃度を設定し、
種結晶の他端部に向かってＩｎ濃度が低下するようにＩ
ｎ濃度勾配を設けたことを特徴とする無転位ＧａＡｓ単
結晶製造用の種結晶である。
（作用）
純粋なＧａＡｓ結晶の融点は１２３７℃であり、Ｉｎを
添加することにより、第２図のように低下する（長村光
造他、日本金属学会誌ＶｏＬ３６ （１９７２）］）、
７４６） 、一方、無転位ＧａＡｓ単結晶を製造すると
きには、通常、ＧａＡｓ原料に対して３〜ｌＱｗｔ％の
Ｉｎを添加する。このようなＩｎ濃度Ｃｏである原料融
液からＧａＡｓ単結晶を育成するときに偏析係数にはお
よそ０１てあり、固化率ｇの位置における育成結晶中の
Ｉｎ濃度Ｃ（ｇ）は、次の式で求めることができる。
添加することにより、第２図のように低下する（長村光
造他、日本金属学会誌ＶｏＬ３６ （１９７２）］）、
７４６） 、一方、無転位ＧａＡｓ単結晶を製造すると
きには、通常、ＧａＡｓ原料に対して３〜ｌＱｗｔ％の
Ｉｎを添加する。このようなＩｎ濃度Ｃｏである原料融
液からＧａＡｓ単結晶を育成するときに偏析係数にはお
よそ０１てあり、固化率ｇの位置における育成結晶中の
Ｉｎ濃度Ｃ（ｇ）は、次の式で求めることができる。
Ｃ（ｇ）＝ＣｏＫ（］ ｇ）Ｋ−’
即ち、結晶成長開始時における成長結晶のＩｎ濃度は、
原料融液のＩｎ濃度のおよそ十分の−であり、上記の場
合は約０３〜１ｗｔ％となる。このＩｎ濃度の結晶の融
点は、純粋なＧａＡｓ結晶の融点１２３７°Ｃよりも４
〜９℃低くなる。
原料融液のＩｎ濃度のおよそ十分の−であり、上記の場
合は約０３〜１ｗｔ％となる。このＩｎ濃度の結晶の融
点は、純粋なＧａＡｓ結晶の融点１２３７°Ｃよりも４
〜９℃低くなる。
仮に、無添加のＧａＡｓ単結晶から種結晶を切り出して
、３〜ｌＱｗｔ％のＴｎを添加したＧａＡｓ融液から単
結晶をＬＥＣ法で育成することを想定すると、該融液は
、前記のように樹枝状結晶が融解する時の温度である、
上記の融点１２３７℃より４〜９℃低 い温度に制御す
ることになり、純粋なＧａＡｓ単結晶である種結晶を該
融液に接触させても、種結晶の融点の方が高いため融解
することはない。
、３〜ｌＱｗｔ％のＴｎを添加したＧａＡｓ融液から単
結晶をＬＥＣ法で育成することを想定すると、該融液は
、前記のように樹枝状結晶が融解する時の温度である、
上記の融点１２３７℃より４〜９℃低 い温度に制御す
ることになり、純粋なＧａＡｓ単結晶である種結晶を該
融液に接触させても、種結晶の融点の方が高いため融解
することはない。
また、該融液の制御温度が、種結晶の融点に近い温度ま
で上昇するときにも、種結晶は融解しないので、該融液
の温度制御が極めて容易になる。しかし、無添加のＧａ
Ａｓ単結晶は転位密度が高いので、無転位ＧａＡｓ単結
晶製造用の種結晶としては、そのまま用いることができ
ない。
で上昇するときにも、種結晶は融解しないので、該融液
の温度制御が極めて容易になる。しかし、無添加のＧａ
Ａｓ単結晶は転位密度が高いので、無転位ＧａＡｓ単結
晶製造用の種結晶としては、そのまま用いることができ
ない。
そこで、本発明では、上記のように種結晶にＩｎ濃度勾
配を設けることにより、転位密度を相当に低くし、高温
雰囲気で劣化した種結晶下端面を原料融液との接触によ
り、融解して除くことができ、かつ、上記の融解を一定
の範囲で止め、安定した固液界面を形成することにより
、種結晶の融解劣化が防止されるようになった。 第１
図（ａ）は種結晶のＩｎａ度勾配を模式的に示したもの
であり、第１図（ｂ）は第１図（ａ）の種結晶の融点分
布を示したもので、種結晶の高さ位置は第１図（Ｃ）に
対応させている。第１図（Ｃ）は種付は時の説明図であ
り、種結晶１を原料融液４の表面３に接触した状態を点
線で示した。種結晶１の下方点線の領域は第１図（ａ）
に示すようにＩｎ濃度が高く、その融点は第１図（ｂ）
に示すように原料融液の温度より低（なるために融解す
る。そして、固液界面２の位置における種結晶の融点は
原料融液の制御温度と一致する。
配を設けることにより、転位密度を相当に低くし、高温
雰囲気で劣化した種結晶下端面を原料融液との接触によ
り、融解して除くことができ、かつ、上記の融解を一定
の範囲で止め、安定した固液界面を形成することにより
、種結晶の融解劣化が防止されるようになった。 第１
図（ａ）は種結晶のＩｎａ度勾配を模式的に示したもの
であり、第１図（ｂ）は第１図（ａ）の種結晶の融点分
布を示したもので、種結晶の高さ位置は第１図（Ｃ）に
対応させている。第１図（Ｃ）は種付は時の説明図であ
り、種結晶１を原料融液４の表面３に接触した状態を点
線で示した。種結晶１の下方点線の領域は第１図（ａ）
に示すようにＩｎ濃度が高く、その融点は第１図（ｂ）
に示すように原料融液の温度より低（なるために融解す
る。そして、固液界面２の位置における種結晶の融点は
原料融液の制御温度と一致する。
このように種結晶を原料融液に接触することにより、原
料融液の温度に見合う位置まで種結晶を融解して、種結
晶の表面劣化層を除き、清浄な種付は面を確保するとと
もに、種結晶の上記位置より上方に融解が進むことを抑
制して安定した固液界面で種付けを行うことができ、種
結晶からの転位の伝播を防止することができるので、引
き」−げ結晶の中心部の転移密度を大幅に低減する。
料融液の温度に見合う位置まで種結晶を融解して、種結
晶の表面劣化層を除き、清浄な種付は面を確保するとと
もに、種結晶の上記位置より上方に融解が進むことを抑
制して安定した固液界面で種付けを行うことができ、種
結晶からの転位の伝播を防止することができるので、引
き」−げ結晶の中心部の転移密度を大幅に低減する。
また、この種結晶の使用により、原料融液の温度が僅か
に上昇するときにも、固液界面の位置を若干変動させる
だけで、上記のような良質な結晶を製造することができ
、原料融液の温度制御を容易にした。
に上昇するときにも、固液界面の位置を若干変動させる
だけで、上記のような良質な結晶を製造することができ
、原料融液の温度制御を容易にした。
なお、種結晶は下端から固液界面に至る間のＩｎ濃度勾
配が、上記の目的に沿っていればよく、厳密な温度勾配
を設ける必要もない。
配が、上記の目的に沿っていればよく、厳密な温度勾配
を設ける必要もない。
（実施例）
〈種結晶の作成〉
］、５ｋｇのＧａＡｓ多結晶と１０．５ｇの金属Ｉｎと
２００ｇのＢ、０３を直径１０ｃｍのｐＢＮ製るつぼに
いれて、ＬＥＣ法で＜１００＞方向に引き上げることに
より、直径６０ｍｍの単結晶を得た。この単結晶から頭
部と尾部を切り落として高さ６ｃｍの円柱状結晶とし、
その両端部のＩｎ濃度を測定すると、下端はＱ、３ｗｔ
％、上端は０．０９ ｗ ｔ％てあった。この両端部か
らウェハを切り出して研磨し、Ｋ ＯＨ融液中でエツチ
ングしたところ、端から約５〜７ｍｍの周辺部と中心部
のエッチピット密度（ＥＰＤ）はいずれも５．０００
ｃ ＋ｆｆ′□２を越えるが、その中間の環状部分は２
００ｃｍ−”以下であって実質的に無転位単結晶と言え
る。この環状部分下方より軸に沿って５ｍｍ角で５５ｍ
ｍの長さの棒状結晶を切り出して種結晶とした。種結晶
のＩｎ濃度は下端がＱ、３ｗｔ％である。
２００ｇのＢ、０３を直径１０ｃｍのｐＢＮ製るつぼに
いれて、ＬＥＣ法で＜１００＞方向に引き上げることに
より、直径６０ｍｍの単結晶を得た。この単結晶から頭
部と尾部を切り落として高さ６ｃｍの円柱状結晶とし、
その両端部のＩｎ濃度を測定すると、下端はＱ、３ｗｔ
％、上端は０．０９ ｗ ｔ％てあった。この両端部か
らウェハを切り出して研磨し、Ｋ ＯＨ融液中でエツチ
ングしたところ、端から約５〜７ｍｍの周辺部と中心部
のエッチピット密度（ＥＰＤ）はいずれも５．０００
ｃ ＋ｆｆ′□２を越えるが、その中間の環状部分は２
００ｃｍ−”以下であって実質的に無転位単結晶と言え
る。この環状部分下方より軸に沿って５ｍｍ角で５５ｍ
ｍの長さの棒状結晶を切り出して種結晶とした。種結晶
のＩｎ濃度は下端がＱ、３ｗｔ％である。
〈引き上げ結晶の育成〉
４ｋｇのＧａＡｓ多結晶と１２０ｇの金属Ｉｎと十分脱
水した５００ｇの８２０３（水分含量１５０ｐｐｍ以下
）を直径６インチのｐＢＮ製るつぼに入れてＬＥＣ炉の
中にセットした。種結晶としは、上記の棒状結晶を硫酸
系のエツチング液で処理したものを用いて、Ｉｎ濃度の
高い方を下に向けて引き上げ軸に固定した。次いで、Ｌ
Ｅ Ｃ炉内を真空排気した後、窒素ガスで加圧し、原
料を融解した。
水した５００ｇの８２０３（水分含量１５０ｐｐｍ以下
）を直径６インチのｐＢＮ製るつぼに入れてＬＥＣ炉の
中にセットした。種結晶としは、上記の棒状結晶を硫酸
系のエツチング液で処理したものを用いて、Ｉｎ濃度の
高い方を下に向けて引き上げ軸に固定した。次いで、Ｌ
Ｅ Ｃ炉内を真空排気した後、窒素ガスで加圧し、原
料を融解した。
原料融液の温度を徐々に下げて樹枝状結晶を一度発生さ
せてから、再び、温度を上昇させて結晶を融解し、融解
時の温度即ち原料融液から結晶が析出する温度に維持し
た。それから、引き上げ軸を下げて種結晶を原料融液に
接触させ、十分になじませた後、引き上げ速度５ｍｍ／
ｈｒ、引き上げ軸の回転速度３ｒｐｍで引き上げた。引
き上げ結晶の直径制御は、引き上げ軸上部に取り付けた
ロードセルの結晶重量測定値をもとに行った。
せてから、再び、温度を上昇させて結晶を融解し、融解
時の温度即ち原料融液から結晶が析出する温度に維持し
た。それから、引き上げ軸を下げて種結晶を原料融液に
接触させ、十分になじませた後、引き上げ速度５ｍｍ／
ｈｒ、引き上げ軸の回転速度３ｒｐｍで引き上げた。引
き上げ結晶の直径制御は、引き上げ軸上部に取り付けた
ロードセルの結晶重量測定値をもとに行った。
このようにして、直径８０ｍｍの円柱状結晶を得た。結
晶の下部１／４には、Ｉｎの析出も見られたが、上部の
高さ１２０ｍｍは単結晶であった。上端のＩｎ濃度は０
．３ｗ ｔ％であり、下端のＩｎ濃度は］、１ｗｔ％で
あった。この単結晶部分から直径８０ｍｍのウェハを切
り出し、研磨してＫＯＨ融液でエツチングしたところ、
ウェハの周辺部に長さ１０ｍｍ程度の５ｌｉｐがあった
が、中心部には、ＥＰＤ５００ｃｍ−”以下の広い無転
位の領域が有ることが分かった。なお、引き上げ後の種
結晶をみると、長さが約２ｍｍ融解して短くなっていた
。
晶の下部１／４には、Ｉｎの析出も見られたが、上部の
高さ１２０ｍｍは単結晶であった。上端のＩｎ濃度は０
．３ｗ ｔ％であり、下端のＩｎ濃度は］、１ｗｔ％で
あった。この単結晶部分から直径８０ｍｍのウェハを切
り出し、研磨してＫＯＨ融液でエツチングしたところ、
ウェハの周辺部に長さ１０ｍｍ程度の５ｌｉｐがあった
が、中心部には、ＥＰＤ５００ｃｍ−”以下の広い無転
位の領域が有ることが分かった。なお、引き上げ後の種
結晶をみると、長さが約２ｍｍ融解して短くなっていた
。
（発明の効果）
本発明は、上記の構成を採用することにより、原料融液
温度が融点から僅かにずれても、種結晶を融解劣化する
こともなく、多結晶を析出することもなく、安定した固
液界面で種付けすることができ、その結果、伝播転位の
発生が抑えられ、中心部に実質的に転位を有しないＧａ
Ａｓ単結晶を製造することができるようになった。
温度が融点から僅かにずれても、種結晶を融解劣化する
こともなく、多結晶を析出することもなく、安定した固
液界面で種付けすることができ、その結果、伝播転位の
発生が抑えられ、中心部に実質的に転位を有しないＧａ
Ａｓ単結晶を製造することができるようになった。
第１図は本発明の種結晶を用いた種付けの説明図であり
、（ａ）は種結晶のＩｎｆｉ度分布図、（ｂ）は種結晶
のそれぞれの位置における融点分布を示した図、（Ｃ）
は種結晶と原料融液との関係を示した図であり、第２図
はＧａＡｓ結晶にＩｎを添加するときの平衡状態図であ
る。
、（ａ）は種結晶のＩｎｆｉ度分布図、（ｂ）は種結晶
のそれぞれの位置における融点分布を示した図、（Ｃ）
は種結晶と原料融液との関係を示した図であり、第２図
はＧａＡｓ結晶にＩｎを添加するときの平衡状態図であ
る。
Claims (3)
- （１）Ｉｎ添加の無転位ＧａＡｓ単結晶をＬＥＣ法によ
り製造するための種結晶において、原料融液と初めに接
触する種結晶の端部の融点を原料融液の表面温度より僅
かに低くなるように、該端部のＩｎ濃度を設定し、種結
晶の他端部に向かってＩｎ濃度が低下するような濃度勾
配を設けたことを特徴とする無転位ＧａＡｓ単結晶製造
用の種結晶。 - （２）種結晶下端部のＩｎ濃度を原料融液のＩｎ濃度に
偏析係数を乗じた値かそれより大きくしたことを特徴と
する特許請求の範囲第１項記載の無転位ＧａＡｓ単結晶
製造用の種結晶。 - （３）種結晶の上端部のＩｎ濃度を下端部より２０％以
上低下させたことを特徴とする特許請求の範囲第１項ま
たは第２項記載の無転位ＧａＡｓ単結晶製造用の種結晶
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP125388A JPH01179796A (ja) | 1988-01-08 | 1988-01-08 | 無転位ＧａＡｓ単結晶製造用の種結晶 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP125388A JPH01179796A (ja) | 1988-01-08 | 1988-01-08 | 無転位ＧａＡｓ単結晶製造用の種結晶 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01179796A true JPH01179796A (ja) | 1989-07-17 |
Family
ID=11496289
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP125388A Pending JPH01179796A (ja) | 1988-01-08 | 1988-01-08 | 無転位ＧａＡｓ単結晶製造用の種結晶 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01179796A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997032059A1 (fr) * | 1996-02-29 | 1997-09-04 | Sumitomo Sitix Corporation | Procede et appareil pour retirer un monocristal |
| JP2020158362A (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 住友金属鉱山株式会社 | ＦｅＧａ単結晶育成用種結晶及びその製造方法、並びにＦｅＧａ単結晶の製造方法 |
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1988
- 1988-01-08 JP JP125388A patent/JPH01179796A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1997032059A1 (fr) * | 1996-02-29 | 1997-09-04 | Sumitomo Sitix Corporation | Procede et appareil pour retirer un monocristal |
| JP2020158362A (ja) * | 2019-03-27 | 2020-10-01 | 住友金属鉱山株式会社 | ＦｅＧａ単結晶育成用種結晶及びその製造方法、並びにＦｅＧａ単結晶の製造方法 |
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