JP7427919B2 - 粉末材料の製造方法 - Google Patents
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Description
粉末材料の製造方法について説明する前に、粉末材料の製造原料として用いられ、粉末材料を構成する、金属粒子P1およびナノ粒子P2について説明する。金属粒子P1は、ミクロンオーダーの粒径を有する金属よりなる粒子であり、粉末材料を積層造形に用いる場合には、三次元造形物を構成する主材料となる。ナノ粒子P2は、金属または金属化合物よりなる、ナノメートルオーダーの粒径を有する粒子であり、粉末材料中で、金属粒子P1の粒子間の引力を低減し、粉末材料の流動性を高める役割を果たす。
金属粒子P1は、ミクロンオーダーの粒径を有しており、その粒径は、平均粒径(d50)で、10μm以上、500μm以下とすることができる。積層造形の原料として好適に用いる観点からは、平均粒径で、10μm以上、また100μm以下であれば、特に好ましい。製造される粉末材料において、高い流動性を得る観点から、金属粒子P1は、球形とみなせる形状をとっていることが好ましい。例えば、金属粒子P1の円形度が、平均粒径において、つまり、粒径が平均粒径に等しい粒子について、0.90以上、さらには0.95以上であることが好ましい。
ナノ粒子P2の粒径は、ナノメートルオーダーであれば、特に限定されるものではないが、1nm以上、また、100nm以下である場合を、好適なものとして例示することができる。ナノ粒子P2の形状も特に限定されず、略球形、多面体形状、不規則形状等、どのような形状をとっていてもよい。好ましくは、略球形であるとよい。
ここで、本発明の一実施形態にかかる粉末材料の製造方法を実施することができる粉末材料製造装置について、説明する。図1に、一例にかかる粉末材料製造装置1を示す。
次に、本発明の一実施形態にかかる粉末材料の製造方法について説明する。本製造方法は、上記で説明した粉末材料製造装置1を用いて、好適に実施することができる。本製造方法においては、原料準備工程、分散工程、分級工程を、この順に実施する。以下、各工程について順に説明する。
原料準備工程においては、粉末材料を製造するための原料粉末を準備する。原料粉末は、ミクロンオーダーの粒径を有する金属粒子P1と、金属または金属化合物よりなるナノ粒子P2を含有するものである。金属粒子P1およびナノ粒子P2としては、上記で説明したような粒子を、それぞれ準備すればよい。この際、金属粒子P1およびナノ粒子P2の粒度分布を、適宜調整しておけばよい。特に、金属粒子P1に対しては、分級を行い、積層造形等、粉末材料の用途に応じた所望の粒径を有する金属粒子P1を選別しておくことが好ましい。分級の方法は特に限定されず、例えば、上記粉末材料製造装置1を構成する分級装置20を利用してもよい。
分散工程においては、上記の原料準備工程において準備した原料粉末を、分散装置10に導入し、原料粉末中のナノ粒子P2の凝集を解消する。
分級工程においては、上記の分散工程を経て分散装置10から放出された粉体を、分級装置20に導入し、粉体を分級する。分級により、ナノ粒子P2が金属粒子P1に付着してなるナノ粒子付着金属粒子Pを選別し、分取する。
本製造方法によって製造される粉末材料においては、図2に示すように、金属粒子P1の表面に、ナノ粒子P2が分散して付着し、ナノ粒子付着金属粒子Pとなっている。ここで、ナノ粒子P2が金属粒子P1に付着しているとは、ナノ粒子P2と金属粒子P1の間に働く引力が、少なくとも、ナノ粒子P2を含まない場合に金属粒子P1相互間に働く引力よりも大きい状態を指す。
Ti-6Al-4V合金(6質量%のAlと4質量%のVを含有し、残部がTiと不可避的不純物よりなる合金)よりなる金属粒子を、ガスアトマイズ法にて作成した。そして、15/45μmにて分級を行った。得られた金属粉末を、試料#1とした。
まず、金属粒子とナノ粒子の分散状態を確認するために、試料#2および試料#3に対して、粉末材料の状態を、目視にて観察した。試料の状態は、写真撮影によって記録した。
(1)ナノ粒子の分散性
図3(a),(b)に、それぞれ、試料#2および#3の粉末材料の状態を撮影した写真を示す。まず、図3(b)の粉末混合機による混合のみを経た粉末材料については、暗く観察される微細な粉末の集合体の中に、明るく撮影される粒状体が点在している。この粒状体の直径は、1mm程度であり、色の比較等から、TiO2ナノ粒子の凝集体に対応付けることができる。原料として用いたTiO2ナノ粒子が、金属粒子と混合する前から凝集構造を形成しており、粉末混合機による混合を経るのみでは、その凝集構造が完全には解消されなかったものと考えられる。
図4に、ナノ粒子を添加していない金属粒子よりなる試料#1、および金属粒子にナノ粒子を添加して分散・分級工程を経た試料#2について、粒度分布、および粒径ごとの円形度の評価結果を示す。また、表1に、粒度分布にかかるパラメータを示す。さらに、図5に、図4に示した円形度を得る際に用いた粒子画像の例として、平均粒径に対応する粒径20μm±2μmにおける粒子画像を、試料#1,#2について示す。これらの粒子画像から得られた円形度の平均値は、試料#1,#2ともに、0.96であった。図4に示した粒径ごとの円形度は、同様に、±2μmの粒径範囲における平均値を算出したものである。
図6に、試料#2の粒子に対するSEM観察の結果を示す。図6(a)の低倍率像(スケールバー:20μm)によると、直径20μm程度の球体に近い形状の粒子が、観測されている。つまり、球体に近い形状を有する金属粒子の多くが、相互に凝集を起こすことなく、分散していることが確認される。
図8に、試料#1~#3について、嵩密度規格化せん断付着力(τs/ρ)の計測結果を示す。単位は、(m/s)2である。これによると、ナノ粒子を添加していない試料#1と比較して、ナノ粒子を添加し、粉末混合機による混合のみを行った試料#3においては、値が48%程度に小さくなっている。これは、ナノ粒子の少なくとも一部が金属粒子の間に介在して、金属粒子間の引力を下げ、流動性を向上させていることによると、考えられる。
10 (気流)分散装置
11 供給口
13 放出口
20 (気流)分級装置
21 供給口
26 粗粉領域
27 微粉領域
P ナノ粒子付着金属粒子
P1 金属粒子
P2 ナノ粒子
Claims (5)
- 平均粒径10μm以上、500μm以下の金属粒子と、金属酸化物よりなり、有機物による表面処理が施されていないナノ粒子と、を含む原料粉末を準備する原料準備工程と、
凝集した粉体を分散させる気流分散装置に前記原料粉末を導入し、前記ナノ粒子の凝集を解消する分散工程と、
前記気流分散装置から気流とともに放出された粉末材料を、気流分級装置に直接導入して、前記粉末材料を分級し、分散された前記ナノ粒子が前記金属粒子に付着してなる粒子を分取する分級工程と、を実施し、
目視で認識される水準では、前記ナノ粒子の凝集体よりなる粒状体が確認されず、かつ、
前記ナノ粒子が、100nm以下の寸法の粒子の形をとって、前記金属粒子の表面に分散した粉末材料を得る、粉末材料の製造方法。 - 前記金属粒子は、チタン合金、ニッケル合金、コバルト合金、鉄合金のいずれかよりなる、請求項1に記載の粉末材料の製造方法。
- 前記ナノ粒子は、前記金属粒子に含有される金属元素の少なくとも一部を含有する金属酸化物、またはSi、Al、Tiより選択される少なくとも1種の軽金属元素を含有する金属酸化物よりなる、請求項1または請求項2に記載の粉末材料の製造方法。
- 前記ナノ粒子は、前記金属粒子の主成分たる金属元素を主成分としてなる、請求項3に記載の粉末材料の製造方法。
- 前記原料粉末において、前記ナノ粒子の含有量が、前記金属粒子の質量を基準として、0.001質量%以上、0.5質量%以下である、請求項1から請求項4のいずれか1項に記載の粉末材料の製造方法。
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