JP7420473B2 - ガス分離材およびその製造方法 - Google Patents
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Description
前記原料ガスは炭素(C)および珪素(Si)を含む化合物を含み、前記細孔の一端側に該原料ガスを供給する原料ガス供給工程を実施しながら、反応工程を繰り返し実施し、該反応工程は、
前記細孔の他端側に前記化合物と反応して炭化珪素を生成する対向ガスを供給する対向ガス供給工程と、
前記対向ガス供給工程の後に行う、前記対向ガスの供給を停止する対向ガス停止工程と、
前記対向ガス停止工程と同時にまたは該対向ガス停止工程の後に行う、前記原料ガスを前記細孔の一端側から他端側へと引き込む原料ガス導入工程と、
を含む。
本発明のガス分離材の製造方法では、複数の細孔を有する無機多孔質部の該細孔の両端側よりそれぞれ対向拡散させた原料ガスと対向ガスとを反応させる化学蒸着によりガス分離層を形成する。したがって、本発明のガス分離材の製造方法は、基本的には、従来から種々の無機膜の製造に用いられている対向拡散CVD用の製膜装置を用いて実施することが可能である。なお、無機多孔質部については、後に説明する。
対向ガス供給工程は、無機多孔質部の細孔の他端側に化合物と反応して炭化珪素を生成する対向ガスを供給する工程である。対向ガス供給工程は、原料ガス供給工程を実施しながら行うため、原料ガスと対向ガスの流量バランスを調整することでより望ましい炭化珪素系ガス分離層が形成される。原料ガスおよび対向ガスの流量は、無機多孔質部の体積あるいはガス分離層が形成される面積や処理空間の容積に応じて適宜決定されるが、原料ガスと対向ガスとの流量(単位:mL/分)の比を1:9~9:1とするのが望ましく、2:8~6:4とするのがより望ましい。
対向ガス停止工程は、対向ガス供給工程の後に行う、対向ガスの供給を停止する工程である。細孔への対向ガスの供給が停止されさえすればよいため、ガス供給源から無機多孔質部へ連通するガス流路を遮断するといった通常の方法を用いればよい。対向ガス停止工程は、原料ガス供給工程を実施しながら行うが、このとき無機多孔質部の周囲に存在するのは、ほとんどが原料ガスであるため、実質的に反応が停止する方向へ作用する。
原料ガス導入工程は、対向ガス停止工程と同時にまたは対向ガス停止工程の後に行う、原料ガスを無機多孔質部の細孔の一端側から他端側へと引き込む工程である。原料ガス導入工程も、原料ガス供給工程を実施しながら行うため、たとえば、細孔の一端側と他端側との間に差圧を作用させることで、原料ガスは容易に細孔の一端側から他端側へと引き込まれる。原料ガス導入工程は、原料ガスを無機多孔質部の細孔の一端側に供給したまま他端側から排気する原料ガス排気工程であるのが望ましく、一般的な対向拡散CVD装置に付属の真空ポンプを流用したり、別の真空ポンプを増設したり、などの簡便な構成で、原料ガスを細孔の一端側から他端側へと引き込むことができる。
本発明のガス分離材の製造方法は、製造するガス分離材の用途に応じて他の工程をさらに実施してもよい。たとえば、先に説明した反応工程の後に、さらに対向ガス供給工程のみを行ってもよい。また、無機多孔質部の材質によっては、反応工程の前に、無機多孔質部を還元する還元工程を行ってもよい。還元工程は、無機多孔質部を構成する材料が、添加金属を含む場合に有効である。
本発明のガス分離材は、複数の細孔を有する無機多孔質部と、炭化珪素を含み無機多孔質部の少なくとも細孔の内部を閉塞するガス分離層と、を備える。なお、本発明のガス分離材は、先に詳説した本発明のガス分離材の製造方法により製造可能である。
(1)蒸着処理装置
蒸着処理装置は、処理室10と、原料ガス供給手段20と、対向ガス供給手段30と、原料ガス導入手段40と、エネルギー付与手段50と、を備える。
無機多孔質部材Sは、α-アルミナ製の管状基材S0の外表面にγ-アルミナ中間層S1およびガラスシールS2を形成してなる。無機多孔質部材Sの長手方向中央部に形成されたγ-アルミナ中間層S1が、炭化珪素系の生成物が蒸着される無機多孔質部Psである。
図3に示した蒸着処理装置を用いて、無機多孔質部Psに炭化珪素系のガス分離層を形成した。無機多孔質部材Sを、処理室10の一端部から他端部へ挿入した。その両端部を2つ一組のOリング14および15を介して真空継手16および17で固定し、反応器11の内部が気密になるようにした。反応器11の内部は、無機多孔質部材Sにより、外周面側に位置する原料ガス供給側12と、内周面側に位置する対向ガス供給側13と、に区画された。
水素還元処理に引き続き、反応器11内の温度は、515℃に維持した。バブラー22の温度は、25℃とした。原料濃度を下げるため、MFC23dによりガスボンベ24dからアルゴンガスを64.3mL/分、希釈ガスとして流した。次に、バルブ25を開けてMFC23によりアルゴンガスを7.2mL/分流してバブラー22内のSCBをバブリングさせた。バルブ25bを開けて、反応器11の原料ガス供給側12に原料ガスを導入した。余剰の原料ガスが反応器11外に放出されるように、バルブ26を開放した。
[対向ガス供給工程]
バルブ36を開け、反応器11の対向ガス供給側13(無機多孔質部材Sの内周側)に水素ガスを275mL/分にて導入した。余剰の対向ガスが反応器11外に放出されるように、バルブ45を開放した。この状態で90秒間、SCBガスと水素ガスとを対向拡散させた。
対向ガス停止工程および原料ガス導入工程は、図1に示したように同時に行った。バルブ36を閉じて水素ガスの供給を停止し、同時にバルブ45を閉じてからバルブ44および46を開けて、圧力計47の表示で差圧が98kPaとなるようにし、反応器11内を90秒間吸引した。
実施例1のガス分離材について、純ガスを用いた減圧式透過率測定を行った。減圧式透過率測定とは、分離膜を透過したガスを容積一定の容器に溜めた際に生じる圧力変化に要する時間から透過量を測定し、分離膜のガス透過率を算出する方法である。測定には、図5に模式図を示すガス透過試験装置を用い、定容積圧力変化法に基づき、50℃、200℃または400℃における単成分ガス透過試験を行った。単成分ガスは、ヘリウム、水素、二酸化炭素、アルゴン、酸素および窒素を用いた。水素ガスで測定する場合には、まず、ガス分離材を保持した透過セル内に大気圧の供給ガスを500mL/分にて流し、バッファタンク内を真空ポンプにより6kPa(開始設定)に減圧した。次に、真空ポンプとバッファタンクとの間に設置したストップバルブを閉じ、圧力計P2によってバッファタンク内が10kPa(終了設定)に昇圧するまでの時間を計測した。なお、用いるガスの種類によって、バッファタンク内ガス圧の開始設定および終了設定を変更した。ヘリウムでは、6kPaで開始して12kPaで終了した。二酸化炭素、アルゴン、酸素および窒素では、4kPaで開始して4.01kPaで終了した。圧力変化量および計測した変化時間から透過量[mol・s-1・Pa-1]を、さらに、単位面積あたりの透過率[mol・m-2・s-1・Pa-1]を、それぞれ算出した。結果を図6に示した。
さらに、実施例1のガス分離材について、SEM/EDX分析(加速電圧:5kV)を行った。SEM像および炭素(C)と白金(Pt)のEDS線分析結果を図7に、珪素(Si)および炭素(C)のEDS線分析結果を図8(a)および図8(b)に、それぞれ示した。分析は、実施例1のガス分離材を切断後、その表面に60nmの白金(Pt)コートさらにタングステン(W)コートを施して無機多孔質部側の最表面を保護した状態で、その断面を収束イオンビーム(FIB)加工して500nmの厚さとしたサンプルを用いた。
原料ガスとしてt-ブチルシラン(TBS:分解温度340℃)および窒素ガスの混合ガスを用い、反応工程を対向ガス供給工程のみ(10分)とし、無機多孔質部材Sの寸法を変更した他は、実施例1と同様にして比較例1のガス分離材を作製した。原料ガスの変更に伴い、バブリングのための窒素ガス流量を10mL/分、希釈ガスとしての窒素ガス流量を90mL/分とし、水素ガス流量を150mL/分とした。また、無機多孔質部材Sの寸法変更に伴い、反応器11の内径をφ17mm、全長を389mmとした。本比較例に用いた無機多孔質部材を、図4を用いて以下に説明する。
比較例1のガス分離材について、実施例1のガス分離材と同様、定容積圧力変化法に基づき、50℃における減圧式透過率測定を行って、ガス分離性能を評価した。その結果を表1に示した。50℃で測定した理想分離係数は7であったため、400℃で測定しても1000以上の理想分離係数を示すことは期待できない。
原料ガスとして1,4-ジシラブタン(DSB:分解温度350℃)および窒素ガスの混合ガスを用い、バブラー温度を20℃、反応器内の温度を490℃、反応工程を10サイクル(対向ガス供給工程:30秒、対向ガス停止工程および原料ガス導入工程:30秒)、反応工程後の対向ガス供給工程を30秒とした他は、実施例1と同様にして実施例2のガス分離材を作製した。なお、原料ガスの変更に伴い、バブリングのための窒素ガス流量を12mL/分、希釈ガスとしての窒素ガス流量を100mL/分とした。
実施例2のガス分離材について、実施例1のガス分離材と同様、定容積圧力変化法に基づき、400℃における減圧式透過率測定を行って、ガス分離性能を評価した。その結果を表1に示した。400℃で測定した理想分離係数は、1020で、高いガス分離特性を示した。
Claims (8)
- 複数の細孔を有する無機多孔質部の該細孔の両端側よりそれぞれ対向拡散させた原料ガスと対向ガスとを反応させる化学蒸着によりガス分離層を形成するガス分離材の製造方法において、
前記原料ガスは炭素(C)および珪素(Si)を含む化合物を含み、前記細孔の一端側に該原料ガスを供給する原料ガス供給工程を実施しながら、反応工程を繰り返し実施し、該反応工程は、
前記細孔の他端側に前記化合物と反応して炭化珪素を生成する対向ガスを供給する対向ガス供給工程と、
前記対向ガス供給工程の後に行う、前記対向ガスの供給を停止する対向ガス停止工程と、
前記対向ガス停止工程と同時にまたは該対向ガス停止工程の後に行う、前記原料ガスを前記細孔の一端側から他端側へと引き込む原料ガス導入工程と、
を含むガス分離材の製造方法。 - 前記反応工程を3回以上繰り返す請求項1に記載のガス分離材の製造方法。
- 前記原料ガス供給工程は、300~650℃で熱分解された前記原料ガスを供給する工程である請求項1または2に記載のガス分離材の製造方法。
- 前記原料ガスは、分解温度が150~450℃である化合物を含む請求項1~3のいずれかに記載のガス分離材の製造方法。
- 前記原料ガスは、Si-C結合を有する化合物を含む請求項1~4のいずれかに記載のガス分離材の製造方法。
- 前記原料ガスは、環状構造を含む化合物を含む請求項1~5のいずれかに記載のガス分離材の製造方法。
- 前記原料ガスは、シラシクロブタンを含む請求項6に記載のガス分離材の製造方法。
- 前記原料ガス導入工程は、前記原料ガスを前記細孔の一端側から供給したまま他端側から排気する原料ガス排気工程である請求項1~7のいずれかに記載のガス分離材の製造方法。
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