JP7352353B2 - 導電材料及び接続構造体 - Google Patents
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Description
本発明に係る導電材料は、導電部の外表面部分にはんだを有する複数の導電性粒子と、熱硬化性化合物と、フラックスとを含む。本発明に係る導電材料は、以下の第1の構成及び第2の構成のいずれか1以上を備える。本発明に係る導電材料は、以下の第1の構成のみを備えていてもよく、以下の第2の構成のみを備えていてもよく、以下の第1の構成及び以下の第2の構成の双方の構成を備えていてもよい。
上記導電性粒子は、接続対象部材の電極間を電気的に接続する。上記導電性粒子は、導電部の外表面部分にはんだを有する。上記導電性粒子は、はんだにより形成されたはんだ粒子であってもよい。上記はんだ粒子は、はんだを導電部の外表面部分に有する。上記はんだ粒子は、中心部分及び導電部の外表面部分のいずれもがはんだにより形成されている。上記はんだ粒子は、中心部分及び導電性の外表面のいずれもがはんだである粒子である。上記導電性粒子は、基材粒子と、該基材粒子の表面上に配置された導電部とを有していてもよい。この場合に、上記導電性粒子は、導電部の外表面部分に、はんだを有する。
上記基材粒子としては、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子、有機無機ハイブリッド粒子及び金属粒子等が挙げられる。上記基材粒子は、金属粒子を除く基材粒子であることが好ましく、樹脂粒子、金属粒子を除く無機粒子又は有機無機ハイブリッド粒子であることがより好ましい。上記基材粒子は、コアと、該コアの表面上に配置されたシェルとを備えるコアシェル粒子であってもよい。上記コアが有機コアであってもよく、上記シェルが無機シェルであってもよい。
上記基材粒子の表面上に導電部を形成する方法、並びに上記基材粒子の表面上又は上記第2の導電部の表面上にはんだ部を形成する方法は特に限定されない。上記導電部及び上記はんだ部を形成する方法としては、例えば、無電解めっきによる方法、電気めっきによる方法、物理的な衝突による方法、メカノケミカル反応による方法、物理的蒸着又は物理的吸着による方法、並びに金属粉末もしくは金属粉末とバインダーとを含むペーストを基材粒子の表面にコーティングする方法等が挙げられる。上記導電部及び上記はんだ部を形成する方法は、無電解めっき、電気めっき又は物理的な衝突による方法であることが好ましい。上記物理的蒸着による方法としては、真空蒸着、イオンプレーティング及びイオンスパッタリング等の方法が挙げられる。また、上記物理的な衝突による方法では、例えば、シーターコンポーザ(徳寿工作所社製)等が用いられる。
ρ:導電性粒子の粒子径の標準偏差
Dn:導電性粒子の粒子径の平均値
本発明に係る導電材料は、熱硬化性化合物を含む。上記熱硬化性化合物は、加熱により硬化可能な化合物である。上記熱硬化性化合物としては、オキセタン化合物、エポキシ化合物、エピスルフィド化合物、(メタ)アクリル化合物、フェノール化合物、アミノ化合物、不飽和ポリエステル化合物、ポリウレタン化合物、シリコーン化合物及びポリイミド化合物等が挙げられる。導電材料の硬化性及び粘度をより一層良好にし、導通信頼性をより一層高める観点から、エポキシ化合物又はエピスルフィド化合物が好ましく、エポキシ化合物がより好ましい。上記導電材料は、エポキシ化合物を含むことが好ましい。上記熱硬化性化合物は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、熱硬化剤を含むことが好ましい。上記導電材料は、上記熱硬化性化合物とともに熱硬化剤を含むことが好ましい。上記熱硬化剤は、上記熱硬化性化合物を熱硬化させる。上記熱硬化剤としては、イミダゾール硬化剤、フェノール硬化剤、チオール硬化剤、アミン硬化剤、酸無水物硬化剤、熱カチオン硬化剤及び熱ラジカル発生剤等がある。上記熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
本発明に係る導電材料は、フラックスを含む。本発明に係る導電材料は、好ましくは、上記フラックスの平均粒子径の2倍以上の粒子径を有するフラックスが存在しないという構成(第1aの構成)を備えていてもよい。本発明に係る導電材料は、好ましくは、上記フラックスの全個数100%中、上記フラックスの平均粒子径の2倍以上の粒子径を有するフラックスが、10%未満の個数で存在するという構成(第1bの構成)を備えていてもよい。本発明に係る導電材料は、好ましくは、上記導電材料から上記導電性粒子を取り除いた組成物がコロイドであり、上記フラックスがコロイド粒子として存在するという構成(第2の構成)を備える。
ρ:フラックスの粒子径の標準偏差
Dn:フラックスの粒子径の平均値
上記導電材料には、フィラーを添加してもよい。フィラーは、有機フィラーであってもよく、無機フィラーであってもよい。フィラーの添加により、基板の全電極上に対して、導電性粒子を均一に凝集させることができる。
上記導電材料は、必要に応じて、例えば、充填剤、増量剤、軟化剤、可塑剤、重合触媒、硬化触媒、着色剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防止剤及び難燃剤等の各種添加剤を含んでいてもよい。
本発明に係る接続構造体は、第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、上記第1の接続対象部材と、上記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備える。本発明に係る接続構造体では、上記接続部の材料が、上述した導電材料である。本発明に係る接続構造体では、上記接続部が、上述した導電材料の硬化物である。本発明に係る接続構造体では、上記接続部が、上述した導電材料により形成されている。本発明に係る接続構造体では、上記第1の電極と上記第2の電極とが、上記接続部中のはんだ部により電気的に接続されている。
三菱ケミカル社製「jER152」、エポキシ樹脂
ステラケミファ社製「BF3-MEA」、三フッ化ホウ素-モノエチルアミン錯体
三井金属鉱業社製「Sn42Bi58(DS-10)」
(1)フラックス1
フラックス1の作製方法:
ガラスビンに、反応溶媒である水24gと、グルタル酸(和光純薬工業社製)13.212gとを入れ、室温で均一になるまで溶解させた。その後、ベンジルアミン(和光純薬工業社製)10.715gを入れて、約5分間撹拌し、混合液を得た。得られた混合液を5~10℃の冷蔵庫に入れて、一晩放置した。析出した結晶をろ過により分取し、水で洗浄し、真空乾燥した。乾燥した結晶を140℃で15分間加熱して完全に溶融させ、25℃で30分間かけて徐々に再析出させることで、フラックス1を得た。
フラックス2の作製方法:
ガラスビンに、反応溶媒である水24gと、グルタル酸(和光純薬工業社製)13.212gとを入れ、室温で均一になるまで溶解させた。その後、ベンジルアミン(和光純薬工業社製)10.715gを入れて、約5分間撹拌し、混合液を得た。得られた混合液を5~10℃の冷蔵庫に入れて、一晩放置した。析出した結晶をろ過により分取し、水で洗浄し、真空乾燥した。乾燥した結晶を160℃で5分間加熱して完全に溶融させ、25℃で30分間かけて徐々に再析出させることで、フラックス2を得た。
フラックス3の作製方法:
ガラスビンに、反応溶媒である水24gと、グルタル酸(和光純薬工業社製)13.212gとを入れ、室温で均一になるまで溶解させた。その後、ベンジルアミン(和光純薬工業社製)10.715gを入れて、約5分間撹拌し、混合液を得た。得られた混合液を5~10℃の冷蔵庫に入れて、一晩放置した。析出した結晶をろ過により分取し、水で洗浄し、真空乾燥した。乾燥した結晶を乳鉢にて粉砕することで、フラックス3を得た。
フラックス4の作製方法:
ガラスビンに、反応溶媒である水24gと、グルタル酸(和光純薬工業社製)13.212gとを入れ、室温で均一になるまで溶解させた。その後、ベンジルアミン(和光純薬工業社製)10.715gを入れて、約5分間撹拌し、混合液を得た。得られた混合液を5~10℃の冷蔵庫に入れて、一晩放置した。析出した結晶をろ過により分取し、水で洗浄し、真空乾燥した。乾燥した結晶を日清エンジニアリング社製ジェットミル粉砕機にて粉砕することで、フラックス4を得た。
(1)導電材料(異方性導電ペースト)の作製
下記の表1に示す成分を下記の表1に示す配合量で配合して、導電材料(異方性導電ペースト)を得た。
作製直後の導電材料(異方性導電ペースト)を用いて、以下のようにして、第1の接続構造体を作製した。
L/Sが75μm/75μm、電極長さ3mmの銅電極パターン(銅電極の厚み12μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR-4基板)(第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが75μm/75μm、電極長さ3mmの銅電極パターン(銅電極の厚み12μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板(第2の接続対象部材)を用意した。
L/Sが100μm/100μm、電極長さ3mmの銅電極パターン(銅電極の厚み12μm)を上面に有するガラスエポキシ基板(FR-4基板)(第1の接続対象部材)を用意した。また、L/Sが100μm/100μm、電極長さ3mmの銅電極パターン(銅電極の厚み12μm)を下面に有するフレキシブルプリント基板(第2の接続対象部材)を用意した。
(1)フラックスの存在状態
得られたフラックスの平均粒子径を、レーザー顕微鏡(オリンパス社製「OLS4100」)を用いて、任意のフラックス50個の粒子径を測定し、その平均値から算出した。
得られた導電材料(異方性導電ペースト)をろ過することにより、導電材料(異方性導電ペースト)から導電性粒子を取り除いた。導電性粒子を取り除いた組成物を10mLスクリュー管に入れて、スクリュー管の横からレーザーポインターを照射することにより、フラックスによるチンダル現象が観察されるか否かを確認した。コロイドを以下の基準で判定した。なお、熱硬化性化合物及び熱硬化剤は溶解していることを確認した。
○:フラックスによるチンダル現象が観察される
×:フラックスによるチンダル現象が観察されない
作製直後の導電材料(異方性導電ペースト)の25℃での粘度(η1)を測定した。また、作製直後の導電材料(異方性導電ペースト)を常温で24時間放置し、放置後の導電材料(異方性導電ペースト)の25℃での粘度(η2)を測定した。上記粘度は、E型粘度計(東機産業社製「TVE22L」)を用いて、25℃及び5rpmの条件で測定した。粘度の測定値から、粘度上昇率(η2/η1)を算出した。保存安定性を以下の基準で判定した。
○:粘度上昇率(η2/η1)が1.5以下
△:粘度上昇率(η2/η1)が1.5を超え2.0以下
×:粘度上昇率(η2/η1)が2.0を超える
得られた導電材料(異方性導電ペースト)を、150℃で2時間加熱することにより、硬化物を得た。得られた硬化物のガラス転移温度(Tg)を、動的粘弾性測定装置(ユービーエム社製「Rheogel-E」)を用いて、昇温速度10℃/分の条件で測定した。硬化物の耐熱性を以下の基準で判定した。
○:硬化物のTgが100℃以上
△:硬化物のTgが90℃以上100℃未満
×:硬化物のTgが90℃未満
得られた第1、第2及び第3の接続構造体において、第1の電極と接続部と第2の電極との積層方向に第1の電極と第2の電極との対向し合う部分をみたときに、第1の電極と第2の電極との対向し合う部分の面積100%中の、接続部中のはんだ部が配置されている面積の割合Xを評価した。電極上のはんだの配置精度(はんだの凝集性)を下記の基準で判定した。
○○:割合Xが70%以上
○:割合Xが60%以上70%未満
△:割合Xが50%以上60%未満
×:割合Xが50%未満
得られた第1、第2及び第3の接続構造体(n=15個)において、上下の電極間の1接続箇所当たりの接続抵抗をそれぞれ、4端子法により、測定した。接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。導通信頼性を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が50mΩ以下
○:接続抵抗の平均値が50mΩを超え70mΩ以下
△:接続抵抗の平均値が70mΩを超え100mΩ以下
×:接続抵抗の平均値が100mΩを超える、又は接続不良が生じている
得られた第1、第2及び第3の接続構造体(n=15個)において、85℃、湿度85%の雰囲気中に100時間放置後、横方向に隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定した。絶縁信頼性を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が107Ω以上
○:接続抵抗の平均値が106Ω以上107Ω未満
△:接続抵抗の平均値が105Ω以上106Ω未満
×:接続抵抗の平均値が105Ω未満
2…第1の接続対象部材
2a…第1の電極
3…第2の接続対象部材
3a…第2の電極
4,4X…接続部
4A,4XA…はんだ部
4B,4XB…硬化物部
11…導電材料
11A…はんだ粒子(導電性粒子)
11B…熱硬化性成分
21…導電性粒子(はんだ粒子)
31…導電性粒子
32…基材粒子
33…導電部(はんだを有する導電部)
33A…第2の導電部
33B…はんだ部
41…導電性粒子
42…はんだ部
Claims (6)
- 導電部の外表面部分にはんだを有する複数の導電性粒子と、熱硬化性化合物と、フラックスとを含み、
前記フラックスの平均粒子径が1μm以下であり、
前記熱硬化性化合物100重量部に対して、前記フラックスの含有量が、1重量部以上20重量部以下であり、
以下の第1の構成を備える、導電材料。
第1の構成:前記フラックスの平均粒子径の2倍以上の粒子径を有するフラックスが存在しないか、又は、前記フラックスの全個数100%中、前記フラックスの平均粒子径の2倍以上の粒子径を有するフラックスが、10%未満の個数で存在する - 前記フラックスの平均粒子径の1.5倍以上の粒子径を有するフラックスが存在しないか、又は、前記フラックスの全個数100%中、前記フラックスの平均粒子径の1.5倍以上の粒子径を有するフラックスが、20%未満の個数で存在する、請求項1に記載の導電材料。
- 導電材料100重量%中、前記フラックスの含有量が、0.05重量%以上15重量%以下である、請求項1又は2に記載の導電材料。
- 導電ペーストであり、前記導電ぺーストに前記フラックスがフラックス内包カプセルとして含まれているものを除く、請求項1~3のいずれか1項に記載の導電材料。
- 第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、
第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、
前記第1の接続対象部材と、前記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備え、
前記接続部の材料が、請求項1~4のいずれか1項に記載の導電材料であり、
前記第1の電極と前記第2の電極とが、前記接続部中のはんだ部により電気的に接続されている、接続構造体。 - 前記第1の電極と前記接続部と前記第2の電極との積層方向に前記第1の電極と前記第2の電極との対向し合う部分をみたときに、前記第1の電極と前記第2の電極との対向し合う部分の面積100%中の50%以上に、前記接続部中のはんだ部が配置されている、請求項5に記載の接続構造体。
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