JP7311447B2 - 気密端子 - Google Patents

Description

本開示は、気密端子に関する。

従来、真空機器、原子力機器等で用いられる気密端子は、柱状の中心導体をセラミック基板に貫通して設け、セラミツク基板の外周部に金属リングを嵌合する同軸形の気密端子が用いられている。

このような気密端子として、例えば、特許文献１では、金属製のピンと、このピンの外周に嵌合された第１のセラミック製筒状体と、第１のセラミック製筒状体の外周に嵌合された第１の金属製筒状体と、第１の金属製筒状体の外周に嵌合された第２のセラミック製筒状体と、第２のセラミック製筒状体の外周に嵌合された第２の金属製筒状体とから成り、第１のセラミック製筒状体が、真空側の端部としての第１の固着個所においてピンに気密に固着されるとともに、大気側の他端部においてピンに対し逃げ溝をそなえ、且つ第１の金属製筒状体に対し第１の固着個所から軸方向に偏倚した第２の固着個所において気密に固着され、第２のセラミック製筒状体が、第１の金属製筒状体に対し、第１および第２の固着個所から軸方向に偏倚した第３の固着個所において気密に固着されるとともに、第３の固着個所の前後において逃げ溝をそなえ、且つ第２の金属製筒状体に対し第１、第２および第３の固着個所から軸方向に偏倚した第４の固着個所において気密に固着された同軸真空端子が提案されている。

特公昭５５－２０６５号公報

しかしながら、第１のセラミック製筒状体の最外周面側から順次、メタライズ層、メッキ層を形成して、メッキ層と、第１の金属製筒状体の内周面とを真空側からろう付けしようとすると、メタライズ層の軸方向の長さによっては、ろう材が大気側の逃げ溝に漏洩し、逃げ溝を介して第１のセラミック製筒状体と第１の金属製筒状体とを固着させてしまうことがあった。

この固着が生じた状態で、加熱、冷却が繰り返されると、残留応力が増加しやすく、第１のセラミック製筒状体にクラックが発生しやすいという問題があった。

本開示は、加熱、冷却が繰り返されても、残留応力がセラミックスに蓄積しにくく、その結果として、クラックの発生が低減して、長期間に亘って用いることができる気密端子を提供することを目的とする。

本開示の気密端子は、柱状または筒状の導通部材と、第１外周面、該第１外周面と同軸上に位置する段差面、前記第１外周面の第１端部から前記導通部材の軸心に向かって延びる第１端面、前記段差面の第２端部から前記導通部材の軸心に向かって延びる第２端面、および前記導通部材を挿入するための第１貫通孔を有する円板状の第１セラミック基板と、該第１セラミック基板を囲繞して前記第１外周面と接合してなる第１円筒体と、を備えてなり、前記段差面は、前記第２端部を起点とする第１金属層を備え、該第１金属層の終
点は、前記第１端部と前記第２端部との間の位置にある。

また、本開示の気密端子は、柱状または筒状の導通部材と、第１外周面、該第１外周面の第１端部から前記導通部材の軸心に向かって延びる第１端面、前記第１外周面の第２端部から前記導通部材の軸心に向かって延びる第２端面、および前記導通部材を挿入するための第１貫通孔を有する円板状の第１セラミック基板と、該第１セラミック基板を外周側から接合してなる第１円筒体と、を備えてなる気密端子であって、前記外周面は、前記第２端部を起点とする第１金属層を備え、該第１金属層の終点は、前記第１端部と前記第２端部との間の位置にある。

本開示の気密端子は、ろう材が逃げ溝等の狭小空間に漏洩するおそれが低いので、加熱、冷却が繰り返されても、残留応力が増加しにくく、長期間に亘って用いることができる。

本開示の気密端子の一例を示す断面図である。 図１の第２セラミック基板の接合部を拡大した断面図である。 （ａ）は図１の第１セラミック基板の接合部を拡大した断面図であり、（ｂ）は他の第１セラミック基板の接合部を拡大した断面図である。 （ａ）は図１の導通部材の接合部を拡大した断面図であり、（ｂ）は他の導通部材の接合部を拡大した断面図である。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態について詳細に説明する。ただし、本明細書の全図において、混同を生じない限り、同一部分には同一符号を付し、その説明を適時省略する。

図１は、本開示の気密端子の一例を示す断面図である。

図２は、図１の第２セラミック基板の接合部を拡大した断面図である。

図１に示す気密端子２０は、柱状の導通部材１を挿入するための第１貫通孔２を厚み方向に有する円板状の第１セラミック基板３と、第１セラミック基板３を囲繞する第１円筒体４と、第１円筒体４と軸方向に沿って連結されてなる第２円筒体５と、第１円筒体４を囲繞するための第２貫通孔６を厚み方向に有する第２セラミック基板７と、第２円筒体５の位置する側で第２セラミック基板７を接合するパイプ８とを備えている。

第１セラミック基板３は、中央に位置する基部３ａの各主面の両側から軸方向に向かって伸びる第１環状部３ｂおよび第２環状部３ｃを有している。例えば、第１セラミック基板３の外径は６ｍｍ以上１０ｍｍ以下であり、第１環状部３ｂと第２環状部３ｃとの環状端面間の間隔は４ｍｍ以上７ｍｍ以下である。基部３ａの第２環状部３ｃ側に位置する主面とこの主面に対向する第１円筒体４の対向面とによって挟まれる部分は狭小空間１６となる。

第２セラミック基板７は、例えば、最外周の外径が１５ｍｍ以上１８ｍｍ以下であり、環状端面間の間隔が５ｍｍ以上９ｍｍ以下である。

なお、図１に示す導通部材１は、柱状であるが、筒状であってもよい。

図２に示す第２セラミック基板７は、外周面と同軸上の段差面に備えられた第２金属層１３を介し、ろう付け部１１によってパイプ８に接合されている。第１円筒体４は、パイプ８と反対側の位置で径方向の外方に向かって広がる鍔部４ａを備えており、パイプ８と反対側に位置する第２セラミック基板７の環状端面は、第３金属層１４を介し、ろう付け部１１によって鍔部４ａに接合されている。

第２金属層１３および第３金属層１４は、第２セラミック基板７側に位置するメタライズ層１３ａ、１４ａと、メタライズ層１３ａ、１４ａ上にそれぞれ位置する被覆層１３ｂ、１４ｂとからなる。メタライズ層１３ａ、１４ａは、モリブデンを主成分とし、マンガンを含む。被覆層１３ｂ、１４ｂは、ニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とし、リンまたは硼素を含んでいてもよい。被覆層１３ｂ、１４ｂは、メタライズ層１３ａ、１３ｂの酸化を防止するための層である。例えば、メタライズ層１３ａ、１４ａの厚みは、１０μｍ以上５０μｍ以下であり、被覆層１３ｂ、１４ｂの厚みは、２μｍ以上４μｍ以下である。ろう付け部１１は、ＢＡｇ－８、ＢＡｇ－８Ａ、ＢＡｇ－８Ｂ等の銀を主成分とするろう材からなる。

本開示におけるろう材とは、ＪＩＳ Ｚ ３００１－３：２００８（ＩＳＯ ８５７－２：２００５（ＭＯＤ））で定義されるろう付けに用いられる、融点が４５５０℃以上のろう（硬ろう）であって、前記規格で定義されるはんだ付けに用いられる、融点が４５０℃未満のはんだ（軟ろう）を含まない。

図３（ａ）は図１の第１セラミック基板の接合部を拡大した断面図であり、（ｂ）は他の第１セラミック基板の接合部を拡大した断面図である。

図３（ａ）に示す第１セラミック基板３は、外周面３ｘと同軸上の段差面３ｙに備えられた第１金属層１０を介し、ろう付け部１１によって第１円筒体４に接合されている。

図３（ｂ）に示す第１セラミック基板３は、外周面３ｘの一部に備えられた第１金属層１０を介し、ろう付け部１１によって第１円筒体４に接合されている。

図３（ａ）、（ｂ）いずれの場合も、第１金属層１０は、第１セラミック基板３側に位置するメタライズ層１０ａと、メタライズ層１０ａ上に位置する被覆層１０ｂとからなる。被覆層１０ｂは、ＢＡｇ－８、ＢＡｇ－８Ａ、ＢＡｇ－８Ｂ等の銀を主成分とするろう材からなるろう付け部１１によって、第１円筒体４に接合されている。

図３（ａ）、（ｂ）いずれの場合も、第１金属層１０は、第１セラミック基板３側に位置するメタライズ層１０ａと、メタライズ層１０ａ上に位置する被覆層１０ｂとからなる。

メタライズ層１０ａは、モリブデンを主成分とし、マンガンを含む。被覆層１０ｂは、ニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とし、リンまたは硼素を含んでいてもよい。被覆層１０ｂは、メタライズ層１０ａの酸化を防止するための層である。

例えば、メタライズ層１０ａの厚みは、１０μｍ以上５０μｍ以下であり、被覆層１０ｂの厚みは、２μｍ以上４μｍ以下である。被覆層１０ｂは、ＢＡｇ－８、ＢＡｇ－８Ａ、ＢＡｇ－８Ｂ等の銀を主成分とするろう材からなるろう付け部１１によって、第１円筒体４に接合されている。

第１金属層１０は、第１セラミック基板３の第２端面３Ｅに沿って、延出していてもよい。

このような構成であると、第１円筒体４に対する第１セラミック基板３の接合の信頼性が向上するので、加熱、冷却を繰り返しても第１セラミック基板３は第１円筒体４から容易に剥離することがない。

本開示における被覆層１０ｂ、１３ｂ、１４ｂにおける主成分とは、被覆層１０ｂ、１３ｂ、１４ｂを構成する成分の合計１００質量％のうち、８８質量％以上の成分をいい、主成分以外、硼素、リン等を含んでいてもよい。銅ニッケル合金を主成分とする被覆層１０ｂの場合、銅およびニッケルの各含有量の合計が主成分の含有量である。

被覆層１０ｂ、１３ｂ、１４ｂにおける成分は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、元素の含有量を求めればよい。

図４（ａ）は図１の導通部材の接合部を拡大した断面図であり、（ｂ）は他の導通部材の接合部を拡大した断面図である。

導通部材１の軸方向の途中に、第１セラミック基板３に対向して環状体１２がろう材によって接合されている。導通部材１、環状体１２、第１円筒体４、第２円筒体５およびパイプ８は、フェルニコ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ－Ｔｉ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｃｒ合金またはＦｅ－Ｃｒ－Ａｌ合金からなる。第１セラミック基板３は、酸化アルミニウムを主成分とするセラミックスからなる。環状体１２はＢＡｇ－８、ＢＡｇ－８Ａ、ＢＡｇ－８Ｂ等の銀を主成分とするろう材からなるろう付け部１１によって、第１環状部３ｂの環状面およびこの環状面に接続する内周面の一部に第４金属層１５を有する第１セラミック基板３に接合されている。第４金属層１５は、第１セラミック基板３側に位置するメタライズ層１５ａと、メタライズ層１５ａ上に位置する被覆層１５ｂとからなる。 第１円筒体４と第２円筒体５とは、第１円筒体４の内周面の先端側と第２円筒体５の外周面の先端側がろう材によって接合されている。

ここで、セラミックスにおける主成分とは、セラミックスを構成する成分の合計１００質量％のうち、８５質量％以上の成分をいい、ろう材における主成分とは、ろう材を構成する成分の合計１００質量％のうち、６０質量％以上の成分をいう。

セラミックスは、主成分である酸化アルミニウム以外、珪素、カルシウムおよびマグネシウムの少なくともいずれかを酸化物として含んでいてもよい。

セラミックスを構成する成分は、Ｘ線回折装置（ＸＲＤ）を用いて同定した後、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、元素の含有量を求め、同定された成分の含有量に換算すればよい。

ろう付け部１１を構成する成分は、蛍光Ｘ線分析装置（ＸＲＦ）またはＩＣＰ発光分光分析装置（ＩＣＰ）を用いて、元素の含有量を求めればよい。

また、気密端子２０は、パイプ８を挿入するための第３貫通孔９ａと、その外周側にボルト等の締結部材（図示しない）を挿入して、真空容器あるいは低温液体用の貯蔵容器等（図示しない）に固定するために円周上に配置された複数の第４貫通孔９ｂと、を有するフランジ９を備えており、フランジ９はパイプ８の端面８ａの側を囲繞している。フランジ９は、フェルニコ系合金、Ｆｅ－Ｎｉ合金、Ｆｅ－Ｎｉ－Ｃｒ－Ｔｉ－Ａｌ合金、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｃｒ合金、Ｆｅ－Ｃｒ－Ａｌ合金等からなり、例えば、ＩＣＦ３４固定フランジ（ＴＹＰＥ：Ａ）である。

図１において、第１セラミック基板３および第２セラミック基板７より左側に位置するパイプ８内の空間は、真空または液体窒素に曝される環境で、第１セラミック基板３および第２セラミック基板７より右側に位置する空間は、大気に曝される環境でそれぞれ用いられる。

本開示の気密端子２０は、図３（ａ）に示すように、柱状または筒状の導通部材１と、第１セラミック基板３と、第１セラミック基板３を外周側から接合する第１円筒体４と、を備えている。第１セラミック基板３は、第１外周面３ｘ、第１外周面３ｘと同軸上に位置する段差面３ｙ、第１外周面３ｘの第１端部３ｄから導通部材１の軸心に向かって延びる第１端面３Ｄ、段差面３ｙの第２端部３ｅから導通部材１の軸心に向かって延びる第２端面３Ｅ、および、厚み方向に導通部材１を挿入するための第１貫通孔２を有する。そして、段差面３ｙは、第２端部３ｅを起点とする第１金属層１０を備え、第１金属層１０の終点は、第１端部３ｄと第２端部ｅとの間の位置にある。

あるいは、本開示の気密端子２０は、図３（ｂ）に示すように、少なくとも、柱状または筒状の導通部材１と、第１セラミック基板３と、第１セラミック基板３を外周側から接合してなる第１円筒体４と、を備えている。第１セラミック基板３は、第１外周面３ｘ、第１外周面３ｘの第１端部３ｄから導通部材１の軸心に向かって延びる第１端面３Ｄ、第１外周面３ｘの第２端部３ｅから導通部材１の軸心に向かって延びる第２端面３Ｅ、および、厚み方向に導通部材１を挿入するための第１貫通孔２を有する。そして、外周面３ｘは、第２端部３ｅを起点とする第１金属層１０を備え、第１金属層１０の終点は、第１端部と第２端部との間の位置にある。

このように構成することによって、ろう材により第１セラミック基板３を第１円筒体４に強固に接合することができるとともに、ろう材が狭小空間１６に漏洩しにくくなり、第１円筒体４と第１セラミック基板３とはこの部分における不要な接合が抑制されるため、第２セラミック基板７にクラックが生じにくくなる。

また、図３（ａ）および図３（ｂ）のいずれにおいても、上記第１金属層１０の終点は、第２端部３ｅから、第１端部３ｄと第２端部３ｅとの間隔Ａの４０％以上８０％以下離れた位置にあってもよい。このような構成にすることによって、第１セラミック基板３と第１円筒体４との接合強度を高く維持しながらろう材の漏洩をより低減できる。

また、導通部材１は、第１セラミック基板３と対向する位置に縮径部１ａを有していてもよい。このような構成であると、導通部材１と第１セラミック基板３を接合するためのろう材が環状体１２側から過度に流れ込んでも縮径部１ａの外周側の空間で受け留めることができるので、第１貫通孔２に対する導通部材１の同軸度が損なわれにくくなる。

さらに、基部３ａの径方向上に位置する導通部材１の外径は第１環状部３ｂおよび第２環状部３ｃの径方向上に位置する導通部材１の外径よりも小さくなるため、第１セラミック基板３の外径が大きい基部３ａと導通部材１との特性インピーダンスを同等にすることができ、全体として特性インピーダンスの整合をとることができる。

第１円筒体４と軸方向に沿って連結する第２円筒体５と、第１円筒体４を囲繞するための第２貫通孔６を厚み方向に有する第２セラミック基板７と、第２円筒体５の位置する側で第２セラミック基板７の外周面の一部に接合するパイプ８と、パイプ８の外周側に位置するフランジ９とを備えてなり、フランジ９は第２セラミック基板７の反対側に位置する端面８ａの側を囲繞していてもよい。

このような構成であると、端面８ａから第２セラミック基板７までの間隔が大きくなる
ので、端面８ａの周辺でＴＩＧ(Tungsten Inert Gas)溶接法によってフランジ９を溶接、固定しても、溶接で生じた熱が第２セラミック基板７に伝わりにくくなるため、第２セラミック基板７にクラックが生じにくくなる。

第１セラミック基板３と導通部材１との接合部は、フランジ９の第１円筒体４側の主面９ｃから第１円筒体の側に離れた位置にあるとよい。（すなわち、図１において、第１セラミック基板３と導通部材１との接合部が、フランジ９の第１円筒体４側の主面９ｃが位置する仮想平面よりも図の右側に位置し、フランジ９が上記仮想平面よりも図の左側に位置しているとよい）。

第１セラミック基板３と導通部材１との接合部がこの位置にあると、溶接によって生じる熱がこの接合部に伝わりにくくなるので、第１セラミック基板３に残る応力が抑制されて、クラックが第１セラミック基板３内に生じにくくなる。

また、第２セラミック基板７とパイプ８との接合部は、フランジ９の第１円筒体４側の主面９ｃから第１円筒体４の側に離れた位置にあるとよい。（すなわち、図１において、第２セラミック基板７とパイプ８との接合部が、フランジ９の第１円筒体４側の主面９ｃが位置する仮想平面よりも図の右側に位置し、フランジ９が上記仮想平面よりも図の左側に位置しているとよい）。

第２セラミック基板７とパイプ８との接合部がこの位置にあると、溶接によって生じる熱がこの接合部に伝わりにくくなるので、第２セラミック基板７に残る応力が抑制されて、クラックが第２セラミック基板７内にさらに生じにくくなる。

次に、本開示の気密端子の製造方法の一例について説明する。

第１セラミック基板および第２セラミック基板は、以下のような製造方法で得ることができる。

まず、主成分である酸化アルミニウム粉末と、水酸化マグネシウム、酸化珪素、炭酸カルシウムおよび酸化ジルコニウムの各粉末と、必要に応じて酸化アルミニウム粉末を分散させる分散剤と、有機結合剤とを、ボールミル、ビーズミルまたは振動ミルにより湿式混合してスラリーとする。

ここで、酸化アルミニウム粉末の平均粒径（Ｄ_５０）は３μｍ以下、好ましくは１μｍ以下であり、上記粉末の合計１００質量％における水酸化マグネシウム粉末の含有量は０．８７質量％～１．０７質量％、酸化珪素粉末の含有量は６．１質量％～７．５質量％、炭酸カルシウム粉末の含有量は２．５質量％～３．１質量％、酸化ジルコニウムの含有量は、１．０質量％～１．３質量％である。

湿式混合する時間は、例えば、４０～５０時間である。また、有機結合剤は、例えば、パラフィンワックス、ワックスエマルジョン（ワックス＋乳化剤）、ＰＶＡ（ポリビニールアルコール）、ＰＥＧ（ポリエチレングリコール）、ＰＥＯ（ポリエチレンオキサイド）等である。

次に、上述した方法によって得たスラリーを噴霧造粒して顆粒を得た後、この顆粒を粉末プレス成形法あるいは冷間静水圧成形法により、成形することで円板状の成形体を得る。

そして、切削加工により、貫通孔、段差面等を形成し、環状の成形体を１５５０℃以上
１７５０℃以下の温度で焼成することにより第１セラミック基板および第２セラミック基板を得ることができる。

第２セラミック基板とパイプおよび第１円筒体との接合部、第１セラミック基板と導通部材との接合部、第１セラミック基板と第１円筒体との接合部を得るには、第２セラミック基板および第１セラミック基板の各接合部の対象となる面に、Ｍｏ－Ｍｎ法等でメタライズ層を形成した後、めっき法により、ニッケル、銅または銅ニッケル合金を主成分とする被覆層を形成する。

そして、各接合部の対象となる面にＢＡｇ－８、ＢＡｇ－８Ａ、ＢＡｇ－８Ｂ等の銀を主成分とするろう材を塗布して、適正温度で熱処理することによって各接合部が形成されて本開示の気密端子を得ることができる。

ここで、適正温度とは、ＪＩＳ Ｚ ３２８１：１９９８に記載されているろう付け温度である。 また、フランジを備えた気密端子を得るには、第２セラミック基板の反対側に位置するパイプの端面の外周側にフランジを装着し、ＴＩＧ(Tungsten Inert Gas)溶接法によって溶接、固定することによって、本開示の気密端子を得ることができる。

上述した製造方法によって得られた本開示の気密端子は、第２セラミック基板に高熱がかかってもクラックが生じにくいので、長期間に亘って用いることができる。

本発明は、上述した実施形態に限定されるものではなく、本発明の技術思想に則して種々の変更および改良が可能である。

１ 導通部材
１ａ 縮径部
２ 第１貫通孔
３ 第１セラミック基板
３ａ 基部
３ｂ 第１環状部
３ｃ 第２環状部
４ 第１円筒体
５ 第２円筒体
６ 第２貫通孔
７ 第２セラミック基板
８ パイプ
９ フランジ
９ａ 第３貫通孔
９ｂ 第４貫通孔
１０ 第１金属層
１０ａ メタライズ層
１０ｂ 被覆層
１１ ろう付け部
１２ 環状体
１３ 第２金属層
１３ａ メタライズ層
１３ｂ 被覆層
１４ 第３金属層
１４ａ メタライズ層
１４ｂ 被覆層１５ 第４金属層
１５ａ メタライズ層
１５ｂ 被覆層
１６ 狭小空間
２０ 気密端子

Claims (7)

1. 柱状または筒状の導通部材と、
   第１外周面、該第１外周面と同軸上に位置する段差面、前記第１外周面の第１端部から前記導通部材の軸心に向かって延びる第１端面、前記段差面の第２端部から前記導通部材の軸心に向かって延びる第２端面、および前記導通部材を挿入するための第１貫通孔を有する円板状の第１セラミック基板と、
   該第１セラミック基板を外周側から接合する第１円筒体と、を備えてなる気密端子であって、
   前記段差面は、前記第２端部を起点とする第１金属層を備え、該第１金属層の終点は、前記第１端部と前記第２端部との間の位置にある、気密端子。
2. 柱状または筒状の導通部材と、
   第１外周面、該第１外周面の第１端部から前記導通部材の軸心に向かって延びる第１端面、前記第１外周面の第２端部から前記導通部材の軸心に向かって延びる第２端面、および前記導通部材を挿入するための第１貫通孔を有する円板状の第１セラミック基板と、
   該第１セラミック基板を外周側から接合してなる第１円筒体と、を備えてなる気密端子であって、
   前記外周面は、前記第２端部を起点とする第１金属層を備え、該第１金属層の終点は、前記第１端部と前記第２端部との間の位置にある、気密端子。
3. 前記終点は、前記第２端部から前記第１端部と前記第２端部との間隔の４０％以上８０％以下離れた位置にある、請求項１または２に記載の気密端子。
4. 前記導通部材は、前記第１セラミック基板と対向する位置に縮径部を有する、請求項１乃至３のいずれかに記載の気密端子。
5. 前記第１円筒体と軸方向に沿って連結する第２円筒体と、
   前記第１円筒体を囲繞するための第２貫通孔を厚み方向に有する第２セラミック基板と、前記第２円筒体の位置する側で前記第２セラミック基板の外周面の一部に接合するパイプと、
   該パイプの外周側に位置するフランジとを備えてなり、該フランジは第２セラミック基板の反対側に位置する端面の側を囲繞している、請求項１～４のいずれかに記載の気密端子。
6. 前記第１セラミック基板と前記導通部材とは接合してなり、前記第１セラミック基板と前記導通部材との接合部は、
   前記フランジの前記第１円筒体側の主面から前記第１円筒体に向かって離れた位置にある、請求項５に記載の気密端子。
7. 前記第２セラミック基板と前記パイプとは接合してなり、前記第２セラミック基板と前記パイプとの接合部は、
   前記フランジの前記第１円筒体側の主面から前記第１円筒体に向かって離れた位置にある、請求項５または６に記載の気密端子。

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