JP7299164B2

JP7299164B2 - 多層コーティングを有する金属切削ツール

Info

Publication number: JP7299164B2
Application number: JP2019563468A
Authority: JP
Inventors: ウルリヒアルベール，
Original assignee: ヴァルターアーゲー
Priority date: 2017-05-19
Filing date: 2018-05-15
Publication date: 2023-06-27
Anticipated expiration: 2038-05-15
Also published as: KR20200010251A; CN110603342B; WO2018210866A1; US11104986B2; KR102478915B1; CN110603342A; JP2020520814A; US20200181756A1; EP3404126A1; ES2767356T3; EP3404126B1

Description

本発明は、超硬合金、サーメット、セラミック、鋼鉄または高速度鋼、および、好ましくはＰＶＤ処理によって主本体に適用される多層耐摩耗コーティングによって作られた主本体を含む、金属切削ツールに関する。本発明の金属切削ツールは、超合金の加工に特に好適で、向上したツール寿命、および高温切削における拡散摩耗に対する向上した耐性を示す。

ＩＳＯのＳ種の材料である、耐熱超合金（ＨＲＳＡ）、およびチタン合金を含むチタンは、高温における優れた機械的強度およびクリープ（応力下でゆっくり動くかまたは変形する固体の傾向）に対する耐性、良好な表面安定性、ならびに、腐食および酸化に対する耐性を示す。並外れた特性により、例えばこれらの材料は、宇宙空間のエンジン、ならびに燃焼およびタービンセクションにおける発電ガスタービンの製造、オイルおよびガス産業における用途、海洋用途、医療用関節インプラント、高耐食用途などに使用される。チタンは、他のほとんどの構造材料に対して著しい腐食を生じさせ得る、非常に厳しい環境下で使用することができる。これは、非常に耐性があって概ね０．０１ｍｍの厚さで層の表面を覆う、酸化チタン（ＴｉＯ_２）のためである。酸化物層が損傷して酸素に触れると、チタンは直ちに酸化物を再構成する。例えばチタンは、熱交換器、脱塩装置、ジェットエンジン部品、着陸装置、宇宙空間のフレームにおける構造部品などに、特に好適である。

しかし、ＨＲＳＡおよびチタン両方の加工性は劣っており、特に切削ツールに対して特有の要件を課する、時効硬化条件において劣る。

ＨＲＳＡ材料の加工性の困難さは、鉄ベースの材料、ニッケルベースの材料、およびコバルトベースの材料の順に増す。全ての材料は、高温において高い強度を有し、切削中に切り出しチップを生成し、それが高くかつ動的な切削力を作り出す。乏しい熱伝導性および高い硬度によって、加工中のツールに高温が生じる。高い強度、加工硬化、および付着硬化特性は、切削の最大深において境界摩耗を、および刃先の大きい研磨環境を、作り出す。カーバイド級の切削ツールは、塑性変形およびコーティングの層間剥離（フレーキング）に対する良好な耐性をもたらすために、高い刃先靭性、および基体へのコーティング付着性を有するべきである。

チタンおよびチタン合金は熱伝導性が乏しく、強度は高温で保持されるが、これによって刃先では、高い切削力および熱が生じる。焼き付く傾向のある、高剪断の薄いチップは、刃先の近くで集中した切削力を生じさせるすくい面において、狭い接触領域を作り出す。速すぎる切削速度は、チップと切削ツール材料との間に化学反応を引き起こし、インサートが突然チッピングしたり破損する場合がある。したがって切削ツール材料は、良好な高温硬度を有すること、およびチタンと反応しないこと（または、ごくゆっくりと反応すること）が望ましい。

微粒状の、コーティングされていないカーバイドが、ＨＲＳＡおよびチタンの加工材料の加工に使用されることが多い。しかし、刃先の高温、ならびに炭素およびコバルトに対するＨＲＳＡおよびチタンの親和性のため、比較的遅い切削速度でも高い拡散摩耗をもたらす。ＰＶＤまたはＣＶＤコーティングによって、ＨＲＳＡ材料およびチタンの加工における生産性、ならびにツール寿命を改善することは、鋼鉄または鋳鉄の加工のためのツールで知られている事柄に、幾分限定される。ツール寿命の点において、コーティングされたツールが、コーティングされていない同じツールよりも性能が劣る場合が知られている。この影響は、コーティングと加工材料との間の拡散または溶接プロセスに関連すると推定される。

上述の課題を克服するための、いくつかの取り組みが存在する。

１つの取り組みにおいて、刃先の温度を、拡散摩耗を促進させる温度限界未満に保つため、切削速度および切削力が十分に低く維持される。しかし遅い切削速度は経済的理由から望ましくなく、また、加工材料の僅かな変化であっても切削条件が変化し、なおも拡散摩耗が生じかねない。

別の取り組みでは、拡散摩耗の促進が起こる温度限界を、ルテニウムとツールの超硬合金本体のコバルトバインダとの合金化によって上昇させる。しかし、ルテニウムはきわめて高価な合金元素であり、加工プロセスの総コストを増加させる。また、ルテニウムの合金化により上昇させた、拡散摩耗を促進させる温度限界は、増加された切削速度と、ルテニウムを混ぜた超硬合金のコストとの間の経済的実現性のバランスを実現するために望ましいほど、高くはならない。

さらに別の取り組みにおいて、拡散摩耗は、液体窒素または二酸化炭素を使用して切削領域を強力に冷却（極低温冷却）することによって軽減される。しかしこの方法は複雑で、かつ高価な装備を必要とする。さらに、強力な冷却は、切削性能および加工材料の表面の特性に、望ましくない影響を及ぼし得る。

近年、プラズマ化学蒸着（ＰＡ－ＣＶＤ）によって作製されたＴｉＢ_２のコーティング層が、拡散摩耗を低減させるための拡散障壁として提案されており、コーティングされていない超硬合金ツール、および従来のＣＶＤコーティングされた超硬合金ツールと比較して、旋削作業においてツール寿命の向上をもたらしている。しかし、ＰＡ－ＣＶＤ処理における温度および比較的長い保持時間は、ツールの超硬合金本体に、望ましくない結晶粒成長および脆化をもたらし得る。これは、好ましくは微粒状の超硬合金から作製される硬質金属（ＳＨＭ）ツールにとって、特に不利である。

米国特許出願第２０１６／１７５９３９号は、ステンレス鋼、インコネル（登録商標）、またはチタン合金などの「切削困難な材料」を加工するための、表面コーティングされたツールを開示している。このツールは、基体、およびこの基体上に形成されたコーティング膜を備えている。このコーティング膜は層を含み、この層では、１層または複数層のＡ副層、および１層または複数層のＢ副層が交互に積層し、Ａ副層およびＢ副層の各々は、２ｎｍ以上かつ１００ｎｍ未満の厚さを有する。Ａ副層の平均的組成は、Ｔｉ_ａＡｌ_ｂＳｉ_ｃＮ（０．５＜ａ＜０．８、０．２＜ｂ＜０．４、０．０１＜ｃ＜０．１、ａ＋ｂ＋ｃ＝１）で表わされ、Ｂ副層の平均的組成は、Ｔｉ_ｄＡｌ_ｅＳｉ_ｆＮ（０．４＜ｄ＜０．６、０．３＜ｅ＜０．７、０．０１＜ｆ＜０．１、ｄ＋ｅ＋ｆ＝１）で表わされ、０．０５＜ａ－ｄ≦０．２および０．０５＜ｅ－ｂ≦０．２の条件が満たされている。

米国特許出願第２０１６／１９３６６２号も、「切削困難な材料」を加工するための表面コーティングされたツールを開示しており、硬質コーティングが、ベース材料の表面上に形成され、かつ第１の層および第２の層が交互に少なくとも２回積層された構造を備えている。第１の層は、Ｔｉ_１－ａＡｌ_ａ（０．３≦ａ≦０．７）の組成を有するＴｉＡｌ窒化物で構成されている。第２の層は、ナノスケールの多層構造、またはナノスケールの多層構造が少なくとも２回繰り返して積層された構造を有する。ナノスケールの多層構造は、３ｎｍ～２０ｎｍの厚さを有する、薄い副層Ａ、薄い副層Ｂ、薄い副層Ｃ、および薄い副層Ｄを含む。薄い副層Ａは、Ａｌ_{１－ｂ－ｃ}Ｔｉ_ｂＳｉ_ｃ（０．３≦ｂ≦０．７、０≦ｃ≦０．１）の組成を有するＡｌＴｉＳｉ窒化物で構成され、薄い副層Ｂおよび薄い副層Ｄは、Ｔｉ_１－ｄＡｌ_ｄ（０．３≦ｄ≦０．７）の組成を有するＴｉＡｌ窒化物で構成され、薄い副層Ｃは、Ａｌ_１－ｅＣｒ_ｅ（０．３≦ｅ≦０．７）の組成を有するＡｌＣｒ窒化物で構成されている。薄い副層Ａにおけるアルミニウム（Ａｌ）含有量は、薄い副層Ｂにおけるアルミニウム含有量とは異なり、第１の層の窒素含有量は、第２の層の窒素含有量よりも多い。このようなコーティングの堆積は、コーティング処理において高レベルの複雑さを要し、非常に低い窒素圧力において適用されたアークイオンプレーティング処理は、得られるコーティングに、非常に多くの不利なマクロ粒子（小滴）をもたらす。

発明の対象
したがって本発明の目的は、従来技術の欠点を克服し、ＩＳＯのＳ種の加工材料、特に耐熱超合金（ＨＲＳＡ）およびチタン合金を含むチタンを加工するのに好適で、向上したツール寿命、向上した刃先のトライボケミカル特性、拡散摩耗に対する特に向上した耐性を示す、コーティングされた金属切削ツールを提供することである。

上述の課題を克服するために、本発明は、超硬合金、サーメット、セラミック、鋼鉄または高速度鋼、および多層耐摩耗コーティングによって作られた主本体を備える、金属切削ツールを提供する。耐摩耗コーティングは、
・下層（ＬＬ）であって、Ｔｉ_ｍＡｌ_{（１－ｍ）}Ｎの全組成［式中、０．２５＜ｍ＜０．５５］、および５００ｎｍ～３μｍの全体厚さを有し、
該下層（ＬＬ）は、（Ａ－Ｂ－Ａ－Ｂ－．．．）の順番で交互に積層した５０～６００対の副層（Ａ）および（Ｂ）で構成され、
副層（Ａ）は、Ｔｉ_ａＡｌ_{（１－ａ）}Ｎの組成［式中、０．４５≦ａ≦０．５５］、および１ｎｍ～１０ｎｍの厚さを有し、副層（Ａ）および（Ｂ）の積層における第１の副層は、１ｎｍ～１００ｎｍの層厚を有し、
副層（Ｂ）は、Ｔｉ_ｂＡｌ_{（１－ｂ）}Ｎの組成［式中、０．２５≦ｂ≦０．４０］、および１ｎｍ～１０ｎｍの厚さを有し、
副層（Ａ）および（Ｂ）は、異なる化学量論的組成［ただし、（ａ－ｂ）≧０．１０］を有する、下層（ＬＬ）と、
・上層（ＵＬ）であって、下層（ＬＬ）のすぐ上に堆積され、Ｔｉ_ｎＡｌ_ｏＳｉ_ｐＮの全組成［式中、ｎ＋ｏ＋ｐ＝１、０．３０≦ｎ≦０．５０、０．４０≦ｏ≦０．６０、かつ０．０５≦ｐ≦０．２０］と、５００ｎｍ～３μｍの上層（ＵＬ）の全体厚さとを有し、
該上層（ＵＬ）は、（Ｃ－Ｄ－Ｅ－Ｃ－Ｄ－Ｅ－．．．）の順番で交互に積層した３０～４００の３連対の副層（Ｃ）、（Ｄ）および（Ｂ）で構成され、
上層（ＵＬ）の副層（Ｃ）は、下層（ＬＬ）の副層（Ａ）と同様に定義され、上層（ＵＬ）の副層（Ｄ）は、下層（ＬＬ）の副層（Ｂ）と同様に定義され、
副層（Ｃ）および（Ｄ）は、異なる化学量論的組成［ただし、（ａ－ｂ）≧０．１０］を有し、
副層（Ｅ）は、Ｔｉ_ｘＡｌ_ｙＳｉ_ｚＮの組成［ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．２０≦ｘ≦０．４５、０．２０≦ｙ≦０．４５、かつ０．２０≦ｚ≦０．４５］と、１ｎｍ～１０ｎｍの厚さを有する、上層（ＵＬ）と
を備える。

好ましくは、多層耐摩耗コーティングは、ＰＶＤ処理によって、より好ましくは陰極アーク蒸着（Ａｒｃ－ＰＶＤ）によって、主本体に適用される。

前述のように、幾何学的に規定された刃先を備えるツールを用いて、ＨＲＳＡおよびチタンの加工材料を加工する際の難点の１つは、加工材料が切削ツールの表面に付着する危険があり、拡散溶接および／またはコーティングと加工材料との間のトライボケミカル反応をもたらすことである。チタンのフライス加工作業に用いられたツールの摩耗した刃先に対する調査が、ツールの劣化および破壊には２つのプロセスが関係する、という推定を裏付ける。一方のプロセスにおいて、コーティングは加工材料との化学的反応から劣化する。他方のプロセスにおいて、加工材料の小さいチップがコーティングに溶接され、その後これらのチップは、この加工材料のより大きい部分、すなわちチップ、さらには加工材料自体に溶接され、これらのチップはコーティングから剥がされて、それまで溶接されていたコーティング部分を一緒に取り去る。

意外にも、本発明がこれらの課題を克服するのに好適であることが確認されている。さらに意外にも、本明細書で説明する組成を有する本発明のコーティング、および層構造が、チタンおよびチタン合金の加工材料の、コーティングへの、さらに強固な付着を示した。この観察された挙動からはむしろ、加工材料のコーティングへの溶接、および旋削作業におけるコーティングの剥がれによってコーティングの破壊が増加することが、予想されるであろう。しかしながら、本発明のコーティングは意外にも、加工材料へのより強固な付着を示すにも関わらず、コーティング上に加工材料の安定した層が形成され、刃先における熱プロセスおよび拡散プロセスからコーティングを保護し、それによって従来技術のコーティングを有するツールと比較してツール寿命を大幅に向上させることが、判明した。

理論に縛られることなく、本発明者は、観察された向上した特性が、本発明のコーティングにおける、層の組成、順番、および構造の特定の組み合わせによるものと推定する。加工材料のコーティングへの付着は、主に、上層（ＵＬ）の副層（Ｅ）におけるＳｉ含有量によるものと思われる。Ｓｉを含まない下層（ＬＬ）と上層（ＵＬ）のＳｉを含まない副層との組み合わせは、優れた耐摩耗性を提供する。これは、「切削困難な材料」を加工するためのツールにおいて以前から知られている従来技術のコーティングと比較して、向上した硬度および耐摩耗性のためである。

上述の仮定は、ＦＩＢフライス加工（集束イオンビーム；ツァイス製のクロスビームＳＥＭ、フライス加工のためのガリウムイオンを用いたＦＩＢカラム付き）によって摩耗した刃先を見ると、裏付けられる（摩耗した刃先を通した断面を示す）。本明細書において、摩耗の進行における異なる現象が観察できる。本発明のコーティングを有するツールの摩耗は、米国特許第９，４７６，１１４号などに開示されている従来技術によってコーティングされたツールに見られる摩耗とは、明確に異なる。本発明によるコーティングされたツールの刃先において、チタンの汚れが確認できるが、コーティングおよび基体の近くにおけるＴｉの、結晶構造ならびに組成は、汚れの表面における組成および構造とは異なる。

本発明によると、下層（ＬＬ）および上層（ＵＬ）内の副層の厚さは、１ｎｍ～１０ｎｍの範囲内である。このような薄い層の交互の組成は、ＰＶＤシステムにおいて、異なる混合ターゲットを通過するよう基体を周期的に誘導することによって、生成され得る。下層（ＬＬ）および上層（ＵＬ）内の副層の厚さは、２ｎｍ以上、または３ｎｍ以上、または４ｎｍ以上とすることもできる。副層の厚さは、コーティング断面のＳＥＭにおいて判定でき、ここで交互に異なる組成の副層は（樹齢のように）区別することができ、ここで副層の厚さは、合計層厚を視認できる副層の数で除算して計算され得る。代替として、副層の厚さは、合計層厚および堆積条件、すなわち層が堆積される基体がターゲットを何度通過したかによって、判定できる。

略述したように、下層（ＬＬ）における副層（Ａ）および（Ｂ）の積層の第１の副層は、残りの（後続の）副層よりも大きい厚さで堆積されてよく、第１の副層は、１ｎｍ～１００ｎｍ、好ましくは１０ｎｍ以上の層厚を有する。さらに、下層（ＬＬ）における副層（Ａ）および（Ｂ）の積層の第１の副層は、Ｔｉ_ａＡｌ_{（１－ａ）}Ｎの組成［式中、好ましくは０．４５≦ａ≦０．５５］の副層（Ａ）、または積層における第１の副層は、少なくとも０．６５以下、好ましくは０．６０以下のＡｌ含有量の副層である。例えば、Ｔｉ_ａＡｌ_{（１－ａ）}Ｎの層［ａ＝約０．５０］が、ＴｉおよびＡｌが概ね同量である市販のＴｉ：Ａｌターゲットから、堆積され得る。約１０ｎｍ以上の厚さ、および上述の組成の第１の副層（Ａ）（開始副層とも称される）を設ける利点は、この層が面心立方（ｆｃｃ）結晶構造で堆積し、それがｆｃｃ結晶構造を、後で堆積される薄い副層（Ａ）および（Ｂ）においても促進させ、かつ安定させることである。

より高いＡｌ含有量のＴｉＡｌＮ層、例えば、Ｔｉ_ｂＡｌ_{（１－ｂ）}Ｎ［式中、０．２５≦ｂ≦０．４０、特にｂ＜０．３５］、すなわちＡｌ含有量が０．６５より大きい副層（Ｂ）において、コーティングの硬度を損なうために望ましくない、六方晶構造部分を形成する一般的な傾向がある。しかし、ｆｃｃ結晶構造は、下層の副層（Ａ）および（Ｂ）の積層の堆積が、好ましくは１０ｎｍより大きい厚さのｆｃｃ結晶構造を有する第１の副層によって、およびより低いＡｌ含有量の副層（Ａ）の間に、より高いＡｌ含有量の副層（Ｂ）を積層することによって開始される場合、より高いＡｌ含有量のＴｉＡｌＮ副層においてさえ、安定化可能なことが判明した。

本発明の１つの好ましい実施形態によると、下層（ＬＬ）は主本体（基体）の表面のすぐ上に堆積される。本発明の別の実施形態によると、多層コーティングは、主本体（基体）と下層（ＬＬ）との間に、１層または複数層の別の硬質材料層を備え、１層または複数層の別の硬質材料層は、周期系の４ａ、５ａ、および６ａ族のうちの１つまたは複数の元素、Ａｌ、Ｓｉ、ならびに非金属Ｎ、Ｃ、Ｏ、およびＢのうちの１つまたは複数を含有する。例えば硬質材料層は、好ましくはＴｉＮ、ＴｉＣ、ＴｉＣＮなどで構成され得る。

本発明の多層コーティングは、上層（ＵＬ）の上に、１層または複数層の別の硬質材料層を備え、これら１層または複数層の別の硬質材料層は、周期系の４ａ、５ａ、および６ａ族のうちの１つまたは複数の元素、Ａｌ、Ｓｉ、ならびに非金属Ｎ、Ｃ、Ｏ、およびＢのうちの１つまたは複数を含有する。

本発明の金属切削ツールの主本体は、超硬合金、サーメット、セラミック、鋼鉄または高速度鋼で構成され得る。しかし、本発明の切削ツールは、ツールの主本体（基体）が超硬合金で作られる場合、ＨＲＳＡおよびチタンの加工材料の加工における、向上した特性およびツール寿命を示すことが確認された。特に好ましいのは、微粒状の炭化タングステン（ＷＣ）相と組み合わせた、比較的高いＣｏバインダ含有量を有する、超硬合金の主本体である。したがって、このツールは靭性と硬度との有利な組み合わせを示し、正確な刃先外形の作製を可能にする。それによって、本発明の好ましい実施形態において、切削ツールの超硬合金の主本体は、６～２０重量％のＣｏバインダ、または８～１６重量％のＣｏバインダ、または１０～１４重量％のＣｏバインダ、または１１～１３重量％のＣｏバインダを含有する。平均ＷＣ粒子サイズは、好ましくは、０．３～２．０μｍ、または０．４～１．５μｍ、または０．５～１．２μｍの範囲である。

超硬合金の平均ＷＣ粒子サイズが約１０μｍまでなど、多くの従来の超硬合金ツールで一般的であるように大きすぎる場合、刃先の作製中または刃先が回転する間に研削によって、特に約５～１０μｍの範囲の半径である鋭利な刃先を作製すべき場合に、ＷＣ粒子が引き抜かれるかまたは分離される高い危険がある。したがって、より鋭利かつ正確な刃先を、微粒状の平均ＷＣ粒子サイズを有する超硬合金の主本体に作製することができる。さらに、微粒状のＷＣ粒子サイズは、切削ツールの向上された硬度に寄与する。しかし同時に、靭性と硬度との良好な組み合わせを実現するために、Ｃｏバインダ含有量を調整することが有利である。

本発明によるツールは、硬質金属（ＳＨＭ）ツール、またはインデクサブル切削インサートであってよい。しかし、主本体と本発明による多層コーティングとの本発明の組み合わせは、硬質金属（ＳＨＭ）の回転切削ツール、詳細にはＩＳＯのＳ種の加工材料、好ましくは耐熱性超合金（ＨＲＳＡ）、チタン、チタンα合金、チタンβ合金、チタンαとチタンβとの混合合金（例えばＴｉ－６Ａｌ－４Ｖタイプのチタンαとチタンβとの混合合金）の、フライス加工のためのフライスツールにおいて、特に有利であることが判明した。

本発明の別の特徴および利点は、本発明の非限定的な例および実施形態の以下の説明から、明白となる。

典型的なエンドミルカッターにおける摩耗タイプおよび位置を示す図である。「δａ」は、カッターの係合長である。「ＫＴ」は、クレータ摩耗の深さである。「ＶＢ１」、「ＶＢ２」、および「ＶＢ３」は、異なるタイプの逃げ面摩耗である。異なるタイプの逃げ面摩耗を示す図であり、「（ＶＢ１）均一の逃げ面摩耗」、「（ＶＢ２）不均一の逃げ面摩耗」、および「（ＶＢ３）局所的な逃げ面摩耗」である。「δａ」はカッターの係合長である。下層（ＬＬ）および上層（ＵＬ）を２０，０００倍に拡大した、本発明のコーティングＴＳＳ３の断面のＳＥＭを示す図である。上層（ＵＬ）において、積層された副層（Ｃ）－（Ｄ）－（Ｅ）を良好に確認することができ、ここでＳｉ含有の副層（Ｅ）は、副層（Ｃ）および（Ｄ）よりも暗く示される。下層（ＬＬ）において、「柱状粒子」のような構造が観察でき、そのために積層されたナノ副層（Ａ）－（Ｂ）が、個々の粒子内に存在する。副層（Ａ）および（Ｂ）の両方は、副層（Ｅ）と同様Ｓｉを含有せず、副層（Ａ）と（Ｂ）との間のコントラストは非常に低く、積層された構造を図３の表示において確認することは困難である。Ｔｉ合金の加工材料を切削テストした後の、１，６１０倍に拡大した、本発明のコーティングＴＳＳ３の断面のＳＥＭを示す図である。（ＨＭ）は硬質金属の基体材料を示す。（ＴＳＳ３）は切削テスト後に残ったコーティングの残りを示す。図４において（ＴＳＳ３）よりもわずかに明るい（Ｔｉ）は、ツールに付着した加工材料からの「チタンの汚れ」であり、特にそこでは逃げ面摩耗（ＶＢ）が発生した。「チタンの汚れ」は、コーティングが逃げ面摩耗によって摩損した領域を満たす。（Ｐｔ）は白金保護層を示す。白金保護層は本発明の切削ツールの一部ではないが、ＳＥＭ計測のために必要とされる。

材料及び方法
電子マイクロプローブ微小分析（ＥＭＰＡ）
コーティングの化学組成は、電子マイクロプローブ微小分析（ＥＭＰＡ）により、ＯｘｆｏｒｄＩＮＣＡＥＤＳを取り付けたＳｕｐｒａ４０ＶＰ（独国ＪｅｎａのＣａｒｌＺｅｉｓｓＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＧｍｂＨ社）を用いて、１２ｋＶの加速電圧およびスポット毎に３０秒の計測時間で、特定した。

Ｘ線回析（ＸＲＤ）
Ｘ線回析計測は、ＧＩ（俯角入射）モードのＰＡＮａｌｙｔｉｃａｌＥｍｐｙｒｅａｎのＸ線回析計で、ＣｕＫα線を使用して１°の入射角を適用し、実施した。Ｘ線管は、４０ｋＶおよび４０ｍＡにおいて、点集束で作動させた。平行ビーム光学系（２ｍｍのマスク、１／８°の発散開口部、およびソーラースリット（０．０４°の発散）を有するＸ線ミラーを使用）が１次側に使用され、それによってＸ線ビームが試料のコーティングされた面を越えてあふれるのを防止するように、試料の照射領域を画定した。２次側において、平行板コリメータ（０．１８°の受光角）を、比例計数検出器と共に使用した。ＸＲＤ反射の分類のため、ＪＣＰＤＳデータベースを使用した。

硬度／ヤング率
硬度およびヤング率（換算ヤング率）の計測を、ＯｌｉｖｅｒおよびＰｈａｒｒの評価アルゴリズムを適用し、Ｆｉｓｃｈｅｒｓｃｏｐｅ（登録商標）ＨＭ５００Ｐｉｃｏｄｅｎｔｏｒ（独国ＳｉｎｄｅｌｆｉｎｇｅｎのＨｅｌｍｕｔＦｉｓｃｈｅｒＧｍｂＨ社）で、ナノインデンテーション法によって実施した。ビッカーズによるダイアモンドテスト本体が層の中に押圧され、力経路曲線を計測中に記録した（最大負荷：１５ｍＮ、負荷／非負荷時間：２０秒、クリープ時間：５秒）この曲線から、硬度および（換算）ヤング率が計算された。窪み深さはコーティング厚さの１０％より厚くするべきではないことに留意するべきであり、さもなければ基体の特性が計測を誤らせる場合がある。

走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）
コーティングの三次元形状は、Ｓｕｐｒａ４０ＶＰ（独国ＪｅｎａのＣａｒｌＺｅｉｓｓＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＧｍｂＨ社）を使用した走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）によって調査した。断面は、ＳＥ２（Ｅｖｅｒｈａｒｔ－Ｔｈｏｒｎｌｅｙ）検出器を用いて同定した。

集束イオンビーム（ＦＩＢ）フライス加工
摩耗したツールの刃先の断面を、ＦＩＢカラム付きＺｅｉｓｓＣｒｏｓｓｂｅａｍ５４０（独国ＪｅｎａのＣａｒｌＺｅｉｓｓＭｉｃｒｏｓｃｏｐｙＧｍｂＨ社）を用いて作製した。３０ｋＶまで加速されたＧａイオンを、フライス作業のために使用した。

超硬合金のＷＣ粒子サイズの判定
超硬合金またはサーメットの平均ＷＣ粒子サイズを、保磁力の値から判定する。保磁力とＷＣの粒子サイズとの間の関係は、例えばＲｏｅｂｕｃｋらによる、ＭｅａｓｕｒｅｍｅｎｔＧｏｏｄＰｒａｃｔｉｃｅＮｏ．２０，ＮａｔｉｏｎａｌＬａｂｏｒａｔｏｒｙ，ＩＳＳＮ１３６８－６５５０，１９９９年１１月，２００９年２月改訂の、Ｓｅｃｔｉｏｎ３．４．３，１９－２０ページに記載されている。本出願の目的のため、ＷＣ粒子サイズ「ｄ」を上述の文献の２０ページの公式（８）：Ｋ＝（ｃ_１＋ｄ_１Ｗ_Ｃｏ）＋（ｃ_２＋ｄ_２Ｗ_Ｃｏ）／ｄによって決定する。これを再編すると下記になる。
d = (c₂+d₂W_Co)/ (K-(c₁+d₁W_Co))
ここで、ｄは超硬合金の本体のＷＣ粒子サイズ、Ｋは標準のＤＩＮＩＥＣ６０４０４－７によって計測した、ｋＡ／ｍの単位の超硬合金の本体の保磁力、Ｗ_Ｃｏは超硬合金の本体におけるＣｏの重量％、ｃ_１＝１．４４、ｃ_２＝１２．４７、ｄ_１＝０．０４、およびｄ_２＝－０．３７である。

実施例１
基体
実施例１で使用された基体は、０．５μｍの平均ＷＣ粒子サイズで、１２重量％のＣｏ、および１．４重量％のＣｒ炭化物を含有するＷＣのベース本体から構成された、硬質金属（ＳＨＭ）エンドミルカッターであった。２つの異なるカッター外形Ｓ１、Ｓ２を使用した。

コーティング
ＰＶＤコーティングを、６つの陰極アーク源を備えた、市販のアーク蒸着システムのＩｎｎｏｖａ（ＯｅｒｌｉｋｏｎＢａｌｚｅｒｓ社）において作製した。堆積したコーティング層におけるＴｉ、Ａｌ、およびＳｉの濃度の変化は、ＰＶＤシステムの異なる組成の異なるＴｉＡｌおよびＴｉＡｌＳｉの混合ターゲットを使用して実現し、基体を、３倍回転によって異なる混合ターゲットを通過させて周期的に誘導した。堆積前に、基体は、０．２１ＰａのＡｒ圧力、１７０ＶのＤＣの基体バイアス３０秒で、アルゴンイオンエッチング処理で清浄化した。この実施例で作製した副層Ａ～Ｅの組成、およびそれらの生成のために使用した混合ターゲットの組成は、以下のとおりである。

コーティングが所望のｆｃｃ結晶構造にのみ成長するのを保証するために、概ね３０ｎｍの厚さを有する第１の副層（Ａ）を基体表面のすぐ上に堆積させ、その後後続のコーティング層を堆積させた。副層のコーティング条件は以下のとおりであり、第１の副層（Ａ）のアーク電流は、後続の副層（Ａ）の２００Ａではなく、１７５Ａとした。

コーティング条件

本発明による以下のコーティングは、カッター基体Ｓ１およびＳ２上に作製された。

コーティングの機械的特性（硬度および換算ヤング率）を、上述のように計測し、以下のとおりであった。

比較用ツールは、本発明のツールと同じＳＨＭ基体（Ｓ１およびＳ２）に基づいた。比較用ツールは以下のとおりであった。

ツールの摩耗の計測
本発明のツールおよび比較用ツールは、横フライス加工テストにおけるツールの摩耗についてテストされた。使用されたツールおよび個々のテストパラメータ、ならびに結果を、実施された異なる切削テストについて以下で説明する。

ツールの摩耗は、切削中のツール材料の累進的な損失からもたらされる、ツールの切削部の形状の、その元の形状からの変化として定義される。この場合に逃げ面摩耗（ＶＢ）は、本発明のツールと比較用ツールとを比較するための、特定のツール寿命規準として計測された。逃げ面摩耗は、逃げ面摩耗部の累進的な増加をもたらす、切削中のツールの逃げ面からのツール材料の損失として定義される。

逃げ面摩耗の計測は、表面の摩耗部と平行に、および元の刃先に対して垂直に、例えば元の刃先から元の逃げ面と交差する摩耗部の限界までの距離で、実施される。逃げ面のかなりの部分における逃げ面摩耗部は均一のサイズであり得るが、ツールの輪郭および刃先のチッピングによっては、逃げ面の他の部分における値が変動することになる。したがって逃げ面摩耗の計測値は、計測が行われる刃先に沿った領域または位置に関連するものとする。

逃げ面摩耗の計測は、「均一の逃げ面摩耗（ＶＢ１）」、「不均一の逃げ面摩耗（ＶＢ２）］、および「局所的な逃げ面摩耗（ＶＢ３）」の間で区別する（図２参照）。「均一の逃げ面摩耗（ＶＢ１）」において、摩耗部は通常一定の幅で、実際の刃先の全長に隣接するツール逃げ面の部分の上を延びる。「不均一の逃げ面摩耗（ＶＢ２）」において、摩耗部は不規則な幅を有し、摩耗部と元の逃げ面との交差によって生成された輪郭は、計測の各位置で変化する。「局所的な逃げ面摩耗（ＶＢ３）」は、逃げ面の特定の部分で発達する逃げ面摩耗の、誇張し、かつ局所化された形態で図１の位置１、２、３に示される。位置１、２は、ツールの端部の半径の逃げ面（本明細書では「コーナー」とも称する）にあり、一方で位置３は、基本的に切り込み深さ（「ＤＯＣ」）における刃先の反対側端部にある。切り込み深さ（位置３）の局所的な逃げ面摩耗（ＶＢ３）は、ノッチ摩耗と称されることもある。

本明細書の切削テストにおいて、局所的な逃げ面摩耗（ＶＢ３）は、「コーナー」（位置１および２）ならびに「ＤＯＣ」（位置３）において計測した。なぜなら、逃げ面摩耗はこれらの位置で最も高いからである。「Ｖｂ３_{ａｖｅｒａｇｅ}」は、ツールの全刃先（例えばＳ１は６つの刃先、Ｓ２は４つの刃先）の全ての計測したＶＢ３値（特定の位置）、および各タイプのツール（コーティング）を用いて実施した３つの切削テストからの平均を意味する。「Ｖｂ３_ｍａｘ」は、ツールの全刃先の全ての計測したＶＢ３値（特定の位置）、および各タイプのツール（コーティング）を用いて実施した３つの切削テストの、最も高いＶＢ３値を意味する。

切削テスト１
各々がカッター外形Ｓ１に基づく、発明のツールおよび比較用ツールは、横フライス加工テストでテストされ、局所的な逃げ面摩耗が計測された。切削条件は、以下の表にまとめられている。

切削条件（切削テスト１）

加工は、規定の回数の通過後、またはコーナーにおける平均の局所的な逃げ面摩耗ＶＢ３≧０．２ｍｍで停止させた。

以下の表は、「切削サイクル回数」、「切削時間」、「距離」、および「通過回数」の間の変化を示す。

このテストにおいて、最大摩耗は刃先半径（「コーナー」、位置１および２）において観察され、そのため、そこで計測された値を考慮に入れた。結果を以下の表に示す。
結果（切削テスト１）

切削テスト２
各々がカッター外形Ｓ２に基づく、発明のツールおよび比較用ツールが、横フライス加工テストでテストされ、局所的な逃げ面摩耗が計測された。切削条件は、以下の表にまとめられている。

切削条件（切削テスト２）

結果（切削テスト２）

本発明によるコーティングを有する、コーティングされたツールの摩耗は、コーナー（位置１および２）ならびにＤＯＣ（位置３）において、非常に均等な摩耗を示し、そのためテストはＴＳＳ１でコーティングされたツールがテストにおいて唯一残るまで続けられた。比較用ツールは、１６０回通過において、コーナー（位置１および２）よりもＤＯＣ（位置３）において、より高い摩耗を示し、２３０回通過は到達しなかった（停止規準に到達）。

切削テスト３
各々がカッター外形Ｓ２に基づく、発明のツールおよび比較用ツールは、横フライス加工テストでテストされ、局所的な逃げ面摩耗が計測された。切削条件は、以下の表にまとめられている。

切削条件（切削テスト３）

結果（切削テスト３）

切削テスト３の加工条件は幾分厳しく、そのためツールは比較的少ない通過回数の後で摩耗した。

切削テスト４
各々がカッター外形Ｓ２に基づく、発明のツールおよび比較用ツールは、側フライス加工テストでテストされ、局所的な逃げ面摩耗が計測された。切削条件は、以下の表にまとめられている。

切削条件（切削テスト４）

結果（切削テスト４）

この分野では未だに、コーティングされていないツールが使用されているので、このテストでは、コーティングされていないツール（ＣＯＭＰ１）もテストした。なぜなら、いくつかの用途のチタン加工において、コーティングによる利益は観察されておらず、エンドミル加工の分野においては、コーティングなしでツールを使用すれば、ツールの再調整が、より容易かつ迅速だからである。テストは、ツール寿命の終了前に停止した。

Claims

超硬合金、サーメット、セラミック、鋼鉄または高速度鋼、および多層耐摩耗コーティングで作られた主本体を備える、金属切削ツールであって、該耐摩耗コーティングは、
・積層全体でみたときにＴｉ_ｍＡｌ_{（１－ｍ）}Ｎの組成［式中、０．２５＜ｍ＜０．５５］、および５００ｎｍ～３μｍの全体厚さを有する、下層（ＬＬ）であって、
前記下層（ＬＬ）は、（Ａ－Ｂ－Ａ－Ｂ－．．．）の順番で交互に積層した５０～６００対の副層（Ａ）および（Ｂ）で構成され、
前記副層（Ａ）は、Ｔｉ_ａＡｌ_{（１－ａ）}Ｎの組成［式中、０．４５≦ａ≦０．５５］、および１ｎｍ～１０ｎｍの厚さを有し、前記副層（Ａ）および（Ｂ）の積層における第１の副層（Ａ）は、５ｎｍ～５０ｎｍの層厚を有し、
前記副層（Ｂ）は、Ｔｉ_ｂＡｌ_{（１－ｂ）}Ｎの組成［式中、０．２５≦ｂ≦０．４０］、および１ｎｍ～１０ｎｍの厚さを有し、
前記副層（Ａ）および（Ｂ）は、異なる化学量論的組成［ただし、（ａ－ｂ）≧０．１０］を有する、下層（ＬＬ）と、
・前記下層（ＬＬ）のすぐ上に堆積され、積層全体でみたときにＴｉ_ｎＡｌ_ｏＳｉ_ｐＮの組成［式中、ｎ＋ｏ＋ｐ＝１、０．３０≦ｎ≦０．５０、０．４０≦ｏ≦０．６０、かつ０．０５≦ｐ≦０．２０］と、５００ｎｍ～３μｍの合計厚さとを有する、上層（ＵＬ）であって、
前記上層（ＵＬ）は、（Ｃ－Ｄ－Ｅ－Ｃ－Ｄ－Ｅ－．．．）の順番で交互に積層した３０～４００の３連対の副層（Ｃ）、（Ｄ）および（Ｅ）で構成され、
前記上層（ＵＬ）の前記副層（Ｃ）は、前記下層（ＬＬ）の前記副層（Ａ）と同様に定義され、前記上層（ＵＬ）の前記副層（Ｄ）は、前記下層（ＬＬ）の前記副層（Ｂ）と同様に定義され、
前記副層（Ｃ）および（Ｄ）は、異なる化学量論的組成［ただし、（ａ－ｂ）≧０．１０］を有し、
前記副層（Ｅ）は、Ｔｉ_ｘＡｌ_ｙＳｉ_ｚＮの組成［式中、ｘ＋ｙ＋ｚ＝１、０．２０≦ｘ≦０．４５、０．２０≦ｙ≦０．４５、かつ０．２０≦ｚ≦０．４５］と、１ｎｍ～１０ｎｍの厚さを有する、上層（ＵＬ）と
を備える、金属切削ツール。
前記多層耐摩耗コーティングは、ＰＶＤ処理によって、より好ましくは陰極アーク蒸着（Ａｒｃ－ＰＶＤ）によって、主本体に適用される、請求項１に記載のツール。
前記上層（ＵＬ）の上、および／または基体と前記下層（ＬＬ）との間に、１層または複数層の別の硬質材料層を備え、前記１層または複数層の別の硬質材料層は、周期系の４ａ、５ａ、および６ａ族のうちの１つまたは複数の元素、Ａｌ、Ｓｉ、ならびに非金属Ｎ、Ｃ、Ｏ、およびＢのうちの１つまたは複数を含有する、請求項１または２に記載のツール。
前記下層（ＬＬ）は、基体の表面のすぐ上に堆積される、請求項１から３のいずれか一項に記載のツール。
前記主本体は超硬合金で作られている、請求項１から４のいずれか一項に記載のツール。
前記超硬合金は、６～２０重量％のＣｏバインダ、または８～１６重量％のＣｏバインダ、または１０～１４重量％のＣｏバインダ、または１１～１３重量％のＣｏバインダを含有する、請求項５に記載のツール。
前記超硬合金は、０．３～２．０μｍ、または０．４～１．５μｍ、または０．５～１．２μｍの平均ＷＣ粒子サイズを有する、請求項５または６に記載のツール。
硬質金属（ＳＨＭ）回転切削ツール、好ましくはフライス加工ツールである、請求項１から７のいずれか一項に記載のツール。
ＩＳＯのＳ種の加工材料の鋼鉄、好ましくは耐熱超合金（ＨＲＳＡ）、チタン、チタンα合金、チタンβ合金、チタン混合α＋β合金、好ましくはＴｉ－６Ａｌ－４Ｖタイプのチタン混合α＋β合金をフライス加工するための、請求項１から８のいずれか一項に記載のツールの使用。