JP7244421B2 - 組成物、フィルム、積層構造体、発光装置、及びディスプレイ - Google Patents
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Description
本願は、2017年7月28日に、日本に出願された特願2017-146318号に基づき、優先権を主張し、その内容をここに援用する。
[1]下記(1)成分と、下記(2)成分とを含む発光性を有する組成物。
(1)成分:A、B及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
(2)成分:比表面積が0.01m2/g以上150m2/g以下である無機微粒子
[2]前記無機微粒子の比表面積が0.1m2/g以上70m2/g以下である[1]に記載の組成物。
[3]前記無機微粒子の比表面積が0.4m2/g以上10m2/g以下である[2]に記載の組成物。
[4]前記無機微粒子の平均粒径が100nm以上100μm以下である[1]~[3]のいずれか一つに記載の組成物。
[5]前記無機微粒子の平均粒径が150nm以上30μm以下である[4]に記載の組成物。
[6]前記無機微粒子の平均粒径が170nm以上5μm以下である[5]に記載の組成物。
[7]前記(2)成分が酸化物の無機微粒子である[1]~[6]のいずれか一つに記載の組成物。
[8]前記(2)成分が結晶性の無機微粒子である[1]~[7]のいずれか一つに記載の組成物。
[9]前記酸化物が酸化アルミニウム、酸化亜鉛及び酸化ニオブからなる群より選ばれる少なくとも1種である[8]に記載の組成物。
[10]前記酸化物が、酸化アルミニウム及び酸化ニオブからなる群より選ばれる少なくとも1種である[8]に記載の組成物。
[11]前記酸化物が、酸化ニオブである[8]に記載の組成物。
[12]前記(1)成分が、3次元構造を有するペロブスカイト化合物である[1]~[11]のいずれか一つに記載の組成物。
[13]前記(1)成分が、A成分としてセシウムイオンを含むペロブスカイト化合物である[1]~[12]のいずれか一つに記載の組成物。
[14]さらに、下記(3)成分及び下記(4)成分からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、[1]~[13]のいずれか一つに記載の組成物。
(3)成分:溶媒
(4)成分:重合性化合物又はその重合体
[15]さらに、下記(4’)成分を含み、(1)成分、(2)成分及び(4’)成分の合計含有割合が、前記組成物の総質量に対して90質量%以上である[1]~[13]のいずれか一つに記載の組成物。
(4’)成分:重合体
[16]さらに、下記(5)成分を含む、[1]~[15]のいずれか一つに記載の組成物。
(5)成分:アンモニア、アミン及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種
[17]さらに、下記(6)成分を含む、[1]~[16]のいずれか一つに記載の組成物。
(6)成分:シラザン又はその改質体
[18]前記(6)成分がポリシラザン又はその改質体である[17]に記載の組成物。
[19][15]に記載の組成物からなるフィルム。
[20][19]に記載のフィルムを含む積層構造体。
[21][20]に記載の積層構造体を備える発光装置。
[22][20]に記載の積層構造体を備えるディスプレイ。
本実施形態の組成物は、発光性を有する。「組成物の発光性」とは、組成物が光を発する性質を指す。組成物は、励起エネルギーを吸収することにより発光する性質を有することが好ましく、励起光による励起により発光する性質であることがより好ましい。励起光の波長は、例えば、200nm以上800nm以下であってもよく、250nm以上750nm以下であってもよく、300nm以上700nm以下であってもよい。
(1)成分:A、B及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物。以下、「(1)成分」と記載する。
Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。
(2)成分:比表面積が0.01m2/g以上150m2/g以下である無機微粒子。以下、「(2)成分」と記載する。
(3)成分:溶媒。以下、「(3)成分」と記載する。
(4)成分:重合性化合物又はその重合体。以下、「(4)成分」と記載する。
(5)成分:アンモニア、アミン及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物又はイオン。以下「(5)成分」と記載する。
(6)成分:シラザン又はその改質体。
本明細書において、「シラザンの改質体」とは、シラザンが改質処理されることによって生成される化合物を意味する。改質処理方法については後述する。
その他の成分としては、例えば、若干の不純物、並びにペロブスカイト化合物を構成する元素成分からなるアモルファス構造を有する化合物、重合開始剤が挙げられる。
その他の成分の含有割合は、組成物の総質量に対して10質量%以下であることが好ましく、5質量%以下であることがより好ましく、1質量%以下であることがさらに好ましく、0質量%であることが特に好ましい。
(4’)成分:重合体。
本実施形態の組成物において、(1)成分、(2)成分及び(4’)成分の合計含有割合は、前記組成物の総質量に対して95質量%以上であってもよく、99質量%以上であってもよく、100質量%であってもよい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
組成物の総質量に対する(1)成分の含有割合は、0.0001質量%以上1質量%以下であることが好ましく、0.0005質量%以上1質量%以下であることがより好ましく、0.001質量%以上0.5質量%以下であることがさらに好ましい。
本実施形態の組成物において、組成物の総質量に対する(1)成分の含有割合が上記範囲内である組成物は、(1)成分の凝集が生じ難く、高い発光性を発揮する点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
組成物の総質量に対する(2)成分の含有割合は、0.1質量%以上20質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上10質量%以下であることがより好ましく、1質量%以上8質量%以下であることがさらに好ましい。
本実施形態の組成物において、組成物の総質量に対する(2)成分の含有割合が上記範囲内である組成物は、高い量子収率が得られる観点、及び高い吸収率を得られる観点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
組成物の総質量に対する(1)成分及び(2)成分の合計含有割合は、2質量%以上40質量%以下であることが好ましく、3質量%以上30質量%以下であることがより好ましく、4質量%以上20質量%以下であることがさらに好ましい。
本実施形態の組成物において、組成物の総質量に対する(1)成分及び(2)成分の合計含有割合が上記範囲内である組成物は、(1)成分の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
組成物の総質量に対する(1)成分の含有割合は、0.0001質量%以上1質量%以下であることが好ましく、0.0005質量%以上1質量%以下であることがより好ましく、0.001質量%以上0.5質量%以下であることがさらに好ましい。
本実施形態の組成物において、組成物の総質量に対する(1)成分の含有割合が上記範囲内である組成物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
また、高い量子収率が得られる観点、及び高い吸収率を得られる観点から、組成物の総質量に対する(2)成分の含有割合は、0.01質量%以上であることが好ましく、0.1質量%以上であることがより好ましく、0.5質量%以上であることがさらに好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
組成物の総質量に対する(2)成分の含有割合は、0.1質量%以上20質量%以下であることが好ましく、0.5質量%以上10質量%以下であることがより好ましく、1質量%以上8質量%以下であることがさらに好ましい。
本実施形態の組成物において、組成物の総質量に対する(2)成分の含有割合が上記範囲内である組成物は、高い量子収率が得られる観点、及び高い光吸収率を得られる観点で好ましい。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
組成物の総質量に対する(1)成分及び(2)成分の合計含有割合は、2質量%以上40質量%以下であることが好ましく、3質量%以上30質量%以下であることがより好ましく、4質量%以上20質量%以下であることがさらに好ましい。
本実施形態の組成物において、組成物の総質量に対する(1)成分及び(2)成分の合計含有割合が上記範囲内である組成物は、発光性が良好に発揮される点で好ましい。
(1)成分は、A、B及びXを構成成分とするペロブスカイト型結晶構造を有する化合物である(以下、「ペロブスカイト化合物」と記載する)。以下、(1)成分について説明する。
Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。
本発明の一つの側面としては、A、B及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物としては、3次元構造を有する化合物であることが好ましい。
3次元構造の場合、ペロブスカイト化合物の組成式は、ABX(3+δ)で表される。
2次元構造の場合、ペロブスカイト化合物の組成式は、A2BX(4+δ)で表される。
ここで、δは、Bの電荷バランスに応じて適宜変更が可能な数であり、-0.7以上0.7以下であり、結晶構造を安定させる観点から、-0.3以上0.3以下が好ましく、-0.1以上0.1以下がより好ましく、0がさらに好ましい。
ABX(3+δ) (-0.7≦δ≦0.7) …(1)
前記Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、前記Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
前記Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、前記Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる1種以上の陰イオンである。
前記Bは、ペロブスカイト型結晶構造において前記Aを頂点に配置する6面体及び前記Xを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。
ペロブスカイト化合物中、Aは前記ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。1価の陽イオンとしては、セシウムイオン、有機アンモニウムイオン又はアミジニウムイオンが挙げられる。
ペロブスカイト化合物において、Aがセシウムイオン、炭素原子数が3以下の有機アンモニウムイオン又は炭素原子数が3以下のアミジニウムイオンである場合、一般的にペロブスカイト化合物は、ABX(3+δ)で表される、3次元構造を有する。
ペロブスカイト化合物中のAは、セシウムイオン又は有機アンモニウムイオンが好ましく、セシウムイオンがより好ましい。
ペロブスカイト化合物中のAの総モル数を100モル%としたときのセシウムイオンの含有割合は10~130モル%が好ましく、70~120モル%がより好ましい。
R6~R9がアルキル基である場合、炭素原子数は、それぞれ独立に、通常1~20であり、1~4であることが好ましく、1~3であることがより好ましく、1であることがさらに好ましい。
R6~R9で表されるシクロアルキル基の炭素原子数は、それぞれ独立に、通常3~30であり、3~11であることが好ましく、3~8であることがより好ましい。炭素原子数は、置換基の炭素原子数も含む。
一般式(A3)に含まれ得るアルキル基及びシクロアルキル基の数を少なくすること、並びにアルキル基及びシクロアルキル基の炭素原子数を小さくすることにより、発光強度が高い3次元構造のペロブスカイト型結晶構造を有する化合物を得ることができる。
アルキル基又はシクロアルキル基の炭素原子数が4以上の場合、2次元及び/又は擬似二次元(quasi―2D)のペロブスカイト型の結晶構造を一部あるいは全体に有する化合物を得ることができる。2次元のペロブスカイト型結晶構造が無限大に積層すると3次元のペロブスカイト型結晶構造と同等になる(参考文献:P.P.Boixら、J.Phys.Chem.Lett.2015,6,898-907など)。
R6~R9で表されるアルキル基に含まれる炭素原子数の合計は1~4であることが好ましく、R6~R9で表されるシクロアルキル基に含まれる炭素原子数の合計は3~4であることが好ましい。R6~R9のうちの1つが炭素原子数1~3のアルキル基であり、R6~R9のうちの3つが水素原子であることがより好ましい。
この中でもR6~R9のアルキル基としては、メチル基、エチル基が好ましく、エチル基がより好ましい。
(R10R11N=CH-NR12R13)+・・・(A4)
R10~R13で表されるアルキル基の炭素原子数は、それぞれ独立に、通常1~20であり、1~4であることが好ましく、1~3であることがより好ましい。
R10~R13で表されるシクロアルキル基の炭素原子数は、それぞれ独立に、通常3~30であり、3~11であることが好ましく、3~8であることがより好ましい。炭素原子数は、置換基の炭素原子数を含む。
この中でもR10~R13のアルキル基としては、メチル基、エチル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
R10~R13のシクロアルキル基の具体例としては、それぞれ独立に、R6~R9において例示したシクロアルキル基が挙げられる。
一般式(A4)に含まれる、アルキル基及びシクロアルキル基の数を少なくすること、並びにアルキル基及びシクロアルキル基の炭素原子数を小さくすることにより、発光強度が高い3次元構造のペロブスカイト化合物を得ることができる。
ペロブスカイト化合物中、Bは前記ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。B成分の金属イオンは1価の金属イオン、2価の金属イオン及び3価の金属イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種類からなる金属イオンであってよい。Bは2価の金属イオンを含むことが好ましく、鉛及びスズからなる群より選ばれる少なくとも1種類の金属イオンを含むことがより好ましい。
ペロブスカイト化合物中、Xは前記ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種の陰イオンを表す。Xは、塩化物イオン、臭化物イオン、フッ化物イオン、ヨウ化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種の陰イオンであってよい。
Xが2種以上のハロゲン化物イオンである場合、前記ハロゲン化物イオンの含有比率は、発光波長により適宜選ぶことができ、例えば、臭化物イオンと塩化物イオンとの組み合わせ、又は、臭化物イオンとヨウ化物イオンとの組み合わせとすることができる。
ペロブスカイト化合物が2次元構造の場合、Bを中心とし、頂点をXとする、BX6で表される八面体が同一平面の4つの頂点のXを共有することにより、2次元的に連なったBX6からなる層とAからなる層が交互に積層された構造を形成する。
BはXに対して八面体配位をとることができる金属カチオンである。
本明細書において、ペロブスカイト構造は、X線回折パターンにより確認することができる。
前記3次元構造のペロブスカイト型結晶構造を有する化合物の場合、CuKα線で測定したX線回折パターンにおいて、通常、2θ=12~18°の位置に(hkl)=(001)に由来するピーク、又は2θ=18~25°の位置に(hkl)=(110)に由来するピークが確認される。2θ=13~16°の位置に、(hkl)=(001)に由来するピークが、又は2θ=20~23°の位置に、(hkl)=(110)に由来するピークが確認されることがより好ましい。
本発明の一つの側面としては、(1)成分であるペロブスカイト化合物の総質量に対する3次元構造のペロブスカイト型結晶構造を有する化合物の含有割合は、10~100質量%が好ましく、70~100質量%がより好ましい。
CH3NH3Pb(1-a)CaaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)SraBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)LaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0<δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)BaaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)DyaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0<δ≦0.7)、
CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、
CsPb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、CsPb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、
CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)LiaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、
(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)NaaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)LiaBr(3+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)NaaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<3)、
CsPbBr3、CsPbCl3、CsPbI3、CsPbBr(3-y)Iy(0<y<3)、CsPbBr(3-y)Cly(0<y<3)、CH3NH3PbBr(3-y)Cly(0<y<3)、
CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0≦δ≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr3(0<a≦0.7)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr3(0<a≦0.7)、
CsPb(1-a)ZnaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)AlaBr(3+δ)(0<a≦0.7,0<δ≦0.7)、CsPb(1-a)CoaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)MnaBr3(0<a≦0.7)、CsPb(1-a)MgaBr3(0<a≦0.7)、
CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ-y)Iy(0<a≦0.7,0<δ≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)AlaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,0<δ≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)CoaBr(3+δ-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)、CH3NH3Pb(1-a)MgaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)、
(H2N=CH-NH2)ZnaBr3(0<a≦0.7)、(H2N=CH-NH2)MgaBr3(0<a≦0.7)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<3)、(H2N=CH-NH2)Pb(1-a)ZnaBr(3-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<3)等が好ましいものとして挙げられる。
(C4H9NH3)2PbBr4、(C4H9NH3)2PbCl4、(C4H9NH3)2PbI4、(C7H15NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbCl4、(C7H15NH3)2PbI4、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、
(C7H15NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ)(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0)、
(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ-y)Iy(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、
(C4H9NH3)2Pb(1-a)NaaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)LiaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)RbaBr(4+δ-y)Cly(0<a≦0.7,-0.7≦δ<0,0<y<4)、
(C4H9NH3)2PbBr4、(C7H15NH3)2PbBr4、
(C4H9NH3)2PbBr(4-y)Cly(0<y<4)、(C4H9NH3)2PbBr(4-y)Iy(0<y<4)、
(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr4(0<a≦0.7)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr4(0<a≦0.7)、
(C7H15NH3)2Pb(1-a)ZnaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)MgaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)CoaBr4(0<a≦0.7)、(C7H15NH3)2Pb(1-a)MnaBr4(0<a≦0.7)、
(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr(4-y)Iy(0<a≦0.7,0<y<4)、
(C4H9NH3)2Pb(1-a)ZnaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MgaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)CoaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<4)、(C4H9NH3)2Pb(1-a)MnaBr(4-y)Cly(0<a≦0.7,0<y<4)等が好ましいものとして挙げられる。
本発明の一つの側面としては、ペロブスカイト化合物であって、ABX(3+δ)で表される、3次元構造のペロブスカイト型の結晶構造を有する化合物としてはCsPbBr3が好ましい。
ペロブスカイト化合物は、可視光波長領域に蛍光を発することができる発光体である。
Xが臭化物イオンの場合、ペロブスカイト化合物は、通常480nm以上、好ましくは500nm以上、より好ましくは510nm以上であって、かつ、通常700nm以下、好ましくは600nm以下、より好ましくは580nm以下の波長領域の範囲に発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本発明の別の側面としては、Xが臭化物イオンの場合、ペロブスカイト化合物は、通常480nm以上700nm以下、好ましくは500nm以上600nm以下、より好ましくは510nm以上580nm以下の波長領域の範囲に発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本発明の別の側面としては、Xがヨウ化物イオンの場合、ペロブスカイト化合物は、通常520nm以上800nm以下、好ましくは530nm以上750nm以下、より好ましくは540nm以上730nm以下の波長領域の範囲に発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本発明の別の側面としては、Xが塩化物イオンの場合、ペロブスカイト化合物は、通常300nm以上600nm、好ましくは310nm以上580nm以下、より好ましくは、330nm以上550nm以下の波長領域の範囲に発光強度の極大ピークがある蛍光を発することができる。
上記の上限値及び下限値は任意に組み合わせることができる。
本発明の別の側面としては、組成物に含まれる、(1)成分のメディアン径(D50)が3nm~5μmであることが好ましく、4nm~500nmであることがより好ましく、5nm~100nmであることがさらに好ましい。
本明細書において、組成物に含まれる、(1)成分のメディアン径は、例えばTEM、走査型電子顕微鏡(以下、「SEM」ともいう。)により測定することができる。具体的には、TEM、又はSEMにより、前記組成物中に含まれる、20個の(1)成分のフェレー径を観察し、それらの分布から、前記メディアン径(D50)を求めることができる。
(2)成分は、比表面積が0.01m2/g以上150m2/g以下である無機微粒子である。
前記比表面積は、組成物中を通過した光を効率的にペロブスカイト化合物に吸収させる観点、及びペロブスカイト化合物を劣化させずに表面の欠陥サイト数を減少させ、励起した電子が欠陥サイトにトラップする確率を減少させる観点から、0.05m2/g以上100m2/g以下が好ましく、0.1m2/g以上70m2/g以下がより好ましく、0.1m2/g以上30m2/g以下がさらに好ましく、0.4m2/g以上15m2/g以下が特に好ましく、0.4m2/g以上10m2/g以下が最も好ましい。
無機微粒子は、市販品であってよい。
無機微粒子が窒化物の場合、無機微粒子を構成する硝酸塩、塩化物塩、硫酸塩等の原料を、窒素を含む原料と混合した後に焼成して窒化させて窒化物を得てもよい。
無機微粒子が炭化物の場合、無機微粒子を構成する硝酸塩、塩化物塩、硫酸塩等の原料を、炭素を含む原料と混合した後に焼成して炭化させて炭化物を得てもよい。
無機微粒子が酸化物の場合、無機微粒子を構成する硝酸塩、塩化物塩、硫酸塩等の原料を焼成して酸化させて酸化物を得てもよい。
無機微粒子が酸化アルミニウムの場合、市販品であってよい。硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、水酸化アルミニウム、及びアルミニウムアルコキシド等の原料を焼成して、酸化アルミニウムを得てもよい。
無機微粒子が酸化ニオブの場合、市販品であってよい。塩化ニオブ、ニオブアルコキシド等の原料を焼成して、酸化ニオブを得てもよい。
無機微粒子が酸化亜鉛の場合、市販品であってよい。塩化亜鉛、硝酸亜鉛、硫酸亜鉛等の原料を焼成して、酸化亜鉛を得てもよい。
(2)成分の無機粒子の比表面積を0.01m2/g以上150m2/gとする方法としては例えば、(2)成分の無機粒子の製造において焼成温度を100℃以上1900℃以下の範囲で行うことが例として挙げられる。
焼成温度は、十分に酸化させる観点から200℃以上1800℃以下が好ましく、500℃以上1300℃以下が好ましい。
焼成雰囲気は、十分に酸化させる観点から酸素を含む雰囲気であることが好ましい。
また、(2)成分である無機微粒子の比表面積は後述の製造方法により組成物とする前後で変わらないことは確認済みである。組成物中の(2)成分の比表面積は、(1)成分、(3)成分、(4)成分、(4’)成分等と分離を行った後に測定することができる。(1)成分との分離の例としては、N,N-ジメチルホルムアミド等の良溶媒を用いて(1)成分を溶解し、その後、ろ過等で固液分離、必要に応じて洗浄、乾燥を行う方法が例として挙げられる。(3)成分、(4)成分との分離の例としては、ろ過等で固液分離、必要に応じて洗浄、乾燥を行う方法が例として挙げられる。(4’)成分との分離の例としては、焼成を行うことにより(4’)成分を除去する方法が例として挙げられる。
結晶性無機微粒子が、酸化アルミニウム(αアルミナ)を含む場合、2θ=35°、43°、57°の位置にαアルミナ由来のピークを確認することができる。
結晶性無機微粒子が、酸化亜鉛(ZnO)を含む場合、2θ=32°、34°、36°の位置に結晶性酸化亜鉛由来のピークを確認することができる。
結晶性無機微粒子が、酸化ニオブ(Nb2O5)を含む場合、2θ=27°、28°、37°の位置に結晶性酸化ニオブ由来のピークを確認することができる。
本発明の1つの側面としては、(2)成分の総質量に対する、結晶性の無機微粒子の含有量は、10~100質量%であることが好ましく、30~100質量%であることがより好ましく、80~100質量%であることがさらに好ましい。
前記(2)成分は、主成分の無機化合物以外に、不純物として、微量の吸着水分、層間水分、結晶水分、無機化合物を合成する際の原料由来の未反応物や、熱分解物質、燃焼物質などの有機物を含んでいてもよい。
(2)成分の総質量に対する、前記無機化合物の含有量は、30~100質量%であることが好ましく、50~100質量%であることがより好ましく、70~100質量%であることがさらに好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記酸化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
(2)成分が酸化アルミニウムを含む場合、(2)成分の総質量に対する酸化アルミニウムの含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
(2)成分が酸化亜鉛を含む場合、(2)成分の総質量に対する酸化亜鉛の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
(2)成分が酸化ニオブを含む場合、(2)成分の総質量に対する酸化ニオブの含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
前記(2)成分において、酸化アルミニウムは、市販品であってよく、硝酸アルミニウム、塩化アルミニウム、及びアルミニウムアルコキシド等の原料を焼成して、アルミナを得てもよい。市販品の酸化アルミニウムとしては、AKP-20(住友化学社製)、AKP-30(住友化学社製)、AKP-50(住友化学社製)、AKP-53(住友化学社製)、AKP-3000(住友化学社製)、AA-02(住友化学社製)、AA-03(住友化学社製)、AA-04(住友化学社製)、AA-05(住友化学社製)、AA-07(住友化学社製)、AA-1.5(住友化学社製)、AA-3(住友化学社製)、及びAA-18(住友化学社製)が挙がられ、量子収率、及び吸収率の観点から、AA-02(住友化学社製)、AA-3(住友化学社製)、AA-18(住友化学社製)、AKP-20(住友化学社製)、AKP-3000(住友化学社製)、AKP-53(住友化学社製)、AKP-30(住友化学社製)、AKP-50(住友化学社製)、が好ましく、AA-02(住友化学社製)、AA-3(住友化学社製)、AKP-53(住友化学社製)、AKP-3000(住友化学社製)、AKP-30(住友化学社製)、AKP-50(住友化学社製)、がさらに好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記水酸化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記硫化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記窒化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記炭化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記塩化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、30~100質量%であることがより好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記臭化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記ヨウ化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
前記(2)成分の総質量に対する前記フッ化物の含有割合は、30~100質量%であることが好ましく、70~100質量%であることがより好ましい。
(2)成分の形状は特に制限は無い。
(2)成分の平均粒径とは、複数ある(2)成分の粒子の粒径の平均値を意味し、平均値を取る粒径としては、(2)成分の粒子1個が単独で存在している状態の粒子(以下、一次粒子と記載することがある。)に対しては、一次粒子の粒径を採用し、(2)成分の粒子が凝集している状態の粒子(以下、二次粒子と記載することがある。)に対しては、二次粒子の粒径を採用する。
組成物に用いる(2)成分の平均粒径は、散乱式の粒子径分布測定装置を用いて測定することができる。例えば、(2)成分の平均粒径は、散乱式の粒子径分布測定装置を用いて粒度分布を測定した際の、d50の粒径とすることができる。
前記(2)成分において、かさ密度(重装)は、例えば、重装かさ比重(JIS R 9301-2-3,1999)の方法で測定することができる。
前記(2)成分において、無機微粒子のL.O.Iは、1100±25℃強熱減量法(JIS R 9301-3-2、1999)を用いて測定することができる。
(3)成分は溶媒である。溶媒は、前記(1)成分を分散させることができる媒体であれば特に限定されないが、(1)成分を溶解し難いものが好ましい。
本明細書において「溶媒」とは、1気圧、25℃において液体状態をとる物質のことをいう(但し、重合性化合物、及び重合体を除く)。
本明細書において「分散している」とは、(1)成分が、溶媒、重合性化合物、重合体等に浮遊あるいは懸濁している状態のことをいい、一部は沈降していてもよい。
(4)成分は、重合性化合物、又は重合体である。
本実施形態の組成物に含まれる重合性化合物は、本発明の効果を有する限り、特に限定されるものではなく、一種類であっても二種類であってもよい。重合性化合物としては、本実施形態の組成物を製造する温度において、(1)成分の溶解度が低い重合性化合物が好ましい。
本明細書において、「重合性化合物」とは、重合性基を有する単量体の化合物を意味する。
前記重合体の重量平均分子量は、100~1200,000であることが好ましく、1,000~800,000であることがより好ましく、5,000~150,000であることがさらに好ましい。
本明細書において「重量平均分子量」とは、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により測定されるポリスチレン換算値を意味する。
(5)成分は、アンモニア、アミン及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物又はイオンである。
(5)成分としては、アンモニア、アミン及びカルボン酸並びに、前記化合物がとり得る形態として、これらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物又はイオンが挙げられる。
すなわち、(5)成分は、アンモニア、アミン、カルボン酸、アンモニアの塩、アミンの塩、カルボン酸の塩、アンモニアのイオン、アミンのイオン及びカルボン酸のイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種の化合物又はイオンが挙げられる。
(5)成分は、一般式(A1)で表されるアンモニウムカチオン、一般式(A1)で表されるアンモニウムカチオンから、R1~R4のいずれか1つの基を除くことにより得られるアミン、又はそれを含むアンモニウム塩であってもよい。
R4で表されるアルキル基の炭素原子数は、通常1~20であり、5~20であることが好ましく、8~20であることがより好ましい。
R4の不飽和炭化水素基の炭素原子数は、通常2~20であり、5~20であることが好ましく、8~20であることがより好ましい。
R4のシクロアルキル基の具体例としては、R6~R9において例示したシクロアルキル基が挙げられる。
このようなアルケニル基の好ましいものとしては、例えば、エテニル基、プロペニル基、3-ブテニル基、2-ブテニル基、2-ペンテニル基、2-ヘキセニル基、2-ノネニル基、2-ドデセニル基、9-オクタデセニル基が挙げられる。
一般式(A1)で表されるアンモニウムカチオンと、カウンターアニオンとを有するアンモニウム塩としては、n-オクチルアンモニウム塩、オレイルアンモニウム塩が好ましい例として挙げられる。
R5―CO2 -・・・(A2)
R5で表される不飽和炭化水素基の炭素原子数は、通常2~20であり、5~20であることが好ましく、8~20であることがより好ましい。
R5のシクロアルキル基の具体例としては、R6~R9において例示したシクロアルキル基が挙げられる。
R5のアルケニル基の具体例としては、R4において例示したアルケニル基が挙げられる。
この中でもR5のアルケニル基としては、9-オクタデセニル基が好ましい。
カルボキレートアニオンが塩を形成する場合、カウンターカチオンとしては、特に制限は無いが、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、アンモニウムカチオンなどが好ましい例として挙げられる。
(6)成分は、シラザン又はその改質体である。
シラザンは、Si-N-Si結合を有する化合物である。
シラザンは、直鎖状、分岐鎖状又は環状のいずれであってもよい。また、シラザンは、低分子であっても、高分子(本明細書では、ポリシラザンと記載することがある。)であってもよい。
本明細書において「低分子」とは、数平均分子量が600未満であることを意味し、「高分子」とは、数平均分子量が600以上2000以下であることを意味する。
本明細書において「数平均分子量」とは、ゲル・パーミエーション・クロマトグラフィー(GPC)法により測定されるポリスチレン換算値を意味する。
例えば、下記の一般式(B1)又は(B2)で表される低分子のシラザン及び、一般式(B3)で表される構成単位、又は一般式(B4)で表される構造を有するポリシラザンであることが好ましい。
シラザンは、後述する方法で改質してシリカ変性させて用いてもよい。
改質とは、シラザンに含まれる少なくとも一部のSi-N-Si結合において、NをOで置換し、Si-O-Si結合が形成させることをいい、シラザンの改質体は、Si-O-Si結合を含む化合物である。
シラザンの改質体としては、例えば、上述した、一般式(B1)又は(B2)に含まれる少なくとも1つのNが、Oで置換された低分子の化合物、及び、一般式(B3)で表される構成単位を有するポリシラザンに含まれる少なくとも1つのNがOで置換された高分子の化合物又は一般式(B4)で表される構造を有するポリシラザンに含まれる少なくとも1つのNがOで置換された高分子の化合物が好ましい。
一般式(B2)に含まれるNの総量に対する、置換されたOの数の割合は0.1~100%であることが好ましく、10~98%であることがより好ましく、30~95%であることがさらに好ましい。
一般式(B3)に含まれるNの総量に対する、置換されたOの数の割合は0.1~100%であることが好ましく、10~98%であることがより好ましく、30~95%であることがさらに好ましい。
一般式(B4)に含まれるNの総量に対する、置換されたOの数の割合は0.1~99%であることが好ましく、10~97%であることがより好ましく、30~95%であることがさらに好ましい。
シラザンの改質体は1種類であっても2種類以上の混合物であってもよい。
特に好ましい方法としては、X線光電子分光法(XPS)によって、組成物中のSi原子数、N原子数、O原子数を測定することで、算出することができる。
上述の方法によって測定されるシラザン及びその改質体に含まれるN原子数に対するO原子数の割合は0.1~99%であることが好ましく、10~95%であることがより好ましく、30~90%であることがさらに好ましい。
複数あるR14は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
複数あるR15は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
nは1以上20以下の整数を表す。nは、1以上10以下の整数でもよく、1又は2でもよい。
一般式(B2)で表される低分子のシラザンとしては、オクタメチルシクロテトラシラザン、2,2,4,4,6,6-ヘキサメチルシクロトリシラザン及び2,4,6-トリメチル-2,4,6-トリビニルシクロトリシラザンが挙げられる。
複数あるR14は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
複数あるR15は、同一であってもよく、異なっていてもよい。
mは、2以上10000以下の整数を表す。
一般式(B3)で表される構成単位を有するポリシラザンは、好ましくはAZNN-120-20、Durazane(登録商標) 1500 Slow Cure、Durazane(登録商標) 1500 Rapid Cureであり、より好ましくはDurazane(登録商標) 1500 Slow Cureである。
本実施形態の組成物において、(1)成分と(2)成分との配合比は、十分な光の吸収量、及び量子収率が得られる程度であればよく、(1)成分及び(2)成分の種類等に応じて、適宜定めることができる。
本実施形態の組成物において、(1)成分と、(2)成分の重量比[(1)/(2)]は、0.001以上10以下であってもよく、0.005以上1以下であってもよく、0.01以上0.1以下でもよい。
(1)成分と(2)成分との配合比に係る範囲が上記範囲内である組成物は、十分な光の吸収量、及び量子収率が得られる点で好ましい。
(1)成分と、(2)成分と、(3)成分及び(4)成分からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含む実施形態の組成物において、(1)成分と、(3)成分及び(4)成分の合計との質量比[(1)/((3)及び(4)の合計)]は、0.00001以上10以下であってもよく、0.0001以上2以下であってもよく、0.0005以上1以下であってもよい。
(1)成分と、(3)成分及び(4)成分の合計との配合比に係る範囲が上記範囲内である組成物は、(1)成分の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
(1)成分と、(2)成分と、(5)成分と、(3)成分及び(4)成分からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含む実施形態の組成物、及び(1)成分、(2)成分、(4’)成分、及び(5)成分を含み、(1)成分、(2)成分、及び(4’)成分の合計含有割合が組成物の総質量に対して90質量%以上である実施形態の組成物において、(1)成分と、(5)成分とのモル比[(1)/(5)]は、0.0001以上1000以下であってもよく、0.01以上100以下であってもよい。
(1)成分と、(5)成分との配合比に係る範囲が上記範囲内である組成物は、(1)成分の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
(1)成分と、(2)成分と、(5)成分と、(6)成分と、(3)成分及び(4)成分からなる群より選ばれる少なくとも1種とを含む実施形態の組成物、及び(1)成分、(2)成分、(4’)成分、(5)成分、及び(6)成分を含み、(1)成分、(2)成分、及び(4’)成分の合計含有割合が組成物の総質量に対して90質量%以上である実施形態の組成物において、(1)成分のB成分である金属イオンと、(6)成分のSi元素とのモル比[Si/B]は、0.001以上2000以下であってもよく、0.01以上500以下であってもよい。
(1)成分と、(6)成分との配合比に係る範囲が上記範囲内である組成物は、(1)成分の凝集が生じ難く、発光性も良好に発揮される点で好ましい。
A、B及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物は、既知文献(Nano Lett. 2015, 15, 3692-3696、ACSNano,2015,9,4533-4542)を参考に、以下に述べる第1実施形態又は第2実施形態の方法によって製造することができる。
例えば、本発明に係るペロブスカイト化合物の製造方法としては、B成分、X成分、及びA成分を溶媒xに溶解させ溶液gを得る工程と、得られた溶液gと、ペロブスカイト化合物の溶媒に対する溶解度が溶液gを得る工程で用いた溶媒xよりも低い溶媒yとを混合する工程とを含む製造方法が挙げられる。より具体的には、B成分及びX成分を含む化合物と、A成分、又はA成分及びX成分を含む化合物とを溶媒xに溶解させ、溶液gを得る工程と、得られた溶液gと、ペロブスカイト化合物の溶媒に対する溶解度が溶液gを得る工程で用いた溶媒xよりも低い溶媒yとを混合する工程とを含む製造方法が挙げられる。
溶液gと、ペロブスカイト化合物の溶媒に対する溶解度が溶液gを得る工程で用いた溶媒xよりも低い溶媒yとを混合することによりペロブスカイト化合物が析出する。
なお、溶解度とは、混合する工程を行う温度における溶解度を意味する。
滴下する際には攪拌を行うことが(1)成分の分散性を高める観点から好ましい。
溶液gと、溶媒yとを混合する工程において、温度には特に制限は無いが、(1)成分の析出し易さを確保する観点から、-20℃以上40℃以下の範囲であることが好ましく、-5℃以上30℃以下の範囲であることがより好ましい。
前述の固液分離方法は、ろ過などの方法や、溶媒の蒸発を利用した方法などが挙げられる。
ペロブスカイト化合物の製造方法は、B成分、X成分、及びA成分を高温の溶媒zに添加して溶解させ溶液hを得る工程と、得られた溶液hを冷却する工程とを含む製造方法であってもよい。より具体的には、B成分及びX成分を含む化合物と、A成分を含む化合物、又はA成分及びX成分を含む化合物とを高温の溶媒zに添加して溶解させ溶液hを得る工程と、得られた溶液hを冷却する工程とを含む製造方法が挙げられる。
前記製造方法では、温度の差による溶解度の差によって本発明に係るペロブスカイト化合物を析出させ、本発明に係るペロブスカイト化合物を製造することができる。
前記製造方法は、冷却する工程の後、遠心分離、ろ過などの手法により粗大粒子を除去する工程を含んでいることが好ましい。前記除去工程によって除去する粗大粒子のサイズは、10μm以上が好ましく、1μm以上がより好ましく、500nm以上が特に好ましい。
冷却する温度としては、-20℃以上50℃以下であることが好ましく、-10℃以上30℃以下であることがより好ましい。
冷却速度としては、0.1~1500℃/分であることが好ましく、10~150℃/分であることがより好ましい。
前述の固液分離方法は、ろ過などの方法や、溶媒の蒸発を利用した方法などが挙げられる。
シラザンを改質する方法としては、エキシマランプ等による真空紫外線を照射して改質する方法や、水等で加湿処理する方法等の公知の改質方法が挙げられる。中でも加湿処理による改質処理が、より強固な保護層を形成する観点から好ましい。
本明細書において「湿度」とは加湿処理を行う温度における相対湿度を意味する。
以下、本発明における組成物の製造方法に関し、実施形態を示して説明する。本実施形態の組成物の製造方法によれば、本発明に係る実施形態の組成物を製造可能である。なお、本発明の組成物は、以下の実施形態の組成物の製造方法によって製造されるものに限定されるものではない。
(1)成分、(2)成分及び(3)成分を含む組成物の製造方法としては、例えば、下記製造方法(a1)であってもよく、下記製造方法(a2)であってもよい。
上述の製造方法に含まれる混合する工程において、温度には特に制限は無いが、均一に混合する観点から、0℃以上100℃以下の範囲であることが好ましく、10℃以上80℃以下の範囲であることがより好ましい。
組成物の製造方法は、(1)成分の分散性を向上させる観点から、製造方法(a1)が好ましい。
例えば、(1)成分、(2)成分、(3)成分及び(5)成分を含む組成物の製造方法は、上述した製造方法(a1)~(a4)に含まれるいずれかの工程で(5)成分を混合する以外は、(1)成分、(2)成分及び(3)成分を含む組成物の製造方法と同様の方法とすることができる。
本実施形態においては、(1)成分の分散性を高める観点から、(5)成分は、上述の(1)成分のA、B、及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で混合されることが好ましい。例えば、下記製造方法(b1)又は製造方法(b2)により製造することが好ましい。
(1)成分、(2)成分及び(4)成分を含む組成物の製造方法としては、(1)成分、(2)成分及び(4)成分を混合する方法が挙げられる。
(1)成分、(2)成分及び(4)成分を混合する工程は、(1)成分の分散性を高める観点から攪拌しながら行うこと好ましい。
(1)成分、(2)成分及び(4)成分を混合する工程において、温度には特に制限は無いが、均一に混合する観点から、0℃以上100℃以下の範囲であることが好ましく、10℃以上80℃以下の範囲であることがより好ましい。
分散性を高める観点からは、(1)成分又は(2)成分のいずれか一方又は両方を(4)成分に滴下することが好ましい。
(c1)~(c2)の製造方法に含まれる各混合する工程においては、(1)成分又は(2)成分を分散体に滴下してもよいし、分散体を(1)成分又は(2)成分に滴下してもよい。
分散性を高める観点からは、(1)成分又は(2)成分を分散体に滴下することが好ましい。
上述の重合体が溶解している溶媒としては、例えば前記(3)成分として記載した溶媒を使用することができる。
製造方法(c4):(1)成分を(3)成分に分散させ分散液を得る工程と、得られた分散液と(4)成分とを混合し混合液を得る工程と、得られた混合液と(2)成分とを混合する工程とを有する、組成物の製造方法。
(1)成分、(2)成分、(4)成分及び(5)成分を含む組成物の製造方法は、(5)成分を添加する以外は、既に説明した、(1)成分、(2)成分及び(4)成分を含む組成物の製造方法と同様の方法とすることができる。
(5)成分は、(1)成分の分散性を高める観点から、(1)成分のA、B及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加することが好ましい。
前記製造方法により得られる本実施形態の組成物は、例えば、少なくとも一部が(5)成分で被覆されている(1)成分が(3)成分に分散している分散体と、(2)成分が(3)成分に分散している分散体と、(4)成分との混合物であってもよく、少なくとも一部が(5)成分で被覆されている(1)成分が(3)成分に分散している分散体と、(2)成分及び(4)成分が(3)成分に分散している分散体との混合物であってもよく、少なくとも一部が(5)成分で被覆されている(1)成分及び(2)成分が(3)成分に分散している分散体と、(4)成分との混合物であってもよい。
(1)成分、(2)成分及び(4’)成分を含み、組成物の総質量に対する(1)成分、(2)成分及び(4’)成分の合計含有割合が90質量%以上である組成物の製造方法としては、例えば、下記の製造方法(d)が挙げられる。
前記製造方法は、例えば、下記製造方法(d1)~(d6)が挙げられる。
例えば、0℃以上300℃以下で、1分間以上7日間以下乾燥させることで、溶媒を除去することができる。
例えばラジカル重合の場合は、(1)成分と、(2)成分と、重合性化合物との混合物に、ラジカル重合開始剤を添加し、ラジカルを発生させることで重合反応を進行させることができる。
ラジカル重合開始剤は特に限定されるものではないが、例えば、光ラジカル重合開始剤等が挙げられる。
上記光ラジカル重合開始剤としては、例えば、ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキシド等が挙げられる。
(1)成分、(2)成分、(4’)成分及び(5)成分を含み、組成物の総質量に対する(1)成分、(2)成分、(4’)成分及び(5)成分の合計含有割合が90質量%以上である組成物の製造方法は、例えば、(1)成分、(2)成分及び(4’)成分を含み、組成物の総質量に対する(1)成分、(2)成分及び(4’)成分の合計含有割合が90質量%以上である組成物の製造方法に含まれるいずれかの工程で、(5)成分を添加する以外は、既に説明した、(1)成分、(2)成分及び(4’)成分を含み、組成物の総質量に対する(1)成分、(2)成分及び(4’)成分の合計含有割合が90質量%以上である組成物の製造方法と同様の方法とすることができる。
(5)成分は、ペロブスカイト化合物の分散性を高める観点から、(1)成分のA、B及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物の製造方法に含まれるいずれかの工程で添加することが好ましい。
さらに(6)成分を混合する以外は、上述の組成物の製造方法と同様の方法とすることができる。(1)成分と(2)成分とを混合する前に、(1)成分と(6)成分とを混合しておくことが好ましく、たとえば、下記製造方法(a1-1)であってもよく、下記製造方法(a2-1)であってもよい。
本発明の組成物に含まれるペロブスカイト化合物の量は、誘導結合プラズマ質量分析計ICP-MS(例えば、PerkinElmer社製、ELAN DRCII)及びイオンクロマトグラフ(例えば、サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製、Integrion)を用いて測定する。
ペロブスカイト化合物をN,N-ジメチルホルムアミド等の良溶媒を用いて溶解した後に測定を行う。
本発明の組成物の量子収率、及び吸収率(absorption)は、絶対PL量子収率測定装置(例えば、浜松ホトニクス株式会社製、C9920-02)を用いて、励起光450nm、室温、大気下で測定する。ここで、吸収率とは、光がある物質層を通過する間に吸収によってその強さがIoからIになった際に(Io-I)/Ioで表される値をいう。
(1)成分と(2)成分を含み、シラザン及びシラザンの改質体を含まない発光性を有する本実施形態の組成物は、上記の測定方法によって測定された吸収率が0.147~0.600であることが好ましく、0.150~0.600であることがより好ましく、0.160~0.600であることがさらに好ましい。
(1)成分と(2)成分とシラザンを含み、シラザンの改質体を含まない発光性を有する本実施形態の組成物は、上記の測定方法によって測定された吸収率が0.146~0.600であることが好ましく、0.200~0.600であることがより好ましく、0.220~0.600であることがさらに好ましい。
(1)成分と(2)成分とシラザンの改質体を含む発光性を有する本実施形態の組成物は、上記の測定方法によって測定された吸収率が0.114~0.600であることが好ましく、0.140~0.600であることがより好ましく、0.149~0.600であることがさらに好ましい。
本発明に係るフィルムは、(1)成分、(2)成分及び(4’)成分を含む組成物であって、(1)成分、(2)成分及び(4’)成分の合計含有割合が組成物の総質量に対して90質量%以上の組成物から形成されたフィルムである。前記組成物は、(5)成分及び/又は(6)成分を含んでいてもよい。
フィルムの厚みは、0.01μm以上10mm以下であってもよく、0.1μm以上1mm以下であってもよく、1μm以上0.5mm以下であってもよい。
本明細書において、前記フィルムの厚さは、マイクロメータにより任意の3点おいて測定し、その平均値を算出することにより得ることができる。
本発明に係る積層構造体は、複数の層を有し、少なくとも一層が、上述のフィルムである。
積層されるフィルムの形状は特に限定されるものではなく、シート状、バー状等の任意の形状であることができる。
本発明に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、基板が挙げられる。
基板は、特に制限はないが、フィルムであってもよく、発光した光を取り出す観点から、透明なものが好ましい。基板としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートなどのポリマーや、ガラスなどの公知の基材を用いることができる。
例えば、積層構造体において、上述のフィルムを、基板上に設けていてもよい。
本発明の一つの側面は、第1の基板20と、第2の基板21と、第1の基板20と第2の基板21との間に位置する本実施形態に係るフィルム10と、封止層22と、を有する積層構造体であって、前記封止層が、前記フィルム10の前記第1の基板20、及び第2の基板21と接していない面上に配置されることを特徴とする積層構造体1aである。
本発明に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、バリア層が挙げられる。外気の水蒸気及び大気中の空気から前述の組成物を保護する観点から、バリア層を含んでいても良い。
バリア層は、特に制限は無いが、発光した光を取り出す観点から、透明なバリア層が好ましい。バリア層としては、例えば、ポリエチレンテレフタレートなどのポリマーや、ガラス膜などの公知のバリア層を用いることができる。
本発明に係る積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、光散乱層が挙げられる。入射した光を有効に利用する観点から、光散乱層を含んでいてもよい。
光散乱層は、特に制限は無いが、発光した光を取り出す観点から、透明なものが好ましい。光散乱層としては、シリカ粒子などの光散乱粒子や、増幅拡散フィルムなどの公知の光散乱層を用いることができる。
本発明に係る発光装置は、本発明の実施形態の組成物又は積層構造体と、光源とを合せることで得ることができる。発光装置は、光源から発光した光を、後段に設置した組成物又は積層構造体に照射することで、組成物又は積層構造体を発光させ、光を取り出す装置である。前記発光装置における積層構造体が有する複数の層のうち、上述のフィルム、基板、バリア層、光散乱層以外の層としては、光反射部材、輝度強化部、プリズムシート、導光板、要素間の媒体材料層等の任意の層が挙げられる。
本発明の一つの側面は、プリズムシート50と、導光板60と、前記第1の積層構造体1aと、光源30と、がこの順に積層された発光装置2である。
本発明に係る発光装置を構成する光源は、特に制限は無いが、前述の組成物、又は積層構造体中の(1)成分を発光させるという観点から、600nm以下の発光波長を有する光源が好ましい。光源としては、例えば、青色発光ダイオードなどの発光ダイオード(LED)、レーザー、ELなどの公知の光源を使用することができる。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、光反射部材が挙げられる。光源の光を前記の組成物、又は積層構造体に向かって照射する観点から、光反射部材を含んでいても良い。光反射部材は、特に制限は無いが、反射フィルムであっても良い。
反射フィルムとしては、例えば、反射鏡、反射粒子のフィルム、反射金属フィルムや反射体などの公知の反射フィルムを用いることができる。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、輝度強化部が挙げられる。光の一部分を、光が伝送された方向に向かって反射して戻す観点から、輝度強化部を含んでいても良い。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、プリズムシートが挙げられる。プリズムシートは、代表的には、基材部とプリズム部とを有する。なお、基材部は、隣接する部材に応じて省略してもよい。 プリズムシートは、任意の適切な接着層(例えば、接着剤層、粘着剤層)を介して隣接する部材に貼り合わせることができる。プリズムシートは、視認側とは反対側(背面側)に凸となる複数の単位プリズムが並列されて構成されている。プリズムシートの凸部を背面側に向けて配置することにより、プリズムシートを透過する光が集光されやすくなる。また、プリズムシートの凸部を背面側に向けて配置すれば、凸部を視認側に向けて配置する場合と比較して、プリズムシートに入射せずに反射する光が少なく、輝度の高いディスプレイを得ることができる。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、導光板が挙げられる。導光板としては、例えば、横方向からの光を厚さ方向に偏向可能となるよう、背面側にレンズパターンが形成された導光板、背面側及び/又は視認側にプリズム形状等が形成された導光板などの任意の適切な導光板が用いることができる。
本発明に係る発光装置を構成する積層構造体が有していてもよい層としては、特に制限は無いが、隣接する要素(層)間の光路上に1つ以上の媒体材料からなる層(要素間の媒体材料層)が挙げられる。
要素間の媒体材料層に含まれる1つ以上の媒体には、特に制限は無いが、真空、空気、ガス、光学材料、接着剤、光学接着剤、ガラス、ポリマー、固体、液体、ゲル、硬化材料、光学結合材料、屈折率整合又は屈折率不整合材料、屈折率勾配材料、クラッディング又は抗クラッディング材料、スペーサー、シリカゲル、輝度強化材料、散乱又は拡散材料、反射又は抗反射材料、波長選択性材料、波長選択性抗反射材料、色フィルター、又は前記技術分野で既知の好適な媒体、が含まれる。
発光装置としては、本発明の実施形態の組成物を成形し、光源である青色発光ダイオードの後段に配置して、青色光を緑色光や赤色光に変換して白色光を発する照明が挙げられ、具体的には、(E1)~(E4)の実施形態が挙げられる。
図2に示すように、本実施形態のディスプレイ3は、液晶パネル40と、前述の発光装置2とを視認側からこの順に備える。発光装置2は、第2の積層構造体1bと光源30とを備える。第2の積層構造体1bは、前述の第1の積層構造体1aが、プリズムシート50と、導光板60と、をさらに備えたものである。ディスプレイは、任意の適切なその他の部材をさらに備えていてもよい。
本発明の一つの側面は、液晶パネル40と、プリズムシート50と、導光板60と、前記第1の積層構造体1aと、光源30と、がこの順に積層された液晶ディスプレイ3である。
上記液晶パネルは、代表的には、液晶セルと、前記液晶セルの視認側に配置された視認側偏光板と、前記液晶セルの背面側に配置された背面側偏光板とを備える。視認側偏光板及び背面側偏光板は、それぞれの吸収軸が実質的に直交又は平行となるようにして配置され得る。
液晶セルは、一対の基板と、前記基板間に挟持された表示媒体としての液晶層とを有する。一般的な構成においては、一方の基板に、カラーフィルター及びブラックマトリクスが設けられており、他方の基板に、液晶の電気光学特性を制御するスイッチング素子と、このスイッチング素子にゲート信号を与える走査線及びソース信号を与える信号線と、画素電極及び対向電極とが設けられている。上記基板の間隔(セルギャップ)は、スペーサー等によって制御できる。上記基板の液晶層と接する側には、例えば、ポリイミドからなる配向膜等を設けることができる。
偏光板は、代表的には、偏光子と、偏光子の両側に配置された保護層とを有する。偏光子は、代表的には、吸収型偏光子である。
上記偏光子としては、任意の適切な偏光子が用いられる。例えば、ポリビニルアルコール系フィルム、部分ホルマール化ポリビニルアルコール系フィルム、エチレン・酢酸ビニル共重合体系部分ケン化フィルム等の親水性高分子フィルムに、ヨウ素や二色性染料等の二色性物質を吸着させて一軸延伸したもの、ポリビニルアルコールの脱水処理物やポリ塩化ビニルの脱塩酸処理物等ポリエン系配向フィルム等が挙げられる。これらの中でも、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素などの二色性物質を吸着させて一軸延伸した偏光子が、偏光二色比が高く、特に好ましい。
<LED>
本発明の組成物は、例えば、LEDの発光層の材料として用いることができる。
本発明の組成物を含むLEDとしては、例えば、本発明の組成物とZnSなどの導電性粒子を混合して膜状に積層し、片面にn型輸送層を積層し、もう片面にp型輸送層を積層した構造をしており、電流を流すことで、p型半導体の正孔と、n型半導体の電子が接合面の組成物に含まれる(1)成分及び(2)成分の粒子中で電荷を打ち消すことで発光する方式が挙げられる。
本発明の組成物は、太陽電池の活性層に含まれる電子輸送性材料として利用することができる。
前記太陽電池としては、構成は特に限定されないが、例えば、フッ素ドープされた酸化スズ(FTO)基板、酸化チタン緻密層、多孔質酸化アルミニウム層、本発明の組成物を含む活性層、2,2’,7,7’-tetrakis(N,N’-di-p-methoxyphenylamine)-9,9’-spirobifluorene(Spiro-MeOTAD)などのホール輸送層及び銀(Ag)電極をこの順で有する太陽電池が挙げられる。
酸化チタン緻密層は、電子輸送の機能、FTOのラフネスを抑える効果、及び、逆電子移動を抑制する機能を有する。
多孔質酸化アルミニウム層は、光吸収効率を向上させる機能を有する。
活性層に含まれる、本発明の組成物は、電荷分離及び電子輸送の機能を有する。
積層構造体の製造方法としては、例えば、下記の製造方法(i)、(ii)、(iii)、(iv)が挙げられる。
製造方法(i):(1)成分、(2)成分(3)成分、及び(4’)成分を混合する工程と、得られた混合物を基板上に塗工する工程と、溶媒を除去する工程と、を含む積層構造体の製造方法。
製造方法(ii):(1)成分、(2)成分及び溶媒に溶解している重合体を混合する工程と、得られた混合物を基板上に塗工する工程と、溶媒を除去する工程と、を含む積層構造体の製造方法。
製造方法(iii):(1)成分、(2)成分及び(4’)成分を含む組成物であって、組成物の総質量に対する(1)成分、(2)成分及び(4’)成分の合計含有割合が90質量%以上である組成物を、基板に張り合わせる工程を含む積層構造体の製造方法。
製造方法(iv):(1)成分、(2)成分及び重合性化合物を混合する工程と、得られた混合物を基板上に塗工する工程と、重合性化合物を重合させる工程とを含む製造方法。
接着剤は、(1)成分及び(2)成分の化合物を溶解しない物であれば特に制限は無く、公知の接着剤を用いることができる。
張り合わせる任意のフィルムとしては、例えば、反射フィルム、拡散フィルムが挙げられる。
フィルムを張り合わせる工程では、任意の接着剤を用いることができる。
上述の接着剤は、(1)成分及び(2)成分の化合物を溶解しない物であれば特に制限は無く、公知の接着剤を用いることができる。
たとえば、前述の光源と、光源から後段の光路上に前述の組成物、又は積層構造体を設置する工程とを含む製造方法が挙げられる。
実施例1~12及び比較例1~5で得られた組成物におけるペロブスカイト化合物の濃度は下記の方法により測定した。
まず、再分散させることで得られたペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液に、N,N-ジメチルホルムアミドを添加することでペロブスカイト化合物を溶解させた。
その後、ICP-MS(PerkinElmer社製、ELAN DRCII)及びイオンクロマトグラフ(サーモフィッシャーサイエンティフィック株式会社製、Integrion)を用いて測定した。
実施例1~12及び比較例1~5で得られた組成物の量子収率及び吸収率を、絶対PL量子収率測定装置(浜松ホトニクス株式会社製、C9920-02)を用いて、励起光450nm、室温、大気下で測定した。
実施例で用いた(2)成分の平均粒径は散乱式の粒子径分布測定装置(レーザー回折、MT3300、マイクロトラックベル社製)を用いて粒度分布を測定した際の、d50の粒径を平均粒径とした。
酸化アルミニウム(AA-02、αアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は0.2μmであった。
酸化アルミニウム(AA-3、αアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は3.4μmであった。
酸化アルミニウム(AA-18、αアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は20.3μmであった。
酸化亜鉛(ZnO、高純度化学社製)の平均粒径は1μmであった。
酸化ニオブ(Nb2O5、高純度化学社製)の平均粒径は1μmであった。
酸化アルミニウム(AKP-53、αアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は0.18μmであった。
酸化アルミニウム(AKP-3000、αアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は0.7μmであった。
酸化アルミニウム(AKP-30、αアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は0.27μmであった。
酸化アルミニウム(AKP-50、αアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は0.2μmであった。
酸化アルミニウム(KC-501、γアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は1.5μmであった。
酸化アルミニウム(AKP-G15、γアルミナ、住友化学株式会社製)の平均粒径は0.015μmであった。
実施例で用いた(2)成分のかさ密度(重装)は、重装かさ比重(JIS R 9301-2-3,1999)の方法を用いて測定した。
酸化アルミニウム(AA-3、αアルミナ、住友化学株式会社製)のかさ密度(重装)は1.5g/cm3であった。
酸化アルミニウム(AA-18、αアルミナ、住友化学株式会社製)のかさ密度(重装)は2.4g/cm3であった。
酸化アルミニウム(AKP-53、αアルミナ、住友化学株式会社製)のかさ密度(重装)は1.4g/cm3であった。
酸化アルミニウム(AKP-3000、αアルミナ、住友化学株式会社製)のかさ密度(重装)は0.8g/cm3であった。
酸化アルミニウム(AKP-30、αアルミナ、住友化学株式会社製)のかさ密度(重装)は1.3g/cm3であった。
酸化アルミニウム(AKP-50、αアルミナ、住友化学株式会社製)のかさ密度(重装)は1.3g/cm3であった。
酸化アルミニウム(KC-501、γアルミナ、住友化学株式会社製)のかさ密度(重装)0.3g/cm3であった。
酸化アルミニウム(AKP-G15、γアルミナ、住友化学株式会社製)のかさ密度(重装)は0.19g/cm3であった。
実施例で用いた(2)成分の比表面積は、比表面積測定装置(Macsorb、mountech製)を用いて、窒素ガス吸着法によりBET比表面積を測定した。
酸化アルミニウム(AA-02、αアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は7.5m2/gであった。
酸化アルミニウム(AA-3、αアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は0.5m2/gであった。
酸化アルミニウム(AA-18、αアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は0.1m2/gであった。
酸化亜鉛(ZnO、高純度化学社製)のBET比表面積は4.7m2/gであった。
酸化ニオブ(Nb2O5、高純度化学社製)のBET比表面積は6.3m2/gであった。
酸化アルミニウム(AKP-53、αアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は11.7m2/gであった。
酸化アルミニウム(AKP-3000、αアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は4.5m2/gであった。
酸化アルミニウム(AKP-30、αアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は6.7m2/gであった。
酸化アルミニウム(AKP-50、αアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は10.3m2/gであった。
酸化アルミニウム(KC-501、γアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は200m2/gであった。
酸化アルミニウム(AKP-G15、γアルミナ、住友化学株式会社製)のBET比表面積は164m2/gであった。
実施例で用いた(2)成分の結晶構造を、X線回折(XRD、Cu Kα線、X’pert PRO MPD, スペクトリス社製)を用いてX線回折パターンを測定することにより同定した。
酸化アルミニウム(AA-02、αアルミナ、住友化学株式会社製)、酸化アルミニウム(AA-3、αアルミナ、住友化学株式会社製)、酸化アルミニウム(AA-18、αアルミナ、住友化学株式会社製)、酸化アルミニウム(AKP-53、αアルミナ、住友化学株式会社製)、酸化アルミニウム(AKP-3000、αアルミナ、住友化学株式会社製)、酸化アルミニウム(AKP-30、αアルミナ、住友化学株式会社製)、酸化アルミニウム(AKP-50、αアルミナ、住友化学株式会社製)は2θ=35°、43°、及び57°の位置にピークを有しており、結晶性のα―アルミナであることを確認した。
酸化亜鉛(ZnO、高純度化学社製)は2θ=32°、34°、及び36°の位置にピークを有しており、結晶性の酸化亜鉛であることを確認した。
酸化ニオブ(Nb2O5、高純度化学社製)は2θ=27°、28°、及び37°の位置にピークを有しており、結晶性の酸化ニオブであることを確認した。
ペロブスカイト化合物を透過型電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JEM-2200FS)を用いて観察した。観察用の試料は、ペロブスカイト化合物を含む分散液組成物からペロブスカイト化合物を支持膜付きグリッドに採取したものを用いた。この試料について、加速電圧を200kVとして観察した。
平均フェレー径は、ペロブスカイト化合物の粒子(一次粒子)20個のフェレー径の平均値を採用した。
[実施例1]
炭酸セシウム0.814gと、1-オクタデセンの溶媒40mLと、オレイン酸2.5mLとを混合した。マグネチックスターラーで攪拌して、窒素を流しながら150℃で1時間加熱して炭酸セシウム溶液1を調製した。
臭化鉛(PbBr2)0.276gを1-オクタデセンの溶媒20mLと混合した。マグネチックスターラーで攪拌して窒素を流しながら120℃の温度で1時間加熱した後、オレイン酸2mL及びオレイルアミン2mLを添加して臭化鉛分散液を調製した。
次いで、分散液を10000rpm、5分間遠心分離し、沈殿物を分離することで、沈殿物のペロブスカイト化合物を得た。ペロブスカイト化合物をトルエン5mLに分散させた後、分散液500μLを分取して、トルエン4.5mLに再分散させることで、ペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液を得た。
溶媒を自然乾燥させて回収した化合物のX線回折パターンをX線回折測定装置(XRD、Cu Kα線、X’pert PRO MPD、スペクトリス社製)で測定した所、2θ=14°の位置に(hkl)=(001)由来のピークを有しており、3次元のペロブスカイト型結晶構造を有していることを確認した。
TEMで観察したペロブスカイト化合物の平均フェレー径は11nmであった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AA-3、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AA-3)を5wt%、ペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AA-18、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AA-18)を5wt%、及びペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液と、ポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合し、ペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。
前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AA-02、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、上述のペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AA-02)を5wt%、及びペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液と、ポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合し、ペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。
前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AA-3、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、上述のペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AA-3)を5wt%、及びペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液と、ポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合し、ペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。
ペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。ペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AA-18、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、上述のペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AA-18)を5wt%、及びペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
得られた組成物を1cm×1cm×50μmに切断した後、量子収率、及び吸収率を量子収率測定装置によって測定したところ、量子収率が55%、吸収率が0.22であった。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液と、ポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合し、ペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。
前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化亜鉛(ZnO、高純度化学社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、上述のペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、酸化亜鉛を5wt%、及びペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液と、ポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合し、ペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。
前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化ニオブ(Nb2O5、高純度化学社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、上述のペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、酸化亜鉛を5wt%、及びペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
得られた組成物を1cm×1cm×50μmに切断した後、量子収率及び吸収率を量子収率測定装置によって測定したところ、量子収率が67%、吸収率が0.378であった。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液とポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合して5.1mLのペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。前記分散液に25℃、80%の湿度条件で、スターラーで攪拌しながら、1日間改質処理を施した。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AKP-53、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.96gと、上述の改質処理を施した分散液0.032gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AKP-53)を5wt%、及びペロブスカイト化合物を300ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液とポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合して5.1mLのペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。前記分散液に25℃、80%の湿度条件で、スターラーで攪拌しながら、1日間改質処理を施した。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AKP-3000、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.96gと、上述の改質処理を施した分散液0.032gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AKP-3000)を5wt%、及びペロブスカイト化合物を300ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液とポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合して5.1mLのペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。前記分散液に25℃、80%の湿度条件で、スターラーで攪拌しながら、1日間改質処理を施した。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AKP-30、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.96gと、上述の改質処理を施した分散液0.032gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AKP-30)を5wt%、及びペロブスカイト化合物を300ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液とポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合して5.1mLのペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。前記分散液に25℃、80%の湿度条件で、スターラーで攪拌しながら、1日間改質処理を施した。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AKP-50、αアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.96gと、上述の改質処理を施した分散液0.032gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、αアルミナ(AKP-50)を5wt%、及びペロブスカイト化合物を300ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液0.48gと、実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、ペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
得られた組成物を1cm×1cm×50μmに切断した後、量子収率、及び吸収率を量子収率測定装置によって測定したところ、量子収率が26%、吸収率が0.146であった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(KC-501、γアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、γアルミナを5wt%、及びペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
得られた組成物を1cm×1cm×50μmに切断した後、量子収率、及び吸収率を量子収率測定装置によって測定したところ、量子収率が22%、吸収率が0.129であった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液2.5gと酸化アルミニウム(AKP-G15、γアルミナ、住友化学株式会社製)0.021gとをスターラーで攪拌しながら混合して、重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液を得た。
上述の重合体及び結晶性無機微粒子が分散した分散液0.48gと、実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、γアルミナを5wt%、及びペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液とポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合し、ペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液0.48gと、上述のペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液0.027gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、ペロブスカイト化合物を500ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1で得たペロブスカイト化合物及び溶媒を含む分散液とポリシラザン(Durazane 1500 Slow Cure、メルクパフォーマンスマテリアルズ株式会社製)とを混合して5.1mLのペロブスカイト化合物、溶媒及びポリシラザンを含む分散液を得た。前記分散液において、モル比はSi/Pb=76であった。前記分散液に、25℃、80%の湿度条件で、スターラーで攪拌しながら、1日間改質処理を施した。
実施例1で得た重合体が溶解した溶液0.96gと、上述の改質処理を施した分散液0.032gとを、ガラスシャーレ(32φmm)中で混合した後、自然乾燥させることで、ペロブスカイト化合物を300ppm(μg/g)含む組成物を得た。
実施例1~12に記載の組成物を、必要に応じて溶媒を除去した後に、ガラスチューブ等の中に入れて封止した後に、これを光源である青色発光ダイオードと導光板の間に配置することで、青色発光ダイオードの青色光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1~12に記載の組成物を、必要に応じて溶媒を除去した後に、シート化することで樹脂組成物を得ることができ、これを2枚のバリアーフィルムで挟んで封止したフィルムを導光板の上に設置することで、導光板の端面(側面)に置かれた青色発光ダイオードから導光板を通して前記シートに照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1~12に記載の組成物を、必要に応じて溶媒を除去した後に、青色発光ダイオードの発光部近傍に設置することで照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1~12に記載の組成物を必要に応じて溶媒を除去し、レジストを混合した後に、溶媒を除去することで波長変換材料を得ることができる。得られた波長変換材料を光源である青色発光ダイオードと導光板の間や、光源であるOLEDの後段に配置することで、光源の青色光を緑色光や赤色光に変換することができるバックライトを製造する。
実施例1~12に記載の組成物をZnSなどの導電性粒子を混合して成膜し、片面にn型輸送層を積層し、もう片面をp型輸送層で積層することでLEDを得る。電流を流すことによりp型半導体の正孔と、n型半導体の電子が接合面のペロブスカイト化合物中で電荷を打ち消されることで発光させることができる。
フッ素ドープされた酸化スズ(FTO)基板の表面上に、酸化チタン緻密層を積層させ、その上から多孔質酸化アルミニウム層を積層し、その上に実施例1~12に記載の組成物を積層し、溶媒を除去した後にその上から2,2-,7,7-tetrakis-(N,N-di-p-methoxyphenylamine)9,9-spirobifluorene (Spiro-OMeTAD)などのホール輸送層を積層し、その上に銀(Ag)層を積層し、太陽電池を作製する。
実施例1~12に記載の組成物と樹脂を混合した後に、溶媒を除去して成形することで本発明の組成物を含む樹脂組成物を得ることができ、これを青色発光ダイオードの後段に設置することで、青色発光ダイオードから前記樹脂成形体に照射される青色の光を緑色光や赤色光に変換して白色光を発するレーザーダイオード照明を製造する。
Claims (18)
- 下記(1)成分と、下記(2)成分と、下記(4)成分とを含む発光性を有する組成物。
(1)成分:A、B及びXを構成成分とするペロブスカイト化合物
(Aは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする6面体の各頂点に位置する成分であって、1価の陽イオンである。
Xは、ペロブスカイト型結晶構造において、Bを中心とする8面体の各頂点に位置する成分を表し、ハロゲン化物イオン及びチオシアン酸イオンからなる群より選ばれる少なくとも1種の陰イオンである。
Bは、ペロブスカイト型結晶構造において、Aを頂点に配置する6面体及びXを頂点に配置する8面体の中心に位置する成分であって、金属イオンである。)
(2)成分:比表面積が0.01m2/g以上150m2/g以下であり、平均粒子径が0.27μm以上100μm以下である、酸化アルミニウム、酸化亜鉛及び酸化ニオブからなる群より選ばれる少なくとも1種の酸化物である結晶性の無機微粒子
(4)成分:重合性化合物又はその重合体 - 前記無機微粒子の比表面積が0.1m2/g以上70m2/g以下である請求項1に記載の組成物。
- 前記無機微粒子の比表面積が0.4m2/g以上10m2/g以下である請求項2に記載の組成物。
- 前記無機微粒子の平均粒径が0.27μm以上30μm以下である請求項1~3のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記無機微粒子の平均粒径が0.27μm以上5μm以下である請求項4に記載の組成物。
- 前記酸化物が、酸化アルミニウム及び酸化ニオブからなる群より選ばれる少なくとも1種である請求項1~5のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記酸化物が、酸化ニオブである請求項6に記載の組成物。
- 前記(1)成分が、3次元構造を有するペロブスカイト化合物である請求項1~7のいずれか一項に記載の組成物。
- 前記(1)成分が、A成分としてセシウムイオンを含むペロブスカイト化合物である請求項1~8のいずれか一項に記載の組成物。
- さらに、下記(3)成分を含む、請求項1~9のいずれか一項に記載の組成物。
(3)成分:溶媒 - 前記(4)成分として重合体を含み、(1)成分、(2)成分及び重合体の合計含有割合が、前記組成物の総質量に対して90質量%以上である請求項1~9のいずれか一項に記載の組成物。
- さらに、下記(5)成分を含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の組成物。
(5)成分:アンモニア、アミン及びカルボン酸、並びにこれらの塩又はイオンからなる群から選ばれる少なくとも1種 - さらに、下記(6)成分を含む、請求項1~12のいずれか一項に記載の組成物。
(6)成分:シラザン又はその改質体 - 前記(6)成分がポリシラザン又はその改質体である請求項13に記載の組成物。
- 請求項11に記載の組成物からなるフィルム。
- 請求項15に記載のフィルムを含む積層構造体。
- 請求項16に記載の積層構造体を備える発光装置。
- 請求項16に記載の積層構造体を備えるディスプレイ。
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