JP7184758B2 - 導電材料、導電材料の保管方法、導電材料の製造方法及び接続構造体の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明に係るはんだ粒子は、はんだ粒子本体と、上記はんだ粒子本体の外表面上に配置された酸化皮膜とを有する。本発明に係るはんだ粒子では、上記はんだ粒子の粒子径が、0.01μm以上1μm未満である。本発明に係るはんだ粒子では、上記酸化皮膜の平均厚みが、5nm以下である。
ρ:はんだ粒子の粒子径の標準偏差
Dn:はんだ粒子の粒子径の平均値
本発明に係るはんだ粒子の保管方法は、上述したはんだ粒子を保管するための方法であることが好ましい。上述したはんだ粒子は、本発明に係るはんだ粒子の保管方法により保管されることが好ましい。上記はんだ粒子を保管容器に入れて、不活性ガス雰囲気下で保管するか、又は、上記はんだ粒子を保管容器に入れて、1×102Pa以下の条件で真空保管することが好ましい。
本発明に係る導電材料は、熱硬化性成分と、複数のはんだ粒子とを含む。本発明に係る導電材料では、上記はんだ粒子が、はんだ粒子本体と、上記はんだ粒子本体の外表面上に配置された酸化皮膜とを有する。本発明に係る導電材料では、上記はんだ粒子の粒子径が、0.01μm以上1μm未満である。本発明に係る導電材料では、上記はんだ粒子の表面に存在する酸化皮膜の平均厚みが、5nm以下である。
本発明に係る導電材料の保管方法は、上述した導電材料を保管するための方法であることが好ましい。上述した導電材料は、本発明に係る導電材料の保管方法により保管されることが好ましい。
上記熱硬化性成分は特に限定されない。上記熱硬化性成分は、加熱により硬化可能な熱硬化性化合物と、熱硬化剤とを含んでいてもよい。
上記熱硬化性化合物としては、オキセタン化合物、エポキシ化合物、エピスルフィド化合物、(メタ)アクリル化合物、フェノール化合物、アミノ化合物、不飽和ポリエステル化合物、ポリウレタン化合物、シリコーン化合物及びポリイミド化合物等が挙げられる。導電材料の硬化性及び粘度をより一層良好にする観点、導通信頼性をより一層効果的に高める観点、及び絶縁信頼性をより一層効果的に高める観点からは、エポキシ化合物又はエピスルフィド化合物が好ましく、エポキシ化合物がより好ましい。上記熱硬化性成分は、エポキシ化合物を含むことが好ましい。上記熱硬化性成分は、エポキシ化合物と、硬化剤とを含むことが好ましい。上記熱硬化性成分は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記熱硬化剤は特に限定されない。上記熱硬化剤は、上記熱硬化性化合物を熱硬化させる。上記熱硬化剤としては、イミダゾール硬化剤、アミン硬化剤、フェノール硬化剤、ポリチオール硬化剤等のチオール硬化剤、ホスホニウム塩、酸無水物硬化剤、熱カチオン開始剤(熱カチオン硬化剤)及び熱ラジカル発生剤等が挙げられる。上記熱硬化剤は、1種のみが用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記導電材料は、フラックスを含んでいてもよい。フラックスを用いることで、はんだを電極上により一層効率的に配置することができる。上記フラックスは特に限定されない。上記フラックスとして、はんだ接合等に一般的に用いられているフラックスを用いることができる。
本発明に係る導電材料は、フィラーを含んでいてもよい。フィラーは、有機フィラーであってもよく、無機フィラーであってもよい。上記導電材料がフィラーを含むことにより、基板の全電極上に対して、はんだを均一に凝集させることができる。
上記導電材料は、必要に応じて、例えば、充填剤、増量剤、軟化剤、可塑剤、チキソ剤、レベリング剤、重合触媒、硬化触媒、着色剤、酸化防止剤、熱安定剤、光安定剤、紫外線吸収剤、滑剤、帯電防止剤及び難燃剤等の各種添加剤を含んでいてもよい。
本発明に係る接続構造体は、第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材と、第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材と、上記第1の接続対象部材と、上記第2の接続対象部材とを接続している接続部とを備える。本発明に係る接続構造体では、上記接続部の材料が、上述したはんだ粒子を含む。本発明に係る接続構造体では、上記接続部の材料が、上述した導電材料である。本発明に係る接続構造体では、上記第1の電極と上記第2の電極とが、上記接続部中のはんだ部により電気的に接続されている。
熱硬化性化合物1:ダウ・ケミカル社製「D.E.N-431」、エポキシ樹脂
熱硬化性化合物2:三菱ケミカル社製「jER152」、エポキシ樹脂
熱硬化剤1:東京化成工業社製「BF3-MEA」、三フッ化ホウ素-モノエチルアミン錯体
熱硬化剤2:四国化成工業社製「2PZ-CN」、1-シアノエチル-2-フェニルイミダゾール
はんだ粒子1:Sn96.5Ag3Cu0.5はんだ粒子、融点220℃、粒子径:0.5μm、酸化皮膜の平均厚み:4.5nm
はんだ粒子2:Sn96.5Ag3Cu0.5はんだ粒子、融点220℃、粒子径:0.1μm、酸化皮膜の平均厚み:4.8nm
はんだ粒子3:Sn96.5Ag3Cu0.5はんだ粒子、融点220℃、粒子径:0.05μm、酸化皮膜の平均厚み:5nm
はんだ粒子4:Sn42Bi58はんだ粒子、融点138℃、粒子径:0.5μm、酸化皮膜の平均厚み:4.5nm
はんだ粒子5:Sn42Bi58はんだ粒子、融点138℃、粒子径:0.1μm、酸化皮膜の平均厚み:5nm
はんだ粒子6:Sn42Bi58はんだ粒子、融点138℃、粒子径:0.05μm、酸化皮膜の平均厚み:5nm
はんだ粒子7:Sn96.5Ag3Cu0.5はんだ粒子、融点220℃、粒子径:0.5μm、酸化皮膜の平均厚み:10nm
はんだ粒子8:Sn96.5Ag3Cu0.5はんだ粒子、融点220℃、粒子径:0.1μm、酸化皮膜の平均厚み:10nm
はんだ粒子9:Sn96.5Ag3Cu0.5はんだ粒子、融点220℃、粒子径:0.05μm、酸化皮膜の平均厚み:10nm
はんだ粒子10:Sn42Bi58はんだ粒子、融点138℃、粒子径:0.5μm、酸化皮膜の平均厚み:12nm
はんだ粒子11:Sn42Bi58はんだ粒子、融点138℃、粒子径:0.1μm、酸化皮膜の平均厚み:12nm
はんだ粒子12:Sn42Bi58はんだ粒子、融点138℃、粒子径:0.05μm、酸化皮膜の平均厚み:12nm
フラックス1:「グルタル酸ベンジルアミン塩」、融点108℃
ガラスビンに、反応溶媒である水24gと、グルタル酸(和光純薬工業社製)13.212gとを入れ、室温で均一になるまで溶解させた。その後、ベンジルアミン(和光純薬工業社製)10.715gを入れて、約5分間撹拌し、混合液を得た。得られた混合液を5~10℃の冷蔵庫に入れて、一晩放置した。析出した結晶をろ過により分取し、水で洗浄し、真空乾燥し、フラックス1を得た。
(1)導電材料(異方性導電ペースト)の作製
下記の表1,2に示す成分を下記の表1,2に示す配合量で配合して、導電材料(異方性導電ペースト)を得た。
作製直後の導電材料(異方性導電ペースト)を用いて、以下のようにして、接続構造体を作製した。
(1)はんだ粒子の粒子径及びはんだ粒子の酸化皮膜の平均厚み
はんだ粒子の粒子径を、レーザー回折式粒度分布測定装置(堀場製作所社製「LA-920」)を用いて測定した。
はんだ粒子100体積%中の酸化皮膜の含有量を、酸化皮膜除去前後のはんだ粒子の重量から算出した。
はんだ粒子の200℃以上における発熱量を、示差走査熱量測定(DSC)装置(SII社製「EXSTAR DSC7020」)を用いて測定した。
得られた導電材料(異方性導電ペースト)の25℃における導電材料の粘度(η25(5rpm))を、E型粘度計(東機産業社製「TVE22L」)を用いて、25℃及び5rpmの条件で測定した。
得られた導電材料(異方性導電ペースト)の粘度(η25(0.5rpm))を、E型粘度計(東機産業社製「TVE22L」)を用いて25℃及び0.5rpmの条件で測定した。得られた導電材料(異方性導電ペースト)の粘度(η25(5rpm))を、E型粘度計(東機産業社製「TVE22L」)を用いて25℃及び5rpmの条件で測定した。
得られた接続構造体において、第1の電極と接続部と第2の電極との積層方向に第1の電極と第2の電極との対向し合う部分をみたときに、第1の電極と第2の電極との対向し合う部分の面積100%中の、接続部中のはんだ部が配置されている面積の割合Xを評価した。電極上のはんだの配置精度(はんだの凝集性)を下記の基準で判定した。
○○:割合Xが70%以上
○:割合Xが60%以上70%未満
△:割合Xが50%以上60%未満
×:割合Xが50%未満
得られた接続構造体(n=15個)において、上下の電極間の1接続箇所当たりの接続抵抗をそれぞれ、4端子法により、測定した。接続抵抗の平均値を算出した。なお、電圧=電流×抵抗の関係から、一定の電流を流した時の電圧を測定することにより接続抵抗を求めることができる。導通信頼性を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が50mΩ以下
○:接続抵抗の平均値が50mΩを超え70mΩ以下
△:接続抵抗の平均値が70mΩを超え100mΩ以下
×:接続抵抗の平均値が100mΩを超える、又は接続不良が生じている
得られた接続構造体(n=15個)において、85℃、湿度85%の雰囲気中に100時間放置後、横方向に隣接する電極間に、5Vを印加し、抵抗値を25箇所で測定した。絶縁信頼性を下記の基準で判定した。
○○:接続抵抗の平均値が107Ω以上
○:接続抵抗の平均値が106Ω以上107Ω未満
△:接続抵抗の平均値が105Ω以上106Ω未満
×:接続抵抗の平均値が105Ω未満
2…第1の接続対象部材
2a…第1の電極
3…第2の接続対象部材
3a…第2の電極
4,4X…接続部
4A,4XA…はんだ部
4B,4XB…硬化物部
11…導電材料
11A…はんだ粒子
11B…熱硬化性成分
21…はんだ粒子
22…はんだ粒子本体
23…酸化皮膜
Claims (9)
- 熱硬化性成分と、複数のはんだ粒子とを含み、
前記はんだ粒子が、はんだ粒子本体と、前記はんだ粒子本体の外表面上に配置された酸化皮膜とを有し、
前記はんだ粒子の粒子径が、0.01μm以上1μm未満であり、
前記酸化皮膜の平均厚みが、5nm以下であり、
E型粘度計を用いて25℃及び0.5rpmの条件で測定した導電材料の粘度を、E型粘度計を用いて25℃及び5rpmの条件で測定した導電材料の粘度で除したチクソトロピックインデックスが、1以上10以下である、導電材料。 - 前記はんだ粒子を、空気雰囲気下において120℃で10時間加熱したときに、加熱前の前記酸化皮膜の平均厚みの、加熱後の酸化皮膜の平均厚みに対する比が、2/3以下である、請求項1に記載の導電材料。
- 25℃における粘度が、10Pa・s以上1000Pa・s以下である、請求項1又は2に記載の導電材料。
- 示差走査熱量測定により前記はんだ粒子の発熱量を求めたときに、
前記はんだ粒子の200℃以上における発熱量の絶対値が、100mJ/mg以上である、請求項1~3のいずれか1項に記載の導電材料。 - 導電ペーストである、請求項1~4のいずれか1項に記載の導電材料。
- 請求項1~5のいずれか1項に記載の導電材料の保管方法であり、
前記導電材料を保管容器に入れて、-40℃以上10℃以下の条件で保管するか、又は、前記はんだ粒子を保管容器に入れて、不活性ガス雰囲気下で保管する、導電材料の保管方法。 - 熱硬化性成分と、複数のはんだ粒子とを混合し、導電材料を得る混合工程を備え、
前記はんだ粒子が、はんだ粒子本体と、前記はんだ粒子本体の外表面上に配置された酸化皮膜とを有し、前記はんだ粒子の粒子径が、0.01μm以上1μm未満であり、前記酸化皮膜の平均厚みが、5nm以下であり、
E型粘度計を用いて25℃及び0.5rpmの条件で測定した導電材料の粘度を、E型粘度計を用いて25℃及び5rpmの条件で測定した導電材料の粘度で除したチクソトロピックインデックスが、1以上10以下である導電材料を得る、導電材料の製造方法。 - 前記はんだ粒子を保管する保管工程をさらに備え、
前記保管工程が、前記はんだ粒子を保管容器に入れて、不活性ガス雰囲気下で保管する工程であるか、又は、前記はんだ粒子を保管容器に入れて、1×102Pa以下の条件で真空保管する工程であり、
前記はんだ粒子が、前記保管工程により保管されたはんだ粒子である、請求項7に記載の導電材料の製造方法。 - 請求項1~5のいずれか1項に記載の導電材料を用いて、第1の電極を表面に有する第1の接続対象部材の表面上に、前記導電材料を配置する工程と、
前記導電材料の前記第1の接続対象部材側とは反対の表面上に、第2の電極を表面に有する第2の接続対象部材を、前記第1の電極と前記第2の電極とが対向するように配置する工程と、
前記はんだ粒子の融点以上に前記導電材料を加熱することで、前記第1の接続対象部材と前記第2の接続対象部材とを接続している接続部を、前記導電材料により形成し、かつ、前記第1の電極と前記第2の電極とを、前記接続部中のはんだ部により電気的に接続する工程とを備える、接続構造体の製造方法。
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