JP6962702B2 - Molds for press molding, manufacturing methods for glass blanks, and manufacturing methods for glass substrates for magnetic disks - Google Patents
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Description
本発明は、プレス成形処理用型、ガラスブランクの製造方法、および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に関する。 The present invention relates to a mold for press molding, a method for manufacturing a glass blank, and a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk.
今日、パーソナルコンピュータ、ＤＶＤ（Digital Versatile Disc）記録装置等には、データ記録のためにハードディスク装置（ＨＤＤ：Hard Disk Drive）が内蔵されている。ハードディスク装置では、基板に磁性層が設けられた磁気ディスクが用いられ、磁気ディスクの面上を僅かに浮上させた磁気ヘッドで磁性層に磁気記録情報が記録され、あるいは読み取られる。この磁気ディスクの基板として、金属基板（アルミニウム基板）等に比べて塑性変形し難い性質を持つガラス基板が好適に用いられる。 Today, personal computers, DVD (Digital Versatile Disc) recording devices, and the like have a built-in hard disk drive (HDD) for data recording. In a hard disk device, a magnetic disk provided with a magnetic layer on a substrate is used, and magnetic recording information is recorded or read on the magnetic layer by a magnetic head slightly levitated on the surface of the magnetic disk. As the substrate of this magnetic disk, a glass substrate having a property of being less likely to be plastically deformed than a metal substrate (aluminum substrate) or the like is preferably used.
磁気ディスク用ガラス基板は、ガラスブランクに対して研削、研磨等の機械加工をすることにより作製される。ガラスブランクを作製する方式の１つとして、溶融ガラスの塊を一対のプレス成形型によりプレス成形する方法が知られている。 A glass substrate for a magnetic disk is manufactured by machining a glass blank such as grinding and polishing. As one of the methods for producing a glass blank, a method of press-molding a block of molten glass with a pair of press-molding molds is known.
また、複数の下型をターンテーブル上に環状に配列し、１つの下型の上部に溶融ガラスの供給部を配置し、その下型に隣接する他の下型の上部に上型を配置し、溶融ガラス塊を順次下型の上に載置し、ターンテーブルを回転させて、溶融ガラス塊を受けた下型を上型の下方に移動させてプレス成形し、その後、ターンテーブルを回転させながら成形されたガラスブランクを下型の上で冷却する方法もある（例えば、特許文献１参照）。 In addition, a plurality of lower molds are arranged in a ring shape on the turntable, a molten glass supply unit is placed on the upper part of one lower mold, and the upper mold is placed on the upper part of the other lower mold adjacent to the lower mold. , The molten glass ingots are sequentially placed on the lower mold, the turntable is rotated, the lower mold that receives the molten glass ingot is moved below the upper mold and press-molded, and then the turntable is rotated. There is also a method of cooling the molded glass blank on the lower mold (see, for example, Patent Document 1).
このように製造されたガラスブランクに対して、円孔形成処理、研削処理、研磨処理等の加工処理を行うことで、磁気ディスク用ガラス基板が製造される。得られた磁気ディスク用ガラス基板に対して、主表面に磁性膜を成膜することで、磁気ディスクが得られる。 A glass substrate for a magnetic disk is manufactured by performing processing such as a circular hole forming treatment, a grinding treatment, and a polishing treatment on the glass blank thus manufactured. A magnetic disk can be obtained by forming a magnetic film on the main surface of the obtained glass substrate for a magnetic disk.
特許文献１の方法では、プレス成形を繰り返し行ううちに、ガラスブランクの表面性状が悪化する場合があることがわかった。磁気ディスク用ガラス基板の主表面には、高い表面性状が求められるため、表面性状の悪化したガラスブランクでは、研削処理や研磨処理での取り代が多くなり、生産性が低下するという問題がある。 It has been found that in the method of Patent Document 1, the surface texture of the glass blank may deteriorate as the press molding is repeated. Since the main surface of a glass substrate for a magnetic disk is required to have a high surface texture, a glass blank having a deteriorated surface texture has a problem that a large amount of allowance is required for grinding and polishing treatments, resulting in a decrease in productivity. ..
本発明は、表面性状が良好なガラスブランクを精度良く成形できるプレス成形用型を提供することを目的とする。また、本発明は、そのようなプレス成形用型を用いたガラスブランクの製造方法及び磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。 An object of the present invention is to provide a press molding mold capable of accurately molding a glass blank having a good surface texture. Another object of the present invention is to provide a method for manufacturing a glass blank and a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk using such a press molding mold.
本発明者は、プレス成形処理を繰り返し行ううちに、溶融ガラスが接触する型の表面にひび割れが発生し、これに起因して、ガラスブランクの表面性状が悪化することを突き止めた。そして、特定の材料からなる型を用いてプレス成形処理を行うことで、型のひび割れを抑制でき、表面性状が良好なガラスブランクを精度良く成形できることを見出し、本発明を完成させた。 The present inventor has found that as the press molding process is repeated, cracks occur on the surface of the mold with which the molten glass comes into contact, and the surface properties of the glass blank deteriorate due to this. Then, they have found that by performing a press molding process using a mold made of a specific material, cracks in the mold can be suppressed and a glass blank having a good surface texture can be molded with high accuracy, and the present invention has been completed.
本発明の一態様は、溶融ガラスが載置され、前記溶融ガラスを第１の型との間に挟み込んでガラスブランクを成形する第２の型を構成するプレス成形処理用型であって、
前記プレス成形処理用型は、３５０〜１０００℃の温度範囲において熱膨張係数が１．０〜６．０×１０-6／℃であり、
前記プレス成形処理用型は、β型の結晶構造を持つ窒化ケイ素を前記プレス成形処理用型全体の８０質量％以上含む、ことを特徴とする。
One aspect of the present invention is a press molding process mold in which a molten glass is placed and the molten glass is sandwiched between the molten glass and a first mold to form a second mold for forming a glass blank.
The press molding processing type, Ri thermal expansion coefficient of 1.0~6.0 × 10 -6 / ℃ der in the temperature range of 350 to 1000 ° C.,
The press molding process mold is characterized by containing silicon nitride having a β-type crystal structure in an amount of 80% by mass or more of the entire press molding process mold.
前記プレス成形処理用型は、３５０〜１０００℃の温度範囲における熱伝導率が１０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋであることが好ましい。 The press molding process mold preferably has a thermal conductivity of 10 to 80 W / m · K in the temperature range of 350 to 1000 ° C.
前記溶融ガラスが載置される前記プレス成形処理用型の表面は、平坦度が１０μｍ以下であり、算術平均粗さＲａが０．５〜５μｍであることが好ましい。 The surface of the press molding process mold on which the molten glass is placed preferably has a flatness of 10 μm or less and an arithmetic mean roughness Ra of 0.5 to 5 μm.
前記プレス成形処理用型の破壊靭性値は、４ＭＰａ・ｍ1/2以上であることが好ましい。 The fracture toughness value of the press molding process mold is preferably 4 MPa · m 1/2 or more.
前記プレス成形処理用型の電気抵抗率は、１．０×１０４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。 Electrical resistivity of type for the press molding process, is preferably 1.0 × 10 4 Ω · cm or more.
前記プレス成形処理用型は、３５０〜１０００℃の温度範囲において熱膨張係数が４．０〜６．０×１０ -6 ／℃であることが好ましい。 The press molding process mold preferably has a coefficient of thermal expansion of 4.0 to 6.0 × 10 -6 / ° C. in the temperature range of 350 to 1000 ° C.
前記プレス成形処理用型を構成する材料は、金属窒化物を主成分として含み、
前記第１の型と向かい合う前記プレス成形処理用型の面の少なくとも中央部の領域には、前記金属窒化物が酸化処理された酸化膜が配置されていることが好ましい。
The material constituting the press molding process mold contains metal nitride as a main component.
It is preferable that an oxide film obtained by oxidizing the metal nitride is arranged in at least a central region of the surface of the press molding process mold facing the first mold.
本発明の別の一態様は、ガラスブランクの製造方法であって、
溶融ガラスを、第１の型と、前記溶融ガラスが載置された第２の型を構成するプレス成形処理用型と、の間に挟み込んでガラスブランクを成形するプレス成形処理を備え、
前記プレス成形処理用型は、３５０〜１０００℃の温度範囲において熱膨張係数が１．０〜６×１０-6／℃であり、
前記プレス成形処理用型は、β型の結晶構造を持つ窒化ケイ素を前記プレス成形処理用型全体の８０質量％以上含む、ことを特徴とする。
前記プレス成形処理用型は、３５０〜１０００℃の温度範囲において熱膨張係数が４．０〜６．０×１０-6／℃であることが好ましい。
Another aspect of the present invention is a method for producing a glass blank.
Molten glass, comprising a first mold, and press-molding process for mold constituting the second type of the molten glass is placed, a press-molding process for molding the glass blank is sandwiched between,
The press molding process mold has a coefficient of thermal expansion of 1.0 to 6 × 10 -6 / ° C. in a temperature range of 350 to 1000 ° C.
The press molding process mold is characterized by containing silicon nitride having a β-type crystal structure in an amount of 80% by mass or more of the entire press molding process mold.
The press molding process mold preferably has a coefficient of thermal expansion of 4.0 to 6.0 × 10 -6 / ° C. in the temperature range of 350 to 1000 ° C.
本発明の別の一態様は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記ガラスブランクの製造方法により製造されたガラスブランクの主表面を少なくとも研磨することにより、前記主表面を算術平均粗さＲａが０．２ｎｍ以下の鏡面とする研磨処理を有する、ことを特徴とする。
Another aspect of the present invention is a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk.
It is characterized by having a polishing treatment in which the main surface of the glass blank produced by the method for producing a glass blank is at least polished to make the main surface a mirror surface having an arithmetic mean roughness Ra of 0.2 nm or less. ..
本発明によれば、プレス成形処理に伴う型のひび割れを抑制でき、表面性状が良好なガラスブランク及び磁気ディスク用ガラス基板を精度良く成形することができる。 According to the present invention, cracks in the mold due to the press molding process can be suppressed, and a glass blank having good surface properties and a glass substrate for a magnetic disk can be molded with high accuracy.
以下、本発明の実施形態に係る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、ガラスブランクの製造方法、及びプレス成形処理用型について詳細に説明する。なお、本発明は、公称２．５〜３．５インチサイズ（直径６５〜９５ｍｍ）、板厚０．１〜１．５ｍｍ、好ましくは板厚０．３〜０．９ｍｍの磁気ディスク用ガラス基板の製造に好適である。 Hereinafter, a method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk, a method for manufacturing a glass blank, and a mold for press molding according to the embodiment of the present invention will be described in detail. The present invention is a glass substrate for a magnetic disk having a nominal size of 2.5 to 3.5 inches (diameter 65 to 95 mm) and a plate thickness of 0.1 to 1.5 mm, preferably a plate thickness of 0.3 to 0.9 mm. Suitable for the production of.
（磁気ディスク用ガラス基板）
まず、磁気ディスク用ガラス基板について説明する。磁気ディスク用ガラス基板は、円板形状である。なお、磁気ディスク用ガラス基板は、外周と同心の円形の中心孔がくり抜かれたリング状であってもよい。磁気ディスク用ガラス基板の両面の円環状領域に磁性層（記録領域）が形成されることで、磁気ディスクが形成される。
(Glass substrate for magnetic disks)
First, a glass substrate for a magnetic disk will be described. The glass substrate for a magnetic disk has a disk shape. The glass substrate for a magnetic disk may have a ring shape in which a circular center hole concentric with the outer circumference is hollowed out. A magnetic disk is formed by forming a magnetic layer (recording area) in an annular region on both sides of a glass substrate for a magnetic disk.
（磁気ディスク用ガラスブランク）
磁気ディスク用ガラスブランク（以降、単にガラスブランクという）は、プレス成形処理により作製されるガラス板であり、後述する研削処理が行われる前のものである。ガラスブランクの形状は略円形である。ここで、「略円形」には、真円形状および楕円形状が含まれ、その外周形状は単一の曲率半径の円弧のみからなるものであってもよいし、異なる曲率半径の円弧からなるものであってもよい。また、ガラスブランクは後述する円孔形成処理により形成される円孔を有していてもよい。
ガラスブランクの材料として、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平面度及び基板の強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を作製することができるという点で、アルミノシリケートガラスを好適に用いることができる。
(Glass blank for magnetic disks)
The glass blank for a magnetic disk (hereinafter, simply referred to as a glass blank) is a glass plate produced by a press molding process, and is before the grinding process described later is performed. The shape of the glass blank is substantially circular. Here, the "substantially circular" includes a perfect circle shape and an elliptical shape, and the outer peripheral shape thereof may consist of only arcs having a single radius of curvature or arcs having different radii of curvature. It may be. Further, the glass blank may have circular holes formed by the circular hole forming treatment described later.
As a material for the glass blank, aluminosilicate glass, soda-lime glass, borosilicate glass and the like can be used. In particular, aluminosilicate glass can be preferably used in that it can be chemically strengthened and that a glass substrate for a magnetic disk having excellent flatness of the main surface and strength of the substrate can be produced.
（ガラス基板の製造方法）
次に、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を説明する。先ず、一対の主表面を有する板状の磁気ディスク用ガラス基板の素材となる溶融ガラス塊をプレス成形することによりガラスブランクを作製する（プレス成形処理）。次に、作製されたガラスブランクの中心部分に円孔を形成しリング形状（円環状）とする（円孔形成処理）。これらの処理のうち、少なくともプレス成形処理を行ってガラスブランクを作製する方法を、特に、ガラスブランクの製造方法という。ガラスブランクの製造方法は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法に包含される。
次に、ガラスブランクに対して端面研削による形状加工を行う（形状加工処理）。これにより、リング形状（円環状）のガラス基板が生成される。次に、固定砥粒による主表面研削を行い（研削処理）、平坦となったガラス基板に対して端面研磨を行う（端面研磨処理）。次に、ガラス基板の主表面に第１研磨を行う（第１研磨処理）。次に、必要に応じてガラス基板に対して化学強化を行う（化学強化処理）。次に、化学強化されたガラス基板に対して第２研磨を行う（第２研磨処理）。以上の処理を経て、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。以下、各処理について、詳細に説明する。
(Manufacturing method of glass substrate)
Next, a method of manufacturing a glass substrate for a magnetic disk will be described. First, a glass blank is produced by press-molding a molten glass block which is a material for a plate-shaped glass substrate for a magnetic disk having a pair of main surfaces (press molding process). Next, a circular hole is formed in the central portion of the produced glass blank to form a ring shape (annular ring) (circular hole forming treatment). Among these processes, a method of producing a glass blank by performing at least a press molding process is particularly referred to as a method for producing a glass blank. The method for manufacturing a glass blank is included in the method for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk.
Next, the glass blank is subjected to shape processing by end face grinding (shape processing). As a result, a ring-shaped (annular) glass substrate is generated. Next, the main surface is ground with fixed abrasive grains (grinding treatment), and the end face is polished on the flat glass substrate (end face polishing treatment). Next, the main surface of the glass substrate is first polished (first polishing treatment). Next, if necessary, the glass substrate is chemically strengthened (chemical strengthening treatment). Next, the chemically strengthened glass substrate is subjected to the second polishing (second polishing treatment). Through the above processing, a glass substrate for a magnetic disk can be obtained. Hereinafter, each process will be described in detail.
（ａ）プレス成形処理
溶融ガラス流を切断器により切断し、切断された溶融ガラス塊を一対の型のプレス面の間に挟みこみ、プレスしてガラスブランクを成形する。本実施形態においては、後述するように、下型の上面に溶融ガラス流の先端部を落下させた後、その上流側の位置で溶融ガラス流を切断して溶融ガラスの塊とし、この溶融ガラス塊を上から上型によって下方に加圧することで、ガラスブランクを成形する。
所定時間プレスを行った後、型を開いてガラスブランクが取り出される。
(A) Press molding process The molten glass stream is cut by a cutting device, the cut molten glass ingot is sandwiched between the pressed surfaces of a pair of molds, and pressed to form a glass blank. In the present embodiment, as will be described later, after the tip of the molten glass flow is dropped on the upper surface of the lower mold, the molten glass flow is cut at a position on the upstream side to form a lump of molten glass, and the molten glass is formed. A glass blank is formed by pressing the mass downward from above with an upper mold.
After pressing for a predetermined time, the mold is opened and the glass blank is taken out.
（ｂ）円孔形成処理
ガラスブランクに対して、コアリング、スクライビング等により円形状の孔（円孔）を形成することで、円孔があいたディスク状のガラスブランクを得る。
(B) Circular hole forming treatment A disk-shaped glass blank having circular holes is obtained by forming circular holes (circular holes) in the glass blank by coring, scribing, or the like.
コアリングは、一方の端が開口した筒状のコアドリルによってガラスブランクを一方の主表面から切削することで、円孔の円周部を削り取り中心部（コア）のガラスをくり抜き、貫通孔を形成する方法である。なお、円孔の円周部（内側円）を削り取るとともに、ガラスブランクの外側輪郭線となる円形の切断線(外側円)をコアドリルによって削り取ってもよい。その後、ガラスブランクの外側円よりも外側の部分および内側円よりも内側の部分が除去されることで、ディスク状のガラスブランクが得られる。 For coring, a glass blank is cut from one main surface with a cylindrical core drill with one end open, and the circumference of the circular hole is scraped off to hollow out the glass at the center (core) to form a through hole. How to do it. The circumference of the circular hole (inner circle) may be scraped off, and the circular cutting line (outer circle) serving as the outer contour line of the glass blank may be scraped off by a core drill. Then, the portion outside the outer circle and the portion inside the inner circle of the glass blank are removed to obtain a disk-shaped glass blank.
スクライビングは、超硬合金製あるいはダイヤモンド粒子からなるカッター（スクライバ）によりガラスブランクの一方の主表面に円形の切断線を設け、その後ガラスブランクを加熱することにより円形の切断線をガラスブランクの厚さ方向に伸展させ、円形の切断線の内部を押圧して分離する方法である。なお、円孔の輪郭線となる円形の切断線と同時に、ガラスブランクの外側輪郭線となる円形の切断線を同時に形成してもよい。この場合、ガラスブランクの外側輪郭線となる円形の切断線（外側円）と、円孔の輪郭線となる円形の切断線（内側円）とを同心円となるように形成する。その後、ガラスブランクを部分的に加熱することにより、ガラスブランクの熱膨張の差異によって、ガラスブランクの外側円よりも外側の部分および内側円よりも内側の部分が除去され、ディスク状のガラスブランクが得られる。 For scribing, a circular cutting line is provided on one main surface of the glass blank by a cutter (scriber) made of cemented carbide or diamond particles, and then the circular cutting line is formed by heating the glass blank to obtain the thickness of the glass blank. This is a method of extending in a direction and pressing the inside of a circular cutting line to separate the glass. At the same time as the circular cutting line that serves as the contour line of the circular hole, the circular cutting line that serves as the outer contour line of the glass blank may be formed at the same time. In this case, the circular cutting line (outer circle) that is the outer contour line of the glass blank and the circular cutting line (inner circle) that is the contour line of the circular hole are formed so as to be concentric. Then, by partially heating the glass blank, the part outside the outer circle and the part inside the inner circle of the glass blank are removed due to the difference in thermal expansion of the glass blank, and the disk-shaped glass blank is formed. can get.
（ｃ）形状加工処理
形状加工処理では、ガラスブランクの外周端部に対する面取り加工を行う。ガラスブランクに円孔を形成した場合は、円孔の内周端部に対する面取り加工も行う。
(C) Shape processing In the shape processing, chamfering is performed on the outer peripheral edge of the glass blank. When a circular hole is formed in the glass blank, chamfering is also performed on the inner peripheral end of the circular hole.
（ｄ）研削処理
研削処理では、遊星歯車機構を備えた両面研削装置を用いて、ガラスブランクの主表面に対して研削加工を行う。具体的には、ガラスブランクの外周側端面を、両面研削装置の保持部材に設けられた保持孔内に保持しながらガラスブランクの両主表面の研削を行う。両面研削装置は、上下一対の定盤（上定盤および下定盤）を有しており、上定盤および下定盤の間にガラス基板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させ、ガラスブランクと各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラスブランクの両主表面を研削することができ、これにより、板厚を調整し、さらに平坦度を向上させることができる。
(D) Grinding process In the grinding process, a double-sided grinding device equipped with a planetary gear mechanism is used to grind the main surface of the glass blank. Specifically, both main surfaces of the glass blank are ground while holding the outer peripheral end faces of the glass blank in the holding holes provided in the holding member of the double-sided grinding device. The double-sided grinding device has a pair of upper and lower surface plates (upper surface plate and lower surface plate), and a glass substrate is sandwiched between the upper surface plate and the lower surface plate. Then, by moving one or both of the upper surface plate and the lower surface plate and relatively moving the glass blank and each surface plate, both main surfaces of the glass blank can be ground. Thereby, the plate thickness can be adjusted and the flatness can be further improved.
（ｅ）端面研磨処理
端面研磨処理では、ガラスブランクの外周側端面に対して、ブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。ガラスブランクに円孔を形成した場合は、円孔の内周側端面に対しても、鏡面仕上げを行う。このとき、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含む砥粒スラリが用いられる。
(E) End face polishing treatment In the end face polishing treatment, the outer peripheral side end face of the glass blank is mirror-finished by brush polishing. When a circular hole is formed in the glass blank, the inner peripheral end surface of the circular hole is also mirror-finished. At this time, an abrasive grain slurry containing fine particles such as cerium oxide as free abrasive grains is used.
（ｆ）第１研磨処理
第１研磨処理は、例えば固定砥粒による研削を行った場合に主表面に残留したキズや歪みの除去、あるいは、微小な表面凹凸（マイクロウェービネス、粗さ）の調整を目的とする。具体的には、ガラスブランクの研削処理により得られたガラス基板の外周側端面を、両面研磨装置の研磨用キャリアに設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。
(F) First polishing treatment In the first polishing treatment, for example, when grinding with fixed abrasive grains is performed, scratches and distortions remaining on the main surface are removed, or minute surface irregularities (microwaveness, roughness) are removed. For the purpose of adjustment. Specifically, the main surfaces on both sides of the glass substrate can be polished while holding the outer peripheral end faces of the glass substrate obtained by grinding the glass blank in the holding holes provided in the polishing carrier of the double-sided polishing apparatus. Will be done.
第１研磨処理では、固定砥粒による研削処理に用いる両面研削装置と同様の構成を備えた両面研磨装置を用いて、研磨スラリを与えながらガラス基板が研磨される。第１研磨処理では、固定砥粒による研削と異なり、固定砥粒の代わりに遊離砥粒を含む研磨スラリが用いられる。 In the first polishing process, the glass substrate is polished while applying a polishing slurry by using a double-sided polishing device having the same configuration as the double-sided grinding device used for the grinding process using fixed abrasive grains. In the first polishing process, unlike grinding with fixed abrasive grains, a polishing slurry containing free abrasive grains is used instead of the fixed abrasive grains.
両面研磨装置は、両面研削装置と同様に、上下一対の定盤（上定盤および下定盤）を有しており、上定盤および下定盤の間にガラス基板が狭持される。下定盤の上面及び上定盤の底面には、全体として円環形状の平板の研磨パッド（例えば、樹脂ポリッシャ）が取り付けられている。上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作させることで、ガラス基板と各定盤とを相対的に移動させることにより、ガラス基板の両主表面が研磨される。 Like the double-sided grinding device, the double-sided polishing device has a pair of upper and lower surface plates (upper surface plate and lower surface plate), and a glass substrate is sandwiched between the upper surface plate and the lower surface plate. An annular flat plate polishing pad (for example, a resin polisher) is attached to the upper surface of the lower surface plate and the bottom surface of the upper surface plate as a whole. By moving one or both of the upper surface plate and the lower surface plate, the glass substrate and each surface plate are relatively moved, so that both main surfaces of the glass substrate are polished.
なお、第１研磨処理後のガラス基板を化学強化液中に浸漬することで、ガラス基板を化学強化してもよい（化学強化処理）。化学強化液として、例えば硝酸カリウムと硫酸ナトリウムの混合熔融液等を用いることができる。 The glass substrate may be chemically strengthened by immersing the glass substrate after the first polishing treatment in the chemical strengthening liquid (chemical strengthening treatment). As the chemical strengthening liquid, for example, a mixed melt of potassium nitrate and sodium sulfate can be used.
（ｇ）第２研磨（最終研磨）処理
第２研磨処理は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨においても、第１研磨に用いる両面研磨装置と同様の構成を有する両面研磨装置が用いられる。具体的には、ガラス基板の外周側端面を、両面研磨装置の研磨用キャリアに設けられた保持孔内に保持しながらガラス基板の両側の主表面の研磨が行われる。第２研磨処理が第１研磨処理と異なる点は、遊離砥粒の種類及び粒子サイズが異なることと、樹脂ポリッシャの硬度が異なることである。具体的には、粒径５〜１００ｎｍ程度のコロイダルシリカを遊離砥粒として含む研磨液が両面研磨装置の研磨パッドとガラス基板の主表面との間に供給され、ガラス基板の主表面が研磨される。研磨されたガラス基板を中性洗剤、純水、イソプロピルアルコール等を用いて洗浄することで、磁気ディスク用ガラス基板が得られる。
(G) Second polishing (final polishing) treatment The second polishing treatment aims at mirror polishing of the main surface. Also in the second polishing, a double-sided polishing apparatus having the same configuration as the double-sided polishing apparatus used for the first polishing is used. Specifically, the main surfaces on both sides of the glass substrate are polished while holding the outer peripheral end faces of the glass substrate in the holding holes provided in the polishing carrier of the double-sided polishing apparatus. The second polishing treatment differs from the first polishing treatment in that the types and particle sizes of the free abrasive grains are different and the hardness of the resin polisher is different. Specifically, a polishing liquid containing colloidal silica having a particle size of about 5 to 100 nm as free abrasive grains is supplied between the polishing pad of the double-sided polishing apparatus and the main surface of the glass substrate, and the main surface of the glass substrate is polished. NS. By cleaning the polished glass substrate with a neutral detergent, pure water, isopropyl alcohol, or the like, a glass substrate for a magnetic disk can be obtained.
ここで、プレス成形処理に用いるプレス成形処理装置について説明する。図１はガラスブランクのプレス成形処理に用いるプレス成形処理装置の斜視図である。
図１に示すように、プレス成形処理装置は、ターンテーブル１１と、複数のプレス機下部１２と、複数の下型（第２の型）２０と、上型（第１の型）３０と、プレス機上部１３と、回転軸１４と、流出ノズル１５と、を備える。
Here, the press molding processing apparatus used for the press molding processing will be described. FIG. 1 is a perspective view of a press molding processing apparatus used for press molding processing of a glass blank.
As shown in FIG. 1, the press forming processing apparatus includes a
ターンテーブル１１は円板状であり、ターンテーブル１１の上部には、複数のプレス機下部１２が周方向に等間隔に配列された状態で固定されている。複数のプレス機下部１２の上部には、それぞれ下型２０が固定されている。下型２０に関しては、後で詳細に説明する。
ターンテーブル１１の中心には回転軸１４が設けられている。ターンテーブル１１は複数のプレス機下部１２、複数の下型２０、下型２０の上面（プレス面２１）に落下し、載置された溶融ガラス、および成形されたガラスブランクとともに、回転軸１４を中心に回転する。
プレス機下部１２の上部には、下型２０が設けられている。また、プレス機下部１２の内部には、下型２０の温度を制御する図示しないヒータが埋め込まれている。
The
A rotating
A
複数の下型２０のいずれか１つの上方には、流出ノズル１５が設けられている。流出ノズル１５は、流出ノズル１５の下方に配置された下型２０の上面に、溶融ガラス１６を流出させる。上面に落下した溶融ガラス１６は、流出ノズル１５の流出口の近傍の位置で図示しないブレードによって切断され、溶融ガラス塊１７として下型２０の上面に載置される。ブレードによって切断された溶融ガラスの切断痕は、後の工程である円孔形成処理により除去されるように、プレス成形処理によってガラスブランクの中央に配置されることが好ましい。
An
また、複数の下型２０のうち、上方に流出ノズル１５が配置されたものよりもターンテーブル１１の回転方向の下流側に配置された下型２０の上方には、プレス機上部１３が設けられている。プレス機上部１３の下部には、上型３０が設けられている。また、プレス機上部１３の内部には、上型３０の温度を制御する図示しないヒータが埋め込まれている。
溶融ガラス塊１７が載置された下型２０を支持するプレス機下部１２がターンテーブル１１によってプレス機上部１３の下方に移送される毎に、プレス機上部１３はサーボモータの制御により上型３０を所定の距離だけ下降することで溶融ガラス塊１７を上型３０と下型２０との間に所定の間隔をあけて挟み込み、溶融ガラス塊１７を所定の板厚に引き伸ばし、その後上昇することを繰り返す。
Further, among the plurality of lower dies 20, a press
Each time the lower 12 of the press supporting the
上型３０は下型２０の上面に載置された溶融ガラス塊１７を下方に加圧するものである。上型３０は下型２０よりも熱伝導性が高い材料（例えばタングステン合金）からなる。このため、下型２０の上面に載置された溶融ガラス塊１７は上型３０と接触するまでは高温の状態が維持され、溶融ガラス塊１７の上方から上型３０が溶融ガラス塊１７を押圧することで、上型３０に接触した溶融ガラス塊１７が急速に冷却され、ガラスブランク１８に成形される。
成形されたガラスブランク１８は、下型２０の上面に載置された状態で冷却されながら、ターンテーブル１１によって搬送される。冷却されたガラスブランク１８は、図示しない吸着手段によって下型２０の上面から取り外され、以後の形状加工等の処理を行う装置へ搬送される。
The
The molded glass blank 18 is conveyed by the
（プレス成形処理用型）
次に、本実施形態の下型２０について詳細に説明する。
下型２０は、３５０〜１０００℃の温度範囲において熱膨張係数が１．０〜６．０×１０-6／℃である焼結材料から構成されている。このような材料から下型２０が構成されていることで、下記説明するように、成形されたガラスブランクの表面性状が良好なものとなる。
下型のプレス面は、高温の溶融ガラスが接触したときに、プレス面と反対側の表面（下面）との間、あるいはプレス面の中央部と外周部との間で温度差が生じ、熱膨張量の差が生じやすい。このため、プレス成形処理に伴って、高温の溶融ガラスが高圧で接触し、熱膨張及び熱収縮が繰り返され、その結果、プレス面にひび割れが発生しやすい。ひび割れが生じたプレス面には、凹凸が生じているため、プレス面の表面性状がガラスブランクの表面に転写され、下型と接触するガラスブランクの主表面（下側主表面）の表面性状を悪化させやすい。特に、下型は、プレス面の面方向にも熱膨張および熱収縮を繰り返すため、ひび割れが下型の面方向に沿って移動することで、ガラスブランクの表面性状を悪化させやすい。
また、プレス面に生じたひび割れは、プレス成形処理が続けて行われることでさらに進展してより大きな割れとなり、下型の破損に至る場合がある。特に、磁気ディスク用ガラス基板の素板となるガラスブランクの成形に用いられる型は、光学レンズ等の成形用型と比べ、溶融ガラス塊の熱容量が大きいことから、ひび割れ、破損が生じやすい。このため、ガラスブランクを成形する精度が短期間のうちに落ちてしまう。また、寿命の短い下型は、交換頻度が高いため、生産コストを増大させる。
本実施形態の下型２０は、熱膨張係数が上記範囲を満たす材料から構成されていることで、プレス成形処理に伴うひび割れが生じ難い。このため、表面性状が良好なガラスブランクを精度良く成形することができる。特に、ひび割れは、プレス成形処理時に高温になるプレス面２１の中心部において発生しやすいため、中心部では外周部よりも凹凸が生じやすく、これに起因して、成形されたガラスブランクの下側主表面の性状が不均一になりやすい。しかし、下型２０のひび割れが抑制されていることで、プレス面の表面性状が中心部と外周部とで不均一になり難く、成形されたガラスブランクの下側主表面の性状が均一に維持されやすい。
(Mold for press molding)
Next, the
The
When the high-temperature molten glass comes into contact with the lower mold press surface, a temperature difference occurs between the surface (lower surface) on the opposite side of the press surface or between the central portion and the outer peripheral portion of the press surface, resulting in heat. Differences in the amount of expansion are likely to occur. Therefore, along with the press molding process, the high-temperature molten glass comes into contact with each other at a high pressure, and thermal expansion and contraction are repeated, and as a result, cracks are likely to occur on the pressed surface. Since the cracked press surface has irregularities, the surface texture of the press surface is transferred to the surface of the glass blank, and the surface texture of the main surface (lower main surface) of the glass blank that comes into contact with the lower mold is changed. Easy to make worse. In particular, since the lower mold repeats thermal expansion and contraction in the surface direction of the press surface, cracks move along the surface direction of the lower mold, which tends to deteriorate the surface texture of the glass blank.
In addition, the cracks generated on the pressed surface may further progress to become larger cracks as the press molding process is continuously performed, leading to damage to the lower mold. In particular, the mold used for molding the glass blank, which is the base plate of the glass substrate for a magnetic disk, has a larger heat capacity of the molten glass block than the molding mold for an optical lens or the like, so that cracks and breakage are likely to occur. Therefore, the accuracy of molding the glass blank drops in a short period of time. In addition, the lower mold, which has a short life, is frequently replaced, which increases the production cost.
Since the
本明細書において、熱膨張係数は、ＪＩＳ Ｒ１６１８：２００２に準拠して熱機械分析により測定された線膨張率である。３５０〜１０００℃の温度範囲は、下型２０の温度範囲であり、下型２０内に温度分布が生じている場合は、下型２０の最高温度を示す部分の温度範囲をいう。上記温度範囲は、プレス成形処理における下型２０の温度として予め設定された温度（成形温度）の範囲（例えば３５０〜７００℃）を含んでおり、高温の溶融ガラスが接触することによって、成形温度を一時的に超える場合の下型２０の温度も含む。
熱膨張係数が温度依存性を有する材料は、上記温度範囲では、例えば常温での熱膨張係数から大きく変化する場合がある。本発明者は、熱膨張係数が上記温度範囲において１．０〜６．０×１０-6／℃である材料を下型２０に用いた場合に、ひび割れの発生が少なく、ガラスブランクの表面性状の悪化を抑制できることを見出した。熱膨張係数が６．０×１０-6／℃を超えると、プレス成形処理時の下型２０の熱膨張量が大きく、ひび割れの発生を抑制できない。熱膨張係数が１．０×１０-6／℃未満であると、プレス機下部１に対する熱膨張量が小さすぎて、下型２０の下面においてひび割れが発生するおそれがある。
下型２０の材料の熱膨張係数は、好ましくは、８００〜１０００℃の温度範囲において３．０〜５．５×１０-6／℃である。下型２０の熱膨張係数がこのような範囲内にあることによって、下型２０のひび割れの発生を抑制する効果が高くなり、ガラスブランクの表面性状の悪化が抑制されやすくなる。さらに好ましくは、下型２０の材料の熱膨張係数は、８００〜８１０℃、９７０〜９８０℃、１０３０〜１０４０℃の各範囲における熱膨張係数の値の平均値が３．０×１０-6／℃以上、４．０×１０-6／℃以下の範囲内である。下型２０の材料の熱膨張係数が、８００〜１０００℃の温度範囲において３．０〜５．５×１０-6／℃である場合、及び、上記平均値が３．０×１０-6／℃以上、４．０×１０-6／℃以下の範囲内である場合は、プレス成形処理を連続して繰り返し行なったときに、１週間以上、好ましくは１０日以上、ひび割れ及び脱粒による凹みの発生を抑制でき、耐久性が高い。
In the present specification, the coefficient of thermal expansion is the coefficient of linear expansion measured by thermomechanical analysis in accordance with JIS R1618: 2002. The temperature range of 350 to 1000 ° C. is the temperature range of the
A material having a coefficient of thermal expansion that is temperature-dependent may vary significantly from the coefficient of thermal expansion at room temperature, for example, in the above temperature range. According to the present inventor, when a material having a coefficient of thermal expansion of 1.0 to 6.0 × 10 -6 / ° C. is used for the
The coefficient of thermal expansion of the material of the
下型２０の材料は、さらに、３５０〜１０００℃の温度範囲内における熱伝導率が１０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋであることが好ましい。また、下型２０の材料は、２５０〜１０００℃の温度範囲内における熱伝導率が１０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋであることがさらに好ましい。本明細書において、熱伝導率は、ＪＩＳ Ｒ１６１１：２０１０に準拠して計算される値をいう。熱伝導率は、一般に、高温であるほど低くなる。本発明者は、熱伝導率が上記温度範囲において、１０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋである材料を下型２０に用いた場合に、高温の溶融ガラスが下型２０の一部に連続的に供給されても、下型２０に伝達された熱が維持されることなく、効率良く熱を逃がして冷却されるため、下型２０の溶融ガラスが供給される位置において焼結助剤の溶融が生じず、その結果、下型２０の脱粒を好適に防止できること見出した。下型２０は、高温状態で溶融ガラスが載置されるため、融点の低い焼結助剤（バインダ）が用いられていると、下型２０の一部が溶融ガラスに付着して下型２０から離脱する脱粒が発生しやすい。しかし、下型２０の材料の熱伝導率が上記範囲内にあると、下型２０の脱粒が抑制されることで、脱粒に起因して下型２０のプレス面２１に経時的に凹凸が発生することが抑制され、成形されるガラスブランクの表面性状及び平坦度が好適に維持される。熱伝導率が１０Ｗ／ｍ・Ｋ未満であると、溶融ガラスから受けた熱が下型２０から放熱され難く、焼結助剤が溶融し、下型２０の脱粒が生じ易くなる。熱伝導率が８０Ｗ／ｍ・Ｋを超えると、成形時に溶融ガラスが短時間に冷却されることとなり、平坦度等において精度良くガラスブランクを成形することが困難となり、一方で、下型２０の温度を高くして成形性を向上させようとすると、溶融ガラスが下型２０に対して融着を起こし、結果として所望の精度でガラスブランクを成形することができないこととなる。そのため、下型２０の材料の熱伝導率は、好ましくは、３５０〜１０００℃の温度範囲において１０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋである。
The material of the
下型２０の材料の破壊靭性値は、４ＭＰａ・ｍ1/2以上であることが好ましい。本明細書において、破壊靭性値は、ＪＩＳ Ｒ１６１７：２０１０に準拠して測定される値である。破壊靭性値が上記範囲にあることで、プレス成形処理時に、高温、高圧下における下型２０のひび割れが防止されるとともに、下型２０に溶融ガラスが融着して、下型２０のプレス面２１をなす部分が剥がれることが抑制され、下型２０のプレス面２１に凹みが生じることが抑えられる。これにより、平坦度の高い（例えば板厚偏差１５μｍ以下）ガラスブランクを長期にわたって成形することが可能であり、特に下型２０の交換頻度を低減することができる。破壊靭性値が４ＭＰａ・ｍ1/2未満であると、下型２０に溶融ガラスが融着したときに、高温、高圧下における下型２０のひび割れを抑制できない場合があり、また、下型２０のプレス面２１をなす部分が剥がれやすく、プレス成形処理が繰り返されることで、プレス面２１が経時的に凹む場合がある場合がある。プレス面２１のこのようなひび割れや凹みは、下型２０の平坦度を悪化させ、それにともなって、ガラスブランクの下側主表面の平坦度を悪化させる。下型２０の破壊靭性値の上限値は、特に制限されないが、例えば、２０ＭＰａ・ｍ1/2である。
The fracture toughness value of the material of the
下型２０の材料の電気抵抗率は、１．０×１０４Ω・ｃｍ以上であることが好ましい。プレス成形処理装置の流出ノズル１５は、溶融ガラスの温度を保つために、電流が供給され発熱することで、溶融ガラスを通電加熱している場合がある。しかし、下型２０の電気抵抗率が１．０×１０４Ω・ｃｍ未満である場合、溶融ガラスを介して流出ノズル１５と下型２０が導通することで、溶融ガラスが加熱され、気泡が生じる場合がある。このような気泡が生じると、ガラスブランク中に残存して、形状加工処理から第２研磨処理が行われる過程で、ガラスブランクの表面に凹部が形成される、あるいは、気泡を囲むガラスの一部が離脱して、ガラスブランクの表面に付着し、汚染させる場合がある。下型２０の材料の電気抵抗率が上記範囲にあることで、プレス面２１に落下した溶融ガラスを介して流出ノズル１５と下型２０が導通することを抑制できる。電気抵抗率が上記範囲にある材料に、金属は含まれない。電気抵抗率の上限値は、特に制限されない。
Electrical resistivity of the material of the
下型２０の材料としては、上記熱膨張係数を満たす材料であって、例えば、金属窒化物、金属酸化物、金属炭化物、金属ホウ化物、これらの２種以上をブレンドしたもの、あるいは、これらと他の物質とをブレンドしたものが挙げられる。中でも、耐久性の高い下型２０が得られる点で、金属窒化物を含むものが好ましく用いられる。上記金属化合物を構成する金属には、半金属と呼ばれるホウ素、ケイ素等の元素が含まれる。上記他の物質には、下型２０が粉体の焼結体である場合の焼結助剤（バインダ）や、焼結によってガラス状態となる物質（ガラス質）が含まれる。下型２０の材料は、熱膨張係数のほか、熱伝導率、破壊靭性値、電気抵抗率のうちの１つ以上がそれぞれ上記範囲を満たしていることが好ましい。尚、焼結助剤は融点が低い場合には、溶融ガラスが下型２０に接触した際に脱粒を生じる原因となるため、焼結助剤としては、融点が１０００℃以上のものを、下型２０全体の３０質量％以下、好ましくは１５質量％以下用いることが好ましい。
下型２０の材料の具体例としては、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、炭化ケイ素（ＳｉＣ）、アルミナ（Ａｌ2Ｏ3）、ジルコニア（ＺrＯ2）、サイアロン（Ｓｉ3Ｎ4・Ａｌ2Ｏ3）、あるいは、これらと他の物質とをブレンドしたものが挙げられる。中でも、窒化ケイ素（Ｓｉ3Ｎ4）、窒化アルミニウム（ＡｌＮ）、サイアロン（Ｓｉ3Ｎ4・Ａｌ2Ｏ3）、あるいは、これらと他の物質をブレンドしたものが好ましく用いられる。バインダの具体例として、イットリウム、エルビウム等の金属の酸化物または窒化物、あるいは、イットリウム、アルミニウム、鉄、チタン、ジルコニウム等のうちの２種以上の金属の合金が挙げられる。ガラス質の具体例として、アルミナ、イットリア等が挙げられる。
下型２０の材料の主成分となる金属窒化物、金属酸化物、金属炭化物、金属ホウ化物の含有量、これらの２種以上をブレンドしたものの含有量は、下型２０全体の８０質量％以上であることが好ましく、９０質量％以上であることがより好ましい。また、下型２０の材料は、ガラス質を含むことが好ましく、この場合、高温における強度維持の観点から、下型２０全体の３〜２０質量％含まれていることが好ましい。
下型２０は、上記材料の粉体を焼結して作製することができるが、例えば冷間等方圧プレスによって成形した後に脱脂、焼結して作製されたものであってもよい。焼結は、常圧焼成でも良いが、ガス圧焼成や、焼結後に熱間等方圧加圧法（ＨＩＰ）を行うことにより押し固めることが好ましい。
The material of the
Specific examples of the material of the
The content of metal nitride, metal oxide, metal carbide, and metal boride, which are the main components of the material of the
The
下型２０の材料は、β型の結晶構造を持つ窒化ケイ素を、好ましくは８０質量％以上、より好ましくは１００質量％含む。このような材料で下型２０が構成されることにより、下型２０の破壊靭性、耐酸化性、強度が向上する。下型２０の材料は、上記範囲において、β型の結晶構造以外の結晶構造を持つ窒化ケイ素として、α型の結晶構造を持つ窒化ケイ素を含んでいてもよい。なお、熱膨張係数は、一般に、下型に用いられる材料の種類、結晶構造、及び、その焼成の仕方によって変化する。例えば、下型の材料が、α型の結晶構造を持つ窒化ケイ素を多く含んでいると（下型全体の例えば１０質量％以上）、熱膨張係数の値が大きくなる傾向がある。この点で、下型２０の材料は、α型の結晶構造を含まない、β型の結晶構造の窒化ケイ素からなることが好ましい。
The material of the
下型２０のプレス面２１を構成する元素中の酸素濃度は、（１５ａｔｏｍｉｃ％）以上であることが好ましい。具体的に、下型２０のプレス面２１の少なくとも中央部には、金属窒化物が酸化処理された酸化膜が配置されていることが好ましい。プレス面２１の中央部とは、プレス面２１の中心から輪郭線までの距離のうち、中心から３０％〜中心から４５％までの距離の領域をいう。下型２０の輪郭線が真円でない場合、下型２０の中心は、下型２０の輪郭線に外接する最小の外接円の中心である。なお、外周部は、中心部を除くプレス面２１の領域をいう。下型２０のプレス面２１の中央部に、酸化膜が配置され、酸素濃度が高くなっていることで、溶融ガラスが下型２０に融着し難くなる。この理由は、下型２０の酸化処理によりプレス面２１に酸化皮膜が形成されるため、溶融ガラスが酸化皮膜と融着しても、ガラスブランクを下型２０から取り外すときに酸化皮膜が下型２０から剥離し、酸化皮膜と融着したガラスがプレス面２１に残存しないためであると考えられる。一方、プレス成形後の下型２０は、溶融ガラスにより加熱されることで新たに酸化皮膜が形成されるため、プレス面２１における金属酸化物の領域の割合が一定に維持される。このように、ガラスの下型２０への融着を抑制することで、下型２０の寿命が伸び、生産コストを低減することができる。このような酸化膜は、プレス成形処理に用いる前に、あらかじめ、下型２０に対し、プレス面２１を構成する金属窒化物の一部を酸化して金属酸化物にする酸化処理を行っておくことで形成される。酸化処理は、例えば、金属窒化物を下型２０の形状に成形した後、酸素を含む雰囲気中で１０００〜１２００℃で１０〜１２時間加熱することにより、表面の金属窒化物の酸化処理を行うことができる。
The oxygen concentration in the elements constituting the
下型２０の上面は、平坦度が１０μｍ以下であり、算術平均粗さＲａが０．５〜５μｍであることが好ましい。このような上面を備える下型２０を用いてプレス成形処理を行うことにより、表面性状が良好なガラスブランクを成形することができる。このため、研削処理又は研磨処理での取り代が少なく、生産性が向上する。また、下型２０は、耐久性が高く、長寿命である場合は、プレス成形の精度を長期にわたって維持することができる。平坦度は、平坦度測定機を用いて測定することができる。また、本明細書でいう算術平均粗さＲａは、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１に準拠して、スタイラス（触針）を用いた触針式粗さ計（接触式粗さ測定機）により測定したものである。平坦度及び算術平均粗さＲａが上記範囲にある下型２０の上面は、研削およびブラスト処理により得ることができる。なお、下型２０の上面の平坦度は、５μｍ以下であることが好ましい。下型２０の上面の算術表面粗さＲａは、２μｍ以下であることがより好ましい。なお、上記の酸化処理および必要に応じて粗面化処理、除去処理を行った後も、下型２０の上面の算術表面粗さＲａは、５μｍ以下となっていることが好ましく、２μｍ以下となっていることがより好ましい。
The upper surface of the
下型２０の厚みは、２０〜４０ｍｍであることが好ましい。下型２０は、プレス機下部１２の上部に固定されているため、下型２０が溶融ガラスから受けた熱は、下型２０の厚み方向に移動しやすい反面、下型２０の上面と下面との間で温度差が生じやすく、熱膨張量の差が大きくなりやすい。しかし、下型２０の厚みが、２０ｍｍ以上あることで、強度が確保され、ひび割れの発生を抑制する効果が向上している。さらに、下型２０の厚みを大きく取ることで下型２０の熱容量が増している。下型２０のより好ましい厚みは、２５〜３０ｍｍである。
The thickness of the
下型２０の形状は、円板形状であることが好ましい。下型２０の直径は、ガラスブランクの目標サイズに応じて定められ、成形されるガラスブランクの半径サイズに対して１１０〜１３０％の半径を有する円板形状であることが好ましい。この場合、下型２０の厚みに対する直径の比は、下型２０のひび割れを抑制する観点から、２〜１０倍、好ましくは４〜８倍であることが好ましい。ガラスブランクのプレス成形処理では、光学ガラス等のプレス成形処理と比べ、プレス面２１の径が大きい下型２０が用いられ、このような下型２０は、プレス面２１の中心部と外周部との間の熱膨張量の差が大きく、ひび割れが発生しやすい。また、ひび割れによって生じたプレス面２１の凹凸が下型２０の面方向に沿って移動することで、ガラスブランクの表面性状を悪化させやすい。しかし、下型２０の厚みに対する直径の比が上記範囲にあることで、プレス面２１のひび割れを抑制する効果が向上することが見出された。
The shape of the
本実施形態の下型２０によれば、熱膨張係数が上記範囲を満たす材料から構成されていることで、プレス成形処理に伴うひび割れが抑制されているので、表面性状が良好なガラスブランクを精度良く成形することができる。下型２０が、さらに、熱伝導率が上記範囲を満たす材料から構成されている場合は、脱粒に起因した、下型２０のプレス面に経時的に凹凸が発生することが抑制されることで、成形されるガラスブランクの表面性状および平坦度が好適に維持される。
According to the
（実施例、比較例）
表１及び２に示す実施例及び比較例の下型を用いて、上記実施形態のプレス成形処理を行い、下型のプレス面の性状を調べた。
プレス成形処理では、溶融状態のアルミノシリケートガラスを、成形型の温度をガラス転移点以下に調整して成形を行い、この成形を連続して繰り返し、下型の状態を適宜確認した。ガラスブランクとして、直径７５ｍｍ、板厚９ｍｍのサイズのものを作製した。下型の形態は、厚み２５ｍｍ、プレス面の径９０ｍｍとした。また、プレス面の平坦度は１０μｍ、算術表面粗さＲａは１μｍであった。上型にはタングステン合金製のものを用いた。
(Example, comparative example)
Using the lower dies of Examples and Comparative Examples shown in Tables 1 and 2, the press molding process of the above embodiment was carried out, and the properties of the press surface of the lower dies were examined.
In the press molding process, the molten aluminosilicate glass was molded by adjusting the temperature of the molding mold to be below the glass transition point, and this molding was continuously repeated to appropriately confirm the state of the lower mold. As a glass blank, a glass blank having a diameter of 75 mm and a plate thickness of 9 mm was produced. The shape of the lower mold was 25 mm in thickness and 90 mm in diameter of the pressed surface. The flatness of the pressed surface was 10 μm, and the arithmetic surface roughness Ra was 1 μm. A tungsten alloy was used for the upper mold.
表１及び２に示す下型の熱膨張係数、熱伝導率、破壊靭性値、電気抵抗率は、上記実施形態で説明した要領で測定した。尚、熱膨張係数は、３５０〜１０００℃を含む温度範囲を１０℃刻みで測定した熱膨張係数の値のうちの最大値とした。ここで、図３に、実施例及び比較例を代表して、実施例７及び比較例３で用いた下型の熱膨張係数と温度との関係を表すグラフを示す。図３に示すグラフは、各測定値のプロットを回帰させて得られる回帰式を近似式として表した曲線である。なお、図３の横軸には、上記１０℃刻みの測定範囲のうちの一部の範囲が示されている。熱伝導率は、表１及び２において、３５０℃及び１０００℃における値を端点とする範囲で表した。
表１及び２において、「型材料の組成」は、主成分となる化合物を示す。なお、実施例１〜９及び比較例１〜３の型材料は、いずれも、主成分の金属化合物と、下型全体の３〜１０質量％の焼結助剤と、を用いて焼成したものである。また、比較例３の型材料は、焼結後の結晶構造が、α型窒化ケイ素とβ型窒化ケイ素とからなり、α型窒化ケイ素が１５質量％の割合で含有されていた。
The coefficient of thermal expansion, thermal conductivity, fracture toughness value, and electrical resistivity of the lower mold shown in Tables 1 and 2 were measured as described in the above-described embodiment. The coefficient of thermal expansion was set to the maximum value among the values of the coefficient of thermal expansion measured in increments of 10 ° C. in a temperature range including 350 to 1000 ° C. Here, FIG. 3 shows a graph showing the relationship between the coefficient of thermal expansion of the lower mold used in Example 7 and Comparative Example 3 and the temperature, on behalf of Examples and Comparative Examples. The graph shown in FIG. 3 is a curve representing the regression equation obtained by regressing the plot of each measured value as an approximate equation. The horizontal axis of FIG. 3 shows a part of the measurement range in increments of 10 ° C. The thermal conductivity is shown in Tables 1 and 2 in the range starting from the values at 350 ° C. and 1000 ° C.
In Tables 1 and 2, "composition of mold material" indicates a compound as a main component. The mold materials of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 3 were all fired using a metal compound as a main component and a sintering aid of 3 to 10% by mass of the entire lower mold. Is. Further, in the mold material of Comparative Example 3, the crystal structure after sintering was composed of α-type silicon nitride and β-type silicon nitride, and α-type silicon nitride was contained in a proportion of 15% by mass.
プレス成形処理装置の連続運転により１０日間成形を繰り返し、５日経過した状態で下型のプレス面のひび割れ、凹み、平坦度、及び算術表面粗さＲａを、下記の要領で測定した。尚、５日経過前に明らかなひび割れ又は凹みが下型に生じた場合にはその時点で成形を終了し、各項目についての評価を行った。
ひび割れは、目視及びレーザ顕微鏡を用いて、下型のプレス面において視認可能なサイズのひび割れの有無を確認した。ひび割れが検出された場合を「不良」とし、ひび割れが検出されなかった場合を「良好」とした。
凹みは、レーザ変位計を用いて、プレス面の凹凸を測定し、基準高さからの最大凹み深さが１０μｍ以上である凹みとなる脱粒が生じている場合を「不良」とし、基準高さからの最大凹み深さが５μｍ以上、１０μｍ未満である場合を「可」とし、特に、５μｍ未満である場合を「良好」とした。基準高さは、下型の外周側の縁のプレス面における厚み方向の位置とした。
平坦度及び算術表面粗さＲａは、上記実施形態で説明した要領で測定した。その結果、平坦度が１５μｍを超える場合を「不良」、１０μｍ以下である場合を「可」、特に、４μｍ以下である場合を「良好」とした。また、算術表面粗さＲａをプレス面の半径方向に沿って、等間隔に５箇所で測定し、その平均値からの偏差を計算し、最大偏差が１μｍを超える場合を「不良」、１μｍ以下である場合を「可」、特に、０．３μｍ以下である場合を「良好」とした。
尚、プレス成形処理装置の連続運転により１０日間成形を繰り返した後、ひび割れ、凹み、平坦度、及び算術表面粗さＲａを再度測定し、上記評価基準で「不良」に該当する特性がなかった場合を、耐久性が良いと評価し（表中、「〇」で表す）、１つ以上「不良」に該当する特性があった場合を、耐久性が良くないと評価した（表中、「×」で表す）。
結果を、表１及び表２に示す。
Molding was repeated for 10 days by continuous operation of the press forming processing apparatus, and after 5 days had passed, cracks, dents, flatness, and arithmetic surface roughness Ra of the press surface of the lower mold were measured as follows. If obvious cracks or dents were formed in the lower mold before the lapse of 5 days, the molding was finished at that point and each item was evaluated.
For cracks, the presence or absence of cracks of a size that can be visually confirmed on the pressed surface of the lower mold was confirmed visually and by using a laser microscope. The case where a crack was detected was regarded as "defective", and the case where no crack was detected was regarded as "good".
For dents, the unevenness of the pressed surface is measured using a laser displacement meter, and the case where the maximum dent depth from the reference height is 10 μm or more and the dents are deflated is regarded as “defective”, and the reference height is defined as the dent. When the maximum dent depth from the above was 5 μm or more and less than 10 μm, it was regarded as “possible”, and when it was less than 5 μm, it was regarded as “good”. The reference height was the position in the thickness direction on the pressed surface of the outer peripheral edge of the lower mold.
The flatness and the arithmetic surface roughness Ra were measured as described in the above embodiment. As a result, the case where the flatness exceeds 15 μm is regarded as “poor”, the case where the flatness is 10 μm or less is regarded as “possible”, and the case where the flatness is particularly 4 μm or less is regarded as “good”. In addition, the arithmetic surface roughness Ra is measured at 5 points at equal intervals along the radial direction of the press surface, the deviation from the average value is calculated, and if the maximum deviation exceeds 1 μm, it is “defective” and 1 μm or less. The case of "OK" was defined as "OK", and the case of 0.3 μm or less was defined as "Good".
After repeating molding for 10 days by continuous operation of the press molding processing apparatus, cracks, dents, flatness, and arithmetic surface roughness Ra were measured again, and there was no characteristic corresponding to "defective" in the above evaluation criteria. The case was evaluated as having good durability (indicated by "○" in the table), and the case having one or more "defective" characteristics was evaluated as not having good durability (in the table, "". (Represented by "x").
The results are shown in Tables 1 and 2.
実施例１〜９と比較例１〜３の比較から、下型が、３５０〜１０００℃の温度範囲内において熱膨張係数が１．０〜６．０×１０-6／℃である材料で構成されていることによって、プレス面のひび割れ及び脱粒による凹みを抑制できていることがわかる。また、プレス面の平坦度及び表面粗さＲａの悪化を抑制でき、プレス面の中心部と外周部とで均一に維持できることがわかる。なお、成形されたガラスブランクに関して、下型２０と同様に測定した平坦度及び表面粗さＲａも、下側主表面において均一に維持されていた。
From the comparison of Examples 1 to 9 and Comparative Examples 1 to 3, the lower mold is composed of a material having a coefficient of thermal expansion of 1.0 to 6.0 × 10 -6 / ° C in the temperature range of 350 to 1000 ° C. It can be seen that the cracks on the pressed surface and the dents due to the shedding can be suppressed. Further, it can be seen that deterioration of the flatness and surface roughness Ra of the pressed surface can be suppressed, and uniform maintenance can be performed at the central portion and the outer peripheral portion of the pressed surface. Regarding the molded glass blank, the flatness and surface roughness Ra measured in the same manner as in the
また、実施例３、４、６〜９から、下型が、さらに、高温条件下（３５０〜１０００℃）における熱伝導率が１０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋの範囲内となる材料で構成されていることによって、耐久性が高く、量産工程等における長期間の連続成形において、脱粒による凹み、プレス面のひび割れに起因した破損が抑制される効果が高いことがわかる。なお、実施例４の凹みが、実施例１と比べ良好であった理由の１つとして、実施例４の材料の破壊靭性値の高さが大きく寄与したことが考えられる。 Further, from Examples 3, 4, 6 to 9, the lower mold is further composed of a material having a thermal conductivity in the range of 10 to 80 W / m · K under high temperature conditions (350 to 1000 ° C.). Therefore, it can be seen that the durability is high and the effect of suppressing damage caused by dents due to shedding and cracks on the pressed surface is high in long-term continuous molding in a mass production process or the like. It is considered that one of the reasons why the dent of Example 4 was better than that of Example 1 was that the high fracture toughness value of the material of Example 4 contributed greatly.
実施例３、４、６〜９と実施例１、２の比較から、下型の材料が窒化ケイ素を含む材料であり、３５０〜１０００℃の温度範囲内における熱伝導率が１０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋであり、破壊靭性値が４ＭＰａ・ｍ1/2以上であることで、耐久性が良くなることがわかる。
また、実施例３、４、６〜９と実施例５との比較から、下型の３５０〜１０００℃の温度範囲内における熱伝導率が１０〜８０Ｗ／ｍ・Ｋであり、熱膨張係数が８００〜１０００℃の温度範囲において３．０〜５．５×１０-6／℃であることで、耐久性が良くなることがわかる。
From the comparison of Examples 3, 4, 6 to 9 and Examples 1 and 2, the lower mold material is a material containing silicon nitride, and the thermal conductivity in the temperature range of 350 to 1000 ° C. is 10 to 80 W / m. -It can be seen that the durability is improved when the value is K and the fracture toughness value is 4 MPa · m 1/2 or more.
Further, from the comparison between Examples 3, 4, 6 to 9 and Example 5, the thermal conductivity of the lower mold in the temperature range of 350 to 1000 ° C. is 10 to 80 W / m · K, and the coefficient of thermal expansion is high. It can be seen that the durability is improved when the temperature is 3.0 to 5.5 × 10 -6 / ° C in the temperature range of 800 to 1000 ° C.
以上、本発明のプレス成形処理用型、ガラスブランクの製造方法、および磁気ディスク用ガラス基板の製造方法について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態および実施例に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。
例えば、本発明のプレス成形処理用型は、磁気ディスク用ガラス基板にされるガラスブランク以外のガラスブランクを成形するためのプレス成形処理にも使用できる。
Although the press molding process mold, the glass blank manufacturing method, and the glass substrate manufacturing method for the magnetic disk of the present invention have been described in detail above, the present invention is not limited to the above embodiments and examples, and the present invention is not limited to the above embodiments and examples. Of course, various improvements and changes may be made as long as the purpose is not deviated.
For example, the press molding process mold of the present invention can also be used for a press molding process for forming a glass blank other than the glass blank used as a glass substrate for a magnetic disk.
１１ ターンテーブル
１２ プレス機下部
１３ プレス機上部
１４ 回転軸
１５ 流出ノズル
１６ 溶融ガラス
１７ 溶融ガラス塊
１８ ガラスブランク
２０ 下型
２１ プレス面
３０ 上型
11
Claims (10)
前記プレス成形処理用型は、３５０〜１０００℃の温度範囲において熱膨張係数が１．０〜６．０×１０-6／℃であり、
前記プレス成形処理用型は、β型の結晶構造を持つ窒化ケイ素を前記プレス成形処理用型全体の８０質量％以上含む、ことを特徴とするプレス成形処理用型。 A press molding process mold on which molten glass is placed and which constitutes a second mold for forming a glass blank by sandwiching the molten glass between the first mold and the first mold.
The press molding process mold has a coefficient of thermal expansion of 1.0 to 6.0 × 10 -6 / ° C in a temperature range of 350 to 1000 ° C.
The press-molding treatment mold is a press-molding treatment mold containing 80% by mass or more of silicon nitride having a β-type crystal structure as a whole.
前記第１の型と向かい合う前記プレス成形処理用型の面の少なくとも中央部の領域には、前記金属窒化物が酸化処理された酸化膜が配置されている、請求項１から６のいずれか１項に記載のプレス成形処理用型。 The material constituting the press molding process mold contains metal nitride as a main component.
Any one of claims 1 to 6, wherein an oxide film obtained by oxidizing the metal nitride is arranged in at least a central region of the surface of the press molding process mold facing the first mold. The press molding processing mold described in the section.
溶融ガラスを、第１の型と、前記溶融ガラスが載置された第２の型を構成するプレス成形処理用型と、の間に挟み込んでガラスブランクを成形するプレス成形処理を備え、
前記プレス成形処理用型は、３５０〜１０００℃の温度範囲において熱膨張係数が１．０〜６×１０-6／℃であり、
前記プレス成形処理用型は、β型の結晶構造を持つ窒化ケイ素を前記プレス成形処理用型全体の８０質量％以上含む、ことを特徴とするガラスブランクの製造方法。 A method for manufacturing a glass blank for manufacturing a glass substrate for a magnetic disk.
Molten glass, comprising a first mold, and press-molding process for mold constituting the second type of the molten glass is placed, a press-molding process for molding the glass blank is sandwiched between,
The press molding process mold has a coefficient of thermal expansion of 1.0 to 6 × 10 -6 / ° C. in a temperature range of 350 to 1000 ° C.
The press molding processing mold comprises silicon nitride having a β-type crystal structure than 80 wt% of the total press-molding process for mold manufacturing method of a glass blank, characterized in that.
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