JP6822842B2 - カーボンブラックとカーボンブラックのための担体ポリマーとを含むポリマー組成物 - Google Patents
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Description
(I)マスターバッチの全量(100wt%)に対して20〜50wt%の顔料、
(II)少なくとも40wt%の少なくとも1種の担体ポリマー、ここで該担体ポリマーは、1〜20g/10分のMFR2、940〜965kg/m3の密度及び5.5〜20のMw/Mnを有する多峰性高密度ポリエチレン(HDPE)ポリマーである、及び
(III)任意的に、さらなる添加剤
を含む、好ましくはそれらから成る。
(i)少なくとも80wt%のベース樹脂、ここで該ベース樹脂は、0.05〜5.0g/10分のMFR5及び920〜960kg/m3の密度を有するポリエチレンポリマーを含む、好ましくはそれから成る、及び
(ii)少なくとも1wt%の、上で定義されたマスターバッチ
を含み、好ましくはそれらから成り、かつ
930〜970kg/m3の密度を有する。
(i)少なくとも80wt%のベース樹脂、ここで該ベース樹脂は、0.05〜5.0g/10分のMFR5及び920〜960kg/m3の密度を有するポリエチレンポリマーを含む、好ましくはそれから成る、及び
(ii)顔料と少なくとも1種の担体ポリマーとを含むマスターバッチ、ここで該担体ポリマーは、1〜20g/10分のMFR2、940〜965kg/m3の密度及び5.5〜20のMw/Mnを有する多峰性高密度ポリエチレン(HDPE)ポリマーである
を含み、好ましくはそれらから成り、
930〜970kg/m3の密度を有し、かつ1〜10wt%の顔料を含む。
(I)20〜50wt%の顔料、
(II)少なくとも40wt%の少なくとも1種の担体ポリマー、ここで該担体ポリマーは、1〜20g/10分のMFR2、940〜965kg/m3の密度及び5.5〜20のMw/Mnを有する多峰性高密度ポリエチレン(HDPE)ポリマーである
をブレンドすること、及び
該ブレンド物を溶融混合すること
を含む、上で定義されたマスターバッチの製造方法を提供する。
用語Mwは、当該ポリマーの重量平均分子量を表す。Mnは数平均分子量を表す。
ベース樹脂という用語は、マスターバッチが添加されるところの主ポリマーを形成するポリマーを定めるために用いられる。担体ポリマーは、マスターバッチにおいて顔料を担持するために用いられるポリマーである。
マスターバッチは、少なくとも1種の顔料及び少なくとも1種の担体ポリマーを含む。最も好ましくは、唯一の担体ポリマーが存在する。最も好ましくは、唯一の顔料が存在する。マスターバッチは他の標準的なポリマー添加剤を含み得ることが理解されるであろう。
(A)相対的に低い重量平均分子量(LMW)の第1エチレンホモ−又はコポリマー成分、及び
(B)相対的に高い重量平均分子量(HMW)の第2エチレンホモ−又はコポリマー成分、好ましくはコポリマー成分、
を含む。
相対的に高い分子量の成分(B)を形成するように、成分(A)の存在下でエチレンと任意的に少なくとも1種のC3〜20アルファオレフィンコモノマーとを重合すること
を含む方法で製造される。
マスターバッチはまた、少なくとも1種の顔料を含む。顔料は、無機顔料若しくは有機顔料又はこれらの混合物である。より好ましくは、顔料は無機物である。最も好ましくは、顔料はカーボンブラックである。
本発明のマスターバッチは、望まれる量の顔料、例えばカーボンブラックをベース樹脂に導入するために、該ベース樹脂と一緒にされるように設計される。マスターバッチとベース樹脂の組合せが、本発明のポリマー組成物を形成する。
(C)相対的に低い重量平均分子量の第1エチレンホモ−又はコポリマー成分(LMW成分)、及び
(D)相対的に高い重量平均分子量の第2エチレンコポリマー成分(HMW成分)、
を含む。
最終ポリマー組成物は、少なくともマスターバッチ及びベース樹脂を、押出機において溶融混合することによって一緒にして、最終ポリマー組成物のペレットを形成することによって調製される。これらのペレットは、物品、好ましくは上又は下で説明されている物品を製造するために使用されることができる。あるいは、最終ポリマー組成物は、望ましいポリマー物品の実際の形成中に、少なくともマスターバッチ及びベース樹脂を押出機において溶融混合することによって一緒にすることにより調製される。
本発明のポリマー組成物は、パイプの製造に、ケーブルの層、好ましくはケーブルのジャケット層の製造に、又はフィルムの製造、例えばインフレーション(blown)又はキャストフィルムの製造に使用され得る。
メルトフローレート
メルトフローレート(MFR)は、ISO 1133に従って決定され、g/10分で示される。MFRはポリマーの溶融粘度の指標である。MFRは、PEに関しては190℃で決定される。メルトフローレートが決定される荷重は、通常、下付き文字として示され、例えばMFR2は、2.16kgの荷重(条件D)下で測定され、MFR5は、5kgの荷重(条件T)下で測定され、MFR21は、21.6kgの荷重(条件G)下で測定される。
ポリマーの密度は、EN ISO 1872-2 (Feb 2007)に従って作製された圧縮成形された試験片について、ISO 1183-1:2004 Method Aに従って測定され、kg/m3で示される。
平均分子量、分子量分布(Mn、Mw、MWD)
平均分子量(Mw又はMn)、分子量分布(MWD)、及びMWD=Mw/Mn(式中、Mnは数平均分子量であり、Mwは重量平均分子量である)によって記載されるその広がりは、ISO 16014-1:2003、ISO 16014-2:2003、ISO 16014-4:2003及びASTM D 6474-12に従うゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)によって、次の式を用いて決定された。
KPS=19×10−3mL/g、αPS=0.655
KPE=39×10−3mL/g、αPE=0.725
KPP=19×10−3mL/g、αPP=0.725
3次多項式フィッティングが、上記較正データをフィッティングするために用いられた。
動的剪断測定によるポリマー溶融物の特性評価は、ISO standard 6721-1及び6721-10に従う。測定は、25mm平行平板構造を備えるAnton Paar MCR301応力制御回転粘度計で実施された。測定は、窒素雰囲気を用い、線形粘弾性則の範囲内の歪みを設定して、圧縮成形平板で行われた。振動剪断試験は、T℃(Tは、PPでは230℃、PEでは190℃)で、0.0154〜500rad/sの周波数範囲を適用し、ギャップを1.2mmに設定して、行われた。
γ(t)=γ0sin(ωt) (1)
σ(t)=σ0sin(ωt+δ) (2)
ここで、
σ0及びγ0は、それぞれ、応力振幅及び歪み振幅であり、
ωは、角周波数であり、
δは、位相ずれ(加えられた歪みと応力応答との間の損失角)であり、
tは、時間である。
EI(x)=(G’’=xkPaの場合の)G’[Pa] (9)
いわゆる剪断流動化指数(Shear Thinning Index)の決定が、式10に記載されるように行われる。
[1] Rheological characterization of polyethylene fractions” Heino, E.L., Lehtinen, A., Tanner J., Seppala, J., Neste Oy, Porvoo, Finland, Theor. Appl. Rheol., Proc. Int. Congr. Rheol, 11th (1992), 1, 360-362
[2] The influence of molecular structure on some rheological properties of polyethylene”, Heino, E.L., Borealis Polymers Oy, Porvoo, Finland, Annual Transactions of the Nordic Rheology Society, 1995
[3] Definition of terms relating to the non-ultimate mechanical properties of polymers, Pure & Appl. Chem., Vol. 70, No. 3, pp. 701-754, 1998
垂れ特性によく相関し、本発明に関連して用いられる1つの方法は、ポリマーのレオロジーに関係し、そして非常に小さい一定の剪断応力でのポリマーの粘度の決定に基づく。この方法では747Paの剪断応力が選択された。この剪断応力でのポリマーの粘度が、190℃の温度で決定され、そして重力によるポリマーの流れに逆比例している、すなわち、該粘度が大きいほど、重力による流れは少ないことが見出された。
適用できる混合工程の後で得られる組成物のペレットが、6つの異なるペレットを収集し、各ペレットから、1つの切片(切片の厚さ 15±2μm)が使用されることによって、分析される。評価測定用の切片は、回転ミクロトームのType Leica RM2265により、ペレット(試料)の中央近くで採取されるべきである。好ましくは、切片は、ペレタイザーの全体を通しての、溶融物の流れの方向にある。
剛性(stiffness)の目安として、組成物の引張モジュラス(E−モジュラス)が、圧縮成形された試験片について、ISO 527-2:1993に従って23℃で測定された。試験片(1B型)は、ISO 1872-2:2007, chapter 3.3に定められた条件を用い、ISO 293:2004に従う圧縮成形によって作製された4mm厚さの板から切り取られた。モジュラスは、1mm/分の速度で測定された。
低速亀裂伝播耐性は、ISO 13479-2009に従って、パイプが、特定の温度で特定の圧力に耐える、破損までの時間数によって決定される。圧力試験は、110mmの外径を有するノッチ付きSDR11パイプで行われる。9.2barの圧力及び80℃の温度が用いられた。ノッチ付けは、ISO 6108に適合し、0.010±0.002(mm/rev)/刃の切削速度を有する、60°の刃先角のV−カッターを有する下向き削り(climb millimg)カッターにより行われる。使用されたカッターは、24個の刃を有し、カッターの速度は680rpmである。残留リガメント(ligament)は、最小壁厚の0.82〜0.78倍である。ノッチの深さは、下の式を用いて計算される。hがノッチ深さ(mm)である。4つのノッチが、パイプの外周に同じ間隔で配置される。ノッチの長さは、110±1mmである。
パイプの高速亀裂伝播(RCP)耐性は、S4試験(小規模定常状態)と呼ばれる方法に従って決定され得る。該方法は、Imperial College(ロンドン)で開発され、ISO 13477:2008に記載されている。パイプの外径は約110mm以上であり、その壁厚は約10mm以上である。本発明に関連してパイプのRCP特性を決定する場合には、外径及び壁厚は、それぞれ、110mm及び10mmであるように選ばれた。パイプの長さは785mmである。パイプの外部が環境圧力(大気圧)にあるときに、パイプは内部で加圧され、パイプにおける内圧は、4.0barの正圧の圧力で一定に保たれる。標点間(gauge)の長さは590mmである。パイプ及びそれを囲む装備は、予め決められた温度に状態調節される。多数のディスクが、試験中の圧力低下を防ぐために、パイプ内部のシャフトに装着された。明確に規定された形及び1500gの質量を有するナイフ発射体が、素早く走る軸方向亀裂を開始するように、パイプに向かって、いわゆる開始ゾーンにおけるパイプの1つの末端に近くに撃ち出される。ナイフの速度は、16±1m/sである。開始ゾーンには、パイプの不必要な変形を避けるために、支持体(abutment)が備えられる。試験装備は、亀裂の開始が、係る材料において起こるように調整され、そして多数の試験が、様々な温度で実施される。直径の4.7倍の全長を有する測定ゾーンにおける軸方向亀裂の長さが、各試験で測定され、そして設定試験温度に対してプロットされる。亀裂の長さが、直径の4.7倍を超える場合には、亀裂は伝播すると評価される。パイプが所定の温度で試験にパスする場合には、該温度が、パイプが試験にもはやパスしない、すなわち亀裂の伝播がパイプの直径の4.7倍を超える温度に達するまで、順次下げられる。臨界温度(Tcrit)、すなわちISO 13477:2008に従って測定される延性−脆性転移温度が、パイプが試験にパスする最低温度である。臨界温度が低いほど、パイプの適用可能性を広げるので、より良い。
内部圧力に対する耐性が、圧力試験で決定され、450mmの長さを有するノッチなしの32mmSDR11パイプでの圧力試験が、ISO 1167-1:2006に従って、内側水及び外側水の環境で行われる。A型のエンドキャップが使用された。破損までの時間が、時間の単位で決定される。80℃の温度で5.6MPaの円周応力、及び80℃の温度で試験された5.7MPaの円周応力が適用された。
I.触媒の調製
錯体調製
87kgのトルエンが反応器に入れられた。次いで、45.5kgのBOMAG−A(ヘプタン中)もまた、反応器に加えられた。次に、161kgの2−エチル−1−ヘキサノール(99.8%)が、24〜40kg/時の流量で、反応器に導入された。BOMAG−Aと2−エチル−1−ヘキサノールとの間のモル比は、1:1.83であった。
窒素中600℃で活性化された、275kgのシリカ(CrossfieldのES747JR、20μmの平均粒径を有する)が、触媒調製反応器に投入された。次いで、555リットルのペンタンに希釈された411kgの20%EADC(2.0mmol/gシリカ)が、環境温度で1時間の間に反応器に添加された。次に、上記処理されたシリカを1時間攪拌しながら、温度が35℃に上げられた。上記シリカは、50℃で8.5時間乾燥された。次いで、上で記載されたように調製された、655kgの錯体(2mmolのMg/gシリカ)が、23℃で10分間の間に添加された。86kgのペンタンが、22℃で10分間の間に反応器に添加された。上記スラリーが、50℃で8時間攪拌された。最後に、52kgのTiCl4が、45℃で0.5時間の間に添加された。スラリーは40℃の温度で5時間攪拌された。次いで、触媒が、窒素でパージすることによって乾燥された。
50dm3の容積を有し、表1に記載された温度及び圧力で運転される第1ループ反応器に、プロパン(C3)、エチレン(C2)及び水素(H2)が、予備重合工程を行うために導入された。さらに、上記Iに記載されたようにして得られた固体重合触媒成分が添加された。触媒調製物Iが、トリエチルアルミニウム助触媒と一緒に反応器に導入された。重合条件及びフィードは、表1に記載されている。
複数のマスターバッチ、すなわち二峰性担体ポリマーを有する本発明のMBおよび、単峰性担体ポリマーを有する比較MBが、比較又は本発明の担体ポリマーをカーボンブラック(市販カーボンブラック、Elftex TP)と一緒にすることによって製造された。
代表的な圧力パイプ材料であるベース樹脂、すなわちMDPE(従来のナチュラル二峰性中密度ポリエチレン、942kg/m3の密度及び0.8g/10分のMFR5を有する)及びHDPE(従来のナチュラル二峰性中密度ポリエチレン、950kg/m3の密度及び0.25g/10分のMFR5を有する)が、本発明及び比較のMB(上記Bに記載されたように製造された)と混合されて、本発明及び比較のポリマー組成物を得た。
試験パイプが、1軸押出機Krauss Maffei KME45−36Bで製造された。押出機及びダイに沿っての温度は200〜220℃であった。ライン速度は1m/分であった。比エネルギー投入量は、ポリマーに応じて、0.17〜0.25kWh/kgである。ダイで測定された溶融物圧力は、ポリマーに応じて、約130〜200Barである。
試験パイプ1:
壁厚 10mm
直径 110mm
試験パイプ2:
壁厚 3mm
直径 32mm
試験パイプ1の試料は、NPT及びRCPの決定のために使用された。
試験パイプ2の試料は、HPTの決定のために使用された。
Claims (18)
- (I)マスターバッチの全量(100wt%)に対して20〜50重量%の顔料、ここで該顔料がカーボンブラックである、及び
(II)少なくとも40重量%の少なくとも1種の担体ポリマー、ここで該担体ポリマーは、1〜10g/10分のMFR2、940〜965kg/m3の密度及び5.5〜20のMw/Mnを有する多峰性高密度ポリエチレン(HDPE)ポリマーである、
を含む、マスターバッチ(MB)。 - (III)さらなる添加剤
を含む、請求項1に記載のマスターバッチ。 - 該HDPE担体ポリマーが二峰性である、請求項1又は2に記載のマスターバッチ。
- 該担体ポリマーが、1.8〜10g/10分のMFR2を有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載のマスターバッチ。
- 該多峰性HDPEが、LMWホモポリマー成分(A)とHMWコポリマー成分(B)とを含む、請求項1〜4のいずれか一項に記載のマスターバッチ。
- 該担体ポリマーのMFR2と該LMWホモポリマー成分(A)のMFR2との比が0.005〜0.2である、請求項5に記載のマスターバッチ。
- 該多峰性HDPEが、LMWホモポリマー成分(A)及びHMWコポリマー成分(B)を含み、該担体ポリマー中の成分(A)と成分(B)との重量比が30:70〜70:30である、請求項5又は6に記載のマスターバッチ。
- パイプ、ケーブルの層又はフィルム層の用途に適するポリエチレン組成物であって、
(i)少なくとも80重量%のベース樹脂、ここで該ベース樹脂は、0.05〜5.0g/10分のMFR5及び920〜960kg/m3の密度を有するポリエチレンポリマーを含む、及び
(ii)少なくとも1重量%の、請求項1〜7のいずれか一項に記載のマスターバッチ
を含み、かつ
930〜970kg/m3の密度を有する、
上記ポリエチレン組成物。 - パイプ、ケーブルの層及びフィルムの用途に適するポリエチレン組成物であって、
(i)少なくとも80重量%のベース樹脂、ここで該ベース樹脂は、0.05〜5.0g/10分のMFR5、及び920〜960kg/m3の密度を有するポリエチレンポリマーを含む、及び
(ii)請求項1〜7のいずれか一項に記載のマスターバッチ
を含み、
930〜970kg/m3の密度を有し、かつ
1〜10重量%のカーボンブラックを含む、
上記ポリエチレン組成物。 - 該ベース樹脂ポリエチレンポリマーが、多峰性である、請求項8又は9に記載のポリエチレン組成物。
- 該ベース樹脂ポリエチレンポリマーがコポリマーである、請求項8〜10のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物。
- 1〜10重量%のマスターバッチを含む、請求項8〜11のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物。
- 該顔料が、該ポリマー組成物の1.8〜7.0重量%を構成する、請求項8〜12のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物。
- 該ベース樹脂ポリエチレンポリマーが、ホモポリマー成分(C)と、コポリマー成分(D)とを含む多峰性HDPEである、請求項8〜13のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物。
- 請求項8〜14のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物を含む物品。
- パイプ、ケーブルの層、又はフィルム層である、請求項15に記載の物品。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載のマスターバッチの製造方法であって、
(I)20〜50重量%の顔料、ここで該顔料はカーボンブラックである、
(II)少なくとも40重量%の少なくとも1種の担体ポリマー、ここで該担体ポリマーは、1〜10g/10分のMFR2、940〜965kg/m3の密度及び5.5〜20のMw/Mnを有する多峰性高密度ポリエチレン(HDPE)ポリマーである
をブレンドすること、及び
該ブレンド物を溶融混合すること
を含む、上記方法。 - 請求項8〜14のいずれか一項に記載のポリエチレン組成物の製造方法であって、請求項1〜7のいずれか一項に記載のマスターバッチを少なくとも80重量%のベース樹脂とブレンドすること、ここで該ベース樹脂は、0.05〜5.0g/10分のMFR5及び920〜960kg/m3の密度を有するポリエチレンポリマーを含む、及び該ブレンド物を溶融混合することを含む、上記方法。
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