JP6743666B2 - 多結晶ダイヤモンドおよびその製造方法、スクライブツール、スクライブホイール、ドレッサー、回転工具、ウォータージェット用オリフィス、伸線ダイス、切削工具、電極ならびに多結晶ダイヤモンドを用いた加工方法 - Google Patents
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Description
最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
以下、本発明の実施形態についてさらに詳細に説明する。ここで、本明細書において「A〜B」という形式の表記は、範囲の上限下限(すなわちA以上B以下)を意味し、Aにおいて単位の記載がなく、Bにおいてのみ単位が記載されている場合、Aの単位とBの単位とは同じである。
本実施形態にかかる多結晶ダイヤモンドは、ダイヤモンド単相を基本組成とし、複数の結晶粒により構成される。さらに、多結晶ダイヤモンドは、ホウ素と、窒素と、ケイ素とを含むとともに、残部が炭素および微量不純物である。ホウ素は、結晶粒中に原子レベルで分散し、かつその90原子%以上が孤立置換型として存在する。窒素およびケイ素は、結晶粒中に孤立置換型または侵入型として存在する。多結晶ダイヤモンドは、その粒径が500nm以下である。さらに本実施形態にかかる多結晶ダイヤモンドは、その表面が保護膜で被覆されていることが好ましい。
測定装置: 商品名(品番)「X’pert」、PANalytical社製
X線光源: Cu−Kα線(波長は1.54185Å)
走査軸: 2θ
走査範囲: 20°〜120°
電圧: 40kV
電流: 30mA
スキャンスピード: 1°/min.
半値幅は、ピークフィッティングの上、Scherrer式(D=Kλ/Bcosθ)から求める。ここで、Dはダイヤモンドの結晶粒径、Bは回折線幅、λはX線の波長、θはブラッグ各、KはSEM像との相関から定まる補正係数(0.9)を用いる。
多結晶ダイヤモンドは、ホウ素と、窒素と、ケイ素とを含むとともに、残部が炭素および微量不純物である。ホウ素は、多結晶ダイヤモンドの結晶粒中に原子レベルで分散し、かつその90原子%以上が孤立置換型として存在する。窒素およびケイ素は、多結晶ダイヤモンドの結晶粒中に孤立置換型または侵入型として存在する。これらのことから、多結晶ダイヤモンドの内部からその表面に露出したホウ素と、窒素およびケイ素の少なくともいずれかとの反応、およびこれらの元素と大気中の酸素との反応などが進むことにより保護膜が形成され、多結晶ダイヤモンドの表面がその保護膜で被覆される。この保護膜により多結晶ダイヤモンドの耐酸化性が高まり、さらに保護膜が動摩擦係数を低減させるため、摺動特性および耐摩耗性が高まる。本実施形態において保護膜は、多結晶ダイヤモンドの内部からその表面に析出することにより形成される析出物を含んでいてもよい。
測定装置: Tof−SIMS質量分析計(飛行時間二次イオン質量分析計)
一次イオン源: ビスマス(Bi)
一次加速電圧: 25kV。
ホウ素は、多結晶ダイヤモンドの表面に好適な保護膜を形成する観点および粒径を500nm以下とする観点から、その原子濃度が1×1014cm-3以上1×1022cm-3以下であることが好ましく、1×1014cm-3以上1×1021cm-3以下であることがより好ましい。より好ましいホウ素の原子濃度であるとき、保護膜の不良率が激減し、好ましいホウ素の原子濃度であるときよりも、歩留まりが30%以上から90%以上に向上する。ホウ素の原子濃度は、トライボプラズマを抑制する導電性を付与する観点からも、1×1014cm-3以上1×1022cm-3以下であることが好ましい。
窒素は、結晶粒中に窒素を安定して含み、表面に非水溶性の保護膜を好適に形成する観点、ならびに硬度の低下および粒径の増大を抑制できる観点から、その原子濃度が1×1018cm-3以上1×1020cm-3以下であることが好ましく、1×1018cm-3以上1×1019cm-3以下であることがより好ましい。
ケイ素は、結晶粒中にケイ素を安定して含み、表面に非水溶性の保護膜を好適に形成する観点、ならびに硬度の低下および粒径の増大を抑制できる観点から、その原子濃度が1×1018cm-3以上2×1020cm-3以下であることが好ましく、1×1018cm-3以上1×1019cm-3以下であることがより好ましい。
多結晶ダイヤモンドに含まれる微量不純物とは、多結晶ダイヤモンドの製造上、その混入を避けることができない元素あるいは化合物、および微量に含まれる可能性がある元素あるいは化合物の総称をいう。多結晶ダイヤモンドは、微量不純物としてBC5とB4Cとを含む。BC5およびB4C以外の微量不純物としては、遷移金属に分類される金属元素などが含まれる。この金属元素などの各元素の含有量(原子濃度)は、それぞれ0cm-3以上1×1018cm-3以下であり、各元素の総和(すなわちBC5およびB4C以外の微量不純物の含有量(原子濃度))は0cm-3以上1×1022cm-3以下である。したがって、これらの金属元素は多結晶ダイヤモンドに含まれていてもよく、含まれていなくてもよい。
管電圧: 30kV
管電流: 20mA
X線回折法: θ−2θ法
X線照射範囲: ピンホールコリメーターを使用し、X線を照射。
測定装置: 商品名(品番):「IMS−7f」、AMETEK社製
一次イオン種: セシウム(Cs+)
一次加速電圧: 15kV
検出領域: 30(μmφ)
測定精度: ±40%(2σ)。
本実施形態にかかる多結晶ダイヤモンドは、ラマンスペクトル測定において、1575cm-1±30cm-1を中心として半値幅が20cm-1以下となるピークの面積が、1300-1±30cm-1を中心として半値幅が60cm-1以下となるピークの面積の1%未満であることが好ましい。この面積比率は、0.1%未満であることがより好ましく、最も好ましくは0%である。これにより、グラファイト炭素がほぼ完全に、具体的には99.9原子%以上がダイヤモンド炭素に変換されていることが分かる。上記面積比率が1%以上となると、多結晶ダイヤモンドの硬度は低下する傾向にある。ラマンスペクトル測定において、1575cm-1±30cm-1を中心とする半値幅が20cm-1以下となるピークは、アモルファス炭素、グラファイト炭素またはsp2炭素に由来するものである。1300-1±30cm-1を中心として半値幅が60cm-1以下となるピークは、ダイヤモンド炭素由来のピークである。
本実施形態にかかる多結晶ダイヤモンドの表面は、動摩擦係数が0.2以下であることが好ましく、0.1以下であることがより好ましく、0.05以下であることがさらに好ましく、0.02以下であることが最も好ましい。これにより多結晶ダイヤモンドは、高い摺動特性を有し、かつ高い耐摩耗性を有することができる。多結晶ダイヤモンドの表面の動摩擦係数が0.2を超えると、多結晶ダイヤモンドが所望の摺動特性および耐摩耗性を備えない傾向にある。
ボール材質: SUS
荷重: 10N
回転数: 400rpm
摺動半径: 1.25mm
試験時間: 100分
温度: 室温
雰囲気: 大気、Arまたは鉱物油。
本実施形態にかかる多結晶ダイヤモンドにおいて、保護膜は、酸化ケイ素、窒化ケイ素および窒化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種を含むことが好ましい。酸化ケイ素は、摩耗などにより結晶粒中からその表面に露出したケイ素が、大気中の酸素と反応することにより生成し、露出した表面において保護膜としての酸化膜を形成するものと考えられる。窒化ケイ素は、摩耗などにより結晶粒中からその表面に露出した窒素が、同様に結晶粒中から表面に露出したケイ素と反応することにより生成し、露出した表面において保護膜を形成するものと考えられる。窒化ホウ素も、摩耗などにより結晶粒中からその表面に露出した窒素が、同様に結晶粒中から表面に露出したホウ素と反応することにより生成し、露出した表面において保護膜を形成するものと考えられる。いずれの保護膜も潤滑作用を有し動摩擦係数が小さいため、多結晶ダイヤモンドの摺動特性および耐摩耗性を向上させることができる。特に、酸化ケイ素、窒化ケイ素および窒化ホウ素は、いずれも非水溶性であるため水溶性の切削液を用いる場合にも保護効果を発揮することができる。
多結晶ダイヤモンドは、ヌープ硬度をJIS Z 2251:2009に準拠して測定することにより硬度を評価することができる。たとえば、荷重を4.9Nとしてヌープ硬度を測定する。本実施形態にかかる多結晶ダイヤモンドは、結晶粒中に存在するホウ素、窒素、ケイ素などが塑性変形の起点となり、無添加の多結晶ダイヤモンドよりも硬度を幾分か低下させることが考えられる。しかしながら、後述する表1に示すように、本実施形態にかかる多結晶ダイヤモンド(たとえば、B−NPD−III、ホウ素濃度1×1019cm-3、窒素濃度1×1019cm-3、ケイ素濃度1×1018cm-3)のヌープ硬度は、合成単結晶ダイヤモンド(Ib型SCD)よりも硬度が同等もしくは高くなる。
さらに、多結晶ダイヤモンドの耐摩耗性の評価は、以下の方法により行なうことができる。すなわち多結晶ダイヤモンドを、1mm×1mm×2mmの円柱形状の加工体に加工し、この加工体に対して番号#800(番号(#)はふるいの目の細かさを意味し、数字が大きくなるほどふるいを通る粒子は細かくなる)のメタルボンドダイヤモンドホイールを用いて摩耗試験(荷重が2.5kgf/mm2、摺動速度が200mm/min)を行なう。このとき多結晶ダイヤモンドは、摩耗レートが0.01μm/minであると評価される。
本実施形態にかかる多結晶ダイヤモンドの製造方法は、図3に示すように、炭素と、ホウ素と、窒素と、ケイ素と、微量不純物としてBC5およびB4Cとを含む黒鉛を準備する第1工程S10と、上記黒鉛を不活性ガス雰囲気下で容器へ充填する第2工程S20と、上記容器内で、上記黒鉛を加圧熱処理によりダイヤモンドに変換する第3工程S30とを含む。特に、上記ホウ素は、上記黒鉛の結晶粒中に原子レベルで分散し、かつその90原子%以上が孤立置換型として存在する。上記構成により、耐酸化性、摺動特性および耐摩耗性が高く、動摩擦係数が低い多結晶ダイヤモンドを製造することができる。
第1工程S10は、A工程と、B工程と、C工程とを含む。第1工程S10は、B工程の後であってC工程の前に行なうD工程をさらに含むことが好ましい。
第1工程は、A工程SAから始まる。まずA工程のステップSA1として、最大粒径が0.5〜1μmの高純度グラフェン(純度:99.999%以上)の粒子と、最大粒径が100nm以下のB4C粒子と、最大粒径が100nm以下のBN粒子と、最大粒径が100nm以下のSiN粒子とを準備する。A工程のステップSA2として、これらの粒子をAr雰囲気内でミキサーを用いて均一に混合し、混合体を得る。A工程のステップSA2では、上記粒子を均一に混合することができる限り、従来公知の混合方法を用いることができる。
第1工程では、上述したA工程SAに続いてB工程SBを行なう。B工程のステップSB1では、A工程SAから得られた第1成形体を焼結装置に載置して2200℃、0.1MPaの条件で焼結し第1焼結体を得る。B工程のステップSB1は、2200℃、0.1MPaの条件で焼結する限り、従来公知の焼結方法を用いることができる。次にB工程のステップSB2として、X線回折装置(たとえば、商品名(品番)「X’pert」、PANalytical社製を用い、特性X線:Cu−Kα、管電圧:30kV、管電流:20mA、フィルター:多層ミラー、光学系:集中法、X線回折法:θ−2θ法で測定)により、得られた第1焼結体にB4C由来のピークが認められないことを確認する。B4C由来のピークが認められた場合、上記第1焼結体を廃棄する。
第1工程では、B工程SBの後にD工程SDを行なうことが好ましい。D工程のステップSD1として、最大粒径が50μm以下であることが確認された粉体をホットプレスを用いてペレット形状に成形し第2成形体を得る(D1工程)。その後、D工程のステップSD2として、上記第2成形体に対して焼結装置に載置して2200℃、0.1MPaの条件で焼結し第2焼結体を得る(D2工程)。D工程のステップSD2は、2200℃、0.1MPaの条件で焼結する限り、従来公知の焼結方法を用いることができる。
第1工程では最後に、C工程SCを行なう。まずC工程のステップSC1として、D工程のステップSD4においてB4Cの析出がないことが確認された粉体を、粉砕ミルを用いて最大粒径が1μm未満となるまで粉砕する。さらにC工程のステップSC2として、最大粒径が1μm未満の粉体を、ホットプレスを用いてペレット形状に成形し第3成形体を得る。さらにC工程のステップSC3として、上記第3成形体を焼結装置に載置して2200℃、0.1MPaの条件で焼結することにより、φ10×10t(t:thickness)の円柱形状の黒鉛を得る。このようにして得た黒鉛は、上記多結晶ダイヤモンドの効率的な形成の観点から、少なくとも一部に結晶化部分を含む多結晶であることが好ましい。
第2工程S20は、上記黒鉛を不活性ガス雰囲気下で容器へ充填する工程である。黒鉛を不活性ガス雰囲気下で所定の容器(たとえば、高圧プレス用セル)に充填することにより、黒鉛および製造される多結晶ダイヤモンドに微量不純物が混入することを抑制することができる。ここで不活性ガスは、微量不純物の混入を抑制できるガスであればよく、たとえばArガス、Krガス、Heガスなどを例示することができる。
第3工程S30は、容器内で上記黒鉛を加圧熱処理によりダイヤモンドに変換する工程である。特に第3工程S30は、多結晶ダイヤモンドへの微量不純物の混入を抑制する観点から、加圧装置内で上記黒鉛に直接加圧熱処理を行なうことが好ましい。これにより、黒鉛を多結晶ダイヤモンドへ直接変換させること、すなわち焼結助剤および触媒などを添加することなく変換させることができる。加圧熱処理とは、加圧下で行なわれる熱処理をいう。
本実施形態にかかるスクライブツールは、上記多結晶ダイヤモンドを用いて作製することができる。
本実施形態にかかるスクライブホイールは、上記多結晶ダイヤモンドを用いて作製することができる。
本実施形態にかかるドレッサーは、上記多結晶ダイヤモンドを用いて作製することができる。
本実施形態にかかる回転工具は、上記多結晶ダイヤモンドを用いて作製することができる。
本実施形態にかかるウォータージェット用オリフィスは、上記多結晶ダイヤモンドを用いて作製することができる。
本実施形態にかかる伸線ダイスは、上記多結晶ダイヤモンドを用いて作製することができる。
本実施形態にかかる切削工具は、上記多結晶ダイヤモンドを用いて作製することができる。
本実施形態にかかる電極は、上記多結晶ダイヤモンドを用いて作製することができる。
本実施形態にかかる加工方法は、上記多結晶ダイヤモンドを用いて対象物を加工する方法である。本実施形態にかかる加工方法は、上記多結晶ダイヤモンドを用いて対象物を加工するため、効率よく低コストで対象物を加工できる。
(4種の多結晶ダイヤモンドの製造)
実施例1では、後述する実施例2〜4で用いる4種の多結晶ダイヤモンド(B−NPD−I、B−NPD−II、B−NPD−III、B−NPD−IV)を製造した。これらの多結晶ダイヤモンドは、いずれも実施例に相当する。
1.ホウ素、窒素およびケイ素を含む黒鉛の準備
まず、炭素含有第1粒子として最大粒径が500μmの高純度グラフェン(純度:99.999%以上)および酸化グラフェンと、これらの炭素含有第1粒子の総和を100質量部としたとき、この100質量部に対して0.5質量部となる最大粒径が100nm以下のB4C粒子と、上記100質量部に対して0.05質量部となる最大粒径が100nm以下のBN粒子と、上記100質量部に対して0.05質量部となる最大粒径が100nm以下のSiN粒子とを混合し、第1成形体としてのペレット(φ10×10mmの円柱形状)に成形した(A工程)。さらに、ペレットを2200℃で加熱焼結し、第1焼結体を得た後、該第1焼結体を最大粒径が1μmの粉体に粉砕した(B工程)。続いて、この粉体を成形し、2200℃で加熱焼結し、第2焼結体を得た後、該第2焼結体を最大粒径が1μmの粉体に粉砕することを10回繰り返した(D工程)。その後、D工程の最後に粉砕された粉体を最大粒径が1μm未満となるまでさらに粉砕し、これを成形し、2200℃で加熱焼結し、(φ10×10mmの円柱形状)の黒鉛を得た(C工程)。
2.黒鉛の容器内への収納
上記黒鉛を、タブレット形状に加工した後、容器(高圧プレス用セル:φ10×10tの円柱形状)内に封入した。
3.黒鉛から多結晶ダイヤモンドへの変換
上記黒鉛を封入した容器を加圧熱装置内に入れて、16GPaおよび2100℃の条件で加圧熱処理することにより、上記黒鉛を多結晶ダイヤモンドに直接変換した。得られた4種の多結晶ダイヤモンドについては、X線および電子線回折装置により、ダイヤモンド単相を基本組成として結合相を含まないことを確認した。さらに4種の多結晶ダイヤモンドについて、ホウ素が原子レベルで分散しかつその90原子%以上が孤立置換型として存在すること、ならびにその原子濃度をTEM、SIMSおよびTOF−SIMSを用いて確認した。さらに窒素およびケイ素が孤立置換型または侵入型として存在すること、ならびにその原子濃度をTOF−SIMSで確認した。
測定装置: 商品名(品番):「IMS−7f」、AMETEK社製
一次イオン種: セシウム(Cs+)
一次加速電圧: 15kV
検出領域: 30(μmφ)
測定精度: ±40%(2σ)。
測定装置: Tof−SIMS質量分析計(飛行時間二次イオン質量分析計)
一次イオン源: ビスマス(Bi)
一次加速電圧: 25kV。
実施例1では比較例として、ホウ素が非孤立置換型(侵入型)で4×1019cm-3未満添加された絶縁体の多結晶ダイヤモンド(NPD)、Ib型単結晶ダイヤモンド(Ib型SCD)およびダイヤモンド粒子をコバルトを含むバインダーで結合し焼結して形成した粒径(最大粒径)が3〜5μmである焼結ダイヤモンド(PCD)を作製した。さらに比較例の多結晶ダイヤモンド(C−NPD−I)として、上述したC工程においてD工程の最後に粉砕された粉体を、最大粒径1μm未満とすることなく成形し、2200℃で加熱焼結して得た黒鉛から作製したものを準備した。別の比較例の多結晶ダイヤモンド(C−NPD−II)として、上述したD工程において粉体がB4C由来のピークを有していたにもかかわらず、該粉体をB工程に戻さずに黒鉛を得て、この黒鉛から作製したものを準備した。これらの比較例に対し、ホウ素などの濃度、ヌープ硬度、抵抗率などを4種の多結晶ダイヤモンドと同じ方法により測定した。これらの測定結果も表1に示す。
実施例2では上記4種の多結晶ダイヤモンド、1b型SCDおよびNPDを用いてそれぞれ公知の製造方法により切削工具を作製し、被削材をビッカーズ硬さ(Hv)が9GPaの石英ガラスを被削材として切削し、耐摩耗性評価を行なった。作製した切削工具の形状は、汎用スローアウェーチップに分類される形状であり、いずれもコーナーR0.8mm、逃げ角7°、すくい角0°のRバイトとした。
実施例3では4種の多結晶ダイヤモンドのうちB−NPD−I、B−NPD−IIIを用い、比較例としてNPDおよびPCDを用いてそれぞれ公知の製造方法により切削工具を作製し、被削材をビッカーズ硬さ(Hv)が16GPaの高純度アルミナ焼結体(純度:99.9質量%)を被削材として切削し、耐摩耗性評価を行なった。作製した切削工具の形状は、汎用スローアウェーチップに分類される形状であり、いずれもコーナーR0.8mm、逃げ角7°、すくい角0°のRバイトとした。
被削材: KYOCERA A479 φ50mm焼結体、旋削
切削条件: 切削速度(Vc):30、300m/min、送り(f):0.01mm、切込み(ap):0.01mm、乾式/湿式:湿式。
実施例4では上記4種の多結晶ダイヤモンド、1b型SCDおよびNPDを用いてそれぞれ公知の製造方法により切削工具を作製し、被削材をポリカーボネート(抵抗率:∞kΩ・cm)として切削し、刃先の寿命評価を行なった。作製した切削工具の形状は、いずれもコーナーR0.8mm、逃げ角7°、すくい角7°のRバイトとした。
被削材: ポリカーボネート(タキロンPCP1609A)。
切削条件:
(1)4.5km切削: 切削速度(V):100〜400m/min、送り(f):0.04mm/rot、切込み(ap):0.2mm
(2)仕上げ切削: 切削速度(V):75m/min、送り(f):0.002mm/rot、切込み(ap):0.002mm、乾式/湿式:乾式。
(多結晶ダイヤモンドの作製)
実施例1と同じ方法により、後述する各種ツールにおける評価で用いる多結晶ダイヤモンド(B−NPD−V〜IX)を製造し、かつ従来公知の方法によりホウ素が非孤立置換型(凝集型)で添加された多結晶ダイヤモンド(NPD−I〜III)を製造した。ダイヤモンド単相を基本組成とすること、ホウ素が原子レベルで分散しかつ全体の90原子%以上が孤立置換型として存在すること、ならびに窒素およびケイ素が孤立置換型または侵入型として存在することを確認する方法も実施例1と同じとした。さらに、炭素、ホウ素、窒素およびケイ素、ならびに微量不純物の原子濃度を、SIMSにより実施例1と同じ条件で測定した。上記の多結晶ダイヤモンド(B−NPD−V〜IX)においてSIMSによって微量不純物を検出するとBC5およびB4Cのみであった。
NPD−IIおよびB−NPD−VIを用いて、先端が4ポイント(四角形平面状)のスクライブツールをそれぞれ作製した。これらのスクライブツールを用いて、サファイア基板に負荷20gfで長さ50mmのスクライブ溝を200本形成した。その後、そのスクライブツールの先端部分の摩耗量を、電子顕微鏡により観察した。その結果、B−NPD−VIを用いたスクライブツールの摩耗量は、NPD−IIと比べて0.1倍と極めて少なかった。NPD−IIおよびB−NPD−VIを用いてそれぞれ作製したスクライブホイールについても同様の効果が確認された。
NPD−IIおよびB−NPD−VIを用いて、先端がシングルポイント(円錐状)のドレッサーを作製した。これらのドレッサーを、WA(ホワイトアルミナ)砥石を用い、砥石の周速が30m/secであり、切り込み量が0.05mmであり、湿式である条件で摩耗させた。その後、そのドレッサーの摩耗量を、高さゲージ計により測定した。その結果、B−NPD−VIを用いたドレッサーの摩耗量は、NPD−IIを用いたものに比べて0.1倍と極めて少なかった。
NPD−IIおよびB−NPD−VIを用いて、直径φ1mm、刃長3mmのミニチュアドリルを作製した。これらのミニチュアドリルを用いて、回転数4000rpm、送り2μm/回の条件で、厚さ1.0mmの超硬合金(WC−Co)製板材(組成:12質量%のCo、残部のWC)に穴をあけた。これらのミニチュアドリルが摩耗または破損するまでにあけることができた穴の数(穴あけ回数)を評価した。その結果、B−NPD−VIを用いたミニチュアドリルの穴あけ回数は、NPD−IIを用いたものに比べて10倍多かった。
実施例6では、実施例1と同じ方法を用いることにより、かさ密度が2.0g/cm3、ICP−MSによる上述した条件での測定でホウ素濃度が1×1021cm-3となった黒鉛を準備した。この黒鉛に対して等方的高圧発生装置を用いて15GPaおよび2200℃の条件で加圧熱処理することにより、多結晶ダイヤモンドに直接変換した。得られた多結晶ダイヤモンドの粒径は各々10nm〜100nmであった。X線回折パターンから、B4Cの析出などは見られなかった。SIMSによる実施例1と同じ条件での測定から、ケイ素濃度は1×1018cm-3、窒素濃度は2.5×1018cm-3であった。ホウ素濃度は1×1021cm-3であった。
工具形状: コーナーR0.4mm、逃げ角11°、すくい角0°
被削材: 材質−アルミニウム合金 A390(形状:直径φ100×500mmU字形状4溝付)
加工方法: 円筒外周断続旋盤加工(湿式)
切削液: 水溶性エマルジョン
切削条件: 切削速度(Vc)=800m/min、切込み(ap)=0.2mm、送り速度(f)=0.1mm/回転
切削距離: 10km。
実施例7では、トリメチルホウ素と、メタンと、窒素と、ケイ素とからなる混合ガスを導入すること以外について、実施例1と同じ方法を用いることにより、かさ密度が2.0g/cm3、SIMSによる実施例1と同じ条件での測定でホウ素濃度が1×1019cm-3となった黒鉛を準備した。この黒鉛に対して等方的高圧発生装置を用いて15GPaおよび2200℃の条件で加圧熱処理することにより、多結晶ダイヤモンドに直接変換した。得られた多結晶ダイヤモンドの粒径は各々10nm〜100nmであった。X線回折パターンから、B4Cの析出などは見られなかった。SIMSによる実施例1と同じ条件での測定から、ケイ素濃度は1×1018cm-3、窒素濃度は2.5×1018cm-3であった。ホウ素濃度は1×1019cm-3であった。
実施例8では、ジボランと、メタンと、窒素およびケイ素からなる混合ガスを反応容器内に導入し、チャンバ内の真空度を26.7kPaで一定としながら黒鉛を作製した。その後、真空度10-2Pa以下に減圧し、雰囲気温度を300℃まで冷却した後、1sccm(standard cubic centimeter per minute)でケイ素および窒素を含む混合ガスをさらに黒鉛に導入した。これにより、かさ密度が1.9g/cm3、SIMSによる実施例1と同じ条件での測定でホウ素濃度が1×1021cm-3となった黒鉛を準備した。この黒鉛に対して等方的高圧発生装置を用いて15GPaおよび2200℃の条件で加圧熱処理することにより、多結晶ダイヤモンドに直接変換した。得られた多結晶ダイヤモンドの粒径は各々10nm〜100nmであった。ヌープ硬度は120GPaであった。多結晶ダイヤモンドから3mm×1mm角の試験片を切り出し、抵抗率を上述した方法により測定したところ、0.5mΩ・cmであった。SIMSによる実施例1と同じ条件での測定から、ケイ素濃度は1×1018cm-3、窒素濃度は2.5×1018cm-3であった。ホウ素濃度は1×1021cm-3であった。
工具形状: 直径φ0.5mm、2枚刃、ボールエンドミル
被削材: 材質−STAVAX超硬合金(WC−12%Co)
切削液: 白灯油
切削条件: 工具回転速度420000rpm、切込み(ap)=0.003mm、送り速度(f)=120mm/min。
実施例9では、実施例1と同じ方法を用いることにより、かさ密度が2.0g/cm3、ICP−MSによる上述した条件での測定でホウ素濃度が1×1019cm-3となった黒鉛を準備した。この黒鉛に対して等方的高圧発生装置を用いて15GPaおよび2200℃の条件で加圧熱処理することにより、多結晶ダイヤモンドに直接変換した。得られた多結晶ダイヤモンドの最大粒径は100nmであった。X線回折パターンから、B4Cの析出などは見られなかった。SIMSによる実施例1と同じ条件での測定から、ケイ素濃度は1×1018cm-3、窒素濃度は2.5×1018cm-3であった。ホウ素濃度は1×1019cm-3であった。
実施例10では、実施例1と同じ方法を用いることにより、かさ密度が2.0g/cm3、ICP−MSによる上述した条件での測定でホウ素濃度が1×1019cm-3となった黒鉛を準備した。この黒鉛に対して等方的高圧発生装置を用いて15GPaおよび2200℃の条件で加圧熱処理することにより、多結晶ダイヤモンドに直接変換した。得られた多結晶ダイヤモンドの最大粒径は200nmであった。X線回折パターンから、B4Cの析出などは見られなかった。SIMSによる実施例1と同じ条件での測定から、ケイ素濃度は1×1018cm-3、窒素濃度は2.5×1018cm-3であった。ホウ素濃度は1×1019cm-3であった。
本実施例では、表1に示すB−NPD−IIIとC−NPD−Iとを性能比較した。その結果、B−NPD−IIIのヌープ硬度は120GPaであったのに対し、C−NPD−Iは60GPaであった。さらに、B−NPD−IIIは、大気中で900℃付近まで安定であったのに対し、C−NPD−Iは400〜600℃程度で酸化し、割れた。
S20 第2工程
S30 第3工程
SA A工程
SA1〜SA6 A工程のステップ
SB B工程
SB1〜SB4 B工程のステップ
SC C工程
SC1〜SC3 C工程のステップ
SD D工程
SD1〜SD4 D工程のステップ。
Claims (32)
- ダイヤモンド単相を基本組成とする多結晶ダイヤモンドであって、
前記多結晶ダイヤモンドは、複数の結晶粒により構成され、
前記多結晶ダイヤモンドは、ホウ素と、窒素と、ケイ素とを含むとともに、残部が炭素および微量不純物であり、
前記ホウ素は、前記結晶粒中に原子レベルで分散し、かつその90原子%以上が孤立置換型として存在し、
前記窒素および前記ケイ素は、前記結晶粒中に孤立置換型または侵入型として存在し、
前記微量不純物は、BC5と、B4Cとを含み、
前記BC5は、X線回折測定における回折角2θが0°から90°までの範囲において、ダイヤモンド由来のすべての回折ピークの総面積に対し、前記BC5由来のすべての回折ピークの総面積が1%未満であり、
前記B4Cは、前記X線回折測定における回折角2θが0°から90°までの範囲において、前記ダイヤモンド由来のすべての回折ピークの総面積に対し、前記B4C由来のすべての回折ピークの総面積が0.5%未満であり、
前記結晶粒は、その粒径が500nm以下である、多結晶ダイヤモンド。 - 前記多結晶ダイヤモンドは、その表面が保護膜で被覆されている、請求項1に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記保護膜は、酸化ケイ素、窒化ケイ素および窒化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項2に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記保護膜は、前記結晶粒中から析出した析出物を含む、請求項2または請求項3に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記保護膜は、その平均膜厚が1nm以上1000nm以下である、請求項2から請求項4のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記ホウ素は、その99原子%以上が孤立置換型として前記結晶粒中に存在する、請求項1から請求項5のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記ホウ素は、その原子濃度が1×1014cm-3以上1×1022cm-3以下である、請求項1から請求項6のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記窒素は、その原子濃度が1×1018cm-3以上1×1020cm-3以下である、請求項1から請求項7のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記ケイ素は、その原子濃度が1×1018cm-3以上2×1020cm-3以下である、請求項1から請求項8のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記多結晶ダイヤモンドは、ラマンスペクトル測定において、1575cm-1±30cm-1を中心として半値幅が20cm-1以下となるピークの面積が、1300cm-1±30cm-1を中心として半値幅が60cm-1以下となるピークの面積の1%未満である、請求項1から請求項9のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記多結晶ダイヤモンドは、動摩擦係数が0.2以下である、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 前記多結晶ダイヤモンドは、動摩擦係数が0.1以下である、請求項1から請求項10のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンド。
- 炭素と、ホウ素と、窒素と、ケイ素と、微量不純物としてBC5およびB4Cとを含む黒鉛を準備する第1工程と、
前記黒鉛を不活性ガス雰囲気下で容器へ充填する第2工程と、
前記容器内で、前記黒鉛を加圧熱処理によりダイヤモンドに変換する第3工程とを含み、
前記ホウ素は、上記黒鉛の結晶粒中に原子レベルで分散し、かつその90原子%以上が孤立置換型として存在する、多結晶ダイヤモンドの製造方法であって、
前記第1工程は、A工程と、B工程と、C工程とを含み、
前記A工程は、最大粒径が1μm以下の炭素含有第1粒子と、最大粒径が100nm以下の炭化ホウ素粒子と、最大粒径が100nm以下の窒化ホウ素粒子と、最大粒径が100nm以下の窒化ケイ素粒子および炭化ケイ素粒子の少なくともいずれかとを混合し、第1成形体に成形する工程であり、
前記B工程は、前記第1成形体を2000℃以上2500℃以下で加熱焼結し、第1焼結体を得た後、該第1焼結体を最大粒径が50μm以下の粉体に粉砕する工程であり、
前記C工程は、前記粉体を最大粒径が1μm未満になるまで粉砕し、成形し、2000℃以上2500℃以下で加熱焼結することにより、前記黒鉛を準備する工程であり、
前記炭素含有第1粒子は、前記炭化ホウ素粒子および前記炭化ケイ素粒子を除いた炭素含有粒子である、多結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 前記第1工程は、前記B工程の後であって、前記C工程の前に行なうD工程をさらに含み、
前記D工程は、D1工程とD2工程とD3工程とをこの順に5回以上繰り返す工程であり、
前記D1工程は、前記粉体を第2成形体に成形する工程であり、
前記D2工程は、前記第2成形体を2000℃以上2500℃以下で加熱焼結し第2焼結体を得る工程であり、
前記D3工程は、前記第2焼結体を最大粒径が50μm以下の前記粉体に再度粉砕する工程である、請求項13に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。 - 前記D工程は、前記D1工程と前記D2工程と前記D3工程とをこの順に5回以上繰り返す工程である、請求項14に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記D工程は、前記D1工程と前記D2工程と前記D3工程とをこの順に10回以上繰り返す工程である、請求項14に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記炭素含有第1粒子は、熱分解黒鉛、グラフェンおよび該グラフェンの酸化物からなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項13から請求項16のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記第3工程は、加圧熱装置内で、前記黒鉛に直接加圧熱処理を行なう、請求項13から請求項17のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記加圧熱処理は、6GPa以上かつ1200℃以上の条件で行なわれる、請求項13から請求項18のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 前記加圧熱処理は、8GPa以上30GPa以下かつ1500℃以上2300℃以下の条件で行なわれる、請求項13から請求項19のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドの製造方法。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて形成されたスクライブツール。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて形成されたスクライブホイール。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて形成されたドレッサー。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて形成された回転工具。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて形成されたウォータージェット用オリフィス。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて形成された伸線ダイス。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて形成された切削工具。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて形成された電極。
- 請求項1から請求項12のいずれか1項に記載の多結晶ダイヤモンドを用いて対象物を加工する、加工方法。
- 前記対象物は、絶縁体である、請求項29に記載の加工方法。
- 前記絶縁体は、100kΩ・cm以上の抵抗率を有する、請求項30に記載の加工方法。
- ダイヤモンド単相を基本組成とする多結晶ダイヤモンドであって、
前記多結晶ダイヤモンドは、複数の結晶粒により構成され、
前記多結晶ダイヤモンドは、ホウ素と、窒素と、ケイ素とを含むとともに、残部が炭素および微量不純物であり、
前記ホウ素は、前記結晶粒中に、原子レベルで分散し、かつその99原子%以上が孤立置換型として存在し、
前記窒素および前記ケイ素は、前記結晶粒中に孤立置換型または侵入型として存在し、
前記微量不純物は、BC5と、B4Cとを含み、
前記BC5は、X線回折測定における回折角2θが0°から90°までの範囲において、ダイヤモンド由来のすべての回折ピークの総面積に対し、前記BC5由来のすべての回折ピークの総面積が1%未満であり、
前記B4Cは、X線回折測定における回折角2θが0°から90°までの範囲において、ダイヤモンド由来のすべての回折ピークの総面積に対し、前記B4C由来のすべての回折ピークの総面積が0.5%未満であり、
前記結晶粒は、その粒径が500nm以下であり、
前記多結晶ダイヤモンドは、その表面が保護膜で被覆され、
前記保護膜は、酸化ケイ素、窒化ケイ素および窒化ホウ素からなる群より選ばれる少なくとも1種を含み、かつ前記結晶粒中から析出した析出物を含み、
前記保護膜は、その平均膜厚が1nm以上1000nm以下であり、
前記ホウ素は、その原子濃度が1×1014cm-3以上1×1022cm-3以下であり、
前記窒素は、その原子濃度が1×1018cm-3以上1×1020cm-3以下であり、
前記ケイ素は、その原子濃度が1×1018cm-3以上2×1020cm-3以下であり、
前記多結晶ダイヤモンドは、ラマンスペクトル測定において、1575cm-1±30cm-1を中心として半値幅が20cm-1以下となるピークの面積が、1300cm-1±30cm-1を中心として半値幅が60cm-1以下となるピークの面積の1%未満であり、
前記多結晶ダイヤモンドは、動摩擦係数が0.1以下である、多結晶ダイヤモンド。
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