JP6720087B2 - 銅合金スパッタリングターゲット及びその製造方法 - Google Patents
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Description
1)荷電粒子放射化分析による、酸素含有量が0.6wtppm以下、又は、酸素含有量が2wtppm以下かつ炭素含有量が0.6wtppm以下であることを特徴とする銅合金スパッタリングターゲット。
2)合金元素が、酸素又は炭素との親和力がCuに比べて高い元素の一種以上であることを特徴とする上記1)記載の銅合金スパッタリングターゲット。
3)銅原料を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解し、その後、溶解中の雰囲気に還元ガスを付加し、次に、溶湯に合金元素を添加して合金化し、得られたインゴットをターゲット形状に加工することを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
4)還元ガスが、水素又は一酸化炭素からなることを特徴とする上記3)記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
5)溶解工程は、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法、誘導溶解法等により行うことを特徴とする上記3)又は4)に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
6)それぞれの溶解処理は、異なる坩堝内で溶解を行うことを特徴とする上記3)〜5)のいずれか一に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
7)銅を水冷銅坩堝に導入し、アルゴン雰囲気中でプラズマアーク溶解法により溶解し、その後、溶解中の雰囲気に水素ガスを付加し、次に、溶湯を次段の水冷銅坩堝に導入し、合金元素を添加した後、プラズマアーク溶解法により合金化し、得られたインゴットを鍛造、圧延、熱処理を経て、スパッタリングターゲット素材とし、このターゲット素材を機械加工して、ターゲット形状に加工することを特徴とする上記3)〜6)のいずれか一に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
Al、Mn、Co、Ni、Mg、Ti、Si、In、Sn、Ge、Bi、B、Cr、Nd、Zr、La、Er、Gd、Dy、Yb、Lu、Hf、Taが挙げられる。これらの合金元素は、半導体素子の配線の特性を改善することができる公知の材料であり、特性改善のために、複数の材料を組み合わせて添加することも可能である。これらの添加量は要求される特性によっても異なるが、例えば、Al:0.1〜15.0at%、Mn:0.1〜30.0at%、とするのが好ましい。
純度6N以上のCuを用意し、これを水冷銅ハースに導入して、プラズマアーク溶解法にて、水素を4vol%導入したアルゴン雰囲気下、プラズマを照射して溶解した。その後、この溶湯を水冷銅ハースに導入し、純度4N以上のAlを1at%となるように添加し、プラズマアーク溶解法にて溶解した。次に、銅合金の溶湯を水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて溶解するとともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
純度6N以上のCuを用意し、これを水冷銅ハースに導入して、プラズマアーク溶解法にて、アルゴン雰囲気下でプラズマを照射して溶解した。その後、溶解中の雰囲気に水素を4vol%付加して、さらに溶解を行った。その後、この溶湯を次段の水冷銅ハースに導入し、純度4N以上のAlを1at%となるように添加し、プラズマアーク溶解法にて溶解した。次に、これを水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて溶解するともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
純度6N以上のCuを用意し、これを水冷銅ハースに導入して、真空に水素を流量400ml/min以上付加した雰囲気で、電子ビーム溶解法にて溶解した。その後、この溶湯を次段の水冷銅ハースに導入し、純度4N以上の高純度Alを1at%となるように添加し、電子溶解法にて溶解した。次に、これを水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて、溶解するとともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
純度6N以上のCuを用意し、これを水冷銅ハースに導入して、真空中、電子ビーム溶解法にて溶解した。その後、溶解中の雰囲気に水素を流量400ml/min以上付加して、さらに溶解を行った。その後、この溶湯を次段の水冷銅ハースに導入し、純度4N以上の高純度Alを1at%となるように添加し、電子溶解法にて溶解した。次に、これを水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて、溶解するとともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
表1に記載する通り、Alの添加量を2at%(実施例5−8)、4at%(実施例9−12)と変化させて、それぞれ実施例1と同様の方法を用いて、合金インゴット及びスパッタリングターゲットを作製した。その結果、いずれも、金属不純物の合計含有量は1wtppm以下、炭素が1wtppm以下、酸素が1wtppm以下と、ガス成分の濃度を著しく低減することができた。また、実施例1と同様に、スパッタリングを実施し、パーティクル数を計測したところ、Life全体を通して13個以下という良好な結果が得られた。
表1に記載する通り、添加元素をMnとし、Mnの添加量を1at%(実施例13−16)、2at%(実施例17−20)、4at%(実施例21−24)と変化させて、それぞれ実施例1と同様の方法を用いて、合金インゴット及びスパッタリングターゲットを作製した。その結果、いずれも、金属不純物の合計含有量は1wtppm以下、炭素が0.6wtppm以下、酸素が2wtppm以下と、ガス成分の濃度を著しく低減することができた。また、実施例1と同様に、スパッタリングを実施し、パーティクル数を計測したところ、Life全体を通して9個以下という良好な結果が得られた。
純度6N以上の高純度Cuを用意し、これを水冷銅ハースに導入して、プラズマアーク溶解法にて、アルゴン雰囲気下でプラズマを照射することにより溶解した。なお、還元ガスの付加は行わなかった。その後、この溶湯を次段の水冷銅ハースに導入し、純度4N以上の高純度Alを1at%となるように添加し、プラズマアーク溶解法にて溶解した。次に、この溶湯を水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて溶解するとともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
純度6N以上のCu、純度5N以上のAl1at%を用意し、これを水冷銅ハースに導入して、Cu,Al同時にプラズマアーク溶解法にて、水素を4vol%導入したアルゴン雰囲気下でプラズマを照射することにより溶解した。その後、この溶湯を水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて溶解するとともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
純度6N以上のCu、純度5N以上のAl1at%を用意し、これを水冷銅ハースに導入して、Cu,Al同時にプラズマアーク溶解法にて、アルゴン雰囲気下でプラズマを照射することにより溶解した。その後、溶解中の雰囲気に水素を4vol%付加して、さらに溶解を行った。次に、これを水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて溶解するとともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
純度6N以上のCu、純度5N以上のAl1at%を用意し、これを水冷銅ハースに導入して、Cu、Al同時に真空に水素を流量400ml/min以上付加した雰囲気で、電子ビーム溶解法にて溶解した。次に、これを水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて溶解するとともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
純度6N以上のCuを用意し、これを水冷銅ハースに導入して、真空中、電子ビーム溶解法にて溶解した。なお、還元ガスの付加は行わなかった。その後、この溶湯を次段の水冷銅ハースに導入し、純度4N以上の高純度Alを1at%となるように添加し、電子溶解法にて溶解した。次に、これを水冷銅モールドに出湯し、真空誘導溶解にて溶解するとともに、モールドの底部から凝固したインゴットを引き抜いた。
表1に記載する通り、Alの添加量を2at%(比較例6−10)、4at%(比較例11−15)と変化させて、それぞれ比較例1と同様の方法を用いて、合金インゴット及びスパッタリングターゲットを作製した。その結果、酸素が1wtppm以上と、酸素の低減が十分でなかった。また、実施例1と同様に、スパッタリングを実施し、パーティクル数を計測したところ、Life全体を通して最大18個以上と増加していた。
表1に記載する通り、添加元素をMnとし、Mnの添加量を1at%(比較例16−20)、2at%(比較例21−25)、4at%(比較例26−30)と変化させて、それぞれ比較例1と同様の方法を用いて、合金インゴット及びスパッタリングターゲットを作製した。その結果、いずれも酸素が3wtppm以上と、酸素の低減が十分でなかった。また、実施例1と同様に、スパッタリングを実施し、パーティクル数を計測したところ、Life全体を通して最大14個以上と増加していた。
Claims (5)
- 荷電粒子放射化分析による、酸素含有量が0.6wtppm以下、又は、酸素含有量が2wtppm以下、かつ、炭素含有量が0.6wtppm以下である銅合金スパッタリングターゲットの製造方法であって、銅原料を真空又は不活性ガス雰囲気中で溶解し、その後、溶解中の雰囲気に還元ガスを付加し、次いで、合金元素を溶湯に添加して合金化し、得られた合金インゴットをターゲット形状に加工することを特徴とする銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 還元ガスが、水素又は一酸化炭素からなることを特徴とする請求項1記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 溶解工程は、プラズマアーク溶解法、電子ビーム溶解法、誘導溶解法により行うことを特徴とする請求項1又は2記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- それぞれの溶解処理は、異なる坩堝内で溶解を行うことを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
- 銅を水冷銅坩堝に導入し、アルゴン雰囲気中でプラズマアーク溶解法により溶解し、その後、溶解中の雰囲気に水素ガスを付加し、次いで、溶湯を次段の水冷銅坩堝に導入し、合金元素を添加した後、プラズマアーク溶解法により合金化し、得られたインゴットを鍛造、圧延、熱処理を経て、スパッタリングターゲット素材とし、このターゲット素材を機械加工して、ターゲット形状に加工することを特徴とする請求項1〜4のいずれか一項に記載の銅合金スパッタリングターゲットの製造方法。
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