JP6718358B2 - 希土類磁石およびその製造方法 - Google Patents
希土類磁石およびその製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6718358B2 JP6718358B2 JP2016208257A JP2016208257A JP6718358B2 JP 6718358 B2 JP6718358 B2 JP 6718358B2 JP 2016208257 A JP2016208257 A JP 2016208257A JP 2016208257 A JP2016208257 A JP 2016208257A JP 6718358 B2 JP6718358 B2 JP 6718358B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- magnet
- rare earth
- rare
- earth magnet
- hot
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title claims description 64
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title claims description 56
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 23
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 63
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 35
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 claims description 28
- 239000000956 alloy Substances 0.000 claims description 28
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 15
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims description 12
- 230000005415 magnetization Effects 0.000 claims description 9
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 9
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 7
- 238000010030 laminating Methods 0.000 claims description 5
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims description 5
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims description 5
- 229910017767 Cu—Al Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052796 boron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims description 3
- ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N Boron Chemical compound [B] ZOXJGFHDIHLPTG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052723 transition metal Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims 2
- 150000003624 transition metals Chemical class 0.000 claims 1
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 11
- 238000005304 joining Methods 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 6
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 5
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 4
- 239000000696 magnetic material Substances 0.000 description 4
- 238000005096 rolling process Methods 0.000 description 4
- 238000005219 brazing Methods 0.000 description 3
- 230000004907 flux Effects 0.000 description 3
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000881 Cu alloy Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 2
- 230000005381 magnetic domain Effects 0.000 description 2
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 description 2
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 2
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 241000052343 Dares Species 0.000 description 1
- 229910052692 Dysprosium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052779 Neodymium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052772 Samarium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052771 Terbium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000005520 cutting process Methods 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000013067 intermediate product Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003475 lamination Methods 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000003754 machining Methods 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910052758 niobium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012466 permeate Substances 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 229910000938 samarium–cobalt magnet Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000000007 visual effect Effects 0.000 description 1
Landscapes
- Powder Metallurgy (AREA)
- Hard Magnetic Materials (AREA)
- Manufacturing Cores, Coils, And Magnets (AREA)
Description
(1)本発明の希土類磁石の製造方法は、磁化容易軸が特定方向に配向した希土類磁石合金の結晶粒からなる磁石素材を積み重ねた積層体を得る積層工程と、該積層体中の隣接する該磁石素材同士を接合した希土類磁石を得る接合工程と、を備える。
(1)本発明は、上述した製造方法のみならず、希土類磁石としても把握できる。例えば、本発明は、熱間加工磁石からなる磁石層が積層状になっている希土類磁石でもよい。この場合、その磁石層は厚さが2mm以下であると好ましい。また、磁石層間に接合層を有してもよい。
特に断らない限り本明細書でいう「x〜y」は下限値xおよび上限値yを含む。本明細書に記載した種々の数値または数値範囲に含まれる任意の数値を新たな下限値または上限値として「a〜b」のような範囲を新設し得る。
(1)組成
本発明に係る希土類磁石合金(単に「磁石合金」という。)は、希土類元素を含む二元系合金または三元系以上合金であり、異方性磁石となり得るものである。このような磁石合金を構成する希土類元素や合金組成は種々ある。例えば、希土類元素(R)、遷移金属元素(T)、ホウ素(B)または窒素(N)からなり、R14T2B(Nd14Fe2B等)、R2T17N3(Sm2Fe17N3等)、RT5(SmCo5等)などで表される金属間化合物からなる主相(本発明でいう「結晶粒」)を構成するものである。なお、代表的なRはNdやSm等であり、代表的なTはFeやCo等である。
結晶粒が微細であるほど、特に結晶粒が単磁区サイズ(単磁区となる臨界サイズ以下)であると、希土類磁石の高保磁力化を図れて好ましい。例えば、結晶粒がR14T2B型主相を構成する場合、その粒径は10〜700nmさらには50〜500nmであると好ましい。なお、本明細書でいう粒径は、画像処理等により、組織観察している視野内で、各結晶粒の最大長を相加平均したものとする。
微細な結晶粒を有する原料は、例えば、所望の合金組成に調製された溶湯を、熱伝導性に優れた回転ロールへ噴射等して急冷凝固させる(超)急冷法により得られる。こうして得られる原料は、細い連続した薄帯状であるため、例えば、10〜500μm程度に粉砕して用いられる。このような希土類磁石合金からなる急冷薄帯の粉砕粉は、熱間加工磁石に用いられる原料粉末(原料粒子)として好適である。
(1)熱間加工工程
磁石素材が熱間加工磁石である場合、既述したように、原料粒子の圧粉体を熱間加圧する熱間加工工程によって得られる。熱間加工工程により結晶粒の磁化容易軸が特定方向へ配向する理由は、結晶粒が磁化容易軸に略直交する方向へ板状に異方成長するためと、粒界すべりによる回転が生じるためと考えられている。このような現象を促進するために、熱間加工工程は、圧粉体を550〜750℃さらには600〜700℃にしてなされると好ましい。加熱温度が過小では、粒界すべり(または粒界液相化)が生じ難く、配向が促進されない。加熱温度が過大になると、結晶粒が粗大化して保磁力が低下し得る。
積層工程は、複数の磁石素材のみを積み重ねる場合の他、各磁石素材の隣接間にそれらを接合する接合材を介在させる場合でもよい。接合材は、ろう材、接着剤等である。ろう材には、例えば、融点が300〜700℃の低融点ろう材を用いると、希土類磁石の耐熱性と生産性の両立を図れ得る。
接合工程は、例えば、複数の磁石素材からなる積層体を加熱圧縮することによりなされる。このときの加熱温度や加圧力は、接合材の有無や希土類磁石の要求強度等に応じて選択される。例えば、積層体が磁石素材のみからなる場合(接合材が介在しない場合)、500〜750℃さらには600〜700℃、30〜100MPaさらには40〜80MPaで熱間加圧するとよい。これにより磁石素材の接合界面同士は、塑性流動により機械的に強固に接合され得る。但し、長時間の加熱は、結晶粒の成長を招くため、接合工程は0.5〜5分間程度で完了させるとよい。
本発明の希土類磁石は、配向度が高くて磁気特性や耐熱性等に優れると共に、形状自由度も高い。このため、従来は形状的に熱間加工磁石を利用できなかった部材にも、本発明の希土類磁石を用いることができる。例えば、本発明の希土類磁石は、部位により磁石の厚みを変化させてパーミアンス係数を調整した磁石等に利用されると好ましい。
図1に示すように、先ず、希土類磁石合金からなる原料粉末を加圧成形した圧粉体を、熱間加工して磁石素材を得た。次に、複数の磁石素材からなる積層体を熱間加圧(接合)してバルク磁石(希土類磁石)を製造した。こうして得られた各試料について観察、測定等を行った。このような具体例を挙げつつ、以下に本発明をさらに詳しく説明する。
原料粉末として、超急冷法により製造された磁石合金薄帯の粉砕粉(MQI社製 MQU−F)を用意した。磁石合金の成分組成は、質量%(at%)で、Nd:31%(14.3at%)、B:0.85%(5.2at%)、Co:4.35%(4.9at%)、Ga:0.6%(0.6at%)、Fe:残部であった。粉末粒子(原料粒子)の粒径(最大長)は50〜100μmであった。各粒子を構成する結晶粒(最大長)の粒径は2〜50nmであった。
原料粒子を金型のキャビティに充填して、冷間(室温)または熱間(650℃)で、それぞれ加圧成形した。冷間成形(コールドプレス)時の成形圧力:200MPa、熱間成形(ホットプレス)時の成形圧力:50MPaとした。こうしてφ12mmの円柱状の圧粉体を得た。
各圧粉体を金型のキャビティ(D=φ12mm)へ充填して、650℃×歪み速度:10-2/sまたは10-3/sで熱間加工した。このとき、いずれの試料についても、圧下率は73%とした。こうして円板状の磁石素材(熱間加工磁石)を得た。
各磁石素材を金型のキャビティ(7×7mm)へ5〜7枚づつ入れて(積層工程)、650℃×50MPa×1分間で加圧成形した(接合工程)。これにより角柱状のバルク磁石(希土類磁石)を得た。
熱間加工前の圧粉体(ホットプレス体)と、それを各形状係数で熱間加工した磁石素材とを、走査型電子顕微鏡(SEM)により組織観察した。各SEM像を図3に示した。
(1)磁石素材
各磁石素材の残留磁束密度(Br)を振動試料型磁力計(VSM)により測定した。また各磁石素材の飽和磁化(Bs)は、事前に10Tで着磁してから、室温におけるVSMによる測定結果と試験片の密度から換算して求めた。これらから配向度(Br/Bs)を算出した。磁石素材の測定位置と配向度の関係を図4に示した。
各バルク磁石から切り出した試験片(7×7×7mm)を用いて、同様にパルス励磁型磁気特性測定装置(TPM)により各磁気特性(Br、Hcj、Bs)を測定した。こうして得られた結果の一部を表1に示した。
(1)図2と図3から、圧下率が大きくても、形状係数(L/D)が小さいと、磁石素材に割れが発生し難く、結晶粒も加圧方向に対して垂直な方向へ、より異方成長した偏平な円盤状となり、高配向度となることがわかった。
Claims (7)
- 磁化容易軸が特定方向に配向した希土類磁石合金の結晶粒からなる磁石素材を接合材を介在させて積み重ねた積層体を得る積層工程と、
該積層体中の隣接する該磁石素材同士を接合した希土類磁石を得る接合工程とを備え、
該磁石素材は、該希土類磁石合金の原料粒子からなる圧粉体を、熱間で加圧して該原料粒子を構成する結晶粒を該磁化容易軸に略直交する方向へ異方成長させる熱間加工工程により得られる熱間加工磁石であり、
該接合材は、希土類元素(R)とCuを含むR−Cu系合金またはRとCuとAlを含むR−Cu−Al系合金であり、
該接合工程は、該接合材の融点以上で加圧してなされる希土類磁石の製造方法。 - 前記Rは、Ndである請求項1に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記熱間加工工程は、加圧方向に直交する加工面の面積相当径(D)に対する該加圧方向の加工前の長さ(L)の割合である形状係数(L/D)が0.5以下である請求項1または2に記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記磁石素材は、厚さが0.5〜2mmの薄板状である請求項1〜3のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記原料粒子は、前記希土類磁石合金からなる急冷薄帯の粉砕粉からなる請求項1〜4のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 前記結晶粒は、希土類元素、遷移金属元素およびホウ素からなり、粒径が10〜700nmである請求項1〜5のいずれかに記載の希土類磁石の製造方法。
- 熱間加工磁石からなる磁石層が積層状になっていると共に該磁石層間に接合層を有する希土類磁石であって、
該接合層は、希土類元素(R)とCuを含むR−Cu系合金またはRとCuとAlを含むR−Cu−Al系合金からなる希土類磁石。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016208257A JP6718358B2 (ja) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | 希土類磁石およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2016208257A JP6718358B2 (ja) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | 希土類磁石およびその製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2018073873A JP2018073873A (ja) | 2018-05-10 |
JP6718358B2 true JP6718358B2 (ja) | 2020-07-08 |
Family
ID=62114432
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2016208257A Expired - Fee Related JP6718358B2 (ja) | 2016-10-25 | 2016-10-25 | 希土類磁石およびその製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6718358B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7342706B2 (ja) * | 2020-01-10 | 2023-09-12 | 大同特殊鋼株式会社 | 永久磁石およびその製造方法 |
WO2024106188A1 (ja) * | 2022-11-18 | 2024-05-23 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 異方性希土類磁石およびその製造方法 |
Family Cites Families (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH02252211A (ja) * | 1989-03-25 | 1990-10-11 | Seiko Epson Corp | 異方性永久磁石およびその製造方法 |
JPH03150818A (ja) * | 1989-11-07 | 1991-06-27 | Seiko Epson Corp | 希土類磁石の製造方法 |
JPH06302417A (ja) * | 1993-04-15 | 1994-10-28 | Seiko Epson Corp | 永久磁石およびその製造方法 |
JP5413383B2 (ja) * | 2011-02-23 | 2014-02-12 | トヨタ自動車株式会社 | 希土類磁石の製造方法 |
-
2016
- 2016-10-25 JP JP2016208257A patent/JP6718358B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2018073873A (ja) | 2018-05-10 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5304907B2 (ja) | R−Fe−B系微細結晶高密度磁石 | |
KR101378090B1 (ko) | R-t-b계 소결 자석 | |
JP4873008B2 (ja) | R−Fe−B系多孔質磁石およびその製造方法 | |
JP6330907B2 (ja) | 希土類磁石成形体の製造方法 | |
US5352301A (en) | Hot pressed magnets formed from anisotropic powders | |
CN107424695B (zh) | 一种双合金纳米晶稀土永磁体及其制备方法 | |
JP6484994B2 (ja) | Sm−Fe−N系磁石成形体およびその製造方法 | |
JP5257540B2 (ja) | 磁石の製造方法 | |
WO2013027592A1 (ja) | 磁石用圧粉成形体の製造方法、磁石用圧粉成形体、及び焼結体 | |
JP2013149862A (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
JP2012124189A (ja) | 焼結磁石 | |
KR20130116933A (ko) | 희토류 자석 제조 방법 | |
KR102605565B1 (ko) | 이방성 희토류 벌크자석의 제조방법 및 이로부터 제조된 이방성 희토류 벌크자석 | |
US11915861B2 (en) | Method for manufacturing rare earth permanent magnet | |
JP6613730B2 (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
JP6718358B2 (ja) | 希土類磁石およびその製造方法 | |
JP6691666B2 (ja) | R−t−b系磁石の製造方法 | |
US10192679B2 (en) | Method of manufacturing rare earth magnet | |
JP2015008230A (ja) | 希土類磁石用材料、積層磁石、ボンド磁石、圧縮磁石、焼結磁石、希土類磁石用材料の製造方法、ボンド磁石の製造方法、及び圧縮磁石の製造方法 | |
JP5742733B2 (ja) | 希土類磁石の製造方法 | |
US20210158999A1 (en) | Composite magnets and methods of making composite magnets | |
JP2011003662A (ja) | 永久磁石およびその製造方法 | |
JP6471594B2 (ja) | 希土類磁石素材、及び希土類磁石素材の製造方法 | |
JPH03129703A (ja) | 磁気的異方性および耐食性に優れた希土類―Fe―Co―B系永久磁石粉末およびボンド磁石 | |
US20210158998A1 (en) | Composite magnets and methods of making composite magnets |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20190604 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20191220 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20200107 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20200219 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20200602 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20200612 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6718358 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |