JP6660215B2 - 太陽電池 - Google Patents
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Description
また、有機太陽電池においては、無機太陽電池に比べて一般的に光電変換効率が低いことが課題であり、更なる光電変換効率の向上が求められている。
以下、本発明を詳述する。
その結果、上記樹脂層上に、例えばスパッタリング等の方法により上記無機層を配置し、更に加熱すると、上記樹脂層に微細な表面凹凸(波状)が生じることがわかった。本発明者らは、このような波状における波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比を特定範囲内に調整することで、光電変換効率を向上できることを見出し、本発明を完成させるに至った。光電変換効率が高くなる要因としては、太陽電池に入射した光が上記樹脂層の表面で反射しにくく、より多くの光を太陽電池の内部(光電変換層の内部)に留めることができることが考えられる。
なお、本明細書中、層とは、明確な境界を有する層だけではなく、含有元素が徐々に変化する濃度勾配のある層をも意味する。なお、層の元素分析は、例えば、太陽電池の断面のFE−TEM/EDS線分析測定を行い、特定元素の元素分布を確認する等によって行うことができる。また、本明細書中、層とは、平坦な薄膜状の層だけではなく、他の層と一緒になって複雑に入り組んだ構造を形成しうる層をも意味する。
陰極材料として、例えば、FTO(フッ素ドープ酸化スズ)、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、リチウム、マグネシウム、アルミニウム、マグネシウム−銀混合物、マグネシウム−インジウム混合物、アルミニウム−リチウム合金、Al/Al2O3混合物、Al/LiF混合物等が挙げられる。陽極材料として、例えば、金等の金属、CuI、ITO(インジウムスズ酸化物)、SnO2、AZO(アルミニウム亜鉛酸化物)、IZO(インジウム亜鉛酸化物)、GZO(ガリウム亜鉛酸化物)等の導電性透明材料、導電性透明ポリマー等が挙げられる。これらの材料は単独で用いられてもよく、2種以上が併用されてもよい。
上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いることにより、太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。また、上記有機無機ペロブスカイト化合物は耐湿性が低いことから、上記光電変換層に上記有機無機ペロブスカイト化合物を用いる場合には、太陽電池の耐久性の向上のために上記陰極上又は上記陽極上のいずれか一方に後述するような樹脂層及び無機層を配置することがより有効となる。
上記Rは、具体的には例えば、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン、ジメチルアミン、ジエチルアミン、ジプロピルアミン、ジブチルアミン、ジペンチルアミン、ジヘキシルアミン、トリメチルアミン、トリエチルアミン、トリプロピルアミン、トリブチルアミン、トリペンチルアミン、トリヘキシルアミン、エチルメチルアミン、メチルプロピルアミン、ブチルメチルアミン、メチルペンチルアミン、ヘキシルメチルアミン、エチルプロピルアミン、エチルブチルアミン、イミダゾール、アゾール、ピロール、アジリジン、アジリン、アゼチジン、アゼト、アゾール、イミダゾリン、カルバゾール及びこれらのイオン(例えば、メチルアンモニウム(CH3NH3)等)やフェネチルアンモニウム等が挙げられる。なかでも、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン、ブチルアミン、ペンチルアミン、ヘキシルアミン及びこれらのイオンやフェネチルアンモニウムが好ましく、メチルアミン、エチルアミン、プロピルアミン及びこれらのイオンがより好ましい。
図1は、体心に金属原子M、各頂点に有機分子R、面心にハロゲン原子又はカルコゲン原子Xが配置された立方晶系の構造である、有機無機ペロブスカイト化合物の結晶構造の一例を示す模式図である。詳細は明らかではないが、上記構造を有することにより、結晶格子内の八面体の向きが容易に変わることができるため、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上すると推定される。
上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度の好ましい下限は30%である。結晶化度が30%以上であると、上記有機無機ペロブスカイト化合物中の電子の移動度が高くなり、太陽電池の光電変換効率が向上する。結晶化度のより好ましい下限は50%、更に好ましい下限は70%である。
また、上記有機無機ペロブスカイト化合物の結晶化度を上げる方法として、例えば、熱アニール、レーザー等の強度の強い光の照射、プラズマ照射等が挙げられる。
上記有機半導体として、例えば、ポリ(3−アルキルチオフェン)等のチオフェン骨格を有する化合物等が挙げられる。また、例えば、ポリパラフェニレンビニレン骨格、ポリビニルカルバゾール骨格、ポリアニリン骨格、ポリアセチレン骨格等を有する導電性高分子等も挙げられる。更に、例えば、フタロシアニン骨格、ナフタロシアニン骨格、ペンタセン骨格、ベンゾポルフィリン骨格等のポルフィリン骨格、スピロビフルオレン骨格等を有する化合物や、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン、フラーレン等のカーボン含有材料も挙げられる。
上記電子輸送層の材料は特に限定されず、例えば、N型導電性高分子、N型低分子有機半導体、N型金属酸化物、N型金属硫化物、ハロゲン化アルカリ金属、アルカリ金属、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、シアノ基含有ポリフェニレンビニレン、ホウ素含有ポリマー、バソキュプロイン、バソフェナントレン、ヒドロキシキノリナトアルミニウム、オキサジアゾール化合物、ベンゾイミダゾール化合物、ナフタレンテトラカルボン酸化合物、ペリレン誘導体、ホスフィンオキサイド化合物、ホスフィンスルフィド化合物、フルオロ基含有フタロシアニン、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化インジウム、酸化スズ、酸化ガリウム、硫化スズ、硫化インジウム、硫化亜鉛等が挙げられる。
上記ホール輸送層の材料は特に限定されず、例えば、P型導電性高分子、P型低分子有機半導体、P型金属酸化物、P型金属硫化物、界面活性剤等が挙げられ、具体的には例えば、ポリエチレンジオキシチオフェンのポリスチレンスルホン酸付加物、カルボキシル基含有ポリチオフェン、フタロシアニン、ポルフィリン、酸化モリブデン、酸化バナジウム、酸化タングステン、酸化ニッケル、酸化銅、酸化スズ、硫化モリブデン、硫化タングステン、硫化銅、硫化スズ等、フルオロ基含有ホスホン酸、カルボニル基含有ホスホン酸、CuSCN、CuI等の銅化合物、表面修飾されていてもよいカーボンナノチューブ、グラフェン等のカーボン含有材料等が挙げられる。
上記樹脂層は、表面が波状である。具体的には、上記樹脂層の断面における波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比が0.003〜0.06である。上記波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比が上記範囲内であることで、光電変換効率を向上させることができる。光電変換効率が高くなる要因としては、太陽電池に入射した光が上記樹脂層の表面で反射しにくく、より多くの光を太陽電池の内部(光電変換層の内部)に留めることができることが考えられる。また、上記波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比が上記範囲内であることで、太陽電池の表面の光沢度を抑えることができるため、太陽電池に入射した光を太陽電池の表面で反射させたくない場合(例えば、まぶしさを抑えたい場合)に本発明の太陽電池は好適である。
なお、上記樹脂層の表面が波状であるとは、上記波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比が上記範囲内であることを意味する。上記波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比は、上記樹脂層の500μm四方の区画(任意)を、原子間力顕微鏡(AFM)(例えば、キーエンス社製のVN−8000等)を用いて、JIS−R1683−2007に準拠して測定し、上記樹脂層の断面(任意)における波状の波長と、波状の山頂から谷底までの平均長さとを求めて算出することができる。
上記山頂から谷底までの平均長さの具体的な値も、上記波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比を上記範囲内に調整できれば特に限定されないが、好ましい下限は0.3μm、好ましい上限は2μmであり、より好ましい下限は0.5μm、より好ましい上限は1μmである。
上記波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比を上記範囲内に調整する方法として、例えば、上記樹脂層のガラス転移温度と線膨張係数とを調整することで上記樹脂層上に、例えばスパッタリング法により無機層を配置し、更に加熱する際に上記樹脂層に形成される波状の程度を調整する方法、上記樹脂層の膜厚を調整することで、上記樹脂層と無機層との線膨張係数の差を緩和し、面内方向の応力を制御する方法、上記樹脂層上に、例えばスパッタリング法により無機層を配置する際のスパッタリング条件を調整する方法、上記樹脂層を構成する熱硬化樹脂の熱硬化時の硬化収縮量を制御する方法等が挙げられる。上記樹脂層の膜厚及び無機層の種類を選択することによっても、上記波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比を上記範囲内に調整することができる。
なお、上記ガラス転移温度は、動的粘弾性測定装置(例えば、アイティー計測制御社製のDVA−200等)を用いて、引っ張り条件(25〜125℃、20℃/分)で測定することができる。上記樹脂層を構成する樹脂が熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂である場合、上記ガラス転移温度とは、熱硬化性樹脂又は光硬化性樹脂の硬化後のガラス転移温度を意味する。
また、上記脂環式骨格を有する樹脂は、反応性官能基を有する樹脂を製膜した後、上記反応性官能基を架橋反応させた樹脂であってもよい。
なお、本発明の太陽電池においては、上記陰極上又は上記陽極上のいずれか一方と上記樹脂層との間にも無機層が配置されていてもよい。この場合にも、上記無機層が水蒸気バリア性を有し、水分が太陽電池の内部に浸透することを抑制できるため、太陽電池の耐久性をより向上させることができる。
なお、上記無機層中の上記一般式ZnaSnbOcで表される金属酸化物に含まれる亜鉛(Zn)、スズ(Sn)及び酸素(O)の元素比率は、X線光電子分光(XPS)表面分析装置(例えば、VGサイエンティフィックス社製のESCALAB−200R等)を用いて測定することができる。
上記無機層にケイ素(Si)及び/又はアルミニウム(Al)を添加することにより、上記無機層の透明性を高め、太陽電池の光電変換効率を向上させることができる。
なお、上記無機層の厚みは、光学干渉式膜厚測定装置(例えば、大塚電子社製のFE−3000等)を用いて測定することができる。
図2に示す太陽電池1は、基板7上に陰極2と、陽極3と、この陰極2と陽極3との間に配置された光電変換層4とを有し、陽極3上に樹脂層5が配置され、樹脂層5上に無機層6が配置されたものである。なお、図2に示す太陽電池1において、陽極3はパターニングされた電極である。
(1)陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の作製
ガラス基板上に、陰極として厚み1000nmのFTO膜を形成し、純水、アセトン、メタノールをこの順に用いて各10分間超音波洗浄した後、乾燥させた。
FTO膜の表面上に、2%に調整したチタンイソプロポキシドエタノール溶液をスピンコート法により塗布した後、400℃で10分間焼成し、厚み20nmの薄膜状の電子輸送層を形成した。更に、薄膜状の電子輸送層上に、有機バインダとしてのポリイソブチルメタクリレートと酸化チタン(平均粒子径10nmと30nmとの混合物)とを含有する酸化チタンペーストをスピンコート法により塗布した後、500℃で10分間焼成し、厚み500nmの多孔質状の電子輸送層を形成した。
次いで、有機無機ペロブスカイト化合物形成用溶液として、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)を溶媒としてCH3NH3IとPbCl2をモル比3:1で溶かし、CH3NH3IとPbCl2の合計重量濃度を20%に調製した。この溶液を電子輸送層上にスピンコート法によって積層した。更に、ホール輸送層としてPoly(4−butylphenyl−diphenyl−amine)(1−Material社製)の1wt%クロロベンゼン溶液を有機無機ペロブスカイト化合物部位上にスピンコート法によって50nmの厚みに積層し、光電変換層を形成した。
光電変換層上に、陽極として真空蒸着により厚み100nmのITO膜を形成し、陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体を得た。
得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としてのTOPAS8007S−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチック社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み10μmの樹脂層を形成した。
樹脂層を形成したサンプルをスパッタリング装置の基板ホルダーに取り付け、更に、スパッタリング装置のカソードAにZnSn合金(Zn:Sn=95:5重量%)ターゲットを、カソードBにSiターゲットを取り付けた。スパッタリング装置の成膜室を真空ポンプにより排気し、5.0×10−4Paまで減圧した。その後、成膜条件Aに示す条件でスパッタリングし、樹脂層上に無機層としてZnSnO(Si)薄膜を100nm形成した。
(成膜条件A)
アルゴンガス流量:50sccm,酸素ガス流量:50sccm
電源出力:カソードA=500W、カソードB=1500W
無機層を形成したサンプルを70℃のドライオーブンに入れ、1時間加熱し、微細な表面凹凸を形成させ、太陽電池を得た。
離型PETフィルム上に、樹脂層を構成する樹脂としての環状オレフィンポリマーであるTOPAS8007S−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチックス社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み500μmの樹脂層を形成し、その後剥離することにより、サンプルを得た。動的粘弾性測定装置(アイティー計測制御社製のDVA−200)を用いて、引っ張り条件(25〜125℃、20℃/分)で樹脂層のガラス転移温度を測定した。
樹脂層の500μm四方の区画(任意)を、原子間力顕微鏡(AFM)(キーエンス社製のVN−8000等)を用いて、JIS−R1683−2007に準拠して測定し、樹脂層の断面(任意)における波状の波長(a)と、波状の山頂から谷底までの平均長さ(b)とを求めた。得られた波長(a)と、山頂から谷底までの平均長さ(b)とから、比(b/a)を算出した。
光電変換層の種類、樹脂層を構成する樹脂、樹脂層のガラス転移温度、膜厚、樹脂層の断面における波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比、無機層の種類等を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としての環状オレフィンポリマーであるTOPAS9506F−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチック社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み3μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としての環状オレフィンポリマーであるTOPAS9506F−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチック社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み50μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としての環状オレフィンポリマーであるTOPAS9506F−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチック社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み100μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)と、樹脂層を構成する樹脂としての熱硬化性樹脂であるTS−147(イソボルニルアクリレート樹脂、新中村化学社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み10μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)と、樹脂層を構成する樹脂としての熱硬化性樹脂であるTS−147(イソボルニルアクリレート樹脂、新中村化学社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み50μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)と、樹脂層を構成する樹脂としての熱硬化性樹脂であるTS−147(イソボルニルアクリレート樹脂、新中村化学社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み100μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としてのポリイソブチレンポリマーであるOPPANOL B−50(ポリイソブチレン樹脂、BASF社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としてのポリイソブチレンポリマーであるOPPANOL B−50(ポリイソブチレン樹脂、BASF社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み10μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としてのポリイソブチレンポリマーであるOPPANOL B−50(ポリイソブチレン樹脂、BASF社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み50μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としてのポリイソブチレンポリマーであるOPPANOL B−50(ポリイソブチレン樹脂、BASF社製)及びTOPAS9506F−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチック社製)の1:1混合物の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み50μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(3)無機層の形成」において、樹脂層上に無機層としてSiO2薄膜をスパッタリング法により100nm形成したこと以外は実施例3と同様にして、太陽電池を得た。
「(3)無機層の形成」において、樹脂層上に無機層としてITO薄膜をスパッタリング法により100nm形成したこと以外は実施例3と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としての環状オレフィンポリマーであるTOPAS8007S−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチック社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み300μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、硬化剤としての4mol%の過酸化物(パークミルD、日油社製)と、樹脂層を構成する樹脂としての熱硬化性樹脂であるTS−147(イソボルニルアクリレート樹脂、新中村化学社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、100℃、10分加熱して硬化させて厚み300μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
「(2)樹脂層の形成」において、得られた陰極/電子輸送層/光電変換層/陽極が積層された積層体の陽極上に、樹脂層を構成する樹脂としての環状オレフィンポリマーであるTOPAS6017S−04(ノルボルネン樹脂、ポリプラスチック社製)の10%シクロヘキサン溶液をドクターブレードにより塗布し、有機溶媒を乾燥させて厚み5μmの樹脂層を形成したこと以外は実施例1と同様にして、太陽電池を得た。
実施例、比較例及び参考例で得られた太陽電池について、以下の評価を行った。結果を表1に示した。
太陽電池の電極間に電源(KEITHLEY社製、236モデル)を接続し、強度100mW/cm2のソーラーシミュレーション(山下電装社製)を用いて光電変換効率を測定し、得られた光電変換効率を初期変換効率とした。比較例1で得られた太陽電池の初期変換効率を基準として規格化した。
◎:規格化した値が1.1以上
○:規格化した値が1.0以上、1.1未満
×:規格化した値が1.0未満
2 陰極
3 陽極(パターニングされた電極)
4 光電変換層
5 樹脂層
6 無機層
7 基板
Claims (1)
- 陰極と、陽極と、前記陰極と前記陽極との間に配置された光電変換層とを有する太陽電池であって、
前記光電変換層は、一般式R−M−X3(但し、Rは有機分子、Mは金属原子、Xはハロゲン原子である。)で表される有機無機ペロブスカイト化合物を含み、
前記陰極上又は前記陽極上のいずれか一方に樹脂層が配置され、
前記樹脂層上に無機層が配置され、
前記樹脂層は、表面が波状であり、前記樹脂層の断面における波長に対する山頂から谷底までの平均長さの比が0.003〜0.06であり、
前記波長が1μm以上70μm以下であり、
前記山頂から谷底までの平均長さが0.3μm以上2μm以下である
ことを特徴とする太陽電池。
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