JP6459073B2 - 表面被覆切削工具の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、表面被覆切削工具に関する。

従来から、基材上に被膜を形成した表面被覆切削工具が用いられている。最近、Ａｌ₂Ｏ₃の結晶配向性を変化させることによって被膜の膜質改良を図るなど、表面被覆切削工具の性能向上を図った様々な技術が提案されている。たとえば、特開２００８−２４６６６４号公報（特許文献１）において、超硬合金を基材とする上に（００６）集合組織を有するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を備えた切削工具が提案されている。

また、特開平１１−３３５８１６号公報（特許文献２）において、超硬合金を基材とする上にκ−Ａｌ₂Ｏ₃の粒子が混在する領域を有するＡｌ₂Ｏ₃層を備えた切削工具が提案されている。

特開２００８−２４６６６４号公報 特開平１１−３３５８１６号公報

しかしながら、上記特許文献１、２に記載の切削工具は、耐摩耗性を高めようとすれば耐チッピング性が十分に高まらず、耐チッピング性を高めようとすれば耐摩耗性が十分に高まらないといった課題があった。

本発明は、上記実情に鑑みてなされ、優れた耐摩耗性と同時に優れた耐チッピング性をもつ被膜を形成することで、長寿命化が達成可能な表面被覆切削工具を提供することを目的とする。

本発明の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを備え、該被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒とともに複数のκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含み、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超え、該被膜に対するＸ線回折の測定データから得られる該α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数の合計（Ｃ_α）と、該測定データから得られる該κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数の合計（Ｃ_κ）との和に対する該Ｃ_κの比率［Ｃ_κ／（Ｃ_α＋Ｃ_κ）×１００］（％）は、０．０５〜７％である。

上記によれば、優れた耐摩耗性とともに優れた耐チッピング性を発揮し、長寿命化を達成することができる。

図１は、本発明の一態様に係る表面被覆切削工具における被膜のＸ線回折（ＸＲＤ）法によるＸＲＤパターンの一例を示した図である。

［本願発明の実施形態の説明］
本発明者らは、上記課題を解決するために鋭意検討を重ねて本発明に到達した。α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成時に多量のＣＯをパルス状に変動させながら導入することによって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層中にκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を特定の比率で混在させた。これにより、優れた耐摩耗性とともに優れた耐チッピング性を発揮することを見出した。

最初に本発明の実施態様を列記して説明する。
［１］本発明の一態様に係る表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを備え、該被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、該α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒とともに複数のκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含み、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超え、該被膜に対するＸ線回折の測定データから得られる該α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数の合計（Ｃ_α）と、該測定データから得られる該κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数の合計（Ｃ_κ）との和に対する該Ｃ_κの比率［Ｃ_κ／（Ｃ_α＋Ｃ_κ）×１００］（％）は、０．０５〜７％である。このような構成によって表面被覆切削工具は、優れた耐摩耗性とともに優れた耐チッピング性を備えることができる。

［２］上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、平均層厚が２〜１５μｍであることが好ましい。これにより、耐摩耗性と耐チッピング性とを両立させることができる。

［３］上記被膜は、その表面にＴｉの炭化物、窒化物または硼化物のいずれかを主成分とする最表面層が配置されることが好ましい。これにより、工具のコーナー識別が容易となる。

［４］上記被膜は、上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層と上記基材との間に中間層を有し、該中間層は、針状のＴｉＣＮＯまたは針状のＴｉＢＮを含み、かつ平均層厚が０．３〜１μｍであり、該中間層の最大厚みと最小厚みとの差が０．３μｍ以上であることが好ましい。これにより、被膜中におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性を向上させることができる。

［５］上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域を対象とした電子線後方散乱回折装置を用いた解析から得られる測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占める上記κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｘが、０．１〜２０％であることが好ましい。これにより優れた耐摩耗性、優れた耐チッピング性を維持しながら、切削加工初期における被膜の亀裂発生を効果的に抑制することができる。

［６］上記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍを超える領域を対象とした電子線後方散乱回折装置を用いた解析から得られる測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占める上記κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｙが、上記面積比率Ｘよりも小さいことが好ましい。これにより、優れた耐摩耗性、優れた耐チッピング性を維持しながら、切削加工初期における被膜の亀裂発生をより効果的に抑制することができる。

［本発明の実施形態の詳細］
以下、本発明の実施形態（以下「本実施形態」とも記す）についてさらに詳細に説明する。

＜表面被覆切削工具＞
本実施形態の表面被覆切削工具は、基材と該基材上に形成された被膜とを備える。被膜は、基材の全面を被覆することが好ましい。しかしながら、基材の一部がこの被膜で被覆されていなかったり被膜の構成が部分的に異なっていたりしていたとしても、本発明の範囲を逸脱するものではない。

本実施形態の表面被覆切削工具は、ドリル、エンドミル、ドリル用刃先交換型切削チップ、エンドミル用刃先交換型切削チップ、フライス加工用刃先交換型切削チップ、旋削加工用刃先交換型切削チップ、メタルソー、歯切工具、リーマ、タップなどの切削工具として好適に使用することができる。

＜基材＞
基材は、この種の基材として従来公知のものであればいずれも使用することができる。たとえば、超硬合金（たとえば、ＷＣ基超硬合金、ＷＣのほか、Ｃｏを含み、あるいはＴｉ、Ｔａ、Ｎｂなどの炭窒化物を添加したものも含む）、サーメット（ＴｉＣ、ＴｉＮ、ＴｉＣＮなどを主成分とするもの）、高速度鋼、セラミックス（炭化チタン、炭化ケイ素、窒化ケイ素、窒化アルミニウム、酸化アルミニウムなど）、立方晶型窒化ホウ素焼結体、またはダイヤモンド焼結体のいずれかであることが好ましい。

これらの各種基材の中でも超硬合金、特にＷＣ基超硬合金、またはサーメット（特にＴｉＣＮ基サーメット）を選択することが好ましい。これらの基材は、特に高温における硬度と強度のバランスに優れ、上記用途の表面被覆切削工具の基材として優れた特性を有している。

表面被覆切削工具が刃先交換型切削チップなどである場合、基材はチップブレーカーを有するものも、有さないものも含まれる。また、刃先稜線部は、その形状がシャープエッジ（すくい面と逃げ面とが交差する稜）、ホーニング（シャープエッジに対してアールを付与したもの）、ネガランド（面取りをしたもの）、ホーニングとネガランドを組み合わせたものの中で、いずれのものも含まれる。

＜被膜＞
被膜は、Ａｌ₂Ｏ₃層を含む。たとえば被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を１層以上含み、さらに他の層を含んだ複数の層から構成することができる。

上記他の層として、ＴｉＣＮＯ層またはＴｉＢＮ層、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層、ＴｉＡｌＮ層、ＴｉＳｉＮ層、ＡｌＣｒＮ層、ＴｉＡｌＳｉＮ層、ＴｉＡｌＮＯ層、ＡｌＣｒＳｉＣＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＳｉＣ層、ＣｒＳｉＮ層、ＡｌＴｉＳｉＣＯ層、ＴｉＳｉＣＮ層などを例示することができる。ここで本明細書において上記のように化合物を化学式で表わすとき、原子比を特に限定しない場合は従来公知のあらゆる原子比を含み、必ずしも化学量論的範囲のものに限定されない。

たとえば「ＴｉＡｌＮ」と記載されている場合、ＴｉＡｌＮを構成する原子数の比はＴｉ：Ａｌ：Ｎ＝０．５：０．５：１に限られず、従来公知のあらゆる原子比が含まれる。このことは、「ＴｉＡｌＮ」以外の化合物の記載についても同様である。また、本実施形態において、Ｔｉ、Ａｌ、Ｓｉ、ＺｒまたはＣｒなどの金属元素と、Ｎ（窒素）、Ｏ（酸素）またはＣ（炭素）などの非金属元素とは、必ずしも化学量論的な組成を構成している必要がない。

被膜は、平均層厚が３〜３５μｍ（３μｍ以上３５μｍ以下、なお本願において数値範囲を「〜」を用いて表わす場合、その範囲は上限および下限の数値を含むものとする）である。さらに被膜の平均層厚は、５〜２０μｍであることが好適である。この平均層厚が３μｍ未満であれば、耐摩耗性が不十分となる恐れがある。この平均層厚が３５μｍを超えると、断続加工において被膜と基材との間に大きな応力が加わった際に、被膜の剥離または破壊が高頻度に発生する恐れがある。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃（結晶構造がα型である酸化アルミニウム）の結晶粒と複数のκ−Ａｌ₂Ｏ₃（結晶構造がκ型である酸化アルミニウム）の結晶粒とを含んでいる。すなわち、この層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含んだ多結晶のα−Ａｌ₂Ｏ₃と、複数のκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含んだ多結晶のκ−Ａｌ₂Ｏ₃とを含んでいる。通常、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒は、約０．１〜２μｍ程度の大きさの粒径であり、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒は、約０．０１〜１μｍ程度の大きさの粒径である。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）＞
α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、下記式（１）で示される配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超える。

式（１）中、Ｉ（ｈｋｌ）は、（ｈｋｌ）反射面のＸ線回折強度を示し、Ｉ₀（ｈｋｌ）は、ＩＣＤＤのＰＤＦカード番号００−０１０−０１７３による標準強度を示す。また式（１）中のｎは、計算に用いた反射数を示し、本実施形態では８である。反射に用いた（ｈｋｌ）面は、（０１２）、（１０４）、（１１０）、（００６）、（１１３）、（０２４）、（１１６）および（３００）である。

ＩＣＤＤ（登録商標）とは、Ｉｎｔｅｒｎａｔｉｏｎａｌ Ｃｅｎｔｒｅ ｆｏｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｄａｔａ（国際回折データセンター）の略称である。また、ＰＤＦ（登録商標）とは、Ｐｏｗｄｅｒ Ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ Ｆｉｌｅの略称である。

なお、本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）は、下記式（２）で示すことができる。

したがって、「配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超える」とは、上記式（１）にＴＣ（００６）を代入してなる上記式（２）により求まる数値が５を超えることを意味する。そして、ＴＣ（００６）の値が５を超えるα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、硬度とヤング率が過酷な切削条件に伴う衝撃および振動に対し優位になるため、耐摩耗性の向上に資することができる。

上記ＴＣ（００６）の値は、６を超えることが好ましく、より好ましくは７を超える。ＴＣ（００６）の値が大きいほど、耐摩耗性を効果的に向上させることができる。ＴＣ（００６）の値の上限は制限されないが、計算に用いた反射面が８つであるから、８以下とすればよい。

以上のようなＴＣ（ｈｋｌ）の測定は、Ｘ線回折装置を用いた分析により可能となる。ＴＣ（ｈｋｌ）は、たとえば、リガク株式会社製ＳｍａｒｔＬａｂ（登録商標）（スキャンスピード：２１．７°／分、ステップ：０．０１°、スキャン範囲：１５〜１４０°）を用いて以下のような条件で測定することができる。なお、本実施形態において、Ｘ線回折装置を用いたＴＣ（ｈｋｌ）の測定の結果を「ＸＲＤ結果」と称する。

特性Ｘ線： Ｃｕ−Ｋα
管電圧： ４５ｋＶ
管電流： ２００ｍＡ
フィルター： 多層ミラー
光学系： 集中法
Ｘ線回折法： θ−２θ法。

Ｘ線回折装置を用いるに際して、表面被覆切削工具の逃げ面にＸ線を照射してもよく、すくい面にＸ線を照射してもよい。しかしながら、通常、すくい面には凹凸が形成され、これに対して逃げ面は平坦になっていることから、外乱因子を排除するため、Ｘ線を逃げ面に照射することが好ましい。特に、刃先稜線部から２〜４ｍｍ程度の範囲に広がる逃げ面上の箇所にＸ線を照射すれば、結果の再現性が高くなるので好ましい。

＜κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率＞
本実施形態において、被膜に対するＸ線回折の測定データから得られるα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数の合計（Ｃ_α）と、該測定データから得られるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数の合計（Ｃ_κ）との和に対するＣ_κの比率［Ｃ_κ／（Ｃ_α＋Ｃ_κ）×１００］（％）は、０．０５〜７％である。

すなわち、被膜に対するＸ線回折の測定データを用いることにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃層に存在するα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が占める面積とκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が占める面積との合計のうち、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が占める面積の割合（以下、「κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率」という）を、下記式（３）で規定することができる。そして、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率は、下記式（３）から導かれ、０．０５〜７％の範囲となる。

式（３）中、Ｃ_αは、被膜に対するＸ線回折の測定データから得られたα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数を示し、Ｃ_κは、被膜に対するＸ線回折の測定データから得られたκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数を示す。

ピークカウント数は、Ｘ線回折装置を用いることで算出可能である。たとえば、上記のＴＣ（ｈｋｌ）の測定と同様に、リガク株式会社製ＳｍａｒｔＬａｂ（登録商標）（スキャンスピード：２１．７°／分、ステップ：０．０１°、スキャン範囲：１５〜１４０°）を用いて算出可能である。そして、上記したＴＣ（ｈｋｌ）の測定と同条件で測定し、得られた被膜に対するＸ線回折のデータに基づいてピークカウント数を算出することができる。ピークカウント数を算出するに際しても上記のＴＣ（ｈｋｌ）の測定と同様、表面被覆切削工具の逃げ面にＸ線を照射してもよく、すくい面にＸ線を照射してもよい。

図１は、Ｘ線回折（ＸＲＤ）法によって測定された被膜のＸＲＤパターンの一例である。図１のＸＲＤパターンから、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークは、横軸２θの０°側から第１ピーク１、第２ピーク２、第３ピーク３、第４ピーク４、第５ピーク５、第６ピーク６、第７ピーク７の合計７つ存在すると認められる。そして、これらのピークからＣ_αを算出すると、６３００１となる。一方、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークは、図１において矢印で指し示される１つのピークが存在する。そして、このピークからＣ_κを算出すると、２６２４となる。

このＣ_αおよびＣ_κの数値を上記（３）式に適用すれば、４％と算出される。すなわち、図１で例示された被膜は、上記（３）式に基づき、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が４％の面積比率でα−Ａｌ₂Ｏ₃層中に存在している、ということができる。

上記比率［Ｃ_κ／（Ｃ_α＋Ｃ_κ）×１００］（％）は、０．０５〜５％であることが好ましい。さらに好ましくは０．７〜４．８％である。これにより、特に優れた耐チッピング性を得ることができる。この比率を０．０５％未満とすれば、耐チッピング性が低下する恐れがある。この比率が７％を超えると、耐摩耗性に悪影響が及ぶ恐れがある。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、平均層厚が１〜１５μｍであることが望ましい。これにより、耐摩耗性と耐チッピング性とを両立させることができる。さらに、平均層厚が２〜１５μｍであることがより望ましく、平均層厚は３〜１０μｍであることが特に望ましい。この平均層厚を１μｍ未満とすると摩耗が進みやすくなる恐れがある。この平均層厚が１５μｍを超えると耐チッピング性が低下する恐れがある。

＜α−Ａｌ₂Ｏ₃層の２つの領域におけるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率＞
本実施形態においてα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域を対象とした電子線後方散乱回折（ＥＢＳＤ：Electron BackScatter Diffraction）装置を用いた解析から得られる測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｘが、０．１〜２０％であることが好ましい。またα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍを超える領域を対象としたＥＢＳＤ装置を用いた解析から得られる測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占める該κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｙが、上記面積比率Ｘよりも小さいことがさらに好ましい。

これによりα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その表面部側において、すべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の割合が高まる。κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒は、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒よりも柔らかくしなやかであることが知られるため、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の割合が高まることにより、切削工具に最も負荷がかかる切削加工の初期において被膜に亀裂が発生することを効果的に抑制することができる。このようにα−Ａｌ₂Ｏ₃層は、その表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域と、表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍを超える領域の２つの領域からなる。

上述したＸＲＤ装置は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む被膜を透過したＸ線を解析するため、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の全体を対象としたときの上記比率［Ｃ_κ／（Ｃ_α＋Ｃ_κ）×１００］（％）が得られることとなる。これに対しＥＢＳＤ装置は、後述するようにα−Ａｌ₂Ｏ₃層を含む断面に対して電子線を入射し、反射してくる後方散乱電子を解析するため、解析する断面上の箇所を調整することなどにより、断面に現れているα−Ａｌ₂Ｏ₃層の２つの領域それぞれにおいて、測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の比率（ＥＢＳＤであるので面積比率として表される）が得られることになる。

ここで、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部とは、被膜表面側に位置するα−Ａｌ₂Ｏ₃層の最上部であって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層上に他の層が形成されている場合、該他の層とα−Ａｌ₂Ｏ₃層との界面をいい、α−Ａｌ₂Ｏ₃層上に他の層が形成されていない場合、被膜の表面をいう。また、面積比率Ｙを算出する領域となるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍを超える領域の基材側の終端は、基材側に位置するα−Ａｌ₂Ｏ₃層の最底部であって、基材との間に他の層が形成されている場合、該他の層とα−Ａｌ₂Ｏ₃層との界面を指し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層が直接基材と接している場合、基材とα−Ａｌ₂Ｏ₃層との界面を指す。

本実施形態では、上述のようにα−Ａｌ₂Ｏ₃層の２つの領域におけるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率の測定に、ＥＢＳＤ装置を備えた電界放出型走査型電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）を用いる。具体的には、少なくともα−Ａｌ₂Ｏ₃層を基材の表面の法線方向と平行に切断し、これにより現れた断面を研磨した断面研磨面を測定面とし、この断面研磨面に含まれるα−Ａｌ₂Ｏ₃層におけるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率を測定する。断面研磨面は、上記断面を耐水研磨紙で研磨し、さらにアルゴンイオンを用いたイオンミーリング処理を行なうことにより得ることができる。

κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率を測定する断面研磨面を準備するための研磨加工方法は、次のとおりである。

まず、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を後述の製造方法に基づき形成する。このα−Ａｌ₂Ｏ₃層に対し、基材の表面の法線方向と平行な断面が得られるように切断する。その後、その切断面を耐水研磨紙（研磨剤としてＳｉＣ砥粒研磨剤を含むもの）で研磨する。

上記の切断は、たとえばα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面（α−Ａｌ₂Ｏ₃層上に他の層が形成されている場合は被膜表面とする）を、十分に大きな保持用の平板上にワックスなどを用いて密着固定した後、回転刃の切断機でその平板に対して垂直方向に切断する（該回転刃と該平板とが可能な限り垂直となるように切断する）。基材の表面とα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面（被膜表面）とは平行であると考えられるからである。この切断は、このような垂直方向に対して行なわれる限り、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の任意の部位で行なうことができ、これにより得られた断面を以下のように研磨および平滑化することにより、断面研磨面を準備することができる。

研磨は、上記耐水研磨紙＃４００、＃８００、＃１５００を順に用いて行なう（耐水研磨紙の番号（＃）は研磨剤の粒径の違いを意味し、数字が大きくなるほど研磨剤の粒径は小さくなる）。

引続き、上記耐水研磨紙により研磨した断面をＡｒイオンによるイオンミーリング処理によりさらに平滑化する。イオンミーリング処理の条件は、たとえば以下のとおりである。
加速電圧： ６ｋＶ
照射角度： 基材表面の法線方向から０°
照射時間： ６時間。

その後、上記の平滑化されたα−Ａｌ₂Ｏ₃層の断面研磨面を、ＥＢＳＤ装置を備えたＦＥ−ＳＥＭによって観察すればよい。この観察は、集束電子ビームを各ピクセル上へ個別に配置し、順にＥＢＳＤデータを収集することによって行なうことができる。たとえば、ＨＫＬ ＮＬ０２ ＥＢＳＤ検出器を備えたＦＥ−ＳＥＭ（商品名：「Ｚｅｉｓｓ Ｓｕｐｒａ ３５ ＶＰ」、ＣＡＲＬ ＺＥＩＳＳ社製）を用いることができる。

ＥＢＳＤ装置を備えたＦＥ−ＳＥＭによる断面研磨面の観察は、次のとおりである。ＥＢＳＤ装置は、後方散乱電子によって発生する菊池回折パターンの自動分析に基づき、結晶粒の結晶構造とともに該結晶粒が配向する結晶方位を測定することができる。このためκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率は、ＥＢＳＤ装置を備えたＦＥ−ＳＥＭを用いて断面研磨面を撮影し、この撮影画像（視野）の各ピクセルに現れたＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒の型を特定し、撮影画像に現れたすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒が占める面積（Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒であると特定されたピクセルの数）のうち、κ型の結晶粒が占める面積（κ型のＡｌ₂Ｏ₃結晶粒であると特定されたピクセルの数）の比率を算出することにより求めることができる。

すなわち面積比率Ｘは、撮影画像（測定視野中）においてα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域に含まれるすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率を意味することとなる。さらに面積比率Ｙは、撮影画像（測定視野中）においてα−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍを超える領域に含まれるすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率を意味することとなる。

その結果、たとえば本実施形態のα−Ａｌ₂Ｏ₃層において、面積比率Ｘは０．１〜２０％の範囲となることが好ましい。さらに面積比率Ｙは、上記面積比率Ｘよりも小さいことがより好ましい。面積比率Ｘは０．３〜５％の範囲となることがさらに好ましく、面積比率Ｙは０．０１〜０．３％の範囲となることがもっとも好ましい。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層の２つの領域におけるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率の測定にあたり、その正確性を担保する観点から、ＦＥ−ＳＥＭの観察倍率を３０００〜３００００倍の範囲から適宜選択し、かつ１視野で観察される面積を１０〜２００μｍ²の範囲から適宜選択する。より具体的には、１視野内に任意の１μｍ（α−Ａｌ₂Ｏ₃層の深さ方向）×１０μｍ（該深さ方向に対して垂直となる方向）の測定箇所が少なくとも含まれるようにする。さらに、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｘを算出するにあたっては、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域において少なくとも３つの測定箇所を測定し、これらの測定値の平均値として算出する。κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｙを算出するにあたっても、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍを超える領域において少なくとも３つの測定箇所を測定し、これらの測定値の平均値として算出する。ただし、上記測定箇所は、同じ視野にあっても別の視野にあってもよい。また、測定した測定値が明らかに異常である場合は、これを除くこととする。

ＥＢＳＤ装置を用いたκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率の算出は、たとえば市販のソフトウェア（商品名：「Ｏｒｉｅｎｔａｔｉｏｎ Ｉｍａｇｉｎｇ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｙ Ｖｅｒ ６．２」、ＥＤＡＸ社製）を用いて行なうことができる。

＜他の層＞
被膜は上述のとおり、α−Ａｌ₂Ｏ₃層以外に他の層を含むことができる。そのような他の層としてたとえば、ＴｉＣＮ層を挙げることができる。ＴｉＣＮ層は、たとえば、α−Ａｌ₂Ｏ₃層と基材との間に配置することができる。このＴｉＣＮ層は耐摩耗性に優れるため、被膜により好適な耐摩耗性を付与することができる。ＴｉＣＮ層は、とりわけＭＴ−ＣＶＤ（ｍｅｄｉｕｍ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ＣＶＤ）法により形成することが好ましい。ＭＴ−ＣＶＤ法は約８５０〜９００℃という比較的低温で成膜することができ、成膜時の加熱による基材のダメージを低減することができる。

ＴｉＣＮ層は、平均層厚が２〜２０μｍであることが望ましい。この平均層厚を２μｍ未満とすれば摩耗が進みやすくなる恐れがある。この平均層厚が２０μｍを超えると耐チッピング性が低下する恐れがある。なお、後述する最表面層、中間層なども他の層に含まれる。

＜最表面層＞
被膜は、その表面にＴｉ（チタン）の炭化物、窒化物または硼化物のいずれかを主成分とする最表面層が配置されることが好ましい。最表面層は、被膜において最も表面側に配置される層である。ただし、刃先稜線部においては形成されない場合もある。最表面層は、たとえば、α−Ａｌ₂Ｏ₃層上に他の層が形成されていない場合、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の直上に配置される。

「Ｔｉの炭化物、窒化物または硼化物のいずれかを主成分とする」とは、Ｔｉの炭化物、窒化物および硼化物のいずれかを９０質量％以上含むことを意味する。また、好ましくは不可避不純物を除きＴｉの炭化物、窒化物および硼化物のいずれかからなることを意味する。

Ｔｉの炭化物、窒化物および硼化物のいずれかのうち、特に好ましいのはＴｉの窒化物（すなわちＴｉＮで表される化合物）を主成分として最表面層を構成することである。ＴｉＮはこれらの化合物のうち色彩が最も明瞭（金色を呈する）であるため、切削使用後の切削チップのコーナー識別（使用済み部位の識別）が容易であるという利点がある。

最表面層は、平均層厚が０．０５〜１μｍであることが好ましい。最表面層の平均層厚の上限を好ましくは０．８μｍとし、さらに好ましくは０．６μｍとする。また、この平均層厚の下限を好ましくは０．１μｍとし、さらに好ましくは０．２μｍとする。この平均層厚を０．０５μｍ未満とすれば、圧縮残留応力が被膜に付与される場合に、その効果が十分に得られないで耐チッピング性の向上につながらない恐れがある。この平均層厚が１μｍを越えると、最表面層に隣接する層との密着性が低下する恐れがある。

＜中間層＞
被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層と基材との間に中間層を有することが好ましい。中間層は、針状のＴｉＣＮＯまたは針状のＴｉＢＮを含んで構成される。たとえば、中間層はα−Ａｌ₂Ｏ₃層と、α−Ａｌ₂Ｏ₃層および基材の間に配置されるＴｉＣＮ層との間に配置されることが好ましく、α−Ａｌ₂Ｏ₃層およびＴｉＣＮ層の間であって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層およびＴｉＣＮ層にいずれも接して配置されることがさらに好ましい。被膜中におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性が高まるからである。中間層は、公知の方法により形成可能である。なお、ここでいう「針状」とは、ＴｉＣＮＯおよびＴｉＢＮの結晶粒の形状が「針状」であることをいう。

また中間層は、平均層厚が０．３〜１μｍであることが好ましい。被膜中におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性がさらに高まるからである。中間層の平均層厚は、より好ましくは、０．４〜０．８μｍである。また、中間層の最大厚みと最小厚みとの差が０．３μｍ以上であることが好ましい。これにより、被膜中におけるα−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性を確実に高めることができる。中間層の最大厚みと最小厚みとの差が０．３μｍ未満であると、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の密着性が向上する効果が十分に得られない恐れがある。また、中間層の最大厚みと最小厚みとの差の上限は、０．９μｍである。この上限値０．９μｍを超えると、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が不均一となり、中間層とα−Ａｌ₂Ｏ₃層との密着力が低下する恐れがある。

中間層の層厚は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の垂直断面に平行な被膜断面をイオンミリング処理により研磨し、その研磨面を電界放出型走査電子顕微鏡で観察することにより測定することができる。

上記のイオンミリング処理の条件は、たとえば以下のとおりである。
加速電圧： ６ｋＶ
照射角度： 法線から０−５°
照射時間： ３００分。

中間層の平均層厚は、たとえば、上記の測定法によって中間層の複数の箇所で層厚が測定されるので、ここから任意の数か所をピックアップし、この数か所の層厚の平均値を算出することで決定することができる。中間層の最大厚みと最小厚みも、上記の測定法によって測定された中間層の複数の箇所の層厚の中から、最大値および最小値をピックアップすることにより決定することができる。

＜被膜の製造方法＞
本実施形態の表面被覆切削工具は、基材上に被膜を、化学気相蒸着（ＣＶＤ）法により形成することによって好適に製造することができる。ＣＶＤ法を用いると、成膜温度が８００〜１２００℃と物理蒸着法と比較して高く、基材との密着性が向上する。被膜のうち、α−Ａｌ₂Ｏ₃層以外の層を形成する場合、それらの層は従来公知の条件で成膜することができる。

α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、たとえばＣＶＤ法を用い、以下の方法によって形成することができる。

まず、基材上に他の層を介して、または介さずに公知の方法でＴｉＣＮ層を形成し、このＴｉＣＮ層の表面にＴｉＣＮＯ層を形成する。さらに、ＴｉＣＮＯ層の表面を酸化し、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行なう。そして、引き続きα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する（α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶を成長させる）。α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成およびα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成（α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶成長）を行なう際には、導入する原料ガスに配合されるＣＯガスの配合量を１〜５体積％から選ばれる配合量に設定する。この原料ガスのＣＯガス以外の各組成ガスの配合量は、ＡｌＣｌ₃が１．３〜２．５体積％、ＨＣｌが２．８〜６体積％、ＣＯ₂が０．４〜３体積％、Ｏ₂が０．００２〜０．００８体積％であり、残部がＨ₂である。また、ＣＶＤ装置の炉内温度は、９７０〜１０２０℃、炉内圧力は、７０〜１１０ｈＰａである。

ただし、このα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の核生成時において、原料ガスに含まれるＣＯガスに関し、瞬間的（パルス状）に１〜５体積％から選ばれる配合量よりも高めた配合量に変えて原料ガスを導入する。すなわち、まずＣＯガスの配合量をパルス状に変調させてα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の核生成をし、その後、上記した各組成の配合量からなる原料ガスでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を成長させ、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成していく。これにより、多くのα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の中に、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒が混在するα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成することができる。なお、核生成時においてＣＯガスの配合量を瞬間的に高めるときには、高める分を原料ガスの残部を占めるＨ₂ガスの配合量を下げることで調整すればよい。これにより、その他のガスの配合量およびＣＶＤ装置の炉内温度、炉内圧力を不変とすることができて便宜である。

瞬間的に高めるＣＯガスの配合量（パルス高さ）は、１〜５体積％から選ばれる配合量に対して１３０〜１６０％であることが好ましい。１３０％未満では、上記（３）式に基づいて算出されるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が０．０５％未満となり、耐チッピング性が低下する恐れがある。また、１６０％を超えるとκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が７％を超え、優れた耐摩耗性が得られない恐れがある。

従来、成膜時のＣＯガスの濃度を過度に高くして導入すると、硬度が低いκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が多くなって、耐摩耗性が低下することが指摘されていた。本実施形態の表面被覆切削工具では、導入するＣＯガスが高濃度であっても、これをパルス状に変調させながら導入することで、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率を制御することができる。そして、成膜されたα−Ａｌ₂Ｏ₃層に関して上記式（１）によりＴＣ（００６）を求めたとき、５を超す値が得られるようになって、耐摩耗性を向上させることができる。また、α−Ａｌ₂Ｏ₃層にκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を、上記（３）式に基づいて算出される比率において０．０５〜７％で混在させることができ、耐チッピング性を向上させることができる。

さらに、本実施形態の表面被覆切削工具は、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成の後に続くα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成時に、所望とする膜厚の５０〜９０％までα−Ａｌ₂Ｏ₃層が成膜された時点でＣＯ₂ガスの配合を一時的に中断し、その後にＣＯ₂ガスの配合を再開して製造することが好ましい。これにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃層における表面部側のκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率を高めることができ、もって切削工具に最も負荷がかかる切削加工の初期において、被膜の亀裂発生が効果的に抑制される表面被覆切削工具を製造することができる。

ＣＯ₂ガスの配合を一時的に中断した後でこれを再開する際には、ＣＯ₂ガスの配合量を上記原料ガスの組成に戻す（すなわち、０．４〜３体積％に設定する）。その後、上記原料ガスの組成によりα−Ａｌ₂Ｏ₃層を引き続き形成することにより、所望とする膜厚とすることができる。ＣＯ₂ガスの配合を一時的に中断させる時間は、κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率を適切な範囲とする観点から、２５〜７０秒とすることが好ましい。これによりα−Ａｌ₂Ｏ₃層において、その表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域を対象とした電子線後方散乱回折装置を用いた解析から得られる測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｘを、０．１〜２０％とすることができる。さらに上記面積比率Ｘを、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍを超える領域を対象とした電子線後方散乱回折装置を用いた解析から得られる測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｙよりも大きくすることができる。

ここで、原料ガスに含まれるＣＯガスおよびＣＯ₂ガスの作用についてそれぞれ説明する。本実施形態では、ＣＯガスの配合量を制御することにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の核生成時にα−Ａｌ₂Ｏ₃層にκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を混在させている。さらに、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成時（粒成長時）には、ＣＯ₂ガスの配合量を制御（配合を一時的に中断）することにより、表面部におけるすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の比率を高めている。ＣＯガスは、α−Ａｌ₂Ｏ₃形成時に反応を抑制する作用を有する。このためＣＯガスは、α−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の核生成時にα−Ａｌ₂Ｏ₃層においてα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の生成を抑えることになる。よって、α−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の核生成時にＣＯガスの配合量が制御される（瞬間的に配合量が高まる）ことにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃層全体にわたって所定の比率でκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を混在させることができる。一方、ＣＯ₂ガスは、α−Ａｌ₂Ｏ₃形成時に反応を促進する作用を有する。このためＣＯ₂ガスは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層においてα−Ａｌ₂Ｏ₃結晶粒の生成（成長）を促すことになる。よって、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成時（粒成長時）にＣＯ₂ガスの配合量が制御される（配合が一時的に中断される）ことにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部において、すべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の比率を高めることができる。

なお、α−Ａｌ₂Ｏ₃層およびその他の層の厚みは、成膜時間を適宜調節することにより調整することができる（各層の成膜速度は、約０．５〜２μｍ／時間である）。

以下、実施例を挙げて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

＜実施例１＞
＜基材の調製＞
ＪＩＳ（Ｊａｐａｎｅｓｅ Ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ Ｓｔａｎｄａｒｄ） Ｂ ４１２０（１９９８）に規定されるＣＮＭＧ１２０４０８の形状を有する超硬合金母材（住友電気工業製）からなる基材を用意した。用意した基材は、試料Ａ１〜Ａ８と名付けた８グループに分類される。一つのグループごとに基材を３個準備した。これらの基材は、８７．０ｗｔ％のＷＣと、８．０ｗｔ％のＣｏと、２．５ｗｔ％のＴｉＣと、１．５ｗｔ％のＮｂＣ、１．０％のＴａＣとからなる組成を有する。

なお、後述のとおり、試料Ａ１〜Ａ３は実施例となり、試料Ａ４〜Ａ８は比較例となるものである。

＜被膜の形成＞
試料Ａ１〜Ａ８の基材を公知の方法でホーニングし、ＣＶＤ装置内にセットし、その表面にそれぞれＣＶＤ法で被膜を形成した。被膜の形成条件に関し、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を除く各層の形成条件を下記表１に示した。

ＣＶＤ法でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する過程では、ＴｉＣＮ層の表面に形成したＴｉＣＮＯ層の表面を酸化することでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行ない、引き続きα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。特に、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成と、これに続くα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成の際には、導入する原料ガスに含まれるＣＯガスの配合量を２体積％に設定した。なお、原料ガスのＣＯガスを含む各組成のガスの配合量およびＣＶＤ装置の炉内温度、炉内圧力は、下記表２に示すとおりである。

ただし、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成時には、瞬間的にＣＯガスの配合量を２体積％よりも高めて導入した。その後、再びＣＯガスの配合量を２体積％に設定した上記原料ガスでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を成長させ、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。

特に実施例１では、試料Ａ１〜Ａ７に対し、瞬間的に高めて導入するＣＯガスの配合量（パルス高さ）および、瞬間的に配合量を高めてＣＯガスを導入する時間（パルス幅）、その回数をそれぞれ異ならせた。具体的には、試料Ａ１〜Ａ７に対し、パルス高さを原料ガスのＣＯガスの配合量である２体積％の１５０％または１７０％とし、パルス幅を０．５〜１．５分の範囲で異ならせ、瞬間的に配合量を高めてＣＯガスを導入する回数を２回または３回とした。

また、試料Ａ１〜Ａ７と試料Ａ８とでは、原料ガスの組成においてＣＯ₂の配合量を異ならせた。その他の原料ガスの組成およびＣＶＤ装置の炉内温度、炉内圧力などは、試料Ａ１〜Ａ７と試料Ａ８とで同じである。また、パルス幅およびパルス高さなど、試料Ａ８に対して瞬間的に高めて導入するＣＯガスの条件は、試料Ａ２に対する条件と同じとした。これらの諸条件は、下記表２に示すとおりである。なお表２中、「パルス周期」とは、瞬間的に配合量を高めたＣＯガスの導入を開始する開始点から、次の開始点までの周期をいう。

なお、試料Ａ１〜Ａ８で形成した被膜の層構造は、基材側から順にＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＮＯ層、α−Ａｌ₂Ｏ₃層、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層である。下記表３に、試料Ａ１〜Ａ８の層構造およびその層厚（μｍ）を示した。

＜試験の内容＞
実施例１では上述のとおり、それぞれ３個の試料Ａ１〜Ａ８を用意している。この３個のうち１個に対し、逃げ面（特に、刃先稜線部から３ｍｍの逃げ面上の箇所）にＸ線を照射してα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）を測定した。また、このＸ線照射から得られる被膜のＸＲＤパターンに基づき、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数（Ｃ_α）およびκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数（Ｃ_κ）を算出し、これを上記（３）式に適用してκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率を導き出した。また他の１個に対して耐摩耗性を評価した。残りの１個に対して耐チッピング性を評価した。

耐摩耗性および耐チッピング性の評価方法は、それぞれ以下に示すとおりである。また、評価結果を下記表４に示した。

＜耐摩耗性試験＞
被削材： ＳＣＭ４３５（ＪＩＳ）
切削速度： ２７０ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．３５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： １．５ｍｍ
切削油： 乾式
切削時間： １５ｍｉｎ
評価： 切削時間１５ｍｉｎ後の逃げ面摩耗幅Ｖｂ（ｍｍ）を測定。

耐摩耗性は、試料Ａ１〜Ａ８の切削工具をそれぞれＮＣ旋盤にセットし、上記の条件で被削材を所定時間切削した後に当該切削工具の逃げ面に形成される摩耗幅（Ｖｂ）を観察して評価する。摩耗幅（Ｖｂ）の値が小さいほど、耐摩耗性に優れていると評価することができる。

＜耐チッピング性試験＞
被削材： ＳＣＭ４３５（ＪＩＳ）溝入材
切削速度： ２７０ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．２５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： １．５ｍｍ
切削油： 湿式
評価： 欠損（チッピング）するまでの時間（分）を測定。

耐チッピング性は、試料Ａ１〜Ａ８の切削工具をそれぞれＮＣ旋盤にセットし、上記の条件で被削材を切削して当該切削工具に欠損（チッピング）が生じるまでの時間を測定して評価する。欠損が生じるまでの時間が長いほど、耐チッピング性に優れていると評価することができる。

なお、表４中で記号Ａなどで示した性能ランクは、以下のように定義される。
Ａ：耐摩耗性および耐チッピング性が非常に優れている（Ｖｂ＝０．１４５以下、および欠損するまでの時間５分以上）
Ｂ：耐摩耗性および耐チッピング性が優れている（Ｖｂ＝０．１５５以下、および欠損するまでの時間４．５分以上）
Ｃ：耐摩耗性または耐チッピング性が不十分である（Ｖｂ＝０．１５５超、または欠損するまでの時間４．５分未満）
Ｄ：耐摩耗性および耐チッピング性がさらに不十分である（Ｖｂ＝０．１５５超、および欠損するまでの時間４．５分未満）。

＜評価結果＞
表４から理解されるように、試料Ａ１〜Ａ３である実施例において、Ｖｂ（ｍｍ）が０．１５５以下である性能、かつ欠損までの時間が４．５分以上である性能を示し、優れた耐摩耗性および耐チッピング性を備えると評価することができた。試料Ａ１〜Ａ３はいずれも、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が５を超え、ＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が０．７〜４．８％だった。

これに対し、試料Ａ４〜Ａ８である比較例は、Ｖｂ（ｍｍ）が０．１５５以下である性能、または欠損までの時間が４．５分以上である性能を少なくとも示さず、耐摩耗性または耐チッピング性が不十分であると評価された。試料Ａ４〜Ａ７はいずれも、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が５を超えていた。しかしながら、ＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が０．０３以下あるいは７．５％以上だった。試料Ａ８は、ＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が２％だった。しかしながら、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が４．５３であり、５未満となっていた。

＜考察＞
表４から明らかなように、実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比べて耐摩耗性および耐チッピング性が優れ、長寿命化を果たすことができるといえる。

＜実施例２＞
＜基材の調製＞
実施例１と同様のＣＮＭＧ１２０４０８の形状を有する超硬合金母材（住友電気工業製）からなる基材を用意した。用意した基材は、試料Ｂ１〜Ｂ３と名付けた３グループに分類される。一つのグループごとに基材を３個準備した。この基材は、９４．０ｗｔ％のＷＣと、５．５ｗｔ％のＣｏと、０．５ｗｔ％のＣｒ₃Ｃ₂とから構成されている。なお、後述のとおり、試料Ｂ１は実施例となり、試料Ｂ２〜Ｂ３は比較例となる。

＜被膜の形成＞
実施例１と同様な条件で、試料Ｂ１〜Ｂ３の基材をホーニングし、かつＣＶＤ装置内にセットしてＣＶＤ法で被膜を形成した。

ＣＶＤ法でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する過程では、ＴｉＣＮ層の表面に形成したＴｉＣＮＯ層の表面を酸化することでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行ない、引き続きα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。特に、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成と、これに続くα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成の際には、実施例１と異なり、導入する原料ガスに含まれるＣＯガスの配合量を２．２体積％に設定した。なお、原料ガスのＣＯガスを含む各組成のガスの配合量およびＣＶＤ装置の炉内温度、炉内圧力は、下記表５に示すとおりである。

ただし、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成時には、瞬間的にＣＯガスの配合量を２．２体積％よりも高めて導入した。その後、再びＣＯガスの配合量を２．２体積％に設定した上記原料ガスでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を成長させ、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。

特に実施例２では、試料Ｂ１〜Ｂ３に対し、瞬間的に配合量を高めてＣＯガスを導入する周期（パルス周期）を異ならせ、試料Ｂ１でパルス周期を３分とし、試料Ｂ２でパルス周期を１分とし、試料Ｂ３でパルス周期を４分とした。また、試料Ｂ１〜Ｂ３に対し共通し、ＣＯガスの配合量である２．２体積％に比べて１４０％のパルス高さおよび２分間のパルス幅として、配合量を瞬間的に高めてＣＯガスを２回導入した。これらの諸条件は、下記表５に示すとおりである。

試料Ｂ１〜Ｂ３で形成した被膜の層構造は、基材側から順にＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＮＯ層、α−Ａｌ₂Ｏ₃層、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層である。下記表６に、試料Ｂ１〜Ｂ３の層構造及びその層厚（μｍ）を示している。

＜試験の内容＞
実施例２では上述のとおり、それぞれ３個の試料Ｂ１〜Ｂ３を用意している。この３個に対して実施例１と同様に、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）測定およびＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率の算出、耐摩耗性評価、耐チッピング性評価を行なった。

ただし、耐摩耗性および耐チッピング性の評価方法は、それぞれ以下に示すとおりである。また、評価結果を下記表７に示した。

＜耐摩耗性試験＞
被削材： ＦＣＤ７００（ＪＩＳ）
切削速度： １５０ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．３ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： １．５ｍｍ
切削油： 湿式
切削時間： １０ｍｉｎ
評価： 切削時間１０ｍｉｎ後の逃げ面摩耗幅Ｖｂ（ｍｍ）を測定。

耐摩耗性は、試料Ｂ１〜Ｂ３の切削工具をそれぞれＮＣ旋盤にセットし、上記の条件で被削材を所定時間切削した後に当該切削工具の逃げ面に形成される摩耗幅（Ｖｂ）を観察して評価する。摩耗幅（Ｖｂ）の値が小さいほど、耐摩耗性に優れていると評価することができる。

＜耐チッピング性試験＞
被削材： ＦＣＤ４５０（ＪＩＳ）溝入材
切削速度： ２００ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： １．５ｍｍ
切削油： 湿式
評価： 欠損（チッピング）するまでの時間（分）を測定。

耐チッピング性は、試料Ｂ１〜Ｂ３の切削工具をそれぞれＮＣ旋盤にセットし、上記の条件で被削材を切削して当該切削工具に欠損（チッピング）が生じるまでの時間を測定して評価する。欠損が生じるまでの時間が長いほど、耐チッピング性に優れていると評価することができる。

なお、表７中で記号Ａなどで示した性能ランクは、以下のように定義される。
Ａ：耐摩耗性および耐チッピング性が非常に優れている（Ｖｂ＝０．１４５以下、および欠損するまでの時間５分以上）
Ｂ：耐摩耗性および耐チッピング性が優れている（Ｖｂ＝０．１５５以下、および欠損するまでの時間４．５分以上）
Ｃ：耐摩耗性または耐チッピング性が不十分である（Ｖｂ＝０．１５５超、または欠損するまでの時間４．５分未満）
Ｄ：耐摩耗性および耐チッピング性がさらに不十分である（Ｖｂ＝０．１５５超、および欠損するまでの時間４．５分未満）。

＜評価結果＞
表７から理解されるように、試料Ｂ１である実施例において、Ｖｂ（ｍｍ）が０．１４５である性能、かつ欠損するまでの時間が５．４分である性能を示し、優れた耐摩耗性および耐チッピング性を備えると評価することができた。試料Ｂ１はα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が５を超え、ＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が１．８％だった。これに対し、試料Ｂ２〜Ｂ３である比較例において、Ｖｂ（ｍｍ）が０．１５５以下である性能、または欠損するまでの時間が４．５分以上である性能を示さず、耐摩耗性または耐チッピング性が不十分であると評価された。試料Ｂ２〜Ｂ３はいずれも、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が５を超えていた。しかしながら、ＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が０．０３％あるいは７．２％だった。

＜考察＞
表７から明らかなように、実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比べて耐摩耗性および耐チッピング性が優れ、長寿命化を果たすことができるといえる。

＜実施例３＞
＜基材の調製＞
実施例１と同様のＣＮＭＧ１２０４０８の形状を有する超硬合金母材（住友電気工業製）からなる基材を用意した。用意した基材は、試料Ｃ１〜Ｃ６と名付けた６グループに分類される。一つのグループごとに基材を４個準備した。この基材は、８９．０ｗｔ％のＷＣと、６．０ｗｔ％のＣｏと、２．５ｗｔ％のＴｉＣと、１．５ｗｔ％のＮｂＣと、１．０ｗｔ％のＺｒＣとからなる組成を有する。後述のとおり、試料Ｃ１〜Ｃ４は実施例となり、試料Ｃ５〜Ｃ６は比較例となる。

＜被膜の形成＞
実施例１と同じ条件で、試料Ｃ１〜Ｃ６の基材をホーニングし、かつＣＶＤ装置内にセットしてＣＶＤ法で被膜を形成した。

ＣＶＤ法でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成する過程では、ＴｉＣＮ層の表面に形成したＴｉＣＮＯ層の表面を酸化することでα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成を行ない、引き続きα−Ａｌ₂Ｏ₃層を形成した。α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成と、これに続くα−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成（結晶粒の成長）の際には実施例１と同様に、導入する原料ガスに含まれるＣＯガスの配合量を２体積％に設定し、かつα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成時に３回、瞬間的にＣＯガスの配合量を２体積％よりも高めて（２．８体積％、すなわちパルス高さ１４０％）導入した。さらにパルス幅を０．９分とし、パルス周期を５分とした。原料ガスの各組成のガス配合量およびＣＶＤ装置の炉内温度、炉内圧力を、下記表８に示す。ここで試料Ｃ１〜Ｃ６において、α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の核生成時の瞬間的に高めたＣＯガスの配合量および回数、パルス幅ならびにパルス周期は同じである。

続いて、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成（結晶粒の成長）時に、各試料に応じて所望とする膜厚の５０〜９０％となる厚みまでα−Ａｌ₂Ｏ₃層が成膜された時点で、上記原料ガスに含まれるＣＯ₂ガスの配合（１体積％）を一時的に中断した。その後、ＣＯ₂ガスの配合量を１体積％に戻し、上記原料ガスの組成でα−Ａｌ₂Ｏ₃層を引き続き形成することにより、所望とする膜厚とした。たとえば、試料Ｃ１の場合、所望とするα−Ａｌ₂Ｏ₃層の膜厚が５．４μｍであるので、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の形成時において、その８１．５％である４．４μｍの厚みとなるまでα−Ａｌ₂Ｏ₃層を成膜した時点で、上記原料ガスに含まれるＣＯ₂ガスの配合を３０秒間中断した。その後、ＣＯ₂ガスの配合量を１体積％に戻し、表８に示すとおりの組成の原料ガスでα−Ａｌ₂Ｏ₃層を引き続き形成することにより、その膜厚を５．４μｍとした。試料Ｃ１〜Ｃ６においてＣＯ₂ガスの配合を一時的に中断した時間は、それぞれ表８の「ＣＯ₂中断時間（秒）」の欄に示した。

試料Ｃ１〜Ｃ６で形成した被膜の層構造は、基材側から順にＴｉＮ層、ＴｉＣＮ層、ＴｉＣＮＯ層、α−Ａｌ₂Ｏ₃層、ＴｉＣ層、ＴｉＮ層である。下記表９に、試料Ｃ１〜Ｃ６の層構造及びその層厚（μｍ）を示している。

＜試験の内容＞
実施例３では上述のとおり、それぞれ４個の試料Ｃ１〜Ｃ６を用意している。この４個のうち３個を用いて、それぞれ実施例１と同様にα−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６）測定およびＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率の算出と、耐摩耗性評価と、耐チッピング性評価とを行なった。

耐摩耗性および耐チッピング性の評価方法は、それぞれ以下に示すとおりである。
＜耐摩耗性試験＞
被削材： ＳＣＭ４３５（ＪＩＳ）
切削速度： ３２０ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．２５ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： １．５ｍｍ
切削油： 乾式
切削時間： １５ｍｉｎ
評価： 切削時間１５ｍｉｎ後の逃げ面摩耗幅Ｖｂ（ｍｍ）を測定。

耐摩耗性は、試料Ｃ１〜Ｃ６の切削工具をそれぞれＮＣ旋盤にセットし、上記の条件で被削材を所定時間切削した後に当該切削工具の逃げ面に形成される摩耗幅（Ｖｂ）を観察して評価する。摩耗幅（Ｖｂ）の値が小さいほど、耐摩耗性に優れていると評価することができる。

＜耐チッピング性試験＞
被削材： ＳＣＭ４３５（ＪＩＳ）溝入材
切削速度： ２５０ｍ／ｍｉｎ
送り： ０．２ｍｍ／ｒｅｖ
切込み： １．５ｍｍ
切削油： 湿式
評価： 欠損（チッピング）するまでの時間（分）を測定。

耐チッピング性は、試料Ｃ１〜Ｃ６の切削工具をそれぞれＮＣ旋盤にセットし、上記の条件で被削材を切削して当該切削工具に欠損（チッピング）が生じるまでの時間を測定して評価する。欠損が生じるまでの時間が長いほど、耐チッピング性に優れていると評価することができる。

さらに実施例３では、試料Ｃ１〜Ｃ６の残りの各１個について、それぞれ被膜を基材の表面の法線方向に沿って切断して現れた断面に対し、ＥＢＳＤ装置を備えたＦＥ−ＳＥＭ（商品名：「ＳＵ６６００」、株式会社日立ハイテクノロジーズ製）を用いて上述した方法により解析した。これにより、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の２つの領域における測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率ＸおよびＹを算出した。以上の評価結果を下記表１０に示した。

本実施例において面積比率Ｘは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部（すなわち、ＴｉＣ層との界面）より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域における測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率である。面積比率Ｙは、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部（すなわち、ＴｉＣ層との界面）より内部方向へ向かって深さ１μｍを超えてからＴｉＣＮＯ層との界面までの領域における測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率である。

κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率ＸおよびＹを算出するために形成した被膜の断面に対し、上述のとおり耐水研磨紙で研磨し、引続き、Ａｒイオンによるイオンミーリング処理によりさらに平滑化して準備した。イオンミーリング装置とその処理の条件は以下のとおりである。

イオンミーリング装置（商品名：「ＳＭ−０９０１０」、日本電子株式会社製）
加速電圧： ６ｋＶ
照射角度： 基材表面の法線方向から０°
照射時間： ６時間。

表１０中で記号Ａなどで示した性能ランクは、以下のように定義される。
Ａ：耐摩耗性および耐チッピング性が非常に優れている（Ｖｂ＝０．１６５以下、および欠損するまでの時間５分以上）
Ｂ：耐摩耗性および耐チッピング性が優れている（Ｖｂ＝０．１６５超０．２００以下、および欠損するまでの時間３分以上５未満）
Ｃ：耐摩耗性または耐チッピング性が不十分である（Ｖｂ＝０．２００超、または欠損するまでの時間３分未満）。

＜評価結果＞
表１０から理解されるように、試料Ｃ１〜Ｃ４である実施例において、Ｖｂ（ｍｍ）が０．２００以下である性能、かつ欠損までの時間が３分以上である性能を示し、優れた耐摩耗性および耐チッピング性を備えると評価することができた。試料Ｃ１〜Ｃ４はいずれも、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が５を超え、ＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が０．０６〜３．５％だった。

特に、試料Ｃ１〜Ｃ２は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域における測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｘが、０．１〜２０％であったため、試料Ｃ３〜Ｃ４よりも、さらに優れた耐摩耗性および耐チッピング性を備えると評価することができた。

これに対し、試料Ｃ５〜Ｃ６である比較例は、試料Ｃ１〜Ｃ４である実施例よりも性能が劣り、耐摩耗性または耐チッピング性が不十分であると評価された。試料Ｃ５は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が５未満であった。さらに、ＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率も０．０３以下であった。試料Ｃ６は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層のＴＣ（００６)が５以上であったものの、ＸＲＤパターンに基づくκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率が９％だった。試料Ｃ５〜Ｃ６はいずれも、α−Ａｌ₂Ｏ₃層の表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域における測定視野中のすべてのＡｌ₂Ｏ₃の結晶粒に占めるκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒の面積比率Ｘが、０．１〜２０％の範囲から外れていた。

＜考察＞
表１０から明らかなように、実施例の表面被覆切削工具は、比較例の表面被覆切削工具に比べて耐摩耗性および耐チッピング性が優れ、長寿命化を果たすことができるといえる。

以上のように本発明の実施の形態および実施例について説明を行なったが、上述の各実施の形態および実施例の構成を適宜組み合わせたり、様々に変形したりすることも当初から予定している。

今回開示された実施の形態および実施例はすべての点で例示であって、制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は上記した実施の形態ではなく請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味、および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ 第１ピーク、２ 第２ピーク、３ 第３ピーク、４ 第４ピーク、５ 第５ピーク、６ 第６ピーク、７ 第７ピーク。

Claims (6)

1. 基材と該基材上に形成された被膜とを備え、
   前記被膜は、α−Ａｌ₂Ｏ₃層を含み、
   前記α−Ａｌ₂Ｏ₃層は、複数のα−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒とともに複数のκ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒を含み、かつ配向性指数ＴＣ（ｈｋｌ）においてＴＣ（００６）が５を超え、
   前記被膜に対するＸ線回折の測定データから得られる前記α−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数の合計（Ｃ_α）と、前記測定データから得られる前記κ−Ａｌ₂Ｏ₃の結晶粒のピークカウント数の合計（Ｃ_κ）との和に対する前記Ｃ_κの比率［Ｃ_κ／（Ｃ_α＋Ｃ_κ）×１００］（％）は、０．０５〜７％であり、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層は、その表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍ以内の領域を対象とした電子線後方散乱回折装置を用いた解析から得られる測定視野中のすべてのＡｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒に占める前記κ−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒の面積比率Ｘが、０．１〜２０％であり、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層は、その表面部より内部方向へ向かって深さ１μｍを超える領域を対象とした前記電子線後方散乱回折装置を用いた解析から得られる測定視野中のすべてのＡｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒に占める前記κ−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒の面積比率Ｙが、前記面積比率Ｘよりも小さい、表面被覆切削工具の製造方法であって、
   前記被膜をＣＶＤ法により形成する工程を含む、表面被覆切削工具の製造方法。
2. 前記被膜をＣＶＤ法により形成する工程は、
   α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒の核生成を行なう工程と、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層を形成する工程と、を含み、
   前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒の核生成を行なう工程および前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層を形成する工程において導入する原料ガスに含まれるＣＯの配合量を、１〜５体積％とする、請求項１に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
3. 前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒の核生成を行なう工程は、前記原料ガスに含まれるＣＯの配合量を、瞬間的に１３０〜１６０％まで増加させる操作を含む、請求項２に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
4. 前記原料ガスは、ＣＯ以外にＡｌＣｌ ₃ 、ＨＣｌ、ＣＯ ₂ 、Ｏ ₂ およびＨ ₂ を含み、
   前記ＡｌＣｌ ₃ は１．３〜２．５体積％含まれ、前記ＨＣｌは２．８〜６体積％含まれ、前記ＣＯ ₂ は０．４〜３体積％含まれ、前記Ｏ ₂ は０．００２〜０．００８体積％含まれ、残部がＨ ₂ である、請求項２または請求項３に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
5. 前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層を形成する工程は、前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層を所望とする膜厚の５０〜９０％まで成膜した時点で、前記原料ガスに含まれるＣＯ ₂ の配合を中断し、その後、ＣＯ ₂ の配合量を元に戻して前記原料ガスの導入を再開する操作を含む、請求項２〜請求項４のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。
6. 前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ の結晶粒の核生成を行なう工程および前記α−Ａｌ ₂ Ｏ ₃ 層を形成する工程は、炉内温度を９７０〜１０２０℃とし、炉内圧力を７０〜１１０ｈＰａとした条件により行なわれる、請求項２〜請求項５のいずれか１項に記載の表面被覆切削工具の製造方法。

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