JP6387119B2 - 材料itq−55、調製方法および使用 - Google Patents
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Description
本発明は、気相または液相中の有機化合物および無機化合物の変換プロセス、特に吸着および分離のための吸着剤、触媒または触媒的成分(又はコンポーネント)として有用なゼオライト性の微孔性結晶質材料の技術分野に関する。
ゼオライトは、全ての頂点を共有して、分子次元のチャネルおよび/またはキャビティを含有する三次元構造を生じさせるTO4四面体のマトリックスによって形成された微孔性結晶質材料である。それらは可変的な組成を有し、そしてTは、一般に、例えば、Si、Ge、Ti、Al、BまたはGaなどの酸化状態+3または+4を有する原子を表す。T原子のいくつかが+4未満の酸化状態を有する場合、形成された結晶質マトリックスは負電荷を与え、これは、チャネルまたはキャビティ中の有機または無機カチオンの存在によって補償される。これらのチャネルおよびキャビティは、有機分子およびH2Oを含有していてもよく、そのために、一般的な様式で、ゼオライトの化学組成は次の実験式:
x(M1/nXO2):yYO2:zR:wH2O
(式中、Mは、1種またはいくつかの電荷+nの有機または無機カチオンであり;Xは、1種またはいくつかの三価元素であり;Yは、1種またはいくつかの四価元素、一般にSiであり;かつRは、1種またはいくつかの有機物質である)によって表されてよい。合成後の処理によってM、X、YおよびRの性質、ならびにx、y、zおよびwの値は変化してもよいが、(合成直後または焼成後の)ゼオライトの化学組成は、それぞれのゼオライトおよびその調製方法に特徴的な範囲を有する。
本発明は、ゼオライト性(zeolitic nature)の新規の微孔性結晶質材料(又は微孔性結晶材料)(microporous crystalline material)(「ゼオライトITQ−55」として識別される)ならびにその調製方法およびその使用に関する。
本発明は、第一に、ゼオライト性の微孔性結晶質材料に関し、この材料は、焼成状態であって、シラノールの存在によって示されるその結晶マトリックス(crystalline matrix)中の欠陥がない状態で、次の実験式:
x(M1/nXO2):yYO2:gGeO2:(1−g)SiO2
(式中、
Mは、H+、電荷(又はチャージ)+nの少なくとも1種の無機カチオンおよび両方の混合物(又は組合せ)から選択され、好ましくは、H+、アルカリ、アルカリ土類金属およびそれらの組合せから選択される電荷+nの少なくとも1種の無機カチオンならびに両方の混合物(又は組合せ)から選択され、
Xは、好ましくは、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの混合物(又は組合せ)から選択される酸化状態+3の少なくとも1種の化学元素であり、
Yは、好ましくは、Ti、Sn、Zr、Vおよびそれらの混合物(又は組合せ)から選択される、Siとは異なる酸化状態+4の少なくとも1種の化学元素であり、
xは、0〜0.2(0および0.2を含む)、好ましくは、0.1未満の値であり、
yは、0〜0.1(0および0.1を含む)、好ましくは、0.05未満の値であり、
gは、0〜0.5(0および0.5を含む)、好ましくは、0.33未満の値である)
を有し、
そして、この材料は、合成されたままの状態で、少なくとも、以下の表Iに示す角度の値2θ(度)および相対強度(I/I0)を有するX線回折パターン(I0は100の値が割り当てられた最高ピークの強度である)を有する。
mは、20〜40%の中間の相対強度であり、
fは、40〜60%の強い相対強度であり、かつ
mfは、60〜100%の非常に強い相対強度である)
x(M1/nXO2):yYO2:gGeO2:(1−g)SiO2
(式中、
Mは、H+、電荷+nの少なくとも1種の無機カチオン、好ましくは、アルカリまたはアルカリ土類、アルカリ、アルカリ土類金属およびそれらの組合せから選択され、
Xは、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの混合物から選択される酸化状態+3の少なくとも1種の化学元素であり、
Yは、Ti、Sn、V、Zrおよびそれらの混合物から選択される、Siとは異なる酸化状態+4の少なくとも1種の化学元素であり、
xは、0〜0.1(0および0.1を含む)の値であり、
yは、0〜0.05(0および0.05を含む)の値であり、
gは、0〜0.33(0および0.33を含む)の値である)を有し、
かつ合成されたままの状態で、少なくとも、上記(表I)の角度の値2θ(度)および相対強度を有するX線回折パターンを有し、かつ焼成状態で、少なくとも、上記(表II)の角度の値2θ(度)および相対強度(I/I0)を有するX線回折パターンを有する。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの組合せから選択され、
yの値が0であり、かつ
gの値が0である材料である。
Yが、Ti、Zr、Snおよびそれらの組合せから選択され、
xの値が0であり、かつ
gの値が0である材料である。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの組合せであり、
Yが、Ti、Zr、Snおよびそれらの組合せであり、かつ
gの値が0である材料である。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの組合せであり、
yの値が0であり、かつ
gの値が0とは異なり、かつ0.33未満である材料である。
Yが、Ti、Zr、Snおよびそれらの組合せであり、
xの値が0であり、かつ
gの値が0とは異なり、かつ0.33未満である材料であるゼオライト性微孔性結晶質材料ITQ−55を記載する。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの組合せであり、
Yが、Ti、ZrまたはSnであり、かつ
gの値が0とは異なり、かつ0.33未満である材料である。
N0=1 N1≦4 N2≦12 N3≦36 Nk≦4・3k−1
R+/SiO2=0.01〜1.0
OH−/SiO2=0〜3.0
F−/SiO2=0〜3.0
(F−+OH−)/SiO2=0.01〜3.0
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
F−/(SiO2+GeO2)=0.0〜3.0
OH−/(SiO2+GeO2)=0.0〜3.0
(F−+OH−)/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
F−/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
OH−/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
R+/SiO2=0.01〜1.0
X2O3/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/SiO2=0〜3.0
F−/SiO2=0〜3.0
(OH−+F−)/SiO2=0.0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
X2O3/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0
F−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0
(OH−+F−)/(SiO2+GeO2)=0.0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
R+/SiO2=0.01〜1.0
X2O3/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/SiO2=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
X2O3/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
1種またはいくつかのSiO2供給源、
1種またはいくつかの三価元素Xの少なくとも1種の供給源、
1種またはいくつかの有機カチオンR供給源、
1種またはいくつかフッ化物アニオン供給源、および
水
を含む反応混合物を含んでなり、かつモル比に関して以下の間隔間の組成を有する。
R+/SiO2=0.01〜1.0
X2O3/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
F−/SiO2=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
X2O3/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
F−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
R+/SiO2=0.01〜1.0
YO2/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/SiO2=0〜3.0
F−/SiO2=0〜3.0
(OH−+F−)/SiO2=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
YO2/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0
F−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0
(OH−+F−)/(SiO2+GeO2)=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
R+/SiO2=0.01〜1.0
YO2/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/SiO2=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
YO2/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
R+/SiO2=0.01〜1.0
YO2/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
F−/SiO2=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
YO2/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
F−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
R+/SiO2=0.01〜1.0
X2O3/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
YO2/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/SiO2=0〜3.0
F−/SiO2=0〜3.0
(OH−+F−)/SiO2=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
X2O3/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
YO2/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0
F−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0
(OH−+F−)/(SiO2+GeO2)=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
R+/SiO2=0.01〜1.0
X2O3/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
YO2/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/SiO2=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
X2O3/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
YO2/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
OH−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
R+/SiO2=0.01〜1.0
X2O3/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
YO2/SiO2=0〜0.1(0の値を除く)
F−/SiO2=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/SiO2=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
X2O3/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
YO2/(SiO2+GeO2)=0〜0.1(0の値を除く)
F−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0(0の値を除く)、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
GeO2/SiO2=0および0.5
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
M+n/(SiO2+GeO2)=0〜1.0
OH−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0
F−/(SiO2+GeO2)=0〜3.0
(F−+OH−)/(SiO2+GeO2)=0〜3
X2O3/(SiO2+GeO2)=0〜0.1
YO2/(SiO2+GeO2)=0〜0.1、および
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
rR1/p(OH):sM1/nOH:tX2O3:uYO2:vF:gGeO2:(1−g)SiO2:wH2O
(式中、Mは、電荷+nの1種またはいくつかの無機カチオン、好ましくはアルカリまたはアルカリ土類であり、Xは、1種またはいくつかの三価元素、好ましくは、Al、B、Ga、Fe、Crまたはそれらの混合物であり、Yは、Siとは異なる1種またはいくつかの四価元素、好ましくは、Zr、Ti、Sn、Vまたはそれらの混合物であり、Rは、1種またはそれ以上の有機カチオンであり、pは、カチオンの電荷またはカチオンの平均電荷であり、好ましくは、N2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチロ−オクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムであり、Fは、1種またはそれ以上のフッ化物イオン供給源、好ましくは、HF、NH4Fまたは両方の混合物であり、g、r、s、t、u、vおよびwの値は以下の間隔で変化する。
g=0〜0.5、好ましくは、0〜0.33
r=ROH/SiO2=0.01〜1.0、好ましくは、0.1〜1.0
s=M1/nOH/SiO2=0〜1.0、好ましくは、0〜0.2
t=X2O3/SiO2=0〜0.1、好ましくは、0〜0.05
u=YO2/SiO2=0〜0.1、好ましくは、0〜0.05
v=F/SiO2=0〜3.0、好ましくは、0〜2.0
w=H2O/SiO2=1〜50、好ましくは、1〜20
360.0mLのH2O中5.6gのNaHCO3の新しく調製され、強力に混合された溶液(pH=8)に、48.2mL(526.3mmol)の1,3−アセトンジカルボキシレートと、それに続いて、23.0mL(263.2mmol)の2,3−ブタノジオンを添加する。混合物を72時間、連続的に攪拌し続ける。この期間の後、得られた大量の沈殿物を真空化でろ過し、氷浴中で冷却し、HCl(5%)を用いてpH=5まで酸性化する。未加工の沈殿物をCHCl3で3回抽出し、組み合わせた有機相を塩水で洗浄し、そしてMgSO4上で乾燥させる。混合物を、折られたろ過材を通してろ過し、そして得られたろ液を真空下で濃縮し、そして追加的な精製を行わずに次の段階で使用する。
40%のコロイド状シリカの水溶液(Ludox ACE−40)6gを、1000g中0.47当量のヒドロキシドを含有するN2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムジヒドロキシド(R(OH)2)の溶液42.5gに添加する。過剰量の水が完全に排除され、示される最終組成に達するまで、攪拌下で混合物をエバポレーションさせる。最後に、0.74gのフッ化アンモニウムを2.5gの水中に添加する。ゲルの組成は、SiO2:0.25R(OH)2:0.5NH4F:5H2Oである。
8gのテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を、1000g中0.47当量のヒドロキシドを含有するN2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムジヒドロキシド(R(OH)2)の溶液40.8gに添加する。TEOSの加水分解から生じるエタノールおよび必要量の水が完全に排除され、示される最終組成に達するまで、攪拌下で混合物をエバポレーションさせる。最後に、0.77gのフッ化水素酸の溶液を添加する(重量で50%のHF)。ゲルの組成は、SiO2:0.25R(OH)2:0.5HF:5H2Oである。
40%のコロイド状シリカの水溶液(Ludox ACE−40)6gを、1000g中0.47当量のヒドロキシドを含有するN2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムジヒドロキシド(R(OH)2)の溶液42.5gに添加する。その後、0.14gの水酸化アンモニウムを添加し(57%Al2O3)、そして過剰量の水が完全に排除され、示される最終組成に達するまで混合物をエバポレーションさせる。最後に、0.74gのフッ化アンモニウムを2.5gの水中に添加する。ゲルの組成は、SiO2:0.02Al2O3:0.25R(OH)2:0.5NH4F:5H2Oである。
0.087gのTiテトラエトキシド(IV)(TEOTi)に、8gのテトラエチルオルトシリケート(TEOS)を添加する。次に、1000g中0.47当量のヒドロキシドを含有するN2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムジヒドロキシド(R(OH)2)の溶液40.8gを添加する。TEOSおよびTEOTiの加水分解から生じるエタノールおよび必要量の水が完全に排除され、示される最終組成に達するまで、攪拌下で混合物をエバポレーションさせる。最後に、0.77gのフッ化水素酸の溶液を添加する(重量で50%のHF)。ゲルの組成は、SiO2:0.01TiO2:0.25R(OH)2:0.5HF:5H2Oである。
40%のコロイド状シリカの水溶液(Ludox ACE−40)6gを、1000g中0.47当量のヒドロキシドを含有するN2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムジヒドロキシド(R(OH)2)の溶液42.5gに添加する。次に、0.1gのH3BO3を添加し、そして過剰量の水が完全に排除され、示される最終組成に達するまで、攪拌下で混合物をエバポレーションさせる。最後に、0.74gのフッ化アンモニウムを2.5gの水中に添加する。ゲルの組成は、SiO2:0.02B2O3:0.25R(OH)2:0.5NH4F:5H2Oである。
8gのテトラエチルオルトシリケート(TEOS)に、1000g中0.53当量のヒドロキシドを含有するN2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムジヒドロキシド(R(OH)2)の溶液36.6gを添加する。次に、0.0476gのH3BO3を添加する。TEOSの加水分解から生じるエタノールおよび必要量の水が完全に排除され、示される最終組成に達するまで、攪拌下で混合物をエバポレーションさせる。ゲルの組成は、SiO2:0.01B2O3:0.25R(OH)2:10H2Oである。
8gのテトラエチルオルトシリケート(TEOS)に、1000g中0.532当量のヒドロキシドを含有するN2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムジヒドロキシド(R(OH)2)の溶液36.3gを添加する。次に、0.805gのGeO2を添加する。TEOSの加水分解から生じるエタノールおよび必要量の水が完全に排除され、示される最終組成に達するまで、攪拌下で混合物をエバポレーションさせる。ゲルの組成は、SiO2:0.2GeO2:0.25R(OH)2:10H2Oである。
30℃および9バールにおける、実施例2に従って調製されたITQ−55材料のCO2の吸着能力の測定は、2.96ミリモル/gに相当する。同様に、20回の吸着/脱着サイクルを実行した後に得られた値は2.95ミリモル/gであり、このことは、材料ITQ−55は、高いサイクル数の後にその吸着能力を保持することを実証する。
60℃および9バールにおける、実施例2に従って調製されたITQ−55材料のCO2の吸着能力の測定は、2.35ミリモル/gに相当する。
60℃および9バールにおける、実施例2に従って調製されたITQ−55材料のメタンの吸着能力の測定は、この温度および圧力で24時間の平衡後、0.22ミリモル/gに相当する。
30℃および9バールにおける、実施例2に従って調製されたITQ−55材料のメタンの吸着能力の測定は、この温度および圧力で24時間の平衡後、0.18ミリモル/gに相当する。実施例5において観察されたものに関するこれらの条件下での最低吸着能力は、ゼオライトITQ−55細孔を通してのメタンの拡散能力の低下を示す。
メタンおよびCO2分離の選択性は、同一圧力および温度におけるCO2およびメタンの純粋気体の等温線の吸着値の比率から考察されている。分離プロセスの選択性は、これらの値間の比率がより高い限り、より良好であると考えられる。図4中、様々な温度における気体気圧に対するこの比率の変動を示す。
30℃および9バールにおける、実施例2に従って調製されたITQ−55材料のエタンの吸着能力の測定は、この温度および圧力で24時間の平衡後、0.14ミリモル/gに相当する。
30℃および9バールにおける、実施例2に従って調製されたITQ−55材料のエチレンの吸着能力の測定は、この温度および圧力で24時間の平衡後、0.75ミリモル/gに相当する。
追加的に、または代わりに、本発明は以下の実施形態の1つまたはそれ以上を含むことができる。
焼成状態(calcined state)であって、シラノールの存在によって示される結晶マトリックス(crystalline matrix)中の欠陥がない状態(absence of defects)で、以下の実験式:
x(M1/nXO2):yYO2:gGeO2:(1−g)SiO2
[式中、
Mは、H+、電荷+nの少なくとも1種の無機カチオンおよび両方の混合物(又は組合せ)から選択され、
Xは、酸化状態+3の少なくとも1種の化学元素であり、
Yは、Siとは異なる酸化状態+4の少なくとも1種の化学元素であり、
xは、0〜0.2(0および0.2を含む)の値であり、
yは、0〜0.1(0および0.1を含む)の値であり、
gは、0〜0.5(0および0.5を含む)の値である]
を有し、合成されたままの状態で、少なくとも、以下の角度の値2θ(度)および相対強度(I/I0):
I0は、100の値が割り当てられる(又は帰属される)最も強いピーク(pick)からの強度であり、
wは、0〜20%の弱い相対強度であり、
mは、20〜40%の中間(又はアベレージ)の相対強度であり、
fは、40〜60%の強い相対強度であり、
mfは、60〜100%の非常に強い相対強度である]
を有するX線回折パターンを有することを特徴とする、ゼオライト性の微孔性結晶質材料。
焼成状態であって、少なくとも、以下の角度の値2θ(度)および相対強度(I/I0):
wは、0〜20%の弱い相対強度であり、
mは、20〜40%の中間の相対強度であり、
fは、40〜60%の強い相対強度であり、
mfは、60〜100%の非常に強い相対強度である]
を有するX線回折パターンを有することを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの組合せから選択されることを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Yが、Zr、Ti、Sn、Vおよびそれらの組合せから選択されることを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Mが、H+、アルカリ、アルカリ土類金属およびそれらの組合せから選択される電荷+nの少なくとも1種の無機カチオン、ならびにそれらの混合物(又は組合せ)から選択されることを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
「x」が0であり、「y」が0であり、「g」が0であることを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
「x」が0であり、「y」が0であり、「g」が0以外であることを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの組合せであり、
yの値が0であり、
gの値が0である
ことを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Yが、Ti、Zr、Snおよびそれらの組合せであり、
xの値が0であり、
gの値が0である
ことを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Cr、およびそれらの組合せであり、
Yが、Ti、Zr、Sn、およびそれらの組合せであり、
gの値が0である
ことを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Cr、およびそれらの組合せであり、
yの値が0であり、
gの値が0以外であり、0.33未満である
ことを特徴とする、実施形態1または2に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Yが、Ti、Zr、Sn、およびそれらの組合せであり、
xの値が0であり、
gの値が0以外であり、0.33未満である
ことを特徴とする、実施形態1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Xが、Al、Ga、B、Fe、Cr、およびそれらの組合せであり、
Yが、Ti、ZrまたはSnであり、
gの値が0以外であり、0.33未満である
ことを特徴とする、実施形態1または2に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
反応混合物が、少なくとも、
1種又は幾つかのSiO2供給源、
1種又は幾つかの有機カチオンR供給源、
水酸化物アニオン(又はヒドロキシドアニオン)、フッ化物アニオン(又はフルオリドアニオン)およびそれらの組合せから選択される少なくとも1種のアニオン供給源、ならびに水を含み、
80℃〜200℃の温度に加熱すること(又は工程もしくはステップ)を含み、反応混合物が、モル比に関して、以下の範囲(又はインターバル):
R+/SiO2=0.01〜1.0
OH−/SiO2=0〜3.0
F−/SiO2=0〜3.0
(F−+OH−)/SiO2=0.01〜3.0
H2O/SiO2=1〜50
に含まれる組成を有することを特徴とする、微孔性結晶質材料の合成方法。
反応混合物が、1種以上のGeO2供給源をも含み、モル比に関して、以下の範囲(又はインターバル):
GeO2/SiO2=0および0.5
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
F−/(SiO2+GeO2)=0.0〜3.0
OH−/(SiO2+GeO2)=0.0〜3.0
(F−+OH−)/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
の組成を有することを特徴とする、実施形態14に記載の方法。
前記アニオンがフッ化物であり、モル比に関して、以下の範囲(又はインターバル):
GeO2/SiO2=0および0.5
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
F−/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
の組成を有することを特徴とする、実施形態14または15に記載の方法。
前記アニオンが水酸化物であり、モル比に関して、以下の範囲(又はインターバル):
GeO2/SiO2=0および0.5
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
OH−/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
の組成を有することを特徴とする、実施形態14または15に記載の方法。
前記反応混合物が、1種以上の三価X元素の少なくとも1種の供給源をも含むことを特徴とする、実施形態14に記載の方法。
前記反応混合物が、SiおよびGe以外の他の四価元素Yの少なくとも1種の供給源をも含むことを特徴とする、実施形態14に記載の方法。
前記有機カチオンR供給源が、N2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムであることを特徴とする、実施形態14に記載の方法。
前記有機カチオンRが、水酸化物、別の塩、ならびに水酸化物混合物(又はヒドロキシド混合物)および別の塩から選択されて添加されることを特徴とする、実施形態20に記載の方法。
添加される無機酸化物の全量に関して、0.01〜20重量%の量が、結晶化の促進剤(又はプロモータ)として、前記微孔性結晶質材料の前記反応混合物に添加されることを特徴とする、実施形態14に記載の方法。
架橋原子によって連結された四面体(T)原子のフレーム構造(又はフレームワーク)を有し、前記四面体原子が、以下の表:
架橋原子によって連結された四面体(T)原子のフレーム構造を有し、前記四面体原子が、以下の表:
合成されたままの状態で、少なくとも、以下の角度の値2θ(度)および相対強度(I/I0):
I0は、100の値が割り当てられる最も強いピーク(pick)からの強度であり、
wは、0〜20%の弱い相対強度であり、
mは、20〜40%の中間(又はアベレージ)の相対強度であり、
fは、40〜60%の強い相対強度であり、
mfは、60〜100%の非常に強い相対強度である]
を有するX線回折パターンを有する、実施形態23に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
Claims (23)
- 焼成状態であって、シラノールの存在によって示される結晶マトリックス中の欠陥がない状態で、以下の実験式:
x(M1/nXO2):yYO2:gGeO2:(1−g)SiO2
[式中、
Mは、H+、電荷+nの少なくとも1種の無機カチオンおよび両方の組合せから選択され、
Xは、酸化状態+3の少なくとも1種の化学元素であり、
Yは、Siとは異なる酸化状態+4の少なくとも1種の化学元素であり、
xは、0〜0.2(0および0.2を含む)の値であり、
yは、0〜0.1(0および0.1を含む)の値であり、
gは、0〜0.5(0および0.5を含む)の値である]
を有し、合成されたままの状態で、少なくとも、以下の角度の値2θ(度)および相対強度(I/I0):
I0は、100の値が割り当てられる最も強いピークからの強度であり、
wは、0〜20%の弱い相対強度であり、
mは、20〜40%の中間の相対強度であり、
fは、40〜60%の強い相対強度であり、
mfは、60〜100%の非常に強い相対強度である]
を有するX線回折パターンを有する、ゼオライト性の微孔性結晶質材料。 - Xが、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
- Yが、Zr、Ti、Sn、Vおよびそれらの組合せからなる群から選択される、請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
- Mが、H+、アルカリ、アルカリ土類金属およびそれらの組合せからなる群から選択される電荷+nの少なくとも1種の無機カチオンから選択される、請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
- 「x」が0であり、「y」が0であり、「g」が0である、請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
- 「x」が0であり、「y」が0であり、「g」が0以外である、請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。
- Xが、Al、Ga、B、Fe、Crおよびそれらの組合せからなる群から選択され、
yの値が0であり、
gの値が0である、
請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。 - Yが、Ti、Zr、Snおよびそれらの組合せからなる群から選択され、
xの値が0であり、
gの値が0である、
請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。 - Xが、Al、Ga、B、Fe、Cr、およびそれらの組合せからなる群から選択され、
Yが、Ti、Zr、Sn、およびそれらの組合せからなる群から選択され、
gの値が0である、
請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。 - Xが、Al、Ga、B、Fe、Cr、およびそれらの組合せからなる群から選択され、
yの値が0であり、
gの値が0以外であり、0.33未満である、
請求項1または2に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。 - Yが、Ti、Zr、Sn、およびそれらの組合せからなる群から選択され、
xの値が0であり、
gの値が0以外であり、0.33未満である、
請求項1に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。 - Xが、Al、Ga、B、Fe、Cr、およびそれらの組合せからなる群から選択され、
Yが、Ti、ZrまたはSn、およびそれらの組み合わせからなる群から選択され、
gの値が0以外であり、0.33未満である、
請求項1または2に記載のゼオライト性の微孔性結晶質材料。 - 反応混合物を形成することによる、請求項1に記載の微孔性結晶質材料を合成するための方法であって、
前記反応混合物が、
1種又は幾つかのSiO2供給源、
1種又は幾つかの有機カチオンR供給源、
水酸化物アニオン、フッ化物アニオンおよびそれらの組合せからなる群から選択される少なくとも1種のアニオン供給源、ならびに水を含み、
80℃〜200℃の温度に加熱することを含み、前記反応混合物が、モル比に関して、以下の範囲:
R+/SiO2=0.01〜1.0
OH−/SiO2=0〜3.0
F−/SiO2=0〜3.0
(F−+OH−)/SiO2=0.01〜3.0
H2O/SiO2=1〜50
に含まれる組成を有する、方法。 - 前記反応混合物が、1種以上のGeO2供給源を含み、モル比に関して、以下の範囲:
GeO2/SiO2=0〜0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
F−/(SiO2+GeO2)=0.0〜3.0
OH−/(SiO2+GeO2)=0.0〜3.0
(F−+OH−)/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
の組成を有する、請求項14に記載の方法。 - 前記アニオンがフッ化物であり、モル比に関して、以下の範囲:
GeO2/SiO2=0〜0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
F−/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
の組成を有する、請求項14または15に記載の方法。 - 前記アニオンが水酸化物であり、モル比に関して、以下の範囲:
GeO2/SiO2=0〜0.5(0の値を除く)
R+/(SiO2+GeO2)=0.01〜1.0
OH−/(SiO2+GeO2)=0.01〜3.0
H2O/(SiO2+GeO2)=1〜50
の組成を有する、請求項14または15に記載の方法。 - 前記反応混合物が、1種以上の三価X元素の少なくとも1種の供給源をも含む、請求項14に記載の方法。
- 前記反応混合物が、SiおよびGe以外の他の四価元素Yの少なくとも1種の供給源をも含む、請求項14に記載の方法。
- 前記有機カチオンR供給源が、N2,N2,N2,N5,N5,N5,3a,6a−オクタメチルオクタヒドロペンタレン−2,5−ジアンモニウムである、請求項14に記載の方法。
- 前記有機カチオンRが、水酸化物、別の塩、ならびに水酸化物混合物および別の塩からなる群から選択されて添加される、請求項20に記載の方法。
- 添加される無機酸化物の全量に関して、0.01〜20重量%の量が、結晶化の促進剤として、前記微孔性結晶質材料の前記反応混合物に添加される、請求項14に記載の方法。
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