JP6116792B2 - サブミクロンのシェル/コア粒子のミニサスポエマルジョン又は懸濁液の製造方法 - Google Patents
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Description
開始材料が、第2の連続液相II中における第1の分散液相Iのサスポエマルジョンであり、
サスポエマルジョンが、第1の分散液相I中において、コアを形成する固体Cのサブミクロン粒子、並びに
分子分散形態で溶解されるシェルの前駆体物質PS及び適宜、反応材料Rを含み、
サブミクロンのコア/シェル粒子CSを、シェルの前駆体物質PSの化学的又は物理的転化によってサスポエマルジョンの第1の分散液相I中で調製することを特徴とする製造方法によって達成される。
第1の分散液相I中においてコアを形成する固体Cのサブミクロン粒子の懸濁液から開始して、
懸濁液に対してシェルの前駆体物質PSを添加し、そして分子分散形態で溶解し、次に、
第2の連続液相IIを添加し、そして第1の液相Iで乳化すると共に、エネルギーを供給する、ことによって調製される。
連続相としての第2の液相II中において、分散相としての第1の分散液相I中でコアを形成する固体Cのサブミクロン粒子のサスポエマルジョンから開始して、
シェルの前駆体物質PSを、第1の液相Iと相溶性であるものの、第2の液相IIと非混和性である第3の液相IIIに導入し、
第2の液相IIと相溶性であるものの、第1及び第3の液相IIIと非混和性である第4の液相IVを用い、前駆体物質PSを含む第3の液相IIIからエマルジョンを形成すると共に、エネルギーを供給し、そして
第1の液相Iの液滴及び第3の液相IIIの液滴を、エネルギーの供給によって一体化させる、ことによって調製される。
開始材料が、連続相としての第2の液相II中において、分散相としての第1の分散液相I中にて、コアを形成する固体Cのサブミクロン粒子及び更には分子分散形態で溶解される、シェルの前駆体物質PSのサスポエマルジョンであり、
その後、反応材料Rを、第2の連続液相IIに添加し、第1の分散液相Iの液滴に拡散するか、或いは
第1の分散液相Iと相溶性であるものの、第2の連続液相IIと非混和性である更なる液相Vに添加し、
追加の液相VIを用い、反応材料Rを含む追加の液相Vからエマルジョンを形成すると共に、エネルギーを供給し、そしてエマルジョンの液滴を、
コアを形成する固体C及び更にはシェルの前駆体物質PSを含む第1の分散液相Iの液滴と強制的に一体化させる。
この場合の開始材料が、第1の分散液相Iにおいてコアを形成する固体の前駆体物質PCを含むミニエマルジョンであり、且つ第2の液相IIが連続相であり、そしてミニエマルジョンから、連続相としての第2の液相IIを用い、コアを形成する前駆体物質PCの物理的又は化学的転化によって、第1の分散液相Iにおいてコアを形成する固体Cのミニサスポエマルジョンを形成する。
この場合の開始材料が、第1の分散液相Iにおいてコアを形成する固体の前駆体物質PCを含むミニエマルジョンであり、且つ第2の液相IIが連続相であり、
その後、反応材料Rを、第2の連続液相IIに添加し、第1の分散液相Iの液滴に拡散するか、或いは
第1の液相Iと相溶性であるものの、第2の連続液相IIと非混和性である第3の液相IIIに添加し、そして
第2の液相IIと相溶性であるものの、第1及び第3の液相と非混和性である第4の液相IVを用い、反応材料Rを含む第3の液相IIIからエマルジョンを形成すると共に、エネルギーを供給し、そしてエマルジョンを、コアを形成する固体の前駆体物質PCを含む第1の分散液相Iの液滴と強制的に一体化させ、その後、
コアを形成する固体Cの前駆体物質PCを反応材料Rと化学的に反応させる。
開始材料は、水における、アミノプロピルトリメトキシシランで表面変性され、20nmの平均粒径を有する二酸化ケイ素粒子、BASF社製のQuadrol L(登録商標)、すなわち界面活性剤としてのテトラヒドロキシプロピルエチレンジアミン、CAS No. 102-60-3及び塩化スズ(II)を含む第1の分散液相Iの懸濁液であった。サスポエマルジョンは、n−デカン及びBASF社製のGlissopal EM23(登録商標)の第2の連続液相における第1の分散液相I並びにポリイソブテンを基礎とし、約1000g/モルの平均モル質量を有する両性イオン分子による界面活性剤を含んでいた。
コア粒子として、アミノプロピルトリメトキシシランで表面変性された二酸化ケイ素粒子を同様に使用可能であったものの、150nmの平均粒径に関して実施例1と異なっていた。
開始材料は、水における、アミノプロピルトリメトキシシランで表面変性され、40nmの平均粒径を有する二酸化ケイ素粒子及び塩化スズ(II)を含む第1の分散液相Iの懸濁液であった。サスポエマルジョンは、n−デカン及びBASF社製のGlissopal EM23(登録商標)の第2の連続液相における第1の分散液相I並びにポリイソブテンを基礎とし、約1000g/モルの平均モル質量を有する両性イオン分子による界面活性剤を含んでいた。
図1は、具体的な実施形態1により得られたコア/シェルナノ粒子のHAADF−STEM像を詳細に示し、
図2は、具体的な実施形態2により得られたコア/シェルナノ粒子のHAADF−STEM像を詳細に示し、
図3は、具体的な実施形態3により得られたマルチコア/シェル構造を有するコア/シェル粒子のTEM明視野像を詳細に示している。
Claims (19)
- サブミクロンのコア/シェル粒子のミニサスポエマルジョンを製造する方法であって、
開始材料が、第2の連続液相II中における第1の分散液相Iのミニサスポエマルジョンであり、
ミニサスポエマルジョンが、第1の分散液相I中において、コアを形成する固体Cのサブミクロン粒子、並びに
分子分散形態で溶解される、シェルの前駆体物質PSを含み、
サブミクロンのコア/シェル粒子CSを、シェルの前駆体物質PSの化学的転化によってミニサスポエマルジョンの第1の分散液相I中で調製することを含み、及び
ミニサスポエマルジョンが更に反応材料Rを含み、該反応材料Rは、該反応材料Rを含むエマルジョンの液滴を前記第1の分散液相Iの液滴と強制的に一体化させることを特徴とする製造方法。 - 第1の分散液相I中において、コアを形成する固体Cのサブミクロン粒子及び更には分子分散形態で溶解される、シェル前駆体物質PSを含む、第2の連続液相II中における第1の分散液相Iのミニサスポエマルジョンが、
第1の分散液相I中においてコアを形成する固体Cのサブミクロン粒子の懸濁液から開始して、
懸濁液に対してシェルの前駆体物質PSを添加し、そして分子分散形態で溶解し、次に、
第2の連続液相IIを添加し、そして第1の液相Iで乳化すると共に、機械的エネルギーを供給する、ことによって調製されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 第1の分散液相I中において、コアを形成する固体Cのサブミクロン粒子及び更には分子分散形態で溶解される、シェルの前駆体物質PSを含む、第2の連続液相II中における第1の分散液相Iのミニサスポエマルジョンが、
連続相としての第2の液相II中において、分散相としての第1の分散液相I中にてコアを形成する固体Cのサブミクロン粒子のミニサスポエマルジョンから開始して、
シェルの前駆体物質PSを、第1の液相Iと相溶性であるものの、第2の液相IIと非混和性である第3の液相IIIに導入し、
第2の液相IIと相溶性であるものの、第1及び第3の液相IIIと非混和性である第4の液相IVを用い、前駆体物質PSを含む第3の液相IIIからエマルジョンを形成すると共に、エネルギーを供給し、そして
第1の液相Iの液滴及び第3の液相IIIの液滴を、エネルギーの供給によって一体化させる、ことによって調製されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 第1の分散液相I中において、コアを形成する固体Cのサブミクロン粒子、分子分散形態で溶解される、シェルの前駆体物質PS及び更には反応材料Rを含む、第2の連続液相II中における第1の分散液相Iのミニサスポエマルジョンが、
連続相としての第2の液相II中において、分散相としての第1の分散液相I中にて、コアを形成する固体Cのサブミクロン粒子及び更には分子分散形態で溶解される、シェルの前駆体物質PSのミニサスポエマルジョンから開始して、
その後、反応材料Rを、第2の連続液相IIに添加し、第1の分散液相Iの液滴に拡散するか、或いは
第1の分散液相Iと相溶性であるものの、第2の連続液相IIと非混和性である更なる液相Vに添加し、
追加の液相VIを用い、反応材料Rを含む追加の液相Vからエマルジョンを形成すると共に、エネルギーを供給し、そしてエマルジョンの液滴を、
コアを形成する固体C及び更にはシェルの前駆体物質PSを含む第1の分散液相Iの液滴と強制的に一体化させる、ことによって調製されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 第1の分散液相I中において、コアを形成する固体Cのサブミクロン粒子、分子分散形態で溶解される、シェルの前駆体物質PS及び更には反応材料Rを含む、第2の連続液相II中における第1の分散液相Iのミニサスポエマルジョンが、
第1の分散液相I中において、固体Cのサブミクロン粒子を含む、第2の連続液相IIでの第1の分散液相Iのミニサスポエマルジョンから開始して、
反応材料Rを、第1の液相Iと相溶性であるものの、第2の液相IIと非混和性である第3の液相IIIに導入し、
第4の液相IVを用い、反応材料Rを含む第3の液相IIIからエマルジョンを形成すると共に、エネルギーを供給し、
第1の液相Iの液滴及び第3の液相IIIの液滴を一体化させると共に、エネルギーを供給し、その後、
シェルの前駆体物質PSを、第2の連続液相IIに添加し、第1の分散液相Iの液滴に拡散するか、或いは
追加のエマルジョンにおける分散相の液滴にて、シェルの前駆体物質PSを含む追加のエマルジョンの形態で添加し、且つ追加のエマルジョンの分散相は、第1の分散液相Iと相溶性であるものの、連続液相IIと非混和性であり、そして追加のエマルジョンの連続相は、第1の分散液相Iと相溶性であり、その後、
第1の分散液相Iの液滴及び追加のエマルジョンの液相の液滴を強制的に一体化させる、ことによって調製されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 連続相としての第2の液相IIを用い、第1の分散液相Iにおけるコアを形成する固体Cのサブミクロン粒子を含むミニサスポエマルジョンが、
第1の分散液相Iのコアを形成する固体の前駆体物質PCを含むミニエマルジョンから出発し、且つ第2の液相IIが連続相であり、そしてミニエマルジョンから、連続相としての第2の液相IIを用い、コアを形成する前駆体物質PCの物理的又は化学的転化によって、第1の分散液相Iにおいてコアを形成する固体Cのミニサスポエマルジョンを形成する、ことによって調製され、
物理的転化は、温度及び/又は圧力から選ばれる1種以上の処理パラメータを変更することによって、又は溶剤又は塩を、前記反応材料Rの添加と同様に添加することによって行われることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。 - 連続相としての第2の液相IIを用い、分散相としての第1の液相Iにてコアを形成する固体Cのミニサスポエマルジョンが、
第1の分散液相Iにおいてコアを形成する固体の前駆体物質PCを含むミニエマルジョンから出発し、且つ第2の液相IIが連続相であり、
その後、反応材料R’を、第2の連続液相IIに添加し、第1の分散液相Iの液滴に拡散するか、或いは
第1の液相Iと相溶性であるものの、第2の連続液相IIと非混和性である第3の液相IIIに添加し、そして
第2の液相IIと相溶性であるものの、第1及び第3の液相と非混和性である第4の液相IVを用い、反応材料R’を含む第3の液相IIIからエマルジョンを形成すると共に、エネルギーを供給し、そしてエマルジョンの液滴を、コアを形成する固体の前駆体物質PCを含む第1の分散液相Iの液滴と強制的に一体化させ、その後、コアを形成する固体Cの前駆体物質PCを反応材料R’と化学的に反応させる、ことによって形成されることを特徴とする請求項5に記載の方法。 - サブミクロンのコア/シェル粒子のミニサスポエマルジョンから開始して、第1の分散液相I又は第2の連続液相IIを取り除くことによって、その度、他の液相中におけるサブミクロンのコア/シェル粒子の懸濁液を得ることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- コアを形成する粒子の2個以上が1個のシェルによって包囲されることを特徴とする請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 第1の分散液相Iの液滴中に存在する、コアを形成する全ての粒子が、1個のシェルによって一緒に包囲されることを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 2〜10個のシェルを、コアを形成する粒子に対して重ねて施すことを特徴とする請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- シェルがコアを完全に包囲しないようにサブミクロンのコア/シェル粒子のミニサスポエマルジョンを調製し、そしてサブミクロンのコア/シェル粒子を下流側の処理段階に付し、そこでコアを完全に又は部分的に除去すると共に、中空の構造を保つことを特徴とする請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- サブミクロンのコア/シェル粒子が、≧1nmで且つ≦1000nmの範囲の平均外径、及び≧0.5nmで且つ≦100nmの範囲のシェルの厚さを示すことを特徴とする請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- ミニサスポエマルジョンにおける固体含有量が、0.01〜40質量%の範囲であることを特徴とする請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- コアを形成する固体C又はシェルを形成する固体Sが、以下のリスト:金属、酸化物、半導体、カーボンブラック、金属塩、硫黄、硫黄化合物、ケイ素化合物、ポリマー、化粧品、農薬、動物栄養剤又は栄養補助食品用の無機又は有機顔料又は固体の無機又は有機活性物質から選択される物質又は物質の混合物であることを特徴とする請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- コアを形成する固体C又はシェルを形成する固体Sとして、以下のリスト:Au、Ag、Ni、Pd、Fe、Sn、Zn、Co、Cu、Bi、Ce、Zr及びTiから選択される1種以上の金属、或いは以下のリスト:層状化シリケート、TiO2、ZnO、SiO2、Bi2O3、Fe2O3、CeOx、MFexOy(但し、Mが4価の金属又は主族金属である。)、ZrO2、SnO、SnO2、AlxOy、CuO、Cu2O及びCaCO3から選択される1種以上の酸化物、或いは硫化物及びセレン化物から選択される1種以上の半導体、或いはケイ素化合物、或いは硝酸塩、炭化物、炭酸塩、硫酸塩、ハロゲン化物、酢酸塩、有機酸の塩、例えばラクテート又はカルボキシレートから選択される金属塩、炭酸、ヒドロキシ酸或いはPET、ポリアクリロニトリル、ポリスチレン、ポリケトン、ポリカーボネート、PMMA、PU又はポリブタジエンテレフタレートから選択されるポリマーを使用することを特徴とする請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- シェルを形成する固体Sの分子分散前駆体物質PS又はコアを形成する固体Cの前駆体物質PCとして、1種以上の有機又は無機塩、或いは無機金属化合物、モノマー及び/又は1種以上のケイ素化合物を使用することを特徴とする請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 第1の分散液相Iが水性であり、第2の連続液相IIが有機相であることを特徴とする請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項8及び請求項8を引用する請求項9〜18のいずれか1項に記載の方法で調製されるサブミクロンのコア/シェル粒子のミニサスポエマルジョン又は懸濁液を、触媒として、活性物質調剤として、顔料として、電子工学において、光学的用途において、或いはポリマーにおいて使用する方法。
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