JP6080693B2 - パターン付き基板の製造方法、カラーフィルタ及び表示装置 - Google Patents
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Description
カラーフィルタは、ガラス板のような支持体上に、赤色、緑色及び青色の画素と、これら画素間を埋設する遮光用のブラックマトリックスを含む着色層を有して構成される。着色層は、画素及びブラックマトリックスによる表面の凹凸を有するので、必要に応じて、この凹凸を低減すること、着色層の保護等を目的として、樹脂を含むオーバーコート層(以下、「樹脂層」ともいう。)が形成される。この場合、上記スペーサーは、樹脂層上に形成される。
スペーサーは、カラーフィルタの着色層上に、又は樹脂層上に、感光性樹脂層を転写法により形成し、感光性樹脂層をパターン露光、アルカリ現像、及びベークして、形成されることが有利である(例えば、特許文献1参照)。転写法により感光性樹脂層を形成する方法は、感光性樹脂組成物の溶剤溶液を塗布乾燥して感光性樹脂層を形成する方法に比べて、溶剤による影響を避けることができる点で好ましい方法である。
上記スペーサーの場合と同様に、一般に、パターンを基板表面に形成する場合においては、パターンが基板表面と高い密着性を保持して形成されることが要求されており、特に、近年の微細化の要請に伴い、上記の密着性の要求度合は益々高まっている。
別の密着性を改善する方法として、例えば特許文献3に記載されているように、アミノシランカップリング剤のようなカップリング剤で処理する方法を応用することが考えられる。即ち、カラーフィルタの着色層上に設けられた樹脂層の表面を、アミノシランカップリング剤のようなカップリング剤で処理したのち、スペーサーを形成する方法が考えられる。
更に、上記のように基板表面を処理してから、パターン形成用感光性樹脂層を転写法により形成しようとしても、転写すること自体が困難である場合もあった。
従って、本発明は、基板上に転写法によりパターン形成する場合に、基板に対して高い接着力を有するパターンが得られる、パターン付き基板の製造方法を提供することを課題とする。
更に、本発明は、上記パターン付き基板を含むカラーフィルタ、及びそのカラーフィルタを備えた表示装置を提供することを課題とする。
<1> 塩基性基を有する表面処理剤で基板の表面を処理することを含み、表面の水接触角が42度以上65度以下である基板を調製する基板表面処理工程と、前記基板の表面に、転写法により感光性樹脂層を形成する感光性樹脂層形成工程と、前記感光性樹脂層をパターン露光及び現像してパターンを形成するパターン形成工程と、をこの順で含むパターン付き基板の製造方法。
<3> 前記感光性樹脂層形成工程が、仮支持体上に感光性樹脂層を有する感光性樹脂転写材料を用いて、前記基板の表面処理剤で処理した表面に前記感光性樹脂転写材料の感光性樹脂層が接するようにして、前記感光性樹脂転写材料を重ねること、及び前記仮支持体を剥離して、前記基板の表面上に前記感光性樹脂層を転写することを含む<1>又は<2>に記載のパターン付き基板の製造方法。
<4> 前記感光性樹脂層形成工程における感光性樹脂層が、側鎖に酸性基を有する樹脂(A)、重合性化合物(B)、及び光重合開始剤(C)を含む<1>〜<3>のいずれか一項に記載のパターン付き基板の製造方法。
<5> 前記パターン形成工程における現像を、アルカリ現像液を用いて行う<1>〜<4>いずれか一項に記載のパターン付き基板の製造方法。
<7> 前記基板が、支持体上に、複数の着色画素及びブラックマトリックスを含む着色層を有するカラーフィルタ基板である<1>〜<6>のいずれか一項に記載のパターン付き基板の製造方法。
<8> 前記パターンが、スペーサーである<7>に記載のパターン付き基板の製造方法。
<9> <7>又は<8>に記載のパターン付き基板の製造方法によって製造されたパターン付き基板を含むカラーフィルタ。
<10> <9>に記載のカラーフィルタを備えた表示装置。
塩基性基を有する表面処理剤で処理された基板表面には、表面処理剤に由来する塩基性基が存在する。更に、基板表面の水接触角は、基板表面に存在する水酸基のような親水性基の単位面積当たりの量と相関関係があるものと推定されるので、水接触角の値により、親水性基の単位面積当たりの量が特定されるものと推定される。従って、基板表面の水接触角が42度以上65度以下であると特定されることによる、基板表面に存在する親水性基の単位面積当たりの量と、塩基性基を有する表面処理剤で処理されることによる基板表面に塩基性基が存在することの両者が相俟って、その上に設けられるパターンが高い接着力を有するという効果をもたらすものと思われる。
特に、基板表面を紫外線照射した後、塩基性基を有する表面処理剤で処理した場合には、基板表面と塩基性基とが強固に結合したものとなり、この塩基性基と、その上に設けられるパターンを構成する成分(例えば、側鎖にカルボキシル基のような酸性基を有する樹脂)とが相互作用により強固に密着しているものと思われる。このことは、本発明に係る基板表面処理工程が施された基板表面においては、転写法により形成される感光性樹脂層と基板表面との間の接着力が高く、転写法により感光性樹脂層を良好に転写することができ、かつ本発明に係るパターン形成工程における現像時においても、パターンが基板表面から脱落することがない、という事実からも裏付けられる。
本発明に係るパターン付き基板の製造方法は、基板の表面を、塩基性基を有する表面処理剤で表面処理することを含む、水接触角が42度以上65度以下の表面を有する基板を調製する基板表面処理工程、前記基板の表面上に、転写法により感光性樹脂層を形成する感光性樹脂層形成工程、及び前記感光性樹脂層をパターン露光及び現像してパターンを形成するパターン形成工程、をこの順で含む。
[基板表面処理工程]
基板表面処理工程は、塩基性基を有する表面処理剤で基板の表面を表面処理することを含み、本工程で表面処理された基板の表面は、水接触角が42度以上65度以下である。
基板表面処理工程で処理される基板は、その表面にパターンが形成されるものであれば、いかなるものであってもよい。
特に好ましい基板には、カラーフィルタ基板が含まれる。
カラーフィルタ基板は、ガラス板のような支持体上に、複数の着色画素及びブラックマトリックスを含む着色層を有する。着色層上には、所望により、樹脂層が設けられる。
樹脂層は、上記着色層の表面を平坦化するための平坦化層として、着色層を保護する保護層として、又はその他の機能を付与するための層として設けられる。
このような樹脂層は、一般的に有機樹脂層からなり、その素材としては、例えば、特許第5134982号公報に記載されているような熱硬化型樹脂組成物を熱硬化したものが挙げられる。
基板が、例えば、上記のような樹脂層を有するカラーフィルタ基板である場合、樹脂層の表面を、塩基性基を有する表面処理剤で処理しただけでは、樹脂層の表面の水接触角が42度以上65度以下を示すものを調製することは困難である場合が多い。そのような場合には、塩基性基を有する表面処理剤で処理する前に、樹脂層の表面を紫外線照射し、引き続いて塩基性基を有する表面処理剤で処理する。これにより、樹脂層の表面の水接触角が42度以上65度以下を示すカラーフィルタ基板が得られる。
樹脂層の表面の水接触角が42度より小さい場合、又は65度より大きい場合には、感光性樹脂層転写工程における感光性樹脂層の転写が困難であるか、又は、仮に転写が可能であっても、パターン形成工程における現像により、パターンとして残るべき部分も消失してパターンが形成されない。
上記の水接触角は、53度以上65度以下がより好ましく、57度以上65度以下が更に好ましい。
本発明の好ましい態様においては、上記の紫外線照射が行われる。基板の表面、特にその表面が樹脂層の表面の場合には、紫外線照射し、次いで塩基性基を有する表面処理剤で処理することにより、その上に形成されるパターンの接着力がより一段と高いものを得ることができる。
上記紫外線照射の光源としては、10nm以上380nm以下の波長を含むものが使用され、100nm以上250nm以下の波長を含むものが好ましく、150nm以上200nm以下の波長を含むものが特に好ましい。
紫外線照射は、照射強度が33mW/cm2以上200mW/cm2以下、好ましくは40mW/cm2以上100mW/cm2以下、更に好ましくは50mW/cm2以上80mW/cm2以下で行なわれる。
紫外線照射の照射量は、引き続く塩基性基を有する表面処理剤で処理した表面の水接触角が42度以上65度以下となるに選ばれる。好ましくは、水接触角が53度以上65度以下の範囲、更に好ましくは57度以上65度以下の範囲となるように、紫外線照射の照射量が選定される。
紫外線照射の照射量エネルギーの目安を示せば、例えば300mJ/cm2以上650mJ/cm2以下の範囲となる。
このような紫外線照射を行う光源の好ましい一例としては、エキシマランプが挙げられる。
本発明に係る基板表面処理工程は、塩基性基を有する表面処理剤で基板の表面を処理することを含む。
上記表面処理剤の塩基性基としては、アミノ基が好ましいものとして挙げられる。
塩基性基を有する表面処理剤は、塩基性基に加えて、好ましくは基板の表面と反応する官能基を有する。基板の表面と反応する官能基には、例えばシラノール基などが含まれる。
塩基性基を有する表面処理剤の好ましい一群には、例えば、塩基性基を有するシランカップリング剤が挙げられる。このような塩基性基を有するシランカップリング剤の具体例を以下に列挙する。
塩基性基を有する表面処理剤の溶液の濃度は、上記表面処理剤の濃度が0.1質量%以上0.5質量%以下のものが好ましい。
また、処理時の温度は、5℃以上40℃以下の範囲が好ましい。
浸漬による処理の場合、浸漬する時間は、10秒以上3分間以下が好ましい。
浸漬後は、30秒間〜5分間、5度〜40度の水で水洗することが好ましい。
水洗後は、80℃〜130℃の温度で30秒〜5分間乾燥することが好ましい。
上記のようにして基板表面処理工程を受けた基板の表面には、転写法により、感光性樹脂層が設けられる。この感光性樹脂層に対して、後述するパターン形成工程が行われて、基板上にパターンが形成される。
このようなパターンを形成するための感光性樹脂層の好ましい一例には、フォトスペーサーが含まれる。以下、感光性樹脂層がフォトスペーサーの場合について主に説明するが、本発明はこれに限られるものではない。
基板の表面に、転写により感光性樹脂層を設けるには、別途製造された感光性樹脂転写材料を用いることが好ましい。
このような感光性樹脂転写材料は、仮支持体上に感光性樹脂層が設けられた構成を有する。仮支持体と感光性樹脂層との間には、熱可塑性樹脂層及び/又は中間層を含むことが好ましい。熱可塑性樹脂層及中間層を含む場合、仮支持体側から順に、熱可塑性樹脂層及中間層を含むことが好ましい。更に、感光性樹脂層の表面には、カバーフイルムを設けることが好ましい。
上記熱可塑性樹脂層を有する感光性樹脂転写材料を使用することにより、基板の表面に凹凸があっても、その凹凸に沿って感光性樹脂層を密着させて転写することが容易となる。
上記中間層は、酸素バリヤー層としての機能を有するものが用いられる。このような中間層を有する感光性樹脂転写材料を用いた場合には、後述のパターン形成工程におけるパターン露光時に、酸素による感光性樹脂層の硬化阻害を低減される。
上記カバーフイルムを設けることにより、感光性樹脂転写材料を取り扱う際に感光性樹脂層が損傷することを低減し、更に、保存中の感光性樹脂転写材料の感光性樹脂層の劣化を低減することが可能となる。
感光性樹脂転写材料を構成する仮支持体、熱可塑性樹脂層、中間層、カバーフイルム、その他の層や、感光性樹脂転写材料の作製方法については、特開2006−23696号公報の段落番号[0024]〜[0030]に記載の構成、作製方法と同様である。
感光性樹脂転写材料の感光性樹脂層は、パターンを形成するためのものであれば、いかなるものであってもよいが、後述のパターン形成工程における現像をアルカリ現像液を用いて行うことができるものであることが好ましい。このような感光性樹脂層を構成する感光性組成物は、側鎖に酸性基を有する樹脂(A)、重合性化合物(B)、及び光重合開始剤(C)を少なくとも含有する。また、必要に応じて、着色剤や界面活性剤などのその他の成分を用いて構成することができる。
樹脂(A)は側鎖に酸性基を有する。側鎖に酸性基を有するとは、側鎖に酸性基を有する構造単位(基)を有することをいい、該酸性基が主鎖に直接結合する形態であっても、後述の酸性基を有する単量体の具体例に示されるように、酸性基が連結基を介して結合してもよいことを含む。
また、上記同様に下記エチレン性不飽和基を有する基とは、側鎖にエチレン性不飽和基を有する構造単位(基)を有することをいい、該エチレン性不飽和基が主鎖に直接結合する形態であっても、後述のエチレン性不飽和基を有する単量体の具体例に示されるように、エチレン性不飽和基が連結基を介して結合してもよいことを含む。
また樹脂(A)はより好ましくは、酸性基を有する基(構造単位):Y(yモル%)の他、側鎖に分岐および/または脂環構造を有する基(構造単位):X(xモル%)と、エチレン性不飽和基を有する基(構造単位):Z(zモル%)を含有してなり、必要に応じてその他の基(L)(lモル%)を有していてもよい。また、樹脂(A)中のひとつの基の中にX,Y,及びZが複数組み合わされていてもよい。
その中でも、酸性基を持つ繰り返し単位にエポキシ基を持つ(メタ)アクリレートを付加する方法が最も製造が容易であり、低コストである点で好ましい。
前記ビニルエーテル基としては、特に制限はなく、例えば、ブチルビニルエーテル基などが挙げられる。
前記ビニルエステル基としては、特に制限はなく、例えば、酢酸ビニル基などが挙げられる。
前記炭化水素アルケニル基としては、特に制限はなく、例えば、ブタジエン基、イソプレン基などが挙げられる。
更に、前記樹脂(A)の好ましい例は、好ましい前記分子量、ガラス転移温度(Tg)、及び酸価のそれぞれの組合せがより好ましい。
前記樹脂(A)の前記各成分の共重合組成比については、ガラス転移温度と酸価を勘案して決定され、一概に言えないが、「側鎖に分岐および/または脂環構造を有する基」は10モル%〜70モル%が好ましく、15モル%〜65モル%が更に好ましく、20モル%〜60モル%が特に好ましい。側鎖に分岐および/または脂環構造を有する基が前記範囲内であると、良好な現像性が得られると共に、画像部の現像液耐性も良好である。
また、「側鎖に酸性基を有する基」は5モル%〜70モル%が好ましく、10モル%〜60モル%が更に好ましく、20モル%〜50モル%が特に好ましい。側鎖に酸性基を有する基が前記範囲内であると、良好な硬化性、現像性が得られる。
また、「側鎖にエチレン性不飽和基を有する基」は10モル%〜70モル%が好ましく、20モル%〜70モル%が更に好ましく、30モル%〜70モル%が特に好ましい。側鎖にエチレン性不飽和基を有する基が前記範囲内であると、顔料分散性に優れると共に、現像性及び硬化性も良好である。
アルカリ性水溶液に対して膨潤性又は溶解性を示す樹脂としては、例えば、酸性基を有するものが好適に挙げられ、具体的には、エポキシ化合物にエチレン性不飽和二重結合と酸性基とを導入した化合物(エポキシアクリレート化合物)、側鎖に(メタ)アクリロイル基、及び酸性基を有するビニル共重合体、エポキシアクリレート化合物と、側鎖に(メタ)アクリロイル基、及び酸性基を有するビニル共重合体との混合物、マレアミド酸系共重合体、などが好ましい。
前記酸性基としては、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基、などが挙げられ、これらの中でも、原料の入手性などの観点から、カルボキシル基が好ましく挙げられる。
重合性化合物(B)、光重合開始剤(C)、及び感光性組成物に所望により含有させるその他の成分としては、公知の重合性組成物における重合性化合物(B)、光重合開始剤(C)、及び感光性組成物に所望により含有させるその他の成分を好適に用いることができ、例えば、特開2006−23696号公報の段落番号[0010]〜[0020]に記載の成分や、特開2006−64921号公報の段落番号[0027]〜[0053]に記載の成分が挙げられる。
前記光重合開始剤(C)の含有量としては、樹脂(A)に対して0.1質量%〜20質量%が好ましく、0.5質量%〜10質量%がより好ましい。
感光性樹脂転写材料を用いて、基板の表面に感光性樹脂転写材料の感光性樹脂層を転写するには、以下のようにして行われる。
先ず、感光性樹脂転写材料がカバーフイルムを有する場合には、カバーフイルムを剥離して、その下の感光性樹脂層の表面を露出させる。
次に、上記の露出した感光性樹脂層の表面が基板の表面と接するようにして、基板と感光性樹脂転写材料とを加熱及び/又は加圧によりラミネートする。
次に、ラミネートして得られた積層体から、感光性樹脂転写材料の仮支持体を剥離する。これにより、感光性樹脂転写材料の感光性樹脂層が基板の表面に転写される。このとき、感光性樹脂転写材料が前述の熱可塑性樹脂層及び/又は中間層を有する場合には、熱可塑性樹脂層及び/又は中間層も、基板の表面に転写される。即ち、基板の表面には、感光性樹脂層とその上にある中間層及び/又は熱可塑性樹脂層が共に転写される。なお、中間層及び熱可塑性樹脂層を有する場合には、基板の表面から、順に、感光性樹脂層、中間層及び熱可塑性樹脂層を有する。
上記のラミネートは、具体的には、特開平7−110575号公報、特開平11−77942号公報、特開2000−334836号公報、特開2002−148794号公報に記載のラミネーター及びラミネート方法が挙げられ、低異物の観点で、特開平7−110575号公報に記載の方法を用いるのが好ましい。
本発明に係るパターン形成工程は、上記のようにして基板の表面に転写された感光性樹脂層をパターン露光及び現像することを含む。
パターン形成工程としては、例えば特開2006−64921号公報の段落番号[0071]〜[0077]に記載の形成例や、特開2006−23696号公報の段落番号[0040]〜[0051]に記載の工程などが、本発明においても好適な例として挙げられる。
パターン露光した感光性樹脂層は、次いで、現像する。
現像は、公知の方法でおこなうことができる。例えば、現像液としては、アルカリ性物質の希薄水溶液が用いられるが、更に水と混和性の有機溶剤を少量添加したものでもよい。前記現像の前には、純水をシャワーノズル等にて噴霧して、感光性樹脂組成物層、中間層、及び/又は熱可塑性樹脂層の表面を均一に湿らせることが好ましい。
現像時の現像液の温度は、通常室温(20℃)付近から40℃が好ましい。現像時間は、感光性樹脂層の組成、現像液のアルカリ性や温度、有機溶剤を添加する場合にはその種類と濃度、等に依るが、通常10秒間以上2分間以下である
このようにして、基板の表面にパターンが形成される。
上記のような処理液を中間層及び/又は熱可塑性樹脂層にシャワリングすることにより、中間層及び/又は熱可塑性樹脂層は除去されて、その下にある感光性樹脂層が露出される。
その後、エアを吹きかけて処感光性樹脂層の表面に付着する処理液を液切りした後、純水をシャワーにより10秒間洗浄し、更にエアを吹きかけて処感光性樹脂層の表面に残る純水を液切りしてから、前述の現像を行う。現像後に、更に、水洗工程を入れることも可能である。
加熱処理の方法としては、従来公知の種々の方法を用いることができる。すなわち、例えば、複数枚の基板をカセットに収納してコンベクションオーブンで処理する方法、ホットプレートで1枚ずつ処理する方法、赤外線ヒーターで処理する方法、等である。
また、ベーク温度(加熱温度)としては、通常150〜280℃であり、好ましくは180〜250℃である。加熱時間は、前記ベーク温度によって変動するが、ベーク温度を240℃とした場合には、10〜120分が好ましく、30〜90分がより好ましい。
ポスト露光に用いる光源としては、感光性樹脂層が有する感光波長を含む光(例えば、365nm、405nm)を照射できるものであれば適宜選定して用いることができる。
具体的には、超高圧水銀灯、高圧水銀灯、メタルハライドランプ等が挙げられる。
露光量としては、前記露光を補う露光量であればよく、通常は50mJ/cm2〜5000mJ/cm2であり、好ましくは200mJ/cm2〜2000mJ/cm2、更に好ましくは500mJ/cm2〜1000mJ/cm2である。
以上のようにして、基板上にパターンが形成される。
上記のようにして製造されたスペーサーをパターンとして有するカラーフィルタを用いた表示装置について、液晶表示装置の場合を例に説明する。
液晶表示装置の1つとして、少なくとも一方が光透過性の一対の支持体(本発明の液晶表示装置用基板を含む。)間に液晶層と液晶駆動手段(単純マトリックス駆動方式及びアクティブマトリックス駆動方式を含む。)を少なくとも備えたものが挙げられる。
また、前記カラーフィルタ基板の前記画素群は、互いに異なる色を呈する2色の画素からなるものでも、3色の画素、4色以上の画素からなるものであってもよい。例えば3色の場合、赤(R)、緑(G)及び青(B)の3つの色相で構成される。RGB3色の画素群を配置する場合には、モザイク型、トライアングル型等の配置が好ましく、4色以上の画素群を配置する場合にはどのような配置であってもよい。カラーフィルタ基板の作製は、例えば2色以上の画素群を形成した後既述のようにブラックマトリックスを形成してもよいし、逆にブラックマトリックスを形成した後に画素群を形成するようにしてもよい。RGB画素の形成については、特開2004−347831号公報等を参考にすることができる。
〈スペーサー用感光性樹脂転写材料の作製〉
厚さ75μmのポリエチレンテレフタレートフィルム仮支持体(PET仮支持体)上に、下記処方Aを有する熱可塑性樹脂層用塗布液を塗布し、100℃で2分間乾燥した後、更に120℃で1分間乾燥して、乾燥後の層厚が18μmの熱可塑性樹脂層を形成した。ここで、乾燥条件における温度「100℃」及び「120℃」は、いずれも乾燥風の温度である。以下の乾燥条件における温度も同様である。
・メチルメタクリレート/2−エチルヘキシルアクリレート/ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(=55/11.7/4.5/28.8[モル比]、重量平均分子量90,000) … 58.4部
・スチレン/アクリル酸共重合体(=63/37[モル比]、重量平均分子量8,000) … 136部
・2,2−ビス〔4−(メタクリロキシポリエトキシ)フェニル〕プロパン
… 90.7部
・界面活性剤溶液1(下記) … 5.4部
・メタノール … 111部
・1−メトキシ−2−プロパノール … 63.4部
・メチルエチルケトン … 534部
・下記構造物1 … 30%
・メチルエチルケトン … 70%
・ポリビニルアルコール<PVA−205、鹸化率88%、(株)クラレ製>
… 3.22部
・ポリビニルピロリドン<PVP K−30、アイエスピー・ジャパン株式会社製>
… 1.49部
・メタノール … 42.9部
・蒸留水 … 52.4部
・1−メトキシ−2−プロピルアセテート … 444.9部
・メチルエチルケトン … 230.9部
・ソルスパース20000(アシビア製) … 3.180部
・樹脂溶液<下記P−25の構造単位(x:l:y:zの比は、モル基準。)を含むポリマー(重量平均分子量=3.5万)45部、1−メトキシ−2−プロピルアセテート15部、及び1−メトキシ−2−プロパノール40部> … 190.1部
・重合性化合物の混合物溶液B1−1<ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート:38%、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート:38%、及び1−メトキシ−2−プロピルアセテート:24%> … 27.02部
・下記重合性化合物の混合物B2−1<n=1:トリペンタエリスリトールオクタアクリレート含有率85%、不純物としてn=2及びn=3の合計が15%>
… 34.01部
・ウレタン系モノマー<NKオリゴUA−32P 新中村化学(株)製:不揮発分75%、1−メトキシ−2−プロピルアセテート:25%> … 12.83部
・光重合開始剤<イルガキュア379EG(BASF社製)> … 3.157部
・ビクトリアピュアブルーNAPS(保土ヶ谷化学工業株式会社製)の5%溶液
(固形分5%、メタノール26%、メチルエチルケトン69%) … 53.04部
・メガファックF−784F(大日本インキ化学工業株式会社製) … 0.8566部
1.感光性濃色組成物の調製
−カーボンブラック分散液(K−1)の調製−
下記処方でカーボンブラック分散液(K−1)を調製した。
・カーボンブラック(デグッサ社製 カラーブラックFW2) … 26.7部
・分散剤(楠本化成社製ディスパロンDA7500 酸価26 アミン価40)
… 3.3部
・ベンジルメタクリレート/メタクリル酸(=72/28[mol比])共重合体(分子量30,000、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの50質量%溶液) … 10部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 60部
・樹脂溶液C−2:ベンジルメタクリレート/メタクリル酸(=85/15mol比)共重合体(Mw10000、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの50wt%溶液)
・UV硬化性樹脂C−3:商品名サイクロマーP ACA−250 ダイセル化学工業(株)製〔側鎖に脂環、COOH基、及びアクリロイル基を有するアクリル系共重合体、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分:50質量%)〕
・重合性化合物C−5:商品名 TO−1382 東亞合成(株)製
(ジペンタエリスリトールペンタアクリレートの末端OH基の一部をCOOH基に置換した5官能のアクリロイル基を有するモノマーが主成分。)
・開始剤C−7:商品名「OXE−02」 チバ・スペシャルテイ・ケミカルズ社製
・界面活性剤C−8:商品名「メガファックR30」 大日本インキ化学工業(株)製
・溶剤:PGMEA=プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
EEP=3−エトキシエチルプロピオネート
−感光性濃色組成物層形成工程−
得られた感光性濃色組成物CK−1を、洗浄したガラス基板(コーニング社製ミレニアム 0.7mm厚)にスリットコーター(型番HC8000、平田機工株式会社製)を用いて、ポストベーク後の膜厚が1.2μmとなるようにスリットとガラス基板間の間隔、吐出量を調節して、塗布速度120mm/秒で塗布した。
次いで、ホットプレートを用いて、90℃で120秒間加熱(プリベーク処理)を行なった後、ミラープロジェクション方式露光機(型番MPA−8800、キヤノン株式会社社製)を用いて、100mJ/cm2で露光した。
その後、傾斜搬送型の現像装置(型番SK−2200G、大日本スクリーン製造株式会社製、傾斜角5°)で現像した。すなわち、水酸化カリウム系現像液CDK−1(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)の1.0%現像液(CDK−1を1質量部、純水を99質量部の希釈した液、25℃)でシャワー圧を0.20MPaに設定して、60秒現像し、純水で洗浄し、現像後のブラックマトリクスを得た。
次いで220℃のクリーンオーブンで40分間ポストベーク処理し、着色画素形成領域の開口が90μm×200μmで、厚みが1.2μmで、線幅が約25μmの格子状パターンであるブラックマトリクスを備えたブラックマトリクス基板を形成した。
X−Rite 361T(V)(サカタインクスエンジニアリング(株)製)を用いて、出来上がったブラックマトリクスの光学濃度(OD)を測定したところ、4.2であった。
3−1.赤色(R)用感光性着色組成物塗布液CR−1の調製
下記処方で赤色(R)用分散液(R−1)を調製した。
・Pigment Red 254(SEM観察での平均粒子径43nm)… 11部
・Pigment Red 177(SEM観察での平均粒子径58nm)… 4部
・下記分散樹脂A−3の溶液 … 5部
・分散剤(商品名:Disperbyk−161、ビックケミー社製)
(プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートの30%溶液) … 3部
・アルカリ可溶性樹脂:ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(=75/25[mol比]共重合体、分子量30,000、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分:50質量%)) … 9部
・溶剤B:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 68部
・赤色(R)用分散液(R−1) … 100部
・エポキシ樹脂:(商品名EHPE3150 ダイセル化学工業社製 … 2部
・重合性化合物:ジペンタエリスリトールペンタ・ヘキサアクリレート … 8部
・重合開始剤:4−(o−ブロモ−p−N,N−ジ(エトキシカルボニルメチル)アミノ−フェニル)−2,6−ビス(トリクロロメチル)−s−トリアジン … 1部
・重合開始剤:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1 … 1部
・重合開始剤:ジエチルチオキサントン … 0.5部
・重合禁止剤:p−メトキシフェノール …0.001部
・フッ素系界面活性剤(商品名:Megafac R30 大日本インキ化学工業社製)
… 0.01部
・ノニオン系界面活性剤(商品名:テトロニックR150 ADEKA社製)
… 0.2部
・溶剤:プロピレングリコールn−ブチルエーテルアセテート … 30部
・溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 100部
上記成分を混合撹拌し、赤色(R)用感光性着色組成物塗布液CR−1を得た。
下記処方で緑色(G)用分散液(G−1)を調製した。
・Pigment Green 36(SEM観察での平均粒子径47nm) 11部
・Pigment Yellow150(SEM観察での平均粒子径39nm) 7部
・下記分散樹脂A−3の溶液 5部
・分散剤(商品名:Disperbyk−161、ビックケミー社製 30%溶液)
3部
・アルカリ可溶性樹脂:ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(=85/15[mol比]共重合体、分子量30,000、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分:50質量%)) 11部
・溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート 70部
・緑色(G)用分散液(G−1) … 100部
・エポキシ樹脂:(商品名EHPE3150 ダイセル化学工業社製) … 2部
・重合性化合物:ジペンタエリスリトールペンタ・ヘキサアクリレート … 8部
・重合性化合物:ペンタエリスリトールのテトラ(エトキシアクリレート)… 2部
・重合開始剤:1,3−ビストリハロメチル−5−ベンゾオキソラントリアジン…2部
・重合開始剤:2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1 … 1部
・重合開始剤:ジエチルチオキサントン … 0.5部
・重合禁止剤:p−メトキシフェノール … 0.001部
・フッ素系界面活性剤(商品名:Megafac R08 大日本インキ化学工業社製)
… 0.02部
・ノニオン系界面活性剤(商品名:エマルゲンA−60 花王社製) … 0.5部
・溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 120部
・溶剤:プロピレングリコールn−プロピルエーテルアセテート … 30部
上記組成を混合撹拌し、緑色(G)用感光性着色組成物塗布液CG−1を得た。
下記処方で青色(B)用分散液(B−1)を調製した。
・Pigment Blue 15:6(SEM観察での平均粒子径55nm)…14部
・Pigment Violet 23(SEM観察での平均粒子径61nm)… 1部
・下記分散樹脂A−3の溶液 … 5部
・分散剤(商品名:Disperbyk−161、ビックケミー社製 30%溶液)
… 3部
・アルカリ可溶性樹脂:ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体
(=80/20[mol比]共重合体、分子量30,000、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分:50質量%)) … 4部
・溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 73部
・青色(B)用分散液(B−1) … 100部
・アルカリ可溶性樹脂:ベンジルメタクリレート/メタクリル酸共重合体(=80/20[mol比]共重合体、分子量30,000)、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分:50質量%)) … 7部
・エポキシ樹脂:(商品名セロキサイド2080 ダイセル化学工業社製)… 2部
・UV硬化性樹脂:(商品名サイクロマーP ACA−250 ダイセル化学工業社製)
(側鎖に脂環、COOH基、及びアクリロイル基のあるアクリル系共重合体、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート溶液(固形分:50質量%) … 4部
・重合性化合物:ジペンタエリスリトールペンタ・ヘキサアクリレート … 12部
・重合開始剤:1−(9−エチル−6−(2−メチルベンゾイル)−9H−カルバゾル−3−イル)−1−(o−アセチルオキシム)エタノン … 3部
・重合禁止剤: p−メトキシフェノール … 0.001部
・フッ素系界面活性剤(商品名:Megafac R08 大日本インキ化学工業社製)
… 0.02部
・ノニオン系界面活性剤(商品名:エマルゲンA−60 花王社製) … 1.0部
・溶剤:3−エトキシプロピオン酸エチル … 20部
・溶剤:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート … 150部
上記成分を混合撹拌し、青色(B)用感光性着色組成物塗布液CB−1を得た。
4−1.連鎖移動剤A3の合成
ジペンタエリスリトールヘキサキス(3−メルカプトプロピオネート)〔DPMP;堺化学工業(株)製〕(下記化合物(33))7.83部、及び吸着部位を有し、かつ炭素−炭素二重結合を有する下記化合物(m−6)4.55部を、プロピレングリコールモノメチルエーテル28.90部に溶解させ、窒素気流下、70℃に加熱した。これに、2,2’−アゾビス(2,4−ジメチルバレロニトリル)〔V−65、和光純薬工業(株)製〕0.04部を加えて3時間加熱した。更に、V−65を0.04部加え、窒素気流下、70℃で3時間反応させた。室温まで冷却することで、以下に示すメルカプタン化合物(連鎖移動剤A3)の30%溶液を得た。
前記のようにして得られた連鎖移動剤A3の30%溶液4.99部、メタクリル酸メチル19.0部、及びメタクリル酸1.0部、プロピレングリコールモノメチルエーテル4.66部の混合溶液を、窒素気流下、90℃に加熱した。この混合溶液を攪拌しながら、2,2’−アゾビスイソ酪酸ジメチル〔V−601、和光純薬工業(株)製〕0.139部、プロピレングリコールモノメチルエーテル5.36部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート9.40部の混合溶液を2.5時間かけて滴下した。滴下終了してから、90℃で2.5時間反応させた後、2,2’−アゾビスイソ酪酸ジメチル0.046部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート4.00部の混合溶液を投入し、更に2時間反応させた。反応液にプロピレングリコールモノメチルエーテル1.52部、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート21.7部を加え、室温まで冷却することで分散樹脂A−3(ポリスチレン換算の重量平均分子量24000)の溶液(分散樹脂30質量%、プロピレングリコールモノメチルエーテル21質量%、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート49質量%)を得た。
この分散樹脂A−3の酸価は48mg/gであった。分散樹脂A−3の構造を以下に示す。
−感光性着色組成物層形成工程−
得られた赤色(R)用感光性着色組成物塗布液CR−1を、前記ブラックマトリクス基板のブラックマトリクス形成面側に、塗布した。具体的には、感光性濃色組成物層形成の場合と同様に、ポストベーク後の感光性着色組成物層の層厚が約2.1μmとなるようにスリットとブラックマトリクス基板間の間隔、吐出量を調節して、塗布速度120mm/秒で塗布した。
次いで、ホットプレートを用いて、100℃で120秒間加熱(プリベーク処理)を行なった後、ミラープロジェクション方式露光機(型番MPA−8800、キヤノン株式会社製)を用いて、90mJ/cm2で露光した。
また、露光パターンと、ブラックマトリクスとの重なり(露光重なり量)が9.0μmとなるようにマスクパターンと露光機を設定した。
その後、傾斜搬送型の現像装置(型番SK−2200G、大日本スクリーン製造株式会
社製、傾斜角5°)で現像した。すなわち、水酸化カリウム系現像液CDK−1(富士フイルムエレクトロニクスマテリアルズ(株)製)の1.0%現像液(CDK−1を1質量部、純水を99質量部の希釈した液、25℃)でシャワー圧を0.2MPaに設定して、45秒現像し、純水で洗浄した。
次いで220℃のクリーンオーブンで30分間ポストベーク処理し、熱処理済みの赤色画素を形成した。
上記より得たカラーフィルタのR画素、G画素、B画素、及びブラックマトリクスを含む着色層上に、更に下記組成のオーバーコート塗布液を次のようにして設けて、カラーフィルタ基板を得た。
・N−メチルマレイミドとグリシジルメタクリレートとの共重合体(前者:後者の質量比=6:4、ポリスチレン換算の重量平均分子量50000) … 25部
・(γ−グリシドキシプロピル)−メチルトリメトキシシラン … 3部
・プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテト … 72部
上記成分を混合撹拌し、オーバーコート塗布液を調製した。
この塗布液を前記カラーフィルタの着色層上に塗布し、真空下で25℃で2分間乾燥して硬化した。樹脂層の厚さは、1μmであった。
上記で作成したカラーフィルタ基板の樹脂層の表面を、波長172nmのUV光で、照射強度35mW/cm2で9秒間照射した。次いで、KBM−603(信越化学工業製 シランカップリング剤 N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン)の0.3%水溶液で、樹脂層の表面を20℃で30秒間処理し、20℃の水で1分間水洗し、110℃で5分間乾燥した。このようにして処理されたカラーフィルタ基板の樹脂層の表面の水(純水)との接触角と、ジヨードメタンとの接触角を測定し、後述の表2に示した。
接触角の測定は、次のようにして行った。
水との接触角の測定は、協和界面科学株式会社製、表面接触角測定装置 FACE CONTACT-ANGLE METER CA−A を使用して行った。表面接触角を測定する面を上にして水平に保った基板上に、水を1.7μL静置し、静置してから20秒後の接触角を測定した。
ジヨードメタンとの接触角の測定も、水の接触角と同様にして測定した。
他方、前述のフォトスペーサー用感光性転写材料(1)を黒色のポリエチレンフィルム及び透明のポリエチレンフィルムを剥がして、取り出し、カバーフイルム上からロータリーカッターを用いて、該カバーフイルム表面から仮支持体の一部に至るまでの深さの切り口をつけた。次に、テープを用いてカバーフイルムと感光性樹脂層との界面で剥離し、カバーフイルムを除去して、感光性樹脂層の表面を露出させた。
引き続き、このガラス基板の上面にエアを吹きかけて液切りした後、純水をシャワーにより10秒間吹き付け、純水シャワー洗浄し、エアを吹きかけて基板上の液だまりを減らした。
引き続き、炭酸Na系現像液(0.38モル/リットルの炭酸水素ナトリウム、0.47モル/リットルの炭酸ナトリウム、5%のジブチルナフタレンスルホン酸ナトリウム、アニオン界面活性剤、消泡剤、及び安定剤含有;商品名:T−CD1(富士フイルム(株)製)を純水で10倍に希釈した液)を用いて28℃で50秒間、コーン型ノズル圧力0.15MPaでシャワー現像し、スペーサーのパターン像を得た。
引き続き、洗浄剤(燐酸塩・珪酸塩・ノニオン界面活性剤・消泡剤・安定剤含有;商品名:T−SD3(富士フイルム(株)製))を純水で10倍に希釈した液を用いて33℃で1.5m/分の相対速度で移動させながらブラシ現像を行い、所望のスペーサーパターンを得た。
得られたスペーサーは、各々、底面が円形のドーム状であった。
得られたスペーサー200個のそれぞれについて、三次元表面構造解析顕微鏡(メーカー:ZYGO Corporation、型式:New View 5022)を用い、樹脂層の表面からスペーサーの最も高い位置までの高さ(以下、「高さ」と略記する。)、前記高さの97%高さにおける断面の直径(以下、「上底」ともいう。)、及び樹脂層の表面における断面の直径(以下、「下底」ともいう。)を測定した。そのうちの最小スペーサーの「高さ」、「上底」及び「下底」と、そのスペーサーが形成されたマスク径(直径)を後述の表2に示した。なお、形成されたスペーサーの一部又は全てが現像時に脱落又は除去されてしまったときは、「残らず」と表示した。
実施例1と同様にして、但し、カラーフィルタ基板の樹脂層の乾燥条件、樹脂層のUV光の照射及び/又はシランカップリング剤処理を、表1に記載のように変更して、スペーサー付きカラーフィルタ基板を得た。
各実施例及び比較例において、カラーフィルタ基板の樹脂層の表面をUV光の照射及び/又はシランカップリング剤で処理した後における樹脂層の表面の水(純水)との接触角と、及びジヨードメタンとの接触角を、実施例1と同様にして測定し、後述の表2に示した。更に、実施例1と同様にして、最小スペーサーの高さ、上底、及び下底と、その最小スペーサーが形成されたマスク径(直径)を後述の表2に示した。
なお、表2には、カラーフィルタ基板の樹脂層の表面に、フォトスペーサー用感光性転写材料(1)の熱可塑性樹脂層及び中間層の転写が可能であったか否かの「転写性」を併せて記載した。良好に転写された場合を「OK」、転写できなかった場合を「NG」と表示した。
比較例2及び4のように、樹脂層の表面に、UV光照射及びシランカップリング剤による表面処理の両者を行わなかった場合には、樹脂層の表面の水接触角が65度より大きく、フォトスペーサー用感光性転写材料の感光性樹脂層を樹脂層の表面を転写することができない。
比較例1及び3のように、樹脂層の表面をシランカップリング剤で表面処理剤しただけでは、水接触角を65度以下にまで小さくすることができず、フォトスペーサー用感光性転写材料の感光性樹脂層を樹脂層の表面を転写することができない。
比較例5〜11のように、樹脂層の表面をUV光照射しただけでは、フォトスペーサー用感光性転写材料の感光性樹脂層を樹脂層の表面を転写することができないか(比較例5)、又は転写できたとしても、現像によりパターン露光時の露光部分と未露光部分の両者、即ち、感光性樹脂層全体が除かれてしまい、樹脂層の表面にスペーサーを形成することができない。
比較例12及び13のように、樹脂層の表面に、UV光照射及びシランカップリング剤による表面処理の両者を行った場合においても、樹脂層の表面の水接触角が42度以下の場合、及び65度以上の場合は、フォトスペーサー用感光性転写材料の感光性樹脂層を樹脂層の表面を転写することができるが、現像により感光性樹脂層全体が除かれてしまい、樹脂層の表面にスペーサーを形成することができない。
これに対して、本発明に係る実施例1〜3においては、樹脂層の表面にスペーサーを形成することが可能である。
実施例1と同様にして、洗浄したガラス基板上に、ブラックマトリックス、赤色画素、緑色画素、及び青色画素を形成してカラーフィルタを得た。このカラーフィルタのR画素、G画素、B画素、及びブラックマトリクスを含む着色層の表面を、波長172nmのUV光で、照射強度35mW/cm2で12秒間照射した。次いで、KBM−603(信越化学工業製 シランカップリング剤 N−2−(アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン)の0.3%水溶液で、樹脂層の表面を20℃で30秒間処理し、20℃の水で1分間水洗し、110℃で5分間乾燥した。このようにして処理されたカラーフィルタ基板の樹脂層の表面の水(純水)との接触角と、ジヨードメタンとの接触角を実施例1と同様にして測定し、後述の表3に示した。
上記のように処理したカラーフィルタ基板の表面に、実施例1と同様にしてスペーサーを形成した。
得られたスペーサーのうちの最小スペーサーの「高さ」、「上底」及び「下底」と、その最小スペーサーが形成されたマスク径(直径)を後述の表3に示した。
表3に示されるように、樹脂層を設けなかったカラーフィルタ基板においても、本発明による効果がえられることが確認された。
実施例1で作製されたスペーサー付きカラーフィルタ基板を用いて、以下のようにして液晶表示装置を作製した。対向基板としてガラス基板を用意し、実施例1で得られたカラーフィルタ基板の透明電極上及び対向基板上にそれぞれPVAモード用にパターニングを施し、その上に更にポリイミドよりなる配向膜を設けた。
A:正面から観察し、表示パネル全面にわたり表示ムラは全く認められなかった。
B:斜め45度から観察した場合のみ、表示パネル中央部に表示ムラが僅かに認められた。
C:正面から観察し、表示パネル中央部に表示ムラが僅かに認められた。
D:正面から観察し、表示パネル全面にわたり表示ムラが認められた。
E:正面から観察し、表示パネル全面にわたり表示ムラが顕著に認められた。
Claims (8)
- 塩基性基を有する表面処理剤で基板の表面を処理することを含み、表面の水接触角が42度以上65度以下である基板を調製する基板表面処理工程と、
前記基板の表面に、転写法により感光性樹脂層を形成する感光性樹脂層形成工程と、
前記感光性樹脂層をパターン露光及び現像してパターンを形成するパターン形成工程と、
をこの順で含むパターン付き基板の製造方法。 - 前記基板表面処理工程は、前記表面処理剤で処理する前に、前記基板の表面を紫外線照射することを含む請求項1に記載のパターン付き基板の製造方法。
- 前記感光性樹脂層形成工程が、仮支持体上に感光性樹脂層を有する感光性樹脂転写材料を用いて、前記基板の表面処理剤で処理した表面に前記感光性樹脂転写材料の感光性樹脂層が接するようにして、前記感光性樹脂転写材料を重ねること、及び前記仮支持体を剥離して、前記基板の表面に前記感光性樹脂層を転写することを含む請求項1又は請求項2に記載のパターン付き基板の製造方法。
- 前記感光性樹脂層形成工程における感光性樹脂層が、側鎖に酸性基を有する樹脂(A)、重合性化合物(B)、及び光重合開始剤(C)を含む請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載のパターン付き基板の製造方法。
- 前記パターン形成工程における現像を、アルカリ現像液を用いて行う請求項1〜請求項4のいずれか一項に記載のパターン付き基板の製造方法。
- 前記基板は、支持体と樹脂層とを有し、前記表面は、前記樹脂層の表面である請求項1〜請求項5のいずれか一項に記載のパターン付き基板の製造方法。
- 前記基板が、支持体上に、複数の着色画素及びブラックマトリックスを含む着色層を有するカラーフィルタ基板である請求項1〜請求項6のいずれか一項に記載のパターン付き基板の製造方法。
- 前記パターンが、スペーサーである請求項7に記載のパターン付き基板の製造方法。
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