JP6076536B2 - 吸油中空繊維多孔膜の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)グラフェン分散液を製造するステップにおいて、0.1〜1gのグラフェンと200〜1000mLの分散剤とを混合し、超音波分散を10〜50min行うことによりグラフェン分散液を製造する。グラフェンの厚さは10nmより小さく、直径は0.1〜5μmである。分散剤は、無糖アルコール、N−メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド又はジメチルアセトアミドのうちいずれかの一種である。
(2)吸油中空繊維多孔膜を製造するステップにおいて、まず、ポリマー中空繊維多孔膜をセットにした後、これをステップ(1)で製造して得たグラフェン分散液中に浸漬して、0.02〜0.08MPaの負圧でデッドエンドポンピング濾過(dead-end pumping filtration)を5〜30min行う。次に、このセットを空気中で自然乾燥させ、かつ中空繊維多孔膜の表面の余計なグラフェンが脱落すると、これを負圧が0.1MPaである真空乾燥装置に入れて、常温で6〜12時間乾燥させる。前記ポリマー中空繊維多孔膜は、ポリ塩化ビニル中空繊維多孔膜、ポリビニリデンフルオリド中空繊維多孔膜、ポリプロピレン中空繊維多孔膜又はポリアクリロニトリル繊維中空編織管(filaments braided hollow tube)であり、前記グラフェン分散液の温度は20〜30℃である。
(3)グラフェンと中空繊維多孔膜との間の接触面の結合強度を強化するステップにおいて、グラフェンと中空繊維多孔膜との間の接触面の結合強度を強化することは下記二種の方法で行うことができる。(A)1つ目の方法は溶剤処理方法である。この場合、まず20〜100wt%の溶剤水溶液を用意する。次にステップ(2)で製造して得た吸油中空多孔膜を溶剤水溶液中に1〜20s程浸漬した後、これを取り出して凝固用プールに入れて固化させることにより前記吸油中空繊維多孔膜を製造する。前記溶剤は、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド又はジメチルベンゼンであり、前記凝固用プールの媒介は水であり、(B)2つ目の方法は低濃度溶液処理方法である。この場合、まずポリマーの低濃度溶液を用意する。次にステップ(2)で製造して得た吸油中空多孔膜を前記低濃度溶液に浸漬し、0.02〜0.08MPaの負圧でポンピング濾過を3〜20s行った後、これを取り出して凝固用プールに入れて固化させることにより、前記吸油中空繊維多孔膜を製造する。前記低濃度ポリマー溶液は、ポリマー、添加剤、溶剤で構成され、これらはそれぞれ低濃度溶液の総質量の0.5〜6wt%、0〜12wt%、82〜99wt%を占める。前記ポリマーは、ポリ塩化ビニル、ポリビニリデンフルオリド、ポリプロピレン又はポリアクリロニトリルである。前記添加剤は、蒸留水、無水塩化リチウム(anhydrous lithium chloride)、ポリビニルピロリドン(Polyvinylpyrrolidone)又はポリエチレングリコール(polyethylene glycol)である。前記溶剤は、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン又はデカヒドロナフタレンである。前記凝固用プールの媒介は上述した溶剤の水溶液又は水である。
(1)グラフェン分散液を製造する。容器に分散剤である800mLのジメチルアセトアミドと0.24gのグラフェンとを入れ、超音波分散処理を30min行うことにより、均質なグラフェン分散液を製造する。
(1)グラフェン分散液を製造する。容器に分散剤である600mLの無糖アルコールと0.3gのグラフェンとを入れ、超音波分散処理を30min行うことにより、均質なグラフェン分散液を製造する。
(1)グラフェン分散液を製造する。容器に分散剤である800mLの無糖アルコールと0.32gのグラフェンとを入れ、超音波分散処理を35min行うことにより、均質なグラフェン分散液を製造する。
(1)グラフェン分散液を製造する。容器に分散剤である500mLの無糖アルコールと0.20gのグラフェンとを入れ、超音波分散処理を20min行うことにより、均質なグラフェン分散液を製造する。
2 ケロシン
3 膜セット
4 圧力表
5 バルブ
6 油貯蔵装置
7 水循環式真空ポンプ
Claims (2)
- 吸油中空繊維多孔膜の製造方法であり、該製造方法はグラフェンを表面吸着層にし、中空繊維多孔膜をベース層にし、かつ下記製造ステップ、すなわち
(1)グラフェン分散液を製造するステップであって、0.1〜1gグラフェンと200〜1000mL分散剤とを混合し、超音波分散を10〜50min行うことによりグラフェン分散液を製造し、前記グラフェンの厚さは10nmより小さく、直径は0.1〜5μmであり、分散剤は、無糖アルコール、N−メチルピロリドン、テトラヒドロフラン、ジメチルホルムアミド又はジメチルアセトアミドのうちいずれかの一種であるステップと、
(2)吸油中空繊維多孔膜を製造するステップであって、まずポリマー中空繊維多孔膜をセットにした後、これをステップ(1)で製造して得たグラフェン分散液中に浸漬して、0.02〜0.08MPaの負圧でデッドエンドポンピング濾過を5〜30min行い、次にこのセットを空気中で自然乾燥させ、かつ中空繊維多孔膜の表面の余計なグラフェンが脱落すると、これを負圧が0.1MPaである真空乾燥装置に入れて常温で6〜12時間乾燥させ、前記ポリマー中空繊維多孔膜は、ポリ塩化ビニル中空繊維多孔膜、ポリビニリデンフルオリド中空繊維多孔膜、ポリプロピレン中空繊維多孔膜又はポリアクリロニトリル繊維中空編織管であり、前記グラフェン分散液の温度は20〜30℃であるステップと、
(3)グラフェンと中空繊維多孔膜との間の接触面の結合強度を強化するステップであって、グラフェンと中空繊維多孔膜との間の接触面の結合強度を強化することは下記二種の方法で行うことができ、(A)1つ目の方法は溶剤処理方法であり、この場合、まず20〜100wt%の溶剤水溶液を用意し、次にステップ(2)で製造して得た吸油中空多孔膜を溶剤水溶液中に1〜20s程浸漬した後、これを取り出して凝固用プールに入れて固化させることにより前記吸油中空多孔膜を製造し、この方法において、前記溶剤は、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジメチルスルホキシド又はジメチルベンゼンであり、前記凝固用プールの媒介は水であり、(B)2つ目の方法は低濃度溶液処理方法であり、この場合、まず低濃度溶液を用意し、次にステップ(2)で製造して得た吸油中空多孔膜を前記低濃度溶液に浸漬し、0.02〜0.08MPaの負圧でポンピング濾過を3〜20s行った後、これを取り出して凝固用プールに入れて固化させることにより、前記吸油中空多孔膜を製造し、前記低濃度溶液は、ポリマーの低濃度溶液であり、かつポリマー、添加剤、溶剤で構成され、これらはそれぞれ低濃度溶液の総質量の0.5〜6wt%、0〜12wt%、82〜99wt%を占め、前記ポリマーは、ポリ塩化ビニル、ポリビニリデンフルオリド、ポリプロピレン又はポリアクリロニトリルであり、前記溶剤は、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、テトラヒドロフラン又はデカヒドロナフタレンであり、前記添加剤は、蒸留水、無水塩化リチウム、ポリビニルピロリドン又はポリエチレングリコールであり、前記凝固用プールの媒介は上述した溶剤の水溶液又は水であるステップとを採用することを特徴とする吸油中空繊維多孔膜の製造方法。 - 前記中空繊維多孔膜の規格において、孔の直径範囲は0.1〜10μmであり、孔の隙間率は50%より高く、ポリアクリロニトリル繊維中空編織管の規格において、編織ピッチは400〜600μmであることを特徴とする請求項1に記載の吸油中空繊維多孔膜の製造方法。
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