JP5997267B2 - 低散逸率を有する低密度ポリエチレンおよびそれを製造するための方法 - Google Patents
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Description
低密度ポリエチレン(LDPE)などのポリマー組成物を用いて導体を絶縁することが知られている。例えば、LDPEの発泡体は、単独で、または他のポリマーとブレンドして、同軸ケーブルおよび/または無線周波ケーブルなどの通信ケーブルを絶縁するのに頻繁に使用される。
本開示は、改良型(すなわち、低い)散逸率を有する低密度ポリエチレン組成物およびそれを製造する方法を対象とする。本出願人は、散逸成分の量を減少させてLDPE組成物を製造する方法を見出した。散逸成分の量を減少させると、LDPEの物理的特性および加工特性を同時に維持しながら、低い散逸率(すなわち、1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで))を有するLDPEを生じる。本開示の低散逸率のLDPEを用いて製作したケーブル絶縁体は、有利なことに低いシグナル減衰を示す。
(i)カルボニル比0.05以下;
(ii)ヒドロキシル比0.37以下;
(iii)ビニリデン比0.19以下;
(iv)ビニル比0.03以下;および
(v)散逸率1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)
のうちの1つ、いくつか、すべて、または任意の組み合わせを示す。
(i)カルボニル比0.05以下;
(ii)ヒドロキシル比0.37以下;
(iii)ビニリデン比0.19以下;
(iv)ビニル比0.03以下;および
(v)散逸率1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)
のうちの1つ、いくつか、すべて、または任意の組み合わせを有する。
(i)カルボニル比0.05以下;
(ii)ヒドロキシル比0.37以下;
(iii)ビニリデン比0.19以下;
(iv)ビニル比0.03以下;および
(v)散逸率1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)
のうちの1つ、いくつか、すべて、または任意の組み合わせを有する。
1.方法
本開示は、方法を提供する。一実施形態では、低密度ポリエチレンを製造するための方法は、高圧重合条件下の重合反応器内で、溶媒の存在下、エチレンをフリーラジカル開始剤と接触させて、反応器流出物を形成することを含む。反応器流出物は、高圧低密度ポリエチレン(HP−LDPE)および未反応種を含む。この方法は、未反応種をHP−LDPEから分離して再循環流を形成することを含む。方法は、散逸成分を再循環流からパージすること、および、パージされた再循環流を重合反応器に導入することを含む。方法は、1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)の散逸率を有するHP−LDPEを形成することを含む。
HP−LDPEから未反応種を分離して、再循環流を形成すること;
再循環流から散逸成分をパージすること;
パージされた再循環流を重合反応器に導入すること;
0.18〜0.60のパージ率を維持すること;
過酸化物効率比1800〜2400を維持すること;ならびに
以下の特性:
(i)カルボニル比0.05以下;
(ii)ヒドロキシル比0.37以下;
(iii)ビニリデン比0.20以下;
(iv)0.05以下ビニル基;および
(v)散逸率1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)
のうちの1つ、いくつか、またはすべてを有するHP−LDPEを形成すること、
をさらに含む。
本開示は、組成物を提供する。一実施形態では、ポリマー組成物が、提供され、HP−LDPEを含む。HP−LDPEは、前述の方法のいずれかにより製造される。HP−LDPEは、以下の特性:
(i)カルボニル比0.05以下;
(ii)ヒドロキシル比0.37以下;
(iii)ビニリデン比0.19以下;
(iv)ビニル比0.03以下;および
(v)散逸率1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)
のうちの1つ、いくつか、もしくはすべて、または任意の組み合わせを示す。
一実施形態では、ポリマー組成物は、(A)前述のHP−LDPEと(B)ポリオレフィンのブレンドである。適切なポリオレフィンの非限定例には、プロピレン系ポリマーおよびエチレン系ポリマーが含まれる。
(i)カルボニル比0.05以下;
(ii)ヒドロキシル比0.37以下;
(iii)ビニリデン比0.19以下;
(iv)ビニル比0.03以下;および
(v)散逸率1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)
のうちの1つ、いくつか、すべて、または任意の組み合わせを有する。
一実施形態では、ブレンド中に存在するポリオレフィンは、高密度ポリエチレン(HDPE)である。ブレンドは、20重量%〜80重量%のHDPEおよび80重量%〜20重量%のHP−LDPEを含む。重量パーセントは、ブレンドの総重量を基準にする。
本開示は、別の組成物を提供する。一実施形態では、発泡体組成物が提供され、発泡体組成物は、(A)HP−LDPEと(B)HDPEのブレンドを含み、そのブレンドは、発泡体に膨張する。発泡体組成物は、1ミクロン〜100ミクロンの範囲にあるセルを持つ、均一セル分布を有する。被覆導体(絶縁ワイヤ)製造工程中に、化学的な発泡剤または押出機への物理的なガス注入により、ブレンドの発泡体への膨張を、実施することができる。
(i)カルボニル比0.05以下;
(ii)ヒドロキシル比0.37以下;
(iii)ビニリデン比0.19以下;
(iv)ビニル比0.03以下;および
(v)散逸率1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)
のうちの1つ、いくつか、すべて、または任意の組み合わせを有する。
一実施形態では、被覆導体が、提供され、導体および導体上のコーティングを含む。コーティングは、(A)HP−LDPEと(B)HDPEとのブレンドから構成される。ブレンドは、膨張して、発泡体組成物を形成する。HP−LDPEは、本明細書で開示される任意のHP−LDPEであってもよい。HP−LDPEは、膨張の前に、1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)の散逸率を有する。
(i)カルボニル比0.05以下;
(ii)ヒドロキシル比0.37以下;
(iii)ビニリデン比0.19以下;
(iv)ビニル比0.03以下;および
(v)散逸率1.48×10−4ラジアン以下(2.47GHzで)
のうちの1つ、いくつか、すべて、または任意の組み合わせを有する。
本明細書で記載される本被覆導体は、デジタル信号かアナログ信号のいずれであれ、無線周波数信号を送信するのに使用することができる。適切な応用の非限定例には、ドロップ(drop)、配電(distribution)、およびトランク用のCATVケーブル;電話線;携帯電話および送受信無線(two way radio)用の無線周波ケーブル;携帯電話基地局、ケーブルテレビネットワーク、電話システム用の加入者線;ならびに他の多様な通信ケーブルが含まれる。
本明細書で使用される場合、「ブレンド」または「ポリマーブレンド」という用語は、2種以上のポリマーのブレンドである。そのようなブレンドは、混和してもしなくてもよい(分子レベルで相分離しない)。そのようなブレンドは、相分離してもしなくてもよい。そのようなブレンドは、透過型電子分光法(transmission electron spectroscopy)、光散乱、X線散乱、および当技術分野で既知の他の方法から決定されるように、1つまたは複数のドメイン配置を含む可能性も含まない可能性もある。
カルボニル比、ヒドロキシル比および不飽和含有量(ビニル比、ビニリデン比)は、フーリエ変換赤外分光法(FTIR)により決定する。低(接触)圧、120〜130℃で1分間および高圧(20000psi)で1分間加熱することにより、10〜20ミルの厚さのフィルムを、2枚のテフロン(登録商標)シート間で加圧する。サンプルを、加圧部から除去し、室温に冷却する。FTIRスペクトルを収集することは、以下の機器およびパラメーターを使用して実施する。
− 低圧(500psi)および120℃で5分間
− 高圧(2500psi)および120℃で5分間
− 室温への水冷
パラメーターHCV:
ダイ:ラウンドキャピラリー(round capillary)
温度:190℃および220℃
ソーク時間:4分間
ピストン速度:0.20mm/秒
パラメーターRheotens:
加速度:6mm/秒2
ダイとホイールの間のギャップ:100mm
標準ホイール
− 1,2−4トリクロロベンゼン(溶媒として)
− 試験温度=140℃
− カラム: G/M/M IBM
− サンプルサイズ=250μL
撹拌3ゾーン反応オートクレーブ(AC)反応器、次に単一の反応ゾーン管型反応装置(ST)内で、エチレンは、以下の表2に列挙される定常状態条件下で重合される。すべての場合で、過酸化物は、第一のオートクレーブゾーン、第二のオートクレーブゾーン、および管型反応装置部分に供給される。過酸化物は、制御温度で反応器温度を維持するように供給される。オートクレーブ部分用の滞留時間は、約30秒間であり、管状部分用の滞留時間は、約30秒間である。
カルボニル比;
ヒドロキシル比;
ビニル;
ビニリデン;および
散逸率。
本発明は、以下の態様を含む。
[1]
ポリエチレン組成物を製造するための方法であって、
高圧重合条件下の重合反応器において、エチレンを溶媒の存在下でフリーラジカル開始剤と接触させて、高圧低密度ポリエチレン(HP−LDPE)および未反応種を含む反応器流出物を形成すること;
前記未反応種を前記HP−LDPEから分離して、再循環流を形成すること;
散逸成分を前記再循環流からパージして、パージされた再循環流を形成すること;
前記パージされた再循環流を前記重合反応器に導入すること;および
2.47GHzで1.48×10 −4 ラジアン以下の散逸率を有するHP−LDPEを形成すること
を含む、方法。
[2]
前記パージングが、前記再循環流から過酸化物分解生成物を除去することを含む、上記[1]に記載の方法。
[3]
パージ比0.18〜0.6を維持することを含む、上記[1]から[2]のいずれかに記載の方法。
[4]
過酸化物効率比1800〜2400を維持する、上記[1]から[3]のいずれかに記載の方法。
[5]
前記接触が、飽和炭化水素である連鎖移動剤の存在下で起こる、上記[1]から[4]のいずれかに記載の方法。
[6]
第一の重合反応器にて温度200℃〜360℃で前記接触を実施することを含む、上記[1]から[5]のいずれかに記載の方法。
[7]
第一の重合反応器にて圧力22,000psig〜33,000psigで前記接触を実施することを含む、上記[1]から[6]のいずれかに記載の方法。
[8]
カルボニル比0.05以下を有するHP−LDPEを形成することを含む、上記[1]から7のいずれかに記載の方法。
[9]
ヒドロキシル比0.37以下を有するHP−LDPEを形成することを含む、上記[1]から[8]のいずれかに記載の方法。
[10]
ビニリデン比0.19以下を有するHP−LDPEを形成することを含む、上記[1]から[9]のいずれかに記載の方法。
[11]
ビニル比0.03以下を有するHP−LDPEを形成することを含む、上記[1]から[10]のいずれかに記載の方法。
Claims (5)
- ケーブル絶縁体材料として用いられる、低散逸率のポリエチレン組成物を製造するための方法であって、
高圧重合条件下の重合反応器において、エチレンを(i)無極性イソパラフィン流体溶媒および(ii)飽和炭化水素である連鎖移動剤の存在下でフリーラジカル開始剤と接触させて、高圧低密度ポリエチレン(HP−LDPE)および未反応種を含む反応器流出物を形成すること;
前記未反応種を前記HP−LDPEから分離して、再循環流を形成すること;
散逸成分を前記再循環流からパージして、パージされた再循環流を形成すること;
パージ率を0.18〜0.6に維持すること;
過酸化物効率比1800〜2400を維持すること;
前記パージされた再循環流を前記重合反応器に導入すること;および
2.47GHzで1.48×10−4ラジアン以下の散逸率を有するHP−LDPEを形成すること
を含む、方法。 - 前記パージングが、前記再循環流から過酸化物分解生成物を除去することを含む、請求項1に記載の方法。
- 第一の重合反応器にて温度200℃〜360℃で前記接触を実施することを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記フリーラジカル開始剤が、t−ブチルペルオキシアセテート、t−ブチルペルオキシオクトエートおよびジ−t−ブチルペルオキシドを含む、請求項1に記載の方法。
- 前記接触が、単一の連鎖移動剤の存在下で起こり、前記単一の連鎖移動剤が飽和炭化水素である、請求項1に記載の方法。
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