JP5964579B2 - Method for separating mixed liquid - Google Patents
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Description
本発明は、混合液体の分離に用いられる混合液体の分離方法に関する。 The present invention relates to a method for separating a mixed liquid used for separating a mixed liquid.
従来、混合液体から一方の液体を回収するための液−液分離方法としては、蒸留や浸透膜を用いた方法が中心であった。しかし、例えば蒸留の場合、加熱面と蒸発面とが異なり、また、加熱される液体中で対流が生じるなどエネルギーロスがあり、加熱エネルギーから蒸発エネルギーへの変換効率に優れているとはいえない。また、一般的に蒸留で目的物質を分離するためには、混合液体中の目的物質の濃度が１０％程度であることが望ましい。さらに浸透膜を用いての目的物質の抽出では高濃度溶液を得ることが難しく、更なる工程が必要となる。このため、これら液−液分離方法は、エネルギー単位量当たりの効率が悪く時間を要する上、分離精度が低いといった問題があった。また、更に大きな設備を必要とすることも多いといった難点があった。 Conventionally, as a liquid-liquid separation method for recovering one liquid from a mixed liquid, a method using distillation or a permeable membrane has been mainly used. However, in the case of distillation, for example, the heating surface and the evaporation surface are different, and there is energy loss such as convection in the heated liquid, so it cannot be said that the conversion efficiency from heating energy to evaporation energy is excellent. . In general, in order to separate the target substance by distillation, the concentration of the target substance in the mixed liquid is preferably about 10%. Furthermore, it is difficult to obtain a high-concentration solution by extracting a target substance using an osmosis membrane, and further steps are required. For this reason, these liquid-liquid separation methods have problems in that the efficiency per energy unit amount is poor and time is required, and that the separation accuracy is low. In addition, there is a problem that larger equipment is often required.
例えば、一方の液体に対して他方の液体が極微量含まれている場合、上述の問題に加えて、蒸留等においては分離作業自体が困難な場合も多い。このような場合に、例えば、ナノ濾過部材等を用い、濃縮・乾燥等をおこなって、濃度９５〜９９％程度のイオン液体の濃縮液を回収する方法が提案されている（特許文献１参照）。 For example, when a very small amount of the other liquid is contained with respect to one liquid, in addition to the above-described problems, the separation operation itself is often difficult in distillation or the like. In such a case, for example, a method of recovering a concentrated ionic liquid having a concentration of about 95 to 99% by using a nanofiltration member or the like and concentrating and drying is proposed (see Patent Document 1). .
しかし、このような回収方法であっても、当初イオン液体（第１回目の回収物）の組成質量濃度が３０％程度と十分ではなく、より効率的に混合液体中から所定の液体を回収できる分離方法が求められている。 However, even with such a recovery method, the composition mass concentration of the initial ionic liquid (the first recovered product) is not sufficient at about 30%, and a predetermined liquid can be recovered from the mixed liquid more efficiently. There is a need for a separation method.
また、イオン液体の回収率等を高めるためには、イオン液体の分離（回収）に使用されるシステム内のエネルギー使用率を高める（例えば、加熱温度等を高くする）など、より多くのエネルギーを使用することが考えられる。しかし、システム全体のエネルギー効率を向上させることは、省エネルギー化を促進するためにも近年重要な課題の一つである。更に、イオン液体は高価な材料であるため、分離時にその分解等を極力抑制することが回収率の観点からも好ましい。 In order to increase the recovery rate of the ionic liquid, etc., increase the energy usage rate in the system used for the separation (recovery) of the ionic liquid (for example, increase the heating temperature, etc.). It is possible to use it. However, improving the energy efficiency of the entire system is one of the important issues in recent years in order to promote energy saving. Furthermore, since the ionic liquid is an expensive material, it is preferable from the viewpoint of the recovery rate to suppress decomposition as much as possible during separation.
本発明は、前記問題を解決すべく成されたもので、優れた分離精度を有し、低エネルギー且つ高効率で混合液体を分離可能な混合液体の分離方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made to solve the above problems, and an object of the present invention is to provide a method for separating a mixed liquid having excellent separation accuracy and capable of separating the mixed liquid with low energy and high efficiency.
本発明の混合液体の分離方法は、少なくとも第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを含む混合液体から一方の液体を分離する混合液体の分離方法であって、少なくとも前記第１の液体及び前記第２の液体のいずれか一方の沸点よりも高い温度の加熱ガスが加熱ガス供給手段から供給され且つ少なくとも気体を排出する排出口及び容器を加熱する加熱手段を備え、前記加熱手段によって加熱された容器内に、前記混合液体を噴霧する噴霧手段から前記混合液体を噴霧する噴霧工程と、前記容器内に噴霧された前記混合液体を前記加熱ガスと接触させて少なくとも前記第１の液体を気化させる気化工程と、少なくとも前記気化工程において気化された前記第１の液体を含む混合ガスを前記容器の排出口から排出する排出工程と、前記容器から排出された前記混合ガスから前記第２の液体を分離する分離工程と、を含み、前記容器に前記噴霧手段を備え、前記加熱ガス供給手段は、前記噴霧手段の周りに前記加熱ガスが流通するように配置され、前記分離工程は前記排出工程の後に、前記容器とは別容器で行われる方法である。 The liquid separation method of the present invention is a liquid separation method for separating one liquid from a liquid mixture including at least a first liquid and a second liquid having a boiling point higher than that of the first liquid. In addition, at least a heating gas having a temperature higher than the boiling point of either the first liquid or the second liquid is supplied from the heating gas supply means, and at least a discharge port for discharging the gas and a heating means for heating the container A spraying step of spraying the mixed liquid from spraying means for spraying the mixed liquid into the container heated by the heating means; and bringing the mixed liquid sprayed into the container into contact with the heated gas A vaporizing step for vaporizing at least the first liquid, and a discharge gas for discharging the mixed gas containing at least the first liquid vaporized in the vaporizing step from the discharge port of the container. And a separation step of separating the second liquid from the mixed gas discharged from the container, wherein the container is provided with the spraying means, and the heated gas supply means is provided around the spraying means. the heating gas is arranged to flow, the separation step after the discharge step, the said container is a method of Ru conducted in a separate vessel.
本発明の混合液体の分離方法は、前記混合液体を噴霧手段によって噴霧することで、例えば、混合液体の液滴を２０μｍ程度にすることができる。液滴の粒径が２０μｍ程度であると、１リットルの液体に換算した場合には、その表面積はおおよそ３０００ｃｍ２程度となる。このため、本発明によれば、噴霧工程によって液滴化された混合液体を、容器内で少なくとも第１の液体及び第２の液体のいずれか一方の沸点よりも高い加熱ガスと接触させることで低エネルギー且つ短時間で少なくとも第１の液体を気化させることができる。これにより、分離工程において第１の液体と第２の液体との分離を容易に行うことができる。また、本発明の混合液体の分離方法によれば、噴霧工程によって混合液体を液滴化するため液体の含有量に分離効率が依存することなく、例えば、第１の液体中に極少量の第２の液体が含まれている場合であっても、高い効率で第２の液体を回収することができる。特に本発明の混合液体の分離方法によれば、前記容器が加熱手段によって、第１の液体の沸点以上に加熱されている。このように、前記容器が加熱手段によって加熱されていると、前記容器内に存在する加熱ガス等の温度が低下するのを抑制することができる。これにより、気化工程において気化された第１の液体が容器内の温度の低下によって、分離工程において第２の液体と分離される前に、再凝集して液体となるのを抑制することができる。このため、分離工程において、再凝縮した第１の液体が第２の液体に混入するのを抑制できることができ、第２の液体の回収濃度（純度）を高めることができる。 In the method for separating a mixed liquid according to the present invention, for example, droplets of the mixed liquid can be reduced to about 20 μm by spraying the mixed liquid with a spraying means. When the droplet diameter is about 20 μm, the surface area is about 3000 cm 2 when converted to 1 liter of liquid. For this reason, according to the present invention, the mixed liquid formed into droplets by the spraying step is brought into contact with a heated gas having a boiling point higher than at least one of the first liquid and the second liquid in the container. At least the first liquid can be vaporized at low energy and in a short time. Thereby, the separation of the first liquid and the second liquid can be easily performed in the separation step. Further, according to the method for separating a mixed liquid of the present invention, since the mixed liquid is formed into droplets by the spraying step, the separation efficiency does not depend on the content of the liquid, for example, a very small amount of the first liquid is contained in the first liquid. Even when two liquids are contained, the second liquid can be recovered with high efficiency. In particular, according to the method for separating a mixed liquid of the present invention, the container is heated to a temperature higher than the boiling point of the first liquid by the heating means. Thus, when the said container is heated by the heating means, it can suppress that the temperature of the heating gas etc. which exist in the said container falls. Thereby, before the 1st liquid vaporized in the vaporization process is isolate | separated from the 2nd liquid in a isolation | separation process by the fall of the temperature in a container, it can suppress re-aggregating and becoming a liquid. . For this reason, it can suppress that the 1st liquid recondensed mixes in the 2nd liquid in a separation process, and can raise recovery concentration (purity) of the 2nd liquid.
本発明の混合液体の分離方法は、前記容器の温度を、前記第１の液体の沸点以上前記第２の液体の沸点未満とすることができる。
本発明の混合液体の分離方法によれば、前記容器の温度を第１の液体以上前記第２の液体の沸点未満とすることで、低エネルギー且つ短時間で第１の液体を気化させつつ、更に、効率良く第１の液体と第２の液体とを分離させることができる。また、第２の液体がイオン液体など分解点を有する化合物である場合、前記加熱ガスの温度が第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点（分解点）よりも低いと、第２の液体の熱分解等を抑制しながら、効率よく第１の液体を気化させることができる。尚、後述するように本発明における「沸点」には沸点を有さない化合物における分解点も含まれる。
In the method for separating a mixed liquid according to the present invention, the temperature of the container can be set to be equal to or higher than the boiling point of the first liquid and lower than the boiling point of the second liquid.
According to the method for separating a mixed liquid of the present invention, the temperature of the container is set to be equal to or higher than the first liquid and lower than the boiling point of the second liquid, while vaporizing the first liquid in a low energy and in a short time, Furthermore, the first liquid and the second liquid can be efficiently separated. Further, when the second liquid is a compound having a decomposition point such as an ionic liquid, the temperature of the heated gas is higher than the boiling point of the first liquid and lower than the boiling point (decomposition point) of the second liquid. The first liquid can be efficiently vaporized while suppressing thermal decomposition or the like of the second liquid. As described later, the “boiling point” in the present invention includes a decomposition point in a compound having no boiling point.
本発明の混合液体の分離方法は、前記加熱ガス供給手段における前記加熱ガスの温度を、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低くなるように構成することができる。
本発明の混合液体の分離方法によれば、噴霧工程によって液滴化された混合液体に、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低い温度の加熱ガスを接触させることで低エネルギー且つ短時間で第１の液体を気化させつつ、更に、効率良く第１の液体と第２の液体とを分離させることができる。
The mixed liquid separation method of the present invention is configured such that the temperature of the heating gas in the heating gas supply means is higher than the boiling point of the first liquid and lower than the boiling point of the second liquid. Can do.
According to the mixed liquid separation method of the present invention, the heated gas having a temperature higher than the boiling point of the first liquid and lower than the boiling point of the second liquid is brought into contact with the mixed liquid formed into droplets by the spraying process. Thus, the first liquid and the second liquid can be more efficiently separated while vaporizing the first liquid with low energy and in a short time.
また、前記容器の排出口における混合ガスの温度（以下、「出口温度」と称することがある。）を、前記第１の液体を気化された状態に保つことが出来るように設定することができる。このように出口温度を設定することで、前記混合ガスが容器から排出される際に、第１の液体を気化された状態で維持することができる。当該出口温度は、第１及び第２の液体の沸点や排出口付近におけるガスの流速によって適宜設定することができるが、例えば、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低いように設定することもできる。 Further, the temperature of the mixed gas at the outlet of the container (hereinafter sometimes referred to as “outlet temperature”) can be set so that the first liquid can be kept in a vaporized state. . By setting the outlet temperature in this manner, the first liquid can be maintained in a vaporized state when the mixed gas is discharged from the container. The outlet temperature can be set as appropriate depending on the boiling points of the first and second liquids and the gas flow velocity in the vicinity of the discharge port. For example, the outlet temperature is higher than the boiling point of the first liquid and the second liquid. It can also be set to be lower than the boiling point.
本発明の混合液体の分離方法は、前記分離工程として、前記容器内から排出された前記混合ガスを冷却手段に接触させて前記混合ガスから液体を分離する液−気分離工程を含むことができる。 The method for separating a mixed liquid of the present invention may include a liquid-gas separation step of separating the liquid from the mixed gas by bringing the mixed gas discharged from the container into contact with a cooling means as the separation step. .
このように、混合ガスから液体を分離する液−気分離工程を設けることで、例えば、液体状態のままの第２の液体と気化した第１の液体を含む混合ガスとが同時に容器から排出された際に、前記混合ガスと前記第２の液体とを分離させることができる。 Thus, by providing the liquid-gas separation step for separating the liquid from the mixed gas, for example, the second liquid that remains in the liquid state and the mixed gas containing the vaporized first liquid are simultaneously discharged from the container. In this case, the mixed gas and the second liquid can be separated.
本発明の混合液体の分離方法は、前記第１の液体及び前記第２の液体の少なくとも一方が無機溶媒及び有機溶媒のいずれか一方の溶媒であってもよい。第１の液体及び第２の液体の両者を溶媒とする際には、それぞれ沸点の異なる溶媒を用いることとなる。これにより、例えば、第１の溶媒／第２の溶媒の混合液体を、第１の溶媒と第２の溶媒とに分離することができる。 In the mixed liquid separation method of the present invention, at least one of the first liquid and the second liquid may be an inorganic solvent or an organic solvent. When both the first liquid and the second liquid are used as solvents, solvents having different boiling points are used. Thereby, for example, the mixed liquid of the first solvent / second solvent can be separated into the first solvent and the second solvent.
本発明の混合液体の分離方法は、前記第１の液体及び前記第２の液体を、一方が有機溶媒であり、他方を水とすることができる。これにより、有機溶媒／水の混合液体を水と有機溶媒とに分離することができる。 In the mixed liquid separation method of the present invention, one of the first liquid and the second liquid can be an organic solvent and the other can be water. Thereby, the liquid mixture of organic solvent / water can be separated into water and organic solvent.
本発明の混合液体の分離方法は、前記有機溶媒をイオン液体とすることができる。これにより、例えば、イオン液体／水の混合液体をイオン液体と水とに分離することができる。 In the method for separating a mixed liquid of the present invention, the organic solvent can be an ionic liquid. Thereby, for example, a mixed liquid of ionic liquid / water can be separated into ionic liquid and water.
以上説明したように、本発明によれば、優れた分離精度を有し、低エネルギー且つ高効率で混合液体を分離可能な混合液体の分離方法を提供することができる。 As described above, according to the present invention, it is possible to provide a method for separating a mixed liquid having excellent separation accuracy and capable of separating the mixed liquid with low energy and high efficiency.
本発明の混合液体の分離方法は、少なくとも第１の液体と前記第１の液体よりも高い沸点を有する第２の液体とを含む混合液体から一方の液体を分離する混合液体の分離方法であって、少なくとも前記第１の液体及び前記第２の液体のいずれか一方の沸点よりも高い温度の加熱ガスが加熱ガス供給手段から供給され且つ少なくとも気体を排出する排出口と、容器を加熱する加熱手段とを備え、前記加熱手段によって加熱された容器内に、前記混合液体を噴霧する噴霧手段から前記混合液体を噴霧する噴霧工程と、前記容器内に噴霧された前記混合液体を前記加熱ガスと接触させて少なくとも前記第１の液体を気化させる気化工程と、少なくとも前記気化工程において気化された前記第１の液体を含む混合ガスを前記容器の排出口から排出する排出工程と、前記混合ガスから前記第２の液体を分離する分離工程と、を含む。 The liquid separation method of the present invention is a liquid separation method for separating one liquid from a liquid mixture including at least a first liquid and a second liquid having a boiling point higher than that of the first liquid. A heating gas having a temperature higher than the boiling point of at least one of the first liquid and the second liquid is supplied from the heating gas supply means and discharges at least to discharge the gas, and heating to heat the container A spraying step of spraying the mixed liquid from a spraying means for spraying the mixed liquid into the container heated by the heating means, and the mixed liquid sprayed in the container as the heated gas. A vaporization step of contacting and vaporizing at least the first liquid, and a mixed gas containing at least the first liquid vaporized in the vaporization step is discharged from an outlet of the container. Comprising a left step and a separation step of separating the second liquid from the mixed gas.
上述のように本発明の混合液体の分離方法によれば、噴霧工程において液滴化された混合液体を、容器内で少なくとも第１の液体及び第２の液体のいずれか一方の沸点よりも高い加熱ガスと接触させることで低エネルギー且つ短時間で少なくとも第１の液体を気化させることができ、分離工程において第１の液体と第２の液体との分離を容易に行うことができる。 As described above, according to the mixed liquid separation method of the present invention, the mixed liquid formed into droplets in the spraying step is higher than the boiling point of at least one of the first liquid and the second liquid in the container. By contacting with the heated gas, at least the first liquid can be vaporized with low energy and in a short time, and the first liquid and the second liquid can be easily separated in the separation step.
ここで、本発明の混合液体の分離方法において、加熱ガス供給手段から容器内に供給される加熱ガスは、少なくとも第１の液体及び第２の液体のいずれか一方の沸点よりも高い温度であれば、その温度について特に限定はない。一方、本発明の混合液体の分離方法において、第２の液体の回収効率（純度）を向上させようとする場合には、第１の液体と第２の液体とを分離させる前の段階で、気化した第１の液体が温度低下によって再凝集しないように、混合液体の噴射から回収までの間における分離装置内の温度を一定以上（例えば、第１の液体の沸点以上）に維持しておくことが好ましい。
ここで、分離装置内の温度を高く維持するためには、加熱ガスの温度を高くしておくことが考えられる。しかし、加熱ガスによる加熱のみで前記分離装置内の温度を高めようとすると、加熱ガスを大幅に加熱する必要も生じてくる。このため、前記加熱ガスの温度を上げすぎると、第２の液体がイオン液体の場合など熱分解を起こす化合物の場合には、加熱ガスと混合液体とを接触させた際に容器内において第２の液体が熱で分解してしまう恐れがある。特に加熱ガスの温度が第１の液体の沸点に比してある程度高く第２の液体の分解点以上にまで達すると、分離装置内の温度を一定温度以上に維持しやすくなるものの、噴霧後第２の液体がすぐに露出してしまい加熱ガスと接触しやすくなってしまう。このため、第２の液体が熱によって分解しやすくなり、結果第２の液体の回収率も低下してしまう可能性がある。
このように、加熱ガスの供給温度のみを制御して分離装置内の温度を一定以上に維持するのは容易ではなく、エネルギー効率も悪い。これに対し、本発明の混合液体の分離方法によれば、混合液体が噴霧される容器が加熱手段によって加熱されていることから、容器内の温度が第１の液体の沸点よりも低くなりにくく、また、混合液体の噴射から回収までの間における分離装置内の温度を一定以上に維持しやすい。
Here, in the mixed liquid separation method of the present invention, the heating gas supplied from the heating gas supply means into the container is at least at a temperature higher than the boiling point of either the first liquid or the second liquid. For example, the temperature is not particularly limited. On the other hand, in the method for separating a mixed liquid according to the present invention, in the case where the recovery efficiency (purity) of the second liquid is to be improved, at the stage before separating the first liquid and the second liquid, In order to prevent the vaporized first liquid from re-aggregating due to a decrease in temperature, the temperature in the separation apparatus between the injection and recovery of the mixed liquid is maintained at a certain level (for example, above the boiling point of the first liquid). It is preferable.
Here, in order to keep the temperature in the separation device high, it is conceivable to increase the temperature of the heated gas. However, if the temperature in the separation device is to be raised only by heating with the heating gas, it becomes necessary to heat the heating gas significantly. For this reason, when the temperature of the heated gas is raised too much, in the case of a compound that causes thermal decomposition, such as when the second liquid is an ionic liquid, the second gas is brought into contact with the heated gas and the mixed liquid in the container. The liquid may be decomposed by heat. In particular, when the temperature of the heated gas is somewhat higher than the boiling point of the first liquid and reaches the decomposition point of the second liquid or more, the temperature in the separation device can be easily maintained at a certain temperature or higher. The second liquid is immediately exposed and easily comes into contact with the heated gas. For this reason, the second liquid is likely to be decomposed by heat, and as a result, the recovery rate of the second liquid may be lowered.
As described above, it is not easy to control only the supply temperature of the heated gas to maintain the temperature in the separation device above a certain level, and the energy efficiency is also poor. On the other hand, according to the mixed liquid separation method of the present invention, since the container to which the mixed liquid is sprayed is heated by the heating means, the temperature in the container is unlikely to be lower than the boiling point of the first liquid. In addition, it is easy to maintain the temperature in the separation apparatus between the injection and collection of the mixed liquid above a certain level.
また、未加熱の容器を用いた場合と加熱手段によって一定温度以上に加熱した容器を用いた場合とを比較すると、第１の液体の沸点以上に加熱した容器を用いた場合は、加熱ガスの温度を低下（例えば未加熱の容器を用いた場合に比して５〜４０℃程度低下）させても、未加熱の容器を用いた場合と同等の第１及び第２の液体の分離効率（回収効率）を達成することができる。このように、本発明の混合液体の分離方法によれば、未加熱の容器を用いた場合に比して加熱ガスの供給温度を低下させても同等の分離効率を得ることができる。また、分離装置内の温度維持を加熱ガスの供給温度の増加だけで補わなくてもよいため、システム全体のエネルギー効率を高めることができる。 In addition, comparing the case of using an unheated container and the case of using a container heated to a certain temperature or higher by heating means, when using a container heated to the boiling point of the first liquid, Even if the temperature is lowered (for example, about 5 to 40 ° C. lower than when an unheated container is used), the separation efficiency of the first and second liquids is the same as when the unheated container is used ( Recovery efficiency) can be achieved. Thus, according to the mixed liquid separation method of the present invention, the same separation efficiency can be obtained even if the supply temperature of the heated gas is lowered as compared with the case where an unheated container is used. Moreover, since it is not necessary to supplement the temperature maintenance in the separation apparatus only by increasing the supply temperature of the heated gas, the energy efficiency of the entire system can be improved.
図１を用いて本発明の混合液体の分離方法の流れについて説明する。図１は、本発明の混合液体の分離方法の流れを説明するためのフローチャートである。
図１に示すように、本発明の混合液体の分離方法は、少なくとも、噴霧工程と、気化工程と、排出工程と、分離工程（図１では気−液分離工程）とを含む。
The flow of the mixed liquid separation method of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 1 is a flowchart for explaining the flow of the mixed liquid separation method of the present invention.
As shown in FIG. 1, the mixed liquid separation method of the present invention includes at least a spraying step, a vaporization step, a discharge step, and a separation step (a gas-liquid separation step in FIG. 1).
前記噴霧工程は、少なくとも第１の液体と第１の液体と沸点の異なる第２の液体とを含む混合液体を噴霧手段から容器内に噴霧する工程である。また、混合液体が噴霧される容器内は、前記加熱ガス供給手段から供給される加熱ガスで満たされている。また、前記容器には、容器を加熱する加熱手段と、気化された第１の液体を含む混合ガスが排出される排出口と、が備えられている。 The spraying step is a step of spraying a mixed liquid containing at least the first liquid and the first liquid and the second liquid having a different boiling point from the spraying means into the container. Further, the inside of the container to which the mixed liquid is sprayed is filled with the heated gas supplied from the heated gas supply means. Moreover, the said container is equipped with the heating means which heats a container, and the discharge port from which the mixed gas containing the vaporized 1st liquid is discharged | emitted.
前記混合液体に含まれる第１の液体及び第２の液体は沸点の異なる液体である。また、第１の液体には、第２の液体よりも沸点の低い液体が選択される。本発明の混合液体の分離方法によれば、前記混合液体から第１の液体のみを気化させた状態で分離することで、効率よく第１の液体と第２の液体とを分離することができる。ここで、「液体」とは、１気圧・２５℃において一定の体積を持ち、流動性を有している液体状態の化合物を意味し、詳細には、消防危第１１号に示された、消防法の危険物の規制に関する政令等の一部を改正する政令（危険物の試験及び性状に係る部分）並びに危険物の試験及び性状に関する省令（平成元年２月公布）において別添２で示された方法に記載される手順に従って確認されるものを意味する。また、「沸点」とは、１気圧における沸点を意味し、詳細には、ＪＩＳＫ２２３３：１９８４に規定される方法で測定される沸点を意味する。なお、「沸点」を有しない液体（例えばイオン液体）の場合には、ここでは便宜上「分解点」を「沸点」として加熱温度等の基準として使用する。即ち、本発明において「沸点」には、沸点を有さない液体の場合における当該液体の「分解点」が含まれる。ここで「分解点」とは熱重量測定装置（ＴＧＡ）を用いて昇温速度を１０℃／分で測定を行う際に、液体の分子構造が変化して液体の重量が１０％減少する温度を指す。更に、「気体」とは、物質の状態の一つで、自ら広がろうとする性質を持ち、従って一定の形や体積を持たず、容器全体に広がろうとする性質を持つ状態を意味する。 The first liquid and the second liquid contained in the mixed liquid are liquids having different boiling points. In addition, a liquid having a boiling point lower than that of the second liquid is selected as the first liquid. According to the method for separating a mixed liquid of the present invention, the first liquid and the second liquid can be efficiently separated by separating only the first liquid from the mixed liquid in a vaporized state. . Here, “liquid” means a compound in a liquid state having a constant volume at 1 atm and 25 ° C. and having fluidity, and details are shown in Fire Hazard No. 11, Attachment 2 in the government ordinance (part relating to the test and property of dangerous goods) and the ministerial ordinance (promulgated in February 1989) that amends part of the ordinance concerning the regulation of dangerous goods in the Fire Service Act It means what is confirmed according to the procedure described in the indicated method. The “boiling point” means a boiling point at 1 atm, and specifically means a boiling point measured by a method defined in JISK2233: 1984. In the case of a liquid that does not have a “boiling point” (for example, an ionic liquid), the “decomposition point” is used herein as a “boiling point” for convenience and used as a reference for the heating temperature or the like. That is, in the present invention, “boiling point” includes the “decomposition point” of the liquid in the case of a liquid having no boiling point. Here, the “decomposition point” is a temperature at which the molecular weight of the liquid is changed and the weight of the liquid is reduced by 10% when the temperature rising rate is measured at 10 ° C./min using a thermogravimetric measuring device (TGA). Point to. Furthermore, “gas” is one of the states of a substance, and means a state that has the property of spreading itself, and therefore does not have a certain shape or volume, but has the property of spreading throughout the container.
第１の液体と第２の液体との組合せは、沸点が異なる液体同士であれば特に限定はないが、例えば、少なくとも一方に溶媒を用いてもよく、第１の液体及び第２の液体の両者を溶媒としてもよい。第１及び第２の液体の両者を溶媒とした場合には、それぞれ沸点の異なる溶媒を用いることとなる。また、前記溶媒は無機溶媒もしくは有機溶媒のいずれであってもよい。このため、第１及び第２の液体の組合せとしては、有機溶媒同士、無機溶媒同士若しくは有機溶媒と無機溶媒との組合せや、具体的には、有機溶媒と水との組合せ、有機溶媒とイオン液体との組合せ、水とイオン液体との組合せ、イオン液体同士の組合せ等が挙げられる。この際、沸点の低いものが第１の液体となる。ここで、「イオン液体」とは、塩より構成される化学物質であって１気圧・２５℃において液体状態の有機化合物を意味し、水（Ｈ２Ｏ）は含まない。 The combination of the first liquid and the second liquid is not particularly limited as long as the liquids have different boiling points. For example, a solvent may be used for at least one of the first liquid and the second liquid. Both may be used as a solvent. When both the first and second liquids are used as solvents, solvents having different boiling points are used. The solvent may be an inorganic solvent or an organic solvent. For this reason, combinations of the first and second liquids include organic solvents, inorganic solvents, or a combination of an organic solvent and an inorganic solvent, specifically, a combination of an organic solvent and water, an organic solvent and an ion. The combination with a liquid, the combination of water and an ionic liquid, the combination of ionic liquids, etc. are mentioned. At this time, the one having a low boiling point becomes the first liquid. Here, the “ionic liquid” is a chemical substance composed of a salt and means an organic compound in a liquid state at 1 atm and 25 ° C., and does not include water (H 2 O).
前記有機溶媒としては、Ｎ−メチルモルフォリンオキシド（ＮＭＭＯ）、ジメチルアセトアミド（ＤＭＡｃ）、エタノール、イソプロピルアルコール、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイト（Ｃ２ｍｉｍＤＥＰ）、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（ＡｍｉｍＣｌ）、１−エチルピリジニウム塩化物、ジメチルスルフォキシド（ＤＭＳＯ）、ピリジン、テトラヒドロフラン（ＴＨＦ）、ジオキサン、ポリエチレングリコール（ＰＥＧ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルスルフォネート、ジメチルホルムアミド（ＤＭＦ）が挙げられる。
また、このうち、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムジエチルフォスフェイト（Ｃ２ｍｉｍＤＥＰ）、１−アリル−３−メチルイミダゾリウム塩化物（ＡｍｉｍＣｌ）、１−エチルピリジニウム塩化物、１−エチル−３−メチルイミダゾリウムメチルスルフォネートが前記イオン液体に該当する。
また、前記無機溶媒としては、例えば、水（Ｈ２Ｏ）や溶融塩等を用いることができる。
Examples of the organic solvent include N-methylmorpholine oxide (NMMO), dimethylacetamide (DMAc), ethanol, isopropyl alcohol, 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate (C2mimAc), 1-ethyl-3-methylimidazolium. Diethyl phosphate (C2mimDEP), 1-allyl-3-methylimidazolium chloride (AmimCl), 1-ethylpyridinium chloride, dimethyl sulfoxide (DMSO), pyridine, tetrahydrofuran (THF), dioxane, polyethylene glycol (PEG) ), 1-ethyl-3-methylimidazolium methylsulfonate, and dimethylformamide (DMF).
Of these, 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate (C2mimAc), 1-ethyl-3-methylimidazolium diethylphosphate (C2mimDEP), 1-allyl-3-methylimidazolium chloride (AmimCl), 1-ethylpyridinium chloride and 1-ethyl-3-methylimidazolium methyl sulfonate correspond to the ionic liquid.
As examples of the inorganic solvent, for example, it can be used water (H 2 O) and molten salts.
具体的な第１の液体と第２の液体との組合せは特に限定されるものではないが、例えば、水（沸点：約１００℃）とＣ２ｍｉｍＡｃ（沸点（分解点）約２１０℃）との組合せ、水とＣ２ｍｉｍＤＥＰ（沸点（分解点）約２５５℃）との組合せ、水とＡｍｉｍＣｌ（沸点（分解点）約２４５℃）との組合せ、水とＮＭＭＯ（沸点１２０℃）との組合せ、水とＴＨＦ（沸点約６６℃）との組合せ、水とピリジン（沸点約１１５．２℃）との組合せ、水とポリエチレングリコール（沸点約２５０℃以上）との組合せ、水とＤＭＳＯ（沸点約１８９℃）との組合せ、水とＤＭＦ（沸点約１５３℃）との組合せ等が挙げられる。
尚、以上の組合せにおいては沸点（分解点）の高い液体が第２の液体に該当する。
A specific combination of the first liquid and the second liquid is not particularly limited. For example, a combination of water (boiling point: about 100 ° C.) and C2mimAc (boiling point (decomposition point): about 210 ° C.). A combination of water and C2mimDEP (boiling point (decomposition point) about 255 ° C), a combination of water and AmiCl (boiling point (decomposition point) about 245 ° C), a combination of water and NMMO (boiling point 120 ° C), water and THF (Boiling point of about 66 ° C.), water and pyridine (boiling point of about 115.2 ° C.), water and polyethylene glycol (boiling point of about 250 ° C. or more), water and DMSO (boiling point of about 189 ° C.) And a combination of water and DMF (boiling point: about 153 ° C.).
In the above combination, a liquid having a high boiling point (decomposition point) corresponds to the second liquid.
本発明の混合液体の分離方法は、第１の液体及び第２の液体の含有比率に影響されず、高い分離効率を達成することができる。例えば、第２の液体の含有量が１質量％以下の場合であっても、高い効率で第２の液体を分離・回収することができる。 The mixed liquid separation method of the present invention can achieve high separation efficiency without being affected by the content ratio of the first liquid and the second liquid. For example, even when the content of the second liquid is 1% by mass or less, the second liquid can be separated and recovered with high efficiency.
また、前記第１の液体と第２の液体との組合せとしては、混合した際に共沸混合物を構成しない組合せが好ましい。例えば、共沸混合物を構成する液体の組合せとしては水とエタノールとの組合せや、水とイソプロピルアルコールとの組合せなどが挙げられる。ここで「共沸」とは、液体の混合物から沸騰する際に液相と気相とが同じ組成になる現象を言う。 The combination of the first liquid and the second liquid is preferably a combination that does not form an azeotrope when mixed. For example, the combination of liquids constituting the azeotrope includes a combination of water and ethanol, a combination of water and isopropyl alcohol, and the like. Here, “azeotropic” refers to a phenomenon in which a liquid phase and a gas phase have the same composition when boiling from a liquid mixture.
第１の液体及び第２の液体間の沸点の差は特に限定されないが、例えば、第１の液体と第２の液体とは沸点の差が２０〜２００℃のものが好ましく、１００〜２００℃が更に好ましい。 The difference in boiling point between the first liquid and the second liquid is not particularly limited. For example, the first liquid and the second liquid preferably have a difference in boiling point of 20 to 200 ° C., preferably 100 to 200 ° C. Is more preferable.
上述のように本発明の混合液体の分離方法では、前記容器が加熱手段によって加熱される。ここで、前記容器を加熱する「加熱手段」とは、前記加熱ガス（加熱ガス供給手段）とは異なる熱源であって、少なくとも容器の壁面を加熱できる手段を意味する。前記加熱手段は、容器の壁面をその内側又は外側から加熱できる手段であれば特に限定されず、また、設置場所についても特に限定はされない。例えば、前記容器の排出口付近の温度（出口温度）を低下させないという観点から、前記容器の排出口付近（出口側）に加熱手段を設けてもよい。前記加熱手段を容器の外側に設置する場合、例えば、熱風や赤外線若しくは遠赤外線ヒータによる加熱や、電磁波における加熱等を利用してもよい。電磁波による加熱を利用する場合には、加熱装置又は分離装置から電磁波が漏洩しないように装置を遮蔽物（シールド）で囲むことが好ましい。また、本発明の効果を害さない手段であれば、容器の内側に前記加熱手段を設置してもよい。更に、前記加熱手段は単数又は複数のいずれであってもよく、種類の異なる複数の加熱手段を併用してもよい。 As described above, in the mixed liquid separation method of the present invention, the container is heated by the heating means. Here, the “heating means” for heating the container means a heat source that is different from the heating gas (heating gas supply means) and can heat at least the wall surface of the container. The heating means is not particularly limited as long as it is a means capable of heating the wall surface of the container from the inside or the outside, and the installation location is not particularly limited. For example, a heating means may be provided near the outlet (outlet side) of the container from the viewpoint of not lowering the temperature (outlet temperature) near the outlet of the container. When the heating means is installed outside the container, for example, heating with hot air, infrared rays or far infrared heaters, heating with electromagnetic waves, or the like may be used. When heating by electromagnetic waves is used, it is preferable to surround the device with a shield (shield) so that electromagnetic waves do not leak from the heating device or the separation device. Further, the heating means may be installed inside the container as long as it does not impair the effects of the present invention. Furthermore, the heating means may be either a single or a plurality, and a plurality of different types of heating means may be used in combination.
前記加熱手段は、ヒータ等の加熱手段自体が熱を持ち、容器を加熱する構成を有するものである場合、その表面温度が第１の液体の沸点以上であることが好ましい。例えば、第１の液体として水を用いる場合には、前記加熱手段の表面温度が１００℃以上であることが好ましい。また、前記加熱手段は、前記容器（容器の壁面）の温度が第１の液体の沸点よりも低くならないように前記容器を加熱することが好ましい。このため、第１の液体として水を用いる場合には、前記容器（容器の壁面）が１００℃未満にならないように加熱手段によって容器が加熱されていることが好ましい。このように、容器の温度を第１の液体の沸点以上に加熱することで、容器内で気化した第１の液体が再凝集するのを抑制することができる。 When the heating means such as a heater has a configuration in which the heating means itself has heat and heats the container, the surface temperature is preferably equal to or higher than the boiling point of the first liquid. For example, when water is used as the first liquid, the surface temperature of the heating means is preferably 100 ° C. or higher. Moreover, it is preferable that the said heating means heats the said container so that the temperature of the said container (wall surface of a container) may not become lower than the boiling point of a 1st liquid. For this reason, when using water as a 1st liquid, it is preferable that the container is heated by the heating means so that the said container (wall surface of a container) may not become less than 100 degreeC. Thus, by heating the temperature of the container to the boiling point or higher of the first liquid, it is possible to suppress reaggregation of the first liquid vaporized in the container.
また、加熱手段によって加熱される容器の上限温度は特に限定はないが、上述のように分解点を有する液体を第２の液体として用いた場合やエネルギー効率の観点から、前記加熱手段は、前記容器（容器の壁面）を第１の液体の沸点以上第２の液体の沸点未満となるように加熱することが好ましい。この場合、前記容器に熱センサ等を設置し容器の温度をモニタリングして、容器の温度が第１の液体の沸点よりも低い場合には加熱手段による加熱を強めたり、容器の温度が第２の液体の沸点を超えそうな場合には、加熱手段による加熱を弱め又は停止させることができる。これらの加熱手段による温度制御は、コンピュータ等を用いて前記熱センサによる出力結果に応じて自動に制御できるように分離装置を構成してもよい。 In addition, the upper limit temperature of the container heated by the heating unit is not particularly limited, but from the viewpoint of energy efficiency when the liquid having the decomposition point is used as the second liquid as described above, It is preferable to heat the container (the wall surface of the container) so as to be equal to or higher than the boiling point of the first liquid and lower than the boiling point of the second liquid. In this case, a thermal sensor or the like is installed in the container and the temperature of the container is monitored. If the container temperature is lower than the boiling point of the first liquid, the heating by the heating means is increased, or the container temperature is the second temperature. If the boiling point of the liquid is likely to be exceeded, heating by the heating means can be weakened or stopped. The temperature control by these heating means may be configured such that the separation device can be controlled automatically according to the output result from the heat sensor using a computer or the like.
前記加熱手段によって加熱された容器の壁面温度は、第１の液体の沸点以上且つ第２の液体の沸点以下であることが好ましいが、エネルギー効率の向上と第２の液体の分解抑制の観点から、加熱後の容器の温度の上限を第２の液体の沸点マイナス５℃以下とすることが好ましく、第２の液体の沸点マイナス１０℃以下とすることが更に好ましく、第２の液体の沸点マイナス２０℃以下とすることが特に好ましい。また、加熱後の容器の温度の下限は、第１の液体の気化効率を高める観点から、第１の液体の沸点プラス１０℃以上とすることが好ましく、第１の液体の沸点プラス２０℃以上とすることが更に好ましく、第１の液体の沸点プラス３０℃以上とすることが特に好ましい。 The wall surface temperature of the container heated by the heating means is preferably not less than the boiling point of the first liquid and not more than the boiling point of the second liquid, but from the viewpoint of improving energy efficiency and suppressing decomposition of the second liquid. The upper limit of the temperature of the container after heating is preferably set to the boiling point of the second liquid minus 5 ° C. or less, more preferably set to the boiling point of the second liquid minus 10 ° C. or less, and the boiling point of the second liquid minus It is particularly preferable that the temperature be 20 ° C or lower. The lower limit of the temperature of the container after heating is preferably set to the boiling point of the first liquid plus 10 ° C. or higher from the viewpoint of increasing the vaporization efficiency of the first liquid, and the boiling point of the first liquid plus 20 ° C. or higher. It is more preferable that the boiling point of the first liquid plus 30 ° C. or higher.
前記噴霧工程は、混合液体を噴霧手段から容器内に噴霧する工程である。また、混合液体が噴霧される容器内は、前記加熱ガス供給手段から供給される加熱ガスで満たされると共に上述の加熱手段によって壁面が加熱されている。また、前記容器には、気化された第１の液体を含む混合ガスが排出される排出口が備えられている。 The spraying step is a step of spraying the mixed liquid into the container from the spraying means. Further, the inside of the container to which the mixed liquid is sprayed is filled with the heating gas supplied from the heating gas supply means, and the wall surface is heated by the heating means described above. Further, the container is provided with a discharge port through which the mixed gas containing the vaporized first liquid is discharged.
噴霧工程においては、混合液体が噴霧手段によって液滴化され噴霧される。混合液体の液滴の粒径としては、特に限定はないが、２０〜７００μｍが好ましく、４００〜５００μｍが更に好ましい。この際、噴霧手段のノズル径や噴霧圧力などは、前記混合液体の液滴の粒径を基準に適宜設定することができる。また、ノズルの目詰まりや噴霧効率を高めるために、噴霧手段から混合液体を噴霧する前にフィルター等によって混合液体中の不純物や固形物を除去する工程を設けることもできる。 In the spraying step, the mixed liquid is formed into droplets by the spraying means and sprayed. The particle diameter of the mixed liquid droplets is not particularly limited, but is preferably 20 to 700 μm, and more preferably 400 to 500 μm. At this time, the nozzle diameter of the spraying means, the spraying pressure, etc. can be appropriately set based on the particle diameter of the liquid droplets of the mixed liquid. In order to increase nozzle clogging and spraying efficiency, a step of removing impurities and solids in the liquid mixture with a filter or the like can be provided before spraying the liquid mixture from the spraying means.
本発明の混合液体の分離方法に用いられる容器（チャンバー）は特に限定はないが、所定の工程に耐えうる程度の強度を有し、当該強度を発揮する材質で構成され、中空のものであれば適宜用いることができる。また、容器の容積は、混合液体の処理量に応じて適宜選択される。また、容器の内圧も特に限定されるものではないが、例えば、０．０５〜０．１５ＭＰａ程度が好ましく、０．０８〜０．１０ＭＰａが更に好ましい。また、容器内の温度は、加熱ガスによって、第１の沸点よりも高く、且つ、第２の沸点よりも低い温度に維持されることが好ましい。 The container (chamber) used in the method for separating a mixed liquid according to the present invention is not particularly limited. However, the container (chamber) has a strength that can withstand a predetermined process, is made of a material that exhibits the strength, and is hollow. Can be used as appropriate. Further, the volume of the container is appropriately selected according to the processing amount of the mixed liquid. Moreover, although the internal pressure of a container is not specifically limited, For example, about 0.05-0.15 MPa is preferable and 0.08-0.10 MPa is still more preferable. Moreover, it is preferable that the temperature in the container is maintained at a temperature higher than the first boiling point and lower than the second boiling point by the heated gas.
前記容器は、前記加熱ガス供給手段から供給される加熱ガスで満たされている。加熱ガスはそのガス温度が供給時点で少なくとも一方の液体の沸点よりも高いものであれば特に限定なく用いることができる。但し、混合液体に対して反応性の少ないガスを用いることが好ましく、例えば、空気、窒素ガス、又は、不活性ガス等を用いることができる。また、前記容器に対する加熱ガスの供給量及び供給速度は特に限定はないが、前記容器内にかかる圧力を所望の程度に保つことができる程度の流量として、０ｍ３／ｍｉｎを超えて１．０ｍ３／ｍｉｎ以下であることが好ましく、さらに０．１ｍ３／ｍｉｎ以上０．７ｍ３／ｍｉｎ以下であることがさらに好ましい。また、加熱ガスの供給口は１つに限らず、複数箇所からの流入でも良く、流入場所についても特に制限は無い。 The container is filled with a heating gas supplied from the heating gas supply means. The heating gas can be used without particular limitation as long as the gas temperature is higher than the boiling point of at least one of the liquids at the time of supply. However, it is preferable to use a gas that is less reactive with the mixed liquid. For example, air, nitrogen gas, inert gas, or the like can be used. Further, the supply amount and supply speed of the heated gas to the container are not particularly limited, but the flow rate is such that the pressure applied in the container can be maintained at a desired level, exceeding 0 m 3 / min to 1.0 m. It is preferably 3 / min or less, more preferably 0.1 m 3 / min to 0.7 m 3 / min. Further, the heating gas supply port is not limited to one, and may flow in from a plurality of locations, and the inflow location is not particularly limited.
加熱ガスの温度は、例えば、容器に供給される際の加熱ガスの温度（以下、「入口温度」と称する場合がある。）を、入口温度及び出口温度の両者において、ガス温度（容器内の温度）が少なくともいずれかの液体の沸点よりも高くなるように（好ましくは、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低くなるように）加熱ガス供給手段に加熱手段（例えばヒータ等）を設置して制御することもできる。前記加熱ガスの入口温度の制御は、例えば、容器の加熱ガス供給手段及び排出口の付近に温度センサを設けて、各温度をモニタリングすることで行うことができる。例えば、水と他の液体とを含む混合液体を分離する場合には、出口温度を水の沸点を基準に設定することができる。 The temperature of the heated gas is, for example, the temperature of the heated gas when supplied to the container (hereinafter sometimes referred to as “inlet temperature”) at both the inlet temperature and the outlet temperature. The heating gas supply means has a heating means such that (temperature) is higher than the boiling point of at least one of the liquids (preferably higher than the boiling point of the first liquid and lower than the boiling point of the second liquid). (For example, a heater etc.) can also be installed and controlled. The inlet temperature of the heated gas can be controlled by, for example, providing a temperature sensor in the vicinity of the heated gas supply means and the outlet of the container and monitoring each temperature. For example, when separating a mixed liquid containing water and another liquid, the outlet temperature can be set based on the boiling point of water.
前記加熱ガス供給手段によって前記容器内に供給される加熱ガスの入口温度は、第１の液体の沸点又は第２の液体の沸点よりも高いことが前提であるが、エネルギー効率の向上と第２の液体の分解抑制の観点から、第１の液体の沸点よりも高く且つ第２の液体の沸点よりも低いことが好ましい。同様の理由によって、加熱ガスの入り口温度の上限は、第２の液体の沸点マイナス５℃以下とすることが好ましく、第２の液体の沸点マイナス１０℃以下とすることが更に好ましく、第２の液体の沸点マイナス２０℃以下とすることが特に好ましい。また、前記加熱ガスの入口温度の下限は、第１の液体の気化効率を高める観点から、第１の液体の沸点プラス１０℃以上とすることが好ましく、第１の液体の沸点プラス２０℃以上とすることが更に好ましく、第１の液体の沸点プラス３０℃以上とすることが特に好ましい。 The inlet temperature of the heated gas supplied into the container by the heated gas supply means is premised on that it is higher than the boiling point of the first liquid or the boiling point of the second liquid. From the viewpoint of suppressing the decomposition of the liquid, it is preferable that the boiling point is higher than the boiling point of the first liquid and lower than the boiling point of the second liquid. For the same reason, the upper limit of the inlet temperature of the heated gas is preferably the boiling point of the second liquid minus 5 ° C. or less, more preferably the boiling point of the second liquid minus 10 ° C. or less, The boiling point of the liquid minus 20 ° C. or less is particularly preferable. Further, the lower limit of the inlet temperature of the heated gas is preferably set to the boiling point of the first liquid plus 10 ° C. or higher, from the viewpoint of increasing the vaporization efficiency of the first liquid, and the boiling point of the first liquid plus 20 ° C. or higher. It is more preferable that the boiling point of the first liquid plus 30 ° C. or higher.
次いで、前記気化工程は、前記容器内に噴霧された前記混合液体を前記加熱ガスと接触させて少なくとも前記第１の液体を気化させる工程である。実際には、噴霧工程において噴霧された混合液体は噴霧と同時に加熱ガスと接触するため、前記噴霧工程と気化工程とはほぼ同時に行われることとなる。また、前記混合液体は噴霧時に必要な温度まで加温されている場合には、噴霧工程と同時に気化工程が行われることとなる。前記気化工程において、気化された第１の液体、及び、気体又は液体のままの第２の液体は、容器内で加熱ガスと混合されて混合ガスとなる。加熱ガス供給手段は、加熱ガスを容器外部から供給するような態様であってもよいし、又は、容器内に備えられた加熱機によって容器内の気体を加温して混合ガスを供給する態様とすることもできる。 Next, the vaporizing step is a step of bringing the mixed liquid sprayed into the container into contact with the heated gas to vaporize at least the first liquid. Actually, since the mixed liquid sprayed in the spraying process comes into contact with the heated gas at the same time as spraying, the spraying process and the vaporizing process are performed almost simultaneously. In addition, when the mixed liquid is heated to a temperature required for spraying, the vaporization step is performed simultaneously with the spraying step. In the vaporization step, the vaporized first liquid and the second liquid that is gas or liquid are mixed with the heating gas in the container to become a mixed gas. The heating gas supply means may be a mode in which the heating gas is supplied from the outside of the container, or a mode in which the mixed gas is supplied by heating the gas in the container with a heater provided in the container. It can also be.
前記排出工程は、前記気化工程において気化された前記第１の液体を含む混合ガスを前記容器の排出口から排出する工程である。前記排出工程においては、例えば、容器の入口側からの加熱ガス等の送風（供給）によって容器内の混合ガスを排出口から排出できるよう装置を構成してもよいし、排出口側にブロワ等を接続して容器内の混合ガスを吸引して混合ガスを排出口から排出できるように装置を構成してもよく、更にこれらを組み合わせてもよい。前記排出工程においては、例えば、第１の液体のみが気化している場合には、液滴状の第２の液体が気化された第１の液体を含む混合ガスと共に、排出口から容器外に排出されるように装置を構成してもよいし、質量差を利用して前記第２の液体が別の排出口、たとえば容器下部から回収できるように装置を構成してもよい。この場合、排出工程と分離工程とがほぼ同時に行われることとなる。 The discharge step is a step of discharging the mixed gas containing the first liquid vaporized in the vaporization step from the discharge port of the container. In the discharge step, for example, an apparatus may be configured so that the mixed gas in the container can be discharged from the discharge port by blowing (supplying) heated gas or the like from the inlet side of the container, or a blower or the like on the discharge port side. May be configured so that the mixed gas in the container can be sucked and the mixed gas can be discharged from the discharge port, or these may be combined. In the discharging step, for example, when only the first liquid is vaporized, the liquid droplet-like second liquid is mixed with the mixed gas containing the vaporized first liquid and discharged from the outlet to the outside of the container. The apparatus may be configured to be discharged, or the apparatus may be configured so that the second liquid can be collected from another discharge port, for example, the lower part of the container, using a mass difference. In this case, the discharge process and the separation process are performed almost simultaneously.
また、前記排出工程において、液滴状の第２の液体を前記混合ガスと共に容器の排出口から排出する場合、本発明の混合液体の分離方法では、前記容器内から排出された前記混合ガスから液体（第２の液体）を分離する分離工程が施される。分離工程とは、混合ガスから第２の液体を分離する工程であり、例えば、図１に示すように冷却手段を用いた液−気分離工程等が挙げられる。分離工程において、混合ガスから液体を分離する手段は特に限定なく公知の方法を適宜使用することができるが、例えば、気流による遠心力を利用して混合ガスから液体を分離することができる。さらには、前記排出工程で排出された混合ガスを第１の液体と第２の液体とに分離する分離工程として、分離器中に冷却手段を設け、混合ガスを冷却手段に接触させて第２の液体を凝集させて混合ガスから分離させる分離液−気分離工程を施してもよい。また、回収した第２の液体中に固形物等が含まれるおそれがある場合には、フィルター等によって分離工程後に回収した第２の液体中から固形物等を除去する工程を設けてもよい。
尚、上記では排出工程の後に分離工程が施される態様について説明したが、本願発明において分離工程は排出工程の後に行われる態様に限定されない。上述のように、第１の液体のみが気化している場合には、液滴状の第２の液体を前記容器中で混合ガスと分離し、例えば容器下部から回収できるように装置を構成した場合には、排出工程と分離工程とが並行して行われることとなる。
Further, in the discharging step, when discharging the droplet-like second liquid together with the mixed gas from the discharge port of the container, in the mixed liquid separation method of the present invention, from the mixed gas discharged from the container A separation step of separating the liquid (second liquid) is performed. The separation step is a step of separating the second liquid from the mixed gas, and examples thereof include a liquid-gas separation step using a cooling unit as shown in FIG. In the separation step, a means for separating the liquid from the mixed gas is not particularly limited, and a known method can be appropriately used. For example, the liquid can be separated from the mixed gas by using a centrifugal force generated by an air flow. Furthermore, as a separation step for separating the mixed gas discharged in the discharge step into the first liquid and the second liquid, a cooling means is provided in the separator, and the mixed gas is brought into contact with the cooling means to form the second liquid. A liquid-gas separation step may be performed in which the liquid is agglomerated and separated from the mixed gas. In addition, when there is a possibility that the recovered second liquid contains a solid or the like, a step of removing the solid or the like from the recovered second liquid by a filter or the like may be provided.
In addition, although the aspect in which the separation process is performed after the discharging process has been described above, the separation process in the present invention is not limited to the aspect performed after the discharging process. As described above, when only the first liquid is vaporized, the apparatus is configured so that the droplet-like second liquid can be separated from the mixed gas in the container and recovered from, for example, the lower part of the container. In some cases, the discharging step and the separation step are performed in parallel.
次に図２を用いて、本発明の混合液体の分離方法に用いられる装置及び本発明の混合液体の分離方法の流れについて説明する。図２は、本発明の混合液体の分離方法を実現するための装置の一態様を説明するための説明図である。図２において、分離装置１００は、噴霧ノズル（噴霧手段）８と、ブロワ１０と、チャンバ（容器）１２と、加熱ガス供給路１４と、分離器１６と、回収容器１８と、を含んで構成されている。 Next, the flow of the apparatus used for the mixed liquid separation method of the present invention and the mixed liquid separation method of the present invention will be described with reference to FIG. FIG. 2 is an explanatory diagram for explaining an aspect of an apparatus for realizing the method for separating a mixed liquid according to the present invention. In FIG. 2, the separation device 100 includes a spray nozzle (spraying means) 8, a blower 10, a chamber (container) 12, a heated gas supply path 14, a separator 16, and a recovery container 18. Has been.
図２に示すように、噴霧ノズル８には、試料容器２から混合液体を噴霧ノズル８に供給するための供給管３が混合器９を介して接続されており、該供給管３には送液ポンプ４が備えられている。供給管３には、混合液体中の不純物や固形物を除去するためのフィルターを設けることもできる。更に、噴霧ノズル８にはニードル弁６が備えられた噴霧気体供給管７が混合器９を介して接続されており、コンプレッサ等から供給される圧力空気を試料容器２から供給される混合液体と共に噴霧ノズル８に供給できるように構成されている。噴霧ノズルの先端部８Ａの径（ノズル径）は特に限定はないが、所望の液滴の粒径に合わせて適宜選択することができる。前記ノズル径としては、例えば、４００〜７００μｍが好ましく、５００〜７００μｍが更に好ましい。 As shown in FIG. 2, a supply pipe 3 for supplying a mixed liquid from the sample container 2 to the spray nozzle 8 is connected to the spray nozzle 8 via a mixer 9. A liquid pump 4 is provided. The supply pipe 3 may be provided with a filter for removing impurities and solids in the mixed liquid. Further, a spray gas supply pipe 7 provided with a needle valve 6 is connected to the spray nozzle 8 via a mixer 9, and pressurized air supplied from a compressor or the like is mixed with a mixed liquid supplied from the sample container 2. The spray nozzle 8 can be supplied. The diameter (nozzle diameter) of the tip 8A of the spray nozzle is not particularly limited, but can be appropriately selected according to the desired droplet diameter. As said nozzle diameter, 400-700 micrometers is preferable, for example, and 500-700 micrometers is still more preferable.
チャンバ１２の混合液体供給側（以下、単に「入口側」と称する場合がある。）には、噴霧ノズル８が備えられると共に、加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａが接続されている。また、加熱ガス供給路１４の先端部１４Ａは、噴霧ノズル８を中心としてその周りを加熱ガスが流通できるように構成されており、加熱ガス供給路１４中に備えられたヒータ１５で温度制御された加熱ガスが先端部１４Ａを介してチャンバ１２内に供給できるように構成されている。ヒータ１５（加熱手段）は、加熱ガスを所望の温度にまで加熱できる装置であれば特に限定されず、例えば、公知の電熱線等を用いることができる。また、加熱ガス供給路１４には、温度センサ２０が備えられており、ヒータ１５で加熱された加熱ガス供給路１４中のチャンバ１２内の供給される際の加熱ガスの温度（入口温度）をモニタリングすることができる。さらには噴霧ノズル８に流通した混合液体は、ノズルを構成する金属等の伝熱体を介して加熱ガスからの熱を混合液体に伝えることができ、混合液体を噴霧ノズル８先端の混合液体供給側である入口側に達するまでの間に必要な温度まで加熱することができる。 A spray liquid nozzle 8 is provided on the mixed liquid supply side (hereinafter sometimes simply referred to as “inlet side”) of the chamber 12, and a tip end portion 14 </ b> A of the heated gas supply path 14 is connected thereto. Further, the tip end portion 14A of the heated gas supply path 14 is configured to allow the heated gas to flow around the spray nozzle 8 and is temperature-controlled by a heater 15 provided in the heated gas supply path 14. The heated gas can be supplied into the chamber 12 via the tip portion 14A. The heater 15 (heating means) is not particularly limited as long as it is a device that can heat the heating gas to a desired temperature, and for example, a known heating wire or the like can be used. Further, the heating gas supply path 14 is provided with a temperature sensor 20, and the temperature (inlet temperature) of the heating gas when supplied in the chamber 12 in the heating gas supply path 14 heated by the heater 15. Can be monitored. Furthermore, the mixed liquid which has flowed to the spray nozzle 8 can transmit heat from the heated gas to the mixed liquid via a heat transfer body such as a metal constituting the nozzle, and the mixed liquid is supplied to the mixed liquid at the tip of the spray nozzle 8. It is possible to heat up to the required temperature before reaching the inlet side, which is the side.
チャンバ１２は、その内部に噴霧された混合液体と別に供給される加熱ガスとを接触させるための容器である。上述のように、チャンバ１２の入口側には、噴霧ノズル８と加熱ガス供給路１４とが接続されており、容器内に混合液体を噴霧し、更に加熱ガスを供給できるように構成されている。また、チャンバ１２のガス等の排出側（以下、単に「出口側」と称することがある。）には、混合ガスをチャンバ外に排出するための排出口１２Ａが設けられている。本装置においては、第２の液体の液滴が混合ガスと共にチャンバから排出されるように設計されている。また、図２に示すようにチャンバ１２の外壁には、ヒータ（加熱手段）２４が設置されている。チャンバ１２はヒータ２４によって加熱されるように構成されており、その結果内部を流通する混合ガスの温度低下を抑制することができる。
更に、チャンバ１２は混合ガスとならず液体のままで存在している第２の液体を回収するための回収容器としても使用でき、必要に応じてチャンバ１２の任意の場所（例えば底部）に第２の液体を排出するための第２の排出口を設けることもできる。
The chamber 12 is a container for bringing the mixed liquid sprayed therein and the heated gas supplied separately. As described above, the spray nozzle 8 and the heating gas supply path 14 are connected to the inlet side of the chamber 12 so that the mixed liquid can be sprayed into the container and the heating gas can be supplied. . Further, a discharge port 12 </ b> A for discharging the mixed gas to the outside of the chamber is provided on the discharge side (hereinafter, simply referred to as “exit side”) of the chamber 12. In this apparatus, the second liquid droplet is designed to be discharged from the chamber together with the mixed gas. As shown in FIG. 2, a heater (heating means) 24 is installed on the outer wall of the chamber 12. The chamber 12 is configured to be heated by the heater 24, and as a result, the temperature drop of the mixed gas flowing inside can be suppressed.
Furthermore, the chamber 12 can also be used as a recovery container for recovering the second liquid existing as a liquid without being a mixed gas, and can be placed at any place (for example, the bottom) of the chamber 12 as required. A second outlet for discharging the second liquid can also be provided.
また、チャンバ排出口１２Ａの周辺には、温度センサ２２が備えられており、チャンバ１２内から排出される際の混合ガスの温度（出口温度）をモニタリングすることができる。また、チャンバの排出口１２Ａには、分離器１６が接続されている。
この際、前記温度センサ２２でモニタリングした温度を加熱ガスやヒータ２４の温度へフィードバックして、入口温度と出口温度とが一定に保たれるようにヒータ１５等において加熱ガスの温度を制御したり、ヒータ２４の温度を制御できるよう構成してもよい。また、前記容器の排出口における混合ガスの温度（出口温度）は、前記第１の液体が気化された状態を保つことが出来る程度に設定することができる。このように出口温度を設定することで、前記混合ガスが容器から排出される際に、第１の液体が気化された状態を維持することができる。当該出口温度は、第１及び第２の液体の沸点や排出口付近におけるガスの流速によって適宜設定することができるが、例えば、前記第１の液体の沸点よりも高く且つ前記第２の液体の沸点よりも低いように設定することもできる。
Further, a temperature sensor 22 is provided around the chamber discharge port 12A, and the temperature of the mixed gas (exit temperature) when discharged from the chamber 12 can be monitored. A separator 16 is connected to the chamber outlet 12A.
At this time, the temperature monitored by the temperature sensor 22 is fed back to the temperature of the heating gas or the heater 24, and the temperature of the heating gas is controlled in the heater 15 or the like so that the inlet temperature and the outlet temperature are kept constant. The temperature of the heater 24 may be controlled. The temperature of the mixed gas (exit temperature) at the outlet of the container can be set to such an extent that the first liquid can be kept vaporized. By setting the outlet temperature in this way, the state in which the first liquid is vaporized can be maintained when the mixed gas is discharged from the container. The outlet temperature can be set as appropriate depending on the boiling points of the first and second liquids and the gas flow velocity in the vicinity of the discharge port. For example, the outlet temperature is higher than the boiling point of the first liquid and the second liquid. It can also be set to be lower than the boiling point.
分離器１６は、混合ガスと第２の液体とを分離するために用いられる。分離器１６は、連結部１６Ａと混合ガスの分離を行う分離部１６Ｂと排出管１６Ｃとから構成されている。分離器１６は連結部１６Ａにおいてチャンバの排出口１２Ａと連結されており、チャンバ１２から排出された混合ガス等が分離器１６に供給されるように構成されている。分離器１６の分離部１６Ｂ内部は、螺旋状に気流が旋回するように形成されており、ブロワ１０の吸引によって気流のサイクロンが生じ、遠心力によって混合ガスから第２の液体を分離できるように構成されている。分離器１６において、分離部１６Ｂの重力方向下側には回収容器１８が接続されており、混合ガスから分離された第２の液体を回収できるように構成されている。更に、分離器１６の重力方向上側にはブロワ１０が接続された排出管１６Ｃが接続されており、ブロワ１０による吸引によって、第２の液体と分離された混合ガスが排出されるように構成されている。さらに、ブロワ１０による吸引によって、混合ガスの温度が低下するため液体をより効率よく回収することができる。
また、図２においては液体の分離器１６の分離部１６Ｂ内部に冷却器１６Ｄが設置されている。冷却器１６Ｄは、配管内に冷媒を循環させた構成を有しており、混合ガスを冷却することで第２の液体の分離（回収）効率を高めることができる。上記冷却器１６Ｄの設置は任意であり、他にも分離器１６内に混合ガスとの接触面積が増加する部位を設けて第２の液体の凝集を促す凝集手段を設けることもでき、より効率的な液体の回収を行うことが可能である。
The separator 16 is used to separate the mixed gas and the second liquid. The separator 16 includes a connecting portion 16A, a separating portion 16B that separates the mixed gas, and a discharge pipe 16C. The separator 16 is connected to the discharge port 12A of the chamber at the connecting portion 16A, and is configured such that the mixed gas discharged from the chamber 12 is supplied to the separator 16. The inside of the separation portion 16B of the separator 16 is formed so that the airflow swirls spirally, and a cyclone of the airflow is generated by suction of the blower 10, so that the second liquid can be separated from the mixed gas by centrifugal force. It is configured. In the separator 16, a recovery container 18 is connected to the lower side in the gravity direction of the separator 16 </ b> B so that the second liquid separated from the mixed gas can be recovered. Further, a discharge pipe 16C connected to the blower 10 is connected to the upper side of the separator 16 in the gravitational direction, and the mixed gas separated from the second liquid is discharged by suction by the blower 10. ing. Further, since the temperature of the mixed gas is reduced by the suction by the blower 10, the liquid can be recovered more efficiently.
In FIG. 2, a cooler 16 </ b> D is installed inside the separation unit 16 </ b> B of the liquid separator 16. The cooler 16D has a configuration in which a refrigerant is circulated in the pipe, and the separation (recovery) efficiency of the second liquid can be increased by cooling the mixed gas. Installation of the cooler 16D is optional, and in addition, it is possible to provide an agglomeration means that promotes the agglomeration of the second liquid by providing a part in the separator 16 where the contact area with the mixed gas increases. Liquid recovery is possible.
次に、分離装置１００を用いた本発明の混合液体の分離方法の流れについて、図２を用いて説明する。以下の例においては、水（沸点約１００℃：第１の液体）中に１−エチル−３−メチルイミダゾリウムアセテート（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）（分解点：２１０℃：第２の液体）を約０．４％含む混合液体を用いた例について説明するが、本発明はこの態様に限定されるものではない。 Next, the flow of the mixed liquid separation method of the present invention using the separation apparatus 100 will be described with reference to FIG. In the following examples, 1-ethyl-3-methylimidazolium acetate (C2mimAc) (decomposition point: 210 ° C .: second liquid) is about 0.4 in water (boiling point: about 100 ° C .: first liquid). However, the present invention is not limited to this embodiment.
まず、試料容器２中の混合液体が、送液ポンプ４によって噴霧ノズル８に送流される。また、同時にコンプレッサ等から加圧空気がニードル弁６によって圧力を調整されながら噴霧ノズル８に供給される。噴霧ノズル８に供給された混合液体と加圧空気とは、噴霧ノズル８に接続された混合器９にて混合され、先端部８Ａからチャンバ１２内に噴霧される。この際、噴霧条件とは、出口温度を監視しながら適宜決定され、例えば、噴霧圧力は０．０８ＭＰａ〜０．１ＭＰａ、送液速度は８〜１０ｇ／ｍｉｎ程度である。 First, the liquid mixture in the sample container 2 is sent to the spray nozzle 8 by the liquid feed pump 4. At the same time, pressurized air from a compressor or the like is supplied to the spray nozzle 8 while the pressure is adjusted by the needle valve 6. The mixed liquid and pressurized air supplied to the spray nozzle 8 are mixed by the mixer 9 connected to the spray nozzle 8 and sprayed into the chamber 12 from the tip 8A. At this time, the spraying condition is appropriately determined while monitoring the outlet temperature. For example, the spraying pressure is 0.08 MPa to 0.1 MPa, and the liquid feeding speed is about 8 to 10 g / min.
前記混合液体が噴霧される際、チャンバ１２内は既に常圧付近に保たれた加熱ガスで満たされている。ヒータ１５は、ブロワ１０からの吸引によって外部から吸引したガス（例えば、窒素ガス）を加熱する。この際、加熱ガスの温度は温度センサ２０によって監視されており、加熱ガス供給路１４中に配設されたヒータ１５にて所望の入口温度にまで加熱される。ヒータ１５にて加熱された加熱ガスは、加熱ガス供給路の先端部１４Ａを介してチャンバ１２内に供給される。この際、加熱ガスの入口温度は、おおよそ１８０℃程度であり、第１の液体（水）と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間に設定されている。ここで、チャンバ１２はヒータ２４によってその外壁が加熱されており、チャンバ１２の外壁の温度が、第１の液体（水）と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間となるように設定されている。 When the mixed liquid is sprayed, the inside of the chamber 12 is already filled with a heated gas maintained near normal pressure. The heater 15 heats gas (for example, nitrogen gas) sucked from the outside by suction from the blower 10. At this time, the temperature of the heated gas is monitored by the temperature sensor 20 and heated to a desired inlet temperature by the heater 15 disposed in the heated gas supply path 14. The heated gas heated by the heater 15 is supplied into the chamber 12 via the distal end portion 14A of the heated gas supply path. At this time, the inlet temperature of the heated gas is about 180 ° C., and is set between the boiling points of the first liquid (water) and the second liquid (C2mimAc). Here, the outer wall of the chamber 12 is heated by the heater 24, and the temperature of the outer wall of the chamber 12 is set to be between the boiling points of the first liquid (water) and the second liquid (C2mimAc). Has been.
チャンバ１２内に噴霧された混合液体は、粒径２０μｍ程度の液滴となる。液滴化した混合液体が、チャンバ１２内に供給された加熱ガスと接触すると、混合液体中の第１の液体（水）が蒸発して気化する。この際、混合液体の噴霧によって、液滴化した混合液体と加熱ガスとの接触面積は非常に大きくなっているため、極めて短い時間で第１の液体は気化する。 The mixed liquid sprayed into the chamber 12 becomes droplets having a particle size of about 20 μm. When the mixed liquid formed into droplets comes into contact with the heated gas supplied into the chamber 12, the first liquid (water) in the mixed liquid is evaporated and vaporized. At this time, since the contact area between the mixed liquid formed into droplets and the heated gas is very large due to the spraying of the mixed liquid, the first liquid is vaporized in a very short time.
チャンバ１２内で気化した第１の液体（水）は、加熱ガスや噴霧に用いられたガスと混合され混合ガスとなる。この際、ブロワ１０の吸引によってチャンバ１２内の混合ガスは排出口１２Ａから排出されるが、液滴化された第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）も気化はしていないが微細な液滴として混合ガスに混ざって共に排出口１２Ａから排出される。 The first liquid (water) vaporized in the chamber 12 is mixed with a heating gas or a gas used for spraying to become a mixed gas. At this time, the mixed gas in the chamber 12 is discharged from the discharge port 12A by suction of the blower 10, but the second liquid (C2mimAc) that has been dropletized is not vaporized but is mixed as fine droplets. And discharged together from the discharge port 12A.
この際、排出口１２Ａにおける混合ガスの温度（出口温度）は、温度センサ２２によって監視されており、ガス温度（出口温度）が、第１の液体（水）と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との沸点の間となるように制御される。出口温度は、例えば、６０〜１１０℃となるように設定することができるが、第１の液体が水の場合には１００℃前後とすることが好ましい。前記出口温度の制御は、例えば、チャンバ１２に供給される加熱ガスの温度が入口温度からチャンバ内でどの程度下がるかを計測しておき、これを基準としてヒータ１５にて加熱ガスの入口温度をある程度高めに設定して出口温度が所望の温度となるようにコントロールすることができる。 At this time, the temperature (exit temperature) of the mixed gas in the discharge port 12A is monitored by the temperature sensor 22, and the gas temperature (exit temperature) is the first liquid (water) and the second liquid (C2mimAc). It is controlled to be between the boiling points of. The outlet temperature can be set to 60 to 110 ° C., for example, but is preferably about 100 ° C. when the first liquid is water. The outlet temperature is controlled by, for example, measuring how much the temperature of the heated gas supplied to the chamber 12 is lowered from the inlet temperature in the chamber, and using this as a reference, the heater 15 sets the inlet temperature of the heated gas. It is possible to control the outlet temperature to be a desired temperature by setting the temperature somewhat higher.
チャンバの排出口１２Ａから排出された混合ガスと液滴状の第２の液体とはブロワ１０の吸引によって連結部１６Ａを介して分離器１６に供給される。分離器１６内では分離部１６Ｂが螺旋状に気流が旋回するように形成されているため、気流のサイクロンが生じている。この気流のサイクロンによって生じる遠心力及び冷却器１６Ｄにおける冷却作用よって第２の液体が凝集することで、混合ガスから第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）を分離することができる。その後分離された第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）は、分離器１６の重力方向下側に設けられた回収容器１８にて捕集される。また、回収容器１８には、第２の液体から固形物等を除去するフィルターを設けてもよい。
一方、第２の液体を分離した混合ガスは、気化された第１の液体（水）を含んだまま排出管１６Ｃを介して装置外に排出される。
また、これらの工程は所望量の混合液体について連続的に行われる。
The mixed gas discharged from the discharge port 12A of the chamber and the droplet-like second liquid are supplied to the separator 16 through the connecting portion 16A by suction of the blower 10. In the separator 16, the separation part 16 </ b> B is formed so that the airflow swirls spirally, and thus a cyclone of the airflow is generated. The second liquid (C2mimAc) can be separated from the mixed gas by aggregating the second liquid by the centrifugal force generated by the cyclone of the airflow and the cooling action in the cooler 16D. The separated second liquid (C2mimAc) is then collected in a collection container 18 provided on the lower side of the separator 16 in the direction of gravity. The collection container 18 may be provided with a filter that removes solids and the like from the second liquid.
On the other hand, the mixed gas from which the second liquid has been separated is discharged out of the apparatus through the discharge pipe 16C while containing the vaporized first liquid (water).
Moreover, these processes are continuously performed for a desired amount of the mixed liquid.
以上の例によれば、例えば、Ｃ２ｍｉｍＡｃを０．４％程度含む水溶液からＣ２ｍｉｍＡｃを低エネルギー且つ短時間で回収することができ、更に、回収されたＣ２ｍｉｍＡｃの組成質量濃度も約９０％以上と高効率で回収することができる。 According to the above example, for example, C2mimAc can be recovered from an aqueous solution containing about 0.4% of C2mimAc in a short time with low energy, and the composition mass concentration of the recovered C2mimAc is also as high as about 90% or more. It can be recovered efficiently.
なお、上述の例においては、加熱ガスの入口温度を第１の液体（水）との沸点と第２の液体（Ｃ２ｍｉｍＡｃ）との分解点の間の温度となるように設定したが、本発明の混合液体の分離方法はこれに限定されず、出口温度が第１の液体が気化状態を保てる温度となるように構成されていればよく、加熱ガスの入口温度が第２の液体の沸点を超えるものであってもよい。 In the above-described example, the inlet temperature of the heating gas is set to be a temperature between the boiling point of the first liquid (water) and the decomposition point of the second liquid (C2mimAc). The method for separating the mixed liquid is not limited to this, and it is sufficient that the outlet temperature is configured to be a temperature at which the first liquid can be kept in a vaporized state, and the inlet temperature of the heated gas is equal to the boiling point of the second liquid. It may be exceeded.
また、上述の例においては、第１の液体を含む混合ガスを装置外に排出する構成としているが、回収容器など別途第１の液体を回収する手段を設けてもよい。この場合、前記回収手段は、例えば回収容器の温度を第１の液体の沸点以下の温度（上記例の場合には、約３０℃など）としたり、冷却器を設けてこれと接触させることで、混合ガスから第１の液体を回収し、回収後の混合ガスを装置外に排出することができる。特に、第１の液体として、水以外の液体（例えば、有機溶媒等）を用いた場合には、このように第１の液体を回収する回収工程を別途設けることが好ましい。 In the above example, the mixed gas containing the first liquid is discharged out of the apparatus. However, a means for collecting the first liquid separately such as a collecting container may be provided. In this case, for example, the recovery means sets the temperature of the recovery container to a temperature lower than the boiling point of the first liquid (in the case of the above example, about 30 ° C.), or provides a cooler to bring it into contact therewith. The first liquid can be recovered from the mixed gas, and the recovered mixed gas can be discharged out of the apparatus. In particular, when a liquid other than water (for example, an organic solvent) is used as the first liquid, it is preferable to separately provide a recovery step for recovering the first liquid in this way.
以上、実施形態を挙げて本発明の実施の形態を説明したが、これらの実施形態は一例であり、要旨を逸脱しない範囲内で種々変更して実施できる。また、本発明の権利範囲がこれらの実施形態に限定されないことは言うまでもない。 The embodiments of the present invention have been described above with reference to the embodiments. However, these embodiments are merely examples, and various modifications can be made without departing from the scope of the invention. It goes without saying that the scope of rights of the present invention is not limited to these embodiments.
２ 試料容器
４ 送液ポンプ
３ 供給官
６ ニードル弁
７ 噴霧気体供給管
８ 噴霧ノズル
８Ａ 噴霧ノズルの先端部
９ 混合器
１０ ブロワ
１２ チャンバ
１２Ａ 排出口
１４ 加熱ガス供給路
１４Ａ 加熱ガス供給路の先端部
１５ ヒータ
１６ 分離器
１６Ａ 連結部
１６Ｂ 分離部
１６Ｃ 排出管
１６Ｄ 冷却器
１８ 回収容器
２０ 温度センサ
２２ 温度センサ
２４ ヒータ
１００ 分離装置
2 Sample container 4 Liquid feed pump 3 Supplier 6 Needle valve 7 Spray gas supply pipe 8 Spray nozzle 8A Spray nozzle tip 9 Mixer 10 Blower 12 Chamber 12A Discharge port 14 Heating gas supply channel 14A Heating gas supply channel tip 15 Heater 16 Separator 16A Connecting part 16B Separating part 16C Discharge pipe 16D Cooler 18 Recovery container 20 Temperature sensor 22 Temperature sensor 24 Heater 100 Separating device
Claims (7)
少なくとも前記第１の液体及び前記第２の液体のいずれか一方の沸点よりも高い温度の加熱ガスが加熱ガス供給手段から供給され且つ少なくとも気体を排出する排出口及び容器を加熱する加熱手段を備え、前記加熱手段によって加熱された容器内に、前記混合液体を噴霧する噴霧手段から前記混合液体を噴霧する噴霧工程と、
前記容器内に噴霧された前記混合液体を前記加熱ガスと接触させて少なくとも前記第１の液体を気化させる気化工程と、
少なくとも前記気化工程において気化された前記第１の液体を含む混合ガスを前記容器の排出口から排出する排出工程と、
前記容器から排出された前記混合ガスから前記第２の液体を分離する分離工程と、
を含み、
前記容器に前記噴霧手段を備え、
前記加熱ガス供給手段は、前記噴霧手段の周りに前記加熱ガスが流通するように配置され、
前記分離工程は前記排出工程の後に、前記容器とは別容器で行われる混合液体の分離方法。 A method for separating a mixed liquid, wherein one liquid is separated from a mixed liquid including at least a first liquid and a second liquid having a boiling point higher than that of the first liquid,
A heating gas having a temperature higher than the boiling point of at least one of the first liquid and the second liquid is supplied from the heating gas supply means, and at least a discharge port for discharging the gas and a heating means for heating the container are provided. Spraying the mixed liquid from the spraying means for spraying the mixed liquid into the container heated by the heating means;
A vaporization step of bringing the mixed liquid sprayed into the container into contact with the heated gas to vaporize at least the first liquid;
A discharge step of discharging the mixed gas containing the first liquid vaporized in at least the vaporization step from the discharge port of the container;
A separation step of separating the second liquid from the mixed gas discharged from the container;
Including
The container is provided with the spray means;
The heated gas supply means is arranged so that the heated gas flows around the spray means ,
The separation process after the discharging process, the container and the method of separating the liquid mixture is Ru conducted in a separate vessel.
The method for separating a mixed liquid according to claim 5 or 6, wherein the organic solvent is an ionic liquid.
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