JP5926150B2 - 赤外分光測定用錠剤保持枠体およびそれを使用した錠剤成形方法 - Google Patents
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Description
図6(A)は加圧成形装置10の概略的な斜視図、図6(B)は加圧成形装置10の試料設置面12と加圧ロッド15の下端面との間に挿入される錠剤成形用部材20の構成要素である下部押し板21、上部押し板22、金属性の錠剤保持枠体23の展開図、図6(C)は錠剤成形用部材20の構成要素の下部押し板21の円形状の突部21aに錠剤保持枠体23を組み合わせて形成される凹部25を示す縦断面図、図6(D)は上記の凹部25への混合粉末試料Pの充填時における錠剤成形用部材20の構成要素の位置関係を示す縦断面図、図6(E)は充填された混合粉末試料Pの表面に上部押し板22の円板状の突部22aを当接させた状態で図6(A)の加圧成形装置10によって成形された錠剤試料Sを示す縦断面図、図6(F)は錠剤保持枠体23に保持された成形後の錠剤試料Sを示す斜視図である。以下にそれぞれの図について詳しく説明する。
図6(C)に示す凹部25に混合粉末試料Pを充填した後、混合粉末試料Pの上面に上部押し板22の突部22aを載置し、その状態のまま、加圧成形装置10の試料設置面12と加圧ロッド15の下端面との間に挿入する。次いで加圧成形装置10の加圧棒13を押し下げるが、それに連動して加圧ロッド15が下降することにより上部押し板22を上方から加圧する。それにより、上部押し板22の突部22aが混合粉末試料Pを加圧する。その加圧によって、図6(E)に示すように錠剤保持枠体23の穴23a内に錠剤試料Sが加圧成形される。
そして、上記の方法により成形された図6(F)に示す錠剤試料Sは錠剤保持枠体23と共に加圧成形装置10から取り出され不図示の赤外分光測定装置によって分光測定が行われる。
そして、成形された錠剤試料Sの密度の大小は赤外分光測定の測定結果に大きく影響する。例えば、厚みが薄い錠剤試料Sではその錠剤試料Sの上面および下面からの反射光が干渉する。このときに、錠剤試料Sの上面および下面の密度が異なっていると、干渉光の干渉縞が大きく変化し、その影響が結果に反映する。これに対し、特許文献1では錠剤試料Sの上面および下面からの光の干渉を抑えるため、上面と下面が非平行となるように成形する方法が提案されている。
本発明は上記の課題に鑑みなされたものであり、その目的は測定試料の錠剤成形から赤外分光測定に至るまでの工程の高効率化、および高精度な測定を可能とする錠剤保持枠体およびそれを使用した錠剤成形方法を提供することにある。
なお、錠剤保持枠体の穴の径は3〜13mmφである。そして、錠剤保持枠体は0.8kN以上の力を受けると変形し、加圧成形時の圧力が解放されても変形状態は保持される。
上記硬質紙には、密度が1.2mg/mm3程度またはそれ以上のものが使用される。
また、本発明の錠剤保持枠体は非金属性材料により作成されているので非常に安価である。
第一実施例
図1は本発明の第一実施例の錠剤成形用部材30の構成を示す図である。そして、図1(A)は錠剤成形用部材30の構成要素を展開して示す図、図1(B)は錠剤成形用部材30に形成されている凹部35に充填された加圧前の混合粉末試料Pと共に上記の構成要素の位置関係を示す縦断面図、図1(C)は図1(B)に示した錠剤成形用部材30を図6(A)の加圧成形装置10を使用して成形された錠剤試料Sを錠剤成形用部材30と共に示す縦断面図、図1(D)は錠剤試料Sを保持する錠剤保持枠体33の斜視図である。
図1(A)に示す錠剤成形用部材30は、下部押し板31、上部押し板32、錠剤保持枠体33とからなるが、下部押し板31および上部押し板32は、それぞれ中央部に円板状の突部31a、32aを備えている。下部押し板31の突部31aおよび上部押し板32の突部32aを対向させた状態でそれらの間に混合粉末試料Pを充填し、混合粉末試料Pを突部31aおよび32aにより加圧する。また、突部31aおよび32aの表面は、鏡面加工がなされていることが好適である。
さらに、それら突部31a,32aの先端面の面積は、希望する大きさのものが適宣使用できる。より具体的には突部31a,32a径は3〜13mmφのものが使用される。
錠剤保持枠体33の材料は多孔質材料である硬質紙からなることが好適である。特に、硬質紙には、密度が1.2mg/mm3程度またはそれ以上、素材の成形方向と同一な方向への引張強度が50MPa程度、また素材の成形方向と垂直な方向への引張強度が30MPa程度の物性値を示すものを用いる。より、具体的には、上述した北越紀州製紙(株)の商品名「パスコ」、またはそれと同等のものである。
加圧成形には図6(A)に示した加圧成形装置10を使用するが、加圧棒13の可動範囲を制限することで試料に与える加圧度を制限する加圧度制限機構を設けてもよい。例えば、その加圧度制限機構は加圧棒13の長さを調整する機構や、加圧ロッド15の下降距離を制限する機構であってもよい。また、加圧度制限機構はそれらの機構とは異なり、加圧棒13で発生する圧力と加圧ロッド15の下端面での圧力との関係を簡単なモーメント量で調整できる機構であってもよい。
なお、本実施例においては、加圧ロッド15の下降距離を制限する不図示のストッパー機構を採用している。その加圧ロッド15の下降距離を制限するストッパーを錠剤保持枠体33の穴33aの径に合わせて適宣調整することにより、加圧成形装置10は混合粉末試料Pに加える圧力を調整することができる。
凹部35に混合粉末試料Pを充填した後、上部押し板32の突部32aを混合粉末試料Pの上面に当接するように当てがい、その状態を保ったまま、図6(A)に示す加圧成形装置10の試料設置面12と加圧ロッド15の下端面との間に挿入する。
そして、加圧成形装置10の加圧棒13を押し下げると、従来の錠剤成形方法と同様に混合粉末試料Pが加圧されて錠剤試料Sに成形される。
その後、成形された錠剤試料Sを錠剤保持枠体33に保持されたままの状態で、不図示の赤外分光装置に取り付ける。赤外分光測定が終了すると、錠剤試料Sは錠剤保持枠体33とともに廃棄または保存することができる。
測定試料の錠剤成形を行なうには、測定試料の粉末と赤外線非吸収材料の粉末(すなわち臭化カリウム(KBr)、塩化カリウム(KCl)およびヨウ化セシウム(CSi)等の赤外線非吸収材料のうちのいずれかの粉末)との混合粉末試料Pを用意して成形する。すなわちその混合粉末試料Pは、数μg〜数十μgの試料と数十mg程度の赤外線非吸収材料を良く混合した後、例えば乳鉢を使用し微粉末状に粉砕して混合粉末試料Pとし、その混合粉末試料Pを図1(B)に示した凹部35に充填して、図6(A)に示した加圧成形装置10により加圧して、図1(C)に示すように錠剤試料Sを成形する。
このように、錠剤成形中において、混合粉末試料Pにかかる圧力を加圧方向に垂直な方向(内壁面33bに垂直な方向)に適度に分散させることが可能な錠剤保持枠体33を用いることで、上述した金属性の錠剤保持枠体23による錠剤試料に比べて外観の透明度が高く、かつ均質な錠剤試料Sを得ることができる。
錠剤試料Sは測定試料以外に赤外線非吸収材料である臭化カリウム(KBr)または塩化カリウム(KCl)の何れか一方の粉末を混合粉末試料Pに含ませたが、錠剤試料Sの単独のスペクトルを得るにはその錠剤試料Sのスペクトルから赤外線非吸収材料のスペクトルを差し引く必要がある。従って、乳鉢などを使用して赤外線非吸収材料のみを微粉末Pbにし、その微粉末Pbを図1(B)に示した錠剤保持部材30の凹部35に充填した後、図6(A)の加圧成形装置10により加圧して、スペクトルから差し引くためのバックグラウンド用の錠剤試料Sbを成形する。なお赤外線非吸収材料の錠剤試料Sbは、錠剤試料S中の赤外線非吸収材料の密度と同程度とすることが好ましい。
本実施例では硬質紙として「パスコ(北越紀州製紙(株))」を使用して、またバックグラウンド用錠剤に赤外線非吸収材料KBr50mgを図1(B)に示した凹部35に充填し錠剤を成形した。錠剤保持枠体33の穴33aの径を5mmφ、圧力を0.3kNとし、約2秒間加圧して錠剤試料Sを作成した。そして、(a)錠剤成形の可否(b)錠剤試料Sの透明度を外観で評価し、(c)錠剤保持枠体自体に対して単位面積当たり1mm凹ませるために要する圧力[kN/mm2]がどれだけであるかを測定した。
実施例で使用した「パスコ」からなる錠剤保持枠体に対し、比較例として(i)ステンレス板(従来品)、(ii)ポリプロピレン板、(iii)低発砲ポリエチレン板、(iv)メラミンウレタン樹脂板よりなる錠剤保持枠体として使用して、錠剤成形を行なった。上記の本実施例と同様に評価し、またそれらの評価結果を以下に説明する。
尚、(i)〜(iv)に示した材料については加える圧力を0.5kNとした以外は、本実施例と同様に錠剤成形を行なった。
(a)錠剤が成形できた。
(b)錠剤の透明度は高いものであった。
(c)0.87kN/mm2
(i)ステンレス板(0.5kN)
(a)錠剤が成形できた。
(b)錠剤の成形の際に混合微粉末試料Pにかかる圧力を適切に逃がすことができず、
局所的または全体的に白く濁ったものとなっていた。そのため錠剤中の試料の
密度は不均質であると判断された。
(c)ステンレスがとても固いため、凹みが形成されなかった。
(ii)ポリプロピレン板(0.5kN)
(a)錠剤状の固形物に成形することは可能であったが、その固形物にひびが入ってい
た。
(b)錠剤の成形の際に微粉末試料Pにかかる圧力はポリプロピレン板の穴の壁面が
圧縮されることにより緩和されたが、圧力解放後には錠剤試料Sにひびが生じた。
これはポリプロピレン板が元に戻ろうとする圧力が錠剤試料に働いた結果である
と判断された。
(c)1.77kN/mm2
(iii)低発砲ポリエチレン板(0.5kN)
(a)錠剤状の固形物に成形することは可能であったが、その固形物にひびが入ってい
た。
(b)ポリプロピレン板と同様の理由により錠剤試料にひびが生じたと判断した。
(c)0.13kN/mm2
(iv)メラミンウレタン樹脂板(0.5kN)
(a)錠剤状の固形物には成形できなかった。
(b)(ii),(iii)とは異なり、錠剤保持枠体自体の柔軟性が高すぎるため、混合粉末試
料Pがそのままの状態で残った。
(c)0.33kN/mm2
また、比較例(ii)および(iii)は、本発明の錠剤保持枠体33と同様に変形可能な材料を使用した。しかし、比較例(ii)、(iii)は共に錠剤成形時の圧力を解放すると、その加圧により変形した穴33aの内壁面33bが戻ろうとし、それにより内壁面33bから錠剤試料Sに力が加わってしまうため、錠剤試料Sにひびが入った。
それに対して本実施例は、その錠剤成形時の圧力を解放したとしても内壁面33bは変形状態を維持したままであった。そのため、本発明の錠剤保持枠体33は錠剤試料Sに余分な力が加わることなく試料が作成可能である。
比較例(iv)は、本実施例の場合と同様に多孔質材料であり、かつ前述のような圧力解放後に穴33aの内壁面33bの戻りによる錠剤試料Sへかかる力が非常に小さい材料であるが、錠剤成形時に必要な穴33aの内壁面33bからの圧力を十分に得ることができなかった為に混合粉末試料Pは固形物にならなかったと考えられる。
それに比べて本発明の錠剤保持枠体33は、錠剤試料を成形するために必要十分な力を混合粉末試料Pにかけることができるため、錠剤の成形が可能である。
図2は本発明の錠剤成形用部材40の構成を示す図である。そして、図2(A)は錠剤成形用部材40の構成要素を示す縦断面図、図2(B)は錠剤成形用部材40を使用して成形された錠剤試料Ssを錠剤成形用部材40と共に示す縦断面図、図2(C)は錠剤試料Ssを保持している錠剤保持枠体33の斜視図である(なお、図2(C)は錠剤試料Ssを見やすくするために透明板42は外周部のみを一点破線で示した)。
図2(A)に示す錠剤成形用部材40は、図1(A)に示したものと同様の下部押し板31と上部押し板32と錠剤保持枠体33を備えており、それらの他に赤外線非吸収材料からなる上下二枚の透明板41,42を使用したものである。
透明板41,42は、図2(A)に示すように透明板41,42の間に測定対象の試料のみからなる微粉体Psを挟持した状態で、図6(A)の加圧成形装置10の試料設置面12上に載置された下部押し板31の円板状の突部31aと錠剤保持枠体33の穴33aとにより形成される凹部35に挿入される。
透明板41,42の間に微粉体Psを挟持した状態で、図2(A)の凹部35内に挿入する。その後、透明板42の上面に上部押し板32の突部32aを当接させる。この状態のまま、図6(A)に示した加圧成形装置10の試料設置面12と加圧ロッド15の下端面との間に挿入し、次いで第一実施例の場合と同様に上部押し板12の突部12aから圧力を加えることで、図2(B)に示すように粉末試料Psは錠剤試料Ssへ成形される。
この錠剤試料Ssが成形される際、図2(C)に示す錠剤保持枠体33の穴33aの内壁面33bが図2(B)に示すように変形されることで、透明板41,42の一部がその錠剤保持枠体33内へ埋め込まれた錠剤試料Ssが形成される。
その後、成形された錠剤試料Ssは錠剤保持枠体33に保持された状態で不図示の赤外分光装置上に取り付けられる。赤外分光測定が終了した後に錠剤試料Ssは錠剤保持枠体33とともに廃棄または保存することができる。
二枚の透明板41,42を使用することにより、粉末試料Psが微小量であっても錠剤試料Ssの作成が可能になる。
また、それら透明板41,42を使用することにより、測定試料の粉末と赤外線非吸収材料の粉末との混合粉末を作成する工程を省くことができるため、錠剤試料の成形から赤外分光測定に至る手順の高効率化を可能にする。さらに、測定試料が毒物や劇物であっても、図2(B)および図2(C)に示すように、錠剤試料Ssが二枚の透明板41,42の間に挟持されているため、容易にかつ安全に錠剤を移動させることが可能である。
図3は本発明の錠剤成形用部材50の構成を示す図である。そして、図3(A)は錠剤成形用部材50の構成要素を展開して示す図、図3(B)は錠剤成形用部材50を使用して混合粉末試料Pを凹部55に充填した状態を示す縦断面図である。
図3(A)において、下部押し板51および上部押し板52は、それぞれの中央部に形成された径の小さい円板状の凸部51a,52aと、その凸部51a,52aの中央部に形成された小円板状の突部51b,52bを備えている。また、下部押し板51の外周部には、二つの持ち手54が対向して設けられている。
図3(B)は実施例1と同様に平坦面に配置された下部押し板51の突部51bに錠剤保持枠体33の穴33aを組み合すことで形成される凹部55に混合粉末試料Pを充填した状態を示す。
錠剤試料Sの成形の際には、図3(A)および(B)に示したガイドリング53を使用する以外は、図1の第一実施例または図2の第二実施例に示した錠剤成形と同様に錠剤試料SおよびSsを成形することができる。
図4は本発明の錠剤成形用部材60および65の構成を示す図であり、図4(A)は第四実施例で使用する加圧枠61を第一第二、および第三の実施例で示した錠剤保持枠体33の上面に組み合わせた場合を示す斜視図、図4(B)は加圧枠61を使用して錠剤成形を行なう際の各構成要素の組み合わせを示す縦断面図、図4(C)は二枚の加圧枠61,62を錠剤保持枠体33の上面と下面に組み合わせた場合を示す斜視図、図4(D)は加圧枠61,62を使用して錠剤成形を行う際の各構成要素の組み合わせを示す縦断面図である。
すなわち、上部加圧枠61および下部加圧枠62を使用することによって、錠剤試料成形時の内壁面33bの変形は主に垂直な方向へ働く圧力によって生じるように調整することができる。
錠剤試料S,Ssの作成の際には、図4(B)および(D)に示すように上部加圧枠61および/または下部加圧枠62を、第一実施例の各構成要素と共に配置することにより、図1(B)に示した第一実施例と同様な錠剤成形方法で錠剤試料Sを加圧成形することができる。また、図3(B)に示す第三実施例の下部押し板51および上部押し板52を同様に使用して錠剤成形を行なうことができる。
図5は本発明の錠剤成形用部材70の構成を示す図であり、図5(A)は補強用リング71と、図1に示した錠剤保持枠体33と同様な錠剤保持枠体73との組み合わせを示す斜視図、図5(B)は補強用リング71を使用して錠剤成形を行う際の各構成要素の位置関係を示す縦断面図である。
図5(A)に示す補強用リング71は、通常よりも形状の大きい錠剤の成形が必要となった際に、錠剤保持枠体73の穴73aの内壁面73bを補強する。また、図5(B)に示す錠剤成形用部材70は、補強用リング71と錠剤保持枠体73と、図1(A)の下部押し板31と上部押し板32をそのまま使用するものであり、図6(A)に示した加圧成形装置10で加圧される。
錠剤試料Sの作成の際には、図5(B)に示すように各構成要素から形成される凹部75に混合粉末試料Pを充填して、第一実施例または第三実施例と同様の錠剤成形方法で錠剤試料Sの成形が行なわれる。
13 加圧棒 14 回転軸 15 加圧ロッド
20、30、40、50,60、70 錠剤成形用部材
21、31、51 下部押し板
21a、31a、51b 下部押し板の突部
22、32、52 上部押し板
22a、32a、52b 上部押し板の突部
33、73 錠剤保持枠体
33a、73a 錠剤保持枠体の穴
33b、73b 内壁面
25、35、55、75 凹部
41、42 透明板
53 ガイドリング
61、62 加圧枠
71 補強用リング
P、Ps 粉末試料
S、Ss 錠剤試料
Sb バックグラウンド錠剤
Claims (5)
- 錠剤保持枠体の中央部に設けた円板状の穴に充填した混合粉末試料を、下部押し板および上部押し板それぞれの中央部に設けた円板状の突部を前記穴の上下から挿入して、前記上下の突部で前記混合粉末試料を加圧成形して錠剤試料を作成するために使用される錠剤保持枠体であって、
前記錠剤保持枠体は加圧成形時の圧力によって該錠剤保持枠体の内壁面の一部が変形し、圧力を解放してもその変形状態が保持される多孔質材料である硬質紙からなることを特徴とする錠剤保持枠体。 - 請求項1に記載の錠剤保持枠体において、
前記錠剤保持枠体の穴の径は3〜13mmφであることを特徴とする錠剤保持枠体。 - 請求項1または2に記載の錠剤保持枠体において、
前記錠剤保持枠体は0.8kN以上の力を受けると変形し、加圧成形時の圧力が解放されても変形した状態が保たれることを特徴とする錠剤保持枠体。 - 請求項1〜3何れかに記載の錠剤保持枠体において、
前記硬質紙は、密度が1.2mg/mm3以上であることを特徴とする錠剤保持枠体。 - 硬質紙からなる錠剤保持枠体の中央部に設けた円板状の穴に充填した混合粉末試料を、下部押し板および上部押し板それぞれの中央部に設けた円板状の突部を前記穴の上下から挿入して、前記上下の突部で前記混合粉末試料を加圧成形して錠剤試料を作成するための錠剤成形方法であって、
前記下部押し板が有する中央部に円板状の突部に整合するように前記錠剤保持枠体の穴の径を3〜13mmφから選択して、前記錠剤保持枠体を作製する枠体作製工程と、
前記下部押し板が有する中央部に円板状の突部を上向きの状態で平坦面に配置する工程と、
前記錠剤保持枠体の穴を前記下部押し板の突部に上方から嵌め込んで組み合わせる組み込み工程と、
前記組み込み工程により形成される凹部に混合粉末試料を充填する工程と、
前記上部押し板が有する中央部の円板状の突部を前記凹部に充填された前記混合粉末試料の上面に当接するように嵌めこむ工程と、
前記上部押し板の上方および/または下部押し板の下方から加圧する加圧工程とを含み、
前記錠剤保持枠体は前記加圧工程において0.8kN以上の力を受けると変形し、加圧成形時の圧力が解放されても変形した状態が保たれる材料を使用することを特徴とする錠剤成形方法。
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