JP5926150B2

JP5926150B2 - 赤外分光測定用錠剤保持枠体およびそれを使用した錠剤成形方法

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Publication number: JP5926150B2
Application number: JP2012174905A
Authority: JP
Inventors: 哲也前窪; 阿部　和彦; 和彦阿部; 和浩吉川; 一晃中西; 晋一郎福田
Original assignee: ジャスコエンジニアリング株式会社
Priority date: 2012-08-07
Filing date: 2012-08-07
Publication date: 2016-05-25
Anticipated expiration: 2032-08-07
Also published as: JP2014034036A

Description

本発明は、赤外分光測定用の錠剤試料を作成するための錠剤成形装置に使用する錠剤保持枠体に関し、特に測定試料の錠剤成形から赤外分光測定までの過程の高効率化および高精度な赤外分光測定を可能とする錠剤試料の作成に関する。

従来、赤外分光測定に使用される錠剤試料は、測定対象の試料の粉末と、赤外線非吸収材料（例えば臭化カリウム（ＫＢｒ））の粉末との混合粉末を円板状に加圧成形したものである。その錠剤試料を成形するための加圧成形装置は、通常、図６に示す構成のものが用いられる。
図６（Ａ）は加圧成形装置１０の概略的な斜視図、図６（Ｂ）は加圧成形装置１０の試料設置面１２と加圧ロッド１５の下端面との間に挿入される錠剤成形用部材２０の構成要素である下部押し板２１、上部押し板２２、金属性の錠剤保持枠体２３の展開図、図６（Ｃ）は錠剤成形用部材２０の構成要素の下部押し板２１の円形状の突部２１ａに錠剤保持枠体２３を組み合わせて形成される凹部２５を示す縦断面図、図６（Ｄ）は上記の凹部２５への混合粉末試料Ｐの充填時における錠剤成形用部材２０の構成要素の位置関係を示す縦断面図、図６（Ｅ）は充填された混合粉末試料Ｐの表面に上部押し板２２の円板状の突部２２ａを当接させた状態で図６（Ａ）の加圧成形装置１０によって成形された錠剤試料Ｓを示す縦断面図、図６（Ｆ）は錠剤保持枠体２３に保持された成形後の錠剤試料Ｓを示す斜視図である。以下にそれぞれの図について詳しく説明する。

図６（Ａ）の加圧成形装置１０は、基台１１と、試料設置面１２と、加圧棒１３と、加圧棒１３に一体的に取り付けられている回転軸１４と、回転軸１４の回転に連動して上下する加圧ロッド１５とを備えている。図６（Ｂ）の錠剤成形用部材２０は、中央部に円板状の突部２１ａを有する金属性の下部押し板２１と、中央部に円板状の突部２２ａを有する金属性の上部押し板２２と、金属性の錠剤保持枠体２３からなる。そして錠剤保持枠体２３には、下部押し板２１の突部２１ａおよび上部押し板２２の突部２２ａに整合する形状の穴２３ａが形成されている。図６（Ｃ）は平坦面に配置された下部押し板２１の突部２１ａに錠剤保持枠体２３の穴２３ａを組み合わすことで形成される凹部２５を示す。図６（Ｄ）に示すように下部押し板２１および上部押し板２２は、それぞれの突部２１ａおよび突部２２ａを対向させた状態で、混合粉末試料Ｐの上面および／または下面から圧力を加えるための部材である。そして、図６（Ｅ）はその下部押し板２１および／または上部押し板２２を使用して成形した錠剤試料Ｓを示す。図６（Ｆ）は加圧成形後に加圧成形装置１０から取り出された錠剤保持枠体２３の穴２３ａに錠剤試料Ｓが保持されている状態を示す。すなわち錠剤保持枠体２３は混合粉末試料Ｐの圧縮成形の前後において、測定試料をその枠内に保持するための部材である。

以下、その加圧成形装置１０を使用する錠剤成形方法について説明する。
図６（Ｃ）に示す凹部２５に混合粉末試料Ｐを充填した後、混合粉末試料Ｐの上面に上部押し板２２の突部２２ａを載置し、その状態のまま、加圧成形装置１０の試料設置面１２と加圧ロッド１５の下端面との間に挿入する。次いで加圧成形装置１０の加圧棒１３を押し下げるが、それに連動して加圧ロッド１５が下降することにより上部押し板２２を上方から加圧する。それにより、上部押し板２２の突部２２ａが混合粉末試料Ｐを加圧する。その加圧によって、図６（Ｅ）に示すように錠剤保持枠体２３の穴２３ａ内に錠剤試料Ｓが加圧成形される。
そして、上記の方法により成形された図６（Ｆ）に示す錠剤試料Ｓは錠剤保持枠体２３と共に加圧成形装置１０から取り出され不図示の赤外分光測定装置によって分光測定が行われる。

しかしながら、粉末状に粉砕した試料の粒径サイズは均一でないことが多い。そのため、混合粉末試料Ｐを成形する際に可成りの力で加圧したとしても錠剤試料Ｓ内の密度は不均質になり易い。理想的な錠剤試料Ｓは、均質かつ高密度なものであることを要するが、実際の錠剤成形時においては上述した混合粉末試料Ｐ中の粒径サイズの不均質等が要因となり、錠剤試料Ｓ内に密度の低い部分を残すことが多い。
そして、成形された錠剤試料Ｓの密度の大小は赤外分光測定の測定結果に大きく影響する。例えば、厚みが薄い錠剤試料Ｓではその錠剤試料Ｓの上面および下面からの反射光が干渉する。このときに、錠剤試料Ｓの上面および下面の密度が異なっていると、干渉光の干渉縞が大きく変化し、その影響が結果に反映する。これに対し、特許文献１では錠剤試料Ｓの上面および下面からの光の干渉を抑えるため、上面と下面が非平行となるように成形する方法が提案されている。

特開平７−１４００６３号公報

しかしながら、上記特許文献１記載の方法はその錠剤試料Ｓの両面による干渉を生じないようにするものであって、錠剤試料Ｓ中の試料の密度を均質化する問題を解決するものではない。また、錠剤試料Ｓの成形から赤外分光測定までを高効率化する技術の開発も望まれていた。それは、上述した金属性の錠剤保持枠体２３の穴２３ａ内で成形された錠剤試料Ｓは赤外分光測定後にその穴２３ａから取り除かれるが、錠剤保持枠体２３自体はステンレス等の金属からなるため、測定後は錠剤保持枠体２３の洗浄を行う必要があった。そして、洗浄工程を厳密に行なおうとすると超音波洗浄や加熱処理をしなければならず、極めて煩雑な工程を経るものとなる。従って、赤外分光測定終了後に錠剤保持枠体２３を錠剤試料Ｓと共に廃棄する使い捨て技術の開発が望まれていたが、圧縮成形は出来る限り高い圧力で行う必要があることから、金属性の錠剤保持枠体２３が使用されてきた。

このように、錠剤成形を行なう場合には、出来る限り均一で、かつ高密度な錠剤試料を得るための技術、および使い捨てが可能な錠剤保持枠体を作成する技術が強く望まれていたものの、従来は上記のような課題を解決することのできる適切な技術は存在しなかった。
本発明は上記の課題に鑑みなされたものであり、その目的は測定試料の錠剤成形から赤外分光測定に至るまでの工程の高効率化、および高精度な測定を可能とする錠剤保持枠体およびそれを使用した錠剤成形方法を提供することにある。

それら従来の課題について、本発明者らが鋭意検討を重ねた結果、錠剤成形前後で試料を保持する錠剤保持枠体を従来の金属性材料から非金属性材料、特に多孔質材料である硬質紙に変更すると、圧縮成形時に混合粉末試料にかかる圧力が適度に分散されて、錠剤保持枠体の中央部の穴の内壁部がその錠剤試料の一部を保持するように変形され、かつ密度が均質な錠剤試料を作成できることを見出して本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明の錠剤保持枠体は円板状であり、その中央部の穴に充填された混合粉末試料を、加圧成形装置によってその混合粉末試料の上面および／または下面から加圧して錠剤試料を成形し、その錠剤試料を穴内に保持するために使用される錠剤保持枠体であって、その錠剤保持枠体の材料は非金属性で多孔質の硬質紙からなることを特徴とする。
なお、錠剤保持枠体の穴の径は３〜１３ｍｍφである。そして、錠剤保持枠体は０．８ｋＮ以上の力を受けると変形し、加圧成形時の圧力が解放されても変形状態は保持される。
上記硬質紙には、密度が１．２ｍｇ／ｍｍ^３程度またはそれ以上のものが使用される。

混合粉末試料は、その作成の際に生じた粒子径および形状が不均一であっても、加圧成形装置でその混合粉末試料を一気に加圧するが、それによって成形された錠剤試料の厚みが薄すぎると赤外分光測定時においては、上述した干渉光の生成が生起し、またその厚みが厚すぎると不均一の部分を錠剤試料中に多く残すことになる。そのため、赤外分光測定が可能な程度で錠剤試料の透明性を確保するには、成形される錠剤試料の厚みが適度な薄さを確保しなければならないが、金属性の錠剤保持枠体を使用すると穴の内壁部が変形しないので、錠剤試料の成形者は錠剤保持枠体内に充填する混合粉末試料の量とその量に応じた加圧量との間で適度に調整する必要があり、その調整作業は煩雑なものである。

これに対して、本発明の錠剤保持枠体は上述したように加圧成形時の圧力によって変形し、圧力を解放してもその変形状態が保持されるので、圧縮成形中の混合粉末試料を錠剤保持枠体中に保持することが可能である。それにより圧縮成形時に混合粉末試料にかかる圧力が適度に分散されるので、錠剤試料の成形者は錠剤保持枠体内に充填する混合粉末試料の量に応じて加圧量の細かな調整を行うことなしに赤外分光測定に良好な錠剤試料を得ることができる。
また、本発明の錠剤保持枠体は非金属性材料により作成されているので非常に安価である。

第一実施例の錠剤成形用部材の構成を示す図である。第二実施例の錠剤成形用部材の構成を示す図である。第三実施例の錠剤成形用部材の構成を示す図である。第四実施例の錠剤成形用部材の構成を示す図である。第五実施例の錠剤成形用部材の構成を示す図である。従来の加圧成形装置および錠剤成形用部材の構成を示す図である。

以下、実施例によって本発明を具体的に説明する。
第一実施例
図１は本発明の第一実施例の錠剤成形用部材３０の構成を示す図である。そして、図１（Ａ）は錠剤成形用部材３０の構成要素を展開して示す図、図１（Ｂ）は錠剤成形用部材３０に形成されている凹部３５に充填された加圧前の混合粉末試料Ｐと共に上記の構成要素の位置関係を示す縦断面図、図１（Ｃ）は図１（Ｂ）に示した錠剤成形用部材３０を図６（Ａ）の加圧成形装置１０を使用して成形された錠剤試料Ｓを錠剤成形用部材３０と共に示す縦断面図、図１（Ｄ）は錠剤試料Ｓを保持する錠剤保持枠体３３の斜視図である。
図１（Ａ）に示す錠剤成形用部材３０は、下部押し板３１、上部押し板３２、錠剤保持枠体３３とからなるが、下部押し板３１および上部押し板３２は、それぞれ中央部に円板状の突部３１ａ、３２ａを備えている。下部押し板３１の突部３１ａおよび上部押し板３２の突部３２ａを対向させた状態でそれらの間に混合粉末試料Ｐを充填し、混合粉末試料Ｐを突部３１ａおよび３２ａにより加圧する。また、突部３１ａおよび３２ａの表面は、鏡面加工がなされていることが好適である。
さらに、それら突部３１ａ，３２ａの先端面の面積は、希望する大きさのものが適宣使用できる。より具体的には突部３１ａ，３２ａ径は３〜１３ｍｍφのものが使用される。

ここで、錠剤保持枠体３３は、圧縮成形の前後において混合粉末試料Ｐおよび錠剤試料Ｓを保持するための部材であり、また、錠剤保持枠体３３の中央部には、下部押し板３１の突部３１ａおよび上部押し板３２の突部３２ａの形状に整合する形状の穴３３ａが設けられている。そのため、錠剤保持枠体３３の穴３３ａの径は３〜１３ｍｍφである。
錠剤保持枠体３３の材料は多孔質材料である硬質紙からなることが好適である。特に、硬質紙には、密度が１．２ｍｇ／ｍｍ^３程度またはそれ以上、素材の成形方向と同一な方向への引張強度が５０ＭＰａ程度、また素材の成形方向と垂直な方向への引張強度が３０ＭＰａ程度の物性値を示すものを用いる。より、具体的には、上述した北越紀州製紙（株）の商品名「パスコ」、またはそれと同等のものである。
加圧成形には図６（Ａ）に示した加圧成形装置１０を使用するが、加圧棒１３の可動範囲を制限することで試料に与える加圧度を制限する加圧度制限機構を設けてもよい。例えば、その加圧度制限機構は加圧棒１３の長さを調整する機構や、加圧ロッド１５の下降距離を制限する機構であってもよい。また、加圧度制限機構はそれらの機構とは異なり、加圧棒１３で発生する圧力と加圧ロッド１５の下端面での圧力との関係を簡単なモーメント量で調整できる機構であってもよい。
なお、本実施例においては、加圧ロッド１５の下降距離を制限する不図示のストッパー機構を採用している。その加圧ロッド１５の下降距離を制限するストッパーを錠剤保持枠体３３の穴３３ａの径に合わせて適宣調整することにより、加圧成形装置１０は混合粉末試料Ｐに加える圧力を調整することができる。

以下、本発明の第一実施例の錠剤成形用部材３０を使用する錠剤成形方法を説明する。平坦面（例えば、図６（Ａ）に示す加圧成形装置１０の試料設置面１２）上に下部押し板３１を、その突部３１ａが上向きの状態で載置する。図１に示す錠剤保持枠体３３は、その穴３３ａを上記下部押し板３１の突部３１ａに嵌め込むようにして下部押し板３１に組み合わせる。それにより混合粉末試料Ｐを充填するための凹部３５が形成される。
凹部３５に混合粉末試料Ｐを充填した後、上部押し板３２の突部３２ａを混合粉末試料Ｐの上面に当接するように当てがい、その状態を保ったまま、図６（Ａ）に示す加圧成形装置１０の試料設置面１２と加圧ロッド１５の下端面との間に挿入する。
そして、加圧成形装置１０の加圧棒１３を押し下げると、従来の錠剤成形方法と同様に混合粉末試料Ｐが加圧されて錠剤試料Ｓに成形される。
その後、成形された錠剤試料Ｓを錠剤保持枠体３３に保持されたままの状態で、不図示の赤外分光装置に取り付ける。赤外分光測定が終了すると、錠剤試料Ｓは錠剤保持枠体３３とともに廃棄または保存することができる。

＜錠剤試料Ｓの作成＞
測定試料の錠剤成形を行なうには、測定試料の粉末と赤外線非吸収材料の粉末（すなわち臭化カリウム（ＫＢｒ）、塩化カリウム（ＫＣｌ）およびヨウ化セシウム（ＣＳｉ）等の赤外線非吸収材料のうちのいずれかの粉末）との混合粉末試料Ｐを用意して成形する。すなわちその混合粉末試料Ｐは、数μｇ〜数十μｇの試料と数十ｍｇ程度の赤外線非吸収材料を良く混合した後、例えば乳鉢を使用し微粉末状に粉砕して混合粉末試料Ｐとし、その混合粉末試料Ｐを図１（Ｂ）に示した凹部３５に充填して、図６（Ａ）に示した加圧成形装置１０により加圧して、図１（Ｃ）に示すように錠剤試料Ｓを成形する。

上記のように錠剤成形用部材３０を用いて混合粉末試料Ｐから錠剤試料Ｓを成形すると、錠剤保持枠体３３の穴３３ａには高密度の錠剤試料Ｓが得られると共に、錠剤保持枠体３３の穴３３ａの内壁面３３ｂの一部分が変形し、それにより形成される凹みに侵入した錠剤試料Ｓａが得られる。
このように、錠剤成形中において、混合粉末試料Ｐにかかる圧力を加圧方向に垂直な方向（内壁面３３ｂに垂直な方向）に適度に分散させることが可能な錠剤保持枠体３３を用いることで、上述した金属性の錠剤保持枠体２３による錠剤試料に比べて外観の透明度が高く、かつ均質な錠剤試料Ｓを得ることができる。

＜バックグラウンド用錠剤試料Ｓｂの作成＞
錠剤試料Ｓは測定試料以外に赤外線非吸収材料である臭化カリウム（ＫＢｒ）または塩化カリウム（ＫＣｌ）の何れか一方の粉末を混合粉末試料Ｐに含ませたが、錠剤試料Ｓの単独のスペクトルを得るにはその錠剤試料Ｓのスペクトルから赤外線非吸収材料のスペクトルを差し引く必要がある。従って、乳鉢などを使用して赤外線非吸収材料のみを微粉末Ｐｂにし、その微粉末Ｐｂを図１（Ｂ）に示した錠剤保持部材３０の凹部３５に充填した後、図６（Ａ）の加圧成形装置１０により加圧して、スペクトルから差し引くためのバックグラウンド用の錠剤試料Ｓｂを成形する。なお赤外線非吸収材料の錠剤試料Ｓｂは、錠剤試料Ｓ中の赤外線非吸収材料の密度と同程度とすることが好ましい。

＜実施例＞
本実施例では硬質紙として「パスコ（北越紀州製紙（株））」を使用して、またバックグラウンド用錠剤に赤外線非吸収材料ＫＢｒ５０ｍｇを図１（Ｂ）に示した凹部３５に充填し錠剤を成形した。錠剤保持枠体３３の穴３３ａの径を５ｍｍφ、圧力を０．３ｋＮとし、約２秒間加圧して錠剤試料Ｓを作成した。そして、（ａ）錠剤成形の可否（ｂ）錠剤試料Ｓの透明度を外観で評価し、（ｃ）錠剤保持枠体自体に対して単位面積当たり１ｍｍ凹ませるために要する圧力［ｋＮ／ｍｍ^２］がどれだけであるかを測定した。

＜比較例＞
実施例で使用した「パスコ」からなる錠剤保持枠体に対し、比較例として（i）ステンレス板（従来品）、（ii）ポリプロピレン板、（iii）低発砲ポリエチレン板、（iv）メラミンウレタン樹脂板よりなる錠剤保持枠体として使用して、錠剤成形を行なった。上記の本実施例と同様に評価し、またそれらの評価結果を以下に説明する。
尚、（i）〜（iv）に示した材料については加える圧力を０．５ｋＮとした以外は、本実施例と同様に錠剤成形を行なった。

実施例
（ａ）錠剤が成形できた。
（ｂ）錠剤の透明度は高いものであった。
（ｃ）０．８７ｋＮ／ｍｍ^２
（i）ステンレス板（０．５ｋＮ）
（ａ）錠剤が成形できた。
（ｂ）錠剤の成形の際に混合微粉末試料Ｐにかかる圧力を適切に逃がすことができず、
局所的または全体的に白く濁ったものとなっていた。そのため錠剤中の試料の
密度は不均質であると判断された。
（ｃ）ステンレスがとても固いため、凹みが形成されなかった。
（ii）ポリプロピレン板（０．５ｋＮ）
（ａ）錠剤状の固形物に成形することは可能であったが、その固形物にひびが入ってい
た。
（ｂ）錠剤の成形の際に微粉末試料Ｐにかかる圧力はポリプロピレン板の穴の壁面が
圧縮されることにより緩和されたが、圧力解放後には錠剤試料Ｓにひびが生じた。
これはポリプロピレン板が元に戻ろうとする圧力が錠剤試料に働いた結果である
と判断された。
（ｃ）１．７７ｋＮ／ｍｍ^２
（iii）低発砲ポリエチレン板（０．５ｋＮ）
（ａ）錠剤状の固形物に成形することは可能であったが、その固形物にひびが入ってい
た。
（ｂ）ポリプロピレン板と同様の理由により錠剤試料にひびが生じたと判断した。
（ｃ）０．１３ｋＮ／ｍｍ^２
（iv）メラミンウレタン樹脂板（０．５ｋＮ）
（ａ）錠剤状の固形物には成形できなかった。
（ｂ）（ii），（iii）とは異なり、錠剤保持枠体自体の柔軟性が高すぎるため、混合粉末試
料Ｐがそのままの状態で残った。
（ｃ）０．３３ｋＮ／ｍｍ^２

上記実施例と比較例（i）とを比べると、本実施例は比較例（i）よりも、低い圧力で錠剤成形が可能であった。さらに、本実施例は比較例（i）よりも低い圧力であっても外観の透明度が高かった。そのため、本実施例は、従来よりも低い圧力で密度の高い錠剤試料を得ることができる。
また、比較例（ii）および（iii）は、本発明の錠剤保持枠体３３と同様に変形可能な材料を使用した。しかし、比較例（ii）、（iii）は共に錠剤成形時の圧力を解放すると、その加圧により変形した穴３３ａの内壁面３３ｂが戻ろうとし、それにより内壁面３３ｂから錠剤試料Ｓに力が加わってしまうため、錠剤試料Ｓにひびが入った。
それに対して本実施例は、その錠剤成形時の圧力を解放したとしても内壁面３３ｂは変形状態を維持したままであった。そのため、本発明の錠剤保持枠体３３は錠剤試料Ｓに余分な力が加わることなく試料が作成可能である。
比較例（iv）は、本実施例の場合と同様に多孔質材料であり、かつ前述のような圧力解放後に穴３３ａの内壁面３３ｂの戻りによる錠剤試料Ｓへかかる力が非常に小さい材料であるが、錠剤成形時に必要な穴３３ａの内壁面３３ｂからの圧力を十分に得ることができなかった為に混合粉末試料Ｐは固形物にならなかったと考えられる。
それに比べて本発明の錠剤保持枠体３３は、錠剤試料を成形するために必要十分な力を混合粉末試料Ｐにかけることができるため、錠剤の成形が可能である。

第二実施例
図２は本発明の錠剤成形用部材４０の構成を示す図である。そして、図２（Ａ）は錠剤成形用部材４０の構成要素を示す縦断面図、図２（Ｂ）は錠剤成形用部材４０を使用して成形された錠剤試料Ｓｓを錠剤成形用部材４０と共に示す縦断面図、図２（Ｃ）は錠剤試料Ｓｓを保持している錠剤保持枠体３３の斜視図である（なお、図２（Ｃ）は錠剤試料Ｓｓを見やすくするために透明板４２は外周部のみを一点破線で示した）。
図２（Ａ）に示す錠剤成形用部材４０は、図１（Ａ）に示したものと同様の下部押し板３１と上部押し板３２と錠剤保持枠体３３を備えており、それらの他に赤外線非吸収材料からなる上下二枚の透明板４１，４２を使用したものである。
透明板４１，４２は、図２（Ａ）に示すように透明板４１，４２の間に測定対象の試料のみからなる微粉体Ｐｓを挟持した状態で、図６（Ａ）の加圧成形装置１０の試料設置面１２上に載置された下部押し板３１の円板状の突部３１ａと錠剤保持枠体３３の穴３３ａとにより形成される凹部３５に挿入される。

次に本発明の錠剤成形用部材４０を使用する錠剤試料の成形方法を説明する。
透明板４１，４２の間に微粉体Ｐｓを挟持した状態で、図２（Ａ）の凹部３５内に挿入する。その後、透明板４２の上面に上部押し板３２の突部３２ａを当接させる。この状態のまま、図６（Ａ）に示した加圧成形装置１０の試料設置面１２と加圧ロッド１５の下端面との間に挿入し、次いで第一実施例の場合と同様に上部押し板１２の突部１２ａから圧力を加えることで、図２（Ｂ）に示すように粉末試料Ｐｓは錠剤試料Ｓｓへ成形される。
この錠剤試料Ｓｓが成形される際、図２（Ｃ）に示す錠剤保持枠体３３の穴３３ａの内壁面３３ｂが図２（Ｂ）に示すように変形されることで、透明板４１，４２の一部がその錠剤保持枠体３３内へ埋め込まれた錠剤試料Ｓｓが形成される。
その後、成形された錠剤試料Ｓｓは錠剤保持枠体３３に保持された状態で不図示の赤外分光装置上に取り付けられる。赤外分光測定が終了した後に錠剤試料Ｓｓは錠剤保持枠体３３とともに廃棄または保存することができる。

また、赤外線非吸収材料からなる透明板４１，４２の圧縮度は、錠剤試料の成形およびバックグラウンド用錠剤の成形に関わらず同程度とすることが好ましい。
二枚の透明板４１，４２を使用することにより、粉末試料Ｐｓが微小量であっても錠剤試料Ｓｓの作成が可能になる。
また、それら透明板４１，４２を使用することにより、測定試料の粉末と赤外線非吸収材料の粉末との混合粉末を作成する工程を省くことができるため、錠剤試料の成形から赤外分光測定に至る手順の高効率化を可能にする。さらに、測定試料が毒物や劇物であっても、図２（Ｂ）および図２（Ｃ）に示すように、錠剤試料Ｓｓが二枚の透明板４１，４２の間に挟持されているため、容易にかつ安全に錠剤を移動させることが可能である。

第三実施例
図３は本発明の錠剤成形用部材５０の構成を示す図である。そして、図３（Ａ）は錠剤成形用部材５０の構成要素を展開して示す図、図３（Ｂ）は錠剤成形用部材５０を使用して混合粉末試料Ｐを凹部５５に充填した状態を示す縦断面図である。

図３（Ａ）に示す錠剤成形用部材５０は、下部押し板５１、上部押し板５２、ガイドリング５３と、第一実施例で使用した錠剤保持枠体３３であり、図６（Ａ）に示した加圧成形装置１０により加圧される。
図３（Ａ）において、下部押し板５１および上部押し板５２は、それぞれの中央部に形成された径の小さい円板状の凸部５１ａ，５２ａと、その凸部５１ａ，５２ａの中央部に形成された小円板状の突部５１ｂ，５２ｂを備えている。また、下部押し板５１の外周部には、二つの持ち手５４が対向して設けられている。
図３（Ｂ）は実施例１と同様に平坦面に配置された下部押し板５１の突部５１ｂに錠剤保持枠体３３の穴３３ａを組み合すことで形成される凹部５５に混合粉末試料Ｐを充填した状態を示す。

図３（Ａ）および（Ｂ）に示すガイドリング５３は、円形状の凸部５１ａおよび５２ａを上下から嵌め込み得る径の穴が設けられている。そして、ガイドリング５３を使用することによって、上部押し板５２の組み込みと垂直方向に加圧することを容易にし、さらに、錠剤成形時における一連の操作において測定試料の粉末がガイドリング５３の外部へ溢れることが防止できるため、錠剤成形時の安全性を確保することができるようにしたものである。
錠剤試料Ｓの成形の際には、図３（Ａ）および（Ｂ）に示したガイドリング５３を使用する以外は、図１の第一実施例または図２の第二実施例に示した錠剤成形と同様に錠剤試料ＳおよびＳｓを成形することができる。

第四実施例
図４は本発明の錠剤成形用部材６０および６５の構成を示す図であり、図４（Ａ）は第四実施例で使用する加圧枠６１を第一第二、および第三の実施例で示した錠剤保持枠体３３の上面に組み合わせた場合を示す斜視図、図４（Ｂ）は加圧枠６１を使用して錠剤成形を行なう際の各構成要素の組み合わせを示す縦断面図、図４（Ｃ）は二枚の加圧枠６１，６２を錠剤保持枠体３３の上面と下面に組み合わせた場合を示す斜視図、図４（Ｄ）は加圧枠６１，６２を使用して錠剤成形を行う際の各構成要素の組み合わせを示す縦断面図である。

図４（Ａ）に示す上部加圧枠６１、および図４（Ｃ）に示す下部加圧枠６２は主に錠剤成形時において錠剤保持枠体３３の穴３３ａの内壁面３３ｂ以外の部材へ圧力が掛かることを防止するための構成要素である。錠剤成形時に金属のような硬質な材料から形成される上部加圧枠６１および下部加圧枠６２を使用する場合、その上部加圧枠６１および下部加圧枠６２は変形が起こらないことから、錠剤成形用部材６５は混合粉末試料に掛かる圧力を上記の内壁面３３ｂへ集中させることができると共に、それらの加圧枠と錠剤保持枠体３３との当接部分にあたる錠剤保持枠体３３の外周部を変形し難いものにできる。一方で、錠剤成形時にシリコーン樹脂のような材料から形成される上部加圧枠６１および下部加圧枠６２を使用する場合、その上部加圧枠６１および下部加圧枠６２は上記の内壁面３３ｂに対して傾いて働く混合粉末試料からの圧力を適度に分散できると同時に、それらの加圧枠が持つ弾性力が錠剤保持枠体３３との当接部分にあたる錠剤保持枠体３３の外周部に作用する。
すなわち、上部加圧枠６１および下部加圧枠６２を使用することによって、錠剤試料成形時の内壁面３３ｂの変形は主に垂直な方向へ働く圧力によって生じるように調整することができる。
錠剤試料Ｓ，Ｓｓの作成の際には、図４（Ｂ）および（Ｄ）に示すように上部加圧枠６１および／または下部加圧枠６２を、第一実施例の各構成要素と共に配置することにより、図１（Ｂ）に示した第一実施例と同様な錠剤成形方法で錠剤試料Ｓを加圧成形することができる。また、図３（Ｂ）に示す第三実施例の下部押し板５１および上部押し板５２を同様に使用して錠剤成形を行なうことができる。

第五実施例
図５は本発明の錠剤成形用部材７０の構成を示す図であり、図５（Ａ）は補強用リング７１と、図１に示した錠剤保持枠体３３と同様な錠剤保持枠体７３との組み合わせを示す斜視図、図５（Ｂ）は補強用リング７１を使用して錠剤成形を行う際の各構成要素の位置関係を示す縦断面図である。
図５（Ａ）に示す補強用リング７１は、通常よりも形状の大きい錠剤の成形が必要となった際に、錠剤保持枠体７３の穴７３ａの内壁面７３ｂを補強する。また、図５（Ｂ）に示す錠剤成形用部材７０は、補強用リング７１と錠剤保持枠体７３と、図１（Ａ）の下部押し板３１と上部押し板３２をそのまま使用するものであり、図６（Ａ）に示した加圧成形装置１０で加圧される。
錠剤試料Ｓの作成の際には、図５（Ｂ）に示すように各構成要素から形成される凹部７５に混合粉末試料Ｐを充填して、第一実施例または第三実施例と同様の錠剤成形方法で錠剤試料Ｓの成形が行なわれる。

本発明は、分析用の錠剤試料を作成するための錠剤保持枠体に関し、特に、赤外分光測定を行う際に外観の透明度が高く、かつ均質な錠剤試料を作成することができる。

１０加圧成形装置１１基台１２試料設置面
１３加圧棒１４回転軸１５加圧ロッド
２０、３０、４０、５０，６０、７０錠剤成形用部材
２１、３１、５１下部押し板
２１ａ、３１ａ、５１ｂ下部押し板の突部
２２、３２、５２上部押し板
２２ａ、３２ａ、５２ｂ上部押し板の突部
３３、７３錠剤保持枠体
３３ａ、７３ａ錠剤保持枠体の穴
３３ｂ、７３ｂ内壁面
２５、３５、５５、７５凹部
４１、４２透明板
５３ガイドリング
６１、６２加圧枠
７１補強用リング
Ｐ、Ｐｓ粉末試料
Ｓ、Ｓｓ錠剤試料
Ｓｂバックグラウンド錠剤

Claims

錠剤保持枠体の中央部に設けた円板状の穴に充填した混合粉末試料を、下部押し板および上部押し板それぞれの中央部に設けた円板状の突部を前記穴の上下から挿入して、前記上下の突部で前記混合粉末試料を加圧成形して錠剤試料を作成するために使用される錠剤保持枠体であって、
前記錠剤保持枠体は加圧成形時の圧力によって該錠剤保持枠体の内壁面の一部が変形し、圧力を解放してもその変形状態が保持される多孔質材料である硬質紙からなることを特徴とする錠剤保持枠体。
請求項１に記載の錠剤保持枠体において、
前記錠剤保持枠体の穴の径は３〜１３ｍｍφであることを特徴とする錠剤保持枠体。
請求項１または２に記載の錠剤保持枠体において、
前記錠剤保持枠体は０．８ｋＮ以上の力を受けると変形し、加圧成形時の圧力が解放されても変形した状態が保たれることを特徴とする錠剤保持枠体。
請求項１〜３何れかに記載の錠剤保持枠体において、
前記硬質紙は、密度が１．２ｍｇ／ｍｍ^３以上であることを特徴とする錠剤保持枠体。
硬質紙からなる錠剤保持枠体の中央部に設けた円板状の穴に充填した混合粉末試料を、下部押し板および上部押し板それぞれの中央部に設けた円板状の突部を前記穴の上下から挿入して、前記上下の突部で前記混合粉末試料を加圧成形して錠剤試料を作成するための錠剤成形方法であって、
前記下部押し板が有する中央部に円板状の突部に整合するように前記錠剤保持枠体の穴の径を３〜１３ｍｍφから選択して、前記錠剤保持枠体を作製する枠体作製工程と、
前記下部押し板が有する中央部に円板状の突部を上向きの状態で平坦面に配置する工程と、
前記錠剤保持枠体の穴を前記下部押し板の突部に上方から嵌め込んで組み合わせる組み込み工程と、
前記組み込み工程により形成される凹部に混合粉末試料を充填する工程と、
前記上部押し板が有する中央部の円板状の突部を前記凹部に充填された前記混合粉末試料の上面に当接するように嵌めこむ工程と、
前記上部押し板の上方および／または下部押し板の下方から加圧する加圧工程とを含み、
前記錠剤保持枠体は前記加圧工程において０．８ｋＮ以上の力を受けると変形し、加圧成形時の圧力が解放されても変形した状態が保たれる材料を使用することを特徴とする錠剤成形方法。