JP5847207B2 - チタンインゴット、チタンインゴットの製造方法及びチタンスパッタリングターゲットの製造方法 - Google Patents
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Description
このような中で、電子、デバイス機器がより微小化し、かつ集積度が高まる方向にある。これら多くの製造工程の中で多数の薄膜が形成されるが、チタンもその特異な金属的性質からチタン及びその合金膜、チタンシリサイド膜、あるいは窒化チタン膜などとして、多くの電子機器薄膜の形成に利用されている。
1)添加元素とガス成分を除き純度が99.99質量%以上である高純度チタンインゴットであって、添加成分としてS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素を合計0.1〜100質量ppm含有し、同一インゴット内での上部、中間部、底部でのS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきが、±200%以内であることを特徴とするチタンインゴット。
2)同一インゴット内での上部及び底部を除く中間部での非金属元素の面内(径方向)の濃度のばらつきが、±200%以内であることを特徴とする上記1)記載のチタンインゴット。
3)異なるインゴット間でのS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきが、±200%以内であることを特徴とする上記1)又は2)記載のチタンインゴット。
4)前記S、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきが、±100%以内であることを特徴とする上記1)〜3)のいずれか一記載のチタンインゴット。
5)添加元素とガス成分を除き純度が99.99質量%以上である高純度チタンインゴットを製造するに際して、溶解したチタンに、非金属元素であるS、PまたはBを金属間化合物あるいは母合金として添加することを特徴とする非金属元素を0.1〜100質量ppm含有するチタンインゴットの製造方法。
6)S、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の添加の際に、断面積が2000〜18000平方mmを有し、厚さ1〜10mmの小片を母合金として添加することを特徴とする上記5)記載のチタンインゴットの製造方法。
7)アーク溶解法又はEB溶解法を用い作製した高純度チタンインゴットの製造方法であって、アーク溶解法又はEB溶解法の溶解開始時点において、微量元素の添加量を目標とする組成濃度の3倍まで増量し、溶解終了に近づくにつれて該添加量を目標とする組成濃度の1/3倍にまで低減させることを特徴とする上記5)又は6)記載のチタンインゴットの製造方法。
8)同一インゴット内での上部、中間部、底部でのS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきを±200%以内とすることを特徴とする上記5)〜7)のいずれか一記載のチタンインゴットの製造方法。
9)同一インゴット内での上部及び底部を除く中間部での非金属元素の面内(径方向の)の濃度のばらつきを±200%以内とすることを特徴とする上記5)〜7)のいずれか一記載のチタンインゴットの製造方法。
10)異なるインゴット間でのS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきを±200%以内とすることを特徴とする上記5)〜9)のいずれか一記載のチタンインゴットの製造方法。
11)前記S、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきを±100%以内とすることを特徴とする上記5)〜10)のいずれか一記載のチタンインゴットの製造方法。
12)上記5)〜11)のいずれか一記載する製造方法によって製造されたチタンインゴットを機械加工して作製することを特徴とするチタンスパッタリングターゲットの製造方法。
チタンインゴットの製造では、EB溶解法は有効な方法であるが、アーク溶解法も同様な工程でチタンインゴットを製造できる。以下の説明では、代表的にEB溶解法について説明するが、必要に応じてアーク溶解法の説明も行う。
目標濃度が数質量ppmとなると、さらに微量の添加量となる。この程度の量の添加剤は粉末状の形態となっており、フィーダーにより搬送される直接スポンジチタンに連続的に精確な量を添加しようとしても、フィーダー装置の隙間に添加剤が落下したり、粉末が溶湯の上に浮上して、組成が変動するため、微量の添加剤を直接スポンジチタンとともにEB溶解に供することはEB溶解装置の構造上、非常に難しいという問題があった。
また、スカル溶解の利点として、セラミックルツボを用いた通常の溶解法とは異なり、ルツボ構成元素が不純物として混入することがないので、高純度なチタンインゴットを得ることが可能である。
したがって、切断される母合金のサイズとしては、断面積が2000〜18000平方mmを有し、厚さ1〜10mmを有する形状とした。このような形状に切断した母合金の多数の小片は、スポンジチタンと良く混合することを試験により確認した。したがって、上記母合金のサイズを上記の寸法にすることは、双方の混合を良好にし、チタンインゴットの成分組成の均質化を図るための、大きな利点の一つと言える。
この問題を解決する方策として、母合金法による微量元素添加方式に、さらに改良を加えた。つまり、添加する微量元素がチタンに対して正偏析する場合には、スポンジチタンと共にEB溶解に供する母合金量を、EB溶解開始時点においては目標とする添加濃度よりも増量し、溶解終了に近づくにつれて添加量を低減させていくようにした。
本願発明の添加成分となるS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素は、いずれも正偏析する物質である。
具体的には、EB溶解開始時点においては、微量元素の添加濃度を目標とする組成濃度の3倍濃度程度まで増量し、溶解終了に近づくにつれて該添加量を目標とする組成濃度の1/3倍濃度程度まで低減させていくようにした。
これにより、EB溶解法において、インゴット上下方向での濃度勾配を、ほぼ均一化させることが可能となり、偏析の少ないチタンインゴットの作製ができるという、優れた効果が得られた。
このような添加元素の濃度勾配の調整は、実際にEB溶解で試験的溶解を、数回行い経験的に分布を決定するのが一つの手段として有効であるが、高純度チタンインゴット溶解量及び添加元素の種類、濃度によってその条件が都度変化するので、より効率的かつ低コストな方法として、シミュレーションソフトの活用により微量元素添加を伴う仮想EB溶解を計算し、その結果から最適な添加量の分布を求めることも、効率的かつ実用的である。
一般に、ある程度の酸素、窒素、水素等のガス成分は、他の不純物元素に比べて多く混入する。これらのガス成分の混入量は少ない方が望ましいが、通常混入する程度の量は、本願発明の目的を達成するためには、特に有害とならない。
スパッタリングターゲットの場合は、インゴットを切り出して、そのまま使用するか又は圧延してターゲットにする場合がある。両者は、同じ材料なので、特別な製造工程を付加しない限り、成分組成、組織は同一のものとなる。
これらのチタンインゴットは、前記非金属元素のばらつきを±100%以内にまで達成できる。
また、インゴット内、あるいはインゴット間のバラツキを押さえるために、一旦母合金を製造して添加すると、さらにばらつきを抑えることができる。
下限値未満では本願発明の目的を達成できず、また上限値を超えるものは高純度インゴットとしての純度保障ができないため、上記の範囲とする。
次に、このビレットを切断し、インゴット体積に相当するプリフォームを作製する。このプリフォームにさらに冷間鍛造又は冷間押出し等の冷間塑性加工を行って高歪を付与しかつ円板形状等のターゲットに加工する。
4N5Ti中にSを添加する方法として、ZnSの金属間化合物を用いた。S添加量は1ppmとし、これを4N5Tiスポンジに均一にまぜて溶解した。溶解方法はアーク溶解とした。その結果、インゴット内のばらつきは、TOP:1.7ppm、中間:1ppm、BTM:0.5ppmとなり、±100%以内であった。前記ZnSの金属間化合物の添加物は、断面積が2000〜18000平方mmを有し、厚さ1〜10mmを有する形状とした。また、アーク溶解に際しては、溶解開始時点において、微量元素の添加濃度を目標とする組成濃度の3倍濃度まで増量し、溶解終了に近づくにつれて該添加量を目標とする組成濃度の1/3倍濃度にまで低減させた。そして、溶融したチタンを水冷銅クルーシブルにプールさせ、下側にゆっくりと引き抜きを行うことにより、チタンインゴットを作製した。
これより製造したターゲットも、ほとんどばらつきなく0.8〜1.0ppmとなっていた。ターゲット間も0.7〜1.0ppmと非常に均一であった。なお、EB溶解法でも同様の結果が得られた。
4N5Ti中にSを添加する方法として、200ppmのSを含有する母合金を用いて、S添加量として0.2ppmとなるように配合した。これを4N5Tiスポンジに均一にまぜて溶解した。溶解方法はEB溶解を用いた。
前記母合金は、断面積が2000〜18000平方mmを有し、厚さ1〜10mmを有する形状とした。また、EB溶解に際しては、溶解開始時点において、微量元素の添加濃度を目標とする組成濃度の3倍濃度まで増量し、溶解終了に近づくにつれて該添加量を目標とする組成濃度の1/3倍濃度にまで低減させた。
そして、溶融したチタンを水冷銅クルーシブルにプールさせ、下側にゆっくりと引き抜きを行うことにより、チタンインゴットを作製した。
4N5Ti中にSを添加する方法として、10000ppmのSを含有する母合金を用いて、S添加量として90ppmとなるように配合した。これを4N5Tiスポンジに均一にまぜて溶解した。溶解方法はアーク溶解を用いた。
前記ZnSの母合金の添加物は、断面積が2000〜18000平方mmを有し、厚さ1〜10mmを有する形状とした。また、アーク溶解に際しては、溶解開始時点において、微量元素の添加濃度を目標とする組成濃度の3倍濃度まで増量し、溶解終了に近づくにつれて該添加量を目標とする組成濃度の1/3倍濃度にまで低減させた。そして、溶融したチタンを水冷銅クルーシブルにプールさせ、下側にゆっくりと引き抜きを行うことにより、チタンインゴットを作製した。
S単体で添加すると、ほとんど揮発しインゴットに含有することはできなった。インゴット中のS含有量は、0.01ppm以下であった。
P単体で添加すると、ほとんど揮発しインゴットに含有することはできなった。インゴット中のP含有量は、0.01ppm以下であった。
B単体で1ppm添加すると、揮発しなかったがインゴット内のばらつきが非常に大きくなった。溶解方法はEB溶解を用いた(アーク溶解法でも同等であった)。その結果、インゴット内のばらつきは、TOP:0.2〜10ppm、中間:0.1〜3ppm、BTM:<0.1〜2ppmとなり、±100%の範囲外であった。
Claims (12)
- 添加元素とガス成分を除き純度が99.99質量%以上である高純度チタンインゴットであって、添加成分としてS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素を合計0.1〜100質量ppm含有し、同一インゴット内での上部、中間部、底部でのS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきが、±200%以内であることを特徴とするチタンインゴット。
- 同一インゴット内での上部及び底部を除く中間部での非金属元素の面内(径方向)の濃度のばらつきが、±200%以内であることを特徴とする請求項1記載のチタンインゴット。
- 異なるインゴット間でのS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきが、±200%以内であることを特徴とする請求項1又は2記載のチタンインゴット。
- 前記S、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきが、±100%以内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項記載のチタンインゴット。
- 添加元素とガス成分を除き純度が99.99質量%以上である高純度チタンインゴットを製造するに際して、溶解したチタンに、非金属元素であるS、PまたはBを金属間化合物あるいは母合金として添加することを特徴とする非金属元素を0.1〜100質量ppm含有するチタンインゴットの製造方法。
- S、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の添加の際に、断面積が2000〜18000平方mmを有し、厚さ1〜10mmの小片を母合金として添加することを特徴とする請求項5記載のチタンインゴットの製造方法。
- アーク溶解法又はEB溶解法を用い作製した高純度チタンインゴットの製造方法であって、アーク溶解法又はEB溶解法の溶解開始時点において、微量元素の添加量を目標とする組成濃度の3倍まで増量し、溶解終了に近づくにつれて該添加量を目標とする組成濃度の1/3倍にまで低減させることを特徴とする請求項5又は6記載のチタンインゴットの製造方法。
- 同一インゴット内での上部、中間部、底部でのS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきを±200%以内とすることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項記載のチタンインゴットの製造方法。
- 同一インゴット内での上部及び底部を除く中間部での非金属元素の面内(径方向の)の濃度のばらつきを±200%以内とすることを特徴とする請求項5〜7のいずれか一項記載のチタンインゴットの製造方法。
- 異なるインゴット間でのS、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきを±200%以内とすることを特徴とする請求項5〜9のいずれか一項に記載のチタンインゴットの製造方法。
- 前記S、P又はBから選択される1種以上の非金属元素の濃度のばらつきを±100%以内とすることを特徴とする請求項5〜10のいずれか一項記載のチタンインゴットの製造方法。
- 請求項5〜11のいずれか一項に記載する製造方法によって製造されたチタンインゴットを機械加工して作製することを特徴とするチタンスパッタリングターゲットの製造方法。
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