JP5822184B2 - 熱可塑性樹脂ペレット - Google Patents
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Description
プラスチック容器は、金属容器やガラス容器と比べると、酸素バリヤー性が劣るため、容器内に充填された内容物の変質やフレーバーの低下が問題になる。
これを防止するために、プラスチック容器では容器壁を多層構造とし、少なくとも一層を酸素バリヤー性に優れている樹脂、例えば、エチレン−ビニルアルコール共重合体の層を設けている。また、容器内部に残存する酸素及び容器外部から侵入してくる酸素を除去するために、酸素吸収層を設けた容器がある。酸素吸収層に用いられる酸素吸収剤(脱酸素剤)には、例えば、鉄粉等の還元性物質を主剤とするもの(例えば、特許文献1参照)や、エチレン性不飽和炭化水素と遷移金属触媒からなる酸素掃去剤を用いるもの(例えば、特許文献2から4参照)がある。
そこで誘導時間を短くする技術が提案されている。例えば、特許文献5には、水添スチレンブタジエン樹脂などの飽和熱可塑性樹脂及び遷移金属触媒からなる樹脂組成物を酸素の存在下に混練すると酸素吸収の誘導時間を短くできることが開示されている。ここでは、合成ケイ酸カルシウムに含浸(担持)させた遷移金属触媒を用いているが、このような担体に担持させた触媒を用いると、所望の酸素吸収特性を得るには多量の触媒を用いる必要があり、得られる酸素吸収性樹脂物品の特性に悪影響を及ぼす恐れがある。一方、特許文献6には、ポリオレフィン、酸化触媒及び0〜500ppmのラジカル抑制剤を含有する樹脂組成物からなるシートや容器に熱処理を施すと酸素バリアー性が向上することが記載されている。
本発明は、又、上記熱可塑性樹脂ペレットを効率的に製造することができる製造方法を提供することを目的とする。
本発明は、又、酸素吸収能に優れた酸素吸収性樹脂物品を提供することを目的とする。
すなわち、本発明は、熱可塑性樹脂(A)及び担体に担持されていない酸化触媒(B)を含む樹脂ペレットであって、該ペレットのIRスペクトルの測定において、1715cm-1付近のピーク面積をIcとし、1470cm-1付近のピーク面積をImとしたときに、面積比Ic/Imの値がペレット内部よりもペレット表面の方が大きいことを特徴とする熱可塑性樹脂ペレットを提供する。
本発明は、又、熱可塑性樹脂(A)及び担体に担持されていない酸化触媒(B)を含む原料を非酸化雰囲気下で溶融混練して成形された樹脂ペレット又はペレットにカットされる前のストランドを、成形時の余熱を保持した状態で40℃以上の酸化雰囲気下で酸素を吸収させることを特徴とする上記熱可塑性樹脂ペレットの製造方法を提供する。
本発明は、又、上記熱可塑性樹脂ペレットから成形されてなる少なくとも1つの層を有することを特徴とする酸素吸収性樹脂物品を提供する。
また、上記樹脂をベースポリマーとし、不飽和カルボン酸又はこれらの誘導体でグラフト変性された酸変性オレフィン系樹脂を分子構造にエチレン構造を有する熱可塑性樹脂として用いることもできる。
また、前述した樹脂のシングルサイト触媒による重合は、工業的に可能な方法であればどのような方法でも良いが、最も広く使用されている点から液相法で行うのが好ましい。
一方、前述した本発明のペレットにおいて用いる脂肪族性の側鎖が合計量0.005eq/g以下の環構造の一部を主鎖と共有する環状炭化水素、或いは前記環状炭化水素及び直鎖状炭化水素から成る樹脂は、エチレンとエチレン性不飽和結合を有する脂環族炭化水素との共重合、或いはエチレン、エチレン性不飽和結合を有する脂環族炭化水素、及び直鎖状の側鎖を形成できるコモノマーを共重合することで得ることができる。
この樹脂は、主鎖に、環構造の一部を主鎖と共有する環状炭化水素が結合しているため、主鎖状の三級炭素が同時に二箇所切断しないと環状部分の分離が起きないため、酸素吸収量に比べてやはり酸化副生成物の発生が起き難い。
また、化学式1に記載した形の側鎖を形成すると、側鎖中に三級炭素部分が酸化される場合には、スキーム1を示したように低分子成分の発生が起きない。
主鎖に結合する前記脂肪族性の側鎖が0.005eq/gを超えると、主鎖中の三級炭素密度が高くなりすぎ、主鎖切断により低分子の生成頻度が増えて、やはりフレーバー等に悪影響を与える低分子成分の発生の原因となる。
脂肪族性の側鎖の好適範囲は、0.0005〜0.005eq/g、特に、0.001〜0.005であり、この範囲にあることで、酸化副生成物の低減の他に、安定な酸素吸収性、熱安定性が確保されるので好ましい。
前記環構造の一部を主鎖と共有する環状炭化水素、或いは前記環状炭化水素及び直鎖状炭化水素から成る樹脂は、例えばジルコニウムを中心金属とするメタロセン系のシングルサイト触媒を用いて、エチレンとシクロブテン、エチレンとシクロペンテン、エチレンとシクロヘキセン、エチレンとシクロオクテン等を共重合することで得ることができる。また、上記の2元系に更に、1−ブテン、1−ヘキセン、1−オクテン等のコモノマーを用いることで、直鎖状の脂肪族性の側鎖を導入できる。また、触媒の種類を選ぶことにより、共重合体の構造も前述したようにブロック、ランダム等各種形態のものを得ることができる。
前記環状炭化水素は、それを構成する一部の水素原子が他の原子や原子団により置換されていても良い。原子団としては、アルキル基、アルデヒド基、カルボキシル基、水酸基等が挙げられる。例えば、シクロヘキセンの場合、3−シクロヘキセン−1−カルボクスアルデヒド、3−シクロヘキセン−1−カルボン酸、3−シクロヘキセン−1−メタノール等の単量体が試薬として容易に入手し得る。原子団による水素原子の置換は、環状炭化水素からなる側鎖1つ当たり1つ以下であることが好ましい。
置換原子団が極性を有する場合には、分子の嵩高さ、極性の程度等に応じて、中心金属や配位子を適宜選択すればよい。エチレンと極性単量体であるメチルメタクリレートの共重合触媒として、Smを中心金属とし、2つのシクロペンタジエニル基を有するメタロセン系触媒が知られている。
樹脂中に脂肪族性以外の例えばフェニル基のような芳香族性の側鎖があっても良いが、この場合芳香族性側鎖を有する部分は例えばスチレンブロックのような形態で樹脂中に存在するのが良い。
さらに、前述した側鎖が0.003eq/g以下の直鎖状炭化水素から成る線状低密度ポリエチレン樹脂と脂肪族性の側鎖が合計量0.005eq/g以下の環構造の一部を主鎖と共有する環状炭化水素、或いは前記環状炭化水素及び直鎖状炭化水素から成る樹脂はブレンドして用いても良い。
遷移金属触媒は、上記遷移金属の低価数の無機酸塩或いは有機酸塩或いは錯塩の形で一般に使用される。
無機酸塩としては、塩化物などのハライド、硫酸塩等のイオウのオキシ酸塩、硝酸塩などの窒素のオキシ酸塩、リン酸塩などのリンオキシ酸塩、ケイ酸塩等が挙げられる。
一方、有機酸塩としては、カルボン酸塩、スルホン酸塩、ホスホン酸塩などが挙げられるが、カルボン酸塩が本発明の目的に好適であり、その具体例としては、酢酸、プロピオン酸、イソプロピオン酸、ブタン酸、イソブタン酸、ペンタン酸、イソペンタン酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、イソヘプタン酸、オクタン酸、2−エチルヘキサン酸、ノナン酸、3,5,5−トリメチルヘキサン酸、デカン酸、ネオデカン酸、ウンデカン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、マーガリン酸、ステアリン酸、アラキン酸、リンデル酸、ツズ酸、ペトロセリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、アラキドン酸、ギ酸、シュウ酸、スルファミン酸、ナフテン酸等の遷移金属塩が挙げられる。好ましくは、ネオデカン酸、ステアリン酸などの遷移金属塩が挙げられ、特にステアリン酸コバルトが好ましい。
本発明では、特に、遷移金属の有機酸塩を用いるのが好ましい。
本発明では、酸化触媒(B)は担体に担持されていないものを使用する。担体に担持させると、多量の担持触媒を用いる必要が生じ、ペレットや酸素吸収性樹脂物品内での均一分散が困難であり、透明性や強度に悪影響を及ぼす。
本発明では、上記熱可塑性樹脂(A)と酸化触媒(B)を用いてペレットを製造することができるが、さらに、トリガー樹脂(C)を含有させるのが好ましい。トリガー樹脂はそれ自体が酸化のトリガーとなって熱可塑性樹脂の酸化を一層効果的に進行させることができる。
ここで、トリガー樹脂(C)としては、メチレン鎖より水素引き抜きが起こりやすい炭素−水素結合を有する樹脂が好ましく、例えば主鎖又は側鎖に炭素−炭素二重結合を有する樹脂、主鎖に三級炭素原子を含む樹脂、主鎖に活性メチレン基を有する樹脂、アルデヒド基を有する樹脂を挙げることができる。これらは、前記熱可塑性樹脂中に単独で含有されていてもよいし、二種以上の組み合わせで含有されていてもよい。
主鎖に活性メチレン基を有する前記トリガーとなる樹脂としては、主鎖に電子吸引性の基、特にカルボニル基とこれに隣接するメチレン基とを有する樹脂であり、具体的には、一酸化炭素とオレフィンとの共重合体、特に一酸化炭素−エチレン共重合体等が挙げられる。
アルデヒド基を有する樹脂としては、アクロレインやメタクロレインを単量体として、ラジカル重合されたものであり、スチレンとの共重合体も好ましく用いられる。
スチレン共重合体は、ジエン由来の部位を有することがトリガー効果の点で好ましい。ジエン由来の部分としては、イソプレン単位、ブタジエン単位を含むことが好ましく、特にスチレンとイソプレン乃至ブタジエンの共重合体であるスチレン−イソプレン共重合体乃至スチレン−ブタジエン共重合体が好ましい。共重合体の態様としては、ランダム共重合体でもブロック共重合体でも良いが、ブロック共重合体がトリガー効果の点でより好ましく、特に分子末端部分にスチレンブロックを有するスチレン−イソプレンブロック共重合体乃至スチレン−ブタジエンブロック共重合体が好ましい。特に、スチレン−イソプレン−スチレントリブロック共重合体、スチレン−ブタジエン−スチレントリブロック共重合体が好ましい。上記トリブロック共重合体の化学構造的には、線状でもラジアル状でも良い。
また、ジエン由来の部位を適度に水添したスチレン共重合体の別の態様として、水添スチレン−ジエン−オレフィン(結晶)トリブロック共重合体も有用であり、特に、水添スチレン−ブタジエン−オレフィン(結晶)トリブロック共重合体が酸化副生成物を抑制される点で好ましい。中でも、水添スチレン−ブタジエン−ポリエチレントリブロック共重合体が好ましい。
尚、前記トリガーとなる樹脂の分子量については特に制限はないが、前記熱可塑性樹脂への分散性の点から数平均分子量が1000〜500000の範囲であるのが好ましく、より好ましくは10000〜250000の範囲である。
本発明に用いる熱可塑性樹脂ペレットには、充填剤、着色剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、リン系酸化防止剤以外の酸化防止剤、老化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、帯電防止剤、金属セッケンやワックス等の滑剤、改質用樹脂乃至ゴム、等の公知の樹脂配合剤を、それ自体公知の処方に従って配合できる。
例えば、滑剤を配合することにより、スクリューへの樹脂の食い込みが改善される。滑剤としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸カルシウム等の金属石ケン、流動、天然または合成パラフィン、マイクロワックス、ポリエチレンワックス、塩素化ポリエチレンワックス等の炭化水素系のもの、ステアリン酸、ラウリン酸等の脂肪酸系のもの、ステアリン酸アミド、バルミチン酸アミド、オレイン酸アミド、エシル酸アミド、メチレンビスステアロアミド、エチレンビスステアロアミド等の脂肪酸モノアミド系またはビスアミド系のもの、ブチルステアレート、硬化ヒマシ油、エチレングリコールモノステアレート等のエステル系のもの、セチルアルコール、ステアリルアルコール等のアルコール系のもの、およびそれらの混合系が一般に用いられる。
ただ、これら添加剤の中には、酸化反応を阻害し、誘導期間を延ばすものもあり、添加は必要最低限にするべきである。本発明の酸化反応を阻害する物質として、塩基性化合物が挙げられる。
ここで、IR測定器としては、フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)を用いるのが好ましく、例えば、VARIAN製FTS7000を用いるのがよい。
ペレット表面のIRスペクトルの測定は、直接ペレットの表面を測定することにより行なうことができる。一方、ペレット内部のIRスペクトルの測定は、例えば、ペレットの中心部を切断し、その切断面を測定することにより行なうことができる。
IRスペクトルにおける1715cm-1付近のピーク面積としては、1675〜1770cm-1の面積とすることができ、1470cm-1付近のピーク面積としては、1390〜1500cm-1の面積とすることができる。1715cm-1付近のピークはカルボニル基に由来しており、酸素吸収の進行程度を表すと考えられる。
本発明では、ペレット表面の酸化が、ペレット内部よりも進んでいるのが好ましい。ペレット内部まで酸化を進行させると、酸化反応が進みすぎて樹脂が劣化したり、焦げの混入が増大したりする不都合がある。
更に、ペレット表面のIRスペクトルを測定する時に、ATR結晶板の種類を変える事により、表面からの深さの異なる情報を測定する事が出来る。例えば、ダイヤモンドでは深く、ゲルマニウムでは浅い情報が得られる。本発明では、面積比Ic/Imの値がゲルマニウムの値よりもダイヤモンドの値が大きい事が好ましく、より好ましくは0.01以上大きい事がよい。上限値は0.3であるのが好ましい。
面積比Ic/Imの値がダイヤモンドの値よりゲルマニウムの値が大きいことは、ペレットの極めて浅い表面のみが過剰に酸化されていることを示唆しており、後述する実施例の積層容器において、外観が黄色くなる問題が出る。
ここで、非酸化雰囲気としては、窒素気流中などの窒素雰囲気が好ましいものとしてあげられる。又、溶融混練は、二軸押出機を用いて行うのが好ましい。
又、本発明では、二軸押出機を用いて、熱可塑性樹脂(A)及び担体に担持されていない酸化触媒(B)でコア部を形成し、熱可塑性樹脂(A)で被覆部を形成してなる芯-鞘構造又はコア-シェル構造のペレットに成形するのが好ましい。このような構造にすると、一層、酸化触媒(B)の劣化、変性、着色などを効果的に防止することができる。この際、芯(コア):鞘(シェル)の重量比が10:90〜90:10であるのが好ましく、より好ましくは50:50〜90:10である。
本発明において、成形時の余熱を保持した状態とは、ペレットやストランドを成形したときに加えられたり、発生した熱を全て失わない状態での意味であり、ペレットやストランドを成形後に、室内に放置することにより、これらの内部温度が室温に達したものは含まない。又、ペレットやストランドの表面の温度が25℃以上であるのが好ましく、より好ましくは40℃以上である。
より具体的には、ペレット温度は投入時50〜80℃、取り出し時40℃以上であるのが好ましい。もちろん、ホッパードライヤーなどを用いて加熱空気を循環させ、ペレット温度を積極的に制御するようにしてもよい。滞留時間は1〜6時間が好ましく、さらに好適には1〜3時間とするのがよい。このようにして、ペレット形成後にペレットに酸素を0.2ml/g以上、好ましくは0.2ml/g〜1.2ml/g吸収させておくのがよい。
本発明の熱可塑性樹脂ペレットは、そのまま、又は所定の形状に成形して、密封包装体内の酸素吸収に使用することができる。また、ライナー、ガスケット用又は被覆形成用の樹脂やゴム中に配合して、包装体内の残留酸素吸収に用いることができる。さらに、フィルム、シートの形で包装材料として、また、カップ、トレイ、ボトル、チューブ容器等のキャップ形で包装容器として包装体の製造に用いることができる。
多層構造体を構成する、酸素吸収性層以外の樹脂層は、熱可塑性樹脂又は熱硬化性樹脂から、その使用態様や要求される機能により適宜選択できる。例えば、オレフィン系樹脂、熱可塑性ポリエステル樹脂、酸素バリヤー性樹脂等が挙げられる。
オレフィン系樹脂としては、低密度ポリエチレン(LDPE)、中密度ポリエチレン(MDPE)、高密度ポリエチレン(HDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)、線状超低密度ポリエチレン(LVLDPE)等のポリエチレン(PE)、ポリプロピレン(PP)、エチレン−プロピレン共重合体、ポリブテン−1、エチレン−ブテン−1共重合体、プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−プロピレン−ブテン−1共重合体、エチレン−酢酸ビニル共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体(アイオノマー)或いはこれらのブレンド物等が挙げられる。
酸素バリヤー性樹脂としては、エチレン−ビニルアルコール共重合体(EVOH)を挙げることができる。例えば、エチレン含有量が20〜60モル%、好ましくは、25〜50モル%であるエチレン−酢酸ビニル共重合体を、ケン化度が96モル%以上、好ましくは、99モル%以上となるようにケン化して得られる共重合体ケン化物が使用される。
このエチレン−ビニルアルコール共重合体ケン化物は、フィルムを形成することができる分子量を有する。一般に、フェノール:水の重量比で85:15の混合溶媒中30℃で測定して0.01dl/g以上、好ましくは、0.05dl/g以上の粘度を有する。
酸素バリヤー性樹脂の他の例としては、ポリメタキシリデンアジパミド(MXD6)等のポリアミド樹脂、ポリグリコール酸を主体とするポリエステル樹脂、或いはこのポリエステル樹脂と他のポリエステル樹脂とのブレンド樹脂を用いることができる。
例えば、酸素吸収性層をOARとして表して、次の構造がある。
二層構造:PET/OAR、PE/OAR、PP/OAR、
三層構造:PE/OAR/PET、PET/OAR/PET、PE/OAR/OPP、EVOH/OAR/PET、PE/OAR/COC、PP/OAR/PET、PP/OAR/PP、PP/OAR/COC
四層構造:PE/PET/OAR/PET、PE/OAR/EVOH/PET、PET/OAR/EVOH/PET、PE/OAR/EVOH/COC、PE/OAR/EVOH/PE、PP/PET/OAR/PET、PP/OAR/EVOH/PET、PP/OAR/EVOH/COC、PP/OAR/EVOH/PE、PP/OAR/EVOH/PE
五層構造:PET/OAR/PET/OAR/PET、PE/PET/OAR/EVOH/PET、PET/OAR/EVOH/COC/PET、PET/OAR/PET/COC/PET、PE/OAR/EVOH/COC/PET、PE/EVOH/OAR/EVOH/PE、PP/PET/OAR/EVOH/PET、PP/OAR/EVOH/COC/PET、PP/EVOH/OAR/EVOH/PP
六層構造:PET/OAR/PET/OAR/EVOH/PET、PE/PET/OAR/COC/EVOH/PET、PET/OAR/EVOH/PET/COC/PET、PE/EVOH/OAR/PE/EVOH/PE、PP/PET/OAR/COC/EVOH/PET、PP/EVOH/OAR/PP/EVOH/PP
七層構造:PET/OAR/COC/PET/EVOH/OAR/PET、
これらの構造で、酸素バリヤー層を少なくとも一層有している構造が、酸素吸収層の寿命を向上することができるため好ましい。
接着剤樹脂としては、例えば、エチレン−アクリル酸共重合体、イオン架橋オレフィン共重合体、無水マレイン酸グラフトポリエチレン、無水マレイン酸グラフトポリプロピレン、アクリル酸グラフトポリオレフィン、エチレン−酢酸ビニル共重合体、共重合ポリエステル、共重合ポリアミド等があり、これらを二種以上の組み合わせたものでもよい。
これらの接着剤樹脂は、同時押出又はサンドイッチラミネーション等による積層に有用である。また、予め形成されたガスバリヤー性樹脂フィルムと耐湿性樹脂フィルムとの接着積層には、イソシアネート系又はエポキシ系等の熱硬化型接着剤樹脂も使用される。
本発明の熱可塑性樹脂ペレットを用いる積層体においては、酸素吸収時に発生する副生成物の捕捉のために、上記の層のいずれか、特に、酸素吸収材層より内層側に位置する層に脱臭剤或いは酸化副生成物の吸着剤(本明細書においては、「酸化副生成物捕捉剤」とも呼ぶ。)を使用するのが好ましい。
上記多層構造体は、それ自体公知の方法で製造が可能である。例えば、樹脂の種類に応じた数の押出機を用いて、多層多重ダイを用いて通常の押出成形を行えばよい。
また、本発明の多層構造体の製造には、樹脂の種類に応じた数の射出成形機を用いて、共射出法や逐次射出法により多層射出成形体を製造することができる。
更に、本発明の多層構造体を用いたフィルムやシートの製造には、押出コート法や、サンドイッチラミネーションを用いることができ、また、予め形成されたフィルムのドライラミネーションによって多層フィルムあるいはシートを製造することもできる。
本発明の多層構造体を用いた包装容器は、酸素による内容物の香味低下を防止できる容器として有用である。
充填できる内容物としては、飲料ではビール、ワイン、フルーツジュース、炭酸ソフトドリンク、ウーロン茶、緑茶等、食品では果物、ナッツ、野菜、肉製品、幼児食品、コーヒー、ジャム、マヨネーズ、ケチャップ、食用油、ドレッシング、ソース類、佃煮類、乳製品等、その他では医薬品、化粧品、ガソリン等、酸素存在下で劣化を起こしやすい内容品などが挙げられるが、これらの例に限定されない。
上記包装容器は、さらに外装体によって包装した包装体としてもよい。
次に、実施例及び比較例を示して本発明を説明するが、本発明はこれらの実施例に制限されるものではない。
[酸素吸収性樹脂物品形成用ペレットの作製]
酸化触媒としてタブレット状のステアリン酸コバルト(大日本インキ化学工業(株))0.26重量%と、トリガー樹脂として水添スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(タフテックP2000:旭ケミカルズ(株))2.51重量%及び水添スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体(ダイナロン8601P:JSR(株))2.51重量%と、ベース樹脂としてチーグラーナッタ触媒線状低密度ポリエチレンLLDPE(ネオゼックス20201J:三井化学(株))(LLDPE−A)23.71重量%及びシングルサイト触媒線状低密度ポリエチレンLLDPE(エボリューSP0511:三井化学(株))(LLDPE−B)71.01重量%をタンブラーによりドライブレンドし、東芝機械(株)製二軸押出機のホッパーに投入した。樹脂温度200℃、吐出量100kg/hで混練時の酸化・熱劣化を防ぐためホッパー下より連続的に窒素をパージし、更に真空ベントを引いて溶融混練し、ダイよりストランド状に押出した。このストランドを水温30℃〜40℃に制御した水槽により、ペレタイザーでカッティングする前の表面温度を70℃に冷却した後、外径φ2.0〜3.0mm、長さ3.0〜4.0mmの円柱状のペレットを作製した。得られたペレットをサージタンク(最大仕込量250kg)へ上部の投入口から連続的に投入し、132分経時後より12分毎に20kgずつサージタンクの底の取り出し口からペレットを取り出し、アルミクラフト袋で梱包し最終ペレットを得た。取り出し時のペレットの表面温度は50℃であった。
実施例1と同様の樹脂組成物及び混練条件によりダイよりストランド状に押出し、水温を25℃に制御した水槽で、ペレタイザーでカッティングする前のストランド表面温度を25℃に冷却した後、外径φ2.0〜3.0mm、長さ3.0〜4.0mmの円柱状のペレットを作製した。得られたペレットを50℃に設定した(株)カワタ製ホッパードライヤー(最大仕込量250kg、流量240リューベ)に200kg投入し、毎分2kgの割合で樹脂を循環させながら20時間保存した後、タンクの底の取り出し口からペレットを取り出し、アルミクラフト袋で梱包し最終ペレットを得た。
このようにして得られた最終ペレットの表面及び円柱状ペレットの中心をカッターで切断した断面のFTIRスペクトルを測定した。得られたFTIRスペクトルより面積比Ic/Imを算出した結果を表1に示す。更に、この最終ペレットの酸素吸収能の結果を図2に示す。
実施例2と同様にペレットを作製し後、(株)カワタ製ホッパードライヤーによる熱循環処理を行なわずに最終ペレットとした。
実施例1、2及び比較例1で得られた最終ペレットの表面及び円柱状ペレットの中心をカッターで切断した断面のFTIRスペクトルを下記の方法で測定した。
[フーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)のスペクトル測定]
ペレット表面及び切断面(内部)のFTIRスペクトルは、VARIAN製FTS7000を用いて、1回反射ATR法にて測定した。ATR結晶板としては、試料表面からの光のもぐり込む深さが深い(1715cm-1で1.18μm)ダイヤモンドと浅い(1715cm-1で0.41μm)ゲルマニウムの2種類を用いた。また、FTIRスペクトルにおいて、カルボニル基の吸収を示す1715cm-1付近(1705〜1725cm-1)のピーク面積をIcとし、メチレン基の吸収を示す1470cm-1付近(1460〜1480cm-1)のピーク面積をImとした時の面積比Ic/Imを算出した。
更に、実施例1、2及び比較例1で得られた最終ペレットの酸素吸収能を下記の方法で測定した。
[酸素吸収性樹脂ペレットの酸素吸収能の評価]
内容積84ccの酸素不透過性容器[ハイレトフレックス:HR78−84東洋製罐(株)製ポリプロピレン/スチール箔/ポリプロピレン製カップ状積層容器]にペレット3.0gを入れ、ポリプロピレン(内層)/アルミ箔/ポリエステル(外層)の蓋材でヒートシールした。これを30℃で24時間保管し、容器内の酸素濃度をガスクロマトグラフィーにより測定した。
又、得られたFTIRスペクトルを図1示す。このスペクトルから得られたFTIRスペクトルより面積比Ic/Imを算出した結果を表1に示す。
[積層容器の作製]
外層側よりLDPE(スミカセンF108-2:住友化学(株))/接着材(モディックAP L522:三菱化学(株))/ガスバリヤー性樹脂層(エバールF101B((株)クラレ)/熱可塑性樹脂ペレットから形成される層/リグラインド樹脂組成物層/接着層/ガスバリヤー性樹脂層/接着層/LDPE(スミカセンF108-2:住友化学(株))の5種10層よりなる積層容器を中空成形法にて作製した。得られた容器は内容量が415mL、重量17.7gであった。
[容器の酸素透過性の評価]
容器内を酸素濃度0.01%以下に窒素置換し、少量の水を入れ密閉した容器を30℃−80%RHにて保管したものの容器内酸素濃度増加量をガスクロマトグラフィーで測定した。
結果を図3に示す。
上記積層容器の胴壁より3cm×3cmの切片を切れ出し、分光式色彩計SE−2000(日本電色工業(株)製)にて測定した。結果を図4に示す。
図4より、実施例1のペレットを用いた方が、実施例2のペレットを用いるよりも色の変化がないことがわかる。
1. 熱可塑性樹脂(A)及び担体に担持されていない酸化触媒(B)を含む樹脂ペレットであって、該ペレットのIRスペクトルの測定において、1715cm-1付近のピーク面積をIcとし、1470cm-1付近のピーク面積をImとしたときに、面積比Ic/Imの値がペレット内部よりもペレット表面の方が大きいことを特徴とする熱可塑性樹脂ペレット。
2. ペレット表面の酸化が、ペレット内部よりも進んでいる上記1記載のペレット。
3. 熱可塑性樹脂(A)が、ポリオレフィン系樹脂である上記1又は2記載のペレット。
4. 熱可塑性樹脂(A)が、線状低密度ポリエチレンLLDPEである上記1又は2記載のペレット。
5. 熱可塑性樹脂(A)が、シングルサイト触媒を用いて製造されたものである上記3又は4記載のペレット。
6. 酸化触媒(B)が、遷移金属の有機酸塩である上記1〜5のいずれか1項記載のペレット。
7. 酸化触媒(B)を、熱可塑性樹脂(A)に対して0.01〜3重量%含有する上記1〜6のいずれか1項記載のペレット。
8. ピーク面積IcとImが、ダイヤモンドでできたATR結晶板を備えたフーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)を用いて測定されたものである上記1〜7のいずれか1項記載のペレット。
10. さらにトリガー樹脂(C)を含有する上記1〜9のいずれか1項記載のペレット。
11. トリガー樹脂(C)が、スチレン系樹脂である上記10記載のペレット。
12. トリガー樹脂(C)が、水添スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体である上記10記載のペレット。
13. トリガー樹脂(C)を1〜10重量%含有する上記10〜12のいずれか1項記載のペレット。
14. 熱可塑性樹脂(A)及び担体に担持されていない酸化触媒(B)を含む原料を非酸化雰囲気下で溶融混練して成形された樹脂ペレット又はペレットにカットされる前のストランドを、成形時の余熱を保持した状態で40℃以上の酸化雰囲気下で酸素を吸収させることを特徴とする上記1〜13のいずれか1項記載の熱可塑性樹脂ペレットの製造方法。
15. 上記1〜13のいずれか1項記載のペレットから成形されてなる少なくとも1つの層を有することを特徴とする酸素吸収性樹脂物品。
Claims (5)
- 熱可塑性樹脂(A)としてポリエチレン樹脂及び担体に担持されていない酸化触媒(B)として遷移金属の有機酸塩、及びトリガー樹脂(C)としてスチレン系樹脂を含む樹脂ペレットであって、該ペレットのダイヤモンドでできたATR結晶板を備えたフーリエ変換赤外分光光度計(FTIR)を用いて測定されたIRスペクトルの測定において、1715cm-1付近のピーク面積をIcとし、1470cm-1付近のピーク面積をImとしたときに、面積比Ic/Imの値がペレット内部よりもペレット表面の方が0.01以上大きく、ペレット表面の酸化が、ペレット内部よりも進んでいることを特徴とする酸素吸収性樹脂物品形成用熱可塑性樹脂ペレット。
- 熱可塑性樹脂(A)が、シングルサイト触媒を用いて製造されたものである請求項1記載のペレット。
- 酸化触媒(B)を、熱可塑性樹脂(A)に対して0.01〜3重量%含有する請求項1又は2項記載のペレット。
- トリガー樹脂(C)が、水添スチレン−ブタジエン−スチレン共重合体である請求項1〜3のいずれか1項記載のペレット。
- トリガー樹脂(C)を1〜10重量%含有する請求項1〜4のいずれか1項記載のペレット。
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